TWI628226B - Polybutylene terephthalate resin composition - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種離模性、計量安定性及耐水解性呈良好且在高溫環境下之變色小之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物。聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物係包含(A)聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、(B)季戊四醇之高級脂肪酸酯及(C)數平均分子量3000~7000之低分子量聚乙烯。作為前述之(B)成分係最好是季戊四醇四硬脂酸酯，作為前述之(C)成分係最好-是數平均分子量4500~5500之低分子量聚乙烯。

Description

聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物
本發明係關於一種聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物；更加詳細地說，特別是關於一種在射出成形時之離模性及計量安定性呈良好之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物。
聚對苯二甲酸丁二酯樹脂(在以下，也稱為「PBT樹脂」。)係提高熱變形溫度，電特性、機械特性、耐候性及耐藥品性等呈良好，因此，成為工程塑膠而廣泛地利用在電機‧電子零件、汽車零件等之各種用途。
PBT樹脂係熱塑性樹脂，因此，為了得到其成形品，所以，一般採用射出成形法。射出成形法係將熔融之樹脂組成物，填充於加熱至其軟化溫度以下之溫度的模具之空腔內而進行硬化，成形為模具之空腔形狀之方法。在成形後，由模具來離模成形品，但是，在強烈地固合成形品和模具時，不容易進行離模，或者是在離模時，發生成形品之破損或變形。因此，在射出成形法，提升離模性係極為重要。為了提升離模性，因此，通常會在樹脂組成物來添加所謂離模劑、滑劑之添加劑(例如參考專利文獻1~3。)。
另一方面，在藉由射出成形法時，例如藉由包含PBT樹脂和滑劑之樹脂組成物，來進行顆粒化，將該顆粒投入 至射出成形機之漏斗，而使得該顆粒，經過圓筒之供應部→可塑化部→計量部，由噴嘴開始射出至模具之空腔內。在該狀態下，在供應部之搬送或者是在可塑化部之熔融由於任何之要因而成為不安定之時，在計量部來計量每一次的射出之所需要的樹脂之時間係發生所謂不平均之問題。
在專利文獻1，記載：包含熱塑性聚酯樹脂和脂肪酸酯之聚酯樹脂組成物。可以藉由該樹脂組成物而達到離模性和計量安定性等之提升。作為前述之脂肪酸酯係使用由丙三醇和季戊四醇而選出之多元醇以及碳數12以上之脂肪酸來組成者。但是，在以單體來使用羥基價變小之脂肪酸酯(例如季戊四醇四赤藓醇)之狀態下，成為計量安定性變差之結果。此外，PBT樹脂係在分子內，具有酯基，因此，在高溫高濕度之環境下，有所謂容易由於水解而降低物性之缺點。所以，要求提高耐水解性，但是，前述之樹脂組成物係耐水解性無法說是充分。
在專利文獻2，記載一種苯乙烯系樹脂組成物，係包含(a)苯乙烯系樹脂、(b)季戊四醇之高級脂肪酸酯等、(c)伸乙基雙硬脂醯胺以及(d)低分子量聚乙烯。可以藉由該樹脂組成物而達到離模性之提升，但是，無法追求計量安定性。
在專利文獻3，記載：包含PBT樹脂之規定的聚酯樹脂以及含有規定之磷酸酯、褐煤蠟和聚乙烯蠟中之至少1種之滑劑的樹脂組成物。可以藉由該樹脂組成物而達到離模性、出板特性和拉低特性等之壓延加工性之提升。但是，在根據本發明人們之檢討時，得知前述之樹脂組成物係發生在高溫環境下之變色。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開平4-120162號公報
【專利文獻2】日本特開平8-169998號公報
【專利文獻3】日本特開2008-222995號公報
本發明係有鑑於前述習知向來之問題點而完成的，其目的係提供一種離模性、計量安定性及耐水解性呈良好且在高溫環境下之變色小之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物。
解決前述課題之本發明係正如以下。
(1)：一種聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，係包含(A)聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、(B)季戊四醇之高級脂肪酸酯及(C)數平均分子量3000~7000之低分子量聚乙烯。
