TWI398901B - 陰極漿料的製備方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種陰極漿料的製備方法，尤其涉及一種場發射陰極漿料的製備方法。
場發射陰極為場發射器件的重要元件。場發射陰極的製備方法通常為將陰極漿料列印在陰極電極表面，再通過後續處理方法使陰極發射體從陰極漿料中露出頭來。
以奈米碳管漿料為例，其製備方法包括：在有機溶劑(通常為無水乙醇)中超聲分散奈米碳管形成第一混合液；在有機溶劑(通常為無水乙醇)中超聲分散玻璃粉和氧化銦錫顆粒形成第二混合液；將所述第一混合液、第二混合液及有機載體混合形成一混合物；及在室溫下蒸發除去有機溶劑。
然而，先前技術製備奈米碳管漿料的方法具有以下不足：第一，奈米碳管漿料的黏度和塑性難以控制。其原因在於蒸發除去混合物中的有機溶劑的過程中，需要根據混合物的量精確地控制蒸發時間和蒸發溫度。如果蒸發溫度過低或蒸發時間過短就會導致有機溶劑在最後成品的奈米碳管漿料中有殘餘，從而降低奈米碳管漿料的黏度和塑性。如果蒸發溫度過高或蒸發時間過長就會導致有機載體中沸點相對較低的有機
載，如松油醇，過量揮發，這樣最後成品的奈米碳管漿料的黏度和塑性就會上升。第二，奈米碳管漿料的黏度和塑性不穩定。其原因在於很難通過蒸發的方法將有機溶劑完全除去。實際使用過程中，該含有無水乙醇(即便含量很少)的奈米碳管漿料在絲網列印過程中，由於乙醇在室溫下很容易揮發，停留在網板上的奈米碳管漿料會將網板的漏印孔完全或部分被堵住，既破壞了網印圖案的完整性也造成的網板的報廢。第三，在有機溶劑中分散奈米碳管、玻璃粉和氧化銦錫顆粒的過程耗時長，且製備的奈米碳管漿料成本較高。
有鑒於此，提供一種可以有效控制陰極漿料的黏度和塑性，製備的陰極漿料的黏度和塑性穩定，且製備效率較高，製備成本低廉的陰極漿料的製備方法實為必要。
一種陰極漿料的製備方法，其包括以下步驟：將陰極發射體，無機黏結劑及有機載體混合形成一混合物，其中該有機載體包括稀釋劑、穩定劑和增塑劑；及通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合。
一種陰極漿料的製備方法，其包括以下步驟：將奈米碳管，玻璃粉及有機載體混合形成一混合物，其中該有機載體包括稀釋劑、穩定劑和增塑劑，且該稀釋劑為松油醇，該穩定劑為乙基纖維素，該增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或癸二酸二丁酯；對所述混合物進行粒度檢測；採用三輥碾壓機碾壓和剪切該混合物以使該混合物均勻混合；及重複上述步驟直到混
合物的粒度小於等於15微米。
相較於先前技術，本發明提供的製備陰極的方法省去了採用有機溶劑分散的步驟及蒸發去除有機溶劑的步驟，具有以下優點：第一，由於該方法不涉及到蒸發去除有機溶劑這一步驟，故，最終成品陰極漿料的黏度和塑性就只與各組分的比例有關，故，只要各組分比例一定，最終陰極漿料的黏度和塑性就可以得到精確控制，其一致性和重複性都比較好。第二，由於該方法不會引入無水乙醇等有機溶劑，故，最後成品的陰極漿料室溫下揮發性很低，在後續的絲網列印過程中不會出現堵網現象，既能保證網板圖案轉移的完整性又能實現網板的重複利用，降低了製備成本。第三，由於該方法不涉及到採用有機溶劑分散和蒸發去除有機溶劑這一步驟，故，製備的陰極漿料效率提高，成本降低。
10‧‧‧三輥碾壓機
102‧‧‧第一輥子
104‧‧‧第二輥子
106‧‧‧第三輥子
108‧‧‧進料槽
110‧‧‧出料槽
112‧‧‧混合物
114‧‧‧容器
120‧‧‧進料口間隙
122‧‧‧出料口間隙
圖1本發明實施例採用的三輥碾壓機的結構示意圖及採用該三輥碾壓機碾壓混合物的工作過程示意圖。
圖2為本發明實施例製備的奈米碳管漿料的黏度測試結果。
圖3為採用本發明實施例製備的奈米碳管漿料的場發射顯示器在低電壓下工作的顯示效果照片。
圖4為採用本發明實施例製備的奈米碳管漿料的場發射顯示器在高電壓下工作的顯示效果照片。
