TW201408616A - 精密模壓用光學玻璃、玻璃預製件、光學元件及光學儀器 - Google Patents

精密模壓用光學玻璃、玻璃預製件、光學元件及光學儀器 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種高折射、低色散的精密模壓用光學玻璃，以及由該光學玻璃構成的預製件、光學元件和光學儀器。精密模壓用光學玻璃，其重量百分比組成含有：SiO2 1～10%、B2O3 10～25%、La2O3 15～35%、Gd2O3 10～35%、ZnO 1～20%，LaF3、GdF3和YF3中的至少一種，其折射率為1.75～1.82，阿貝數為45～52。本發明採取與稀土元素結合的方式引入F-，可以達到本發明所要求的低色散性能，同時提高玻璃的均勻性和一致性；通過合理設計Li2O、ZnO、F-的組合比例，可以有效提升本發明玻璃的穩定性，提高玻璃的品質水準，降低本發明玻璃的轉變溫度，以利於模壓成型。

Description

精密模壓用光學玻璃、玻璃預製件、光學元件及光學儀器
本發明涉及一種光學玻璃，特別是涉及一種折射率為1.75～1.82、阿貝數為45～52的精密模壓用光學玻璃，以及由該光學玻璃構成的預製件、光學元件和光學儀器。
近年來，各類光電產品日益追求小型化、高性能多功能化，這就要求光學系統中使用的透鏡等光學元件也要求小型化、輕量化。由於使用非球面元件能很好的消除球差，減少光學元件的數量，因此在光學設計中，使用非球面元件已成為主流。
在非球面成型中，常用的方法是精密模壓成型。所謂精密模壓成型，就是在一定的溫度、壓力下，用具有預定產品形狀的高精密模具模壓玻璃預製件，從而獲得具有最終產品形狀並具有光學功能面的玻璃制品。採用精密模壓技術製造的非球面透鏡通常不用再進行研磨拋光，從而降低了成本，提高了產率。在進行精密模壓成型時，為了將高精密的模面複製在玻璃成型品上，需要在高溫下加壓成型玻璃預製體，這時成型模暴露在高溫中且被施以較高的壓力，即使處於保護氣氛中，壓型模具表面模層依然容易被氧化侵蝕。精密模壓成型中，如果頻繁的更換價格不菲的高精度模具，就不能實現低成本高產率的目的。為了延長模具的使用壽命，減少高溫環境對成型模具的損傷，則需要盡可能的降低壓型溫度。因此，開發具有盡可能低的轉變溫度（Tg）的光學玻璃就成了光學材料開發人員的目標。
綜上所述，在光學玻璃行業中，從光學設計的有用性的觀點看，非常需要具有高折射率和具有低色散、低轉變溫度的適於精密模壓成型的光學玻璃。
日本專利申請特許公開2002-128539公開了一種高折射、低色散的光學玻璃，由於玻璃中不含或者只含少量的ZnO或者F-等能有效降低玻璃化轉變溫度的組分，因此這種玻璃的玻璃化轉變溫度（Tg）高，不適合用作模壓成型。
本發明所欲解決的問題是提供一種高折射、低色散的精密模壓用光學玻璃，以及由該光學玻璃構成的預製件、光學元件和光學儀器。
本發明解決問題之技術手段是：精密模壓用光學玻璃，其重量百分比組成含有：SiO21～10%、B2O310～25%、La2O315～35%、Gd2O310～35%、ZnO 1～20%，LaF3、GdF3和YF3中的至少一種，其折射率為1.75～1.82，阿貝數為45～52。
進一步的，其重量百分比組成為：SiO21～10%、B2O310～25%、La2O315～35%、Gd2O310～35%、LaF30～15%、GdF30～12%、YF31～10%、Ta2O50～10%、ZnO 1～20%、ZrO20～10%、Li2O 0～5%、Sb2O30～1%。
進一步的，其中：SiO24～10%。
進一步的，其中：La2O320～30%、Gd2O315～30%。
進一步的，其中：B2O312～22%。
進一步的，其中：Ta2O51～5%、ZrO21～5%。
進一步的，其中：LaF35～13%。
進一步的，其中：LaF3+GdF3+YF35～27%。
進一步的，其中：YF33～8%。
進一步的，其中：ZnO 3～12%。
進一步的，其中：Li2O0.5～3%。
進一步的，其中：（Li2O +ZnO）/ F-為0.5～4。
精密模壓用光學玻璃，其重量百分比組成為：SiO21～10%、B2O310～25%、La2O315～35%、Gd2O310～35%、LaF30～15%、GdF30～12%、YF31～10%、Ta2O50～10%、ZnO 1～20%、ZrO20～10%、Li2O 0～5%、Sb2O30～1%。
