TWI617591B - 具有經改良動態表現的聚胺基甲酸酯輪胎 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於用於製造輪胎之聚胺基甲酸酯彈性組合物、用於製造該等輪胎之方法及由該等聚胺基甲酸酯彈性體製成之輪胎。該等輪胎尤其適合用作低速車輛之輪胎，諸如自行車輪胎。

Description

具有經改良動態表現的聚胺基甲酸酯輪胎
本發明係關於一種用於改良由多孔聚胺基甲酸酯彈性材料製成之輪胎(尤其係自行車輪胎)之動態表現之方法。更具體言之，降低該聚胺基甲酸酯彈性體之滾壓阻力。因此，本發明係關於一種特地開發的聚胺基甲酸酯彈性體。
本發明係關於一種製造具有經改良動態表現，同時保持良好耐水解性及耐磨性之聚胺基甲酸酯輪胎之方法。
本發明另外係關於一種製造適合用作輪胎，從而在利用旋轉模塑製造輪胎時控制相分離問題之聚胺基甲酸酯彈性體之方法。
本發明另外係關於一種包含聚異氰酸酯之反應性組合物及用於製造本發明聚胺基甲酸酯彈性輪胎之聚異氰酸酯反應性產物。
本發明另外係關於由聚胺基甲酸酯彈性體製成之輪胎，較佳自行車輪胎。
充氣輪胎通常用於道路上(on-road)車輛(諸如汽車及卡車)中。充氣輪胎具有以下優點：重量輕，且騎乘柔軟舒適，因為外胎充有氣體或空氣。充氣輪胎之主要缺點係因爆胎、外胎與鋼圈分離或者外胎或鋼圈之其他故障而引起泄氣之風險。
US6303060揭示一種不可泄氣輪胎總成，其具有中空環形凸緣插 入物(toroid-shaped flanged insert)及圍繞該插入物模塑之可撓性主體以形成輪胎、及至少一個其上安裝該輪胎之鋼圈。該可撓性主體係由聚胺基甲酸酯發泡體製成，該發泡體係由多元醇及聚異氰酸酯之組合形成，而該插入物係由另一種材料(諸如高密度聚乙烯)製成。要求該中空插入本身為該輪胎提供承載剛性，從而有助於緩衝騎行。雖然中空內部區域之尺寸有所減小，但輪胎並非完全不可泄氣，且中空區域仍需達到可接受的機械性質。
基於以上原因，填充輪胎(filled tire)比充氣輪胎更具吸引力。填充輪胎包含固體或半固體材料而非壓縮氣體。此舉可消除泄氣風險，因為爆胎或外胎之其他故障將不會導致氣體逃逸。
然而，輪胎填充材料應滿足若干要求方可與充氣輪胎之良好動態性質競爭。例如，輪胎填充材料應容許輪胎吸收衝擊，並提供良好牽引力。因此，輪胎填充材料應係柔軟且具可撓性。此外，輪胎填充材料應使得輪胎不會在使用過程中累積過多熱量，因為熱量可損壞填充材料或外胎，並因此縮短輪胎使用壽命。此外，成本係極為重要的關注點。
過去，已將柔軟聚胺基甲酸酯/脲彈性體用作輪胎填充材料，且已嘗試過若干種方法。在一些情形下，已使用在水與有機異氰酸酯間之反應中所生成之二氧化碳使聚胺基甲酸酯/脲聚合物發泡。此方法描述於US 3605848中。此等發泡體具有以下優點：重量輕，因為其具有多孔本質，及過於柔軟，且該等發泡體易於展現高滯後性及高熱累積。
含聚酯醇的柔軟相(soft phase)導致具有脲硬質相(hard phase)之多孔PU彈性體中具有最高程度的動態性質。此類產品亦係眾所周知。例如，WO 2001018086描述可經由平均莫耳質量為220至270g/mol之聚氧四亞甲基二醇與己二酸之縮聚獲得之聚酯聚醚醇之用途，其用於 生產具有良好動態性質及高的低溫可撓性之多孔聚胺基甲酸酯彈性體。然而，酯鍵使得所得發泡體易於水解。
DE-A 3613964描述分別基於純聚酯柔軟相及聚酯-聚醚醇柔軟相之產品之製法。DE-A 3613964之比較例中基於聚四氫呋喃(M=2000g/mol)作為柔軟相之試樣僅具有相對低的撓曲強度。
先前技術中已知且用於輪胎之多孔聚胺基甲酸酯彈性體之總體缺點在於，若聚胺基甲酸酯彈性體經受高溫，則其等無法保持所需形狀，且其等無法經受與水分接觸及/或作用於該彈性體上之高壓。
基於上文所指出之所有原因，需要開發一種新型聚胺基甲酸酯彈性材料，其具有極佳動態性質，且其在聚胺基甲酸酯彈性體經受高溫之情形下可保持所需形狀，且可經受與水分接觸及/或作用於該彈性體上之高壓。
本發明目標
本發明之一目標係改良聚胺基甲酸酯彈性體之性質，以使得其動態表現及耐性(更具體言之，耐水解性及耐磨性)符合用作自行車輪胎之要求，且可與充氣輪胎相當。
本發明之另一目標係開發一種用於製造由多孔(發泡)聚胺基甲酸酯彈性材料製成之實心輪胎，更特定言之自行車輪胎之反應性組合物及一種方法。
本發明係關於用於製造輪胎之聚胺基甲酸酯彈性組合物，用於製造該等輪胎之方法及由該等聚胺基甲酸酯彈性體製成之輪胎。該等輪胎尤其適合用作低速車輛之輪胎(諸如自行車輪胎)，然而，本發明並不限於自行車輪胎(諸如用於輪椅、台車(trolley)、手推車(push-cart)、手拉車(pull-cart)等之輪胎)。
出乎意料，吾人已發現一種具有令人滿意的動態表現且從而保 持優異耐水解性及耐磨性表現之多孔(發泡)聚胺基甲酸酯彈性材料。本發明聚胺基甲酸酯彈性組合物使其可與充氣輪胎之性質競爭。最重要的是，本發明聚胺基甲酸酯彈性輪胎係(由多孔聚胺基甲酸酯製成之)實心輪胎，其可將因爆胎、外胎與鋼圈分離或者外胎或鋼圈之其他故障而引起泄氣之風險幾乎減小為零。
