CN107636177A - 用于烧除含贵金属材料的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

在包括至少一个直接燃烧器和至少一个排气管道的炉室内从含贵金属组合物中除去无机和/或有机结合碳的方法，其特征在于以下的顺序步骤：a)在炉室内提供具有无机和/或有机结合碳浓度的含贵金属组合物；b)关闭炉室；c)借助于至少一个直接燃烧器加热炉室的内容物，以建立450℃至1000℃范围内的温度(T1)并保持温度(T1)达5分钟至48小时；一旦炉室关闭，炉室和周围环境之间的气体只能通过所述至少一个直接燃烧器和至少一个排气管道进行交换。

Description

用于烧除含贵金属材料的方法和装置
多吨规模的多种化学工艺，例如用于燃料生产的重整，用于聚合物化学的单体的生产或氨的生产，使用贵金属和含贵金属的物质作为催化剂。原则上，贵金属可以在工艺中以两个状态存在。催化活性物质或者以包含反应物的均匀混合物的形式存在，或者以包含反应物的非均相混合物的形式存在，并且在大多数情况下催化活性物质沉积在惰性载体材料上。在许多情况下，非均相催化剂是优选的，因为它们可以容易地从反应混合物中除去，例如，通过过滤。非均相催化剂中的贵金属通常位于通常为惰性的宏观载体材料上，例如，成型体由氧化铝，氧化硅或碳构成。用于这种类型的成型体的材料通常是高度多孔的，因此能够使贵金属在大的表面上均匀分布。如果使用碳作为载体材料，则碳可以由例如多孔石墨或活性碳组成。
含贵金属的催化剂的活性在一定的操作时间后降低，并且需要更换催化剂。由于贵金属价格昂贵，只有在工艺中使用的贵金属能够回收的情况下，使用含贵金属的催化剂通常是经济的。通常，基于多孔载体材料的废多相贵金属催化剂经受湿化学处理以溶解并回收贵金属。由于湿化学溶解通常发生在强氧化性溶液中，无机和/或有机结合碳干扰该过程，因为除了其它效应之外，它会引起强烈的起泡。所述无机和/或有机结合碳可以源自例如载体材料或来自工艺残余物(例如原料，产物残余物，副产物，溶剂)。
这是需要具有可用于从含贵金属组合物中除去无机和/或有机结合碳的方法的基础，以允许贵金属被更有效地进一步处理。
为此，EP1951919A1描述了一种从含贵金属的材料中除去碳的两步法，其中首先在惰性氮气氛中进行挥发性组分的热解，接着在大气氧存在下使不良可燃材料燃烧。该方法的缺点是，需要将氮气或其它惰性气体加热到炉室外约800℃的处理温度，然后需要将其供应到炉室中进行热解步骤。惰性气体的使用不仅相对昂贵，而且将惰性气体加热到工艺温度会消耗大量的能量。
因此，本发明的目的是提供一种从含贵金属组合物中热除去无机和/或有机结合碳的方法，其不需要供应预热的惰性气体，因此可以更经济地操作，并且比根据现有技术可行的材料有效。
该目的通过一种从包含至少一个直接燃烧器和至少一个排气管道的炉室内的含贵金属组合物中除去无机和/或有机结合碳的方法来实现，其特征在于以下步骤：
a)在炉室内提供包含无机和/或有机结合碳的部份的含贵金属组合物；
b)关闭炉室；
c)借助于至少一个直接燃烧器加热炉室的内容物，以建立450℃至1000℃范围内的温度T1并保持温度T1持续5分钟至48小时；
由此，一旦炉室关闭，炉室和周围环境之间的任何气体交换只能通过所述至少一个直接燃烧器和至少一个排气管道进行。
根据本发明方法的上述步骤可以直接一个接一个地进行，由此这是优选的。
含贵金属组合物可以是包含至少一种贵金属并且还包含无机和/或有机结合碳的部份或其混合物的任何类型的组合物。优选地，这涉及废非均相催化剂。
在这种情况下，含贵金属组合物可以是固体、液体或固体和液体的混合物。优选地，含贵金属组合物可以包含粉末，灰分，淤渣，焦油，溶液，分散体，悬浮液，纤维材料，薄膜/箔，膜和颗粒材料中的至少一种。
所述至少一种贵金属可以选自由Pd，Pt，Ir，Ru，Rh，Ag和Au组成的组。在本发明上下文中，所述至少一种贵金属可以以元素和/或化学结合的形式存在。贵金属化合物例如可以是无机化合物，即贵金属盐，贵金属氧化物或配位化合物。