進一步的，其中：SiO24～10%。
進一步的，其中：La2O320～30%、Gd2O315～30%。
進一步的，其中：B2O312～22%。
進一步的，其中：Ta2O51～5%、ZrO21～5%。
進一步的，其中：LaF35～13%。
進一步的，其中：LaF3+GdF3+YF35～27%。
進一步的，其中：YF33～8%。
進一步的，其中：ZnO 3～12%。
進一步的，其中：Li2O0.5～3%。
進一步的，其中：（Li2O +ZnO）/ F-為0.5～4。
進一步的，所述玻璃的轉變溫度為590℃以下。
採用上述的精密模壓用光學玻璃製成的玻璃預製件。
採用上述的精密模壓用光學玻璃製成的光學元件。
採用上述的精密模壓用光學玻璃製成的光學儀器。
本發明對照先前技術之功效是：採取與稀土元素結合的方式引入F-，可以達到本發明所要求的低色散性能，同時提高玻璃的均勻性和一致性；通過合理設計Li2O、ZnO、F-的組合比例，可以有效提升本發明玻璃的穩定性，提高玻璃的品質水準，降低本發明玻璃的轉變溫度，以利於模壓成型。本發明通過合理的組分設計，可以得到一種折射率為1.75～1.82、阿貝數為45～52、玻璃的轉變溫度為590℃以下、密度為5.2以下且化學穩定性DW達到1級的精密模壓用光學玻璃。
下面將描述本發明光學玻璃的各個組分，除非另有說明，各個組分含量的比值是用重量%表示。
SiO2是形成玻璃的網路生成體氧化物，加入一定量的SiO2可增大玻璃的高溫粘度，提高玻璃的耐失透性能。當其含量低於1%時，效果不充分；當其含量高於10%時，玻璃的熔融性變差，氣泡難以消除。因此，SiO2的含量限定為1～10%，更優選含量為4～10%，最優選含量是6～9%。
B2O3也是玻璃網路生成體氧化物，尤其是在高折射、低色散的鑭系光學玻璃中，B2O3是得到穩定玻璃的主要組分。當B2O3含量低於10%時，難以獲得性質穩定的玻璃，耐失透性能不理想；但當B2O3含量高於25%時，玻璃的折射率達不到設計目標，同時玻璃的化學穩定性會降低。由此，將B2O3的含量限定為10～25%，更優選含量是12～22%，最優選含量為15～20%。
La2O3是高折射、低色散光學玻璃的主要成分，可以增加玻璃的折射率且不明顯提高玻璃的色散，在本發明配方體系中，B2O3與La2O3的共同存在，可以有效地提高玻璃的耐失透性能，提高玻璃的化學穩定性。但當La2O3的含量低於15%時，不能獲得以上的效果，但當其含量超過35%時，玻璃的析晶性能惡化，故將其含量限定為15～35%，更優選的含量為20～30%，最優選的含量為20～28%。
Gd2O3可以增加玻璃的折射率且不明顯提高玻璃的色散，可以有效地提高玻璃的耐失透性能，提高玻璃的化學穩定性。用一定量的Gd2O3與 La2O3混熔，可以提高玻璃的耐失透性能。但Gd2O3含量低於10%時效果不甚明顯，含量高於35%時反而會使得玻璃的耐失透性能惡化，因此將Gd2O3的含量限定為10～35%，更優選的含量是15～30%，最優選的含量是20～27%。
F-以LaF3、GdF3、YF3等稀土氟化物的方式引入。LaF3、GdF3能有效地調節玻璃的光學常數，但其含量過高工藝難度增加，耐失透性能降低，所以LaF3的優選含量是0～15%，GdF3的優選含量是0～12%；YF3在玻璃中可有效調節玻璃光學常數，相對於LaF3、GdF3，YF3具有成本低且相對最穩定地引入本發明所需的F-的優點，但其含量太低達不到以上效果，含量過高會影響玻璃的耐失透性。因此YF3含量範圍為1～10%，優選為3～8%。而且本發明人通過的大量實驗還發現，當LaF3+GdF3+YF3合計總含量在5～27%時，有益效果更明顯，更優選的合計含量範圍為7～24%，最優選的合計含量為8～15%。
本發明中，優選F-含量範圍為2～7%。當F-含量不足2%時，低色散性能難以達到，但當其含量高於7%時，玻璃工藝難度增加，易在成型的玻璃塊料中產生條紋，同時影響玻璃的均勻性和一致性。
ZrO2能提高玻璃的黏度、硬度、化學穩定性，降低玻璃的熱膨脹係數。ZrO2的含量超過10%時玻璃難熔，易失透，而且玻璃化學穩定性惡化。因此ZrO2的含量優選為0～10%，更優選為1～5%。
Ta2O5是賦予光學玻璃高折射和低色散特性的組分，可以有效增強玻璃穩定性，Ta2O5含量高，玻璃成本升高。因此Ta2O5的含量優選為0～10%，更優選為1～5%。
