TW201315703A - 光學玻璃及其製造方法與光學元件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種光學玻璃，包括：5wt%~10wt%的SiO2；10wt%~18wt%的B2O3和SiO2，其中，SiO2大於或等於B2O3；大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3；0~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3為0~12wt%；10wt%~22wt%的TiO2；大於8wt%且小於15wt%的Nb2O5；0.5wt%~5wt%的ZnO；0~6wt%的WO3；2wt%~10wt%的ZrO2；大於2wt%且小於15wt%的BaO；0~10wt%的CaO、SrO和MgO，其中，SrO為0~8wt%；0~0.1wt%的Sb2O3；0~0.9wt%的SnO2。

Description

光學玻璃及其製造方法與光學元件
本發明屬於玻璃技術領域，尤指一種光學玻璃及其製造方法與光學元件。
近年來，隨著數位相機、數位攝影機、照相手機等設備的流行，光學系統不斷向高精度化、輕量化和小型化方向發展，具有高折射率的玻璃適於用作生產小型透鏡等光學元件；另外，光學系統的成像質量與光學玻璃的透過率關係也較為密切，玻璃的透過率越高，光學系統的成像質量越好。
為了達到光學玻璃光學常數一致性的目的，現有技術一般藉由兩步驟熔煉法進行光學玻璃的熔製，即首先利用坩堝將玻璃配合料熔製成玻璃渣，即熟料，然後再將已知光學常數的熟料按比例配製後進行第二次精熔煉，從而獲得高質量的光學玻璃胚料。在熟料的熔煉過程中，一般採用鉑金坩堝或石英坩堝，採用鉑金坩堝不僅增加了對價格昂貴的鉑金的使用和消耗，增加了玻璃的製造成本，而且在熟料熔煉過程中，鉑金會進入玻璃中形成玻璃，尤其是高折射光學玻璃透過率的劣化；而石英坩堝不僅價格便宜，而且不會造成玻璃透過率的劣化。但是，採用石英坩堝製備熟料時，為了避免石英坩堝被玻璃液大量浸蝕而導致的成本增加，光學玻璃需要滿足以下要求，即在需求的 熔煉溫度下，玻璃液對石英坩堝的浸蝕量要盡可能低，如果玻璃液對石英坩堝浸蝕量大，石英坩堝磨損量大，不僅會增加玻璃的製備成本，而且會使玻璃成份發生變化，影響光學玻璃的折射率和透過率等光學性能。
另外，光學玻璃在成型為條料、塊料、棒料等玻璃胚料時，如果對應成型溫度下玻璃液的黏度過小，玻璃液會由於內部對流等原因產生條紋，通常這類條紋被稱為成型條紋，成型條紋會降低玻璃的光學性能，從而降低光學系統的成像質量。現有技術一般用玻璃液相溫度對應的玻璃黏度，可稱之為液相黏度，來衡量玻璃成型性能的優劣，如果玻璃的液相黏度低於4泊(1泊=1dPa.s)時，玻璃在成型為胚料時難以獲得沒有條紋的高質量產品。因此，在製備光學玻璃時，不僅要考慮得到的光學玻璃的光學常數，還要使玻璃的液相黏度滿足成型的品質要求。而現有技術中公開的折射率高、透過率好的光學玻璃，其玻璃液相黏度一般較低，難以滿足成型的品質要求。
本發明要解決的技術問題在於提供一種光學玻璃及其製造方法與光學元件，本發明提供的光學玻璃折射率為1.99以上，阿貝數為23以上，玻璃成型黏度在4.5泊以上，不僅光學性能較好，而且成型性能較好。
本發明提供了一種光學玻璃，包括：5wt%~10wt%的SiO2； 10wt%~18wt%的B2O3和SiO2，其中，SiO2大於或等於B2O3；大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3；0~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3為0~12wt%；10wt%~22wt%的TiO2；大於8wt%且小於15wt%的Nb2O5；0.5wt%~5wt%的ZnO；0~6wt%的WO3；2wt%~10wt%的ZrO2；大於2wt%且小於15wt%的BaO；0~10wt%的CaO、SrO和MgO，其中，SrO為0~8wt%；0~0.1wt%的Sb2O3；0~0.9wt%的SnO2。
較佳的，包括31wt%~45wt%的La2O3。
更佳的，包括32.5wt%~38wt%的La2O3。
較佳的，包括0.5wt~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3為0.5wt%~8wt%。
較佳的，包括13wt%~22wt%的TiO2。
更佳的，包括19.2wt%~22wt%的TiO2。