(2)：前述(1)所記載之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，係前述之(B)成分為季戊四醇之硬脂酸酯。
(3)：前述(1)或(2)所記載之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，係前述之(B)成分為季戊四醇四硬脂酯。
(4)：前述(1)至(3)中任一項所記載之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，係前述之(C)成分為數平均分子量4500~5500之低分子量聚乙烯。
(5)：前述(1)至(4)中任一項所記載之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，係前述之(C)成分為直鏈狀之聚乙烯。
(6)：前述(1)至(5)中任一項所記載之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，係相對於前述之(A)成分100質量份而包含前述之(B)成分0.01~2.0質量份以及前述之(C)成分0.1~5.0質量份。
如果藉由本發明的話，則可以提供一種離模性、計量安定性及耐水解性呈良好且在高溫環境下之變色小之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物。
1‧‧‧試驗片
11‧‧‧平板
12‧‧‧第1離模抵抗部
13‧‧‧第2離模抵抗部
14‧‧‧突出點
圖1係顯示在實施例而使用於離模性之評價之試驗片之立體圖。
本發明之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，其特徵為：包含(A)聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、(B)季戊四醇之高級脂肪酸酯及(C)數平均分子量3000~7000之低分子量聚乙烯。
在本發明之PBT樹脂組成物，(B)成分及(C)成分係發揮作為滑劑之機能，可以藉由這些滑劑之組合，而不僅是離模性，也可以使得計量安定性及耐水解性呈良好，也抑制變色之發生。
在以下，就本發明之PBT樹脂組成物之各成分而進行說明。
[(A)PBT樹脂]
PBT樹脂係至少包含對苯二甲酸或其酯形成性衍生物(C1-6之烷基酯或醯基鹵等)之二羧酸成分以及至少包含碳原子數4之烷撐乙二醇(1,4-丁烷二醇)或其酯形成性衍生物(乙醯基化物等)之乙二醇成分，進行縮聚而得到之樹脂。PBT樹脂係不限於均聚對苯二甲酸丁二酯，可以是含有60莫爾%以上(特別是75莫爾%以上、95莫爾%以下)之對苯二甲酸丁二酯單位之共聚物。
PBT樹脂之末端羧基量係只要是無妨礙本發明之效果的話，則並無特別限定。PBT樹脂之末端羧基量係最好是30meq/kg以下，更加理想是25meq/kg以下。
PBT樹脂之固有黏度(IV)係最好是0.70~1.00dL/g，更加理想是0.72~0.95dL/g，甚至最好是0.75~0.90dL/g。在使用此種範圍之固有黏度之PBT樹脂之狀態下，得到之PBT樹脂組成物係具有特別良好之難燃性和流動性。相反地，在固有黏度未滿0.70dL/g，無法得到良好之難燃性，在超過1.00dL/g之時，無法得到良好之流動性。
此外，固有黏度為前述範圍之PBT樹脂係也可以摻合具有不同之固有黏度之PBT樹脂而調整固有黏度。例如可以藉由摻合固有黏度0.9dL/g之PBT樹脂和固有黏度0.7dL/g之PBT樹脂而調製固有黏度0.8dL/g之PBT樹脂。PBT樹脂之固有黏度(IV)係可以例如藉由在o-氯酚中之溫度35℃之條件而 進行測定。
在PBT樹脂，作為對苯二甲酸及其酯形成性衍生物以外之二羧酸成分(共聚用單體成分)係列舉例如異苯二甲酸、苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、4,4’-二羧基二苯醚等之C8-14之芳香族二羧酸；琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等之C4-16之鏈烷二羧酸；環己烷二羧酸等之C5-10之環鏈烷二羧酸；這些二羧酸成分之酯形成性衍生物(C1-6之烷基酯衍生物或醯基鹵等)。這些二羧酸成分係可以單獨或者是組合2種以上而使用。
在這些二羧酸成分中，更加理想是異苯二甲酸等之C8-12之芳香族二羧酸以及己二酸、壬二酸、癸二酸等之C6-12之鏈烷二羧酸。
在PBT樹脂，作為1,4-丁烷二醇以外之乙二醇成分(共聚用單體成分)係列舉例如乙二醇、丙二醇、三甲二醇、1,3-丁二醇、六甲二醇、新戊二醇、1,3-辛烷二醇等之C2-10之烷撐乙二醇；二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇等之聚羥基烷撐乙二醇；環己烷二甲醇、氫化雙酚A等之脂環式二醇；雙酚A、4,4’-二羥基聯苯基等之芳香族二醇；雙酚A之環氧乙烷之2莫爾之加成體、雙酚A之環氧丙烷之3莫爾之加成體等之雙酚A之C2-4之環氧化物加成體；或者是這些乙二醇之酯形成性衍生物(乙醯基化物等)。這些乙二醇成分係可以單獨或者是組合2種以上而使用。
