TWI629102B - 含貴金屬材料之燒除方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

本文揭示一種用於在包括至少一個直接燃燒器及至少一個排氣導管之爐室內部自含貴金屬組合物移除無機結合態碳及/或有機結合態碳之方法，其特徵在於以下步驟序列：a)在該爐室內部提供包括無機結合態碳及/或有機結合態碳之部分之含貴金屬組合物；b)關閉該爐室；c)藉助於至少一個直接燃燒器加熱該爐室之內容物，以便建立在450℃至1,000℃之範圍內之溫度T1並維持溫度T1達5min至48h；藉此，一旦關閉該爐室，該爐室與周圍環境之間的任何氣體交換便僅可經由該至少一個直接燃燒器及該至少一個排氣導管發生。

Description

含貴金屬材料之燒除方法及裝置
在多公噸尺度上之眾多化學製程(例如，用於燃料生產之重組、針對聚合物化學之單體生產或氨水生產)將貴金屬及含貴金屬物種用作觸媒。原則上，存在其中貴金屬可存在於製程中之兩種狀態。催化活性物種存在於包含反應物之同質混合物中或者作為包含反應物之異質混合物，且在大多數情形中催化活性物種沈積於惰性載體材料上。在諸多情形中，異質觸媒由於其可容易地自反應混合物移除(例如，藉由過濾)而係較佳的。異質觸媒中之貴金屬通常位於宏觀載體材料(通常係惰性的)上，例如，成形體由氧化鋁、氧化矽或碳製成。用於此類型之成形體之材料係通常高度多孔的，且因此達成貴金屬在大表面上方之均勻分佈。若將碳用作承載材料，則碳可由(例如)多孔石墨或活性碳組成。
在特定操作時間之後，含貴金屬觸媒之活性降低且需要替換觸媒。由於貴金屬之高價格，因此含貴金屬觸媒之使用通常僅在可回收製程中所使用之貴金屬之情況下係經濟的。通常，基於多孔載體材料的廢異質貴金屬觸媒經受濕式化學處理以溶解並回收該貴金屬。由於濕式化學溶解通常在強氧化溶液中發生，因此無機結合態碳及/或有機結合態碳干擾製程，此乃因其可導致強發泡以及其他影響。該無機結合態碳及/或有機結合態碳可源自(舉例而言)載體材料或源自製程殘 餘物(例如，開始材料、產物殘餘物、副產物溶劑)。
此係需要具有可用於自含貴金屬組合物移除無機結合態碳及/或有機結合態碳以允許該等貴金屬被進一步更高效地加工之方法之基礎。
出於此目的，EP1951919 A1闡述用於自含貴金屬材料移除碳之兩步驟方法，在該兩步驟方法中，首先發生惰性氮氣氛圍中之揮發性組分之熱解，後續接著在存在大氣氧氣之情況下燃燒不易燃材料。該方法之缺點係氮氣或其他惰性氣體需要在爐室外部加熱至大約800℃之製程溫度且然後需要供應至該爐室中以用於熱解步驟。不僅惰性氣體之使用係相當昂貴的，而且將惰性氣體加熱至製程溫度消耗顯著量之能量。
因此，本發明之目標係提供一種用於自含貴金屬組合物熱移除無機結合態碳及/或有機結合態碳之方法，該方法不需要供應經預加熱惰性氣體，且因此可比根據先前技術可行之情況更成本高效且材料高效地操作。
藉由一種用於在包括至少一個直接燃燒器及至少一個排氣導管之爐室內部自含貴金屬組合物移除無機結合態碳及/或有機結合態碳之方法來滿足該目標，該方法之特徵在於以下步驟序列：a)在該爐室內部提供包括無機結合態碳及/或有機結合態碳之部分之含貴金屬組合物；b)關閉該爐室；c)藉助於至少一個直接燃燒器加熱該爐室之內容物，以便建立在450℃至1,000℃之範圍內之溫度T1並維持溫度T1達5min至48h；藉此，一旦關閉該爐室，該爐室與周圍環境之間的任何氣體交換便僅可經由該至少一個直接燃燒器及該至少一個排氣導管發生。
