TWI619732B - 含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水方法及使用該方法之低取代度羥基丙基纖維素之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於降低含水低取代度羥基丙基纖維素之乾燥步驟的能量負荷，降低脫水後的濾餅水分量，並提升生產性以及脫水機的處理能力。
本發明之解決手段係提供一種含水低取代度羥基丙基纖維素(L-HPC)之脫水方法及使用該方法之L-HPC之製造方法，該含水L-HPC之脫水方法，係將含水L-HPC供給至連接於壓榨式脫水機的入口之螺旋運送機並藉由該壓榨式脫水機進行脫水之方法，其係開始前述螺旋運送機的運轉，在使前述含水L-HPC填滿於前述螺旋運送機及前述壓榨式脫水機內部後，開始前述壓榨式脫水機的運轉，並將供給至前述螺旋運送機之前述含水L-HPC的供給速度，設為以纖維素醚純分量計與從前述壓榨式脫水機的出口排出之脫水後之L-HPC的排出速度相同。

Description

含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水方法及使用該方法之低取代度羥基丙基纖維素之製造方法
本發明係關於一種將螺旋運送機連接於壓榨式脫水機的入口以對含水低取代度羥基丙基纖維素進行脫水之方法，以及使用該方法之低取代度羥基丙基纖維素之製造方法。
低取代度羥基丙基纖維素，由於取代度低，所以不溶於水而為膨潤的纖維素醚。低取代度羥基丙基纖維素，工業上可藉由在鹼的存在下，使粉末狀、小片狀或薄片狀的纖維素與環氧丙烷反應，並進行溶解、中和、洗淨而製造出。
前述洗淨步驟，通常係藉由連續式水平型真空過濾器、水平機台型過濾器或水平帶壓型過濾器連續地進行。洗淨後且經過濾後之低取代度羥基丙基纖維素，為了降低 乾燥機的負荷以及減少水溶性副產物鹽類，乃進一步進行壓榨式的脫水處理。
專利文獻1中，係記載一種主要使用壓榨式脫水機的V型碟盤壓榨機之水溶性纖維素醚的脫水方法。此外，並記載有經由該方法脫水後之水溶性纖維素醚的水分可降低至35~40質量%。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平08-231602號公報
本發明者們，在藉由專利文獻1所記載之壓榨式脫水機的V型碟盤壓榨機來進行低取代度羥基丙基纖維素的脫水時，係發現到脫水後的濾餅水分僅能達到脫水前的80質量%。此外，當提高V型碟盤壓榨機的轉數時，雖然可提升處理能力，但由於內部的滯留時間縮短，而有脫水濾餅水分量提高之傾向。
本發明係鑒於上述情形而創作出，該目的在於降低含水低取代度羥基丙基纖維素之乾燥步驟的能量負荷，降低脫水後的濾餅水分量，並提升生產性以及脫水機的處理能力。
為了達成上述目的而進行精心探討，結果發現到不溶於水之低取代度羥基丙基纖維素，當至壓榨式脫水機內部的填滿率低時，由水所膨潤之低取代度羥基丙基纖維素會於壓榨式脫水機內部的上方浮游而無法充分地被壓榨，因而無法得到如水溶性纖維素醚般的高脫水率。亦即，著眼於壓榨式脫水機的內部填滿率，藉由變更含水低取代度羥基丙基纖維素之供給方法，可達成脫水後之濾餅水分量的降低以及處理能力的提升，因而完成本發明。
