TWI609848B - 高折射高色散光學玻璃、光學元件及光學儀器 - Google Patents

高折射高色散光學玻璃、光學元件及光學儀器 Download PDF

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Description

高折射高色散光學玻璃、光學元件及光學儀器
本發明關於一種高折射高色散光學玻璃，特別是關於一種折射率(nd)為1.95~2.07、阿貝數(νd)為25~35的高折射高色散光學玻璃，以及由該光學玻璃構成的預製件、光學元件和光學儀器。
近年來，數位成像設備的發展趨勢主要有兩點，一是體積越來越小，可以做到很輕薄，方便使用者隨身攜帶；二是成像質量越來越高。折射率高於1.95以上的光學玻璃一般稱為特高折射率玻璃，使用在光學成像設備上可以極大地縮短成像的焦距，減少鏡頭成像所需要的長度，從而大幅度降低鏡頭的體積。特高折射率光學玻璃的出現，使得鏡頭小型化、輕薄化成為可能。同時，特高折射率光學玻璃應用於成像鏡頭可以大大提升鏡頭的變焦能力，使輕薄成像設備擁有較大的變焦能力。另外，特高折射率光學玻璃與特低折射率玻璃(簡稱ED玻璃)耦合使用，可以有效減少成像設備的像差、色差等，有效提升成像設備的成像品質。
一般來說，高折射率光學玻璃在光透過方面， 藍光透過率較低折射率光學玻璃要低。以單反相機鏡頭為例，一般由幾枚至十幾枚光學鏡片構成，如果採用藍光透過率較低的高折射光學玻璃的話，那麽最後到達感測器的藍光總量將比其他波長的光少很多，為還原相片的真實色彩帶來較大的困難。在光學設計領域，一般用τ 400nm來表徵藍光透過率，τ 400nm的值越大，說明藍光透過率越高。
高折射率光學玻璃為了達到較高的折射率，會加入大量的La2O3、Y2O3、Gd2O3等稀土高折射氧化物。但這些氧化物通常來說非常昂貴，隨著中國稀土資源的枯竭趨勢，其價格在未來還有很大的上漲預期。TiO2是一種常用的化工原料，價格相對於稀土氧化物便宜。TiO2加入玻璃組分中能提升玻璃折射率，同時能提升玻璃的化學穩定性。所以，通常在高折射率光學玻璃中加入一定量的TiO2，取代部分稀土氧化物，使玻璃成本降低。但是，TiO2加入量如果過大，在玻璃熔煉過程中會產生著色，嚴重降低玻璃的光透過率。所以研究如何加大TiO2在玻璃組分中的含量，同時又能獲得光透過率較好的光學玻璃是對於光學玻璃產業持續發展非常重要。
在製造光學鏡片的過程中，通常的工藝是按壓型規格把光學玻璃切割為毛坯，然後放入高溫模具中，根據其弛垂溫度Ts的不同，升溫至850℃-1000℃並保持15-20分鐘使其軟化，壓制為鏡片毛坯。然後再進行研磨抛光等後續工序。這種加工手段在光學製造領域稱為二次壓型。在二次壓型過程中，其升溫溫度一般處在玻璃的析晶 區間，這就要求玻璃具有較好的抗失透性能，抗失透性能包括表面抗析晶性能與內部抗析晶性能。與較低折射率玻璃相比，高折射光學玻璃網路形成體如SiO2、B2O3等含量相對較小，玻璃析晶性能較一般低折射率光學玻璃要差一些。這就要求玻璃組分配比合理，使得在生產過程和後期二次壓型過程中玻璃不產生析晶。
本發明所要解決的技術問題是提供一種光透過率優異、抗析晶性能優良的高折射高色散光學玻璃。
本發明解決技術問題所採用的技術方案是：高折射高色散光學玻璃，其組成按重量百分比含有：SiO2：1~13%、B2O3：6~15%、TiO2：5~22%、La2O3：35~60%、Gd2O3：1~15%、ZrO2：2~10%、Nb2O5：1~15%、ZnO：0.5~8%、WO3：0~8%，Y2O3：0~10%，但不含Ta2O5與GeO2。
進一步的，還含有：Sb2O3：0~0.1%、RO：0~8%，其中，R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種。
進一步的，其組成按重量百分比為：SiO2：1~13%、B2O3：6~15%、TiO2：5~22%、La2O3：35~60%、Y2O3：0~10%、Gd2O3：1~15%、ZrO2：2~10%、Nb2O5：1~15%、ZnO：0.5~8%、WO3：0~8%、Sb2O3：0~0.1%、RO：0~8%，其中，R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種。
進一步的，其中：SiO2：1~11%和/或B2O3：8~13%和/或TiO2：11~17%和/或La2O3：38~55%和/或 Y2O3：1~7%和/或Gd2O3：3~13%和/或ZrO2：3~9%和/或Nb2O5：2~14%和/或ZnO：0.5~6%和/或Sb2O3：0~0.05%和/或RO：0~5%，其中，R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種。