在這些乙二醇成分中，更加理想是乙二醇、三甲二醇等之C2-6之烷撐乙二醇、二乙二醇等之聚羥基烷撐乙二 醇、或者是環己烷二甲醇等之脂環式二醇等。
作為可以使用在二羧酸成分和乙二醇成分以外之共聚用單體成分係列舉例如4-羥基安息香酸、3-羥基安息香酸、6-羥基-2-萘甲酸、4-羧基-4’-羥基聯苯基等之芳香族羥基羧酸；乙二醇酸、羥基己酸等之脂肪族羥基羧酸；丙內酯、丁內酯、戊內酯、己內酯(ε-己內酯等)等之C3-12內酯；這些共聚用單體成分乙二醇之酯形成性衍生物(C1-6之烷基酯衍生物、醯基鹵、乙醯基化物等)。
在本發明，正如以上，作為樹脂成分係列舉PBT樹脂，但是，也可以使用PET樹脂、PPT樹脂、PBN樹脂、PEN樹脂等之其他之聚酯樹脂。
[(B)季戊四醇之高級脂肪酸酯]
(B)季戊四醇之高級脂肪酸酯係正如以上，發揮作為滑劑之機能。作為(B)成分來源之高級脂肪酸係列舉碳數6~28之脂肪酸，具體地列舉油酸、硬脂酸、月桂酸、羥基硬脂酸、山萮酸、花生浸烯酸、亞油酸、亞麻酸、萞麻醇酸、棕櫚酸、褐煤酸。即使是在其中，也最好是硬脂酸、棕櫚酸、山萮酸。
作為前述之(B)成分係由可以抑制在高溫環境下之變色之觀點來看的話，則最好是季戊四醇之硬脂酸酯。
此外，在季戊四醇之硬脂酸酯，由提高離模性之觀點來看的話，則比起部分酯，還最好是全酯。也就是說，最好是季戊四醇四硬脂酸酯。
在本發明，(B)成分之含有量係最好是相對於(A) 成分100質量份而成為0.01~2.0質量份，更加理想是0.1~1.0質量份。
[(C)數平均分子量3000~7000之低分子量聚乙烯]
數平均分子量3000~7000之低分子量聚乙烯係相同於(B)成分而發揮作為滑劑之機能。更加具體地說，可以藉由(B)成分和(C)之併用而發現已經敘述之本發明之效果。
在本發明，(C)成分之低分子量聚乙烯之數平均分子量係3000~7000，在未滿3000，計量安定性係變差，在超過7000時，離模性係變差。該數平均分子量係最好是4000~6000，更加理想是4500~5500。
作為前述(C)成分之低分子量聚乙烯之分子形狀係由改善熱安定性和強度、離模性之觀點來看的話，則最好是接近於支鏈呈適度地進入之直鏈狀之形狀。在支鏈呈過度少之時，擔心會滲出和強度之降低，在支鏈呈過度多之時，有離模性之改善效果變小之狀態發生。
在本發明，(C)成分之含有量係最好是相對於(A)成分100質量份而成為1~5.0質量份，更加理想是0.2~3.0質量份。
此外，在本發明，(B)成分(x)和(C)成分(y)之含有比例(y/x)係最好是0.5~50.0，更加理想是1.0~20.0，特別最好是1.5~10。
(其他成分)
本發明之PBT樹脂組成物係可以在無損害本發明效果之範圍內，含有其他之成分。作為其他成分係列舉無機填 充劑、滴下防止劑、受阻(hindered)苯酚等之氧化防止劑、磷系之2次氧化防止劑、硫醚系之2次氧化防止劑、無機結晶核劑、著色劑等。
【實施例】
在以下，藉由實施例而更加具體地說明本發明，但是，本發明係並非限定於以下之實施例。
[實施例1~4、比較例1~11]
在各個之實施例‧比較例，摻合下列表1所示之份數(質量份)之PBT樹脂及其他成分，藉由具有30mmψ之螺旋之2軸擠壓機(日本製鋼所(股)公司製、TEX-30)，而在260℃，進行熔融‧混練及擠壓，得到樹脂顆粒。
前述各成分之詳細係正如以下。
‧PBT樹脂：WINTEC聚合物(股)公司製、DURANEX(註冊商標)(固有黏度：0.84dL/g、末端羧基量：14meq/kg)
‧季戊四醇四硬脂酸酯：理研維生素(股)公司製、Rikester EW-440AT
‧三羥甲基丙烷褐煤酸酯：Clariant日本(股)公司製、Licolub WE40
‧丙三醇三硬脂酸酯：理研維生素(股)公司製、Poem S-95
‧聚乙烯1(數平均分子量：5000、熔點：105℃)
‧聚乙烯2(數平均分子量：600、熔點：59℃)
‧聚乙烯3(數平均分子量：700、熔點：72℃)
‧聚乙烯4(數平均分子量：1500、熔點：102℃)
‧聚乙烯5(數平均分子量：2000、熔點：102℃)
‧聚乙烯6(數平均分子量：8000、熔點：127℃)
使用正如以上而得到之各實施例‧比較例之樹脂顆粒，進行以下之(1)~(4)之試驗。但是，在實施例2~4及比較例5、7~9、11，僅進行(2)計量安定性之評價。此外，在比較例3及4，無進行(3)變色之評價。此外，在比較例10，僅進行(1)~(3)之評價。
(1)離模性
