TWI651592B - 樹脂組成物與包含使用其所形成之黑堤的顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本申請案是關於一種包括化學式1之化合物、鹼溶性樹脂黏合劑、多官能單體、著色劑、光起始劑以及溶劑之負型感光性樹脂組成物與包括使用其所形成之黑堤的顯示裝置。
Description
本發明主張2015年10月19日在韓國智慧財產局申請之韓國專利申請案第10-2015-0145618號的優先權及權益，所述申請案之全部內容以引用之方式併入本文中。
本申請案是關於一種樹脂組成物與包括使用其所製備之黑堤的顯示裝置。
有機發光元件(organic light emitting device；OLED)中之堤(bank)用以藉由在除了其中有機發光材料將沈積且充當像素之區域以外的每一其他區域中形成聚醯亞胺絕緣層來限定像素之形狀，且使得各像素得到獨立地電驅動。常常使用正型感光性聚醯亞胺(photosensitive polyimide；PSPI)作為用於形成堤之材料。
現有聚醯亞胺類透明堤在防止由外部光導致之反射方面具有侷限性，且在影像品質方面出現缺陷，諸如歸因於由金屬電極導致之反射出現漏光。此外，當使用偏光片以緩解諸如外部光反射
之這些問題時，透射率顯著降低，且其結果是，需要高電壓驅動以便獲得較高透射率，且因此出於此原因產生有機發光元件之壽命縮短之問題。
因此，存在藉由緩解本領域中有機發光元件中之外部光反射問題對用於改良可見度之材料進行研究的需要。
[引用清單]
[專利文獻]
韓國專利申請案早期公開第2012-0007453號
本申請案致力於提供一種適合於黑堤(black bank)且能夠改良使用有機發光元件之顯示裝置中的外部光反射問題之樹脂組成物與包括使用其所製備之黑堤的顯示裝置。
本申請案之一例示性實施例提供一種包括以下化學式1之化合物、鹼溶性樹脂黏合劑、多官能單體、著色劑、光起始劑以及溶劑之負型感光性樹脂組成物。
在化學式1中，R1為氫，或直鏈或分支鏈烷基；
R2為CHR6CH(OH)CHR7(OH)，且此處，R6與R7為氫，或直鏈或分支鏈烷基；X為-NH-或-O-，R3為直鏈或分支鏈伸烷基，或伸芳烷基；且Y為直鏈或分支鏈伸烷基，且n為1至10之整數。
根據本申請案之另一例示性實施例，負型樹脂組成物更包括氟類界面活性劑或矽酮類界面活性劑。
本申請案之又一例示性實施例提供一種包括使用上述負型樹脂組成物所形成之黑堤的顯示裝置。
當藉由使用本發明中所述之例示性實施例中的樹脂組成物形成且塗覆黑堤時，由透明堤所產生之影像品質問題可藉由阻斷外部光反射及金屬反射得到有效改良。此外，即使當樹脂組成物塗覆至具有不同高度之基板時，仍可形成具有預定厚度或大於預定厚度之黑堤，且因此，可均勻地獲得所期望之光密度(optical density；OD)。
F‧‧‧電流
200‧‧‧堤
100‧‧‧黑堤
110‧‧‧陰極
120‧‧‧有機發光層
130‧‧‧陽極
140‧‧‧外塗層
150‧‧‧閘極
160‧‧‧TFT
170‧‧‧絕緣膜
180‧‧‧玻璃基板
a‧‧‧彩色濾光片
b‧‧‧外塗層
b1‧‧‧彩色濾光片之像素的平坦部分上之外塗層的厚度
b2‧‧‧彩色濾光片之像素的堆疊部分之外塗層的厚度
c‧‧‧金屬電極
d‧‧‧白色像素
e‧‧‧金屬線
f1‧‧‧彩色濾光片之像素的堆疊部分及外塗層上的黑堤之厚度
f2‧‧‧彩色濾光片之像素的平坦部分及外塗層上的黑堤之厚度
f3‧‧‧白色像素上所形成之黑堤的厚度
圖1為包括先前技術中之透明堤的顯示裝置之示意圖。
圖2為包括根據本申請案之一例示性實施例之黑堤的顯示裝置之示意圖。
圖3為展示使用根據本申請案之例示性實施例之樹脂組成物所形成之塗膜的厚度之示意圖。
本申請案之一例示性實施例是關於一種負型感光性樹脂組成物，其包括化學式1之化合物、鹼溶性樹脂黏合劑、多官能單體、著色劑、光起始劑以及溶劑。藉由添加化學式1之化合物，包括著色劑的負型感光性樹脂組成物之流動性可得到改良。
具體言之，圖3舉例說明其中形成黑堤之結構。如圖3中所示，在黑堤所施加之下部基板處，已堆疊有彩色濾光片(a)、外塗層(b)、金屬電極(c)、金屬線(e)以及其類似物。根據一實例，金屬線(e)可充當薄膜電晶體(thin film transistor；TFT)之閘極。在此情況下，當在圖2之堆疊結構中觀測到電流之流動方向時，經由作為薄膜電晶體(TFT)之閘極的金屬線(e)施加電流，且隨後經由充當正電極之金屬電極(c)流動至有機發光層及負電極。舉例而言，彩色濾光片、外塗層以及金屬電極可通常分別形成為具有2微米至2.5微米、1微米至3微米以及500埃至2,000埃之厚度。在圖3中，圖式元件符號b1為彩色濾光片之像素的平坦部分上之外塗層的厚度，且圖式元件符號b2為彩色濾光片之像素的堆疊部分之外塗層的厚度。
詳言之，近年來出於改良透射率之目的，可添加白色像素(d)。在圖3中，圖式元件符號f1為彩色濾光片之像素的堆疊部分及外塗層上的黑堤之厚度，圖式元件符號f2為彩色濾光片之像素的平坦部分及外塗層上的黑堤之厚度，且圖式元件符號f3為白色像素上所形成之黑堤的厚度。其中各別彩色層彼此相接且堆疊的部分處之黑堤厚度(f1)與填充有外塗層之白色像素部分上的黑堤
之厚度(f3)之間的差值變得極大。
歸因於如上所述的黑堤所施加之基板的堆疊結構之厚度差值，表面粗糙度相當大，且當藉由使用針對黑堤之樹脂組成物形成塗膜時，歸因於表面粗糙度，組成物在具有高粗糙度之彩色堆疊部分處向下流動，使得不容易形成具有預定高度之黑堤。然而，在本發明中，藉由使用化學式1之化合物，樹脂組成物之流動特徵得到改良，使得可形成具有預定厚度之黑堤，同時即使具有相當大表面粗糙度之表面上的極粗糙部分塗佈有樹脂組成物，樹脂組成物仍不會向下流動。
