TWI600810B - 鑄造裝置及鑄造方法 - Google Patents
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Description
本發明是關於一種製造多晶矽等半導體或是金屬鑄錠所用的鑄造裝置及鑄造方法。
矽錠是切片成預定厚度，且藉由切出成預定形狀，作為矽晶圓。
矽晶圓，是例如被利用作為太陽電池用基板的原材料。在太陽電池中，轉換效率等的性能，為對以太陽電池用基板的原材料的矽錠之特性有很大影響。
尤其是，在矽錠中，若內部中所含的不純物量多，則因太陽電池的轉換效率會大幅度地降低，因此為了提高轉換效率必須減低不純物量。
在此，因矽是在凝固時會膨脹的金屬，因此矽熔液未殘留於鑄塊之內部的方式，例如從坩堝之底部朝著上方被單方向凝固而被鑄造。還有，藉由單方向凝固，矽熔液內的不純物隨著凝固之相變化，而依據平衡偏析係數被分配於液相側，因坩堝內之不純物從固相(鑄塊)被
排出至液相(矽熔液)，因此成為能夠得到不純物少的矽錠。
在下述的專利文獻1及專利文獻2，揭示使用非活性氣體供給手段朝著坩堝內供給氬氣體，來抑制矽之氧化的技術。還有，藉由如此地供給於坩堝內的氬氣體，除掉從矽熔液所發生的氧化矽氣體等，藉此，也能夠防止氧化矽氣體與坩堝內的碳有所反應。若氧化矽氣體與坩堝內的碳有所反應，則會生成一氧化碳(CO)氣體，若該所生成的一氧化碳氣體混進矽熔液內，則會增加矽錠中的碳量，並對製品特性有不良影響。還有，藉由供給於坩堝內的氬氣體，使得氧化矽氣體混進矽熔液中，也能夠抑制氧量會增加的情形。
專利文獻1：日本特開2004-058075號公報
專利文獻2：日本特開2010-534179號公報
對上述習知的鑄造技術，有以下的課題。
亦即，因氬氣體對熔液面朝著垂直方向被噴出，而形成相撞噴流，因此氬氣體之噴出位置及在其近旁使得熔液溫度會下降，而由該處開始凝固。結果，上述的所盼望的單方向凝固無法進行，而且尤其是，在矽錠之上部會增加低壽命區域。
又，如上所述地，因在坩堝內的熔液面之一
部分開始凝固，因此凝固界面並不平滑，而無法進行理想性的結晶成長。
還有，如上所述地，因氬氣體會形成相撞噴流，因此坩堝內的氬氣體的流動並不是均勻，而無法充分地進行在坩堝內的氧化矽氣體等的不純物之排斥。
又，因藉由相撞噴流會使熔液面起波浪，因此會促進坩堝之侵蝕，而產生由坩堝內面所產生的不純物之混入或鑄垢附著的問題。
所謂鑄垢附著，是由熔液所發生的氣體或不純物等，在坩堝內的熔液面的彎月面部分與坩堝內壁進行化學反應，使得固形物固著於坩堝內壁而有不容易剝落的情形。若產生該鑄垢附著，則必須從鑄錠分離鑄垢附著，而會降低鑄錠的良率。
本發明，是鑒於上述的狀況而創作者，其目的是在於提供一種鑄造裝置及鑄造方法；該鑄造裝置及鑄造方法，是能夠分別減少低壽命區域及不純物的混入量，不容易產生坩堝之鑄垢附著的問題，又藉由凝固界面成為平滑的理想的單方向凝固能夠製造鑄錠。
解決此些問題，為了達成上述目的，本發明的一種鑄造裝置，具備：坩堝、及加熱器、以及非活性氣體供給手段；該坩堝，是收容熔液而於上部具有開口部，該加熱器，是用以加熱該坩堝，該非活性氣體供給手段，是對上述坩堝內的上部供給非活性氣體，其特徵為：上述非活性氣體供給手段是具備：延伸至上述坩堝內的上部並
於前端部設有氣體吐出口的氣體流路，上述氣體吐出口，是使由該氣體吐出口所吐出的非活性氣體的流動以平行於上述坩堝內的熔液面亦即水平面之方式來設置、或是相對於上述坩堝內的熔液面亦即水平面以具有預定角度而呈傾斜之方式來設置。
又，本發明的一種鑄造方法，是使用具備：坩堝、及加熱器、以及非活性氣體供給手段的鑄造裝置；該坩堝，是收容熔液而於上部具有開口部，該加熱器，是用以加熱該坩堝，該非活性氣體供給手段，是對上述坩堝內的上部供給非活性氣體，其特徵為：上述非活性氣體供給手段是具備：延伸至上述坩堝內的上部並於前端部設有氣體吐出口的氣體流路，自上述氣體吐出口，是使流動以平行於上述坩堝內的熔液面亦即水平面之方式、或是相對於上述坩堝內的熔液面亦即水平面以具有預定角度而呈傾斜之方式，來供給非活性氣體。