較佳的，包括8.2wt%~14wt%的Nb2O5。
較佳的，包括大於5wt%且小於15wt%的BaO。
更佳的，包括大於10wt%且小於15wt%的BaO。
較佳的，包括3wt%~9wt%的ZrO2。
較佳的，包括大於5.5wt%且小於8wt%的B2O3。
較佳的，所述光學玻璃具有以下性能：折射率為1.99以上；阿貝數為23以上；玻璃液相黏度為4.5泊以上；透射比達到70%時對應的波長λ70為455nm以下。
本發明還提供了一種光學玻璃的製造方法，包括以下步驟：在石英坩堝內熔煉上述技術方案所述的光學玻璃熟料；將所述光學玻璃熟料進行二次精熔煉，澄清、均化後，得到光學玻璃。
本發明還提供了一種光學元件，由上述技術方案所述的光學玻璃形成。
與現有技術相比，本發明提供的光學玻璃包括：5wt%~10wt%的SiO2；10wt%~18wt%的B2O3和SiO2，其中，SiO2大於或等於B2O3；大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3；0~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3的含量為0~12wt%；10wt%~22wt%的TiO2；大於8wt%且小於15wt%的Nb2O5；0.5wt%~5wt%的ZnO；0~6wt%的WO3；2wt%~10wt%的ZrO2；大於2wt%且小於15wt%的BaO；0~10wt%的CaO、SrO和MgO，其中，SrO的含量為0~8wt%；0~0.1wt%的Sb2O3；0~0.9wt%的SnO2。本發明在所述光學玻璃中加入5wt%~10wt%的SiO2，不僅能夠有效增加玻璃液相黏度，而且能夠降低玻璃液對石英坩堝的浸蝕，特別是SiO2含量大 於或等於B2O3含量時，對石英坩堝的浸蝕量降低更為顯著；本發明在所述光學玻璃中加入大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3，在B2O3含量較低的情況下滿足所述光學玻璃的光學常數；本發明在所述光學玻璃中加入10wt%~22wt%的TiO2，顯著提高玻璃的折射率，有效降低玻璃的密度，同時加入大於2wt%且小於15wt%的BaO，有效改善加入TiO2帶來的著色度變差等現象。本發明藉由對玻璃配方進行最佳化，得到的光學玻璃不僅具有較高的折射率、阿貝數等良好的光學性能，而且具有較高的玻璃液相黏度等良好的成型性能。實驗表明，本發明提供的光學玻璃的折射率為1.99以上；阿貝數為23以上；玻璃液相黏度達到4.5泊以上；透射比達到70%時對應的波長λ70為455nm以下。
為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施方式作進一步地詳細描述。
本發明提供了一種光學玻璃，包括：5wt%~10wt%的SiO2；10wt%~18wt%的B2O3和SiO2，其中，SiO2大於或等於B2O3；大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3；0~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3為0~12wt%；10wt%~22wt%的TiO2； 大於8wt%且小於15wt%的Nb2O5；0.5wt%~5wt%的ZnO；0~6wt%的WO3；2wt%~10wt%的ZrO2；大於2wt%且小於15wt%的BaO；0~10wt%的CaO、SrO和MgO，其中，SrO為0~8wt%；0~0.1wt%的Sb2O3；0~0.9wt%的SnO2。
SiO2是光學玻璃形成體的重要氧化物，在本發明中不僅具有調整玻璃的光學常數，維持玻璃的抗失透性作用，而且藉由調整其含量，還具有有效增加玻璃液相黏度、降低玻璃液對石英坩堝浸蝕的作用。在本發明中，當SiO2的含量小於5wt%時，不能達到增加玻璃液相黏度的作用；當其含量高於10wt%時，玻璃的熔融性能降低，難以達到高折射率；因此SiO2的含量限於5wt%~10wt%，較佳為6wt%~9wt%，更佳為6.5wt%~8.5wt%。