根據本申請案之一例示性實施例，化學式1可由以下化學式2表示。
在化學式2中，R1、R2、R3、X以及n與化學式1中定義之R1、R2、R3、X以及n相同，Y1與Y3為直接鍵，或直鏈或分支鏈伸烷基；且Y2為直鏈或分支鏈伸烷基。
在本發明中，伸烷基可為具有1至20個碳原子之伸烷基。
根據一實例，R3可為具有1至20個碳原子之直鏈或分支鏈伸烷基，或具有7至20個碳原子之伸芳烷基。
根據另一實例，Y可為具有1至6個碳原子之伸烷基。
根據又一實例，Y1與Y3為直接鍵；或具有1至3個碳原子之伸烷基，且Y2為具有1至3個碳原子之伸烷基。
在本發明中，烷基可為具有1至20個碳原子之烷基。
舉例而言，R1可為具有1至4個碳原子之直鏈或分支鏈烷基。
作為另一實例，R6與R7為氫，或具有1至6個碳原子之烷基。
在本發明中，芳烷基為經芳基取代之烷基，且其碳原子數目可為7至20。此處，芳基之實例包括苯基、萘基以及其類似物。
根據本申請案之一例示性實施例，化學式1可由以下化學式3表示。
在化學式3中，取代基之定義與化學式1中的取代基之定義相同。
根據本申請案之一例示性實施例，化學式1可由以下化學式4或化學式5表示。
在化學式4與化學式5中，取代基之定義與化學式1中的取代基之定義相同。
根據本申請案之另一例示性實施例，以整個樹脂組成物計，化學式1之化合物以100ppm至3,000ppm之量包括在內。當含量為100ppm或大於100ppm時，會在彩色濾光片之堆疊部分上有效形成黑堤之厚度(f1)。當並未在彩色濾光片之堆疊部分上有效形成黑堤之厚度(f1)時，可能難以保持光密度(optical density；OD)。當含量為3,000ppm或小於3,000ppm時，會在彩色濾光片之堆疊部分上有效形成黑堤之厚度(f1)，且其在維持製程裕度方面為有利的。根據一實例，以整個樹脂組成物計，化學式1之化合物以500ppm至3,000ppm之量包括在內。
根據本申請案之另一例示性實施例，負型樹脂組成物可更包括界面活性劑。可使用氟類界面活性劑或矽酮類界面活性劑作為界面活性劑。相關技術中之負型樹脂組成物使用呈500ppm或大於500ppm之量的氟類界面活性劑或矽酮類界面活性劑。根據本申請案之例示性實施例，可以50ppm或大於50ppm及450ppm或小於450ppm之量使用氟類界面活性劑或矽酮類界面活性劑。在此情況下，即使當下部塗佈基板之粗糙度相當大時，表面之調平作用受到控制，且因此，可基於粗糙度形成預定厚度或大於預定之厚度。當使用呈小於50ppm之量的界面活性劑時，即使可在
彩色濾光片之堆疊部分上形成黑堤之厚度(f1)，仍幾乎不存在表面平整作用，使得由於可能出現表面缺陷，在後續製程中可能導致問題，且在塗佈基板之邊緣處形成厚珠粒。當使用呈超過450ppm之量的界面活性劑時，平整作用良好使得對於在彩色濾光片之堆疊部分上形成黑堤之厚度(f1)為不利的。根據本申請案之又一例示性實施例，可使用共聚物作為鹼溶性樹脂黏合劑，所述共聚物藉由共聚包括酸官能基之單體與能夠與所述單體共聚的單體形成。藉由如上所述之共聚作用，與藉由均聚合作用製備之樹脂相比，膜強度可有所增加。或者，亦可使用藉由所形成之共聚物與含有環氧基之烯系不飽和化合物的聚合物反應製備之聚合物化合物。此外，亦可一起使用藉由使含有環氧基之烯系不飽和化合物與共聚物結構組合而形成之聚合物化合物。
包括酸官能基之單體之非限制性實例包括(甲基)丙烯酸、丁烯酸、衣康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、單甲基順丁烯二酸、異戊二烯磺酸、苯乙烯磺酸、5-降冰片烯-2-甲酸以及其類似物。這些單體可單獨使用或以其兩種或大於兩種之混合物使用。
能夠與包括酸官能基之單體共聚的單體之非限制性實例包括苯乙烯、氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸二環芬太尼(dicyclofentanyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯
酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-氯丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基甲酯、(甲基)丙烯酸二乙胺酯、(甲基)丙烯酸醯基辛氧基-2-羥丙酯、丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、對壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、對壬基苯氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十七氟癸酯、(甲基)丙烯酸三溴苯酯、β-(甲基)醯氧基乙基氫丁二酸酯、丙烯酸甲基α-羥甲酯、丙烯酸乙基α-羥甲酯、丙烯酸丙基α-羥甲酯、丙烯酸丁基α-羥甲酯、N-苯基順丁烯二醯亞胺、N-(4-氯苯基)順丁烯二醯亞胺以及其類似物。這些單體可單獨使用或以其兩種或大於兩種之混合物使用。
