CN103003200A - 多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够减少底部的氧浓度局部变高的部分来大幅提高多晶硅的生产成品率的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭。本发明的多晶硅锭制造装置（10），具有：截面呈矩形的坩埚（20）；配设于该坩埚（20）上方的上部加热器（43）；及配设于坩埚（20）下方的下部加热器（33），且使积存于坩埚（20）内的硅熔融液（3）从其底面（21）朝向上方单向凝固，其特征在于，具备在坩埚（20）的底面（21）侧对坩埚（20）的侧壁部（22）的至少一部分进行加热的辅助加热器（50）。

Description

多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭

技术领域

本发明涉及一种通过使积存于坩埚内的硅熔融液单向凝固来制造多晶硅锭的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及通过该制造方法得到的多晶硅锭。

本申请主张基于2010年7月22日在日本申请的日本专利申请2010-164774号的优先权，其内容援引于本说明书中。

背景技术

为了制造多晶硅晶片，例如如专利文献1中所记载，首先，将多晶硅锭切片为预定的厚度来制造多晶硅切片。接着，通过将该多晶硅切片切取成预定尺寸来制造多晶硅晶片。该多晶硅晶片主要作为太阳能电池用基板的原材料而被利用。在太阳能电池中，作为太阳能电池用基板的原材料的多晶硅锭的特性较大地影响转换效率等性能。

尤其，若多晶硅中所含的氧量或杂质量较多，则太阳能电池的转换效率大幅下降。因此，有必要降低成为太阳能电池用基板的多晶硅中的氧量或杂质量。

将在坩埚内使硅熔融液单向凝固来制造的多晶硅锭、即通过朝向一个既定的方向逐次凝固而得到的多晶硅锭作为太阳能电池基板的原材料而利用时，在作为凝固开始部分的底部及作为凝固结束部分的顶部，有氧量或杂质量增加的倾向。因此，为了降低氧量及杂质量，切断去除这些底部及顶部后，将剩余的部分作为多晶硅晶片的原材料而利用。

以下，对氧量及杂质量在上述多晶硅锭的底部及顶部变高的理由分别进行详细说明。

在坩埚内使硅熔融液朝向上方单向凝固时，从固相朝向液相排出杂质。因此，固相部分的杂质量降低，但相反地在作为凝固结束部分的上述多晶硅锭的顶部，杂质量变得非常高。

并且，在二氧化硅制坩埚内积存硅熔融液时，氧从二氧化硅（SiO₂）混入硅熔融液。硅熔融液内的氧作为SiO气体从液面放出。凝固开始时，由于氧从坩埚的底面及侧面混入，因此在凝固开始时刻硅熔融液内的氧量增加。若从底面侧进行凝固而固液界面上升，则氧仅从侧面混入，因此混入硅熔融液的氧量逐渐降低，硅熔融液内的氧量稳定在一定值上。由于上述理由，在作为凝固开始部分的底部，氧量变高。

这种多晶硅锭例如根据利用专利文献2、3中所记载的铸造装置的单向凝固法来制造。

专利文献2中所记载的铸造装置在坩埚上方配设有上部加热器，在坩埚下方配设有下部加热器。通过上部加热器及下部加热器进行加热，由此熔解坩埚内的硅原料并生成硅熔融液。之后，停止下部加热器，从坩埚的底部侧散热，由此使坩埚内的硅熔融液从坩埚底面朝向上方进行单向凝固。

并且，专利文献3中所记载的铸造装置具备配置成与坩埚的侧面对置的侧加热器。首先，通过坩埚的侧加热器进行加热，由此熔解坩埚内的硅原料并生成硅熔融液。之后，使坩埚朝向下方移动，由此对坩埚的底面侧进行低温化而设置温度梯度，并使坩埚内的硅熔融液从坩埚的底面朝向上方单向凝固。

专利文献1：日本专利公开平10-245216号公报

专利文献2：日本专利公开2004-058075号公报

专利文献3：日本专利公开2008-303113号公报

然而，在制造呈矩形截面状的多晶硅锭时，确认到将坩埚内的硅熔融液的高度设定得较高时，在位于坩埚底面侧的部分产生氧浓度局部较高的部分。

关于以往的多晶硅锭，将对预定的高度位置（凝固方向位置）的矩形截面内的氧浓度进行测定的结果示于图6A及图6B中。根据该图6A及图6B，确认到在高度位置10mm、50mm的截面内，周边部的一边的中央部分（图6A的测定点3）的氧浓度局部变高。