可以从含贵金属组合物中除去的碳包含无机结合的碳，例如以单质形式，例如石墨，活性碳，烟灰，玻璃碳或无定形碳，和盐，例如碳酸盐或碳酸氢盐。此外，根据本发明的方法也可以用于从含贵金属组合物中除去有机化合物，即包含其它元素(例如H，N，P，O和S)的化合物中的有机结合的碳。如果含贵金属组合物源自催化应用，则碳可以是催化剂或反应残余物，例如原料，副产物或溶剂的一部分。
含贵金属组合物中也可以存在有机和无机结合碳的混合形式，例如氧化石墨。而且，含贵金属组合物可以包含无机和有机结合的碳。
此外，含贵金属组合物还可包含例如选自Si，Al，Ti，Zr，Sn，Cr，Ce，B，Ca，Mg和Zn中的至少一种元素的氧化物。
为了能够以特别节能的方式操作根据本发明的方法，优选将炉室设计得尽可能紧凑。因此，炉室体积与含贵金属组合物体积的比例低的炉室是有利的。优选地，炉室体积与含贵金属组合物的体积之比为1至50，特别是2至30，特别优选3至15。
典型地，该方法可以在设计用于高达大约1,500℃的温度的绝热炉室中实施。在本发明的范围内指定的温度应该被理解为总是指在炉室内恒定的地方的大气温度。例如，可以在废气出口测量温度。
炉室可以在室温下与待处理的含贵金属组合物一起装载，或者，炉室也可以在高达300℃的温度下装载，如果炉室更早使用。
本领域技术人员显而易见的是，炉室也可以与不同组成的多种含贵金属组合物平行地加载。
加载时炉室的氧气含量与周围空气相同。
装载后，关闭炉室。关闭炉室相对于周围空气密封炉的内部空间，使得炉内部空间和周围环境之间的任何气体交换只能通过所述至少一个直接燃烧器和排气管道进行。
一旦炉室关闭，就可以开始加热含贵金属组合物。为此目的，将至少一个直接燃烧器的火焰引导到炉室中。
燃烧器尤其可以用例如天然气之类的气体或例如汽油或燃料油之类的液体燃料来操作。由于这涉及直接燃烧器，所以燃烧器的所有燃烧废气被引导到炉室中。相反，只有热量，而不是间接燃烧器的废气到达炉室。燃烧器的燃烧废气主要含有CO，CO2，H2O和N2。此外，废气中可能存在微量的O2和未燃烧的碳氢化合物。
所述至少一个直接燃烧器优选适当地设计，使得在20分钟内在炉室中能够获得在450℃至1,000℃范围内的温度T1。
在加热阶段期间，可能存在的挥发性烃化合物转变成气相并在氧气存在下在炉室中燃烧。这主要产生二氧化碳和水。在一定程度上，不完全燃烧会导致烟尘或一氧化碳的形成。除了由至少一个直接燃烧器提供的热量之外，来自含贵金属组合物的挥发性物质的燃烧进一步加热了炉室。相应地，温度T1可以在炉室中增加到450℃-1,000℃。优选地，温度T1稳定地增加到其峰值，并且不包含任何瞬态温度平台。在加热过程中没有完全燃烧的挥发性有机物质可以通过排气管道逸出。优选地，炉室的排气受到热后燃烧过程(“TNV”)。热后燃烧过程可以由例如另一个炉室构成，其中在不完全氧化状态下从第一炉室排出的废气组分CO，烟灰，碳氢化合物在过量的氧气存在下大量燃烧。
在加热阶段进行的挥发性碳氢化合物的燃烧会消耗炉室中的氧气，从而降低氧气含量。同时，炉室气氛内的惰性气体如CO2和水蒸气的比例增加。结果，产生热燃烧废气的惰性气氛。在本发明的上下文中，惰性气体应理解为是指在高达1,500℃的温度和常压下不与无机和/或有机结合的碳发生任何反应的气体。由于热惰性气体是由燃烧过程产生的，所以不需要将加热的惰性气体例如N2引入到炉室中。
与外部预热的惰性气体相比，使用原位产生的惰性气体导致显著的能量节省。由于通过至少一个直接燃烧器提供的热量以及在挥发性物质燃烧过程中产生的热量，炉室中的温度T1可以升高到450℃-1000℃，特别是升高到600℃至850℃的范围的温度T1。大部分含碳材料在氧气含量降低的燃烧废气气氛中不能进一步燃烧，而是经历热解。