此外，能夠與包括酸官能基之單體及能夠與所述單體共聚的單體之共聚物聚合的含有環氧基之烯系不飽和化合物之非限制性實例包括(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、乙烯基苯甲基縮水甘油醚、乙烯基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、4-甲基-4,5-環氧戊烯、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、降冰片基衍生物以及其類似物。這些化合物可單獨使用或以其兩種或大於兩種之混合物使用。
根據一實例，可使用包括茀基之二醇化合物與二異氰酸
酯化合物之共聚物作為鹼溶性樹脂黏合劑。
舉例而言，可使用以下化學式6之茀類樹脂聚合物作為鹼溶性樹脂黏合劑。
在所述式中，Rx為衍生自二異氰酸酯之二價烴基，Ry為構成衍生自酸酐之酸組分的基團，m為0至3，且n為3至8。
可使用以下化學式7之化合物作為包括茀基之二醇化合物。
在所述式中，m為0至3。
二異氰酸酯不受特定限制，只要二異氰酸酯為具有兩個異氰酸酯基之化合物即可，且舉例而言，可使用由以下各者所構成的族群中選出之化合物：二異氰酸三亞甲酯、二異氰酸四亞甲酯、二異氰酸六亞甲酯、二異氰酸五亞甲酯、二異氰酸1,2-伸丙酯、二異氰酸2,3-伸丁酯、二異氰酸1,3-伸丁酯、二異氰酸伸十二烷酯、
二異氰酸2,4,4-三甲基六亞甲酯、w,w'-二異氰酸酯-1,3-二甲苯、w,w'-二異氰酸酯-1,4-二甲苯、w,w'-二異氰酸酯-1,3-二乙苯、1,4-四甲基二甲苯二異氰酸酯、1,3-四甲基二甲苯二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯(isophoronediisocyanate)、1,3-環戊烷二異氰酸酯、1,3-環己烷二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、甲基-2,4-環己烷二異氰酸酯、甲基-2,6-環己烷二異氰酸酯、雙異氰酸4,4'-亞甲基酯甲基環己烷、2,5-異氰酸甲基雙環[2,2,2]庚烷以及2,6-異氰酸甲基雙環[2,2,1]庚烷。
根據一實例，包括茀基之二醇化合物：二異氰酸酯之反應當量比可為1.1：1至3：1。亦可使用上述實例中之一者作為鹼溶性樹脂黏合劑，且其兩者或大於兩者可一起使用。
鹼溶性樹脂黏合劑之酸值為大約30至300KOH毫克/克，且較佳地，重量平均分子量在2,000至200,000範圍內。更佳地，重量平均分子量可在大約5,000至40,000範圍內。當鹼溶性樹脂黏合劑之分子量在所述範圍內時，當形成絕緣膜時，可防止錐度角過度增加，且所述範圍在關於鹼性水溶液之顯影及防止殘留物方面為有利的。在使用具有如上所述之酸值及分子量範圍的樹脂黏合劑之情況下，當藉由使用預定圖案罩幕來光聚合根據本發明中所述之例示性實施例之樹脂組成物，且隨後藉由顯影形成圖案時，顯影之後的塗膜之錐度角可具有35°或小於35°之平緩角度。當塗膜之錐度角如上所述變得平緩時，電極中發生短路之可能性會變得極低，即使電極形成於圖案上。
鹼溶性樹脂黏合劑可單獨使用或以其兩種或大於兩種之混合物使用。
以樹脂組成物之總重量計，鹼溶性樹脂黏合劑可以1重量%至30重量%之量包括在內。當其含量為1重量%或大於1重量%時，含量對於塗膜之黏著度為有利的，且當其含量為30重量%或小於30重量%時，可防止塗膜之強度及靈敏度降低。
在本申請案之另一例示性實施例中，可使用具有烯系不飽和雙鍵之多官能單體作為多官能單體。
具有烯系不飽和雙鍵之多官能單體之實例包括在分子中具有至少一個或兩個或大於兩個可加成聚合之不飽和基團且沸點為100℃或大於100℃之化合物或其中引入有己內酯之多官能單體以及其類似物。
在分子中具有至少一個或兩個或大於兩個可加成聚合之不飽和基團且沸點為100℃或大於100℃之化合物之非限制性實例包括諸如聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯之多官能單體；諸如聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或二季戊四醇六丙烯酸酯之多官能單體以及其類似物。
其中引入有己內酯之多官能單體之非限制性實例包括其中己內酯引入至二季戊四醇中之情況、其中己內酯引入至丙烯酸四氫呋喃酯中之情況、其中己內酯引入至新戊二醇羥基特戊酸酯中之情況、其中己內酯引入至雙酚A衍生物中之情況、其中己內酯引入至胺基甲酸酯類多官能單體中之情況以及其類似物。
其特定實例包括卡亞拉德(KAYARAD)DPCA-20、DPCA-
30、DPCA-60、DPCA-120以及其類似物，其中己內酯引入至二季戊四醇、FA-2D、FA1DT、FA-3以及其類似物中，且可使用卡亞拉德TC-110S，其中己內酯引入至丙烯酸四氫呋喃酯中，或卡亞拉德HX-220、卡亞拉德HK-620以及其類似物，其中己內酯引入至新戊二醇羥基特戊酸酯中。
它的其他實例包括其中己內酯引入至雙酚A衍生物之環氧丙烯酸酯或酚醛清漆-環氧丙烯酸酯中之實例、及其中己內酯引入至作為胺基甲酸酯類多官能丙烯酸酯之U-324A、U15HA、U-4HA以及其類似物中的實例。
具有烯系不飽和雙鍵之多官能單體可單獨使用或以其兩種或大於兩種之混合物使用。
較佳地，以樹脂組成物之總重量計，具有烯系不飽和雙鍵之多官能單體以1重量%至30重量%之量包括在內。當其含量為1重量%或大於1重量%時，所述含量對於絕緣膜之感光性或強度為有利的，且當其含量為30重量%或小於30重量%時，可防止塗膜之黏性過量，且可防止絕緣膜之強度降低且防止圖案在顯影期間損失。