在該構成的鑄造裝置及鑄造方法，自氣體流路之前端部的氣體吐出口，使流動以平行於坩堝內的熔液面之方式、或是相對於坩堝內的熔液面以具有預定角度而呈傾斜之方式，來供給非活性氣體。因此，非活性氣體，是不會形成局部性地噴出至坩堝內的熔液面的相撞噴流，會沿著熔液面大致均勻地被流動。
結果，在坩堝內的熔液並不容易產生引起如溫度下降的部位，能夠進行來自使得凝固界面以平滑的坩堝之底部的理想的單方向凝固。所以，會減少低壽命區域，也會減
少不純物混進至鑄錠。
又，因自氣體吐出口，是使流動以平行於坩堝內的熔液面之方式、或是相對於坩堝內的熔液面以具有預定角度而呈傾斜之方式，來供給非活性氣體，因此，使得坩堝內的非活性氣體的流動成為順利，能夠提高成為混入氧化矽氣體等的不純物之原因的氣體的排除效率。因此，在此點上，也能夠減少不純物之混入。
還有，因坩堝內的熔液面成為平滑，因此依熔液面所為之坩堝的侵蝕被抑制，也不容易產生來自坩堝之內面所洩漏的不純物混入至鑄錠，或有鑄垢附著的問題。
在本發明的鑄造裝置中，上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給管，於上述氣體供給管的前端部側面形成有上述氣體吐出口較理想。
此時，藉由於氣體供給管的前端部側面形成氣體吐出口，使得非活性氣體的流動能夠形成平行於坩堝內的熔液面之方式、或是相對於坩堝內的熔液面以具有預定角度而呈傾斜之方式。亦即，藉由所謂僅於氣體供給管的前端部側面形成開口之簡單構成，就能夠形成可得到所盼望之非活性氣體流的氣體流路。
在本發明的鑄造裝置中，上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給主管，及從該氣體供給主管之前端被分歧的複數氣體供給歧管，上述氣體供給歧管，是平行地配置於上述坩堝內的熔液面，於上述氣體供給歧管之前端設有上述氣體吐出口較理想。
該情形，藉由適當地設定氣體供應歧管的管數量或直徑以及延伸方向，能夠任意地形成在坩堝內以平行於熔液面的理想的非活性氣體流。
在本發明的鑄造裝置中，上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給主管，及從該氣體供給主管之前端被分歧的複數氣體供給歧管，上述氣體供給歧管，是以相對於熔液面具有上述預定角度之方式而呈傾斜配置，並於上述氣體供給歧管之前端設有上述氣體吐出口較理想。
該情形，藉由適當地設定氣體供應歧管之管數量或直徑以及延伸方向，就能夠任意地形成在坩堝內相對於熔液面具有預定角度而呈傾斜的理想的非活性氣體流。
依照本發明，能夠分別減少低壽命區域及不純物量，不容易產生坩堝之鑄垢附著的問題，而可藉由凝固界面以平滑的理想的單方向凝固來製造鑄錠。
又，本發明是在製造各種矽零件構件(半導體製造裝置用構件、液晶成膜用靶材、熱處理爐的均熱板)時也有效，可以減低鑄錠中的異物、不純物，並能夠防止因坩堝與鑄錠的鑄垢附著所致而降低良率。
3‧‧‧矽熔液
10‧‧‧鑄造裝置
20‧‧‧坩堝
22‧‧‧側壁部
33‧‧‧下部加熱器
43‧‧‧上部加熱器
42‧‧‧氣體供給管(非活性氣體供給手段、氣體流路)
42A、42B、42C、42D‧‧‧氣體吐出口
50‧‧‧蓋部
60、70‧‧‧氣體流路
61、65、67、71、73、81‧‧‧氣體供給主管
62、66、68、72、74、82‧‧‧氣體供給歧管
62A、66A、68A、72A、74A、82A‧‧‧氣體吐出口
第1圖是本發明之鑄造裝置的第1實施形態的概略斷面說明圖。
第2A圖是具備表示於第1圖之鑄造裝置的氣體供給管的側視圖。
第2B圖是表示具備圖示於第1圖之鑄造裝置的氣體供給管；沿著第2A圖的II-II線的斷面圖。
第3A圖是氣體供給管之變形例的側視圖。
第3B圖是沿著表示於第3A圖之氣體供給管的變形例的III-III線的斷面圖。
第4A圖是氣體供給管之其他變形例的側視圖。
第4B圖是沿著表示於第4A圖之氣體供給管的其他變形例的IV-IV線的斷面圖。
第5A圖是氣體供給管之其他變形例的側視圖。
