TWI582040B - 奈米碳管漿料,其製備方法以及採用該奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種奈米碳管漿料,該奈米碳管漿料的製備方法以及採用該奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法,尤其涉及一種感光型奈米碳管漿料,該感光型奈米碳管漿料的製備方法以及採用該感光型奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法。
奈米碳管是一種新型碳材料,具有優異的導電性能,且具有幾乎接近理論極限的尖端表面積,所以奈米碳管具有很低的場發射電壓,可傳輸很大的電流密度,並且電流穩定,故非常適合做場發射材料。
奈米碳管作為一種優良的陰極發射體材料,近年來受到了很多的關注,特別是其在平板顯示器件方面的應用逐漸成為了研究的熱點。
目前,含有奈米碳管的陰極發射體在器件結構中的組裝,最常用的是絲網印刷工藝,其工藝步驟如下:首先,製備可印刷的奈米碳管漿料,此漿料中的主要組成成分包括奈米碳管、有機載體、低溫玻璃粉和有機溶劑等;其次,通過印刷的工藝在陰極電極表
面形成含有奈米碳管的圖形化陰極發射體。該絲網印刷工藝雖然具有成本低、可操作性好的優點,但是其受到印刷網版光罩精度以及網孔精細化與漿料中粒子粒度的影響,容易造成印刷網版的網孔堵塞。如果採用網版必須小於325目,即網孔孔徑大於36微米,則含有奈米碳管的陰極發射體很難穩定形成小於100微米的圖形。
故,對於陰極發射體尺寸只有幾十微米的結構來說,採用單純印刷的方法來組裝含有奈米碳管的陰極發射體需要克服設備和材料等幾方面的問題。
有鑒於此,提供一種奈米碳管漿料,該奈米碳管漿料的製備方法以及採用該奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法,使該陰極發射體能穩定形成尺寸小於100微米的圖形確有必要。
一種奈米碳管漿料,其由第一混合物和第二混合物組成,其中,第一混合物包括奈米碳管,導電顆粒以及第一有機載體,第二混合物包括光聚合單體,光引發劑和第二有機載體,其中,第一混合物的重量百分比為50%~80%,第二混合物的重量百分比為20%~50%。
進一步地,所述第一混合物中還包括黏結劑和穩定劑。
進一步地,上述第一混合物中,奈米碳管的重量百分比為0.1%~5%,導電顆粒的重量百分比為20%~75%,黏結劑的重量百分比為1%~25%,穩定劑的重量百分比為0.5%~5%,第一有機載體的重量百分比為20%~70%。上述第二混合物中,光聚合單體的重量
百分比為20%~60%,光引發劑的重量百分比10%~40%,第二有機載體的重量百分比為30%~40%。
一種奈米碳管漿料的製備方法,包括以下步驟:提供一定量的奈米碳管和導電顆粒,將其分散於第一有機載體中,形成第一混合液;提供一定量的光聚合單體和光引發劑,將其分散於第二有機載體中,形成第二混合液;將上述第一混合液和第二混合液混合在一起,形成一奈米碳管漿料。其中,後兩個步驟均在黃光條件下完成。
進一步地,上述製備方法還包括通過機械擠壓和剪切作用使上述奈米碳管漿料混合均勻的步驟。
一種採用奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法,包括以下步驟:將制得的奈米碳管漿料塗佈於玻璃基板上乾燥;使用具有曝光圖案的負像光罩進行曝光;使用噴塗法或浸漬法進行顯影;在真空或氮氣氣氛中燒結以及使用膠黏法、摩擦法或噴砂法對燒結的陰極發射體進行後續處理。
與現有技術相比,本發明提供的奈米碳管漿料,不僅可以通過普通的印刷工藝形成100微米以上的圖形化陰極發射體,並且由於其漿料中含有感光組分(光聚合單體),故還可通過印刷工藝結合光刻工藝形成100微米以下的圖形化陰極發射體,其可形成的圖形尺寸最小可達到10微米。另外,由於該奈米碳管漿料具有良好的導電性能和導熱性能,故可克服奈米碳管場發射過程中由於熱阻效應導致的奈米碳管場發射性能的衰減。