热解应被理解为在没有氧化的情况下碳化合物的热化学分解。在没有氧化的情况下，热解将低挥发性化合物分解成挥发性化合物，并且这些化合物可以在炉室中主要的温度下转变成气相。在热解条件下，由于反应热而不再有温度升高，因为在热解过程中不会释放出大量的热量。可以建立恒定的温度T1，该恒定的温度T1主要由至少一个直接燃烧器的热量供应来确定，优选恒定运行。在本发明的范围内，如果温度以不超过±10℃/20min，特别是不超过±0.5℃/min的速率改变，则认为温度是恒定的。
与热氧化相比，热解的优点是减少了热量的产生。结果，挥发性和易氧化物质也可以从含贵金属组合物中安全地除去。
用多个直接燃烧器处理含贵金属组合物以便在整个含贵金属组合物上均匀热解可能是有利的。
如果依次操作多个直接燃烧器，则在接通下一个燃烧器之前，确保在用各个燃烧器处理含贵金属组合物期间建立恒定的温度是有利的。
在热解阶段没有氧气被主动地供应到封闭的炉室中。封闭的炉室和环境空气之间的气体交换仅通过至少一个直接燃烧器和排气管道进行。
优选地，在热解过程中，炉室中的气氛仅包含1-10体积％，特别是2-7体积％的氧气。
热解阶段的持续时间是含贵金属组合物的各个组分的量和性质的函数，并且可以在5分钟到48小时的范围内。优选地，热解阶段花费15分钟-8小时，特别是30分钟-2小时。
如果将热后燃烧过程连接到本发明的炉室，则可以通过热后燃烧过程中的温度下降来检测热解的结束。一旦在炉室中的热解不再释放从炉室排出而未燃烧的挥发性化合物，则后燃烧过程中的温度下降，因为废气中存在较少的可燃材料。或者，热解也可以通过炉室中的温度或气体传感器来监测。由于自惰化工艺步骤a)-c)，从含贵金属组合物中容易和安全地除去容易燃烧的物质是可行的。
如果贵金属组合物含有在热解阶段不能被除去的无机和/或有机结合的碳的部份，任选地，在步骤c)之后进行步骤d)，其中将具有15-35体积％氧含量的惰性气体/氧气混合物提供到炉室中以使建立在500℃至1100℃的范围内的温度T2，温度T2保持5分钟至48小时。氧气和惰性气体可以单独供应或作为混合物供应到炉室中。惰性气体可以是例如氮气，惰性气体或CO2。优选地，具有大约21体积％的氧气含量和大约78体积％的氮气的环境空气被供应到炉室中。在供应惰性气体/氧气混合物期间，至少一个直接燃烧器可以是活动的。
由于炉室气氛内的氧含量增加，难以氧化的物质也可以被燃烧。供氧量优选适当地调整，使得温度T2是在500℃至1,100℃范围内的恒定温度。优选地，T2是在550℃至850℃范围内的恒定温度。
在步骤d)期间，含贵金属组合物中存在的碳可以通过燃烧有效且安全地除去。由于之前的热解，可以在很大程度上防止在燃烧过程中挥发性物质的任何不受控制的释放。因此，可燃性差的化合物可燃烧而不爆燃或爆炸。
优选地，在热解和氧化燃烧期间，炉室内的大气压力比炉室外的压力低0.1-250毫巴。特别优选的是，炉室内的压力比炉室外的压力低150-200mbar。例如可以通过烟囱效应或者通过在炉室的排气管道中布置一个装置来实现炉室中的负压，该装置主动地从上腔室排出废气。该装置可以是例如风扇或通风机。
实施例：
总计349.6kg来自有机合成的含钯催化剂残余物(在Al2O3上的Pd)，钯含量为5重量％，均匀分布在16个槽中。将槽装入支架中，并放入带有直接燃烧器和热后燃烧过程(“TNV”)的炉室中。在装载过程中，炉室的温度由于较早的过程大约为200℃。氧含量相当于周围空气的含量。随后，关闭炉室并点燃热后燃烧过程。当热后燃烧过程达到工作温度(约900℃)时，第一个直接燃烧器被点燃。60分钟后，炉温达到816℃的恒定值。此时的热后燃烧过程温度为1,110℃。热后燃烧过程中温度的升高表明来自炉室的可燃物质已经进入排气管道。
随后，温度再维持20分钟。
为了尽可能地降低含贵金属组合物的碳含量，第二个燃烧器被点燃，该第二个燃烧器被引导到与第一个燃烧器相比保持槽的支架的不同区域。第一个燃烧器然后关掉。
约30分钟后，建立610℃的恒定温度，再维持20分钟。此时的热后燃烧过程温度为1,100℃。炉室内610℃的降低值表明炉室中氧化燃烧产生的热量减少。在热后燃烧过程中1,100℃的一贯高值表明氧化可燃物质已经作为废气从炉室逸出。