本發明之一項形態，係提供一種含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水方法，其係將含水低取代度羥基丙基纖維素供給至連接於壓榨式脫水機的入口之螺旋運送機並藉由該壓榨式脫水機進行脫水之方法，其係開始前述螺旋運送機的運轉，在使前述含水低取代度羥基丙基纖維素填滿於前述螺旋運送機及前述壓榨式脫水機內部後，開始前述壓榨式脫水機的運轉，並將供給至前述螺旋運送機之前述含水低取代度羥基丙基纖維素的供給速度，設為以纖維素醚純分量計與從前述壓榨式脫水機的出口排出之脫水後之低取代度羥基丙基纖維素的排出速度相同。此外，本發明之其他形態，係提供一種低取代羥基丙基纖維素之製造方法，其係包含：使鹼性纖維素與環氧丙烷反應而得到粗低取代羥基丙基纖維素之步驟、洗淨前述粗低取代羥基丙基纖維素而得到含水低取代羥基丙基纖維素之步驟、使用上述脫水方法對前述含水低取代羥基丙基纖維素進行脫水之 步驟、以及乾燥脫水後之低取代羥基丙基纖維素之步驟。
根據本發明，可降低含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水後之濾餅的水分量，且與以往相比亦可提升處理能力，並且亦可大幅降低後續步驟之乾燥步驟中的蒸氣用量。
以下說明使用原料紙漿來製造低取代度羥基丙基纖維素之方法。
原料紙漿，可使用木材紙漿、棉絨紙漿等。
原料紙漿，較佳係在浸漬於20~60質量%的鹼水溶液後，進行壓榨以去除剩餘的氫氧化鹼水溶液而作成既定組成的鹼性纖維素。
鹼性纖維素，與環氧丙烷充分地混合而反應。環氧丙烷，相對於纖維素，以莫耳比計較佳為0.15~2.0。環氧丙烷的調配方法，將既定量的環氧丙烷一次性地全量添加之方法，或是分成數次或連續地添加等方法均可實施。
於所得之低取代羥基丙基纖維素中，由於殘存用作觸媒之鹼，所以藉由酸來中和。例如，將粗反應生成物投入於相對於該鹼而言包含該當量的酸之水(較佳為20~60℃)中以進行中和。所使用的酸，可列舉出鹽酸、 硫酸、硝酸等之礦物酸，或是甲酸、乙酸等之有機酸。
藉由酸進行中和後，可因應必要進行洗淨。於洗淨步驟中，利用低取代度羥基丙基纖維素之不溶於水的性質，使用水，較佳為熱水(較佳為70~100℃)來洗淨氯化鈉等之副產物。通常，該洗淨係藉由連續式水平型真空過濾器、水平機台型過濾器、或水平帶壓型過濾器連續地進行。
對所得之含水低取代度羥基丙基纖維素進行脫水。脫水前之含水低取代度羥基丙基纖維素的含水率，考量到後續乾燥步驟的負荷，較佳為85~95質量%。在此，含水率是指含水低取代度羥基丙基纖維素的質量中之水分質量的比率。脫水係使用壓榨式脫水機。壓榨式脫水機，係具備用以將脫水原料密實地加壓之輥或網版，並藉由加壓來進行脫水，市售的裝置，可例示出螺旋壓榨機(月島機械公司製)、V型碟盤壓榨機(Flow Dynamics公司製Asahi Press)。從含水低取代度羥基丙基纖維素的性狀、處理能力及含水低取代度羥基丙基纖維素本身可成為濾材之觀點來看，較佳為網版型式的V型碟盤壓榨機。
V型碟盤壓榨機，係藉由隨著旋轉使間隔縮小之圓盤狀的一對網版來進行脫水，該網版具有用以讓水分通過之小孔，水分通過該網版的小孔被回收，並且一邊旋轉一邊排出而回收低取代度羥基丙基纖維素。V型碟盤壓榨機的轉速，從V型碟盤壓榨機的填滿率之觀點來看，較佳為1.0~2.5rpm，更佳為1.5~2.0rpm。
藉由將作為擠壓裝置的螺旋運送機連接於壓榨式脫水機的入口，可提高壓榨式脫水機內的填滿率。該螺旋運送機的處理能力，較佳為V型碟盤壓榨機的處理能力之1.0~2.0倍。螺旋運送機，具備用以覆蓋轉軸之外罩，只要是不會產生在螺旋運送機的損耗，且可使含水低取代度羥基丙基纖維素移往壓榨式脫水機的入口並投入於壓榨式脫水機者即可，並無特別限定。
具體而言，於藉由壓榨式脫水機實際進行脫水前，經由螺旋運送機將作為脫水原料的含水低取代度羥基丙基纖維素供給至壓榨式脫水機內。在填滿壓榨式脫水機之狀態後，亦即壓榨式脫水機的入口壓力較佳成為0.10~0.25MPa，尤佳為0.15~0.20MPa後，使壓榨式脫水機運轉而進行脫水。壓榨式脫水機的入口壓力低於0.10MPa時，V型碟盤壓榨機的填滿率有時會降低，高於0.25MPa時，有時會引起含水低取代度羥基丙基纖維素返回螺旋運送機內之所謂回混。