根據本發明之方法的上文所提及步驟可直接相繼地發生，藉此 此係較佳的。
含貴金屬組合物可為包括至少一種貴金屬且進一步包括無機結合態碳及/或有機結合態碳或其混合物之部分之任何類型之組合物。較佳地，此係關於廢異質觸媒。
在此內容脈絡中，含貴金屬組合物可為固體、液體或固體與液體之混合物。較佳地，含貴金屬組合物可包括來自由以下各項組成之群組之至少一種類型：粉末、灰燼、泥渣、焦油、溶液、分散液、懸浮液、纖維材料、膜/箔、薄膜及顆粒材料。
至少一種貴金屬可選自由以下各項組成之群組：Pd、Pt、Ir、Ru、Rh、Ag及Au。在此內容脈絡中，至少一種貴金屬可以元素形式及/或化學結合形式存在。貴金屬化合物可(舉例而言)為無機化合物，亦即貴金屬鹽、貴金屬氧化物或錯化合物。
可自含貴金屬組合物移除之碳包括(舉例而言)呈元素形式之無機結合態碳(諸如石墨、活性碳、煙灰、玻璃碳或非晶碳)及鹽(例如，碳酸鹽或碳酸氫鹽)。此外，根據本發明之方法亦可用於自含貴金屬組合物移除有機化合物，亦即包含其他元素(例如，H、N、P、O及S)之化合物中之有機結合態碳。在含貴金屬組合物係源自催化應用之情形中，碳可係觸媒或反應殘餘物(例如，開始材料、副產物或溶劑)中之任一部分。
有機結合態碳與無機結合態碳之混合形式(例如，氧化石墨)亦可存在於含貴金屬組合物中。此外，含貴金屬組合物可包括無機結合態碳及有機結合態碳。
此外，含貴金屬組合物亦可包括(舉例而言)選自由以下各項組成之群組之元素之至少一種氧化物：Si、Al、Ti、Zr、Sn、Cr、Ce、B、Ca、Mg及Zn。
為了能夠以特別能量高效方式操作根據本發明之方法，將爐室 設計成儘可能緊湊係較佳的。因此，具有低比率之爐室容積對含貴金屬組合物之體積之爐室係有利的。較佳地，爐室容積對含貴金屬組合物之體積之比率係1至50、特定而言係2至30且尤佳係3至15。
通常，可在針對高達大約1,500℃之溫度而設計之隔熱式爐室中實施該方法。本發明之範疇中所規定之溫度應被理解為始終係指爐室內部之固定位置處之大氣溫度。舉例而言，可在排氣出口處量測該溫度。
可在室溫下用待處理之含貴金屬組合物裝載爐室，或另一選擇係，(例如)若較早地使用爐室，則亦可在高達300℃之溫度下裝載爐室。
熟習此項技術者顯而易見，亦可用不同組合物之多種含貴金屬組合物並行地裝載爐室。
較佳地，裝載時之爐室之氧氣含量與周圍空氣之氧氣含量相同。
在裝載之後，關閉爐室。關閉爐室相對於周圍空氣而密封爐之內部空間，使得爐之內部空間與周圍環境之間的任何氣體交換可僅經由至少一個直接燃燒器及排氣導管而發生。
一旦關閉爐室，便可開始對含貴金屬組合物之加熱。出於此目的，將至少一個直接燃燒器之火焰引導至爐室中。
尤其可用氣體燃料(例如，天然氣)或液體燃料(例如，汽油或燃料油)來操作燃燒器。由於此係關於直接燃燒器，因此燃燒器之所有燃燒排出氣體皆被導引至爐室中。相比而言，僅間接燃燒器之熱量(而非排出氣體)到達爐室。燃燒器之燃燒排出氣體主要含有CO、CO2、H2O及N2。此外，痕量之O2及未經燃燒之烴可存在於排出氣體中。
