TWI606145B - Copper etching solution - Google Patents

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Description

銅蝕刻液
本發明係關於銅蝕刻液，尤其關於在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造中，以電解鍍銅形成圖型後，使用在作為晶種層之無電解鍍銅的蝕刻去除之銅蝕刻液。
電路圖型之製作法，以往為人所知者有將抗蝕膜形成於在全面上設置有約20μm的銅箔之基板，並蝕刻去除暴露出的銅箔之減成工法。此外，作為更細微的電路圖型之製作法，為人所知者有以無電解鍍銅於樹脂基板全面上形成晶種層，以設置鍍敷抗蝕之電解鍍銅形成圖型，然後蝕刻去除殘留於電解鍍銅之圖型間的基板上之作為晶種層的無電解鍍銅之半加成工法(SAP=Semi Additive Process)等。
半加成工法中，用以蝕刻去除作為晶種層的無電解鍍銅之銅蝕刻液，例如可列舉出硫酸/過氧化氫系(日本專利第4430990號公報、日本專利第4434632號公報、日本特開2009-149971號公報)、鹽酸/銅系(日本特開2006-111953號公報)、鹽酸/亞鐵系(日本專利第3962239號 公報)的銅蝕刻液。
然而，上述日本專利第4430990號公報、日本專利第4434632號公報、日本特開2009-149971號公報所記載之硫酸/過氧化氫系的銅蝕刻液中，不僅是殘存於以電解鍍銅所形成之圖型間之晶種層的蝕刻，亦會產生以電解鍍銅所形成之圖型正下方之晶種層的溶解(底切)之問題。此可考量為硫酸/過氧化氫系的銅蝕刻液中之氧化劑(過氧化氫)的濃度高，使侵入於以電解鍍銅所形成之圖型與作為晶種層的無電解鍍銅之界面的微小空隙之銅蝕刻液，由於未產生氧化劑的缺乏而顯現出蝕刻功能者所起因。
另一方面，日本特開2006-111953號公報所記載之鹽酸/銅系中，難溶性的氯化亞銅附著於銅上方，而難以均一地去除殘留於以電解鍍銅所形成之圖型間的基板上之作為晶種層的無電解鍍銅。
日本專利第3962239號公報所記載之鹽酸/亞鐵系中，於2價的鐵離子中無法得到作為氧化劑的作用，而難以蝕刻去除作為晶種層的無電解鍍銅。此外，即使在日本專利第3962239號公報中，使用3價的鐵離子取代2價的鐵離子作為氧化劑來構成鹽酸/鐵系的銅蝕刻液，亦會產生下列問題。首先，(i)鹽酸/鐵系的銅蝕刻液中，如下述式(1)般，銅溶解反應進行，並於浴內形成氯化銅。
Cu+2FeCl3 → CuCl2+2FeCl2 式(1)
藉由蝕刻而溶入於浴內之2價銅離子，係作用為銅蝕刻的氧化劑，且由於氯化物離子的存在，使1價銅形成穩 定的氯錯合物(2CuCl2 -)，而使下述式(2)的反應往右邊進行，使2價銅的氧化作用持續。藉此，於蝕刻去除作為晶種層的無電解鍍銅之步驟中，蝕刻速率上升，而有容易產生以電解鍍銅所形成之圖型正下方之晶種層的溶解(底切)、以及以電解鍍銅所形成之圖型的蝕刻(圖型寬度減少)之問題。
Cu+CuCl2+2Cl- → 2CuCl2 - 式(2)
此外，(ii)以往之鹽酸/鐵系的銅蝕刻液中，與鐵離子、鹽酸一同，由於含有蝕刻促進劑、蝕刻抑制劑作為添加劑，所以於運轉中，為了維持2種添加劑的最適均衡，亦有管理變得繁雜之問題。
