TWI580772B - 用於改善汽油或生質汽油類燃料之抗磨損性與抗塗漆性之添加劑 - Google Patents

用於改善汽油或生質汽油類燃料之抗磨損性與抗塗漆性之添加劑 Download PDF

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Description

用於改善汽油或生質汽油類燃料之抗磨損性與抗塗漆性之添 加劑
本發明係有關於用於改良汽油或生質汽油燃料的抗磨與潤滑度之添加劑，還有其漆阻。本發明亦有關於用以改良高級生質汽油燃料之漆阻的添加劑的使用。
在很多國家，汽油(B0)或生質汽油(Bx)的硫含量皆因環境保護因素而減少使用，特別是為了降低SO2的釋放。例如在歐洲，燃料類汽油的最大硫含量目前是10ppm質量。
製造低硫汽油或柴油燃料基底的方法，例如氫處理方法，除了降低硫含量之外，亦降低在上述燃料基底中含有的聚環芳香環化合物以及極性化合物。已知具有低(低於100ppm質量)或非常低硫含量的汽油或柴油燃料，對於引擎燃料噴射系統具有較低的潤滑性，因而導致引擎燃料噴射泵的引擎壽命提早失靈，在高壓燃料噴射系統中的失靈例如在高壓旋轉分電器(rotary distributors)、管道泵(in-line pump)、泵浦式噴油嘴(pump-injector unit)、噴射器中。
EP 680506揭露用於燃料的潤滑劑以及/或抗磨添 加劑；這些添加劑包括羧酸酯與醇，其中上述酸具有2至50個碳原子，而醇具有一或多個原子，較佳的添加劑如甘油單油酸脂(glycerol monooleate；GMO)。
EP 839174則揭露潤滑添加劑，其含有：a)未飽和單羧酸與聚羥醇類反應的酯；b)未飽和單羧酸與具有至少3個羥基的聚羥醇類反應的酯；a)與b)的酯是不同的。除了潤滑性之外，上述酯類混合物具有特別好的過濾性(根據IP387標準測量)；較佳的酯混合物是主要含有甘油單油酸酯與甘油單亞油酸酯(glycerol monolinoleate)的混合物，較佳是實質上具有相同比例。
EP915944揭露用於低硫柴油燃料的抗磨添加劑，上述燃料的組成是至少一飽和或未飽和的單羧脂肪羰，與12至24碳原子組成的線性鏈，以及至少一擇自天然樹脂酸、以及胺類、酯類、腈類和上述酸類的羧類衍生物的聚環羥化合物。上述添加劑可源自例如妥爾油(tall oil)。
然而，對於已添加上述抗磨添加劑的粗柴油(gas oil)或柴油燃料，特別是高級燃料而言，有時具有不甚滿意的漆阻特性。
市面上銷售的柴油必須符合國家或超國家規格(例如適用於在歐洲販售的柴油的標準EN590)。對於商業用燃料，針對使用的添加劑(添加於燃料的化學物質，用以改良其特性，例如改善耐寒性的添加物)是沒有法律規範的；石油公司以及經銷商可自油添加或不添加添加劑於燃料中。以商業觀點 來看，在燃料的銷售領域，對於少量添加或無添加添加劑的”最低價”燃料，與含有一種或多種添加劑之用以改良其性能的高級燃料(在法規規定之效能之上)是有區別的。本發明之意圖之內所指的高級燃料柴油或生質柴油是指加入至少50ppm的沉積減少劑/分散劑。
B0類的柴油燃料不包含有氧的成份，而生質柴油Bx類則含有x%(v/v)植物油脂或脂肪酸，通常是甲酯(FAME或VOME)。
高級柴油或生質柴油有時會沉積在柴油引擎的噴射系統的噴嘴上，特別是Euro 3至Euro 6。