根據第一態樣，揭示一種由多孔聚胺基甲酸酯或聚胺基甲酸酯-脲彈性材料製成之填充輪胎，該彈性材料具有以下性質：-至少45且低於85，較佳在45至80之範圍內之蕭氏(Shore)A硬度(根據ASTM D2240)；-在室溫下，低於10%，且在70℃下低於40%之壓縮形變(根據ASTM D395)；-至少40%，較佳40至70%之球回彈(Ball rebound)(根據ASTM D3574)；根據本發明實施例，該輪胎係低速車輛輪胎，諸如自行車輪胎。
根據本發明實施例，該輪胎係由模塑密度(moulded density)在400至700kg/m3範圍內(較佳在500至600kg/m3之範圍內)及自由發泡密度(Free Rise Density)在250至350kg/m3範圍內(較佳在300至320kg/m3之範圍內)(根據ISO 845)之多孔聚胺基甲酸酯彈性材料製成。
根據第二態樣，揭示一種用於製造本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性體之反應系統，該反應系統至少包括：-游離NCO-值為15至25重量%之聚異氰酸酯組合物，其包含異氰酸酯封端預聚物，該預聚物係過量有機聚異氰酸酯與平均標稱羥基官能度為2至6、數量平均分子量為2000至6000且環氧乙烷含量為20至35重量%之聚醚多元醇之反應產物，其中至少50%之環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端，及 -至少一種聚合物聚醚多元醇，其分子量在2000至7000之範圍內，且固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內；及-鏈延伸劑，及-觸媒，及-發泡劑。
根據本發明實施例，在製備本發明聚異氰酸酯之反應系統中使用之有機聚異氰酸酯係選自脂族、環脂族及/或芳脂族聚異氰酸酯，較佳選自芳族聚異氰酸酯，更佳選自以二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)為主之聚異氰酸酯，最佳選自具有>95重量% 4,4'-MDI(基於該有機聚異氰酸酯混合物之總重量計算)之以二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)為主之聚異氰酸酯。
根據本發明實施例，在製備本發明聚異氰酸酯組合物之反應系統中用於製備預聚物之聚醚多元醇包含20至35重量%之環氧乙烷基團，其中此等環氧乙烷基團之至少50%，較佳至少75%及更佳全部(100%)係存在於該聚醚多元醇之末端(端型(tipped))，且其中該聚醚多元醇之平均標稱官能度為2至6，較佳為2至4，數量平均分子量為2000至6000，及較佳2000至5000，及最佳3000至5000。
根據本發明實施例，在製備本發明聚異氰酸酯組合物之反應系統中用於製備預聚物之聚醚多元醇係選自聚(氧伸乙基-氧伸丙基)二醇及三醇。
根據本發明實施例，本發明反應系統中之至少一種聚合物聚醚多元醇係選自填充聚醚多元醇，其固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其環氧乙烷含量為最多20重量%，較佳在10至20重量%之範圍內，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。
根據本發明實施例，本發明反應系統中之至少一種聚合物聚醚多元醇係選自填充聚醚多元醇，其固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其中該聚合物多元醇係聚合物固體粒子(諸如基於苯乙烯之聚合物粒子，較佳苯乙烯-丙烯腈粒子)之分散液。
根據本發明實施例，本發明反應系統中之至少一種聚合物聚醚多元醇係第一聚醚多元醇及第二聚醚多元醇之混合物，其固體粒子基於該多元醇混合物之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其中-該第一聚醚多元醇之分子量係在5000至7000之範圍內，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)，-該第二聚醚多元醇之分子量係在4000至6000之範圍內，較佳在5000左右，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)，且-該混合物之分子量較佳係在4000至7000之範圍內，且其中該第一聚醚多元醇對該第二聚醚多元醇之比率較佳係20/80上至40/60之範圍內。
根據本發明實施例，本發明反應系統中之至少一種聚合物聚醚多元醇係第一聚醚多元醇及第二聚醚多元醇之混合物，其固體粒子基於該多元醇混合物之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其中
-該第一聚醚多元醇之分子量係在1000至2000之範圍內，且係選自聚四氫呋喃
