TWI612082B - 形成乳化聚氯乙烯組成物的方法及氯化聚氯乙烯的製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，包含以下步驟：使一包含水、聚合反應用起始劑及氯乙烯單體的聚合反應組分進行聚合反應並得到一聚氯乙烯組分；將聚氯乙烯組分與一能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合形成一粗產物；及乾燥粗產物得到一乳化聚氯乙烯組成物。後續應用再將一包含乳化聚氯乙烯組成物、水、及氯化反應用起始劑的氯化反應組分與液氯接觸，以進行氯化反應形成氯化聚氯乙烯。本發明能夠使氯化聚氯乙烯具有較佳的氯化程度，且氯化聚氯乙烯所製得的成型品具有較佳的白度及拉伸強度。

Description

形成乳化聚氯乙烯組成物的方法及氯化聚氯乙烯的製備方法
本發明是有關於一種聚氯乙烯及氯化聚氯乙烯的製備方法，特別是指一種形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，以及使用該乳化聚氯乙烯組成物製備氯化聚氯乙烯的製備方法。
氯化聚氯乙烯具有優於聚氯乙烯的化學穩定性、耐熱性、對化學藥品的安定性，及加工性，而廣泛地應用在不同領域中。氯化聚氯乙烯的製備方法主要有溶劑法、水相懸浮法、氣固相法等，其中水相懸浮法的操作簡單、生產成本低、不使用有機溶劑，且後續應用所製得的產品具有不錯的性能，而為目前氯化聚氯乙烯的主流製備方法。
目前在水相懸浮法中，大多採用「懸浮聚合(suspension polymerization)」來製得聚氯乙烯，因為相較於以「總體聚合」所製得的聚氯乙烯會無法均勻分散在水中而不利於後續進行氯化反應，懸浮聚合所製得的聚氯乙烯其顆粒能較均勻分散 在水中而有利於聚氯乙烯的氯化。然，受限於懸浮聚合所製得的聚氯乙烯的疏水性質，在氯化過程中，溶於水中的液氯不易進入到聚氯乙烯粉粒中心進行氯化反應，造成所製得的氯化聚氯乙烯的氯化程度不佳，從而使得氯化聚氯乙烯所製得的成型品的白度與機械強度不佳。
有鑒於現有氯化聚氯乙烯的製備方法仍會造成上述的缺點，因此有需要提出改善方法，以解決氯化聚氯乙烯的氯化程度較差以及從而使得後續製得的產品的機械強度及白度不佳的問題。
因此，本發明之第一目的，即在提供一種形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，該乳化聚氯乙烯組成物能夠解決至少一個上述的現有技術的缺點。
於是，本發明形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，包含以下步驟：使一包含水、聚合反應用起始劑及氯乙烯單體的聚合反應組分進行聚合反應，得到一聚氯乙烯組分；將該聚氯乙烯組分與一能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合，形成一粗產物；及乾燥該粗產物，得到一乳化聚氯乙烯組成物。
再者，本發明之第二目的，即在提供一種氯化聚氯乙烯的製備方法，能使所製得的氯化聚氯乙烯具有較佳的氯化程度，以及使氯化聚氯乙烯成型品具有較佳的白度及拉伸強度。
於是，本發明氯化聚氯乙烯的製備方法，包含以下步驟：使一包含水、聚合反應用起始劑及氯乙烯單體的聚合反應組分進行聚合反應，得到一聚氯乙烯組分；將該聚氯乙烯組分與一能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合，形成一粗產物；乾燥該粗產物，得到一乳化聚氯乙烯組成物；及將一包含該乳化聚氯乙烯組成物、水及氯化反應用起始劑的氯化反應組分與液氯接觸，以進行氯化反應形成氯化聚氯乙烯。
本發明之功效在於：透過先將該聚氯乙烯組分與該能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合再經乾燥所製得的該乳化聚氯乙烯組成物，能夠使該氯化聚氯乙烯具有較佳的氯化程度，且該氯化聚氯乙烯所製得的成型品具有較佳的白度及拉伸強度。