進一步的，其中：SiO2：1~7%和/或B2O3：8~11%和/或TiO2：13~16%和/或La2O3：40~50%和/或Y2O3：1~5%和/或Gd2O3：5~12%和/或ZrO2：4~8%和/或Nb2O5：5~10%和/或ZnO：1~4%。
進一步的，其中：2.5<La2O3/(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)<7。
進一步的，其中：0.9<(SiO2+B2O3)/TiO2<1.5。
進一步的，所述光學玻璃折射率為1.95~2.07，阿貝數為25~35。
進一步的，按GB/T7962.12-2010規定方法測量，10mm厚樣品400nm處內透過率為68%及以上。
進一步的，其表面抗析晶性能等級在B級及以上；內部抗析晶性能為A級。
採用上述的高折射高色散光學玻璃製成的玻璃預製件。
採用上述的高折射高色散光學玻璃製成的光學元件。
採用上述的高折射高色散光學玻璃製成的光學儀器。
本發明的有益效果是：透過合理的組分配比，不含有易著色的Bi2O3，玻璃的著色度和光透過率優異；不含有Ta2O5、GeO2等貴重氧化物，玻璃成本低。本發明的光學玻璃具有較好的抗析晶性能，其折射率(nd)為1.95~2.07、阿貝數(νd)為25~35。
下面將描述本發明光學玻璃的各個組分，除非另有說明，各個組分含量是用重量%表示。
B2O3是玻璃網路生成體氧化物，是構成玻璃網路的必須成分，尤其是在高折射鑭系玻璃中，B2O3是得到穩定玻璃的主要成分。當B2O3含量低於6%時，玻璃的熔化性能變壞，耐失透性能不理想；當B2O3含量高於15%時，玻璃的折射率達不到設計目標，因此，B2O3的含量限定為6~15%，較佳者為8~13%，更佳者為8~11%。
SiO2也是形成玻璃的網路生成體氧化物，加入一定量SiO2，可以增大玻璃的高溫粘度，提高玻璃的耐失透性和化學穩定性。當其含量低於1%時，效果不明顯；若當其含量超過13%時，則玻璃的折射率下降，耐失透性能變差，因此，SiO2的含量為1~13%，較佳者為1~11%，更佳 者為為1~7%。
TiO2是一種較為常見的高折射氧化物，加入組分中使玻璃具有高折射率，可以替代Ta2O5、La2O3等貴重氧化物，使玻璃成本下降，同時降低稀土原料的用量。但是，其缺點在於加入量過多會使玻璃明顯著色。本發明人透過研究發現，如果保持TiO2的含量處於0.9<(SiO2+B2O3)/TiO2<1.5範圍內，可以明顯抑制熔體中Ti離子的價態或者結構變化，從而抑制玻璃著色。所以，控制TiO2含量處於0.9<(SiO2+B2O3)/TiO2<1.5範圍內，可以使TiO2含量在保持較多加入量的同時，獲得光透過率較好的玻璃。如果(SiO2+B2O3)/TiO2
Figure TWI609848BD00001
0.9，玻璃光透過率會下降；如果(SiO2+B2O3)/TiO2
Figure TWI609848BD00002
1.5，本發明光學玻璃的光學常數將達不到設計目標。本發明的TiO2的含量控制在5~22%，較佳者為11~17%，更佳者為12~16%。
La2O3是提高玻璃折射率的有效成分，對改善玻璃的化學穩定性和耐失透性效果顯著，但其含量不足35%時，達不到所需的光學常數；若含量高於60%，則失透傾向反而增大，因此，La2O3的含量限定為35~60%，較佳者為38~55%，更佳者為40~50%。
Y2O3、Gd2O3、ZrO2屬於高折射率氧化物，加入玻璃中可以提高玻璃的折射率，更為重要的是，這三種氧化物與La2O3共存時，在某一範圍內，可以極大地抑制La2O3的析晶趨勢。本發明人透過研究發現，當這四種氧化物含量滿足2.5<La2O3/(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)<7關係時，其抗析晶 能力，包括內部抗析晶性能與表面抗析晶性能最強。同時，Y2O3的含量如果超過10%，將不能達到所需的光學常數，所以其含量限定為0~10%，當玻璃折射率nd大於2.0時，教佳者為1~7%，更佳者為1~5%；Gd2O3的含量如果超過15%，玻璃的比重將會增大，同時耐失透性能會降低，所以其含量限定為1~15%，較佳者為3~13%，更佳者為5~12%；ZrO2的含量如果超過10%，玻璃的熔化溫度會升高，同時耐失透性能會降低，所以其含量限定為2~10%，較佳者為3~9%，更佳者為4~8%。
Nb2O5是用於獲得本發明的高折射和高色散性能的必要組分，其也是一種提高玻璃化學耐久性的組分。當Nb2O5的含量小於1%時，光學常數達不到設計要求；而當其含量超過15%時，玻璃的抗失透性降低，因此，Nb2O5的含量限定為1~15%，較佳者為2~14%，更佳者為5~10%。