這種沉積現象又稱為英文專有名詞漆(lacquering)，後續內容亦會提到，或是縮寫IDID(內部柴油噴射沉積)。在本發明之意圖之內，漆現象不是指與以標準引擎測試CEC F098-08 DW10B模擬的範例中噴嘴成焦(coking)或淤塞(fouling)有關的在噴射系統外部的沉積，特別是當測試的燃料中染有金屬鋅。
漆現象集中在噴嘴底端，噴射系統中的噴嘴的頭與本體兩者還有整個控制針座(needle lift)(閥)系統，對於使用柴油或生質柴油的車輛工具，最後將導致燃料噴射的流量損耗而損失引擎動力。
通常漆可分為兩種：1. 呈現白色粉末狀的沉積，經分析這些沉積的成分含有鈉(如羧酸鈉)及/或鈣(第1種沉積)；2. 有機沉積，像是有色的油漆集中在噴嘴本體(第2種沉 積)。
針對第1種沉積，Bx型燃料有許多可能的鈉來源：●用於植物油的酯交換作用的觸媒，其用以製造脂肪酸(甲)乙酯的酯類，如甲酸鈉；●另一可能的鈉來源是用於傳送石油產品的管線的防止腐蝕劑，如硝酸鈉；●最後，意外的外源性汙染，例如來自水或空氣，也可能把鈉帶入燃料中(鈉是極常見的物質元件)。
Bx型燃料中有許多可能的酸來源，例如：●生質柴油的殘留酸(參考標準EN14214規定的最大允許酸含量)；●用於傳輸石油產品於特定管線的防止腐蝕劑，如十二碳烯基丁二酸酐(DDSA)或十六碳烯基丁二酸酐(HDSA)。
關於上述第2種有機沉積，部份刊物提及其可能是沉積減少劑/分散劑(例如PIBSI)與酸(此外，生質柴油中脂肪酸的酯中所含有的雜質)反應產生的。
作者M Ziejewski以及HJ Goettler在刊物SAE 880493，「葵花油產生的漆狀沉積導致降低噴嘴的可動性」中描述漆現象，以及其對於以葵花油做為燃料操作的引擎運轉有害的後果。
作者J.Ullmann、M Geduldig、H Stutzenberger(Robert Bosch GmbH)，以及R Caprotti、G Balfour(Infineum)在刊物SAE 2008-01-0926「調查內部柴油噴射沉積的形成與預防」，亦描述酸與沉積減少劑/分散劑的反應，用以解釋第2種 沉積。
此外，作者S.Schwab，J.Bennett，S.Dell，J.Galante-Fox，A.Kulinowsky以及Keith T於刊物SAE國際，2010-01-2242，「高壓一般火車柴油引擎的內部噴射沉積」中說明噴射體內部零件上通常覆蓋有肉眼可視的淺色沉積。上述分析顯示其主要含有烯基(十六碳烯基或十二碳烯基)丁二酸酐的鈉鹽；鈉是來自脫水劑、用於煉油的苛性鹼溶液、反應槽底的水、海水、做為防止腐蝕劑的丁二酸酐、或存在於多功能的添加劑裡。一旦成形，這些鹽類在低硫柴油燃料中是不可溶的，且其為細微顆粒可穿過柴油燃料過濾器而沉積在噴射系統內部。在此刊物中，提及引擎測試的發展，能夠再製沉積。此刊物強調與單羧酸或有機酸的中性酯相較之下，只有二酸產生沉積。
作者R.Caprotti，N.Bhatti以及G.Balfour在刊物SAE國際2010-01-2250，「現代柴油燃料噴射系統的沉積控制」，調查相同的噴射系統的內部沉積，並確認了沉積的出現並不與特定一種燃料(B0或者含有EMAG(Bx))有關，也不是配備有現代機動化(共軌)的特定車輛(輕型車輛或重型車輛)。上述作者發現新的沉積減少劑/分散劑的性能，對各種沉積(成焦以及漆)都有效。
文獻DE10 2004 055589揭露來自11至21碳原子組成之羧酸與雙甘油、寡甘油(oligoglycerols)及/或多甘油的酯類。上述酯類用於改良柴油燃料的潤滑度。此文獻與改良高級生質汽油燃料的漆阻無關。