供給至螺旋運送機的入口之含水低取代度羥基丙基纖維素的供給速度與排出速度，均以纖維素醚純分量計，較佳為10~30kg/小時，尤佳為20~25kg/小時。
然後乾燥脫水後之低取代度羥基丙基纖維素。於此乾燥步驟中，例如可使用流動層乾燥機、滾筒乾燥機等之乾燥機等來進行乾燥。乾燥溫度較佳為60~120℃，更佳為80~100℃。此外，乾燥溫度雖因溫度條件及脫水後之纖維素醚的水分而不同，但較佳為2~5小 時。於先前步驟的脫液步驟中，可藉由能減少含水低取代度羥基丙基纖維素的水分量，而大幅降低蒸氣的用量。
以上係說明從紙漿來製造低取代度羥基丙基纖維素之方法中之含水低取代度羥基丙基纖維素的脫水，但本發明之脫水方法並不限定於此，與含水低取代度羥基丙基纖維素整體相關者均可適用。
[實施例]
以下係藉由實施例及比較例來詳細說明本發明之含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水方法。
實施例1
在將薄片狀的紙漿浸漬在35℃的43質量%氫氧化鈉水溶液5秒後，藉由壓榨以去除剩餘的氫氧化鈉水溶液，而得到鹼性纖維素。以相對於纖維素之質量比計，以使氫氧化鈉的量成為0.55，水分量成為0.90之方式進行調整。藉由槽銑刀將調整後之鹼性纖維素切細，投入於具備內部攪拌機之加壓反應器，對反應器內進行充分地氮取代後，裝入環氧丙烷(相對於纖維素之莫耳比為0.67)，於50℃進行3小時的反應。
反應物，在藉由33質量%乙酸水溶液來中和殘存的氫氧化鈉後，以95℃的熱水洗淨並過濾中和物，而得到水分量90質量%之脫水原料的含水低取代度羥基丙基纖維素。
脫水方法，首先使螺旋運送機運轉，並經由螺旋運送機，以纖維素醚純分量計為20kg/小時的速度，將前述含水低取代度羥基丙基纖維素供給至作為壓榨式脫水機的V型碟盤壓榨機(Flow Dynamics公司製Asahi Press)內。V型碟盤壓榨機的內部填滿率上升，當V型碟盤壓榨機入口的壓力成為0.2MPa時(壓力不會上升至該值以上，所以填滿率推測為100%)，以使來自V型碟盤壓榨機的排出速度成為與供給速度同等之以纖維素醚純分量計20kg/Hr之方式，以V型碟盤壓榨機的轉速1.5rpm(Bayer 0.2)運轉。一邊將V型碟盤壓榨機入口的壓力保持在0.2MPa，一邊連續地進行約2小時的脫水，結果如第1表所示。
對所得之低取代度羥基丙基纖維素之脫水濾餅中的水分量進行定量，結果為脫水前之脫水原料的水分量之70.1質量%。此外，於運轉中未觀察到脫水度的降低。
再者，乾燥步驟中之蒸氣的用量，當將以往之脫水方法之比較例1中之脫水濾餅中的水分量為脫水原料的水分量之82.5質量%時之蒸氣的用量設為1時，為0.50倍，可大幅降低蒸氣的用量。
比較例1
將與實施例1同樣地得到之含水低取代度羥基丙基纖維素，供給至未連接螺旋運送機之V型碟盤壓榨機並進行脫水。
脫水方法，係以纖維素醚純分量計為20kg/小時的速 度，將脫水原料的含水低取代度羥基丙基纖維素供給至未連接螺旋運送機之V型碟盤壓榨機，僅以含水低取代度羥基丙基纖維素的本身重量，嘗試提高V型碟盤壓榨機的內部填滿率。然而，僅藉由本身重量，V型碟盤壓榨機入口的壓力不會上升而維持在0MPa，與使用螺旋運送機時相比，其填滿率低。接著使V型碟盤壓榨機運轉，乃成為以纖維素醚純分量計為12kg/小時的速度之排出速度。連續地進行約2小時的脫水，結果如第1表所示。
對所得之低取代度羥基丙基纖維素之脫水濾餅中的水分量進行定量，結果為脫水前之脫水原料的水分量之82.5質量%。