至少一個直接燃燒器較佳地經適當設計使得可在20min內在爐室 中獲得在450℃至1,000℃之範圍內之溫度T1。
在加熱階段期間，可能存在之揮發性烴化合物轉變為氣相並在爐室中存在氧氣之情況下燃燒。此主要產生CO2及水。在某種程度上，不完全燃燒可導致煙灰或一氧化碳之形成。除由至少一個直接燃燒器供應之熱量之外，來自含貴金屬組合物之揮發性物質之燃燒亦進一步地加熱爐室。因此，溫度T1可在爐室中增加至450℃至1,000℃。較佳地，溫度T1穩定地增加至其峰值且不包括任何瞬時溫度平穩高區(plateau)。在加熱製程期間未完全燃燒之揮發性有機物質可通過排氣導管逸出。較佳地，使爐室之排出氣體經受熱後燃製程(「TNV」)。熱後燃製程可由(例如)另一爐室組成，其中在存在過量氧氣之情況下大大地燃燒在不完全氧化條件下自第一爐室離開之排出氣體組分(例如CO、煙灰、烴)。
在加熱階段期間進行的揮發性烴化合物之燃燒消耗爐室中之氧氣且因此減少氧氣含量。同時，爐室氛圍中之惰性氣體(諸如CO2及水蒸汽)之分率增加。因此，產生熱燃燒排出氣體之惰性氛圍。在本發明之內容脈絡中，惰性氣體應被理解為意指在高達1,500℃之溫度及正常壓力下不經歷與無機結合態碳及/或有機結合態碳之任何反應之氣體。由於熱惰性氣體係因燃燒製程而產生，因此不需要將經加熱惰性氣體(例如，N2)引入至爐室中。
與經外部預加熱之惰性氣體相比，使用原位產生之惰性氣體導致顯著的能量節省。由於經由至少一個直接燃燒器的熱量供應及在揮發性物質之燃燒期間的熱量增長，因此爐室中之溫度T1可增加至450℃至1,000℃、特定而言增加至在600℃至850℃之範圍內之溫度T1。在具有經減少氧氣含量之燃燒排出氣體之此氛圍中，大部分含碳材料無法進一步地燃燒，而係經歷熱解。
熱解應被理解為係碳化合物在不存在氧化之情況下之熱化學分 解。熱解在不存在氧化之情況下將低揮發性化合物分解為揮發性化合物，且此等揮發性化合物可在爐室中主導之溫度下轉變為氣相。在熱解之條件下，不存在因反應熱而產生之進一步溫度增加，此乃因在熱解期間並未釋放顯著量之熱量。可建立恆定溫度T1，溫度T1主要藉由來自至少一個直接燃燒器(較佳地，處於恆定操作中)之熱量供應確定。在本發明之內容脈絡中，若溫度以不超過±10℃/20min、特定而言不超過±0.5℃/min之速率改變，則該溫度將被視為恆定的。
與熱氧化相比，熱解之優點係經減少之熱量增長。因此，亦可自含貴金屬組合物安全地移除揮發性且可容易氧化之物質。
用多個直接燃燒器處理含貴金屬組合物以便獲得跨越整個含貴金屬組合物之均勻熱解可係有利的。
若依序操作多個直接燃燒器，則確保在接通下一個燃燒器之前、在用各別燃燒器處理含貴金屬組合物期間建立恆定溫度係有利的。
在熱解階段，無氧氣主動地供應至經關閉爐室中。經關閉爐室與周圍氛圍之間的氣體交換僅藉助於至少一個直接燃燒器及排氣導管而發生。
較佳地，在熱解期間，爐室中之氛圍包括僅1體積%至10體積%、特定而言2體積%至7體積%之氧氣。
熱解階段之持續時間隨含貴金屬組合物之個別組分之量及性質而變且可在5min至48小時之範圍內。較佳地，熱解階段花費15min至8小時、特定而言30min至2小時。