成漆現象產生的沉積在低硫柴油燃料與生質柴油中是不可溶的。上述沉積是以細微顆粒的形式而能穿過汽油過濾器沉積在噴射器內部。
上述成漆現象導致的沉積累積會產生下列問題：■對燃料噴射系統的反應變慢；■內部元件沾黏，導致噴射時間失去控制還有每次噴射燃料的流失；■車輛失去可操作性；■動力改變；■燃料消耗增加；■汙染物質增加；■干擾燃燒，起因噴射的燃料與理論設想的不同，且噴射設定檔會不一樣；■車輛的不穩定閒置；■引擎噪音增大；■長期的燃燒品質降低；■霧化品質降低。
若是成漆的沉積多又厚，因用以噴射的噴嘴淤塞，車輛將難以啟動，甚至無法啟動。
本發明能克服上述問題。
本發明提議不僅能真正改良具有低硫含量，通常低於100ppm質量的生質柴油或生質粗柴油之抗磨性還有高級生質柴油燃料的漆阻的添加劑。也就是加入至少50ppm質量的 至少一種擇自沉積減少劑、清潔劑、分散劑。
本發明亦有關於使用添加劑提升高級生質汽油類燃料之漆阻的方法，其包括至少50%質量的聚甘油單酯及/或雙酯，其中該聚甘油每分子具有2至5個甘油單位，且酯單位是脂肪酸衍生物，該脂肪酸可選擇性具有一或多個乙烯未飽和、且大於50%數量的脂肪鏈含有12至24之間的碳原子。
本發明所指的高級粗柴油或生質柴油類然料是指包含有用以改良特性(超越規定的性能)的一種或多種添加劑的粗柴油或生質柴油。較佳是含有至少50ppm質量之至少一擇自沉積減少劑、清潔劑、分散劑等添加劑的任何粗柴油或生質柴油類燃料。
根據一實施例，清潔劑或分散劑添加劑是特別(但不限於)擇自由胺類、琥珀亞醯胺(succinamides)、烯基琥珀亞醯胺、聚烷胺、聚烷聚胺、聚醚胺、曼尼希堿(Mannich bases)組成的群組；上述添加劑的範例揭露於EP938535。
根據一較佳實施例，沉積減少劑/清潔劑/分散劑是擇自：●取代的丁二酸酐，特別是聚異丁烯丁二酸酐(PIBSA)，其中聚異丁烯基具有140至5000之間的分子質量，較佳是500至2000之間，更佳是750至1250之間；●取代的胺類，例如N-聚異丁烯胺R1-NH2，N-聚異丁硒-乙烯二胺R1-NH-R2-NH2；●或者如下化學式的聚異丁烯丁二酸醯胺；
其中R是具有140至5000之間的分子質量的聚異丁烯基，較佳是500至2000之間，更佳是750至1250之間；或者上述的雙丁二酸醯胺，丁二酰胺基，丁二酰胺結構相似者，其中R2是至少一種下列的片段-CH2-CH2、CH2-CH2-CH2、-CH2-CH(CH3)-以及X表示1至6之間的整數；●聚乙烯胺，其特別有效。在參考書籍”Ethylene Amines”Encyclopedia of Chemical Technology,Kirk and Othmer,Vol.5,pp.898-905,Interscience Publishers,New York(1950)中有細述上述的範例；●聚醚胺如下式：
其中R是具有1至30碳原子的烷基或芳香基；R1以及R2分別獨立為氫原子，1至6碳原子的烷鏈或者-O-CHR1-CHR2-；A是胺或1至20碳原子於烷鏈中的N-烷基胺、具有1至20碳原子於每個烷基中的N,N-雙烷胺、或具有2至12氮原子、2至40碳原子的聚胺以及x是5至30的範圍。
上述聚醚胺市面上可購自BASF、HUNTSMAN或CHEVRON公司。
˙以羥鏈取代的酚類、醛以及胺或聚胺或氨反應生成 物。烷化酚的烷基可包含10至110個碳原子。烷基可藉由含有1至10個碳原子(乙烯；丙烯；1-丁烯；異丁烯與1-癸烯)的烯烴單體聚合而得。使用的烯烴特別如聚異丁烯及/或丙烯。聚烯烴通常具有重量平均分子眾Mw在140至5000之間，較佳是500至2000之間，或更佳750至1250之間。