作為一實例，當使用一定量之鹼溶性樹脂黏合劑及具有烯系不飽和雙鍵之多官能單體時，重量比較佳為1：0.3至1：1，且更佳地，可將比率調整至1：0.4至1：0.8。當以前述比率進行製備時，當藉由使用預定圖案罩幕來光聚合根據本發明中所述之例示性實施例之樹脂組成物，且隨後藉由顯影形成圖案時，顯影之後的圖案膜之錐度角可具有35°或小於35°之平緩角度。當錐度角如上所述變得平緩時，即使電極形成於圖案上，電極中產生短路之可能
性會變低。
根據本申請案之一例示性實施例，著色劑包括黑色有機顏料。在本發明中，黑色有機顏料意謂由有機材料組成，且以單一物質形式吸收可見光波長範圍內之光而展現黑色類顏色之顏料。作為黑色顏料，有機顏料可用於以比兩種或大於兩種顏料之現有組合顏料或無機顏料小之量達成所期望之光密度(OD)。根據本發明之例示性實施例之組成物可包括一種或兩種或大於兩種顏料作為黑色有機顏料。
根據一例示性實施例，可使用內醯胺類顏料或苝類顏料作為黑色有機顏料。
根據一實例，黑色有機顏料包括由以下化學式11或化學式12表示之化合物。
在化學式11中，Ra為H或烷基，R4、R5、R6以及R7彼此相同或不同，且各自獨立地為H、鹵素、-COOR8、-CONR8R9、-OR8、-OOCR8、-OOCNR8R9、OH、CN、NO2、NR8R9、-NR8COR9、-N=CR8R9、-SR8、-SOR8、-SOxR8(x
=1至3)或-SO2NR8R9，或R4與R5、R5與R6或R6與R7彼此直接組合，或經由O、S或NR8橋鍵彼此組合以形成環，Rb為包括N、O、S、CO以及COO中之一者的單環或多環基團，R8與R9彼此相同或不同，且各自獨立地為H、C1至C12烷基、C3至C12環烷基、C2至C12烯基、C3至C12環烯基或C2至C12炔基，構成前述基團的-CH2-、-CH=以及-C≡中之至少一者經-COO-、-O-、-CONR10-、=N-、-NR10-、-S-或-CO-取代，或鍵結至碳的氫中之至少一者可經鹵素、-COOR10、-CONR10R11、-OR10、-OOCR10、-OOCNR10R11、OH、CN、NO2、-NR10COR11、-N=CR10R11、SR10、-SOR10、-SOxR10(x=1至3)、-SO2NR10R10或-NR10R11取代，且此處，R10與R11各自獨立地為C2至C6烷基或包括O、S或NH之基團。
在化學式12中，R11與R13彼此相同或不同，且各自獨立地為H、C1至C12烷基、C3至C12環烷基、C6至C12芳基或C3至C12雜芳基，構成前述基團的-CH2-與-CH=中之至少一者經=N-、-N=N-、-O-、-CO-、-COO-或-NR15 -取代，鍵結至碳的氫中之至少一者可經鹵素、-OR15、
CN或NO2取代，R15為H、C1至C6烷基、C2至C6烯基或苯基，R12與R14彼此相同或不同，且各自獨立地為O或NR16，且R16為C1至C12烷基或C2至C12烯基，R11與R12或R13與R14亦可彼此組合以形成環(環狀)，且Re與Rf為鹵基，且m與n各自為0至4之整數。
根據一實例，化學式11之Rb可由以下結構式表示。
在所述結構式中，Rc與Rd彼此相同或不同，且各自獨立地為H、CH3、CF3、F或Cl。
根據一實例，化學式11可由以下結構式表示。
化學式11之化合物的代表性產品之實例包括由巴斯夫公司(BASF Corp.)製造之顏料IRGAPHOR Bk S0100CF，且化學式12之代表性實例包括C.I.顏料黑31及C.I.顏料黑32以及其類似物。
根據本申請案之另一例示性實施例，著色劑更包括一或
多種吸收其中波長之至少一部分為400奈米至600奈米的光之顏料。在此情況下，黑色有機顏料與吸收其中波長之至少一部分為400奈米至600奈米的光之顏料的重量比可為100：0至90：10。
根據一例示性實施例，吸收波長之至少一部分為400奈米至600奈米的光之顏料可包括黃色類顏料、橙色類顏料、棕色類顏料以及紅色類顏料中之至少一者。具體言之，吸收其中波長之至少一部分為400奈米至600奈米的光之顏料之實例包括黃色類顏料，諸如C.I.顏料黃138、C.I.顏料黃139、C.I.顏料黃150、C.I.顏料黃151、C.I.顏料黃83、C.I.顏料黃93以及C.I.顏料黃110、C.I.顏料紅123、C.I.顏料紅149、C.I.顏料紅178、C.I.顏料紅179、C.I.顏料紅224、C.I.顏料紅139、C.I.顏料紅143、C.I.顏料紅166、C.I.顏料紅242、C.I.顏料紅175、C.I.顏料紅176、C.I.顏料紅177、C.I.顏料紅185、C.I.顏料紅208、C.I.顏料紅254、C.I.顏料紅255、C.I.顏料紅264、C.I.顏料紅272、C.I.顏料橙36、C.I.顏料橙62、C.I.顏料橙64、C.I.顏料橙72、C.I.顏料橙71、C.I.顏料橙73、C.I.顏料棕23、C.I.顏料棕41、C.I.顏料棕42以及其類似物。
根據本申請案之另一例示性實施例，著色劑可更包括以塗膜中所用的50重量%之含量計，體積電阻為1011歐姆.公分或大於1011歐姆.公分之高電阻碳黑。黑色有機顏料與高電阻碳黑之重量比可為99.5：0.5至90：10。
根據一實例，以樹脂組成物之總重量計，著色劑可以1重量%至50重量%之量進行使用。
根據本申請案之又一例示性實施例，光起始劑為用以藉由光產生自由基之材料，且較佳使用由以下各者所構成的族群中
選出之一種化合物或兩種或大於兩種化合物之混合物：苯乙酮類化合物、聯咪唑類化合物、三嗪類化合物以及肟類化合物。
