KR101542475B1 - 정밀압축성형용 광학유리, 유리 프리폼, 광학 컴포넌트 및 광학기기 - Google Patents

정밀압축성형용 광학유리, 유리 프리폼, 광학 컴포넌트 및 광학기기 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 고굴절률의 색분산이 개선된 정밀압축성형용 광학유리와 이로 제조한 프리폼, 광학 컴포넌트와 광학기기를 제공한다. 정밀압축성형용 광학유리 무게 백분비의 구성을 보면 SiO2가 1-10%, B2O3가 10-25%, La2O3가 15-35%, Gd2O3가 10-35%, ZnO가 1-20%, LaF3, GdF3, YF3 중 적어도 하나，굴절률이 1.75-1.82，아베(Abbe)수가 45-52이다. 본 발명은 희토류 원소와 결합하는 방식으로 F-를 도입함으로써 색분산을 낮춤과 동시에 유리 균등성과 일관성을 높이고 Li2O, ZnO, F- 를 합리적인 비율로 배합하여 유리의 안정성과 품질을 제고하고 유리 전이온도를 낮춰 압축성형에 유리하다.

Description

정밀압축성형용 광학유리, 유리 프리폼, 광학 컴포넌트 및 광학기기{Optical Glass for Precision Press Molding, Glass Preform, Optical Element and Optical instrument}
본 발명은 광학유리, 특히 정밀압축성형에 쓰이는 굴절률 1.75-1.82, 아베(Abbe)수가 45-52인 광학유리와 이로 만든 프리폼, 광학 컴포넌트와 광학기기에 관한 것이다.
최근 들어 소형의 고성능, 다기능성 광학 제품을 추구하면서 렌즈와 같은 광학 시스템에 쓰이는 광학 컴포넌트도 소형화, 경량화를 강구하고 있다. 광학 설계에서는 비구면 컴포넌트가 구면 수차를 제거하는 데 탁월하고 광학 컴포넌트 수량을 줄일 수 있다는 이점때문에 비구면 컴포넌트를 많이 사용하고 있는 추세이다.
비구면성형에 자주 쓰이는 방법은 정밀압축성형이다. 정밀압축성형이란 일정한 온도와 압력으로 제작예정 물품의 형태로 된 고정밀 몰드(mold)에 따라 압축하여 광학 기능을 갖춘 유리 제품을 제작하는 방법이다. 정밀압축성형 기술로 제조한 비구면렌즈는 그라인딩 과정을 거칠 필요가 없기 때문에 원가 절감, 생산성 향상에 도움에 된다. 정밀한 몰드 표면을 유리 제품에 복제하기 위해서는 고온가압환경에서 정밀압축성형 과정을 거쳐야 하는데 이때 몰드는 고온에서 강한 압력을 받기 때문에 보호 환경에 있다 하더라도 몰드 표면층은 쉽게 산화, 부식될 수 있다. 만약 값비싼 고정밀 몰드를 자주 교체한다면 원가 절감, 생산성 향상이라는 목표를 실현할 수가 없다. 때문에 몰드의 사용연한을 연장하고 고온환경에서 몰드의 손상을 줄이기 위해서는 최대한 온도를 낮추고 압력을 줄여야 한다. 그러므로 유리전이온도(Tg)가 낮은 광학유리를 개발하는 것이 광학 소재 개발 연구원들의 공동목표가 되었다.
요컨대 광학설계의 유용성에서 보면 정밀압축성형에 쓰이는 높은 굴절률, 개선된 색분산, 낮은 유리전이온도를 갖춘 광학유리가 절실한 실정이다.
일본의 특허 출원 제2002-128539호에서는 고굴절률의 색분산이 개선된 광학유리를 개시하고 있지만, 이 유리는 ZnO혹은 F- 와 같은 유리전이온도를 낮추는 성분을 극소량 함유하거나 함유하지 않고 있기 때문에 유리 전이온도(Tg)가 높으므로 압축성형을 하기에 적합하지 않다.
본 발명에서 해결해야 할 과제는 정밀압축성형용 고굴절률의 색분산이 개선된 광학유리와 이로 제조한 프리폼, 광학 컴포넌트와 광학기기를 제공하는 것이다.