-該第二聚醚多元醇之分子量係在4000至6000之範圍內，較佳在5000左右，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)，且
-該混合物之分子量較佳係在2000至4000之範圍內，且其中該第 一聚醚多元醇對該第二聚醚多元醇之比率較佳係80/20上至40/60之範圍內。
根據本發明實施例，用於本發明反應系統中之發泡劑係選自基於氟之烴化合物(fluor based hydrocarbon compound)(氫氟碳化合物(hydrofluorcarbon compound))及/或基於縮醛之化合物(acetal based compound)及/或水。
根據本發明實施例，用於本發明反應系統中之發泡劑係基於縮醛之化合物(諸如二甲氧基甲烷)，且較佳係在無其他發泡劑存在下在基於該反應系統之總重量計算4至8重量%之範圍內使用。
根據本發明實施例，用於本發明反應系統中之發泡劑係水，較佳不存在其他發泡劑，且係在至少0.3重量份，較佳0.3至1.3重量份/100份該反應系統之範圍內使用。
根據本發明實施例，本發明反應系統可另外包含其他添加劑如觸媒、表面活性劑、著色劑、穩定劑、填充劑及脫模劑。
根據本發明實施例，用於本發明反應系統中之鏈延伸劑及/或交聯劑係選自羥基官能度為2至6及較佳2至4，且分子量為62至499之多元醇，諸如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油、三羥甲基丙烷、己二醇、季戊四醇及MW為499及更小之聚乙二醇，且其中鏈延伸劑及交聯劑之量係至多15重量份/100重量份用於與聚異氰酸酯組合物反應之多元醇，更佳地，鏈延伸劑及交聯劑之量係在5至15重量份/100重量份用於與聚異氰酸酯組合物反應之多元醇之範圍內。
根據本發明實施例，用於本發明反應系統中之鏈延伸劑及/或交聯劑係選自單乙二醇(MEG)、丁二醇及/或己二醇。
根據第三態樣，揭示一種製備本發明聚胺基甲酸酯彈性體之方法，該方法包括使根據本發明之第二態樣之反應系統在90至110範圍 內，較佳在100至105範圍內之異氰酸酯指數下反應。
根據本發明實施例，用於製造本發明聚胺基甲酸酯彈性體之該方法係使得聚合物聚醚多元醇與鏈延伸劑、觸媒、發泡劑及其他添加劑預混合，然後與聚異氰酸酯組合物反應。
根據本發明實施例，用於製造本發明聚胺基甲酸酯彈性體之該方法至少包括以下步驟：i.使聚合物聚醚多元醇與鏈延伸劑、觸媒、發泡劑及其他添加劑預混合，及然後ii.使聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得預混合聚合物聚醚多元醇混合，及然後iii.將步驟ii)中所得混合聚異氰酸酯組合物澆鑄於模具中，以得到經反應的聚異氰酸酯組合物，及然後iv.使步驟iii)中所得經反應的聚異氰酸酯組合物在高溫下固化，及然後v.使所得由聚胺基甲酸酯多孔彈性體製成之輪胎脫模。
根據本發明實施例，用於製造本發明聚胺基甲酸酯彈性體之該方法係使得將聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得預混合聚合物聚醚多元醇混合在一起之步驟係使用2組分高壓混合系統或2組分動態混合系統進行。
根據本發明實施例，用於製造本發明聚胺基甲酸酯彈性體之該方法係使得澆鑄步驟ii)中所得混合聚異氰酸酯組合物之步驟係使用較佳以150至250rpm範圍內之旋轉速度之敞口模具(較佳旋轉敞口模具)進行，且其中使步驟iii)中所得經反應的聚異氰酸酯組合物固化之步驟係在50至60℃範圍內之高溫下進行。
獨立及附屬請求項列出本發明之特別及較佳特徵。附屬請求項之特徵可適當與獨立或其他附屬請求項之特徵組合。
自以下詳細說明結合考量附隨的藉由舉例說明本發明原理之實例當可明瞭本發明之以上及其他特性、特徵及優點。
定義及術語
於本發明文中，以下術語具有以下含義：
1)異氰酸酯指數或NCO指數或指數係存在於調配物中之NCO基相對於異氰酸酯反應性氫原子之比率，表示為百分比：
換言之，NCO指數表示實際上用於調配物中之異氰酸酯相對於理論上為與用於調配物中之一定量的異氰酸酯反應性氫反應所需的異氰酸酯量之百分比。
應注意到，用於本文中之異氰酸酯指數不僅僅係自製備涉及異氰酸酯成分及異氰酸酯反應性成分之材料之實際聚合法視角去考量。在計算異氰酸酯指數中，亦考量在預備步驟中生成改質聚異氰酸酯(包括該等於本技藝中稱為預聚物之異氰酸酯衍生物)所消耗的任何異氰酸酯基或在預備步驟中所消耗的任何活性氫(例如，與異氰酸酯反應生成改質多元醇或聚胺)。
2)本文中出於計算異氰酸酯指數之目的所使用的表述語「異氰酸酯反應性氫原子」係指存在於反應性組合物中的羥基及胺基中之全部活性氫原子；此意指為達計算異氰酸酯指數之目的，於實際聚合製程中，一個羥基被認為包含一個反應性氫，一個一級胺基被認為包含一個反應性氫，且一個水分子被認為包含兩個活性氫。
3)本文中使用術語「平均標稱羥基官能度」(或簡寫為「官能度」)指示多元醇或多元醇組合物之數目平均官能度(每分子中羥基的數目)，假設該數目平均官能度為用於其製法中之一或多種引發劑之數目平均官能度(每分子中活性氫原子的數目)，然而，其實際上通常 因一些末端不飽和而稍微較小。