B2O3亦是光學玻璃形成體的氧化物，能夠有效地提高玻璃的熱穩定性和化學穩定性，增加玻璃的抗失透性，增大玻璃對高折射率氧化物的溶解率，提高玻璃的機械性能。本發明中，B2O3和SiO2的合計含量為10wt%~18wt%，較佳為12wt%~18wt%，更佳為12.5wt%~16wt%。本發明人藉由研究發現，當保持SiO2的含量大於或等於B2O3的含量時，能夠顯著降低玻璃液對石英坩堝的浸蝕量；另外，當SiO2的含量大於或等於B2O3的含量，特別是B2O3的含量控制在 大於5.5wt%且小於8wt%的範圍內，較佳為6wt%~7.5wt%時，得到的光學玻璃能夠維持高折射率且具有較高的玻璃液相黏度，可以生產出沒有成型條紋的玻璃胚料，而且能夠解決SiO2含量大於或等於B2O3含量時導致的玻璃著色度降低等問題，使得到的光學玻璃的透光性能較好。
La2O3是獲得高折射率玻璃的必要成分，本發明在降低B2O3含量的同時，藉由加入適量的La2O3，滿足所述光學玻璃的光學常數；當La2O3含量在30wt%或不足30wt%時，玻璃的折射率不足；當其含量高於50wt%時，玻璃的抗失透性下降，難以獲得可以穩定生產的玻璃，因此，本發明將La2O3的含量限定為大於30wt%且小於或等於50wt%，較佳為31wt%~45wt%，更佳選為32.5wt%~38wt%。
Yb2O3、Y2O3和Gd2O3均具有提高玻璃折射率和降低色散的作用，本發明中，Yb2O3、Y2O3和Gd2O3的合計含量為0~15wt%，較佳為0.5wt%~15wt%，更佳為1wt%~14wt%。在本發明中，Gd2O3不僅能夠提高玻璃的折射率、降低玻璃的色散，而且能夠與La2O3等高折射率氧化物混熔，提高玻璃的生產穩定性。所述Gd2O3的含量為0wt%~12wt%，較佳為0.5wt%~8wt%，更佳為0.5wt%~2.5wt%。當Gd2O3含量低於0.5wt%時，雖然能夠提高折射率和降低色散，但作用不明顯；當Gd2O3含量高於12wt%時，玻璃的抗失透性降低。在本發明中，所述Yb2O3的含量較佳為0wt%~2wt%，更佳為0.1wt%~0.8wt%；Y2O3的含量較佳為0wt%~2wt%，更佳為0.1wt%~1wt%。
Nb2O5能夠提高玻璃的折射率，並且能夠提高玻璃的抗失透性，其含量在8wt%或以下時，上述作用不明顯，但是Nb2O5含量在15wt%以上時，玻璃的透射率降低，尤其是短波長側的透射率急劇下降；因此，本發明將Nb2O5的含量限定為大於8wt%小於15wt%，較佳為8.2wt%~14wt%，更佳為8.2wt%~12wt%。
TiO2在本發明中可以顯著提高玻璃的折射率，增强化學穩定性，同時適量增加還可以有效降低玻璃密度，但是TiO2含量不足10wt%時，玻璃低密度性能不明顯，而其含量超過22wt%，玻璃的轉變溫度急劇上升，玻璃著色度增加，因此，本發明將TiO2的含量限定為10wt%~22wt%，較佳為13wt%~22wt%，較佳為19.2wt%~22wt%，更佳為19.5wt%~21.8wt%，最佳為19.7wt%~21.5wt%。
BaO能夠有效調節玻璃的光學常數，在本發明中不僅能夠提高玻璃的折射率，降低色散，還能有效改善加入TiO2帶來的著色度變差等現象，提高化學穩定性；另外，BaO以碳酸鹽或硝酸鹽的形式作為原料使用時還具有促進玻璃消泡的效果；在本發明中，BaO的含量為大於2wt%小於15wt%，較佳為大於5wt%且小於15wt%，更佳為大於10wt%小於15wt%，最佳為12wt%~14wt%。當BaO的含量在2wt%或以下時，作用不明顯，而含量在15wt%以上時，玻璃的抗失透性降低，而且難以獲得可以穩定生產的玻璃。
WO3可以提高光學玻璃的折射率，當其少量加入時，也可以改善玻璃的抗失透性，在本發明中，適量加入還可以 有效提高玻璃的析晶性能。但是，當其含量大於6wt%且與TiO2、Nb2O5共存時，玻璃的透射率降低，尤其是短波長側的透射率急劇下降，玻璃極易顯色。因此，本發明將WO3的含量限定為0wt%~6wt%，較佳為0.1wt%~3wt%，更佳為0.4wt%~1wt%。
ZnO能夠降低玻璃的玻璃轉變溫度，還可以改良玻璃的抗失透性、降低玻璃黏滯流動溫度。ZnO的含量為0.5wt%~5wt%，較佳為1.5wt%~4wt%，更佳為1.5wt%~2.5wt%。當ZnO含量低於0.5wt%時，玻璃的玻璃轉變溫度降低不明顯；ZnO的含量高於5wt%時，玻璃的折射率降低。
ZrO2可以適度提高玻璃的折射率和熱穩定性，且當其少量加入時，能夠改善玻璃的抗失透性，但其加入量過多的話，玻璃的抗失透性急劇下降，因此，本發明將ZrO2的含量限定為2wt%~10wt%，較佳為3wt%~9wt%，更佳為5wt%~7wt%。
CaO、SrO和MgO在本發明中可以適量加入，CaO、SrO和MgO的合計含量為0wt%~10wt%，較佳為0wt%~5wt%，更佳為0.5wt%~3.5wt%；其中，CaO的含量較佳為0wt%~1wt%，更佳為0.5wt%~1wt%；SrO的含量較佳為0wt%~8wt%，更佳為0.1wt%~5wt%；MgO的含量較佳為0wt%~2wt%，更佳為0.5wt%~1wt%。