在此，在高度位置50mm的截面内，截面中心部（图6A的测定点5）及截面角部（图6A的测定点1）的氧浓度为5×10¹⁷atm/cm³以下，但局部（图6A的测定点3）的氧浓度超过了5×10¹⁷atm/cm³，所以无法作为多晶硅切片来进行产品化。因此，存在多晶硅锭中可产品化的部分变少，产品的制造效率下降的问题。

尤其是最近，为了由多晶硅锭高效生产太阳能电池用基板，而尝试着多晶硅锭的大型化，即多晶硅切片的大面积化（例如一边长度为680mm以上）或者提高多晶硅锭的高度。

然而，如此对多晶硅锭进行大型化时，倾向于如上所述在位于坩埚的底面侧的部分易产生氧浓度局部较高的部分，因此需要较大地切断去除多晶硅锭的底部侧，无法高效地生产多晶硅晶片。

发明内容

本发明是鉴于上述状况而完成的，其目的在于提供一种能够减少底部的氧浓度局部变高的部分来大幅提高多晶硅的生产成品率的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭。

为解决上述课题而深入研究的结果，本发明人发现，坩埚内的温度分布的不均匀为局部氧浓度增加的原因。具体而言，如图6A、图6B及图7所示，在坩埚内温度下降处氧浓度变高。

从这一点出发，得出如下见解，即通过改善（均匀化）凝固工序时的多晶硅锭的水平截面内的温度分布的不均匀，能够抑制局部氧浓度增加。

本发明是基于上述见解而完成的。本发明的第1形态的多晶硅锭制造装置为，具有水平截面为矩形的坩埚；配设于该坩埚的上方的上部加热器；及配设于所述坩埚的下方的下部加热器，且使积存于所述坩埚内的硅熔融液从所述坩埚的底面朝向上方单向凝固的多晶硅锭制造装置，其特征在于，具备对所述坩埚的侧壁部中所述底面侧的至少一部分进行加热的辅助加热器。

在单向凝固的初始阶段，来自坩埚的侧壁部的热扩散相对于来自坩埚的底面侧的热扩散的比例较大。因此，在多晶硅锭的水平截面的表层侧部分（周边区域部分）变得温度易下降。

本发明的一形态的多晶硅锭制造装置具备对所述坩埚的侧壁部中所述底面侧的至少一部分进行加热的辅助加热器。因此，能够通过该辅助加热器改善（均匀化）坩埚内的温度分布的不均匀，并能够抑制多晶硅锭内的局部氧浓度增加。由此，无需较大地切断去除多晶硅锭的底部侧，从而能够高效地生产多晶硅晶片。

本发明的第1形态的多晶硅锭制造装置中，所述辅助加热器构成为对所述侧壁部的由水平截面形成的环状矩形的各一边的中央区域进行加热，相对于所述侧壁部中所述一边的全长L，该中央区域沿所述底面的方向的长度l可以设定在0.3×L≤l≤0.7×L的范围内。

一般，在坩埚周围配设有绝热材，因此在坩埚的水平截面角部，基于绝热材的保温效果阻碍温度的下降。另一方面，认为在坩埚的水平截面的侧壁部的各一边的中央区域，基于绝热材的保温效果减少，局部温度下降。由此，通过将所述辅助加热器设为对所述侧壁部的各一边的中央区域（相对于所述侧壁部中所述一边的全长L为0.3×L≤l≤0.7×L的范围内的区域）进行加热的结构，能够可靠地改善（均匀化）坩埚内的温度分布的不均匀，并能够抑制局部氧浓度增加。

本发明的第1形态的多晶硅锭制造装置中，所述辅助加热器可配设成与所述坩埚的侧壁部中所述底面侧的一部分对置，相对于所述坩埚的总高HP，所述辅助加热器的高度h设定在0.1×HP≤h≤0.3×HP的范围内。