4)詞語「平均」係指數目平均，除非另作指明。
5)「液體」意指依ASTM D445-11a於20℃下測得其具有小於10Pa.s之黏度。
6)「pbw」意指重量份。
7)術語「反應系統」係指成分組合，其中聚異氰酸酯組合物係保存在與異氰酸酯-反應性成分分開之容器中。
8)如本文所使用之術語「填充輪胎」係指不含含空氣或壓縮氣體之中空插入物之輪胎。此等輪胎較佳完全由聚合材料(諸如發泡聚胺基甲酸酯)製成。
根據本發明之第一態樣，揭示一種由多孔聚胺基甲酸酯彈性材料製成之輪胎，特定言之低速車輛輪胎，諸如自行車輪胎。該等多孔聚胺基甲酸酯彈性材料具有以下性質：至少45且低於85，較佳在45至80之範圍內之蕭氏A硬度(根據ASTM D2240)；在室溫下，低於10%(根據ASTM D395)，且在70℃下低於40%之壓縮形變；至少40%，較佳40至70%之球回彈(根據ASTM D3574)；根據實施例，本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料之模塑密度係在400至700kg/m3，較佳500至600kg/m3之範圍內。
根據實施例，本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料之自由發泡密度係在250至350kg/m3之範圍內，較佳在300至320kg/m3之範圍內，其係根據ISO 845測得。
根據實施例，本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料在室溫下之壓縮形變(根據ASTM D395)低於10%，諸如3.4%、4.3%、5%及6%之壓縮形變值。
根據實施例，本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料之蕭氏A硬度係至少50且低於85，較佳在50至80之範圍內。
根據實施例，本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料之蕭氏A硬度可係不同，端視應用而定。就用作兒童自行車之輪胎而言，硬度較佳係在45至55之範圍內，更佳係在50至55之範圍內，而就用作成人自行車之輪胎而言，硬度較佳係在70至80之範圍內。
根據實施例，該輪胎完全係由本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料製成。
根據實施例，該輪胎完全係由本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性材料製成，且視情況可塗覆其他層，諸如保護性耐磨層。
根據本發明之第二態樣，揭示一種用於製備根據本發明之第一態樣之多孔聚胺基甲酸酯彈性體之反應系統。該反應系統至少包含：a)游離NCO-值為15至25重量%之聚異氰酸酯組合物，其包含異氰酸酯封端預聚物，該預聚物係過量有機聚異氰酸酯與平均標稱羥基官能度為2至4、數量平均分子量為2000至6000且環氧乙烷含量為20至35重量%之聚醚多元醇之反應產物，其中至少50%之環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端，及b)至少一種聚合物聚醚多元醇，其分子量在2000至7000之範圍內，且固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內；及c)鏈延伸劑，及d)觸媒，及e)發泡劑。
可用於製備本發明聚異氰酸酯組合物之有機聚異氰酸酯包括脂族、環脂族及芳脂族聚異氰酸酯，例如六亞甲基二異氰酸酯、佛爾酮二異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、二環-己基甲烷-4,4-二異氰酸酯及伸對二甲苯基二異氰酸酯。
然而，較佳的聚異氰酸酯係芳族聚異氰酸酯，例如伸苯二異氰酸酯、伸甲苯基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯及特別係可使用的以二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)為主之聚異氰酸酯，如MDI異構體，亦即4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯及其混合物。
更佳地，基於該有機異氰酸酯之總重量計算，用作有機聚異氰酸酯之4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯之量係超過95重量%，最佳地，基於該有機異氰酸酯之總重量計算，用作有機聚異氰酸酯之4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯之量係超過97重量%。
雖然二異氰酸酯係用於製備聚異氰酸酯組合物之較佳聚異氰酸酯，但若需要，可使用二異氰酸酯與少量更高官能度的聚異氰酸酯之混合物。其他MDI變體係此項技術中所熟知，且包括藉由引入胺基甲酸酯、脲基甲酸酯、脲、縮二脲、碳化二亞胺、脲酮亞胺及/或異氰尿酸酯殘基所獲得之液體產物。