본 발명의 과제 해결방안은 아래와 같다. 정밀압축성형용 광학유리 무게 백분비를 보면 SiO2가 1-10%, B2O3가 10-25%, La2O3가 15-35%, Gd2O3가 10-35%, ZnO가 1-20%, LaF3, GdF3, YF3 세 성분 중 적어도 하나，굴절률이1.75-1.82，아베수가45-52이다.
더 나아가 무게 백분비 구성성분을 보면: SiO2 1-10%, B2O3 10-25%, La2O3 15-35%, Gd2O3 10-35%, LaF3 015%, GdF3 0-12%, YF3 1-10%, Ta2O5 0-10%, ZnO 1-20%, ZrO2 0-10%, Li2O 0-5%, Sb2O3 0-1%이다.
그중：SiO2 4-10%
그중：La2O3 20-30%, Gd2O3 15-30%
그중：B2O3 12-22%
그중：Ta2O5 1-5%, ZrO2 1-5%
그중：LaF3 5-13%
그중：LaF3 + GdF3 + YF3 5-27%
그중：YF3 3-8%
그중：ZnO 3-12%
그중：Li2O 0.5-3%
그중：(Li2O + ZnO) / F- = 0.5-4
정밀압축성형에 쓰이는 광학유리 무게 백분비를 보면：SiO2 1-10%, B2O3 10-25%, La2O3 15-35%, Gd2O3 10-35%, LaF3 0-15%, GdF3 0-12%, YF3 1-10%, Ta2O5 0-10%, ZnO 1-20%, ZrO2 0-10%, Li2O 0-5%, Sb2O3 0-1%이다.
그중：SiO2 4-10%
그중：La2O3 20-30%, Gd2O3 15-30%
그중：B2O3 12-22%
그중：Ta2O5 1-5%, ZrO2 1-5%
그중：LaF3 5-13%
그중：LaF3 + GdF3 + YF3 5-27%
그중：YF3 3-8%
그중：ZnO 3-12%
그중：Li2O 0.5-3%
그중：(Li2O + ZnO) / F- = 0.5-4
위의 유리 전이온도는 590℃이하이다.
위의 정밀압축성형용 광학유리로 제조한 유리 프리폼.
위의 정밀압축성형용 광학유리로 제조한 광학 컴포넌트.
위의 정밀압축성형용 광학유리로 제조한 광학 기기.
본 발명은 희토류 원소와 결합하는 방식으로 F-를 도입함으로써 색분산을 낮춤과 동시에 유리 균등성과 일관성을 높이고 Li2O, ZnO, F- 를 합리적인 비율로 배합하여 유리의 안정성과 품질을 제고하고 유리 전이온도를 낮춰 압축성형에 유리하다. 본 발명은 합리적인 배합설계로 굴절률1.75-1.82, 아베수45-52, 유리전이온도 590℃이하, 밀도 5.2이하, 화학 안정성 DW가 1급인 정밀압축성형용 광학유리를 제조할 수 있다.
아래 구체적으로 광학유리 각 구성요소를 설명하겠다. 특별한 설명이 없는 경우 각 성분 백분비는 %(wt.%)로 표시한다.
SiO2 는 유리 그물형성체 산소화물로 일정량의 SiO2 를 첨가하면 고온에서의 유리 점도를 높이고 실투에 강한데, 함량이 1%미만인 경우 효과가 확실하지 않고 함량이 10%를 초과하면 유리 용해성이 떨어지고 기포를 제거하기 어렵다. 때문에 SiO2 함량은 1-10%로 제한하며 우선적으로 4-10%가 좋고 6-9%가 가장 적합하다.
B2O3 역시 유리 그물형성체 산소화물로 특히 고굴절률의 색분산이 낮은 란탄류 유리에서 안정된 유리를 형성하는 주요 구성요소이다. B2O3 함량이 10%미만인 경우 안정된 유리를 만들기 어려우며 실투에도 약한 반면 25%를 초과하면 굴절률이 설계목표에 못 미칠 뿐만 아니라 유리 화학 안정성도 떨어진다. 때문에 B2O3 함량을 10-25%로 제한하며 우선적으로 12-22%가 좋고 15-20%가 가장 적합하다.