在坩埚内，若凝固朝向上方进行，则来自底面侧的热扩散的比例变大，来自侧壁部的热扩散的影响减少。由此，只要在坩埚的底面侧部分改善（均匀化）温度分布的不均匀即可。因此，通过将所述辅助加热器配设成与所述坩埚的侧壁部对置，并将其高度h设定在相对于坩埚的总高HP为0.1×HP≤h≤0.3×HP的范围内，能够仅对需要改善（均匀化）温度分布的不均匀的部分进行加热。

本发明的第2形态的多晶硅锭的制造方法为利用上述第1形态的多晶硅锭制造装置的多晶硅锭的制造方法，其特征在于，具备：熔解工序，熔融装入于所述坩埚内的硅原料来生成所述硅熔融液；及凝固工序，停止所述下部加热器，对积存于所述坩埚内的所述硅熔融液赋予上下方向的温度差，从而使积存于所述坩埚内的所述硅熔融液从所述坩埚的底面侧朝向上方单向凝固，在所述凝固工序中利用所述辅助加热器对所述坩埚的侧壁部的至少一部分进行加热。

该结构的多晶硅锭的制造方法中，在使积存于所述坩埚内的所述硅熔融液从所述坩埚的底面侧起朝向上方单向凝固的凝固工序中，利用所述辅助加热器对所述坩埚的侧壁部的至少一部分进行加热。因此，能够改善（均匀化）坩埚内的温度分布的不均匀，并能够抑制多晶硅锭内的局部氧浓度增加。由此，无需较大地切断去除多晶硅锭的底部侧，从而能够制造可高效地生产多晶硅晶片的多晶硅锭。

本发明的第2形态的多晶硅锭制造方法中，可以将所述坩埚内从所述坩埚的底面起至高度为X的区域定为初始区域，所述凝固工序中的硅固相的高度处于所述初始区域内的期间，利用所述辅助加热器对所述坩埚的侧壁进行加热，相对于所述坩埚内的所述硅熔融液的液面高度HM，所述初始区域的高度X可以设定在X≤0.3×HM的范围内。

所述凝固工序中从所述坩埚的底面起至高度X的初始区域（相对于坩埚内的所述硅熔融液的液面高度HM为X≤0.3×HM的范围内）中，来自坩埚的侧壁部的热扩散的比例较大。因此，在多晶硅锭内有可能产生局部温度下降。本发明的第2形态的多晶硅锭制造方法中，设为在该初始区域中利用辅助加热器对坩埚的侧壁部进行加热的结构。因此，能够可靠地改善（均匀化）坩埚内的温度分布的不均匀。

本发明的第3形态的多晶硅锭为通过上述的本发明第2形态的多晶硅锭的制造方法制造的多晶硅锭，其特征在于，与凝固方向正交的截面呈矩形面状，该矩形面的一边的长度为550mm以上，在从与所述坩埚的底面接触的所述多晶硅锭的底部距离高度为50mm的部分的截面内，所述矩形面的一边的中央部分的氧浓度为5×10¹⁷atm/cm³以下。

该结构的多晶硅锭中，在从与所述坩埚的底面接触的所述多晶硅锭的底部距离高度为50mm的部分的截面内，所述矩形面的一边的中央部分（即，截面内氧浓度最倾向于变高的部分）的氧浓度成为5×10¹⁷atm/cm³以下。因此，能够将距离该底部的高度为50mm的部分作为多晶硅晶片的原材料而进行产品化。

如此，根据本发明，能够提供一种可减少底部的氧浓度局部变高的部分来大幅提高多晶硅的生产成品率的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭。