在140℃來乾燥各實施例‧比較例之樹脂顆粒3小時之後，進行離模性之評價。離模性之評價係藉由射出成形機(東芝公司製、EC40)，以所謂圓筒溫度250℃、模具溫度40℃、射出速度20mm/sec、保壓力70MPa之條件，而成形由圖1所示之平板11、肋狀之第1離模抵抗部12和圓柱狀之第2離模抵抗部13來構成之試驗片1，在藉由噴射銷而突出平板11上之突出點14之際，測定藉由3次連續噴射且無發生試驗片之變形而能夠突出之最小冷卻時間(秒)。將結果顯示於表1。此外，平板11之尺寸為長邊30mm、短邊15mm、厚度1mm，第1離模抵抗部12之尺寸為高度10mm、幅寬15mm、中央薄壁部厚度2mm、兩端厚壁部厚度3mm，第2離模抵抗部13之尺寸為底面直徑3mm、高度7mm。
(2)計量安定性
將正如前面敘述而得到之各實施例‧比較例之樹脂顆粒，投入至射出成形機(東芝公司製、EC40)，連續地成形65mm×55mm×2mm之平板，在200次噴射之間，測定每1次噴 射之計量時間。此外，除去初期之不安定性之影響，因此，捨棄最初之20次噴射，以經過20次噴射後之200次噴射，作為測定對象，求出其平均計量時間及1次噴射之計量時間超過100秒之噴射次數。將結果顯示於表1。
(3)變色
將正如前面敘述而得到之各實施例‧比較例之樹脂顆粒，投入至射出成形機(東芝公司製、EC40)，成形130mm×13mm×1.5mm之長方形狀試驗片，藉由齒輪烤爐而在150℃，進行乾熱處理。使用在處理前和300小時處理後之各個之試驗片，藉由分光色差計(日本電色工業公司製、SE6000)而進行色差△E之測定。將結果顯示於表1。
(4)耐水解性
將正如前面敘述而得到之各實施例‧比較例之樹脂顆粒，投入至射出成形機(東芝公司製、EC40)，成形130mm×13mm×1.5mm之長方形狀試驗片，藉由萬能試驗機(Orientec公司製、RTC-1325A)而測定彎曲強度(MPa)之初期值。接著，使用壓力鍋測試(PCT)裝置，在121℃、100%RH之下而處理50小時之後，相同於前述之測定方法而測定彎曲強度(MPa)，由其測定值和初期值而求出保持率。將初期及PCT處理後之彎曲強度以及保持率，顯示於表1。
【表1】
由前述之表1而得知：在實施例1，在全部之離模性、計量安定性及耐水解性，得到良好之結果。此外，僅聚乙烯之數平均分子量呈不同，除此之外為相同組成之實施例2和比較例5之間之比較，以及聚乙烯之有無呈不同，除此之外為相同組成之實施例3和比較例2之間之比較而得知：在本發明，在使用規定之範圍內之數平均分子量之聚乙烯時，提高計量安定性。
另一方面，無添加聚乙烯之比較例1及2係離模性變差。此外，使用數平均分子量未滿3000之聚乙烯之比較例3~5及7係計量安定性變差。此外，單獨使用三羥甲基丙烷褐煤酸酯之比較例6係關於離模性、計量安定性及耐水解性而言，得到良好之結果，但是，在高溫下，發生變色。此外，使用數平均分子量超過7000之聚乙烯之比較例8係離模性及計量安定性變差。此外，無使用季戊四醇四硬脂酸酯之比較例9係離模性變差。此外，使用三羥甲基丙烷褐煤酸酯而取代季戊四醇四硬脂酸酯之比較例10係在離模性及計量安定性，無問題發生，但是，在高溫下，發生變色。此外，使用丙三醇三硬脂酸酯而取代季戊四醇四硬脂酸酯之比較例11係離模性及計量安定性變差。
由以上之評價結果而顯示：本發明之PBT樹脂組成物係在全部之離模性、計量安定性及耐水解性呈良好。

Claims (6)

  1. 一種聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，包含：(A)聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、(B)季戊四醇之高級脂肪酸酯及(C)數平均分子量4500~5500之低分子量聚乙烯，其中，相對於前述之(A)成分100質量份而包含前述之(B)成分0.2~1.0質量份以及前述之(C)成分0.5~2.0質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，其中，前述之(B)成分係季戊四醇之硬脂酸酯。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，其中，前述之(B)成分係季戊四醇四硬脂酸酯。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，其中，前述之(C)成分係直鏈狀之聚乙烯。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，其中，相對於前述之(A)成分100質量份而包含前述之(B)成分0.2~0.5質量份。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物，其中，前述(C)成分的含量(y)相對於前述(B)成分的含量(x)之比率(y/x)為2.5~50。
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