比較例2
首先使螺旋運送機運轉，並以纖維素醚純分量計為20kg/小時的速度，將與實施例1同樣地得到之含水低取代度羥基丙基纖維素供給至螺旋運送機。V型碟盤壓榨機的內部填滿率上升，當V型碟盤壓榨機入口的壓力成為0.2MPa時，開始V型碟盤壓榨機的運轉。以使V型碟盤壓榨機入口的壓力成為0.1MPa之方式，使來自V型碟盤壓榨機的排出速度成為以纖維素醚純分量計為22.5kg/小時，並以轉速2.3rpm(Bayer 0.3)運轉。一邊將V型碟盤壓榨機入口的壓力保持在0.1MPa，一邊連續地進行約2小時的脫水，結果如第1表所示。
對所得之低取代度羥基丙基纖維素之脫水濾餅中的水 分量進行定量，結果為脫水前之脫水原料的水分量之81.2質量%。
再者，乾燥步驟中之蒸氣的用量，當將以往之脫水方法之比較例1中之脫水濾餅中的水分量為脫水原料的水分量之82.5質量%時之蒸氣的用量設為1時，為0.92倍。可確認到V型碟盤壓榨機的內部填滿率對含水率帶來較大影響。
比較例3
首先使螺旋運送機運轉，並以纖維素醚純分量計為20.0kg/小時的速度，將與實施例1同樣地得到之含水低取代度羥基丙基纖維素供給至螺旋運送機。當V型碟盤壓榨機入口的壓力成為0.2MPa時，使來自V型碟盤壓榨機的排出速度成為以纖維素醚純分量計為24.8kg/小時，以轉速3.0rpm(Bayer 0.4)運轉。由於排出速度大幅高於供給速度，所以在V型碟盤壓榨機入口的壓力成為0MPa之狀態下運轉。使排出速度成為以纖維素醚純分量計為24.8kg/小時，並以轉速3.0rpm(Bayer 0.4)的速度連續地進行約2小時的脫水，結果如第1表所示。
對所得之低取代度羥基丙基纖維素之脫水濾餅中的水分量進行定量，結果為脫水前之脫水原料的水分量之85.6質量%。
再者，乾燥步驟中之蒸氣的用量，當將以往之脫水方法之比較例1中之脫水濾餅中的水分量為脫水原料的水分 量之82.5質量%時之蒸氣的用量設為1時，為1.26倍。雖然V型碟盤壓榨機的處理能力高於螺旋運送機的處理能力，但壓榨式脫水機的內部填滿率減少，使脫水濾餅水分量上升。

Claims (3)

  1. 一種含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水方法，其係將含水低取代度羥基丙基纖維素供給至連接於壓榨式脫水機的入口之螺旋運送機並藉由該壓榨式脫水機進行脫水之方法，其係開始前述螺旋運送機的運轉，在使前述含水低取代度羥基丙基纖維素填滿於前述螺旋運送機及前述壓榨式脫水機內部後，開始前述壓榨式脫水機的運轉，並將供給至前述螺旋運送機之前述含水低取代度羥基丙基纖維素的供給速度，設為以纖維素醚純分量計與從前述壓榨式脫水機的出口排出之脫水後之低取代度羥基丙基纖維素的排出速度相同，其中使前述含水低取代度羥基丙基纖維素填滿於前述壓榨式脫水機內部者，係使前述壓榨式脫水機之入口的壓力上升至0.10~0.25Mpa，前述低取代度羥基丙基纖維素係不溶於水而為膨潤的纖維素醚。
  2. 如請求項1之含水低取代度羥基丙基纖維素之脫水方法，其中，前述含水低取代度羥基丙基纖維素的含水率為85~95質量%。
  3. 一種低取代羥基丙基纖維素之製造方法，其係包含：使鹼性纖維素與環氧丙烷反應而得到粗低取代羥基丙基纖維素之步驟、洗淨前述粗低取代羥基丙基纖維素而得到含水低取代羥基丙基纖維素之步驟、使用如請求項1或2之脫水方法對前述含水低取代羥 基丙基纖維素進行脫水之步驟、以及乾燥脫水後之低取代羥基丙基纖維素之步驟。
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