附图说明

图1是作为本发明的实施方式的多晶硅锭制造装置的概要说明图。

图2是图1所示的多晶硅锭制造装置的坩埚附近的截面说明图。

图3是作为本发明的实施方式的多晶硅锭的概要说明图。

图4A是表示实施例中的多晶锭的水平截面内的氧量测定点、及距离多晶硅锭底面的高度的记号的说明图。

图4B是表示实施例中的多晶硅锭内的氧量测定结果的曲线图。

图5是表示实施例中的坩埚内（距离底面的高度为50mm位置）的温度分布的图。

图6A是表示以往例中的多晶硅锭的水平截面内的氧量测定点、及距离多晶硅锭底面的高度的记号的说明图。

图6B是表示以往例中的多晶硅锭内的氧量测定结果的曲线图。

图7是以往例中的坩埚内（距离底面的高度为50mm位置）的温度分布的图。

硅熔融液

具体实施方式

以下，参考附图对作为本发明的实施方式的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭进行说明。

如图1所示，作为本实施方式的多晶硅锭制造装置10具备内部保持密封状态的腔室11、积存硅熔融液3的坩埚20、载置该坩埚20的冷却板31、位于该冷却板31的下方的下部加热器33、位于坩埚20的上方的上部加热器43及配设成与坩埚20的开口部对置的盖部41。并且，坩埚20的外周侧配设有绝热壁12，上部加热器43的上方配设有绝热顶棚13，下部加热器33的下方配设有绝热垫14。即，绝热材（绝热壁12、绝热顶棚13及绝热垫14）以包围坩埚20、上部加热器43及下部加热器33等的方式配设。辅助加热器50配设成与上述坩埚20的侧壁部22对置。

如图2所示，坩埚20的水平截面呈四方形形状（矩形），本实施方式中呈正方形形状。该坩埚20由石英构成，具备与冷却板31接触的底面21及从该底面21朝向上方立设的侧壁部22。该侧壁部22的水平截面呈环状矩形形状，其一边的长度LP为550mm≤LP≤1080mm，本实施方式中为LP=680mm。并且，坩埚20（侧壁部22）的高度HP为500mm≤HP≤700mm，本实施方式中为HP=600mm。

上部加热器43及下部加热器33分别通过电极棒44、34支撑。支撑上部加热器43的电极棒44贯穿绝热顶棚13而插入，电极棒44的一部分露出于腔室11的外侧。支撑下部加热器33的电极棒34贯穿绝热垫14而插入。

载置坩埚20的冷却板31设置于插通在下部加热器33的支撑部32的上端。该冷却板31具有空心结构，Ar气体经设置于支撑部32内部的供给路径（未图示）供给于内部。

盖部41连接于插通在上部加热器43的支撑轴42的下端部。该盖部41由碳化硅或碳构成且配设成与坩埚20的开口部对置。

支撑轴42的内部设置有气体供给路径（未图示），从设置于支撑轴42的前端（图1中为下端）的开口孔朝向坩埚20内的硅熔融液3供给Ar等惰性气体。

该支撑轴42及盖部41能够在上下方向上移动，并能够调整相对于坩埚20内的硅熔融液3的液面的距离。

并且，在该多晶硅锭制造装置10中，除上部加热器43及下部加热器33之外，配设有辅助加热器50，该辅助加热器50对坩埚20的侧壁部22中的坩埚20的底面21侧的至少一部分进行加热。本实施方式中，如图1所示，辅助加热器50配设成与坩埚20的侧壁部22对置，辅助加热器50的高度h设定成相对于坩埚20的高度HP为0.1×HP≤h≤0.3×HP的范围内。作为进一步优选的辅助加热器50的高度h，可举出0.20×HP≤h≤0.25×HP的范围。

并且，如图2所示，该辅助加热器50配设成与坩埚20的侧壁部22所呈的矩形的一边的中央区域对置。所述中央区域是指，上述坩埚20的侧壁部22所呈的矩形的一边中的、相对于该一边对置配置的辅助加热器50被投影的区域。中央区域的长度l（即，辅助加热器50的宽度l）设定在相对于坩埚20的侧壁部22的一边长度LP为0.3×LP≤l≤0.7×LP的范围内。作为进一步优选的中央区域的长度l，可举出0.4×LP≤l≤0.5×LP的范围。

该辅助加热器50为辐射式加热器，对坩埚20的侧壁部22中对置配置有辅助加热器50的部分进行局部加热。辅助加热器50的输出功率设定得比较低，为下部加热器33的输出功率的10～50%左右。

接着，对作为本实施方式的多晶硅锭1的制造方法进行说明。本实施方式中，利用前述的多晶硅锭制造装置10来制造多晶硅锭1。

首先，在坩埚20内装入硅原料（硅原料装入工序S01）。在此，作为硅原料，使用捣碎11N（纯度99.999999999）的高纯度硅而得到的称作“厚块（chunk）”的块状硅原料。该块状硅原料的粒径例如为30mm至100mm。