圖5為採用本發明實施例製備的奈米碳管漿料的場發射顯示
器在低電壓下工作時的場發射顯示亮度值。
圖6為採用本發明實施例製備的奈米碳管漿料的場發射顯示器在高電壓下工作時的場發射顯示亮度值。
以下將結合附圖詳細說明本發明實施例提供的陰極漿料的製備方法。
本發明實施例提供一種陰極漿料的製備方法，其具體包括以下步驟：
步驟一，將陰極發射體，無機黏結劑及有機載體混合形成一混合物，其中該有機載體包括稀釋劑、穩定劑和增塑劑。
所述陰極發射體包括奈米碳管、奈米碳纖維、金屬奈米線、金屬奈米帶、半導體奈米線及半導體奈米帶中的一種或多種。可以理解，任何可以用於發射電子的奈米級線狀、棒狀或帶狀陰極發射體均包括在本發明的保護範圍之內。所述陰極發射體優選為奈米碳管。所述奈米碳管為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管及多壁奈米碳管中的一種或多種。所述單壁奈米碳管的直徑為0.5奈米~50奈米，所述雙壁奈米碳管的直徑為1.0奈米~50奈米，所述多壁奈米碳管的直徑為1.5奈米~50奈米。所述奈米碳管的長度大於1微米，優選地，所述奈米碳管的長度為5微米~15微米。
所述無機黏結劑包括玻璃粉、二氧化矽粉及氧化錫粉中的一種或多種。所述玻璃粉為低熔點玻璃粉，其熔點為300℃
~600℃。所述玻璃粉的平均粒徑小於等於10微米，優選地，所述玻璃粉的平均粒徑小於等於1微米。
所述有機載體為易揮發的有機物，可以通過加熱去除。其中，所述稀釋劑為陰極漿料提供必要的流淌性，同時要求對穩定劑具有較好的溶解性。所述穩定劑通常具有極性較強的基團，可以和增塑劑形成為網狀或鏈狀結構，用以提高有機載體的黏度和塑性。所述增塑劑一般為分子鏈上具有強極性基團的溶劑，其作用為和穩定劑形成多維網狀結構。所述稀釋劑可以為松油醇，所述穩定劑可以為乙基纖維素，所述增塑劑可以為鄰苯二甲酸二丁酯或癸二酸二丁酯。優選地，所述增塑劑為癸二酸二丁酯。所述癸二酸二丁酯的沸點為344℃，熱揮發特性好，且癸二酸二丁酯分子鏈上具有強極性的酯基，可以與乙基纖維素形成多維網狀結構。由於癸二酸二丁酯的分子鏈上不含苯環，癸二酸二丁酯為一種綠色環保的增塑劑。所述癸二酸二丁酯價格低廉，符合絲網列印之大規模低成本生產要求。進一步，所述有機載體中還還可以加入少量的表面活性劑，如司班，以提高陰極發射體和無機黏結劑在有機載體中的分散性。
本實施例中，所述陰極發射體為直徑小於等於10奈米且長度為5微米~15微米的多壁奈米碳管，所述無機黏結劑為粒徑小於等於10微米的低熔點玻璃粉，所述有機載體包括乙基纖維素、松油醇、癸二酸二丁酯及司班，且所述乙基纖維素、松油醇、癸二酸二丁酯和司班的質量比為11：180：10：2。
所述奈米碳管的質量百分比為2%~5%，低熔點玻璃粉的質量百分比為2%~5%，有機載體的質量百分比為90%~96%。優選地，所述奈米碳管的質量百分比為2.5%~3%，玻璃粉的質量百分比為2.5%~3%，有機載體的質量百分比為94%~95%。可以理解，奈米碳管與玻璃粉的含量過高會導致奈米碳管漿料的黏度過大，流動性差，不但列印時容易堵塞絲網而且使列印的圖案邊緣不整齊。而奈米碳管與玻璃粉的含量過低會導致奈米碳管漿料的可塑性較差，不但列印時奈米碳管漿料不易成型且導致列印的圖案中存在大量孔洞，列印效果差。本發明實施例通過選擇奈米碳管漿料中各組分的比例，可以確保奈米碳管漿料具有適合的黏度和可塑性，以滿足列印的要求。
本實施例分別製備四組不同比例的奈米碳管漿料樣品，如表1所示：
本實施例通過機械攪拌使奈米碳管、低熔點玻璃粉及有機載
體混合在一起。所述機械攪拌的時間大約15分鐘。
步驟二，通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合，形成陰極漿料。
所述機械擠壓和剪切作用可以在較小的距離範圍內(如距離小於等於50微米)對混合物進行作用，以使得混合物中的顆粒在混合物中均勻分佈。本實施例中優選地對混合物進行多次反復機械擠壓和剪切作用，進一步使得混合物中的顆粒分散均勻，以使上述陰極漿料用於場發射顯示時亮度均勻，以滿足人眼對顯示器亮度均勻性的要求。