可使用由以下各者所構成的族群中選出之化合物作為可用作光起始劑之苯乙酮類化合物：2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)-苯基-(2-羥基-2-丙基)酮、1-羥基環己基苯基酮、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丁醚、安息香丁醚、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-(4-甲硫基)苯基-2-N-嗎啉基-1-丙-1-酮、2-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-(N-嗎啉基)苯基)-丁-1-酮、2-(4-溴-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-(N-嗎啉基)苯基)-丁-1-酮以及2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(N-嗎啉基)丙-1-酮。
可使用由以下各者所構成的族群中選出之化合物作為聯咪唑類化合物：2,2-雙(2-氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基聯咪唑、2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,4',5,5'-四(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2'-聯咪唑、2,2'-雙(2,3-二氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基聯咪唑以及2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,4,5,5'-四苯基-1,2'-聯咪唑。
可使用由以下各者所構成的族群中選出之化合物作為三嗪類化合物：3-{4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸、1,1,1,3,3,3-六氟異丙基-3-{4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸酯、乙基-2-{4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯、2-環氧乙基-2-{4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯、環己基-2-{4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯、苯甲基-2-{4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯、3-{氯-4-[2,4-雙(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸、3-{4-[2,4-雙
(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙醯胺、2,4-雙(三氯甲基)-6-對甲氧基苯乙烯基-s-三嗪、2,4-雙(三氯甲基)-6-(1-對二甲胺基苯基)-1,3,-丁二烯基-s-三嗪以及2-三氯甲基-4-胺基-6-對甲氧基苯乙烯基-s-三嗪。
肟類化合物之實例包括1,2-辛二酮-1-(4-苯硫基)苯基-2-(鄰苯甲醯肟)(汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)公司，CGI124)、乙酮-1-(9-乙基)-6-(2-甲基苯甲醯基-3-基)-1-(鄰乙醯肟)(CGI 242)、肟OX-03(汽巴嘉基公司)、NCI-831(艾迪科(ADEKA)株式會社)、PI-102(LG化學公司)、PBG 304、PBG 305以及PBG 3057(強力(Tronly)公司)以及其類似物。較佳地，以樹脂組成物之總重量計，光起始劑以0.5重量%至10重量%之量包括在內。更佳地，以具有烯系不飽和雙鍵多官能單體之100重量份計，且尤其以樹脂組成物之總重量計，光起始劑可以10重量份至300重量份(以所用光起始劑之總量計)之量使用，苯乙酮類化合物可以0.5重量%至5重量%之量使用，或亦可使用0.01重量%至3重量%之苯乙酮類化合物之混合物作為肟類起始劑。
以樹脂組成物之總重量計，光起始劑可額外包括0.01重量%至5重量%促進產生自由基之光交聯敏化劑作為助劑組分，或0.01重量%至5重量%促進固化之固化促進劑。
可使用以下各者作為光交聯敏化劑：苯甲酮類化合物，諸如苯甲酮、4,4-雙(二甲胺基)苯甲酮、4,4-雙(二乙胺基)苯甲酮、2,4,6-三甲胺基苯甲酮、甲基-鄰苯甲醯基苯甲酸酯、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮以及3,3,4,4-四(第三丁基過氧羰基)苯甲酮；茀酮類化合物，諸如9-茀酮、2-氯-9-茀酮以及2-甲基-9-茀酮；噻噸酮