烷基酚可藉由酚與例如聚異丁烯或聚丙烯之烯烴或聚烯烴反應而得。
使用的醛類可含有1至10個碳原子，通常是甲醛或多聚甲醛。
使用的胺是胺或包括具有一或多個羥基的烷醇胺之聚胺。胺通常是擇自烷醇胺、雙烷醇胺、甲胺、二甲胺、乙烯二胺、二甲胺丙胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯戊胺及/或2-(2-胺乙胺)乙醇。分散劑可藉由如美國專利US 5697988描述的烷醇、醛與胺進行曼尼反應而得。
○其他分散劑例如：˙羧基分散劑例如US3219666所揭露的；˙胺分散劑，來自高分子量的氫化脂肪羥化合物與聚胺反應而成，較佳如US3565804所揭露的聚烷烯聚胺；˙聚合的分散劑，來自烷基丙烯酸酯或烷基甲基丙烯酸酯(C8至C30烷鏈)、胺基烷基丙烯酯或丙醯胺以及以聚(氧乙烯)基取代之丙烯酯的聚合，聚合的分散劑例如有US3329658以及US3702300所揭露；˙包含至少一氨基三唑基，例如US2009/0282731所述 之範例，其來自二羧酸或以烴基(hydrocarbyl)取代的酐以及胺化合物或(氨基)喹啉類的鹽所反應生成；˙PIBSA的及/或DDSA以及水合聯氨的低聚物，例如EP1887074所揭露；˙乙氧化萘以及PIBSA的低聚物，例如EP1884556所揭露；˙PIBSA的季胺化酯、胺或醯胺衍生物，如WO2010/132259所揭露；˙曼尼希堿，例如十二烷基苯酚/乙烯雙胺/甲醛以及PIBSI的混合物，例如WO2010/097624及WO2009/040582所揭露；˙乙烯、烷烯酯及具有至少一乙烯(ethylenic)未飽和且含有至少部份季胺化的四級氮的單體的季胺化三元共聚物(terpolymer)，如WO2011/134923所揭露。
根據另一較佳實施例，沉積減少劑/清潔劑/分散劑是擇自取代的丁二酸酐，特別是聚異丁烯丁二酸酐，通常稱為PIBSA，其中聚異丁烯(polyisobutylene)基(亦稱為聚異丁烯(polybutene))具有分子質量組成在140與5000之間，較佳是500與2000之間，更佳是750與1250之間。
本發明之另一主題是有關於具有改良漆阻的高級生質粗柴油燃料，其具有至少50ppm m/m之至少一擇自沉積減少劑、清潔劑、分散劑的成分以及至少一種如本發明所定義的添加劑。
低硫生質柴油燃料的抗磨性與(Bx或生質柴油)燃 料的漆阻可藉由使用至少一含有至少50%質量的聚甘油單酯及/或雙酯，其中聚甘油每分子具有2至5個甘油單位，且酯單位是脂肪酸衍生物，該脂肪酸可選擇性具有一或多個乙烯未飽和，且大於50%數量的脂肪鏈含有12至24之間的碳原子而達成。
聚甘油(PG)與聚甘油酯(PGE)的可選擇的轉換，如前述，對於廣泛使用於業界的各種可生物分解的表面活性劑是重要的反應。聚甘油可藉由甘油低聚反應而得。通常，上述反應是在同質或異質酸或堿催化劑(basic catalyst)的存在下進行。
一般來說，聚甘油是接近同系物與多數目標分子的混合物。因此，Fluka公司販售的雙甘油具有87%的雙甘油與10%三-和四甘油。
脂肪酸與聚甘油單和雙酯的合成本身是已知的，在雙甘油單和雙酯(或在三甘油單和雙指的情況下，則是三甘油)的情況下，上述可藉由例如脂肪酸與雙甘油的酯化而成。來自此酯化反應的產品包含聚甘油單-、雙-、三-和四酯(例如雙甘油、三甘油、雙-和三甘油)的混合物，還有少量尚未反應的脂肪酸與聚甘油(例如雙甘油、三甘油、雙-和三甘油)。