第5B圖是沿著表示於第5A圖之氣體供給管的其他變形例的Va-Va線的斷面圖。
第5C圖是沿著表示於第5A圖之氣體供給管的其他變形例的Vb-Vb線的斷面圖。
第6A圖是表示本發明之鑄造裝置的第2實施形態的主要部分者，為氣體流路的側視圖。
第6B圖是表示本發明之鑄造裝置的第2實施形態的主要部分者，為氣體流路的前視圖。
第7A圖是氣體流路之變形例的側視圖。
第7B圖是氣體流路之變形例的前視圖。
第8A圖是氣體流路之其他變形例的側視圖。
第8B圖是氣體流路之其他變形例的前視圖。
第9圖是本發明之鑄造裝置的第3實施形態的主要部
分的氣體流路的側視圖。
第10圖是氣體流路之變形例的側視圖。
第11圖是氣體流路之其他變形例的側視圖。
第12圖是表示藉由本發明之鑄造裝置所製造的矽錠所製作之太陽電池的轉換效率的圖式。
第13圖是表示藉由先前之鑄造裝置所製造的矽錠所製作之太陽電池的轉換效率的圖式
第14圖是表示藉由本發明之鑄造裝置所製造的矽錠之壽命的圖式。
第15圖是表示藉由先前之鑄造裝置所製造的矽錠之壽命的圖式。
以下，針對於本發明的實施形態的鑄造裝置、鑄造方法，參照所附圖式加以說明。
在以下的實施形態的說明中，雖在熔液中使用著矽熔液，惟有關於熔液的種類，並不被僅限定於矽熔液。作為熔液，能夠使用以金屬及半導體作為原料的熔液。例如作為金屬原料能夠使用銅合金、鋁合金、鈦合金、鎂合金、或是鎳合金等。作為半導體原料能夠使用藍寶石、鎵砷、或是氮化鎵等。
第1圖至第5C圖是表示有關於本發明的鑄造裝置的
第1實施形態。第1圖是第1實施形態的概略斷面說明圖。本實施形態的鑄造裝置10是具備：腔11、坩堝20、冷卻板31、下部加熱器33、上部加熱器43、蓋部50、以及氣體供給管42；該腔11是將內部保持成氣密狀態，該坩堝20是儲存有矽熔液3，該冷卻板31是載置有該坩堝20，該下部加熱器33是位於該冷卻板31之下方，該上部加熱器43是位於坩堝20之上方，該蓋部50是被載置於坩堝20之上端，該氣體供給管42是於坩堝20與蓋部50之間的空間導入非活性氣體(例如氬氣體)。
還有，在坩堝20的外周側，配設有隔熱壁12，而在上部加熱器43之上方配設有隔熱頂板13，下部加熱器33之下方配設有隔熱底板14。亦即，本實施形態的鑄造裝置10是圍繞坩堝20、上部加熱器43、下部加熱器33等之方式，配設有隔熱材料(隔熱壁12、隔熱頂板13、隔熱底板14)。又，在隔熱底板14設有排氣孔15。
上部加熱器43及下部加熱器33，是分別被連接於電極棒44、34。
被連接於上部加熱器43的電極棒44，是貫通隔熱頂板13並延伸至坩堝20的上部近旁。被連接於下部加熱器33的電極棒34，是貫通隔熱底板14並延伸至坩堝20的底部近旁。
載置有坩堝20的冷卻板31，是設置於被插通於下部加熱器33的支撐部32之上部。該冷卻板31，是作成中空構造，經由設於支撐部32之內部的供給路(未予圖
示)作成供給有氬氣體的構造。
坩堝20是水平斷面形狀作成方形狀(矩形狀)，在本實施形態中，水平斷面形狀是呈正方形。該坩堝20是以石英所構成，具備：接觸於冷卻板31之底面21，及從該底面21朝著上方所豎設的側壁部22。該側壁部22，是水平斷面呈矩形環狀。
蓋部50是具備：載置部51、及簷部52、及插入孔53、以及開口部(未予圖示)；該載置部51，是被載置於坩堝20之側壁部22的上端面，該簷部52，是從坩堝20之側壁部22的外緣朝著外側突出，該插入孔53，是插入有上述的氣體供給管42，該開口部，是貫通於厚度方向而排出坩堝20內的氣體。
又，代替於蓋部50形成氣體排出用的開口部，將蓋部50本體從坩堝20之側壁部22隔著間隙配置，並將該間隙利用於坩堝20內的氣體排出用也可以。
該蓋部50是以碳系材料所構成較理想，惟在本實施形態中以碳化矽所構成。
上述氣體供給管42，是例如鉬或是碳製者，在基端側(在第1圖中為上端側)連接於未予圖示之氣體供給部。氣體供給管42，是朝著垂直方向延伸之方式配置，貫通腔11之頂面部又經過蓋50之上述插入孔53，使得其前端延伸至坩堝內之上部之方式，亦即，延伸至被儲存於坩堝20內之矽熔液3的液面近旁(例如自前面距10~70mm的範圍)之方式所配置。又，來自氣體供給管