若將熱後燃製程連接至本發明之爐室，則可藉助於熱後燃製程中之溫度下降來偵測熱解之結束。一旦爐室中之熱解不再釋放在未被燃燒之情況下自該爐室離開之揮發性化合物，後燃製程中之溫度便下 降，此乃因較少易燃材料存在於排出氣體中。另一選擇係，亦可藉助於爐室中之溫度感測器或氣體感測器來監測熱解。由於自惰化製程步驟a)至c)，因此自含貴金屬組合物容易且安全地移除易燃物質係可行的。
若貴金屬組合物含有在熱解階段期間無法移除之無機結合態碳及/或有機結合態碳之部分，則視情況，步驟d)跟隨在步驟c)之後，在步驟d)中，將具有15體積%至35體積%之氧氣含量之惰性氣體/氧氣混合物供應至爐室中以用於建立在500℃至1,100℃之範圍內之溫度T2，並維持溫度T2達5min至48h。可將氧氣及惰性氣體單獨地或者作為混合物供應至爐室中。惰性氣體可為(舉例而言)氮氣、稀有氣體或CO2。較佳地，將具有大約21體積%之氧氣含量及大約78體積%之氮氣的周圍空氣供應至爐室中。在供應惰性氣體/氧氣混合物期間，至少一個直接燃燒器可為作用中的。
由於爐室之氛圍中之氧氣含量之增加，因此現在亦可燃燒難以氧化之物質。較佳地，適當地調整氧氣供應之量使得溫度T2係在500℃至1,100℃之範圍內之恆定溫度。較佳地，T2係在550℃至850℃之範圍內之恆定溫度。
在步驟d)期間，可藉由燃燒而高效且安全地移除存在於含貴金屬組合物中之碳。由於先前之熱解，可大大地防止燃燒期間的揮發性物質之任何不受控制之釋放。因此，可在不存在爆燃或爆炸之情況下燃燒不易燃化合物。
較佳地，在熱解及氧化燃燒期間爐室內部之大氣壓力係在較爐室外部之壓力低0.1mbar至250mbar之範圍內。尤佳地，爐室中之內壓力係在較爐室外部之壓力低150mbar至200mbar之範圍內。可(舉例而言)透過煙囪效應或藉由在爐室之排氣導管中配置一裝置(其自上部室主動地移除排出氣體)而獲得爐室中之負壓力。舉例而言，該裝置 可為風扇或通風機。
實例：
將來自與5重量%之鈀含量之有機合成的總計為349.6kg之含鈀觸媒殘餘物(Al2O3上Pd)均勻地分佈於16個槽上方。該等槽裝載於架中且放置於其中附接有直接燃燒器及熱後燃製程(「TNV」)之爐室中。在裝載製程期間，爐室之溫度因早期製程而係大約200℃。氧氣含量等效於周圍空氣之氧氣含量。隨後，關閉爐室且引燃熱後燃製程。當熱後燃製程已達到操作溫度(大約900℃)時，引燃第一直接燃燒器。在60min之後，爐溫度達到816℃之恆定值。在此時間點處，熱後燃製程中之溫度係1,110℃。熱後燃製程中之溫度之增加指示來自爐室之易燃物質已進入排氣導管。
隨後，維持溫度達另20分鐘。
為了儘可能多地減少含貴金屬組合物之碳含量，引燃第二燃燒器，與第一燃燒器相比，該第二燃燒器針對於固持槽之架之不同區域。然後關斷第一燃燒器。
在大約30分鐘之後，建立610℃之恆定溫度，並維持該溫度達另20分鐘。在此時間點處，熱後燃製程中之溫度係1,100℃。爐室中之610℃之經降低值指示藉由爐室中之氧化燃燒的熱量增長已降低。熱後燃製程中的1,100℃之一貫高值指示氧化易燃物質已作為排出氣體自爐室逸出。
隨後，引燃第三直接燃燒器，該第三直接燃燒器針對於直至此時間點為止未被第一燃燒器及第二燃燒器充分加熱之架之區域。