本發明係鑒於上述情形而創作出，目的在於提供一種在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造中，以電解鍍銅形成圖型後，使用在作為晶種層之無電解鍍銅的蝕刻去除之銅蝕刻液。
為了達成此目的，本發明為一種使用在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造之銅蝕刻液，其係含有：54~180g/L的範圍內之硫酸、16~96g/L的範圍內之硫酸鐵、以及0.02~0.15g/L的範圍內之5-胺基-1H-四唑而構成。
接著說明本發明之實施形態。
本發明之銅蝕刻液，為在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造中，以電解鍍銅形成圖型後，使用在作為晶種層之無電解鍍銅的蝕刻去除之銅蝕刻液，其係含有：54~180g/L，較佳為72~180g/L的範圍內之硫酸、16~96g/L，較佳為24~64g/L的範圍內之硫酸鐵、以及0.02~0.15g/L，較佳為0.03~0.1g/L的範圍內之5-胺基-1H-四唑。
本發明之銅蝕刻液所含有之硫酸，係用以顯現：去除存在於蝕刻對象的晶種層表面之銅氧化膜之功能、使作為後述氧化劑的鐵離子穩定之功能、以及促進蝕刻之功能。當硫酸濃度未達54g/L時，銅的蝕刻速度變慢，晶種層去除步驟所需時間變長，故不佳。此外，即使硫酸濃度超過180g/L，亦無法得到選擇蝕刻性或底切抑制性之進一步的效果，就製造成本來看較不佳。
本發明之銅蝕刻液所含有之硫酸鐵，係作為使銅氧化而蝕刻之氧化劑的鐵離子之供給源。當該硫酸鐵濃度未達16g/L時，銅的蝕刻速度變慢，晶種層去除步驟所需時間變長，故不佳。此外，當硫酸鐵濃度超過96g/L時，以電解鍍銅所形成之圖型正下方之無電解鍍銅的溶解進行，無法抑制底切，故不佳。
本發明之銅蝕刻液所含有之5-胺基-1H-四唑，係作用為蝕刻抑制劑，該目的在於將選擇蝕刻性賦予至銅蝕刻液，其係一邊將以電解鍍銅所形成之圖型的蝕刻(圖型寬度減少)抑制在最低限度，一邊去除作為晶種層的無電解 鍍銅。亦即，以電解鍍銅所形成之圖型，其係緻密且晶界少，即使蝕刻抑制劑的含有濃度低，亦可達到較強的蝕刻抑制效果，但以無電解鍍銅所形成之晶種層，其係粗糙且存在多數晶界，於低濃度的蝕刻抑制劑下，蝕刻抑制效果不足。利用該蝕刻抑制效果的差距，本發明中，藉由將銅蝕刻液中之5-胺基-1H-四唑的濃度設為0.02~0.15g/L，較佳為0.03~0.1g/L的範圍內，以賦予選擇蝕刻性。當5-胺基-1H-四唑的濃度未達0.02g/L時，以電解鍍銅所形成之圖型以及以無電解鍍銅所形成之晶種層之蝕刻抑制效果均弱，且無法得到充分的選擇蝕刻性。另一方面，當5-胺基-1H-四唑的濃度超過0.15g/L時，以無電解鍍銅所形成之晶種層之蝕刻抑制效果提高，晶種層去除步驟所需時間變長，故不佳。