42之前端，是從上述氣體供給部所導入的非活性氣體，朝著矽熔液3之上方空間被供給。
亦即，氣體供給管42及被連接於氣體供給管42之基端側的氣體供給部是於坩堝20內之上部構成供給非活性氣體的非活性氣體供給手段，氣體供給管42是構成從氣體供給部延伸至坩堝內之上部的氣體流路。
第2A圖及第2B圖，是表示氣體供給管42的詳細圖式，第2A圖是側視圖，第2B圖是沿著第2A圖的II-II線的斷面圖。如此些圖式所示地，在氣體供給管42的前端部側面形成有複數氣體吐出口42A。氣體吐出口42A，是朝著正交於氣體供給管42之軸線L的方向延伸之方式所形成。亦即，氣體吐出口42A，是氣體供給管42之前端部的管側壁，藉由朝著正交於該氣體供給管42之軸線L的方向被貫通形成有開口。
又，氣體吐出口42A，是如第2A圖所示地，從開口的正面觀看呈圓形狀之方式所形成，又，在周方向隔著等間隔形成合計6個。還有，氣體供給管42之前端是藉由未予圖示之蓋子被閉塞。
第3A圖及第3B圖、第4A圖及第4B圖、第5A圖至第5C圖，是分別表示氣體供給管42的變形例。作為形成於氣體供給管42之前端的氣體吐出口，除了表示於第2A圖及第2B圖者以外，表示於此些第3A圖及第3B圖、第4A圖及第4B圖、第5A圖至第5C圖者也可以。
表示於第3A圖及第3B圖者，是氣體吐出口42B從開口之正面觀看被形成正方形狀，而表示於第4A圖及第4B圖者，是氣體吐出口42C從開口之正面觀看被形成橫向長之長方形狀。又，表示於第5A圖至第5C圖者，是氣體吐出口42D被形成上下三段，而在各該段形成有複數氣體吐出口42D。被形成於各段之氣體吐出口42D的具體形狀，是從開口之正面觀看為圓形狀、或方形狀、或是橫長之長方形狀也可以，又雖未予圖示，惟從開口之正面觀看為橢圓形狀也可以。
以下，針對於使用上述之鑄造裝置10的矽錠的製造方法加以說明。
首先，於坩堝20內裝進矽原料。在此，作為矽原料，使用粉碎11N(純度99.999999999)的高純度矽所得到的稱為「厚塊(chunk)」的塊狀者。該塊狀矽原料的粒子直徑，是例如作為30mm至100mm。
然後，將被裝進坩堝20內的矽原料，藉由通電於上部加熱器43及下部加熱器33使之加熱，來生成矽熔液3。此時，坩堝20內的矽熔液3的熔液面，是被設定成位於比坩堝20之側壁部22的上端還要低的位置。
之後，凝固坩堝20內之矽熔液3。對於此，首先，停止通電至下部加熱器33，並將氬氣體經由供給路供給於冷卻板31之內部。藉此，來冷卻坩堝20之底部。此時，藉由仍然繼續進行上部加熱器43之通電，以便在坩堝20內從底面21朝著上方發生溫度斜率，而藉由
該溫度斜率，使得矽熔液3以朝著上方進行單方向凝固。還有，藉由徐徐地減低通電至上部加熱器43，使得坩堝20內的矽熔液3朝著上方凝固，而成為矽錠被生成。
於是，在該凝固製程，經由氣體供給管42及插入孔53，於坩堝20與蓋部50之間的空間供給例如氬氣體作為非活性氣體。從被插入於蓋部50之平面中心的插入孔53的氣體供給管42之前端部的例如氣體吐出口42A所供給的氬氣體，是因氣體吐出口42A朝著正交於氣體供給管42之軸線L的方向延伸之方式形成複數，因此平行於矽熔液3的液面之方式且一面放射狀地擴展一面通過坩堝20內之矽熔液3上，從蓋部50之開口部、或與蓋部50之側壁部22之間的間隙被排出至坩堝20之外部，並由該部位再通過設於隔熱底板14的排氣孔15被排出至腔11之外側。
構成如此，藉由單方向凝固法來製造矽錠。該矽錠，是成為例如作為太陽電池用基板所使用的矽晶圓或是其他矽零組件的原材料。
依照作為如以上構成的本實施形態之矽錠的鑄造裝置10，從氣體供給管42之前端部側面的氣體吐出口42A~42D有氬氣體，把其流動以平行於坩堝20內之矽熔液3的液面之方式被供給。因此，氬氣體，是不會形成局部性地噴在坩堝內的矽熔液3之液面的相撞噴流，並成為沿著矽熔液之液面平行地且大致均勻地流動。
結果，如先前技術所述地，就能夠避免所謂