類化合物，諸如噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮、異丙基噻噸酮以及二異丙基噻噸酮；氧蔥酮類化合物，諸如氧蔥酮及2-甲基氧蔥酮；蒽醌類化合物，諸如蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、第三丁基蒽醌以及2,6-二氯-9,10-蒽醌；吖啶類化合物，諸如9-苯基吖啶、1,7-雙(9-吖啶基)庚烷、1,5-雙(9-吖啶基戊烷)以及1,3-雙(9-吖啶基)丙烷；二羰基化合物，諸如苯甲基、1,7,7-三甲基-雙環[2,2,1]庚-2,3-二酮以及9,10-菲醌；氧化膦類化合物，諸如2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦及雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦；苯甲酸酯類化合物，諸如甲基-4-(二甲胺基)苯甲酸酯、乙基-4-(二甲胺基)苯甲酸酯以及2-正丁氧基乙基-4-(二甲胺基)苯甲酸酯；胺基增效劑，諸如2,5-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)環戊酮、2,6-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)環己酮以及2,6-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)-4-甲基-環戊酮；香豆素類化合物，諸如3,3-羰基乙烯基-7-(二乙胺基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙胺基)香豆素、3-苯甲醯基-7-(二乙胺基)香豆素、3-苯甲醯基-7-甲氧基-香豆素以及10,10-羰基雙[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H,11H-C1]-苯并哌喃并[6,7,8-ij]-喹嗪-11-酮；查耳酮(chalcone)化合物，諸如4-二乙胺基查耳酮及4-疊氮苯亞甲基苯乙酮；以及2-苯甲醯基亞甲基或3-甲基-b-萘并噻唑啉以及其類似物。
此外，可使用以下各者作為固化促進劑：2-巰基苯并咪唑、2-巰基苯并噻唑、2-巰基苯并噁唑、2,5-二巰基-1,3,4-噻二唑、2-巰基-4,6-二甲胺基吡啶、季戊四醇-四(3-巰基丙酸酯)、季戊四醇-三(3-巰基丙酸酯)、季戊四醇-四(2-巰基乙酸酯)、季戊四醇-三(2-巰
基乙酸酯)、三羥甲基丙烷-三(2-巰基乙酸酯)或三羥甲基丙烷-三(3-巰基丙酸酯)以及其類似物。
在本申請案之又一例示性實施例中，考慮到可溶性、顏料分散性、可塗佈性以及其類似特性，可使用以下各者作為溶劑：丙二醇單甲醚、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、環己酮、2-庚酮、3-庚酮、丙酸2-羥乙酯、丙酸3-甲基-3-甲氧基丁酯、乙基-3-甲氧基丙酸酯、甲基-3-乙氧基丙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、乙酸丁酯、甲酸戊酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、丙酸丁酯、丁酸異丙酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、丙酮酸乙酯或γ-丁乙酸酯(γ-butyrol acetate)以及其類似物。溶劑可單獨使用或以其兩種或大於兩種之混合物使用。
根據上述例示性實施例之樹脂組成物可額外包括添加劑，只要本發明之目標不會受到不利影響即可。舉例而言，可額外使用由以下各者所構成的族群中選出之一或多種添加劑：分散劑、黏著促進劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、熱聚合抑制劑以及調平劑。
分散劑可供將分散劑內部添加至顏料(呈提前使顏料經受表面處理之形式)中之方法或將分散劑外部添加至顏料中之方法使用。可使用聚合物式、非離子、陰離子或陽離子分散劑作為分散劑。分散劑之非限制性實例包括聚伸烷二醇及其酯、聚環氧烷多元醇、酯環氧烷加成產物、醇環氧烷加成產物、磺酸酯、磺酸鹽、甲酸酯、甲酸鹽、烷基醯胺環氧烷加成產物或烷基胺以及其類似物。分散劑可單獨添加或以其兩者或大於兩者之組合添加。
黏著促進劑之非限制性實例包括乙烯基三甲氧基矽烷、
乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)-矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-乙氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷或3-巰基丙基三甲氧基矽烷以及其類似物。
抗氧化劑之非限制性實例包括2,2-硫基雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)或2,6-g,t-丁基苯酚以及其類似物，且紫外線吸收劑之非限制性實例包括2-(3-第三丁基-5-甲基-2-羥苯基)-5-氯-苯并三唑或烷氧基苯甲酮以及其類似物。此外，熱聚合抑制劑之非限制性實例包括對苯二酚、對甲氧基苯酚、二-第三丁基-對甲酚、連苯三酚、第三丁基兒茶酚、苯醌、4,4-硫基雙(3-甲基-6-第三丁基苯酚)、2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)或2-巰基咪唑以及其類似物。
此外，在樹脂組成物中，可進一步使用由以下各者所構成的族群中選出之一或多種添加劑：顏料混合物分散液、具有官能基之樹脂黏合劑、單體、輻射敏感性化合物以及其他添加劑。
根據上述例示性實施例之樹脂組成物可藉由混合上述組分來製備。根據一實例，首先，製備顏料分散液。顏料分散液之製備可由使用以分散液狀態市售的顏料來替換。可藉由使鹼溶性樹脂黏合劑與顏料分散液混合，向其中添加多官能單體、光起始劑以及溶劑且攪拌所得混合物來製備樹脂組成物。
