JP3885558B2 - 結晶シリコン製造装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン融液を冷却して一方向に徐々に凝固する結晶シリコン製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
多結晶シリコン太陽電池は、今日最も多く製造されている太陽電池である。
多結晶シリコン太陽電池の発電素子(ソーラー・セル)では、多結晶シリコンの品質がその性能を大きく左右する。そのため、多結晶シリコンの製造には、これまで様々な改良がなされてきたが、今日、多結晶シリコンの製造における最大の課題は、結晶中の不純物元素の低減及び結晶性の向上である。
【0003】
多結晶シリコンの製造工程は、大きく分けて、金属シリコンから高純度シリコンを製造するプロセスとその高純度シリコンの融液を一方向凝固法により固化するプロセスの2段階に分けられるが、従来、不純物元素を低減するために、前者のプロセスにおいて、金属シリコンを塩酸と反応させてトリクロロ・シランとしてガス化し、そのガスを精留し、水素ガスと反応させながら、ガスから析出させた高純度シリコンを製造している。
【0004】
また、不純物元素を低減するために、一方向凝固時に、シリコン融液を攪拌しながら行うことも有効である。このようにシリコン融液を攪拌することで、シリコン融液中のO等の不純物がガスとして排出されることとなる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようにシリコン融液から不純物ガスが排出されても、この不純物ガスをシリコン融液の表面近傍から速やかに排出しなければ、再び不純物ガスがシリコン融液中に取り込まれてしまうこととなる。
【0006】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、不純物濃度が低く、結晶性が高い高品質の多結晶シリコンを安価で容易に製造できる結晶シリコン製造装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明は、以下の構成を採用した。
鋳型に収容したシリコン融液に該鋳型の内側底面から上方に正の温度勾配を付与して、前記鋳型の内側底面から上方に前記シリコン融液を結晶化する結晶シリコン製造装置において、前記鋳型内から発生する気体を搬送する搬送気流を前記鋳型の外方で発生させる気流発生装置を有し、前記鋳型が複数設けられ、該鋳型間には前記鋳型の上端よりも高さの低い樋状通路が形成され、前記気流発生装置は、前記樋状通路内で前記搬送気流を発生させることを特徴とする。
【0008】
このように構成される結晶シリコン製造装置においては、鋳型内から発生する気体を搬送する搬送気流を前記鋳型の外方で発生させる気流発生装置が設けられているので、鋳型内から発生した気体、すなわち不純物ガスを含む気体のうち、鋳型外に流出した気体が搬送気流によって搬送されて、鋳型内への逆流が防止される。さらに、このように鋳型の外方で搬送気流を生じさせることで、ベンチュリー効果によって鋳型内の気体が鋳型外に吸い出されて速やかに鋳型外に排出される。また、鋳型間に形成される樋状通路に沿って搬送気流が流れるので、搬送気流が乱れにくくなり、搬送気流の鋳型内への逆流を生じにくくすることができる。
【0010】
また、気流発生装置が、不活性ガスを吐出して前記搬送気流を形成するガス吐出管を有していてもよい。
この場合には、ガス吐出管から吐出される不活性ガスによって搬送気流が形成されるので、装置構成を簡単なものとすることができる。
また、ガス吐出管の設置位置やガスの吐出方向を設定することで、搬送気流の流れる向きを適切な向きに決定することができる。
【0011】
【発明の実施の形態】
〔第一の実施の形態〕