圖1為利用本發明具體實施例一提供的奈米碳管漿料製備的圖形化陰極發射體。
圖2為圖1所示的陰極發射體中的奈米碳管的掃描電鏡照片。
圖3為圖1所示的陰極發射體的場發射性能曲線。
圖4為現有技術中含奈米碳管的陰極發射體的場發射性能曲線。
圖5為圖1所示的陰極發射體的場發射圖。
下面將結合具體實施例,對本發明提供的奈米碳管漿料、該奈米碳管漿料的製備方法以及採用該奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法作進一步詳細說明。
本發明提供一種奈米碳管漿料,其由第一混合物和第二混合物組成。其中,所述第一混合物包括奈米碳管,導電顆粒以及第一有機載體;所述第二混合物包括光聚合單體,光引發劑和第二有機載體。所述第一混合物的重量百分比為50%~80%;所述第二混合物的重量百分比為20%~50%。
所述第一混合物中,進一步包括黏結劑和穩定劑。
所述第一混合物中,奈米碳管的重量百分比為0.1%~5%,導電顆粒的重量百分比為20%~75%,黏結劑的重量百分比為1%~25%,穩定劑的重量百分比為0.5%~5%,第一有機載體的重量百分比為20%~70%。優選地,所述第一混合物中,奈米碳管的重量百分比為0.5%~2%,導電顆粒的重量百分比為30%~70%,黏結劑的重量百分比為5%~15%,穩定劑的重量百分比為1%~2%,第一有機載體的
重量百分比為20%~55%。
所述奈米碳管為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管及多壁奈米碳管中的一種或多種。所述單壁奈米碳管的直徑為0.5奈米~50奈米,所述雙壁奈米碳管的直徑為1.0奈米~50奈米,所述多壁奈米碳管的直徑為1.5奈米~50奈米。所述奈米碳管的長度為1微米~15微米。優選地,所述奈米碳管為雙壁奈米碳管或多壁奈米碳管。所述奈米碳管的合成方法不限,可以通過化學氣相沈積法、電弧放電法或鐳射蒸發法等方法獲得。
所述導電顆粒包括金屬顆粒以及氧化銦錫顆粒等中的一種或多種。所述金屬顆粒包括金顆粒、銀顆粒、鋁顆粒以及銅顆粒等中的一種或多種。所述金屬顆粒優選為銀顆粒。可以理解,上述導電顆粒的化學穩定性較高,在熱處理過程中不易氧化,能保持較好的導電性能。所述導電顆粒的粒徑小於等於1微米,且其比表面積在1平方米每克(m2/g)~3平方米每克(m2/g)之間。
所述黏結劑為無機黏結劑,包括玻璃粉、二氧化矽粉以及矽樹脂粉中的一種或多種。所述黏結劑的熔點在350℃~600℃。所述黏結劑的粒徑小於等於1微米。優選地,所述黏結劑為玻璃粉。
所述穩定劑為檸檬酸,該穩定劑的作用為絡合上述離子態的導電顆粒,使其在第一有機載體中分散均勻,不團聚。
所述第一有機載體為易揮發的有機物,可以通過加熱去除。所述第一有機載體包括乙基纖維素、松油醇和乙醇,其中,乙基纖維素的重量百分比為10%~40%,松油醇的重量百分比為30%~50%,乙醇的重量百分比為30%~50%。其中,所述乙基纖維素在該第一有
機載體中作為穩定劑,用以提高該有機載體的黏度和塑性;所述松油醇在該第一有機載體中作為稀釋劑,為奈米碳管漿料提供必要的流淌性;所述乙醇在該第一有機載體中作為溶劑,用以分散上述奈米碳管、導電顆粒和黏結劑等。
所述第二混合物中,光聚合單體的重量百分比為20%~60%,光引發劑的重量百分比10%~40%,第二有機載體的重量百分比為30%~40%。優選地,所述第二混合物中,光聚合單體的重量百分比為30%~50%,光引發劑的重量百分比15%~35%,第二有機載體的重量百分比為30%~35%。
所述光聚合單體為丙烯酸系單體,包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯以及甲基丙烯酸正丁酯中的一種或多種。優選地,所述光聚合單體為甲基丙烯酸甲酯。該光聚合單體的作用為在特定光照條件下以及在光引發劑的作用下發生交聯固化作用,配合光罩的使用,可實現所述奈米碳管漿料的光刻工藝。