La2O3는 고굴절률의 색분산이 낮은 유리의 주요성분으로 유리 굴절률을 높이지만 색분산을 높이지는 않는다. 본 발명의 배합 시스템에서 B2O3와 La2O3는 유리 반실투성능과 유리 화학안정성을 제고하는데 La2O3함량이 15%미만인 경우 위 효과를 얻을 수 없고 35%를 초과하면 유리 침전성능이 악화되기 때문에 함량을 15-35%로 제한하며 우선적으로 20-30%가 좋고 20-28%가 가장 적합하다.
Gd2O3는 유리 굴절률을 높이지만 색분산을 높이지 않으며 반실투기능과 화학 안정성을 효과적으로 제고한다. 일정량의 Gd2O3와 La2O3를 혼합하여 녹이면 유리 반실투기능을 높일 수 있지만 함량이 10%미만인 경우 효과가 좋지 않고 35%를 초과하면 오히려 유리 반실투기능이 악화되기 때문에 Gd2O3함량을 10-35%로 제한하며 우선적으로 15-30%가 좋고 20-27%가 가장 적합하다.
F-는 LaF3, GdF3, YF3등과 같은 희토류 불소화합물의 형태로 도입된다. LaF3, GdF3는 유리광학 상수를 효과적으로 조절할 수 있지만 함량이 높으면 가공하기 어렵고 반실투성도 떨어진다. 때문에 LaF3는 우선적으로 0-15%，GdF3는 우선적으로 0-12%가 좋다. YF3 는 유리광학 상수를 효과적으로 조절할 수 있고 LaF3, GdF3에 비해 원가가 낮을 뿐만 아니라 본 발명에서 필요한F- 를 안정적으로 도입할 수 있는 이점을 가지고 있다. 그러나 함량이 너무 낮으면 기대효과를 얻을 수 없고 함량이 너무 높으면 유리 반실투성에 영향을 미치기 때문에 함량 범위는 1-10%, 우선적으로 3-8%가 좋다. 또한 본 발명에서는 수많은 실험을 통해 LaF3 + GdF3 + YF3 총함량이 5-27%일 경우 효과가 더 두드러지고 우선적으로 7-24%이 좋으며, 8-15%일 경우 가장 적합하다는 결론을 얻었다.
본 발명에서 F- 우선적인 함량범위는 2-7%이다. F- 함량이 2%미만일 경우, 저색분산 기능을 수행할 수 없는 반면 7%를 초과하면 유리 가공 난이도가 높아지고 제작과정 중 줄무늬가 생길 우려가 있을 뿐더러 유리 균등성과 일치성에도 영향을 미친다.
ZrO2는 유리 점도와 강도, 화학 안정성을 높이고 유리 열팽창계수를 낮춘다. ZrO2 함량이 10%를 초과하면 유리는 용해하기 어렵고 실투하기 쉬우며 유리화학 안정성이 떨어진다. 때문에 ZrO2 함량은 우선적으로 0-10%가 좋으며 1-5%가 가장 적합하다.
Ta2O5는 광학유리의 고굴절률, 저색분산 특징에 필요한 요소를 제공하며 유리 안정성을 높이지만 함량이 높으면 원가가 올라가기 때문에 우선적으로 0-10%가 좋으며 1-5%가 가장 적합하다.
ZnO는 유리 전이온도를 낮출 수 있다. 또한 본 발명에서는 적당량의 ZnO는 유리 반실투기능과 고굴절률, 저색분산 요소인 La2O3, Gd2O3의 도입량을 높이고 목표 상수에 도달할 수 있을 뿐만 아니라 유리 용해온도를 낮춘다는 결론을 얻었다. 그러나 함량이 1%미만일 경우 기대효과를 얻을 수 없고 20%를 초과하면 유리 반실투성과 화학안정성이 떨어지기 때문에 우선적으로 1-20%가 좋으며 3-12%가 가장 적합하다.
RO요소는 유리 광학상수를 효과적으로 조절할 수 있는데 RO는 BaO, CaO 및 SrO 중 하나 혹은 여러개를 말한다. RO 함량은 8%이하로 해야 하며 더 좋기는 5%이하, 가장 좋은 것은 첨가하지 않는 것이다.