Sb2O3、SnO2不僅可以用於消泡，還可以調整玻璃的熔煉氣氛。本發明將Sb2O3的含量限定為0wt%~0.1wt%，較佳 為0.005wt%~0.09wt%，更佳為0.01wt%~0.08wt%；SnO2的含量限定為0wt%~0.9wt%，較佳為0.001wt%~0.85wt%，更佳為0.01wt%~0.08wt%。
本發明藉由對玻璃配方進行最佳化，得到的光學玻璃不僅具有較高的折射率、阿貝數等良好的光學性能，而且具有較高的玻璃液相黏度等良好的成型性能。在本發明中，所述光學玻璃的折射率較佳為1.99以上，更佳為1.993以上，最佳為1.995以上，最最佳為2.0~2.1；阿貝數較佳為23以上，更佳為24以上，最佳為25以上，最最佳為23~29；玻璃液相黏度較佳為4.5泊以上，更佳為4.7泊以上，最佳為5泊以上，最最佳為5.5泊以上；透射比達到70%時對應的波長λ70較佳為455nm以下，更佳為454nm以下，最佳為450nm以下。
本發明還提供了一種光學玻璃的製造方法，包括以下步驟：在石英坩堝內熔煉上述技術方案所述的光學玻璃熟料；將所述光學玻璃熟料進行二次精熔煉，澄清、均化、冷卻後，得到光學玻璃。
本發明以上述技術方案所述成分的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或硝酸鹽為原料，將其充分混合後置於石英坩堝內進行第一次熔煉。由於玻璃中二氧化矽含量較高，對石英坩堝的浸蝕較小，因此能夠降低成本。在本發明中，所述第一次熔煉的溫度較佳為1160℃~1200℃，更佳為 1170℃~1190℃。
第一次熔煉完畢後，得到玻璃熟料，即俗稱的玻璃渣；將所述玻璃熟料進行二次精熔煉，待玻璃澄清、均化後，得到熔融玻璃。在本發明中，所述二次精熔煉優選在鉑金坩堝內進行，所述精熔煉的溫度較佳為1280℃~1350℃，更佳為1290℃~1340℃。將所述精熔煉後的玻璃液按照本領域技術人員熟知的方法降至1250℃，較佳為1200℃以下後澆鑄入預熱的金屬模內，徐冷得到光學玻璃。
對所述光學玻璃進行性能測試，方法如下：折射率(nd)值為(-2℃/h)-(-6℃/h)的退火值，折射率和阿貝數按照中華人民共和國國家標準之無色光學玻璃測試方法折射率和色散係數測試方法(GB/T 7962.1-1987)進行測試；將玻璃製作成10mm±0.1mm厚度的樣品，測試玻璃在透射比達到70%對應的波長λ70。
用博力飛(BROOKFIELD)DV-Ⅲ ULTRA型高溫旋轉黏度儀或平板黏度儀測試黏度。
在多個鉑金坩堝內分別放入約50cm3的玻璃渣，加蓋後再放入溫度梯度為10℃的溫度梯度爐內保溫兩小時，將玻璃取出淬冷後在顯微鏡觀察，玻璃未出現結晶的最低溫度即為液相溫度。
經過測試，本發明提供的光學玻璃具有以下性能：折射率為1.99以上； 阿貝數為23以上；液相黏度在4.5泊以上；透射比達到70%時對應的波長λ70為455nm以下。
本發明還提供了一種光學元件，由上述技術方案所述的光學玻璃按照本領域技術人員熟知的方法形成。由於所述光學玻璃具有高折射率和高透過率，所述光學元件也具有高折射率和高透過率，可以應用於數位相機、數位攝影機、照相手機等設備。
與現有技術相比，本發明提供的光學玻璃包括：5wt%~10wt%的SiO2；10wt%~18wt%的B2O3和SiO2，其中，SiO2大於或等於B2O3；大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3；0~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3為0~12wt%；10wt%~22wt%的TiO2；大於8wt%且小於15wt%的Nb2O5；0.5wt%~5wt%的ZnO；0~6wt%的WO3；2wt%~10wt%的ZrO2；大於2wt%且小於15wt%的BaO；0~10wt%的CaO、SrO和MgO，其中，SrO為0~8wt%；0~0.1wt%的Sb2O3；0~0.9wt%的SnO2。本發明藉由對玻璃配方進行最佳化，得到的光學玻璃不僅具有較高的折射率、阿貝數等良好的光學性能，而且具有較高的玻璃液相黏度等良好的成型性能。
為了進一步瞭解本發明的技術方案，下面結合具體的實施例，對本發明較佳實施例進行描述，這些描述只是為了進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明申請專利範圍的限制。