随后，第三个直燃器被点燃，针对的是直到此时第一和第二个燃烧器尚未充分加热的支架的区域。
30分钟后建立620℃的恒定温度。此时的热后燃烧过程温度为990℃。炉室中的温度在620℃保持另外两个小时。在这种情况下，900℃的初始值在热后燃烧过程中重新建立。
在热后燃烧过程中超过200℃的温度降低到初始值表明炉室中的热解过程完成。
随后，启动炉室中的开口，并允许空气通过风扇供应到炉室中。由于在炉室气氛中氧气含量增加，甚至早先从含贵金属组合物中除去的含碳材料也会燃烧。由于环境空气被吹入炉室，温度再次升高到800℃，最终达到600℃的恒定值。在热氧化燃烧过程中，热后燃烧过程的平均温度保持不变。
随后，关闭第三个燃烧器，并将槽中的残留物冷却下来。
冷却后的残留物测定为57.320kg。由此获得的灰分的LOI(烧失量)在实验室中确定。为此，将40g冷却的残余物在研钵中研磨，并用本生灯火焰在600℃下直接处理3小时。燃烧后的重量损失为4.5重量％。假设只有含碳物质导致重量减少4.5％，可以推断，在运行根据本发明的方法之后，无机和/或有机碳的残留含量最大为4.5重量％。
LOI小于10％的材料非常适合于湿法化学处理，其中可以分离和清洁各种贵金属。

Claims (10)

1.一种从包含至少一个直接燃烧器和至少一个排气管道的炉室内的含贵金属组合物中除去无机和/或有机结合碳的方法，
其特征在于以下顺序的步骤：
a)在炉室内提供包含无机和/或有机结合碳的部份的含贵金属组合物；
b)关闭炉室；
c)借助于至少一个直接燃烧器加热炉室的内容物，以建立450℃至1,000℃范围内的温度T1并保持温度T1持续5分钟至48小时；
由此，一旦炉室关闭，炉室和周围环境之间的任何气体交换只能通过所述至少一个直接燃烧器和所述至少一个排气管道进行。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于：温度T1是恒定的。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于步骤c)之后的以下步骤：
将氧含量为15-35体积％的惰性气体/氧气混合物供入炉室，以建立在500℃至1,100℃范围内的温度T2，并保持温度T2持续5分钟至48小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，
其特征在于：步骤c)中的温度T1在600℃至850℃的范围内。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，
其特征在于：含贵金属组合物包含至少一种选自Pd，Pt，Ir，Ru，Rh，Ag和Au的贵金属。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，
其特征在于：含贵金属组合物以液体、固体或液体和固体的混合物的形式存在。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，
其特征在于：含贵金属组合物包含粉末，灰分，淤渣，焦油，溶液，分散体，悬浮液，纤维材料，薄膜/箔，膜和颗粒材料中的至少一种。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的方法，
其特征在于：惰性气体是氮气。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，
其特征在于：在步骤b)之后，炉室中的压力比主要在炉室外面的环境压力低0.1-250毫巴。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，
其特征在于：含贵金属组合物包含0.1-90重量％的贵金属含量。
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