如此之本發明之銅蝕刻液，在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造中，係具備一邊將以電解鍍銅所形成之圖型的蝕刻(圖型寬度減少)抑制在最低限度，一邊去除作為晶種層的無電解鍍銅之選擇蝕刻性。此外，由於硫酸鐵的濃度低，作為氧化劑的鐵離子量少，即使銅蝕刻液侵入於以電解鍍銅所形成之圖型與作為晶種層的無電解鍍銅之界面的微小空隙，亦會產生氧化劑的缺乏而損及蝕刻功能，所以底切抑制性優異，亦能夠對應於細微圖型，例如線寬/間距為7μm/7μm以下之細微圖型的形成。再者，僅添加作為蝕刻抑制劑之5-胺基-1H-四唑，即可得到選擇蝕刻性，所以不需添加蝕刻促進劑等之其他添加劑，使浴 穩定性、浴管理性優異。
此外，本發明之銅蝕刻液，由於實質上不含氯化物離子，所以溶入之2價銅離子不會作用為氧化劑，故可得到穩定的蝕刻速率，防止以電解鍍銅所形成之圖型的局部腐蝕。
當使用本發明之銅蝕刻液來進行作為晶種層之無電解鍍銅的蝕刻時，可使用噴霧方式、浸漬方式等之一般所知的方式，銅蝕刻液銅蝕刻液(處理浴)的溫度，較佳例如設定在20~40℃的範圍內。
〈實施例〉
接著顯示實施例來更詳細說明本發明。
〔實施例I〕 (銅蝕刻液的調製)
調製出下述第1表~第3表所示之組成的銅蝕刻液(實施例1~實施例12、比較例1~比較例22)。各銅蝕刻液的液溫設為35℃。
銅蝕刻液的調製中，硫酸係使用精製濃硫酸(98%)，並以經H2SO4換算的硫酸濃度顯示，鹽酸使用鹽酸水溶液(35%)，並以經HCl換算的鹽酸濃度顯示。此外，Pluronic TR-704(ADEKA股份有限公司製)，為乙二胺之環氧丙烷40莫耳、環氧乙烷10莫耳的加成物。各組成的剩餘部分為離子交換水。
(銅蝕刻液的評估)
對上述調製出之34種銅蝕刻液(實施例1~實施例12、比較例1~比較例22)，以下列方式進行選擇蝕刻性的評估、圖型寬度減少抑制性的評估、底切抑制性的評估、基板-圖型接合寬度的評估，該結果顯示於下列第4表~第7表。
(蝕刻速度、速度比的評估)
藉由無電解鍍銅將膜厚2μm的鍍銅覆膜形成於100mm×100mm的樹脂基板全面上，而製作出評估基板A。此外，藉由電解鍍銅將膜厚20μm的鍍銅覆膜形成於 100mm×100mm的評估基板A上，而製作出評估基板B。
接著對評估基板A，以噴霧壓0.2MPa將各銅蝕刻液吹送30秒以進行蝕刻處理，並從處理前後的重量減少量，算出無電解鍍銅的蝕刻速度Va。
此外，對評估基板B，以噴霧壓0.2MPa將各銅蝕刻液吹送3分鐘以進行蝕刻處理，並從處理前後的重量減少量，算出電解鍍銅的蝕刻速度Vb。
從上述算出之蝕刻速度Va、Vb，算出蝕刻速度比(Va/Vb)並顯示於第4表~第7表。
(圖型寬度減少抑制性的評估)
藉由無電解鍍銅將膜厚0.7μm的鍍銅覆膜(晶種層)形成於500mm×400mm的樹脂基板全面上，於該晶種層上設置抗鍍層，並藉由電解鍍銅來形成膜厚12μm、線寬/間距=7μm/7μm的圖型，去除抗鍍層後，裁切為100mm×100mm的大小，而製作出評估基板C。
對該評估基板C，以噴霧壓0.2MPa吹送各銅蝕刻液以進行蝕刻處理，而去除晶種層。蝕刻處理時間，系設為暴露於間隙部位之晶種層被完全去除為止之時間(以該時間為恰當蝕刻時間)，並使用光學顯微鏡來判定晶種層的有無。然後使用雷射顯微鏡觀察晶種層去除後的圖型寬度，測定圖型寬度的減少量(單位：μm)並顯示於第4表~第7表。各銅蝕刻液中的恰當蝕刻時間，係作為處理時間顯示於第4表~第7表。
(底切抑制性的評估)