根據實施例，用於製備預聚物之聚醚多元醇包含20至35重量%環氧乙烷基團，其中此等環氧乙烷基團之至少50%，較佳至少75%及更佳全部(100%)係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。此等聚醚多元醇之平均標稱官能度為2至6，較佳2至4。其等之數量平均分子量為2000至6000，及較佳2000至5000，及最佳3000至5000。
可用於製備異氰酸酯封端的預聚物之聚醚多元醇包括藉由環氧乙烷與另一種環氧化物(例如環氧丙烷或四氫呋喃)在多官能引發劑存在下聚合所得之產物。適宜的引發劑化合物包含複數個活性氫原子， 且包括水及多元醇，例如乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、環己烷二甲醇、間苯二酚、雙酚A、甘油、三羥甲基丙烷、1,2,6-己三醇或季戊四醇。可使用起始劑及/或環氧化物之混合物。
特別地，可使用的聚醚多元醇包括藉由依次將環氧丙烷及環氧乙烷添加至雙-或三官能引發劑中(如先前技術之完整描述)而獲得之聚(氧伸乙基-氧伸丙基)二醇及三醇。亦可使用該等二醇及三醇之混合物。
該異氰酸酯封端的預聚物係如下製備，藉由使過量聚異氰酸酯與聚醚多元醇反應得到具有所示NCO值之預聚物。此項技術中已描述製備預聚物之方法。聚異氰酸酯與聚醚多元醇之相對用量取決於其當量重量及所需NCO值，且可由熟習此項技術者輕易測算出。若需要，該反應可在可促進形成胺基甲酸酯基(如三級胺)之觸媒及錫化合物存在下進行。一般而言，反應時間係在30分鐘與4小時之間，且溫度係在50與90℃之間。
藉由使聚異氰酸酯與聚醚多元醇反應製備預聚物所獲得的基團中至少90%係聚胺基甲酸酯基團。只要NCO值仍在所示範圍內，則可向由此製得的預聚物添加聚異氰酸酯。一般而言，基於總聚異氰酸酯組合物計，添加量係少於25重量%。所添加的聚異氰酸酯可係選自彼等上文所提及者。以芳族聚異氰酸酯及特定言之以MDI為主之聚異氰酸酯較佳。
根據實施例，該至少一種聚合物聚醚多元醇係選自填充聚醚多元醇，其固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其平均環氧乙烷含量為最多20重量%，較佳10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。
根據實施例，該至少一種聚合物多元醇係選自填充聚醚多元醇，其固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍 內，且其中該聚合物多元醇係聚合物固體粒子(諸如苯乙烯基聚合物粒子)含於多元醇中之分散液。苯乙烯聚合物粒子之實例包括所謂苯乙烯-丙烯腈之「SAN」粒子。
根據一較佳實施例，該至少一種聚合物聚醚多元醇係包含第一聚醚多元醇及第二聚醚多元醇之多元醇混合物，條件係該混合物之固體粒子基於該多元醇混合物之總重量計算係在15至35重量%之範圍內。該混合物之分子量較佳係在4000至7000之範圍內。較佳地，該第一聚醚多元醇之分子量係在5000至7000之範圍內，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。較佳地，該第二聚醚多元醇之分子量係在4000至6000之範圍內，較佳在5000左右，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。第一聚醚多元醇對第二聚醚多元醇之比率較佳係在20/80上至40/60之範圍內。該聚合物多元醇中之第一聚醚多元醇之適宜實例包括(但不限於)Hyperlite® 1650(得自Bayer)、KE® 885(得自Konix)、SPEC FLEX NC 700(得自DOW)。
根據另一較佳實施例，該至少一種聚合物聚醚多元醇係包含第一聚醚多元醇及第二聚醚多元醇之多元醇混合物，條件係該混合物之固體粒子基於該多元醇混合物之總重量計算係在15至35重量%之範圍內。該混合物之分子量較佳係在2000至4000之範圍內。較佳地，該第一聚醚多元醇之分子量係在1000至2000之範圍內，且較佳係選自聚四氫呋喃(亦稱為聚四亞甲基醚二醇)。較佳地，該第二聚醚多元醇之分子量係在4000至6000之範圍內，較佳在5000左右，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。第一聚醚多元醇對第二聚醚多元醇之比率較佳係在80/20上至40/60之範圍內。該聚合物多元醇中之第一聚醚多元醇之適宜實例 包括(但不限於)來自Invista之Terathane®及來自BASF之PolyTHF®。
根據實施例，發泡劑可選自基於氟之烴化合物(氫氟碳化合物)及/或選自基於縮醛之化合物及/或水。所使用的發泡劑可係上述化合物之組合。
根據實施例，該發泡劑可係基於氟之烴化合物。適宜的基於氟之烴化合物係Forane ® 365(可自Arkema得到)。基於氟之烴化合物之量(若單獨使用的話)基於該反應系統之總重量計算係在3至6重量%之範圍內。