在坩堝20內之矽熔液3之液面的一部分發生溫度降低而由此開始凝固的局勢。所以，能夠進行從凝固界面成為平滑的坩堝之底部朝著上方的理想的單方向凝固。所以，低壽命區域會減少，也會減少混入不純物。
又，在坩堝內，氬氣體是在氣體吐出口所供給的時機，因以平行於矽熔液3的液面之方式被供給，因此氬氣體的流動成為平滑，而提高成為氧化矽氣體等的不純物混入之原因的氣體之排除效率。所以，能夠防止氧化矽氣體與坩堝內之碳會反應而生成一氧化碳氣體的情形，並能夠防止隨著一氧化碳氣體混進矽熔液3內而混入有不純物(碳)的情形。
還有，如上述地，氬氣體，是不會形成局部性地噴在坩堝內的矽熔液3之液面的相撞噴流，而以沿著矽熔液之液面平行地且大致均勻地流動之故，因而使得坩堝內的矽熔液3之液面會成為平滑，而依熔液面所為之坩堝的侵蝕會被抑制，又也不容易產生來自坩堝之內面所漏出的不純物混入或是鑄垢附著於矽錠的問題。
如此地，依照本實施形態，能夠製造出不純物量少，且結晶的成長方向穩定的高品質的矽錠。
還有，在上述實施形態中，用以將氣體吐出口42A~42D，朝著正交於氣體供給管42的軸線L的方向延伸之方式所形成，惟並不被限定於此，而對於氣體供給管42的軸線L具有預定角度(例如90°~45°)地傾斜所形成也可以。
第6A圖至第8B圖是表示本發明之鑄造裝置的第2實施形態。第6A圖及第6B圖是表示本發明之鑄造裝置的第2實施形態的主要部分者，第6A圖是氣體流路的側視圖，第6B圖是氣體流路的前視圖。
第2實施形態為與上述第1實施形態不相同處，是僅氣體流路，而其他的構成是與第1實施形態共通。在此共通部分之說明是加以省略。
第2實施形態的氣體流路60是具有：將基端側被連接於氣體供給部而且將前端朝著坩堝之上部空間所配置的氣體供給主管61，及從氣體供給主管61之前端所分歧的複數氣體供給歧管62。
氣體供給主管61，是朝著垂直方向延伸之方式來配置，而貫通表示於第1圖的腔11之頂面部再經過蓋部50的插入孔，使得其前端延伸至被儲存於坩堝20內之上部，亦即，被延伸至被儲存於坩堝20內的矽熔液3之液面近旁之方式來配置。
氣體供給歧管62，是正交於氣體供給主管61之方式且對周方向隔著90°被連接合計4支，使得各個前端被開口作為氣體吐出口62A。又，來自氣體吐出口62A，是有氬氣體等之非活性氣體沿著氣體供給歧管62之軸線上，並與矽熔液3之液面平行地被供給。
氣體供給主管61與氣體供給歧管62，是斷面形狀作
為圓形狀，惟並不被限定於此，作為斷面橢圓狀，或是作為斷面正方形狀也可以。又，氣體供給歧管62是使用比氣體供給主管61還要小直徑者，惟並不被限定於此，使用與氣體供給主管61相同直徑者也可以。
第7A圖及第7B圖、第8A圖及第8B圖，是分別表示氣體流路60的變形例。作為氣體流路60，除了表示於第6A圖及第6B圖者以外，表示於此些第7A圖及第7B圖、第8A圖及第8B圖之構成也可以。
表示於第7A圖至第7B圖者，是於氣體供給主管65之前端連接有複數氣體供給歧管66，而此些氣體供給歧管66，是正交於氣體供給主管65之方式且在周方向隔著45°被連接合計8支。氣體供給歧管66之前端是被開口並作為氣體吐出口66A。
又，來自氣體吐出口66A，有非活性氣體沿著氣體供給歧管66之軸線上，並與矽熔液之液面以平行之方式來供給。
表示於第8A圖及第8B圖者，是於氣體供給主管67之前端連接有中空圓板狀的腔68。在腔68之側壁隔著周方向等間隔地形成有開口，使得該開口作為氣體吐出口68A。
又，來自氣體吐出口68A，有非活性氣體正交於氣體供給歧管67之方式，亦即，與矽熔液之液面以平行之方式來供給。
在該第2實施形態者中，從設置於氣體供給
歧管62、66或是腔68的氣體吐出口62A、66A、68A也有非活性氣體例如氬氣體，把其流動以平行於坩堝內之矽熔液之液面之方式來供給。因此，氬氣體，是不會形成局部性地噴在坩堝內的矽熔液3之液面的相撞噴流，成為沿著矽熔液之液面平行地且大致均勻地流動，並能夠發揮與上述的第1實施形態同樣的效果。
第9圖及第10圖是表示本發明之鑄造裝置的第3實施形態。第9圖是表示本發明之鑄造裝置的第3實施形態的主要部分的立體圖。
在該實施形態也與第2實施形態同樣，特徵部分的氣體流路以外的構成是與上述第1實施形態共通，而此些說明是加以省略。