以下、本発明にかかる結晶シリコン製造装置の一実施形態について、図を参照して説明する。ここで、図1は本発明の第一の実施の形態にかかる結晶シリコン製造装置の構成を示す縦断面図、図2及び図3は図1に示す結晶シリコン製造装置の要部を示す図であって、図2は拡大図、図3は平面図である。
結晶シリコン製造装置1は、図示せぬチャンバー内に設置された複数の鋳型2と、鋳型2の上方に配置された上ヒーター3aと、鋳型2の下部に配置される冷却板4と、冷却板4の下部に配置された下ヒーター3bと、鋳型2、上ヒーター3a、下ヒーター3b、及び冷却板4とを囲む保温材5と、鋳型2内のシリコン融液Hを攪拌してシリコン融液H中の不純物をガスとして排出させる攪拌装置6とを有している。
さらに、結晶シリコン製造装置1には、保温材5によって囲まれる空間内の鋳型2の外方で、鋳型2内から発生する気体を搬送する搬送気流を発生させる気流発生装置7が設けられている。
【0012】
前記複数の鋳型2は、整列させて配置されており、これら鋳型2のそれぞれの周囲は、鋳型2よりも高さの低い断熱材8によって囲まれている。これにより、隣接する鋳型2間には、これら鋳型2の側壁と断熱材8の上面とによって構成される樋状通路9が形成されている。本実施の形態では、断熱材8は平面視で格子状に配置されており、樋状通路9も平面視で格子状をなしている。なお、断熱材8は、少なくとも鋳型2内のシリコン融液Hの液面よりも高い位置まで設けられている。
【0013】
保温材5には、内部と外部とを接続する流通孔5aが形成されており、結晶シリコン製造装置1には、流通孔5aを通じて保温材5に囲まれた空間内の気体を排気する排気装置(図示せず)が設けられている。本実施の形態では、流通孔5aは、保温材5に向けて延びる樋状通路9の延長線上に設けている。
攪拌装置6は、保温材5の外部から挿入されて先端を鋳型2内に向けて鋳型2の上方に配置されたガス供給ランス11と、ガス供給ランス11内にArガス等の不活性ガスを供給するガス供給装置12とを有している。ガス供給ランス11は、先端を、鋳型2内に形成されるシリコン融液Hの表面から離間させて設けられており、シリコン融液H及びそのスプラッシュとも接触することのないように図られている。なお、攪拌装置6は、上記の構成に限らず、他の任意の構成とすることができる。
【0014】
気流発生装置7は、保温材5の外部から挿入されて先端を鋳型2間の断熱材8の上面に向けられるガス吐出管16を有している。このガス吐出管16には、前記ガス供給装置12が接続されて、ガス供給装置12から不活性ガスが供給されるようになっている。本実施の形態では、搬送気流が保温材5の流通孔5aに向けてスムーズに流れるように、ガス吐出管16は、保温材5に向けて延びる樋状通路9に対向して配置されており、また吐出する不活性ガスがより多くの樋状通路9に沿って流れて搬送気流を形成するよう、樋状通路9同士の交差位置に対向させて設けられている。ここで、ガス吐出管16は、複数箇所に設置してもよい。また、ガス吐出管16は、必ずしも先端を断熱材8の上面に対向させて設ける必要はなく、搬送気流がよりスムーズに流れるよう適宜位置に適宜向きに配置されるものである。例えば、ガス吐出管16の開口を断熱材8の上面に沿った方向に向けて、樋状通路9に沿って不活性ガスが吐出されるようにしてもよい。
【0015】
このように構成される結晶シリコン製造装置1を用いた結晶シリコンの製造方法について以下に説明する。
まず、鋳型2内に原料の固体シリコンを収容する。そして、雰囲気ガスとしてArガス等の不活性ガスを図示しないチャンバー上部からチャンバー内に流入させ、鋳型2内の固体シリコンを上ヒーター3a、下ヒーター3bにより加熱して溶融させてシリコン融液Hとする。
【0016】
次に、攪拌装置6によってシリコン融液Hを攪拌する。この攪拌装置6は、ガス供給装置12から供給される不活性ガスを、ガス供給ランス11によって鋳型2内のシリコン融液Hの表面に向けて吐出する。ここで、ガス供給ランス11から吐出される不活性ガスの流れを図2に矢印で示す。このようにシリコン融液Hの表面に吹き付けられる不活性ガスの圧力によってシリコン融液Hの表面にキャビティCが形成され、これによってシリコン融液Hが攪拌されるとともにシリコン融液の表面に常に新生面が形成される。そのため、シリコン融液13内部で発生するSiOガスの周囲雰囲気への排出が促進され、シリコン融液13内の不純物であるOが効果的に除去される。