接着，通过使上部加热器43及下部加热器33通电来将装入坩埚20内的硅原料进行加热，并生成硅熔融液3（熔解工序S02）。此时，可以使辅助加热器50也通电来促进硅原料的加热。此时，坩埚20内的硅熔融液3的液面设定在低于坩埚20的侧壁部22的上端的位置。

接着，使坩埚20内的硅熔融液3从坩埚20的底部朝向上方单向凝固（凝固工序S03）。首先，停止向下部加热器33通电，经供给路径向冷却板31的内部供给Ar气体。由此，冷却坩埚20的底部。此时，通过维持上部加热器43的通电状态，在坩埚20内从底面21朝向上方产生温度梯度。根据该温度梯度，硅熔融液3朝向上方单向凝固。并且，通过逐渐减少向上部加热器43通电，坩埚20内的硅熔融液3朝向上方凝固并生成多晶硅锭1。

该凝固工序S03中，坩埚20内的硅固相的高度在从坩埚20的底面21至高度X的初始区域中时，利用辅助加热器50对坩埚20的侧壁部22的一部分进行加热。初始区域的高度X设定在相对于坩埚20内的硅熔融液3的液面高度HM为X≤0.3×HM的范围内。即，辅助加热器50在凝固工序S03的初始区域中工作，在超过该初始区域的时刻停止。作为进一步优选的初始区域的高度X，可举出X≤0.1×HM的范围。

这样一来，图3所示的多晶硅锭1通过单向凝固法成型。该多晶硅锭1成为作为太阳能电池用基板而使用的多晶硅晶片的原材料。

如图3所示，该多晶硅锭1呈四方形柱状形状，其高度H设定在200mm≤H≤350mm的范围内。本实施方式中，设定为H=300mm。多晶硅锭1的水平截面呈正方形的矩形面形状。上述的正方形的矩形面中，其一边的长度L设定在550mm≤L≤1080mm的范围内。本实施方式中设定成L=680mm。

该多晶硅锭1的底部侧部分Z1中氧浓度较高，多晶硅锭1的顶部侧部分Z2中杂质浓度较高。因此，这些底部侧部分Z1及顶部侧部分Z2被切断去除，只有产品部Z3作为多晶硅晶片而进行产品化。

该多晶硅锭1中，从底部到高度为50mm的部分的水平截面内的氧浓度的最大值为5×10¹⁷atm/cm³以下。即，多晶硅锭1的水平截面所呈的矩形面的一边的中央部分的氧浓度为5×10¹⁷atm/cm³以下。本实施方式中，从该水平截面采集5mm×5mm×5mm方块的测定样品，并通过傅里叶变换红外光谱法（FI-IR）测定氧浓度。使用日本分光社制的FTIR4100测定基于傅里叶变换红外光谱法的氧浓度。

根据具有如上结构的作为本实施方式的多晶硅锭制造装置10、多晶硅锭1的制造方法及多晶硅锭1，因为以与位于坩埚20的侧壁部22中的底面21侧的部分对置的方式配设有辅助加热器50，所以能够抑制由从坩埚20的侧壁部22散热而产生的局部温度下降。由此，能够改善（均匀化）坩埚20的底面21侧中水平截面内的温度分布的不均匀，并能够抑制多晶硅锭1内的局部氧浓度增加。

尤其，在侧壁部22的水平截面所呈的环状矩形的各一边的中央区域中，基于绝热壁12的保温效果减少，倾向于局部温度易下降，但本实施方式中，由于辅助加热器50对侧壁部22的所述中央区域（相对于侧壁部22的一边的全长L为0.3×L≤l≤0.7×L的范围内的区域）进行加热，因此能够可靠地改善（均匀化）坩埚20内的水平截面内的温度分布的不均匀。

并且，由于辅助加热器50配设成在坩埚20的侧壁部22中与坩埚20的底面21侧的至少一部分对置，且其高度h设定成相对于坩埚20的侧壁部22的总高HP为h≥0.1×HP，因此能够抑制来自底面21侧部分的侧壁部22的热扩散，并能够改善（均匀化）水平截面内的温度分布的不均匀。另外，由于辅助加热器50的高度h设定成相对于坩埚20的侧壁部22的总高HP为h≤0.3×HP，因此不会影响坩埚20的上部位置的上下方向的温度梯度，并能够促进单向凝固。