所述光引發劑的作用為在特定光照條件下引發光聚合單體發生交聯固化作用。所述光引發劑的種類不限,優選為自由基光引發劑,如工藝名為1173,184,TPO等的光引發劑。
所述第二有機載體為松油醇或乙醇,優選為松油醇。
以下將提供本發明奈米碳管漿料的幾種具體實施例:
具體實施例一
本發明具體實施例一中,所述第一有機載體包括乙基纖維素、松油醇和乙醇,其中,乙基纖維素的重量百分比為10%,松油醇的重量百分比為40%,乙醇的重量百分比為50%。
具體實施例二
本發明具體實施例二中,所述第一有機載體包括乙基纖維素、松油醇和乙醇,其中,乙基纖維素的重量百分比為20%,松油醇的重量百分比為40%,乙醇的重量百分比為40%。
本發明進一步提供一種製備上述奈米碳管漿料的方法,具體包括以下步驟:(S1)提供一定量的奈米碳管、導電顆粒、黏結劑和穩定劑,將其分散於第一有機載體中,形成第一混合液;(S2)提供一定量的光聚合單體和光引發劑,將其分散於第二有機載體中,形成第二混合液;(S3)將上述第一混合液和第二混合液混合在一起,形成一奈米碳管漿料;(S4)通過機械擠壓和剪切作用使上述奈米碳管漿料混合均勻。
其中,步驟(S2)至步驟(S4)均在黃光條件下完成,以防止所述光聚合單體提前曝光,從而引發該奈米碳管漿料的交聯固化。其中,步驟(S4)為可選步驟。
步驟(S1)中,所述奈米碳管、導電顆粒和黏結劑先分散於所述第一有機載體中,所述穩定劑最後添加入所述第一有機載體中。
步驟(S2)中,所述光聚合單體先分散於所述第二有機載體中,所述光引發劑後添加入所述第二有機載體中。
步驟(S1)至步驟(S3)中,在分散及混合過程中可施加機械攪拌或超聲攪拌,以使各組分混合均勻。
步驟(S4)中,所述機械擠壓和剪切作用可以在較小的距離範圍內(如距離小於等於50微米)對所述奈米碳管漿料進行作用,以使得所述奈米碳管漿料中的顆粒均勻分佈。本發明優選地對所述奈米碳管漿料進行多次反復機械擠壓和剪切作用,進一步使得所述
奈米碳管漿料中的顆粒分散均勻,以使上述奈米碳管漿料在用於場發射顯示時亮度均勻,以滿足人眼對顯示器亮度均勻性的要求。
所述通過機械擠壓和剪切作用使上述奈米碳管漿料混合均勻的步驟可以通過輥壓機、膠體磨、乳化機以及捏合機中的一種或多種相配合實現。本發明優選使用三輥碾壓機碾壓該奈米碳管漿料以使該奈米碳管漿料混合均勻。
本發明進一步提供一種採用上述奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法,具體包括以下步驟:(S1)將制得的上述奈米碳管漿料塗佈於玻璃基板上乾燥;(S2)使用具有曝光圖案的負像光罩進行曝光;(S3)使用噴塗法或浸漬法進行顯影;(S4)在真空或氮氣氣氛中燒結;(S5)使用膠黏法、摩擦法或噴砂法對燒結的陰極發射體進行後續處理。
步驟(S1)中,所述將奈米碳管漿料塗佈於玻璃基板上時,可以選擇的塗佈方式包括旋塗、滴塗、噴塗、滾塗或刷塗等,以儘量使該奈米碳管漿料均勻塗佈在玻璃基板上為佳。所述乾燥的溫度在50℃~150℃之間,所述乾燥的時間在5分鐘~30分鐘之間。
步驟(S2)中,可以選擇鹵素燈、高壓示燈、鐳射、金屬鹵化物燈、黑光燈或無電極燈作為曝光光源。所述曝光方式包括接觸曝光和非接觸曝光,可以根據實際情況或需要進行選擇使用,如所述
光罩與所述奈米碳管漿料的接觸不會破壞漿料以及陰極發射體膜層的結構,可以選擇接觸曝光,反之亦然。所述曝光量在300毫焦耳每平方厘米(mJ/cm2)~500毫焦耳每平方厘米(mJ/cm2)之間。
步驟(S3)中,所述使用噴塗法或浸漬法進行顯影是指將顯影液噴塗在曝光後的玻璃基板上或將玻璃基板浸漬到顯影液中進行顯影。所述顯影液為0.5%~1.5%的碳酸鈉水溶液。