實施例1~14
按照以下步驟，按照表1和表2所示的原料配方比例製作光學玻璃：將表1中所述原料充分混合後置於石英坩堝內，第一次熔化後成型為玻璃渣，再將玻璃渣投入鉑金坩堝中，第二次精熔煉，待玻璃澄清、均化後，得到熔融玻璃；將所述熔融玻璃降至1200℃以下後澆鑄入預熱的金屬模內，徐冷得到光學玻璃。
對所述光學玻璃進行性能測試，結果參見表，表1和表2為本發明實施例製備的光學玻璃的性能參數。
比較例1~2
按照以下步驟，按照表1和表2所示的原料配方比例製作光學玻璃：將表1中所述原料充分混合後置於石英坩堝內，第一次熔化後成型為玻璃渣，再將玻璃渣投入鉑金坩堝中，第二次精熔煉，待玻璃澄清、均化後，得到熔融玻璃；將所述熔融玻璃降至1200℃以下後澆鑄入預熱的金屬模內，徐冷得到光學玻璃。
對所述光學玻璃進行性能測試，結果參見表，表1和表2為本發明實施例製備的光學玻璃的性能參數。
由表1和表2可知，本發明提供的光學玻璃具有高折射率、高透過率和較高的玻璃液相黏度；而SiO2的含量比B2O3的含量低時，由於玻璃的液相黏度變小，所以玻璃成型過程易產生條紋，而且玻璃著色度降低。
惟上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以之限定本發明實施之範圍，故舉凡數值之變更或等效元件之置換，或依本發明申請專利範圍所作之均等變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範疇。

Claims (14)

  1. 一種光學玻璃，包括：5wt%~10wt%的SiO2；10wt%~18wt%的B2O3和SiO2，其中，SiO2大於或等於B2O3；大於30wt%且小於或等於50wt%的La2O3；0~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3為0~12wt%；10wt%~22wt%的TiO2；大於8wt%且小於15wt%的Nb2O5；0.5wt%~5wt%的ZnO；0~6wt%的WO3；2wt%~10wt%的ZrO2；大於2wt%且小於15wt%的BaO；0~10wt%的CaO、SrO和MgO，其中，SrO為0~8wt%；0~0.1wt%的Sb2O3；0~0.9wt%的SnO2。
  2. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括31wt%~45wt%的La2O3。
  3. 如請求項2所述的光學玻璃，其包括32.5wt%~38wt%的La2O3。
  4. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括0.5wt~15wt%的Gd2O3、Y2O3和Yb2O3，其中，Gd2O3的含量為0.5wt%~8wt%。
  5. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括13wt%~22wt%的TiO2。
  6. 如請求項5所述的光學玻璃，其包括19.2wt%~22wt% 的TiO2。
  7. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括8.2wt%~14wt%的Nb2O5。
  8. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括大於5wt%且小於15wt%的BaO。
  9. 如請求項8所述的光學玻璃，其包括大於10wt%且小於15wt%的BaO。
  10. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括3wt%~9wt%的ZrO2。
  11. 如請求項1所述的光學玻璃，其包括大於5.5wt%且小於8wt%的B2O3。
  12. 如請求項1至11中任一項所述的光學玻璃，其所述的光學玻璃具有以下性能：折射率為1.99以上；阿貝數為23以上；玻璃液相黏度為4.5泊以上；透射比達到70%時對應的波長λ70為455nm以下。
  13. 一種光學玻璃的製造方法，包括以下步驟：在石英坩堝內熔煉如請求項1至12中任一項所述的光學玻璃熟料；將所述光學玻璃熟料進行二次精熔煉，澄清、均化、冷卻後，得到光學玻璃。
  14. 一種光學元件，其由請求項1至12中任一項所述的光學玻璃形成。
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