并且，本实施方式中，具备在坩埚20内装入硅原料的原料装入工序S01、熔融装入坩埚20内的硅原料并生成硅熔融液3的熔解工序S02、及在上下方向上对积存于坩埚20内的所述硅熔融液3设置温度差，并使积存于所述坩埚20内的所述硅熔融液3从所述坩埚20的底面21侧朝向上方单向凝固的凝固工序S03，其具有在凝固工序S03的初始区域中对坩埚20的侧壁部22进行加热的结构。因此，能够改善（均匀化）坩埚20的底面21侧的水平截面的温度分布的不均匀，并能够抑制多晶硅锭1内的局部氧浓度增加。

如此，根据本实施方式，能够提供一种可减少底部的氧浓度局部变高的部分而大幅提高多晶硅的生产成品率的多晶硅锭制造装置10、多晶硅锭1的制造方法及多晶硅锭1。

以上，对作为本发明的实施方式的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭进行了说明，但不限于此，能够适当改变设计。

例如，多晶硅锭的大小等不限于本实施方式，可适当改变设计。

并且，对将辅助加热器配置成与坩埚的侧壁部对置的结构进行了说明，但不限于此，也可以构成为在下部加热器的外周侧配设辅助加热器，从冷却板的下侧对坩埚的侧壁部的一部分进行加热，从而改善（均匀化）坩埚内的水平截面内的温度分布的不均匀。

并且，对将辅助加热器配设成与侧壁部的水平截面所呈的环状矩形的一边的中央区域对置的结构进行了说明，但不限于此，也可以与一边的整体对置（即，包围侧壁部）而配设辅助加热器。

实施例

以下示出为确认本发明的效果而进行的确认实验的结果。利用在本实施方式中进行说明的多晶硅锭制造装置制造680mm见方×高度300mm的四方形柱状多晶硅锭。另外，该实施例中，将辅助加热器的宽长度l设为l=400mm，辅助加热器的高度h设为h=100mm。

作为以往例，不利用辅助加热器，而仅使用上部加热器与下部加热器来实施单向凝固。凝固速度设为5mm/h。

作为本发明实施例，在凝固的初始区域中利用辅助加热器对坩埚的侧壁部进行加热来实施单向凝固。凝固速度设为5mm/h。

对于如此得到的以往例及本发明实施例的多晶硅锭，在高度10mm、50mm、150mm、250mm、290mm各5处，从图4A、图6A所示的水平截面的各处采集5mm×5mm×5mm方块的测定样品，并通过傅里叶变换红外光谱法（FI-IR）来测定硅中的氧浓度。将本发明实施例的测定结果示于图4B，以往例的测定结果示于图6B。

并且，在以往例与本发明实施例中，测定了距离坩埚的底面的高度为50mm的位置的硅熔融液的温度。另外，在将下部加热器及上部加热器（以及辅助加热器）的输出功率控制成坩埚的中心部的温度成为1450℃的状态下，实施温度测定，并制作距离坩埚的底面的高度为50mm的位置的水平截面的温度分布图。将本发明例的温度分布图示于图5，以往例的温度分布图示于图7。

如图4B及图6B所示，以往例及本发明实施例均在距离底面的高度为10mm的位置中，水平截面的任意位置的氧浓度均超过了5×10¹⁷atm/cm³。

并且，在距离底面的高度为150mm位置、250mm位置及290mm位置中，水平截面的任意位置的氧浓度均在5×10¹⁷atm/cm³以下。

并且，以往例中，在距离底面的高度为50mm位置，在除去水平截面的角部及中心部的位置氧浓度超过了5×10¹⁷atm/cm³。尤其，在水平截面所呈的矩形状的一边的中央区域中氧浓度进一步变高。