以下將就本發明內容進行詳細說明： 該乳化劑能使水的表面張力為50mN/m以下，使所製得的乳化聚氯乙烯組成物具有較低的疏水性，並可在後續用於製備氯化聚氯乙烯時，讓溶於水中的液氯得以較輕易地進入到乳化聚氯乙烯組成物的聚氯乙烯粉體的內部。較佳地，該乳化劑是選自於十二烷基硫酸鈉(sodium lauryl sulfate，簡稱SLS)、磺基琥珀酸二酯鈉(Diester Sulfosuccinates，OT-75)、山梨醇酐單月桂酸酯(Sorbitan monolaurate，Span 20)、山梨醇酐單棕櫚酸酯(Sorbitan monopalmitate，Span 40)、山梨醇酐單硬脂酸酯(Sorbitan monostearate，Span 60)或上述的一組合。更佳地，該乳化劑是選自於十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀酸二酯鈉或上述的一組合。基於讓後續製備氯化聚氯乙烯時，液氯更易在乳化聚氯乙烯組成物的聚氯乙烯粉體中均勻擴散，以及使所製得的氯化聚氯乙烯具有更佳的初期著色度為考量，較佳地，以該聚氯乙烯組分的總量為100重量份，該乳化劑的用量範圍為0.01至1重量份。值得一提的是，形成乳化聚氯乙烯組成物的方法是採取先將該聚氯乙烯組分與該能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合再經乾燥的方式形成該乳化聚氯乙烯組成物，因此不需使用大量的乳化劑即能夠使該乳化劑更均勻地分散在該乳化聚氯乙烯組成物中，從而有助於後續聚氯乙烯進行氯化反應。
在該聚合反應組分中水的用量無特別限制，例如但不限於，以該氯乙烯單體的總量為100重量份，該水的用量範圍為400至900重量份。
該聚合反應用起始劑的種類無特別限制，只要能使氯乙烯單體進行聚合反應者皆適用，該聚合反應用起始劑的種類例如但不限於：十二烷基過氧化物(lauroyl peroxide)等。該聚合反應用起始劑的用量無特別限制，可根據該聚合反應組分中的其他組分的用量調整。
該聚合反應組分還包括一聚合反應用分散劑，是用於使該氯乙烯單體均勻地分散在水中。該聚合反應用分散劑例如但不限於聚乙烯醇。
該聚合反應的各項製程參數，例如聚合反應時的溫度及壓力等無特別限制，可依據乳化聚氯乙烯組成物的實際產品需求調整。
在該氯化反應組分中水的用量無特別限制，例如但不限於，以該乳化聚氯乙烯組成物的總量為100重量份，該水的用量範圍為400至900重量份。
該氯化反應用起始劑的種類無特別限制，只要能使乳化聚氯乙烯組成物中的聚氯乙烯進行氯化反應者皆適用，該氯化反 應用起始劑的種類例如但不限於：過氧化二酸異丁酮、過氧化二碳酸二環己酯(dicyclohexyl peroxydicarbonate，簡稱DCPD)、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化苯甲醯、過氧化二碳酸二環己酯等。。該氯化反應用起始劑的用量無特別限制，可根據該乳化聚氯乙烯組成物中的其他組分的用量調整。
該氯化反應組分還包括一氯化反應用分散劑，是用於使該乳化聚氯乙烯組成物中的聚氯乙烯均勻地分散在水中。該氯化反應用分散劑例如但不限於聚甲基丙烯酸鈉(Poly methacrylic acid，PMAA)。
該氯化反應的各項製程參數，例如液氯的通入速度、氯化反應時的溫度及壓力等，於本發明中並不需特別限制，可依據氯化聚氯乙烯的實際產品需求調整。在該氯化反應結束後，將所得到的產物漿料經離心、水洗及乾燥後得到氯化聚氯乙烯。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
[實施例1]乳化聚氯乙烯組成物的製備
在一高壓反應槽攪拌混合200重量份的去離子水、0.12重量份水解度為72%的聚乙烯醇及0.1重量份十二烷基過氧化物(lauroyl peroxide)，接著以氮氣置換該高壓反應槽的內部氣體，再於該高壓反應槽中加入100重量份的氯乙烯單體，得到一聚合反應組分。將該高壓反應槽升溫至58℃以使該聚合反應組分開始進行聚合反應，待該聚合反應進行至該高壓反應槽的壓力開始下降時，於該高壓反應槽通入氮氣置換內部氣體，並去除殘餘的氯乙烯單體結束該聚合反應，得到一聚氯乙烯組分。再將0.02重量份的乳化劑[十二烷基硫酸鈉(Sodium lauryl sulfate，SLS)]加入至該高壓反應槽中與該聚氯乙烯組分混合，得到白色粉末狀的粗產物。將該粗產物用水充分洗淨後再除水乾燥，得到一乳化聚氯乙烯組成物。