Li2O는 유리 전이온도와 용해온도를 낮추는 동시에 유리 밀도를 낮출 수 있다. 그러나 함량이 0.3%미만일 경우 효과가 없는 반면 함량이 너무 높으면 유리 반실투성에 악영향을 미치고 광학상수에도 도달하기 어렵기 때문에 우선적으로 0-5%로 해야 하며 0.5-3%로 하는 것이 제일 좋다.
연구원의 끈질긴 연구 결과 Li20, ZnO 및 F-을 혼합하면 고굴절률, 저색분산이라는 목표 광학상수에 도달할 수 있고 유리 전이온도를 낮추며 화학 안정성을 개선할 뿐만 아니라 유리 용해 온도를 낮추고 F-의 휘발을 막음으로써 품질 좋은 유리자재를 제작할 수 있다는 것을 발견하게 되었다. (Li2O + ZnO) / F- 수치가 0.5-4일 경우 위에서 말한 기대효과를 얻을 수 있지만，우선적으로 1.5-3가 좋고, 1.8-2.5가 가장 적합하다.
선택적으로 유리를 용해할 때 Sb2O3를 첨가하여 유리 청정제로 쓸 수 있는데 일반적으로 0-1%여야 한다. 왜냐하면 함량이 높으면 박금용기가 크게 손상될 수 있기 때문이다.
아래 본 발명의 정밀 압축광학유리의 기능에 대해 소개하겠다.
굴절률(nd) 수치가(-2℃/h)-(-6℃/h)인 열처리수치, 굴절률과 아베수는 "무색광학유리실험방법, 굴절률과 색분산 계수"(GB/T 7962.1-1987) 에 따라 테스트를 진행한다.
전이온도(Tg)는 "무색광학유리 실험방법, 선팽창계수、전이온도와 치수온도"(GB/T7962.16-1987)에 따라 테스트를 한다. 내용인 즉 테스트 샘플이 일정한 온도 범위내에서 1℃씩 오를 때 팽창곡선 위에서 저온구역과 고온구역 직선의 연장선이 교차하여 생긴 교차점이 상응한 온도이다.
밀도는 "무색광학유리 테스트 방법 밀도 테스트 방법"(GB/T 7962.20-1987)을 따른다.
내수 안정성DW(분말법)은 GB/T17129 테스트 방법에 따르는데 아래 공식에 따라 계산한다.
DW = (B - C) / (B - A) * 100
위 공식에서：DW - 유리 침출 백분비(%)
B - 여과기와 샘플 질량(g)
C - 여과기와 침식 샘플 질량(g)
A - 여과기 질량(g)이다.
계산을 통해 얻은 침출 백분비로 광학유리 내수 기능을 안정시킬 수 있는데DW는 이하 6가지 유형으로 나뉜다.
Figure 112013076342426-pat00001
광학유리 단파투사스펙트럼 특성은 착색도(λ80/λ5)로 표시한다. 샘플 두께는 10mm±0.1mm, λ80는 유리 투사비율이 80%에 달할 때의 파장이고, λ5는 유리 투사비율이 5%에 달할 때의 파장인데 10nm단위로 표시한다.
[실시예]
아래 본 발명, 즉 정밀압축 광학유리 제작과 구현에 대해 알아보겠다. 아래 실시예는 본 발명의 보호범위를 제한하지 않는다.
[표 1] 내지 [표 3] 중 광학유리(실시예 1-30)는 [표 1] 내지 [표 3]에서 표기한 각 제작 비례에 따라 무게를 달고 혼합광학유리는 보통원료로 만든다. 산화물, 불소산화물, 탄산염, 질산염과 불소화합물과 같은 원료를 혼합하여 박금용기에 담아 1100-1300℃ 온도 하에 2-5시간 용융한 후 불순물을 침전시키고 골고루 휘저은 다음 용융물을 몰드에 담아 모양을 만들고 냉각시킨다.
본 발명 실시예 (1-30) 의 구성요소와 굴절률(nd), 아베수(vd), 유리전이온도(Tg), 밀도(ρ), 내수 안정성(DW)과 착색도(λ80/λ5）결과는 모두 [표 1] 내지 [표 3]에서 표시된다. 표에서 각 구성요소는 중량 백분비로 표시된다.