根據實施例，該發泡劑可係基於縮醛之化合物。適宜的基於縮醛之化合物係二甲氧基甲烷(Methylal)。基於縮醛之化合物之量(若單獨使用的話)基於該反應系統之總重量計算係在4至8重量%之範圍內。
較佳地，在無其他發泡劑存在下，用作發泡劑之水之量可以已知方式變化，以達到所需密度。水之適宜用量通常為至少0.3重量份，較佳0.3至1.3重量份/100份該反應系統。較佳地，水係唯一的發泡劑。
該反應系統可另外包含習知添加劑，如觸媒、表面活性劑、著色劑、穩定劑、填充劑及脫模劑。
較佳地，鏈延伸劑及交聯劑係羥基官能度為2至6及較佳2至4，且分子量為62至499之多元醇，諸如乙二醇、(單)乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油、三羥甲基丙烷、己二醇、季戊四醇及MW為499及更小之聚乙二醇。鏈延伸劑及交聯劑之量係至多15重量份/100重量份用於與聚異氰酸酯組合物反應之多元醇。更佳地，鏈延伸劑及交聯劑之量係在5至15重量份/100重量份用於與聚異氰酸酯組合物反應之多元醇之範圍內。
根據較佳實施例，該鏈延伸劑係單乙二醇(MEG)、丁二醇及/或 己二醇，特別係在應用旋轉模塑之情形下。
根據本發明之第三態樣，揭示一種用於製造根據本發明之第一態樣之聚胺基甲酸酯彈性體之方法。該方法包括使根據本發明之第二態樣之反應系統在90至100範圍內，較佳在100至105範圍內之異氰酸酯指數下反應。
習知地，使聚合物聚醚多元醇與鏈延伸劑、觸媒、發泡劑及其他添加劑預混合，然後與聚異氰酸酯組合物反應。
用於製造根據本發明之第一態樣之聚胺基甲酸酯彈性體之方法包括使反應系統之成分在模具中反應。
根據實施例，用於製造由根據本發明之第一態樣之聚胺基甲酸酯彈性體製成之輪胎之方法至少包括以下步驟：i.使聚合物聚醚多元醇與鏈延伸劑、觸媒、發泡劑及其他添加劑預混合，及ii.使聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得預混合聚合物聚醚多元醇混合，及iii.將步驟ii)中所得混合聚異氰酸酯組合物澆鑄於模具中，以得到經反應的聚異氰酸酯組合物，及然後iv.使步驟iii)中所得經反應的聚異氰酸酯組合物在高溫下固化，及然後v.使所得由聚胺基甲酸酯多孔彈性體製成之輪胎脫模。
根據實施例，使聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得預混合聚合物聚醚多元醇混合之該步驟係使用2組分高壓混合系統進行。
根據實施例，使聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得預混合聚合物聚醚多元醇混合之該步驟係使用2組分動態混合系統進行。
根據實施例，澆鑄步驟ii)中所得混合聚異氰酸酯組合物之步驟係使用敞口模具(較佳旋轉敞口模具)進行。旋轉速度可係在150至350 rpm之範圍內，適宜的旋轉速率為200rpm。
根據實施例，使步驟iii)中所得經反應的聚異氰酸酯組合物固化之該步驟係在50至60℃範圍內之高溫下進行。較佳地，該固化係在爐中進行。
根據實施例，模塑製程係旋轉模塑製程，且所使用的鏈延伸劑係選自單乙二醇(MEG)、丁二醇及/或己二醇。
以以下實例說明本發明。
實例
使用的化學品：水
Forane 365=發泡劑(Arkema)
油=磨損改進劑(Dow Corning)
觸媒A=含金屬的表層固化(skin curing)觸媒
觸媒B=胺類凝膠觸媒
觸媒C=表面活性劑觸媒
觸媒D=胺類固化觸媒
觸媒E=胺類凝膠觸媒
丁二醇1.4=鏈延伸劑
單乙二醇(MEG)=鏈延伸劑
載有SAN粒子之聚醚多元醇A(三醇)，MW=5000，17重量% EO
聚醚多元醇B(三醇)MW=6000，17重量% EO
聚醚多元醇C(聚四氫呋喃)MW=2000
聚醚多元醇D(三醇)MW=4800，15重量% EO
異氰酸酯預聚物Suprasec® 2733(Huntsman)，其NCO=19.5，且其係以4.4 MDI為主之聚異氰酸酯與具有20至35重量% EO(全部為端型)且數量平均MW在3000至4000範圍內之聚醚多元醇之反應產物。
異氰酸酯預聚物Suprasec® 2021(Huntsman)，其NCO=23.2，且其係以4.4 MDI為主之聚異氰酸酯與無環氧乙烷(EO)且數量平均MW低於500之聚醚多元醇之反應產物。
實例1至2：用於製造自行車輪胎之多孔聚胺基甲酸酯彈性組合物之製法
藉由使聚合物多元醇組合物與異氰酸酯預聚物組合物(指數104)混合製得反應性聚異氰酸酯組合物。隨後，將該反應性聚異氰酸酯組合物傾倒於敞口旋轉模具(200rpm)中，從而得到自行車輪胎。在50至60℃爐中固化5分鐘後，使實心鑄件自該模具脫模。
實例1及2係根據本發明，比較實例係使用根據申請專利當時之技術水平之反應性組合物。下表1顯示反應性系統之組成，更特定言之所使用的聚合物多元醇組成及異氰酸酯預聚物組成，以pbw計。
所有實例均得到(模塑)密度為約500kg/m3之多孔聚胺基甲酸酯彈性材料(此處為自行車輪胎)。