相反，本发明实施例中，在距离底面的高度为50mm的位置，在水平截面的任意位置氧浓度均为5×10¹⁷atm/cm³以下。

并且，若观察温度分布图，则如图7所示，在以往例中，水平截面所呈的矩形状的一边的中央区域中存在温度局部较低的部分。

另一方面，在利用辅助加热器的本发明实施例中，如图5所示，可确认不存在局部温度较低的部分，且水平截面内的温度分布被均匀化。

在此，从前述的氧浓度的测定结果，对将氧浓度成为5×10¹⁷atm/cm³以下的部分作为产品时的多晶硅锭的生产成品率R进行了计算。另外，多晶硅锭的顶部杂质较多，因此切断去除距离顶部为10mm的部分的多晶硅锭来计算生产成品率R。

在以往例中，如图6B所示，在距离底面的高度为50mm的位置存在着局部氧浓度超过5×10¹⁷atm/cm³的部分，因此包含该区域的多晶硅锭无法作为产品来使用。由此，将底面侧的切断值设为150mm。则生产成品率R为R=（300mm-（150mm+10mm））/300mm=46.7%。

相反，本发明实施例中，如图4B所示，在距离底面的高度为50mm的位置，在水平截面的任意位置氧浓度为5×10¹⁷atm/cm³以下，因此能够将包含该部分的多晶硅锭进行产品化。本发明实施例中，将底面侧的切断值设为50mm。则，生产成品率R为R=（300mm-（50mm+10mm））/300mm=80.0%。

如此，可确认，根据本发明，能够大幅提高作为产品的多晶硅的生产成品率。

产业上的可利用性

根据本发明，能够提供一种可减少底部的氧浓度局部变高的部分来大幅提高多晶硅的生产成品率的多晶硅锭制造装置、多晶硅锭的制造方法及多晶硅锭。

符号说明

1-多晶硅锭，3-硅熔融液，10-多晶硅锭制造装置，20-坩埚，21-底面，22-侧壁部，33-下部加热器，43-上部加热器，50-辅助加热器。

Claims (6)

1.一种多晶硅锭制造装置，具有：水平截面为矩形的坩埚；配设于该坩埚的上方的上部加热器；及配设于所述坩埚的下方的下部加热器，使积存于所述坩埚内的硅熔融液从所述坩埚的底面朝向上方单向凝固，其特征在于，

具备对所述坩埚的侧壁部中所述底面侧的至少一部分进行加热的辅助加热器。

2.如权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，其中，

所述辅助加热器构成为对所述侧壁部的由水平截面所形成的环状矩形的各一边的中央区域进行加热，

相对于所述侧壁部中所述一边的全长L，该中央区域沿所述底面的方向的长度l设定在0.3×L≤l≤0.7×L的范围内。

3.如权利要求1或2所述的多晶硅锭制造装置，其中，

所述辅助加热器配设成与所述坩埚的侧壁部中所述底面侧的一部分对置，相对于所述坩埚的总高HP，所述辅助加热器的高度h设定在0.1×HP≤h≤0.3×HP的范围内。

4.一种多晶硅锭的制造方法，其特征在于，该方法利用权利要求1至3中任一项所述的多晶硅锭制造装置，该方法具备：

熔解工序，熔融装入于所述坩埚内的硅原料来生成所述硅熔融液；及

凝固工序，停止所述下部加热器，对积存于所述坩埚内的所述硅熔融液赋予上下方向的温度差，从而使积存于所述坩埚内的所述硅熔融液从所述坩埚的底面侧朝向上方单向凝固，

所述凝固工序中，利用所述辅助加热器对所述坩埚的侧壁部的至少一部分进行加热。

5.如权利要求4所述的多晶硅锭制造方法，其中，

在所述坩埚内，将从所述坩埚的底面起至高度为X的区域定为初始区域，

所述凝固工序中的硅固相的高度处于所述初始区域内的期间，利用所述辅助加热器对所述坩埚的侧壁进行加热，

相对于所述坩埚内的所述硅熔融液的液面高度HM，所述初始区域的高度X设定在X≤0.3×HM的范围内。

6.一种多晶硅锭，其特征在于，利用权利要求4或5所述的多晶硅锭的制造方法制造，

与凝固方向正交的截面呈矩形面状，该矩形面的一边长度为550mm以上，

在从与所述坩埚的底面接触的所述多晶硅锭的底部距离高度为50mm的部分的截面内，所述矩形面的一边的中央部分的氧浓度为5×10¹⁷atm/cm³以下。

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