所述通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合的步驟可以通過輥壓機、膠體磨、乳化機及捏合機中的一種或多種相配合實現。本實施例通過一三輥碾壓機碾壓該混合物，其具體包括以下步驟：對所述混合物進行粒度檢測；採用三輥碾壓機碾壓該混合物；及重複上述步驟直到混合物的粒度小於絲網孔徑的1/3。所述粒度檢測為檢測混合物中的陰極發射體和無機黏結劑顆粒的團簇大小。當所述絲網孔徑可為60微米，混合物的粒度應小於等於20微米以滿足絲網列印要求。本實施例中的絲網孔徑為45微米，混合物的粒度應小於等於15微米以滿足絲網列印要求。
請參見圖1，本實施例採用的三輥碾壓機10包括一第一輥子102，一第二輥子104，一第三輥子106，一進料槽108，一出料槽110及電動機(圖未示)等輔助設備。所述第一輥子102
，第二輥子104和第三輥子106依次平行設置，且第一輥子102與第二輥子104之間定義一進料口間隙120，第二輥子104與第三輥子106之間定義一出料口間隙122。所述進料槽108設置於所述進料口間隙120上方。所述出料槽110設置於所述第三輥子106遠離第二輥子104的一側。所述三輥碾壓機10工作時，第一輥子102，第二輥子104和第三輥子106的旋轉方向如圖1所示。所述混合物112從進料口間隙120進入，經第一輥子102與第二輥子104碾壓後被第二輥子104帶到出料口間隙122，再經第二輥子104和第三輥子106碾壓後，由出料槽110進入一容器114。
本實施例採用三輥碾壓機10在間隙工作模式下碾壓該混合物112，其具體包括以下步驟：首先，調節進料口間隙120和出料口間隙122，使進料口間隙120的寬度與混合物的平均粒度相同，並使出料口間隙122的寬度為進料口間隙120寬度的1/4至1/2。本實施例優選地所述出料口間隙122的寬度優選為進料口間隙120寬度的1/3。
其次，將混合物112放入進料槽108，並使三輥碾壓機10工作，開始碾壓混合物112。本實施例中，所述三輥碾壓機10的三個棍子的旋轉速率為150 rpm~200rpm，優選為200rpm。所述混合物112經過碾壓後，從出料槽110進入容器114。
然後，對碾壓後的混合物112進行粒度測試後，重複上述步驟，直到混合物112的粒度不再減小。
最後，調節進料口間隙120和出料口間隙122的寬度至最小值，並反復多次碾壓該混合物112，直到混合物112的粒度基本不變。本實施例中，所述進料口間隙120和出料口間隙122的寬度最小值均為5微米，並在最小間隙模式下重複碾壓3次~7次該混合物112。
可以理解，所述通過機械擠壓和剪切作用使混合物均勻混合的步驟前還可以進一步包括一向混合物中加入導電顆粒的步驟。
所述導電顆粒包括氧化銦錫顆粒及金屬顆粒等中的一種或多種。所述金屬顆粒包括金顆粒、銀顆粒、鋁顆粒及銅顆粒等中的一種或多種。所述金屬顆粒優選為銀顆粒或鋁顆粒。所述導電顆粒的直徑為100奈米~10微米，優選為10奈米~100奈米。
本發明實施例對上述奈米碳管漿料樣品分別進行黏度測試。本發明實施例提供的奈米碳管漿料在剪切速率為10/秒時的黏度為13Pa‧s~16Pa‧s。請參閱圖2，為本發明實施例提供的奈米碳管漿料樣品A的黏度測試結果。由圖2可見，本發明實施例提供的奈米碳管漿料的黏度隨著剪切速率的增大而減小，故，該奈米碳管漿料為假塑型流體，非常適合列印的要求。
進一步，本發明實施例對奈米碳管漿料樣品B的場發射的亮度均勻性進行了測試。本發明實施例採用奈米碳管漿料樣品