Figure 112013076342426-pat00002
Figure 112013076342426-pat00003
Figure 112013076342426-pat00004
위에서 볼 수 있듯이 본 발명의 실시예에서 제공한 광학유리 굴절률은 1.75-1.82, 아베수는 45-52, Tg는 590℃이하，밀도는 5.2이하，화학 안정성 DW은 1급으로，정밀압축성형에 적합하다.

Claims (27)

  1. 무게 백분비(wt.%)가 1-10%인 SiO2, 10-25%인 B2O3, 15-35%인 La2O3, 10-35%인 Gd2O3, 1-20%인 ZnO， 0.3-5%인 Li2O, 0-5%인 ZrO2 및 LaF3, GdF3, YF3 중 적어도 하나로부터 도입되는 F-를 포함하고, (Li2O + ZnO) / F- 의 값의 범위가 0.696-4이며, 굴절률은 1.75-1.82이고, 아베(Abbe) 수는 45-52인 정밀압축성형용 광학유리.
  2. 제1항에 있어서,
    무게 백분비(wt.%)가 1-10%인 SiO2, 10-25%인 B2O3, 15-35%인 La2O3, 10-35%인 Gd2O3, 0-15%인 LaF3, 0-12%인 GdF3, 1-10%인 YF3, 0-10%인 Ta2O5, 1-20%인 ZnO, 0-5%인 ZrO2, 0.3-5%인 Li2O 및 0-1%인 Sb2O3를 포함하는 정밀압축성형용 광학유리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    SiO2를 4-10% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    La2O3를 20-30%, Gd2O3를 15-30% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    B2O3를 12-22% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    Ta2O5를 1-5%, ZrO2를 1-5% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    LaF3를 5-13% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    LaF3 + GdF3 + YF3의 총 함량이 5-27%인 정밀압축성형용 광학유리.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    YF3를 3-8% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    ZnO를 3-12% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    Li2O를 0.5-3% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  12. 삭제
  13. 무게 백분비(wt.%)가 1-10%인 SiO2, 10-25%인 B2O3, 15-35%인 La2O3, 10-35%인 Gd2O3, 0-15%인 LaF3, 0-12%인 GdF3, 1-10%인 YF3, 0-10%인 Ta2O5, 1-20%인 ZnO, 0-5%인 ZrO2, 0.3-5%인 Li2O, 0-1%인 Sb2O3 및 LaF3, GdF3, YF3 중 적어도 하나로부터 도입되는 F-를 포함하고, (Li2O + ZnO) / F- 의 값의 범위가 0.696-4 인 정밀압축성형용 광학유리.
  14. 제13항에 있어서,
    SiO2를 4-10% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  15. 제13항에 있어서,
    La2O3를 20-30%, Gd2O3를 15-30% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  16. 제13항에 있어서,
    B2O3를 12-22% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  17. 제13항에 있어서,
    Ta2O5를 1-5%, ZrO2를 1-5% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  18. 제13항에 있어서,
    LaF3를 5-13% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  19. 제13항에 있어서,
    LaF3 + GdF3 + YF3의 총 함량이 5-27%인 정밀압축성형용 광학유리.
  20. 제13항에 있어서,
    YF3를 3-8% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  21. 제13항에 있어서,
    ZnO를 3-12% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  22. 제13항에 있어서,
    Li2O를 0.5-3% 함유하는 정밀압축성형용 광학유리.
  23. 삭제
  24. 제13항에 있어서,
    상기 유리의 전이온도가 590℃ 이하인 정밀압축성형용 광학유리.
  25. 제1항, 제2항, 제13항 내지 제22항, 및 제24항 중 어느 한 항에 따른 정밀압축성형용 광학유리로 제조된 유리 프리폼.
  26. 제1항, 제2항, 제13항 내지 제22항, 및 제24항 중 어느 한 항에 따른 정밀압축성형용 광학유리로 제조된 광학 컴포넌트.
  27. 제1항, 제2항, 제13항 내지 제22항, 및 제24항 중 어느 한 항에 따른 정밀압축성형용 광학유리로 제조된 광학기기.
KR1020130099642A 2012-08-27 2013-08-22 정밀압축성형용 광학유리, 유리 프리폼, 광학 컴포넌트 및 광학기기 KR101542475B1 (ko)

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