由於根據上述例示性實施例之樹脂組成物為負型，可使用具有高紫外線敏感度且不具有圖案殘留物之材料。根據一實例，
當形成厚度為2微米之塗膜時，樹脂組成物之體積電阻可為1012歐姆.公分或大於1012歐姆.公分且介電常數為3至6。根據另一實例，當形成厚度為2微米之塗膜時，380奈米至600奈米下之透光率可小於1%，且光密度(OD)可為1/微米或大於1/微米。根據又一實例，當形成厚度為2微米之塗膜時，樹脂組成物之錐度角為15°至35°。藉由形成如上所述之平緩錐度角，即使電極形成於其上，電極中發生短路之可能性變得極低。
本申請案之另一例示性實施例提供一種包括使用上述負型感光性樹脂組成物所形成之黑堤的顯示裝置。圖1為包括先前技術中之透明堤的顯示裝置之示意圖，且圖2為包括根據本發明之黑堤的顯示裝置之示意圖。
形成黑堤之方法之實例如下。
可藉由在基板之表面上塗覆上述樹脂組成物，且藉由預烘烤去除溶劑來形成膜。可使用以下方法作為塗覆方法：諸如噴塗法、滾塗法、旋塗法、棒塗法以及狹縫塗佈法。預烘烤條件視摻合組分及組成之比而變化，但可通常在70℃至150℃下進行預烘烤持續0.5分鐘至30分鐘。
隨後，藉由將諸如紫外線之輻射經由預定圖案罩幕照射於預烘烤塗覆膜上，且藉由使用鹼性水溶液使膜顯影以移除不必要部分來形成圖案。可施用(但不限於)浸漬法、簇射法以及其類似方法作為顯影方法。顯影時間通常為30秒至180秒。以下各者之水溶液可用作作為顯影溶液之鹼性水溶液：無機鹼，諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀、矽酸鈉、偏矽酸鈉以及氨；一級胺，諸如乙胺與正丙胺；二級胺，諸如二乙胺與二正丁胺；三級胺，諸如三甲胺、甲
基二乙胺以及二甲基乙胺；三級醇胺，諸如二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺以及三乙醇胺；環狀三級胺，諸如吡咯、哌啶、正甲基哌啶、正甲基吡咯啶、1,8-二氮雙環[5.4.0]-7-十一烯以及1,5-二氮雙環[4.3.0]-5-壬烯；芳族三級胺，諸如吡啶、三甲基吡啶、二甲基吡啶以及喹啉；四級銨鹽，諸如氫氧化四甲基銨與氫氧化四乙基銨以及其類似物。
顯影之後，用流水洗滌顯影膜30秒至90秒且用空氣或氮氣乾燥以形成圖案。可藉由使用諸如熱板與烘箱之加熱裝置後烘烤圖案來獲得完整的黑堤。在此情況下，作為後烘烤條件，較佳在150℃至230℃下加熱圖案大約10分鐘至90分鐘。
完整的黑堤之體積電阻為1012歐姆.公分或大於1012歐姆.公分，介電常數為3至6且光密度(OD)為1/微米至2/微米。
根據一例示性實施例之包括有機發光元件之顯示裝置的製備方法不受特定限制，但舉例而言，顯示裝置可製備如下。藉由濺鍍將諸如氧化銦錫(indium tin oxide；ITO)之透明電極沈積在諸如玻璃之透明基板上，經歷諸如PR施加、曝光、顯影、蝕刻以及PR移除之製程形成經圖案化之透明電極，且隨後藉由使用上述樹脂組成物形成黑堤。舉例而言，將其上形成電極之上述樹脂組成物塗佈於基板上以形成塗膜，藉由使用光罩幕以及其類似物及包括紫外線之輻射使基板曝光，隨後可顯影、洗滌，且隨後乾燥經曝光之基板以圖案化所述基板。隨後，用於分割各像素之分區可形成於所形成之黑堤上。
且隨後，將有機薄膜沈積呈單層或單層形式。若需要，有機薄膜包括發光層，且可更包括用於傳輸或阻斷電荷之層，例如電
子注入層、電子傳輸層、電洞阻擋層、電洞傳輸層、電洞注入層以及/或電子阻擋層。且隨後，將金屬電極層沈積於其上。隨後，可藉由用諸如環氧樹脂之囊封材料(密封件)囊封(密封)具有空心結構之SUS罐及基板，且隨後將囊封產物組裝至模組中來製備包括有機發光元件之顯示裝置。
如圖3中所示，顯示裝置包括彩色圖案(a)、提供於彩色圖案上之外塗層(b)以及提供於外塗層上之黑堤，且黑堤之厚度差值可為0.5微米至2微米。其中不存在彩色圖案層之顯示裝置可更包括白色像素(d)。即使在此情況下，黑堤之厚度的均勻性可得到維持。具體言之，彩色濾光片之像素的堆疊部分及外塗層上的黑堤之厚度(f1)可為0.5微米至2微米，彩色濾光片之像素的平坦部分及外塗層上的黑堤之厚度(f2)及白色像素上所形成的黑堤之厚度(f3)可各自為1微米至3微米，且f3-f1可為0.5微米至2微米。
在下文中，將提出用於幫助理解本發明之較佳實例。然而，以下實例僅用於例示本發明，且本發明之範疇不限於以下實例。
實例
以光起始劑1之100重量份計，以下表1中之重量份之量混合以下組分以製備樹脂組成物。
黑色顏料分散液：16重量%由Tokushiki公司製造之有機顏料IRGAPHOR Bk S0100CF，分散液溶劑PGMEA
黏合劑1：由添加有丙烯酸之雙酚茀環氧丙烯酸酯/二異氰酸1,3-環己酯以65/35之莫耳比組成且具有4,000之重量平均分子量
及80KOH毫克/克之酸值的鹼溶性黏合劑樹脂
黏合劑2：由甲基丙烯酸苯甲酯/N-苯基順丁烯二醯亞胺/苯乙烯/甲基丙烯酸=55/9/11/25(莫耳比)組成且具有13,000之數目平均分子量及100KOH毫克/克之酸值的黏合劑樹脂
多官能單體：二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritol hexaacrylate；DPHA)
光起始劑1：由巴斯夫公司製造之I-369
光起始劑2：由巴斯夫公司製造之OX-03