B製備在玻璃基板上列印8×8個(8行，每行8個)場發射單元，並封裝成一場發射顯示器。其中，每個發光小方塊的尺寸為5毫米×5毫米。本發明實施例分別在低電壓和高電壓下對該場發射顯示器的亮度均勻性進行了測試，其中低電壓時的電壓為3150V，電流為2.5mA/cm2，高電壓時的電壓為4160V，電流為10mA/cm2，。請參閱圖3和圖4，為該場發射顯示器的顯示效果照片。由圖3和圖4可見，採用奈米碳管漿料樣品B製備的場發射顯示器的發光均勻性好，人眼沒有明顯的亮暗差異，可以滿足大螢幕顯示的均勻性要求。請參閱圖5和圖6，分別為圖3和圖4的場發射顯示器對應的場發射顯示亮度值。由圖5和圖6可見，在低電壓下，64個發光點顯示亮度的均值為27.93cd/m2，最亮為30.01 cd/m2，最暗為25.12 cd/m2，明暗最大差異為17.51%；在高電壓下，64個發光點顯示亮度的均值為144.79 cd/m2，最亮為152.6 cd/m2，最暗為136 cd/m2，明暗最大差異為11.46%。由此可見，本發明實施例對奈米碳管漿料在高低電場下場發射顯示均勻，人眼沒有明顯的明暗差異，完全可以滿足顯示的均勻性要求。
本發明提供的製備陰極的方法省去了採用有機溶劑分散陰極發射體和無機黏結的步驟及蒸發去除有機溶劑的步驟，具有以下優點：第一，由於該方法不涉及到蒸發去除有機溶劑這一步驟，故，最終成品陰極漿料的黏度和塑性就只與各組分的比例有關，故，只要各組分比例一定，最終陰極漿料的黏度和塑性就可以得到精確控制，其一致性和重複性都比較好
。第二，由於該方法不會引入無水乙醇等有機溶劑，故，最後成品的陰極漿料室溫下揮發性很低，在後續的絲網列印過程中不會出現堵網現象，既能保證網板圖案轉移的完整性又能實現網板的重複利用，降低了製備成本。第三，由於該方法不涉及到採用有機溶劑分散和蒸發去除有機溶劑這一步驟，故，製備的陰極漿料效率提高，成本降低。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧三輥碾壓機
102‧‧‧第一輥子
104‧‧‧第二輥子
106‧‧‧第三輥子
108‧‧‧進料槽
110‧‧‧出料槽
112‧‧‧混合物
114‧‧‧容器
120‧‧‧進料口間隙
122‧‧‧出料口間隙
Claims (13)
- 一種陰極漿料的製備方法，其包括以下步驟：將陰極發射體，無機黏結劑及有機載體混合形成一混合物，其中該有機載體包括稀釋劑、穩定劑和增塑劑；及通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合。
- 如請求項1所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述陰極發射體包括奈米碳管、奈米碳纖維、金屬奈米線、金屬奈米帶、半導體奈米線及半導體奈米帶中的一種或多種。
- 如請求項1所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述無機黏結劑包括玻璃粉、二氧化矽粉及氧化錫粉中的一種或多種。
- 如請求項1所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述稀釋劑為松油醇，所述穩定劑為乙基纖維素，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或癸二酸二丁酯。
- 如請求項1所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述陰極發射體為奈米碳管，所述無機黏結劑為玻璃粉，且所述奈米碳管的質量百分比為2%~5%，低熔點玻璃粉的質量百分比為2%~5%，有機載體的質量百分比為90%~96%。
- 如請求項5所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述奈米碳管的質量百分比為2.5%~3%，玻璃粉的質量百分比為2.5%~3%，有機載體的質量百分比為94%~95%。
- 如請求項1所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合的步驟通過輥壓機 、膠體磨、乳化機及捏合機中的一種或多種相配合實現。