下表2顯示藉由使根據表1之反應性組合物在104之異氰酸酯指數下反應所獲得之彈性體之特性。
實例3：使用聚四氫呋喃基聚合物多元醇製備多孔聚胺基甲酸酯彈性組合物
藉由使用低壓混合使聚合物多元醇組合物與異氰酸酯預聚物組合物(指數104)混合製得反應性聚異氰酸酯組合物。隨後，將該反應性聚異氰酸酯組合物傾倒於敞口模具中。在50至60℃爐中固化5分鐘後，使實心鑄件自該模具脫模。
實例3係根據本發明，比較實例係使用根據申請專利當時之技術水平之反應性組合物。下表3顯示反應性系統之組成，更特定言之所使用的聚合物多元醇組成及異氰酸酯預聚物組成，以pbw計。
下表4顯示藉由使根據表1之反應性組合物在104之異氰酸酯指數下反應所獲得之彈性體之特性。
由本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性體製成之自行車輪胎之表現
比較由本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性體製成之輪胎與由根據申請專利當時之技術水平之多孔聚胺基甲酸酯彈性體製成之輪胎之表現。
多孔聚胺基甲酸酯彈性體輪胎1係本發明之多孔聚胺基甲酸酯彈性體，藉此，該輪胎之蕭氏A硬度為70至75(其使用表1中實例2之反應性調配物)。
多孔聚胺基甲酸酯彈性體輪胎2係本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性體，藉此，該輪胎之蕭氏A硬度為60至65(其使用表1中實例2之反應性調配物，不過丁二醇之量為7pbw)。
多孔聚胺基甲酸酯彈性體輪胎3係本發明多孔聚胺基甲酸酯彈性體，藉此，該輪胎之蕭氏A硬度為50(其使用表1中實例2之反應性調配物，不過丁二醇之量為5.5pbw)。
先前技術多孔聚胺基甲酸酯彈性體輪胎1係多孔聚胺基甲酸酯彈性體，藉此，該輪胎之蕭氏A硬度為75(其使用表1中比較實例之反應性調配物)。
表5顯示負載25、50及100kg總重量之輪胎之功率表現及達到20km/h速度所需之功率。
可得出以下結論，功率越低，則滾壓阻力越佳(越低)，且因而輪胎表現越佳。當使用本發明多孔聚胺基甲酸酯組合物時，可提升超過20%。

Claims (22)

  1. 一種由多孔聚胺基甲酸酯或聚胺基甲酸酯-脲彈性材料製成之填充輪胎，該彈性材料係藉由將聚異氰酸酯組合物與至少一種聚合物聚醚多元醇反應而製得，其中該聚異氰酸酯組合物具有15至25重量%之游離NCO-值且包含異氰酸酯封端預聚物，該預聚物係過量有機聚異氰酸酯與平均標稱羥基官能度為2至6、數量平均分子量為2000至6000、且環氧乙烷含量為20至35重量%之聚醚多元醇之反應產物，其中至少50%之該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端，且該至少一種聚合物聚醚多元醇具有在2000至7000之範圍內的分子量，及基於該多元醇之總重量計算，具有在15至35重量%之範圍的固體粒子，其中該彈性材料具有以下性質：至少45且低於85之蕭氏(Shore)A硬度(根據ASTM D2240)；在室溫下低於10%，且在70℃下低於40%之壓縮形變(根據ASTM D395)；至少40%之球回彈(Ball rebound)(根據ASTM D3574)。
  2. 如請求項1之輪胎，其中該彈性材料具有在45至80之範圍內之蕭氏A硬度；40至70%之球回彈。
  3. 如請求項1之輪胎，其中該輪胎係低速車輛輪胎。
  4. 如請求項1至3中任一項之輪胎，其中該多孔聚胺基甲酸酯彈性材料之模塑密度(moulded density)在400至700kg/m3範圍內，且自由發泡密度(Free Rise Density)在250至350kg/m3範圍內(根據ISO 845)。
  5. 一種用於製造如請求項1至4中任一項之多孔聚胺基甲酸酯彈性材料之反應系統，該反應系統至少包含： 游離NCO-值為15至25重量%之聚異氰酸酯組合物，其包含異氰酸酯封端預聚物，該預聚物係過量有機聚異氰酸酯與平均標稱羥基官能度為2至6、數量平均分子量為2000至6000且環氧乙烷含量為20至35重量%之聚醚多元醇之反應產物，其中至少50%之該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端，及至少一種聚合物聚醚多元醇，其分子量在2000至7000之範圍內，且固體粒子在15至35重量%之範圍內，其係基於該多元醇之總重量計算；及鏈延伸劑，及觸媒，及發泡劑。
  6. 如請求項5之反應系統，其中用於製備該聚異氰酸酯組合物之有機聚異氰酸酯係選自脂族、環脂族及/或芳脂族聚異氰酸酯。
  7. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中用於製備該預聚物之聚醚多元醇包含20至35重量%之環氧乙烷基團，其中此等環氧乙烷基團之至少50%係存在於該聚醚多元醇之末端(端型(tipped))，且其中該等聚醚多元醇之平均標稱官能度為2至6，數量平均分子量為2000至6000。