第3實施形態的氣體流路70是具備：將基端側被連接於氣體供給部而且將前端朝著坩堝的上部空間所配置的氣體供給主管71，及從氣體供給主管71之前端被分歧的複數氣體供給歧管72。
氣體供給主管71，是朝著垂直方向延伸之方式來配置，貫通表示於第1圖的腔11的頂面部再經過蓋部50的插入孔53，使得其前端延伸至被儲存於坩堝20內的上部之方式來配置，亦即，延伸至被儲存於坩堝20內的矽熔液3之液面近旁之方式來配置。
氣體供給歧管72，是於氣體供給主管71的前
端，並正交於同氣體供給主管71的軸線L之面，亦即相對於水平面H以預定角度θ a(例如0°<θ a<45°，較理想是0°<θ a<35°，更理想是0°<θ a<25°)之方式朝著斜下方傾斜，且對周方向隔著90°被連接合計4支。氣體供給歧管72之前端被開口並作為氣體吐出口72A。又，來自氣體吐出口72A，有非活性氣體沿著氣體供給歧管72之軸線上，並相對於矽熔液3之液面具有預定角度之方式朝著斜下方傾斜被供給。
又，預定角度θ a，是藉由自氣體吐出口72A與矽熔液之液面之間的距離、或是坩堝上部的空間容量等被適當設定。
氣體供給主管71與氣體供給歧管72，是斷面形狀作成圓形狀，惟並不被限定於此，作為斷面橢圓狀、或是作為斷面正方形狀也可以。又，氣體供給歧管72是使用比氣體供給主管71還要小直徑者，惟並不被限定於此，使用與氣體供給主管71相同直徑者也可以。
第10圖是表示氣體流路70的變形例。作為氣體流路70，除了表示於第9圖者以外，表示於此些第10圖之構成也可以。
表示於第10圖者，氣體供給歧管74，是於氣體供給主管73的前端，並正交於同氣體供給主管73的軸線L之面，亦即相對於水平面H以預定角度θ b(例如0°<θ b<45°，較理想是0°<θ b<35°，更理想是0°<θ b<25°)之方式朝著斜上方傾斜，且對周方向隔著90°被連接合計4
支。氣體供給歧管74之前端被開口作為氣體吐出口74A。又，來自氣體吐出口74A，有非活性氣體沿著氣體供給歧管74之軸線上，並相對於矽熔液之液面具有預定角度之方式朝著斜上方傾斜被供給。
在該第3實施形態者中，從設置於氣體供給歧管72、74的氣體吐出口72A、74A也有氬氣體，把其流動相對於坩堝內之矽熔液之液面具有預定角度之方式朝著斜下方或是斜上方傾斜被供給。因此，氬氣體，是不會形成局部性地噴在坩堝內的矽熔液3之液面的相撞噴流，成為沿著矽熔液之液面大致平行地且均勻地流動，並能夠發揮與上述的第一實施形態同樣的效果。
第11圖是表示本發明之鑄造裝置的第4實施形態的側視圖。
在該實施形態也與第2實施形態同樣，特徵部分的氣體流路以外的構成是與上述第1實施形態共通，而此些說明是加以省略。
表示於第11圖者，是與在第6A圖及第6B圖所示的第2實施形態的氣體流路60大致同樣的構成。
亦即，該氣體流路80是具有：將基端側被連接於氣體供給部而且將前端朝著坩堝之上部空間配置的氣體供給主管81，及從氣體供給主管81之前端被分歧的複數氣體供給歧管82。
氣體供給歧管82，是正交於氣體供給主管81之方式且在周方向隔著90°連接合計4支，各該前端是被開口而作為氣體吐出口82A。
該第4實施形態與第2實施形態不同處，是除了於氣體供給歧管82之前端設有氣體吐出口82A以外，在氣體供給主管81之下端中央也設有氣體吐出口81A之處。
從設置於該氣體供給主管81之下端中央的氣體吐出口81A所供給的非活性氣體量例如氬氣體量是極少量，例如，從其他之氣體吐出口82A所供給的氬氣體的總量例如1/5至1/10左右。
亦即，在該第4實施形態中，主要是，藉由從氣體供給歧管82之前端的氣體吐出口82A所供給的氬氣體，排除在坩堝內所產生的氧化矽氣體等的不需要之氣體，輔助性地，藉由從氣體吐出口81A所供給的氬氣體，排除位於氣體供給主管81正下方的矽熔液近旁之不需要的氣體。
在該第4實施形態者中，主要也從設置於氣體供給歧管82的氣體吐出口82A有氬氣體，因把其流動相對於坩堝內之矽熔液之液面以平行之方式被供給，因此氬氣體，是不會形成局部性地噴在坩堝內的矽熔液3之液面的相撞噴流，以沿著矽熔液之液面大致平行地且均勻地流動，並能夠發揮與上述之實施形態同樣的效果。