步驟(S4)中,所述燒結的目的在於使所述奈米碳管漿料中的黏結劑熔融以使該奈米碳管漿料黏結固定於所述玻璃基板表面,從而形成一陰極發射體。所述燒結的溫度在350℃~650℃之間,所述燒結的時間在15分鐘~45分鐘之間。
步驟(S5)中,對燒結的陰極發射體進行後續處理,是為了進一步增強該陰極發射體的場發射性能。優選地,本發明通過膠帶黏結的方法將陰極發射體表面稀鬆的一層奈米碳管去除,剩下的奈米碳管分散性好,基本直立且和黏結劑牢固結合。所述分散性好且基本直立的奈米碳管有效降低了奈米碳管之間的場遮罩作用,從而使本發明的陰極發射體具備良好的場發射性能。
請一併參閱圖1和圖2,圖1為利用本發明具體實施例一提供的奈米碳管漿料,並用上述製備方法製備的圖形化陰極發射體,圖2為所述陰極發射體中的奈米碳管的掃描電鏡照片。從圖1可見,利用上述光刻工藝製備的含奈米碳管的圖形化陰極發射體,其尺寸最小處小於100微米,且形成的圖形穩定性和規則度都較高。
請參閱圖3,圖3為所述陰極發射體的場發射性能曲線,從圖3可見,利用本發明提供的奈米碳管漿料,並用本發明提供的製備方
法製備的陰極發射體,在場發射過程中出現了發射電流密度隨時間增加的趨勢,這與現有技術中的含奈米碳管的陰極發射體的場發射性能有很大差別。請參閱圖4,圖4為現有技術中的含奈米碳管的陰極發射體的場發射性能曲線,從圖4可見,其陰極發射體的發射電流密度隨時間減小得很快,隨後逐漸趨於穩定。而且,其穩定後的發射電流密度(0.46毫安培培每平方厘米)亦遠小於本發明的陰極發射體經過同樣時間後的發射電流密度(1.38毫安培培每平方厘米)。
請參閱圖5,圖5為所述陰極發射體的場發射圖,從圖5可見,所述陰極發射體的場發射很均勻,預示著其用於場發射顯示時亮度均勻,可滿足人眼對顯示器亮度均勻性的要求。
本發明提供的奈米碳管漿料具有以下優點:一、由於本發明提供的奈米碳管漿料中含有感光組分(光聚合單體),故該奈米碳管漿料可通過印刷工藝結合光刻工藝形成100微米以下的圖形化陰極發射體,其可形成的圖形尺寸最小可達到10微米;二、由於該奈米碳管漿料具有良好的導電性能和導熱性能,故可克服奈米碳管場發射過程中由於熱阻效應導致的奈米碳管場發射性能的衰減。
綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化,皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
Claims (23)
- 一種奈米碳管漿料,由第一混合物和第二混合物組成,其改良在於,所述第一混合物包括奈米碳管,導電顆粒,以及第一有機載體,所述第一混合物中,奈米碳管的重量百分比為0.1%~5%,導電顆粒的重量百分比為20%~75%,第一有機載體的重量百分比為20%~70%;所述第二混合物包括光聚合單體,光引發劑和第二有機載體,所述第二混合物中,光聚合單體的重量百分比為20%~60%,光引發劑的重量百分比10%~40%,第二有機載體的重量百分比為30%~40%;所述第一混合物的重量百分比為50%~80%,所述第二混合物的重量百分比為20%~50%。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述第一混合物進一步包括黏結劑和穩定劑。
- 如請求項2所述的奈米碳管漿料,其中,所述第一混合物中,黏結劑的重量百分比為1%~25%,穩定劑的重量百分比為0.5%~5%。
- 如請求項3所述的奈米碳管漿料,其中,所述第一混合物中,奈米碳管的重量百分比為0.5%~2%,導電顆粒的重量百分比為30%~70%,黏結劑的重量百分比為5%~15%,穩定劑的重量百分比為1%~2%,第一有機載體的重量百分比為20%~55%。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述奈米碳管的直徑為0.5奈米~50奈米,且長度為1微米~15微米。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述導電顆粒為金屬顆粒以及氧化銦錫顆粒中的一種或多種,所述導電顆粒的直徑小於等於1微米。