【0017】
この不活性ガスは、キャビティCの形成に寄与した後は、ガス供給ランス11を中心としてシリコン融液Hの表面を鋳型2の側壁に向けて放射状に流れて、順次鋳型2外に流出する。そして、この不活性ガスの流れによりシリコン融液13の表面が覆われることとなり、COガス等の不純物ガスの周囲雰囲気からの混入が防止される。ここで、ガス供給ランス11は、先端を鋳型2内に形成されるシリコン融液13の表面から離間させて設けられていてシリコン融液Hに接触していないので、ガス供給ランス11から不純物がシリコン融液H内に混入することがない。
【0018】
これと前後して、気流発生装置7により、チャンバー内の鋳型2の外方で鋳型2内から発生する気体を搬送する搬送気流を発生させる。
気流発生装置7のガス吐出管16から吐出される不活性ガスは、各鋳型2間に設けられる断熱材8の上面に吹き付けられて、各鋳型2間に形成される樋状通路9に沿って流れる搬送気流を形成する。ここで、本実施の形態では、ガス吐出管16は樋状通路9同士の交差位置に対向して設けられているので、ひとつのガス吐出管16によって複数の樋状通路9に沿って搬送気流が発生させられる。また、ガス吐出管16は、保温材5の流通孔5aに向けて延びる樋状通路9に対向させて設けられているので、流通孔5aに向けて流れる搬送気流が形成されることとなる。
【0019】
このように樋状通路9に沿って搬送気流を発生させることで、鋳型2内から流出した不純物ガスを含む不活性ガスが樋状通路9に沿って搬送されるとともに、ベンチュリー効果によって鋳型2内の不純物ガスを含む不活性ガスも鋳型2外に吸い出されて搬送気流によって搬送される。
そして、この不純物ガスを含む搬送気流は、排気装置によって保温材5の流通孔5aを通じて保温材5外に排出されるとともに、チャンバー内からも排出されて、再び鋳型2外に戻らないようになっている。
【0020】
ついで、下ヒーター3bによる加熱を停止し、冷却板4により鋳型2の底部からシリコン融液Hの冷却を開始させる。鋳型2内のシリコン融液Hは、底部から上方へ形成された正の温度勾配に沿って、一方向に結晶化していく。
【0021】
上記のように、気流発生装置7によって鋳型2内から発生する気体を搬送する搬送気流を鋳型2の外方で発生させることで、鋳型2内から発生した気体、すなわち不純物ガスを含む不活性ガスのうち、鋳型2外に流出した不活性ガスが搬送気流によって搬送されて、鋳型2内への逆流が防止され、またベンチュリー効果によって鋳型2内の不純物ガスを含む不活性ガスも鋳型2外に吸い出されて速やかに鋳型2外に排出されることとなり、鋳型2内での不純物ガスを含む不活性ガスの滞留が生じにくくなる。
【0022】
また、鋳型2が複数設けられており、鋳型2間には鋳型2よりも高さの低い断熱材8が設置され、気流発生装置7が、複数の鋳型と断熱材とによって形成される樋状通路9内で気流を発生させるので、この樋状通路9によって搬送気流が導かれることとなって搬送気流が乱れにくくなり、搬送気流の鋳型2内への逆流を生じにくくすることができる。
【0023】
そして、このようにシリコン融液Hから発生した不純物を含む気体がシリコン融液Hに再度取り込まれにくい状態でシリコン融液13の凝固が進行するので、凝固完了後の結晶シリコンのインゴットは、CやOの不純物濃度が低くなる。さらに、この場合は、不純物が少ないので、結晶性がよい高品質の結晶シリコンを製造することができる。