以上，針對於本發明的實施形態的鑄造裝置
及鑄造方法加以說明，惟並不被限定於此，能夠適當地變更設計。
例如，在上述各實施形態中，例如供給非活性氣體的氣體流路為1條的例子加以說明，惟並不被限定於此，氣體流路是複數條也可以。
又，也能夠將表示於第1至第4實施形態之形態的不相同的氣體流路，分別適當地組合作為全體來構成一條氣體流路。
又，供給於坩堝內的非活性氣體，是當然也不被限定於氬氣體，而其他的非活性氣體也可以。
又，本鑄造裝置及鑄造方法，是能夠適用於鑄造矽以外之材料的情形。例如作為金屬原料能夠使用銅合金、鋁合金、鈦合金、鎂合金、或是鎳合金等。作為半導體原料能夠使用藍寶石、鎵砷、或是氮化鎵等。
進行須確認本發明之效果的實驗。使用具備表示於第1實施形態之第2A圖及第2B圖的氣體流路的鑄造裝置，來製造680mm方形×高度250mm之四方形柱狀的矽錠。又，將凝固速度作為5mm/h。還有，將依氣體供給管所為之的氬氣體的供給量作為50 l/min。
又，除了使用在先前技術所述文具備相對於熔液面朝著垂直方向噴上氬氣體的非活性氣體供給手段的鑄造裝置之外，是在與上述相同條件下來製造矽錠。將此
作為比較例1。
又，藉由將所得到的矽錠朝著水平方向切片，來製造矽晶圓，並以如下次序來構成太陽電池。
首先，在製造矽錠之際，作為受體添加硼(B)，來製造電阻值1~2Ω．cm左右的P型矽晶圓。在該P型矽晶圓使用磷(P)的摻雜物，實施850℃×30分鐘的熱處理，並在P型矽層上形成N型矽層。
然後，為了降低反射率，對矽晶圓之表面進行蝕刻。在蝕刻，使用氫氧化鉀(KOH)水溶液。
對蝕刻後的矽晶圓的兩面，將銀膏(美國杜邦公司製「索拉密特」：Solamet)藉由網印塗敷，並施以燒成。將塗敷厚度作為30μm，並以750℃×1分鐘的條件下施以燒成。此時，於矽晶圓之背面塗敷、擴散鋁膏(美國杜邦公司製「索拉密特」)，並在電極附近形成P+層(Al-BSF)。
在此，鋁膏之塗敷厚度是作成20μm。
又，作為反射防止膜將SiNx使用電漿化學氣相沈積法(CVD)形成於矽晶圓之表面。使用日本島津製作所股份有限公司製的太陽電池反射防止膜製造用裝置(SLPC)，並將厚度作成100nm。
使用該試驗用的太陽電池，藉由太陽模擬器來評價轉換效率。
在本實施例1中，使用日本三永製作所股份有限公司製的XES-155S1，以1000W/m2，AM1.5，25℃之條件下
實施。
將評價結果表示於第12圖及第13圖。
第12圖為本發明的實施例1的結果，而第13圖為比較例1的結果。
在本實施例1者，雖然在0mm~200mm的高度位置，但仍得到大致超過16%之一定的轉換效率，而平均轉換效率是16.5%。
另一方面’在比較例1者，在0mm~200mm的高度位置，與實施例1者相比較，轉換效率低，且偏差程度也大。又，平均轉換效率是15.9%。
又，針對於前述的實施例1、比較例1，沿著鑄錠的中央部之斷面，進行測定托架的壽命。測定是使用日本「世米拉婆」公司(Semilab Japan KK)製的壽命測定裝置WT-2000。
將測定結果表示於第14圖及第15圖。
第14圖為本發明之實施例1的結果，而第15圖為比較例1的結果。
在本實施例1者，壽命短的區域S(例如2μs以下的區域)，由上端頂多5mm左右。對於此，在比較例1者，在中央部由上端至25mm左右為止的部位，測定到壽命短的區域S。上端的壽命短的區域S，推測是藉由氬氣體的噴出使得熔液溫度會下降，而由該處開始凝固所產生者。
由以上事項，依照本發明，可確認到能夠製造出低壽
命區域及不純物量皆少，且結晶之成長方向穩定的矽錠。
又，進行須確認本發明的效果的其他實驗。
使用具備表示於第1實施形態之第4A圖及第4B圖的氣體流路的鑄造裝置，來製造680mm方形×高度250mm的四方形柱狀的矽錠。又，將凝固速度作為5mm/h。還有，將依氣體供給管所為之氬氣體的供給量作為50l/min。