ZnO可以降低玻璃的轉變溫度。本發明人還發現，在本發明配方體系中，適量引入ZnO可起到提高玻璃耐失透性能的作用，提高高折射低色散組分La2O3、Gd2O3的引入量，同時達到所需光學常數以及降低玻璃熔融溫度的優異發明效果。但當其含量不足1%時，達不到發明效果；若其含量超過20%，玻璃耐失透性和化學穩定性變差，因此ZnO的含量優選為1～20%，更優選為3～12%。
RO組分能有效調整玻璃光學常數，其中，RO代表BaO、CaO和SrO中的一種或多種。因此，RO含量優選控制在8%以下，更優選5%以下，最優選不加入。
Li2O可以有效降低玻璃轉變溫度以及玻璃生產時的熔融溫度，同時還起到降低玻璃密度的有益效果，但當其含量不足0.3%時效果不明顯，含量過高時又會使玻璃的耐失透性惡化，光學常數難以達到目標，所以Li2O的優選含量為0～5%，更優選為0.5～3%。
發明人通過積極研究發現，通過Li20、ZnO和F-的優化組合既可以達到高折射低色散的目標光學常數，有效降低玻璃的轉變溫度，還可以大大改善玻璃的化學穩定性，降低玻璃的熔融溫度，有效減少F-的揮發從而獲得高品質的玻璃材料。（Li2O+ZnO）/F-值為0.5～4時可以獲得上述發明效果，更優選比值為1.5～3，最優選比值為1.8～2.5。
可選地，在玻璃熔融過程中可以加入Sb2O3作為玻璃的澄清劑，含量一般為0～1%，含量過高則極大地損壞鉑金器皿。
下面將描述本發明精密模壓光學玻璃的性能。
其中折射率（nd）值為（-2℃/h）～（-6℃/h）的退火值，折射率與阿貝數按照《GB/T 7962.1—1987 無色光學玻璃測試方法 折射率和色散係數》測試。
轉變溫度（Tg）按照《GB/T7962.16-1987 無色光學玻璃測試方法線膨脹係數、轉變溫度和弛垂溫度》測試，即：被測樣品在一定的溫度範圍內，溫度每升高1℃，在被測樣品的膨脹曲線上，將低溫區域和高溫區域直線部分延伸相交，其交點所對應的溫度。
密度按照《GB/T7962.20-1987無色光學玻璃測試方法 密度測試方法》測試。
耐水作用穩定性DW（粉末法）按GB/T17129的測試方法，根據下式計算：
DW=（B-C）/（B-A）*100
式中：DW—玻璃浸出百分數（%）
B—過濾器和試樣的質量（g）
C—過濾器和侵蝕後試樣的質量（g）
A—過濾器質量（g）
由計算得出的浸出百分數，將光學玻璃耐水作用穩定DW分為6類見下表。
光學玻璃短波透射光譜特性用著色度（λ80/λ5）表示。樣品厚度10mm±0.1mm, λ80是指玻璃透射比達到80%時對應的波長,λ5是指玻璃透射比達到5%時對應的波長。並以10nm為單位表示。
實施例
下面將描述本發明精密模壓光學玻璃的實施例。需要強調的是，這些實施例沒有限制本發明的保護範圍。
表1-表3中顯示的光學玻璃（實施例1～30）是通過按照表1～3所示各個實施例的比值稱重並混合光學玻璃用普通原料製備的，這些原料如氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽和氟化物，將混合原料放置在鉑金坩堝中，在1100-1300℃的溫度內熔融2-5小時，並且在澄清和為了均化而進行的攪拌之後，將熔融物在模具內鑄型並退火。
本發明實施例（1～30）的組成與折射率（nd）、阿貝數（vd）、玻璃轉變溫度（Tg）、密度（ρ）、耐水作用穩定性（DW）以及著色度（λ80/λ5）的結果一起在表1～表3中表示。在這些表中，各個組分的組成是用重量百分比表示的。
【表1】
【表2】
【表3】
從上述實施例可以看出，本發明實施例提供的光學玻璃折射率為1.75～1.82，阿貝數為45～52，Tg為590℃以下，密度為5.2以下，化學穩定性DW達到1級，適用於精密壓型用。
無。
無。

Claims (27)

  1. 一種精密模壓用光學玻璃，其特徵在於，其重量百分比組成含有：SiO21～10%、B2O310～25%、La2O315～35%、Gd2O310～35%、ZnO 1～20%，LaF3、GdF3和YF3中的至少一種，其折射率為1.75～1.82，阿貝數為45～52。
  2. 如請求項1所述的精密模壓用光學玻璃，其重量百分比組成為：SiO21～10%、B2O310～25%、La2O315～35%、Gd2O310～35%、LaF30～15%、GdF30～12%、YF31～10%、Ta2O50～10%、ZnO1～20%、ZrO20～10%、Li2O 0～5%、Sb2O30～1%。