[實施例2至5]乳化聚氯乙烯組成物的製備
以與實施例1的相同流程進行實施例2至5，差別在於如表1所示改變乳化劑的種類。
[比較例1]乳化聚氯乙烯組成物的製備
以與實施例1的相同流程進行比較例1，差別在於聚合反應結束後沒有加入乳化劑至高壓反應槽中與聚氯乙烯組分混合。
[比較例2]乳化聚氯乙烯組成物的製備
以與實施例1的相同流程進行比較例2，差別在於是使用一會使水的表面張力大於50mN/m的乳化劑[具體為聚甲基丙烯酸鈉(Poly methacrylic acid，PMAA)]。
[氯化聚氯乙烯的製備]
分別使用實施例1至5及比較例1至2的乳化聚氯乙烯組成物進行氯化聚氯乙烯的製備，詳細製備方法說明如下：在25℃下於一反應槽中攪拌混合100重量份的該乳化聚氯乙烯組分、500重量份的去離子水、0.1重量份的分散劑[具體為聚甲基丙烯酸鈉(Poly methacrylic acid，PMAA)]、0.05重量份的過氧化新癸酸第三丁酯及0.03重量份的過氧化二碳酸二環己酯，形成一氯化反應組分。接著，將該反應槽密封再抽真空後，將氮氣通入該反應槽中至反應槽的壓力為0.68MPa後，反應槽攪拌30分鐘，再抽去氮氣，並將該反應槽抽真空至反應槽的壓力為0.1MPa後，將液氯通入該反應槽中與該氯化反應組分接觸，將該反應槽的溫度先升溫至30℃再升溫至50℃，此時開始進行氯化反應形成氯化聚氯乙烯，該反應槽的壓力會達到最高值。待該反應槽內的壓力開始下降後，加入過氧化氫水溶液以使起始劑失效。接著將該反應槽的溫度升溫至120℃反應1小時。該氯化反應結束後，打開該反應槽的尾氣閥，並使用鹼水吸收放出的氯氣。接著，在該反應槽中通入氮氣置換30 分鐘，得到一漿料產物。將該漿料產物置於布式漏斗中，用抽濾瓶分離出該漿料產物中的粉體後，用蒸餾水將粉體清洗至中性，再將粉體置於烘箱中以溫度60℃烘乾，得到白色粉末狀的氯化聚氯乙烯。
[性質評價]
1.氯化聚氯乙烯的總氯含量：灼燒氯化聚氯乙烯粉末，同時用無水碳酸鈉吸收氯離子，再以硝酸銀標準液滴定而計算出氯的含量，詳細步驟說明如下：將5克無水碳酸鈉粉末鋪平在100毫升的鎳坩堝中，再將0.2克氯化聚氯乙烯鋪在無水硫酸鈉粉末上，然後再將15克無水碳酸鈉粉末舖平覆蓋在氯化聚氯乙烯上。將鎳坩鍋置於高溫爐內以升溫速率為675℃/780分，灼燒加溫至700℃，並保持在700℃下2小時。接著，取出鎳坩鍋並放冷至室溫後，將鎳坩鍋中的粉末以蒸餾水溶解在250毫升量瓶中，並加水至量瓶的標線，得到待測液。晃動量瓶使待測液均勻後，精取50毫升的待測液加入於滴定杯中，並在滴定杯中的待測液滴入硝酸水溶液(硝酸與水的體積比例為1：1)至無二氧化碳氣泡產生後，用蒸餾水洗滌滴定杯壁上的液滴到待測液內。在滴定杯中放入攪拌磁石，在電位差自動滴定儀(廠商：KEM，型號：AT-610-ST)上以0.05N AgNO3標準液滴定待測液至終點，電位差自動滴定儀可測定待測液中氯離子的含量，並計算出氯化聚氯乙烯的總氯含量。
2.氯化聚氯乙烯的聚合度：依據中國國家標準(CNS)K6101進行氯化聚氯乙烯的樣品前處理，再使用自動黏度測定裝置(日本SHIBAYAMA SS-600)測量氯化聚氯乙烯的聚合度。
3.成型品的白度：先將氯化聚氯乙烯製做成薄片：將100重量份的氯化聚氯乙烯、3重量份的甲基硫醇錫、3重量份的丙烯酸酯、3重量份的聚α-甲基苯乙烯、2重量份的碳酸鈣、3重量份的聚乙烯蠟，及10重量份的甲基丙烯酸酯/苯乙烯/丁二烯共聚物混煉，得到膠化的薄片。將薄片依照熱壓片機的成型框規格(S60、B60：採3mm厚框製板；S65、S70採5mm厚框製板)裁切，得到切片。再將一熱壓片機設定壓片溫度170℃，待溫度穩定，將切片置於成型框並蓋上電鍍板後送進熱壓片機，預熱5分鐘，持壓30秒，並冷卻至50℃以下，取出切片，切除殘渣，得到一成型品。以色差計(廠商：HunterLab，型號：ColorQuest XE)分析成型品的白度[white index(W.I.)]。