- 如請求項7所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合的步驟為通過一三輥碾壓機碾壓該混合物，其具體包括以下步驟：對所述混合物進行粒度檢測；採用該三輥碾壓機碾壓該混合物；及重複上述步驟直到混合物的粒度小於等於20微米。
- 如請求項8所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述通過三輥碾壓混合物的方法包括以下步驟：提供一三輥碾壓機，所述三輥碾壓機包括一第一輥子，一第二輥子，一第三輥子，一進料槽及一出料槽；所述第一輥子，第二輥子和第三輥子依次平行設置，且第一輥子與第二輥子之間定義一進料口間隙，第二輥子與第三輥子之間定義一出料口間隙；調節進料口間隙和出料口間隙，使進料口間隙的寬度與混合物的平均粒度相同，並使出料口間隙的寬度為進料口間隙寬度的1/4至1/2；將所述混合物放入進料槽，並使三輥碾壓機工作，開始碾壓混合物；對碾壓後的混合物進行粒度測試後，並重複上述步驟，直到混合物的粒度不再減小；及調節進料口間隙和出料口間隙的寬度至最小值，並反復多次碾壓該混合物。
- 如請求項9所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述出料口間隙的寬度為進料口間隙寬度的1/3。
- 如請求項1所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述通過機械擠壓和剪切作用使上述混合物均勻混合的步驟前進一步包括一向混合物中加入導電顆粒的步驟。
- 如請求項11所述的陰極漿料的製備方法，其中，所述導電顆粒包括氧化銦錫顆粒及金屬顆粒中的一種或多種。
- 一種陰極漿料的製備方法，其包括以下步驟：將奈米碳管，玻璃粉及有機載體混合形成一混合物，其中該有機載體包括稀釋劑、穩定劑和增塑劑，且該稀釋劑為松油醇，該穩定劑為乙基纖維素，該增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或癸二酸二丁酯；對所述混合物進行粒度檢測；採用三輥碾壓機碾壓和剪切該混合物以使該混合物均勻混合；及重複上述步驟直到混合物的粒度小於等於15微米。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US20030118905A1 (en) * | 2001-12-26 | 2003-06-26 | Hirofumi Fukuoka | Conductive silicon oxide powder, preparation thereof, and negative electrode material for non-aqueous electrolyte secondary cell |
| US20050189860A1 (en) * | 2004-02-26 | 2005-09-01 | Joong-Woo Nam | Composition for formatting an electron emission source for use in an electron emission device and an electron emission source fabricated using the same |
| TW200817530A (en) * | 2006-10-12 | 2008-04-16 | Ching-Chung Lin | Method and apparatus for surface modification of film component by carbon dioxide supercritical fluid |
-
2010
- 2010-04-12 TW TW99111204A patent/TWI398901B/zh not_active IP Right Cessation
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