ZnO能降低玻璃的熱膨脹係數，提高玻璃的化學穩定性、熱穩定性，並且能提升玻璃的熔融性。當ZnO的含量超過8%時，玻璃的失透性增大；當ZnO的含量低於0.5%時，玻璃的轉變溫度升高，因此，ZnO的含量限定為0.5~8%，較佳者為0.5~6%，更佳者為1~4%。
WO3是一種高折射氧化物，加入玻璃中能有效提升玻璃的折射率和色散。但其含量超過8%時，會造成玻璃透過率惡化。因此，其含量限定為0~8%，較佳者為不添加。
RO(R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種)為鹼土 金屬氧化物，加入玻璃中可以改善玻璃的穩定性和熔融性能，但引入過多會加劇玻璃的分相趨勢，可以單獨一種或幾種組合加入玻璃組分中。因此，其總含量為0~8%，較佳者為0~5%，更佳者為不加入。
Sb2O3在本發明中作為澄清劑使用，其含量限定為0~0.1%，較佳者為0~0.05%。更佳者為不加入。
本發明透過大量實驗，研究各組分含量的相互關係，獲得了折射率(nd)為1.95~2.07、阿貝數(νd)為25~35、成本較低、光透過率優異、抗析晶性能好的光學玻璃。
下面將描述本發明的光學玻璃的性能：折射率與阿貝數按照《GB/T 7962.1-2010無色光學玻璃測試方法 折射率和色散係數》測試。
10mm厚樣品400nm處內透過率按《GB/T7962.12-2010規定方法測量》，以下簡稱τ 400nm。
玻璃內部抗析晶性能採取以下試驗方式測試：將實驗玻璃切割為30mm×30mm×10mm的片狀毛坯，放入溫度為玻璃的Tg溫度以上270℃左右的加熱爐中，保溫30分鐘，然後取出樣品徐冷。待樣品冷卻後，對得到的樣品進行抛光，放到顯微鏡下檢查，判斷標準為：1)無肉眼可見的析晶顆粒，記為“A”級；2)肉眼可見析晶顆粒，數量少而分散，記為“B”級；3)肉眼可見較大分散或者較密集而小的析晶顆粒，記為“C”級； 4)析晶顆粒較大而密集，記為“D”級；5)玻璃完全析晶失透，記為“E”級。
玻璃表面抗析晶性能(DCS)採取以下試驗方式測試：將實驗玻璃切割為30mm×30mm×10mm的片狀毛坯，並精磨。然後在其表面塗抹上B2N3塗層，放入溫度為玻璃的Tg溫度以上270℃左右的加熱爐中，保溫30分鐘，然後取出樣品徐冷。待樣品冷卻後，抹去B2N3塗層，在燈光下觀察析晶斑，並透過磨樣機將析晶斑磨去，記錄析晶斑深度，判斷標準為：1)表面無析晶斑，說明玻璃表面抗析晶能力強，記為“A”級；2)表面有析晶斑，但表面析晶斑面積佔整個表面面積在5%以下，同時析晶斑深度未超過0.5mm，記為“B”級；3)表面有析晶斑，但表面析晶斑面積佔整個表面面積在5%-30%之間，或者析晶斑深度超過0.5mm但未到達0.8mm，記為“C”級；4)如果表面有析晶斑，但表面析晶斑面積佔整個表面面積在30%以上，或者析晶斑深度為0.8mm以上，記為“D”級。
經過測試，本發明的光學玻璃具有以下性能：折射率(nd)為1.95~2.07，阿貝數(vd)為25~35，表面抗析晶性能為B級及以上，內部抗析晶性能為A級，τ 400nm>68%。
本發明還提供一種光學預製件和光學元件，由上述光學玻璃按照本領域技術人員熟知的方法形成。由於所述的光學玻璃具有高折射率和高色散，因此所述光學元件也具有高折射率和高色散，可以應用於數位照相機、數位攝影機、照相手機等設備。
實施例
為了進一步瞭解本發明的技術方案，現在將描述本發明光學玻璃的實施例。應該注意到，這些實施例沒有限制本發明的保護範圍。
表1~表4中顯示的光學玻璃(實施例1~40)是透過按照表1~表4所示各個實施例的比值稱重並混合光學玻璃用普通原料(如氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽等)，將混合原料放置在鉑金坩堝中，在一定的溫度內熔融，並且經熔化、澄清、攪拌和均化後，得到沒有氣泡及不含未溶解物質的均質熔融玻璃，將此熔融玻璃在模具內鑄型並退火而成。
本發明實施例1~40的組成與折射率(nd)、阿貝數(vd)、表面抗析晶能力、內部抗析晶能力、τ 400nm的結果一起在表1~表4中表示。在這些表中，各個組分的組成是用重量%表示的。表中的A表示(SiO2+B2O3)/TiO2的值，B為La2O3/(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)的值。
Figure TWI609848BD00003
Figure TWI609848BD00004
表2
Figure TWI609848BD00005
Figure TWI609848BD00006
Figure TWI609848BD00007
Figure TWI609848BD00008