ここで、ガス吐出管16から吐出される不活性ガスの流量が50L/minよりも少ないと、搬送気流の勢いが弱すぎて搬送気流による不純物を含む不活性ガスの搬送能力が低くなってしまう。一方、不活性ガスの流量が150L/minよりも多いと、搬送気流の勢いが強すぎて、搬送気流に乱れが生じたり、鋳型2内に流れ込んでしまうなど、不純物を含む不活性ガスの搬送能力が低くなってしまう。このため、ガス吐出管16から吐出される不活性ガスの流量は、50L/min以上150L/min以下とすることが好ましい。
【0024】
〔第二の実施の形態〕
以下、本発明にかかる結晶シリコン製造装置の第二の実施形態について図を参照して説明する。ここで、図4は、本実施形態にかかる結晶シリコン製造装置の要部の構成を示す縦断面図、図5は図4に示す結晶シリコン製造装置の要部の構成を示す平面図である。
本実施形態にかかる結晶シリコン製造装置21は、第一の実施の形態で示した結晶シリコン製造装置1において、気流発生装置7のガス吐出管16の代わりに、先端に半径外方に向く複数のノズル26aが設けられたガス吐出管26を用いるものである。
本実施の形態では、ノズル26aはガス吐出管26の軸直交断面視において十字をなすように計4本形成されており、鋳型2間に形成される樋状通路9同士の交差位置に設けられて、各ノズル26aをそれぞれ樋状通路9に沿った方向に向けて設けられている。
【0025】
このように構成される結晶シリコン製造装置21によれば、ガス吐出管26は、先端に設けられるノズル26aから、各樋状通路9に沿って不活性ガスを吐出するので、不活性ガスが樋状通路9に沿って流れて安定した搬送気流を形成することとなる。
これにより、鋳型2から流出または吸い出された不純物ガスを含む不活性ガスの鋳型2内への逆流がより生じにくくなってシリコン融液に再び不純物ガスが取り込まれにくくなるので、得られるシリコンインゴットの不純物濃度をより一層低減することができる。
【0026】
【実施例】
本発明にかかる結晶シリコン製造装置の性能を調べるため、上記第一の実施の形態で示した結晶シリコン製造装置1により実際に結晶シリコンのインゴットを製造した。
ここで、鋳型2は石英製で平面視の寸法が約55.0×55.0cm、高さが30.0cmのものを使用し、原料の固体シリコンには半導体用シリコン単結晶の端材を使用した。
また、断熱材8は、厚み10.0cm、高さ20.0cmとした。すなわち、鋳型2の側壁と断熱材8の上面とによって形成される樋状通路9の深さは10.0cm、幅は10.0cmとなる。そして、ガス吐出管16は、断熱材8の上面から5.0cm上方に離間させて設けている。
また、ガス吐出管16から吐出される不活性ガス(ガス供給装置7が供給する不活性ガス)はArガスとし、その流量を100L/minとした。
【0027】
そして、チャンバー内の雰囲気ガスとしてArガスを用い、ヒーターを1hで1500°Cまで昇温し、その後約1.5h後に原料の融解を完了した。
ここで、ガス供給ランス11から吐出される不活性ガスの流量f、ガス供給ランス11の内半径r、およびガス供給ランス11のシリコン融液H表面からの距離とは、次式の関係にある。
3≦f/(rH)≦60
(ただし、f[L/min]:吹き付ける不活性ガスの流量
r[cm] :内管の内半径
H[cm] :内管の先端のシリコン融液表面からの距離 )
ここで、f/(rH)<3であると、不活性ガスの流量が少なすぎて、シリコン融Hの攪拌及び新生面の形成が不十分となるので、シリコン融液Hからの不純物の排出が不十分となり、得られるインゴットの不純物濃度が高くなってしまう。一方、60<f/(rH)であると、キャビティ形成用ガスの流量が多すぎて、シリコン融液Hのスプラッシュが生じる上、シリコン融液Hの固液界面が乱されるので、得られるインゴットの結晶性が乱れ、インゴットから得られるセルの特性が低下してしまう。
ここでは、ガス供給ランス11のシリコン融液Hの表面からの距離Hは、5.0cmとし、不活性ガスの流量f=40L/minとした。
この条件下で製造されたインゴット内の不純物濃度(酸素濃度)は、5.0×1017atom/ccであった。
【0028】
