CN1123575C - 一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于取代的纤维素制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温、升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，经后处理得羟丙基甲基纤维素成品。碱化、醚化在同一设备进行，反应时间缩短、生产周期缩短，产品质量稳定，劳动强度降低，洁净了操作环境，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于取代的纤维素制备范围，涉及一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法。
背景技术
现有技术中，HPMC(羟丙基甲基纤维素，Hydroxypropanalmethyl cellulose)系由精制棉经碱液浸渍制得碱纤维素，再经离心去除多余的碱液，得到的碱纤维素在一定温度下老成，老成后的碱纤维素放入高压反应釜中排氧后，加入MeCl(氯甲烷，Methyl chliride)和PO(环氧丙烷，Propylene oxide)升温反应，反应结束后，回收MeCl，然后出料离心，离心后的物料再放入水洗槽中，用盐酸中和，再用水洗两次，PH值达到7时，出料、离心放入造粒机中造粒，再经粗粉碎，烘干、粉碎即得HPMC成品。
现有技术存在的缺陷：
1.因采用碱液浸渍法，消耗大量固碱，同时增加了化碱池、碱化槽等设备，操作工人劳动强度大，操作环境艰苦；生产周期长，生产效率和产量低；
2.浸渍过程中液体量小，固液比小，搅拌不易均匀，精制棉碱化不均匀，造成下一步醚化不好，不溶物增多，直接影响到产品质量。
发明内容
本发明的目的，是提供一种设备少、周期短、生产效率高的一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法。
本发明的技术方案是：
研制一种一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温、升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，经后处理得羟丙基甲基纤维素成品。
上述方法的原料配比为：
精制棉∶苛性碱∶氯甲烷∶环氧丙烷＝1∶0.9～1.2∶6～25∶0.2～0.8，除氯甲烷用量为体积外，其余均为重量。
上述方法的反应条件是30～85℃，0.4～2.4Mpa，反应2～6h。
上述方法的后处理包括回收醚化剂，中和得粗品，粗品再经水精制。
上述方法回收醚化剂时，先从反应物料体系中分离液体回收醚化剂，再蒸馏回收醚化剂。
上述方法的中和时用醋酸或盐酸。
上述方法的苛性碱采用30-60％氢氧化钠溶液。
本发明工艺的优点是：
1.改进了碱化工艺，不是先用固碱溶解成液碱，再用过量液碱浸渍碱化的方法；而是改为加相对定量的碱液进行碱化，即在高压反应釜中加入配量的碱液和醚化剂使碱化、醚化在同一设备中进行，减少了设备投资，大大缩短了反应时间，相应降低了工人的劳动强度，洁净了操作环境，生产周期短，提高了生产效率和产量。
2.浸渍过程中除配量的碱液外，一并加入下步的醚化剂，此时它们作为溶剂使用，因而反应釜中液体量大，固液比合理，导致精制棉碱化均匀，醚化完全，取代度高而且均匀，产品质量稳定。
3.抑制了PO和MeCl的水解等副反应，减少原料消耗，降低了成本。
附图说明
以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述：
图1是本发明的工艺流程图。
图中，原料精制棉、苛性碱液、MeCl、PO经碱化、醚化工序一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应(碱液回收循环套用)，用醋酸或盐酸中和后得粗品，再经洗涤、造粒、烘干、粉碎、混同、包装后得成品。
具体实施方式
实施例一
在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温、升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，原料配比为：
精制棉∶苛性碱∶氯甲烷∶环氧丙烷＝1∶0.9∶25∶0.2。除氯甲烷用量为体积外，其余均为重量。反应条件是30～85℃(虽然是在同一反应釜中一起完成三步反应，但实际上仍需经历碱化、甲基化和羟丙基化三个反应过程，所以温度跨度比较大)，0.4～2.4Mpa，反应2～3h。后处理包括回收醚化剂，中和后得粗品，粗品再经水精制得羟丙基甲基纤维素成品。经同样方法检验，质量优于现有技术。
回收醚化剂时，先从反应物料体系中分离液体回收醚化剂，再蒸馏回收醚化剂。
中和时用醋酸，苛性碱采用50～60％氢氧化钠溶液。
实施例二
原料配比为：精制棉∶苛性碱∶氯甲烷∶环氧丙烷＝1∶1.2∶6∶0.8，反应5～6h，中和时用盐酸，苛性碱采用30～40％氢氧化钠溶液。其余同实施例一。
实施例三
原料配比为：精制棉∶苛性碱∶氧甲烷∶环氧丙烷＝1∶1∶15∶0.6；反应4～5h，苛性碱采用40％氢氧化钠溶液，其余同实施例一。
Claims (4)
1.一种一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温、升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，经后处理得羟丙基甲基纤维素成品；
其原料配比为：精制棉∶苛性碱∶氯甲烷∶环氧丙烷＝1∶0.9～1.2∶6～25∶0.2～0.8，除氯甲烷用量为体积外，其余均为重量；
其反应条件是30～85℃，0.4～2.4Mpa，反应2～6h；
其后处理包括回收醚化剂，中和后得粗品，粗品再经水精制。
2.按照权利要求1所述的一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于回收醚化剂时，先从反应物料体系中分离液体回收醚化剂，再蒸馏回收醚化剂。
3.按照权利要求1所述的一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于中和时用醋酸或盐酸。
4.按照权利要求1所述的一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征是苛性碱采用30～60％氢氧化钠溶液。
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