與上述相同，對評估基板C進行恰當蝕刻時間下的蝕刻處理，並從收斂離子束裝置(FIB)的掃描離子顯微鏡(SIM)圖像中，觀察晶種層去除後的圖型之底切的有無。然後，當存在底切時，於圖型兩側測定與基板表面平行之方向上的底切量Wa、Wb，算出該平均值((Wa+Wb)/2)並設為底切量(單位：μm)，並顯示於第4表~第7表。
(基板-圖型接合寬度的評估)
與上述相同，對評估基板C進行恰當蝕刻時間下的蝕刻處理，並與上述相同，使用雷射顯微鏡測定晶種層去除後的圖型寬度W，此外，與上述相同，從收斂離子束裝置(FIB)的掃描離子顯微鏡(SIM)圖像中，測定圖型兩側的底切量Wa、Wb，從下列式中算出基板與圖型之接合寬度W'(單位：μm)，並顯示於第4表~第7表。
W'=W-(Wa+Wb)
如第4表所示，實施例1~實施例12之銅蝕刻液，其基板-圖型接合寬度為較大之4μm以上，可確認其適用在線寬/間距=7μm/7μm之細微圖型的形成。
如第5表所示，比較例1~比較例4，其無電解鍍銅與電解鍍銅之蝕刻速度比Va/Vb係未達2，仍為不足，在去除圖型間的晶種層之前即產生圖型的剝離，無法提供於實際使用。
此外，比較例5、比較例6，其無電解鍍銅與電解鍍銅之蝕刻速度比Va/Vb雖為2以上，但基板-圖型接合寬度為較小之大約2μm，可確認其難以適用在線寬/間距=7μm/7μm之細微圖型的形成。
再者，比較例7，其無電解鍍銅與電解鍍銅之蝕刻速度比Va/Vb雖為2以上，但在去除圖型間的晶種層之前即產生圖型的剝離，無法提供於實際使用。
如第6表所示，酸/氧化劑為硫酸/過氧化氫之比較例8~比較例11以及酸/氧化劑為鹽酸/氯化鐵之比較例12、比較例13，其無電解鍍銅與電解鍍銅之蝕刻速度比Va/Vb係未達2，仍為不足，在去除圖型間的晶種層之前容易產生圖型的剝離，即使未產生圖型剝離，基板-圖型接合寬度為較小之未達2μm，可確認其難以適用在線寬/間距=7μm/7μm之細微圖型的形成。
再者，酸/氧化劑為鹽酸/氯化銅之比較例14，係產生污點附著而難以去除晶種層，無法提供於實際使用。
如第7表所示，比較例15~比較例20、比較例22，其無電解鍍銅與電解鍍銅之蝕刻速度比Va/Vb係未達2，仍為不足，在去除圖型間的晶種層之前即產生圖型的剝離，無法提供於實際使用。
此外，比較例21，其無電解鍍銅與電解鍍銅之蝕刻速度比Va/Vb雖為2以上，但在去除圖型間的晶種層之前即產生圖型的剝離，無法提供於實際使用。
〔發明之效果〕
本發明之銅蝕刻液，係具備一邊將以電解鍍銅所形成之圖型的蝕刻(圖型寬度減少)抑制在最低限度，一邊去除作為晶種層的無電解鍍銅之選擇蝕刻性，且以電解鍍銅所形成之圖型正下方之無電解鍍銅的溶解少，底切抑制性優異，亦可對應於細微圖型，並且浴穩定性、浴管理性優異。此外，藉由優異的選擇蝕刻性，可防止圖型的局部腐蝕。
〔產業上之可應用性〕
本發明在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造中為有用。

Claims (1)

  1. 一種銅蝕刻液，其係使用在依據半加成工法所進行之印刷配線板的製造之銅蝕刻液，其特徵為：含有：72~180g/L的範圍內之硫酸、24~64g/L的範圍內之硫酸鐵、以及0.03~0.1g/L的範圍內之5-胺基-1H-四唑。
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