4.成型品的拉伸強度：依據ASTM D882標準試驗方法量測：將氯化聚氯乙烯依照指定規格製備成啞鈴型的試片，再於25℃下使用拉力測試機(Zwick，Z010)分析試片的拉伸強度。
Figure TWI612082BD00001
由表1的結果可知，實施例1至5使用該能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑(SLS、OT-75、SPAN 20、SPAN 40及SPAN 20)所製得的乳化聚氯乙烯組成物，能使後續所製得的氯化聚氯乙烯具有較佳的總氯含量、白度及拉伸強度。
比較例1則因使用使水的表面張力大於50mN/m的乳化劑(PMAA)製備乳化聚氯乙烯組成物，使得後續所製得的氯化聚氯乙烯的總氯含量、白度及拉伸強度的表現較差。
綜上所述，本發明透過先將該聚氯乙烯組分與該能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合再經乾燥所製得的該乳化聚氯乙烯組成物，能夠使該氯化聚氯乙烯具有較佳的氯化程度，且該氯化聚氯乙烯所製得的成型品具有較佳的白度及拉伸強度，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

Claims (8)

  1. 一種形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，包含以下步驟：使一包含水、聚合反應用起始劑及氯乙烯單體的聚合反應組分進行聚合反應，得到一聚氯乙烯組分；將該聚氯乙烯組分與一能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合，形成一粗產物；及乾燥該粗產物，得到一乳化聚氯乙烯組成物。
  2. 如請求項1所述的形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，其中，該乳化劑是選自於十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀酸二酯鈉、山梨醇酐單月桂酸酯、山梨醇酐單棕櫚酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯或上述的一組合。
  3. 如請求項2所述的形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，其中，該乳化劑是選自於十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀酸二酯鈉或上述的一組合。
  4. 如請求項1所述的形成乳化聚氯乙烯組成物的方法，其中，以該聚氯乙烯組分的總量為100重量份，該乳化劑的用量範圍為0.01至1重量份。
  5. 一種氯化聚氯乙烯的製備方法，包括以下步驟：使一包含水、聚合反應用起始劑及氯乙烯單體的聚合反應組分進行聚合反應，得到一聚氯乙烯組分；將該聚氯乙烯組分與一能使水的表面張力為50mN/m以下的乳化劑混合，形成一粗產物； 乾燥該粗產物，得到一乳化聚氯乙烯組成物；及將一包含該乳化聚氯乙烯組成物、水及氯化反應用起始劑的氯化反應組分與液氯接觸，以進行氯化反應形成氯化聚氯乙烯。
  6. 如請求項5所述的氯化聚氯乙烯的製備方法，其中，該乳化劑是選自於十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀酸二酯鈉、山梨醇酐單月桂酸酯、山梨醇酐單棕櫚酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯或上述的一組合。
  7. 如請求項6所述的氯化聚氯乙烯的製備方法，其中，該乳化劑是選自於十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀酸二酯鈉或上述的一組合。
  8. 如請求項5所述的氯化聚氯乙烯的製備方法，其中，以該聚氯乙烯組分的總量為100重量份，該乳化劑的用量範圍為0.01至1重量份。
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