  3. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：SiO24～10%。
  4. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：La2O320～30%、Gd2O315～30%。
  5. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：B2O312～22%。
  6. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：Ta2O51～5%、ZrO21～5%。
  7. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：LaF35～13%。
  8. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：LaF3+GdF3+YF35～27%。
  9. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：YF33～8%。
  10. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：ZnO 3～12%。
  11. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：Li2O 0.5～3%。
  12. 如請求項1或2所述的精密模壓用光學玻璃，其中：（Li2O +ZnO）/ F-為0.5～4。
  13. 一種精密模壓用光學玻璃，其特徵在於，其重量百分比組成為：SiO21～10%、B2O310～25%、La2O315～35%、Gd2O310～35%、LaF30～15%、GdF30～12%、YF31～10%、Ta2O50～10%、ZnO 1～20%、ZrO20～10%、Li2O0～5%、Sb2O30～1%。
  14. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：SiO24～10%。
  15. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：La2O320～30%、Gd2O315～30%。
  16. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：B2O312～22%。
  17. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：Ta2O51～5%、ZrO21～5%。
  18. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：LaF35～13%。
  19. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：LaF3+GdF3+YF35～27%。
  20. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：YF33～8%。
  21. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：ZnO 3～12%。
  22. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：Li2O 0.5～3%。
  23. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，其中：（Li2O +ZnO）/ F-為0.5～4。
  24. 如請求項13所述的精密模壓用光學玻璃，所述玻璃的轉變溫度為590℃以下。
  25. 一種玻璃預製件，其採用如請求項1至24中任一項所述的精密模壓用光學玻璃製。
  26. 一種光學元件，其採用如請求項1至24中任一項所述的精密模壓用光學玻璃。
  27. 一種光學儀器，其採用如請求項1至24中任一項所述的精密模壓用光學玻璃。
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