Figure TWI609848BD00009
Figure TWI609848BD00010
Figure TWI609848BD00011
Figure TWI609848BD00012
從以上實施例可以看出，本發明光學玻璃的折射率(nd)為1.95~2.07，阿貝數(vd)為25~35，表面抗析晶性能為B級及以上，內部抗析晶性能為A級，τ 400nm為68%及以上，適於廣泛應用在數位照相機、數位攝影機以及可拍照手機等設備中。

Claims (13)

  1. 一種高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其組成按重量百分比含有：SiO2：1~13%、B2O3：6~15%、TiO2：5~22%、La2O3：35~60%、Gd2O3：1~15%、ZrO2：2~10%、Nb2O5：1~15%、ZnO：0.5~8%、WO3：0~8%，Y2O3：0~10%，但不含Ta2O5、GeO2與BaO。
  2. 如請求項1所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，還含有：Sb2O3：0~0.1%、RO：0~8%，其中，R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種。
  3. 如請求項1所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其組成按重量百分比為：SiO2：1~13%、B2O3：6~15%、TiO2：5~22%、La2O3：35~60%、Y2O3：0~10%、Gd2O3：1~15%、ZrO2：2~10%、Nb2O5：1~15%、ZnO：0.5~8%、WO3：0~8%、Sb2O3：0~0.1%、RO：0~8%，其中，R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種。
  4. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其中：SiO2：1~11%和/或B2O3：8~13%和/或TiO2：11~17%和/或La2O3：38~55%和/或Y2O3：1~7%和/或Gd2O3：3~13%和/或ZrO2：3~9%和/或Nb2O5：2~14%和/或ZnO：0.5~6%和/或Sb2O3：0~0.05%和/或RO：0~5%，其中，R為Sr、Ca、Mg中的一種或幾種。
  5. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其中：SiO2：1~7%和/或B2O3：大於8%且小於或等於11%和/或TiO2：12~16%和/或La2O3：40~50%和/或Y2O3：1~5%和/或Gd2O3：5~12%和/或ZrO2：4~8%和/或Nb2O5：5~10%和/或ZnO：1~4%。
  6. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其中：2.5<La2O3/(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)<7。
  7. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其中：0.9<(SiO2+B2O3)/TiO2<1.5。
  8. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，所述光學玻璃折射率為1.95~2.07，阿貝數為25~35。
  9. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，按GB/T7962.12-2010規定方法測量，10mm厚樣品400nm處內透過率為68%及以上。
  10. 如請求項1~3任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃，其特徵在於，其表面抗析晶性能等級在B級及以上；內部抗析晶性能為A級。
  11. 採用請求項1~10中任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃製成的玻璃預製件。
  12. 一種採用請求項1~10中任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃製成的光學元件。
  13. 一種採用請求項1~10中任一請求項所述的高折射高色散光學玻璃製成的光學儀器。
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