使用具備表示於第4實施形態之第11圖的氣體流路的鑄造裝置，來製造680mm方形×高度250mm的四方形柱狀的矽錠。又，將凝固速度作為5mm/h。還有，將依氣體供給管所為之氬氣體的供給量作為50l/min。
藉由將在實施例1~3及比較例1所得到的矽錠朝著水平方向切片，來製造矽晶圓，利用傅立葉變換紅外線分光法(FI-IR)，來測定矽晶圓中的氧濃度及碳濃度。(日本分光股份有限公司製FT/IR-4000，JEIDA-61-2000)。
將測定結果表示在表1。
由上述表1可知，實施例1~3的矽晶圓，是氧濃度是0.08以下，碳濃度是0.12以下。
另一方面，比較例1的矽晶圓，是在氧濃度及碳濃度與本實施例1~3的矽晶圓相比較，不純物濃度皆高濃度。
由以上事項可知，依照本發明，因能夠製造低壽命區域及不純物量皆少，且結晶的成長方向穩定的矽錠，因此例如也能夠合適地使用製造太陽電池方面或是製造矽零件方面等的任一目的。
能夠防止製造太陽電池方面或是製造矽零件方面等的矽錠的良率之降低。
3‧‧‧矽熔液
10‧‧‧鑄造裝置
11‧‧‧腔
12‧‧‧隔熱壁
13‧‧‧隔熱頂板
14‧‧‧隔熱底板
15‧‧‧排氣孔
20‧‧‧坩堝
21‧‧‧底面
22‧‧‧側壁部
31‧‧‧冷卻板
32‧‧‧支撐部
33‧‧‧下部加熱器
34‧‧‧電極棒
42‧‧‧氣體供給管(非活性氣體供給手段、氣體流路)
43‧‧‧上部加熱器
44‧‧‧電極棒
50‧‧‧蓋部
51‧‧‧載置部
52‧‧‧簷部
53‧‧‧插入孔
Claims (4)
- 一種鑄造裝置，具備：坩堝、及加熱器、以及非活性氣體供給手段；該坩堝，是收容熔液而於上部具有開口部，該加熱器，是用以加熱該坩堝，該非活性氣體供給手段，是對上述坩堝內的上部供給非活性氣體，其特徵為：上述非活性氣體供給手段是具備：延伸至上述坩堝內的上部並於前端部設有氣體吐出口的氣體流路，上述氣體吐出口，是使由該氣體吐出口所吐出的非活性氣體的流動以平行於上述坩堝內的熔液面之方式來設置、或是相對於上述坩堝內的熔液面以具有預定角度而呈傾斜之方式來設置；上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給管，於上述氣體供給管的前端部側面形成有上述氣體吐出口，上述氣體供給管的前端是藉由蓋子被閉塞。
- 如申請專利範圍第1項所述的鑄造裝置，其中，上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給主管，及從上述氣體供給主管之前端被分歧的複數氣體供給歧管，上述氣體供給歧管，是平行地配置於上述坩堝內的熔 液面，於上述氣體供給歧管之前端設有上述氣體吐出口。
- 如申請專利範圍第1項所述的鑄造裝置，其中，上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給主管，及從上述氣體供給主管之前端被分歧的複數氣體供給歧管，上述氣體供給歧管，是以相對於熔液面具有上述預定角度之方式而呈傾斜配置，並於上述氣體供給歧管之前端設有上述氣體吐出口。
- 一種鑄造方法，是使用具備：坩堝、及加熱器、以及非活性氣體供給手段的鑄造裝置；該坩堝，是收容熔液而於上部具有開口部，該加熱器，是用以加熱該坩堝，該非活性氣體供給手段，是對上述坩堝內的上部供給非活性氣體，其特徵為：具有：原料插入步驟、加熱步驟、以及凝固步驟；該原料插入步驟，是將矽原料插入至上述坩堝，該加熱步驟，是將插入至上述坩堝的上述矽原料藉由上述加熱器加熱，而生成矽熔液，該凝固步驟，是冷卻上述坩堝的底部，而使上述矽熔液朝著上方進行單方向凝固，上述非活性氣體供給手段是設置有：延伸至上述坩堝 內的上部並於前端部設有氣體吐出口的氣體流路，在上述凝固步驟中，自上述氣體吐出口，是使流動以平行於上述坩堝內的熔液面之方式、或是對於上述坩堝內的熔液面以具有預定角度而呈傾斜之方式，來供給非活性氣體，上述氣體流路是具有：朝著上述坩堝內的上部所配置的氣體供給管，於上述氣體供給管的前端部側面形成有上述氣體吐出口，上述氣體供給管的前端是藉由蓋子被閉塞。
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