黏著促進劑：由信越化學株式會社(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)製造之KBM 503
界面活性劑：DIC_F560
PGMEA：丙二醇甲醚乙酸酯
MBA：乙酸3-甲氧基丁酯
MBDG：二乙二醇甲基丁醚
將上文所製備之樹脂組成物塗覆於塗佈有彩色濾光片(約2微米)及外塗層(約2微米)之基板(370毫米×470公分)上。在此情況下，使用狹縫塗佈機且塗佈條件如下。
塗佈速度250毫米/秒
塗佈間隙100微米
排出量2,215微升/秒
隨後，藉由低壓乾燥製程(真空乾燥(vacuum dry；VCD))乾燥基板直至壓力達至65帕，且隨後在100℃下在具有接觸模式及鄰近模式之數位熱板上進行預烘烤100秒。
隨後，作為UV曝光步驟，使用藉由使用短波截止濾光片移除波長為330奈米或小於330奈米之光的光，且藉由使用80毫焦/平方公分UV使用具有50微米間隙之黑堤罩幕使基板曝光。
隨後，在1.5公斤力/平方公分之壓力下在25℃下藉由使用0.043% KOH進行顯影持續60秒，且藉由使用去離子水進行洗滌步驟。隨後，在230℃下在對流烘箱中進行後烘烤20分鐘。
評估流動特徵、塗膜特徵及可加工性且展示於下表2中。
表面缺陷：當藉由肉眼或藉由光學顯微鏡觀測經塗佈塗膜時，表面缺陷在不存在表面不均勻性或缺陷之情況下標記為O，且在不均勻性或缺陷之觀測中標記為×
製程界限：當其中在顯影製程中獲得理想圖案之顯影界限範圍為15秒或大於15秒、10秒或大於10秒且小於15秒，以及小於10秒時，製程界限分別標記為O、△以及×
根據表2，實例4與實例7展現出在表面缺陷與製程裕度方面之極佳作用，但就f1厚度而言，實例1至實例3展現出比實例4與實例7好得多之作用。此外，就表面缺陷或製程裕度而言，與實例5與實例6相比，實例1至實例3展現出極佳作用。
Claims (15)
- 一種負型感光性樹脂組成物，包含：以下化學式1之化合物；鹼溶性樹脂黏合劑；多官能單體；著色劑；光起始劑；以及溶劑：在化學式1中，R1為氫，或直鏈或分支鏈烷基；R2為CHR6CH(OH)CHR7(OH)，且其中R6與R7為氫，或直鏈或分支鏈烷基；X為-NH-或-O-，R3為直鏈或分支鏈伸烷基，或伸芳烷基；且Y為直鏈或分支鏈伸烷基，且n為1至10之整數。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中化學式1由以下化學式2表示：在化學式2中，R1、R2、R3、X以及n與化學式1中定義之R1、R2、R3、X以及n相同，Y1與Y3為直接鍵，或直鏈或分支鏈伸烷基；且Y2為直鏈或分支鏈伸烷基。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中化學式1由以下化學式3表示：在化學式3中，取代基之定義與化學式1中的所述取代基之定義相同。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中化學式1由以下化學式4或化學式5表示： 在化學式4與化學式5中，取代基之定義與化學式1中的所述取代基之定義相同。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中以整個所述負型感光性樹脂組成物計，所述化學式1之化合物以100ppm至3,000ppm之量包含在內。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，更包含：50ppm至450ppm之界面活性劑。
- 如申請專利範圍第6項所述的負型感光性樹脂組成物，其中所述界面活性劑為氟類界面活性劑或矽酮類界面活性劑。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中所述著色劑包含黑色有機顏料。
- 如申請專利範圍第8項所述的負型感光性樹脂組成物，其中所述著色劑更包含一或多種吸收其中波長之至少一部分為400奈米至600奈米的光之顏料。
- 如申請專利範圍第9項所述的負型感光性樹脂組成物，其中所述黑色有機顏料與吸收其中波長之至少一部分為400奈米至600奈米的光之所述顏料的重量比為100：0至90：10。
- 如申請專利範圍第8項所述的負型感光性樹脂組成物，其中所述著色劑更包含以塗膜中所用的50重量%之含量計，體積電阻為1011歐姆.公分或大於1011歐姆.公分之高電阻碳黑。
- 如申請專利範圍第11項所述的負型感光性樹脂組成物，其中所述黑色有機顏料與所述高電阻碳黑之重量比為99.5：0.5至90：10。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中當形成厚度為2微米之塗膜時，所述負型感光性樹脂組成物之體積電阻為1012歐姆.公分或大於1012歐姆.公分，介電常數為3至6，在380奈米至600奈米下之透光率小於1%，光密度(OD)為1/微米或大於1/微米，且錐度角為15°至35°。
- 如申請專利範圍第1項所述的負型感光性樹脂組成物，其中以整個所述負型感光性樹脂組成物計，所述鹼溶性樹脂黏合劑、所述多官能單體以及所述光起始劑各自以0.5重量%至10重量%之量包含在內，且以整個所述負型感光性樹脂組成物計，所述著色劑以1重量%至50重量%之量包含在內。
- 一種顯示裝置，包含使用如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的負型感光性樹脂組成物所形成之黑堤。
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