在30分鐘之後，建立620℃之恆定溫度。在此時間點處，熱後燃製程中之溫度係990℃。將爐室中之溫度維持處於620℃達另兩個小時。在此內容脈絡中，在熱後燃製程中重新建立900℃之開始值。
熱後燃製程中的開始值之大於200℃之溫度降低指示完成爐室中 之熱解製程。
隨後，致動爐室中之開口且其允許空氣藉助於風扇而供應至爐室中。由於爐氛圍中之經增加氧氣含量，因此甚至早期未自含貴金屬組合物移除之含碳材料燃燒。由於周圍空氣正吹送至爐室中，因此溫度再次增加至800℃且最終達到600℃之恆定值。熱後燃製程中之平均溫度在氧化燃燒期間保持不變。
隨後，關斷第三燃燒器且使槽中之殘餘物冷卻。
判定冷卻之後的殘餘物為57.320kg。在實驗室中判定由此所得到之灰燼之LOI(燒失量(loss on ignition))。出於此目的，在研缽中研磨40g之經冷卻殘餘物且在600℃下用本生(Bunsen)燃燒器火焰直接處理該經冷卻殘餘物達3小時。燃燒之後的重量損失係4.5重量%。假定僅含碳物質促成達4.5%之重量減少，則可推斷在運行根據本發明之方法之後的無機碳及/或有機碳之殘餘含量係最大4.5重量%。
包括少於10%之LOI之材料非常適合於濕式化學加工，在該濕式化學加工中可分離並清洗個別貴金屬。

Claims (10)

  1. 一種用於在包括至少一個直接燃燒器及至少一個排氣導管之爐室內部自含貴金屬組合物移除無機結合態碳及/或有機結合態碳之方法，其特徵在於以下步驟序列：a)在該爐室內部提供包括無機結合態碳及/或有機結合態碳之部分之含貴金屬組合物；b)關閉該爐室；c)藉助於至少一個直接燃燒器加熱該爐室之內容物，以便建立在450℃至1,000℃之範圍內之溫度T1並維持溫度T1達5min至48h；藉此，一旦關閉該爐室，該爐室與周圍環境之間的任何氣體交換便僅可經由該至少一個直接燃燒器及該至少一個排氣導管發生。
  2. 如請求項1之方法，其中該溫度T1係恆定的。
  3. 如請求項1之方法，其中在c)之後進行以下步驟將具有15體積%至35體積%之氧氣含量之惰性氣體/氧氣混合物供應至該爐室中以建立在500℃至1,100℃之範圍內之溫度T2，並維持溫度T2達5min至48h。
  4. 如請求項1之方法，其中步驟c)中之溫度T1係在600℃至850℃之範圍內。
  5. 如請求項1之方法，其中該含貴金屬組合物包括來自由以下各項組成之群組之至少一種貴金屬：Pd、Pt、Ir、Ru、Rh、Ag及Au。
  6. 如請求項1之方法，其中該含貴金屬組合物係作為液體、作為固體或作為液體與固體之混合物存在。
  7. 如請求項1之方法，其中該含貴金屬組合物包括來自由以下各項組成之群組之至少一種類型：粉末、灰燼、泥渣、焦油、溶液、分散液、懸浮液、纖維材料、膜/箔、薄膜及顆粒材料。
  8. 如請求項3之方法，其中該惰性氣體係氮氣。
  9. 如請求項1之方法，其中步驟b)之後的該爐室中之壓力係在較該爐室外部之主要周圍壓力低0.1mbar至250mbar之範圍內。
  10. 如請求項1之方法，其中該含貴金屬組合物包括介於自0.1重量%至90重量%之範圍內之貴金屬含量。
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