さらに、比較のために、第一の実施の形態に示す結晶シリコン製造装置1において、気流発生装置7を設けていないこと以外は同様の構成とした結晶シリコン製造装置を用いて、上記と同じ条件で結晶シリコンのインゴットを製造した。
このとき得られたインゴット内の不純物濃度(酸素濃度)は、2.0×1018atom/ccと、本発明にかかる結晶シリコン製造装置1によって製造されるシリコンインゴットよりも不純物濃度が約4倍高かった。
このことから、本発明にかかる結晶シリコン製造装置によれば、気流発生装置7によって鋳型2外で搬送気流を発生させることで、鋳型2から流出した不純物ガスを含む不活性ガスの逆流が防止され、さらに鋳型2内にある不純物ガスを含む不活性ガスもベンチュリー効果によって鋳型2外に吸い出されて鋳型2内での滞留が生じにくくなるので、シリコン融液Hから発生した不純物ガスがシリコン融液Hに再度取り込まれにくくなることがわかる。
【0029】
【発明の効果】
上記のように、本発明にかかる結晶シリコン製造装置によれば、鋳型内から発生する気体を搬送する搬送気流を前記鋳型の外方で発生させる気流発生装置が設けられているので、鋳型から発生した不純物を含む気体が鋳型外に搬送されて逆流が防止され、さらに鋳型内にある気体もベンチュリー効果によって鋳型外に吸い出されて鋳型内での気体の滞留が生じにくくなるので、シリコン融液から発生した不純物を含む気体がシリコン融液に再度取り込まれにくくなる。
これにより、不純物濃度が低く、結晶性が高い高品質の多結晶シリコンを安価で容易に製造することができる。
【0030】
また、鋳型を複数設け、これら鋳型間には前記鋳型の上端よりも高さの低い樋状通路を形成し、前記気流発生装置が、前記樋状通路内で前記搬送気流を発生させる構成とすることで、鋳型間に形成される樋状通路に沿って搬送気流が流れるので、搬送気流が乱れにくくなり、搬送気流の鋳型内への逆流をさらに生じにくくすることができる。
【0031】
また、気流発生装置を、鋳型の外方で不活性ガスを吐出するガス吐出管を有する構成とすれば、ガス吐出管から吐出される不活性ガスによって搬送気流が形成されるので、装置構成を簡単なものとすることができる。
また、ガス吐出管の設置位置やガスの吐出方向を設定することにより、任意の位置から任意の向きに向けて流れる搬送気流を形成することができ、不純物を含むガスの排出に適した向きの搬送気流の形成が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第一の実施の形態にかかる結晶シリコン製造装置の構成を示す縦断面図である。
【図2】 図1に示す結晶シリコン製造装置の要部拡大図である。
【図3】 図1に示す結晶シリコン製造装置の要部を示す平面図である。
【図4】 本発明の第二の実施の形態にかかる結晶シリコン製造装置の要部の構成を示す縦断面図である。
【図5】 図4に示す結晶シリコン製造装置の要部の構成を示す平面図である。
【符号の説明】
1 結晶シリコン製造装置 2 鋳型
7 気流発生装置 8 断熱材
16 ガス吐出管 H シリコン融液

Claims (2)

  1. 鋳型に収容したシリコン融液に該鋳型の内側底面から上方に正の温度勾配を付与して、前記鋳型の内側底面から上方に前記シリコン融液を結晶化する結晶シリコン製造装置において、
    前記鋳型内から発生する気体を搬送する搬送気流を前記鋳型の外方で発生させる気流発生装置を有し
    前記鋳型が複数設けられ、
    該鋳型間には前記鋳型の上端よりも高さの低い樋状通路が形成され、
    前記気流発生装置は、前記樋状通路内で前記搬送気流を発生させることを特徴とする結晶シリコン製造装置。
  2. 前記気流発生装置が、不活性ガスを吐出して前記搬送気流を形成するガス吐出管を有していることを特徴とする請求項1記載の結晶シリコン製造装置。
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