- 如請求項6所述的奈米碳管漿料,其中,所述金屬顆粒為銀顆粒、金顆粒、鋁顆粒以及銅顆粒中的一種或多種。
- 如請求項2所述的奈米碳管漿料,其中,所述黏結劑為玻璃粉、二氧化矽粉以及矽樹脂粉中的一種或多種,所述黏結劑的熔點為350℃~600℃。
- 如請求項2所述的奈米碳管漿料,其中,所述穩定劑為檸檬酸。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述第一有機載體包括乙基纖維素、松油醇和乙醇,其中,乙基纖維素的重量百分比為10%~40%,松油醇的重量百分比為30%~50%,乙醇的重量百分比為30%~50%。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述第二混合物中,光聚合單體的重量百分比為30%~50%,光引發劑的重量百分比15%~35%,第二有機載體的重量百分比為30%~35%。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述光聚合單體為丙烯酸系單體,包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯以及甲基丙烯酸正丁酯中的一種或多種。
- 如請求項1所述的奈米碳管漿料,其中,所述第二有機載體為松油醇。
- 一種製備如請求項1所述的奈米碳管漿料的方法,包括以下步驟:將奈米碳管和導電顆粒分散於第一有機載體中,形成第一混合液,所述第一混合物中,奈米碳管的重量百分比為0.1%~5%,導電顆粒的重量百分比為20%~75%,第一有機載體的重量百分比為20%~70%;將光聚合單體和光引發劑分散於第二有機載體中,形成第二混合液,所述第二混合物中,光聚合單體的重量百分比為20%~60%,光引發劑的重量百分比10%~40%,第二有機載體的重量百分比為30%~40%;以及將所述第一混合液和第二混合液混合在一起,形成一奈米碳管漿料,其中,所述第一混合物的重量百分比為50%~80%,所述第二混合物的重量百分比為20%~50%,後兩個步驟均在黃光條件下完成。
- 如請求項14所述的製備奈米碳管漿料的方法,其中,該方法可進一步包括通過機械擠壓和剪切作用使所述奈米碳管漿料混合均勻的步驟。
- 如請求項15所述的製備奈米碳管漿料的方法,其中,所述通過機械擠壓和剪切作用使所述奈米碳管漿料混合均勻的步驟通過輥壓機、膠體磨、乳化機以及捏合機中的一種或多種相配合實現。
- 如請求項15所述的製備奈米碳管漿料的方法,其中,所述通過機械擠壓和剪切作用使所述奈米碳管漿料混合均勻的步驟為通過三輥碾壓機碾壓該奈米碳管漿料。
- 一種採用如請求項1所述的奈米碳管漿料製備陰極發射體的方法,包括以下步驟:將制得的奈米碳管漿料塗佈於玻璃基板上乾燥;使用具有曝光圖案的負像光罩進行曝光;使用噴塗法或浸漬法進行顯影;在真空或氮氣氣氛中燒結;以及使用膠黏法、摩擦法或噴砂法對燒結後的膜層進行後續處理。
- 如請求項18所述的製備陰極發射體的方法,其中,所述乾燥溫度為50℃~150℃,乾燥時間為5分鐘~30分鐘。
- 如請求項18所述的製備陰極發射體的方法,其中,所述曝光使用鹵素燈、高壓示燈、鐳射、金屬鹵化物燈、黑光燈以及無電極燈中的一種作為曝光光源。
- 如請求項18所述的製備陰極發射體的方法,其中,所述曝光量為300毫焦耳每平方厘米~500毫焦耳每平方厘米。
- 如請求項18所述的製備陰極發射體的方法,其中,所述顯影使用重量百分比為0.5%~1.5%的碳酸鈉水溶液作為顯影液。
- 如請求項18所述的製備陰極發射體的方法,其中,所述燒結溫度為350℃~650℃,燒結時間為15分鐘~45分鐘。
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