  8. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中用於製備該預聚物之聚醚多元醇係選自聚(氧伸乙基-氧伸丙基)二醇及三醇。
  9. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該至少一種聚合物聚醚多元醇係選自填充聚醚多元醇，其固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其環氧乙烷含量為最多20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。
  10. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該至少一種聚合物多 元醇係選自填充聚醚多元醇，其固體粒子基於該多元醇之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其中該聚合物多元醇係聚合物固體粒子之分散液。
  11. 如請求項10之反應系統，其中該聚合物多元醇係苯乙烯-丙烯腈粒子之分散液。
  12. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該至少一種聚合物聚醚多元醇係第一聚醚多元醇及第二聚醚多元醇之混合物，其固體粒子基於該多元醇混合物之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其中該第一聚醚多元醇之分子量係在5000至7000之範圍內，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)，且該第二聚醚多元醇之分子量係在4000至6000之範圍內，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。
  13. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該至少一種聚合物聚醚多元醇係第一聚醚多元醇及第二聚醚多元醇之混合物，其固體粒子基於該多元醇混合物之總重量計算係在15至35重量%之範圍內，且其中該第一聚醚多元醇之分子量係在1000至2000之範圍內，且係選自聚四氫呋喃，且該第二聚醚多元醇之分子量係在4000至6000之範圍內，且環氧乙烷含量為10至20重量%，且其中該等環氧乙烷基團係存在於該聚醚多元醇之末端(端型)。
  14. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該等發泡劑係選自基於氟之烴化合物及/或基於縮醛之化合物及/或水。
  15. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該發泡劑係基於縮醛之化合物在基於該反應系統之總重量計算4至8重量%之範圍內使用。
  16. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該發泡劑係水，且係在至少0.3重量份/100份該反應系統之範圍內使用。
  17. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該等鏈延伸劑係羥基官能度為2至6且分子量為62至499之多元醇，且其中鏈延伸劑之量係至多15重量份/100重量份用於與該聚異氰酸酯組合物反應之多元醇。
  18. 如請求項5至6中任一項之反應系統，其中該鏈延伸劑係單乙二醇、丁二醇及/或己二醇。
  19. 一種製備如請求項1至4中任一項之聚胺基甲酸酯彈性材料之方法，該方法包括使如請求項5至18中任一項之反應系統於模具中在90至110範圍內之異氰酸酯指數下反應。
  20. 如請求項19之方法，其中使該聚合物聚醚多元醇與該鏈延伸劑、觸媒、發泡劑及其他添加劑預混合，然後與該聚異氰酸酯組合物反應。
  21. 如請求項19至20中任一項之方法，其中該方法至少包括以下步驟：i.使該聚合物聚醚多元醇與該等鏈延伸劑、觸媒、發泡劑及其他添加劑預混合，及然後ii.使該聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得之預混合之聚合物聚醚多元醇混合，及然後iii.將步驟ii)中所得之混合之聚異氰酸酯組合物澆鑄於模具中，以得到經反應的聚異氰酸酯組合物，及然後iv.使步驟iii)中所得之經反應的聚異氰酸酯組合物在高溫下固 化，及然後v.使所得由聚胺基甲酸酯多孔彈性體製成之輪胎脫模。
  22. 如請求項21之方法，其中使該聚異氰酸酯組合物與步驟i)中所得之預混合之聚合物聚醚多元醇混合之該步驟係使用2組分高壓混合系統或2組分動態混合系統進行，且其中澆鑄步驟ii)中所得之混合之聚異氰酸酯組合物之該步驟係使用敞口模具，以150至250rpm範圍內之旋轉速度進行，且其中使步驟iii)中所得之經反應的聚異氰酸酯組合物固化之該步驟係在50至60℃範圍內之高溫下進行。
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