EP專利1679300描述一製造脂肪酸與聚甘油的方法，其中甘油是加入於聚甘油與脂肪酸在溫度範圍攝氏60至180度的直接酯化反應而得的反應混合物中，而其中包含未反應聚甘油的甘油階段被分開且消除。
脂肪酸與聚甘油酯長久以來已知為非離子性表面 活性劑，其具有的可生物分解性與生物相容性，使其特別適用於食物與身體保養。
US5632785揭露作為任何燃料種類的燃料經濟性添加物的聚甘油酯；唯一提及的汽油燃料使用的燃料經濟性添加物是十聚甘油四油酸酯(decaglycerol tetraoleate))。
聚甘油可以下列化學式表示： 其中n≧2，表示聚甘油中甘油單位的數量。
甘油(PG)的特性視其分子質量、羥基數以及羥基指數而定，如下表所示。
來自本發明所提之聚甘油酯類的脂肪酸可擇自硬酯酸、異硬酯酸、油酸酯、亞麻酸鹽、二十二酸酯(behenates)、花生四烯酸酯(arachidonates)、蓖麻醇酸酯(ricinoleates)、棕櫚酸鹽(palmitates)、肉豆蔻酸鹽(myristates)、桂冠酸酯(laureates)、癸酸鹽(caprates)、及上述混合物以及相對應的酯 類，例如混合物二異硬酯酸二甘油(CAS 12694-22-3)、聚甘油-2-二異硬酯酸或二異硬酯酸二甘油(CAS 67938-21-0)、聚甘油-2-異硬酯酸(CAS 73296-86-3)、聚甘油-2異硬酯酸(CAS81752-33-2)、聚甘油-2油酯酸(CAS 96499-68-2)、單油酯酸二甘油(CAS 49553-76-6)、聚甘油-2三異硬酯酸(CAS 120486-24-0)、聚甘油-3癸酸鹽(CAS 133654-02-1)、三甘油癸酸鹽(CAS 51033-30-8)、聚甘油-3二乙醇二硬酯酸(CAS 94423-19-5)、聚甘油-3異硬酯酸(CAS 127512-63-4)、聚甘油-3二異硬酯酸(CAS 66082-42-6)、聚甘油-3單油酯酸(CAS 33940-98-6)、聚甘油-3二油酯酸(CAS 79665-94-4)、聚甘油-3三油酯酸(CAS 79665-95-5)。
脂肪酸可來自植物油及/或動物脂肪的轉酯化反應或皂化。較佳的植物油及/或動物脂肪是根據其油酸濃度而選擇。範例可參考Carburants & Moteurs by J.C.Guibet and E.Faure,2007版本，第6章之表6.21，其提供數種植物油與動物脂肪的組成成分。
脂肪酸亦可取自由托爾油脂肪酸(TOFA)衍生的脂肪酸，其包含多數的脂肪酸，通常大於或等於90%質量，還有少數樹脂酸及未皂化物質，即通常低於10%質量。
根據本發明之提升低硫生質柴油燃料的抗磨性以及高級生質汽油類燃料之漆阻的添加劑，包括雙甘油及/或三甘油的偏酯，其具有至少50%質量的油酸以及雙甘油酯的單酯及/或雙酯，故雙甘油酯單油酸酯(DGMO)及/或雙甘油酯雙油酸酯(DGDO)。
其他較佳添加劑包含至少50%質量的油酸及三甘油酯的單及/或雙酯，如三甘油單油酸酯及/或三甘油二油酸酯。
其他較佳添加劑含有至少50%質量的油酸及雙甘油酯及/或三甘油酯的單及/或雙酯。
上述添加劑的運用使用於壓縮點燃引擎的低硫柴油或生質柴油燃料的潤滑性能獲得改善。使用上述添加劑於生質柴油燃料使噴射系統中的燃料使用的耗損率能降低，特別是在燃料噴射泵中。
柴油燃料(用於壓縮-噴射引擎的液體燃料)具有100至500℃之間的沸點，其結晶起使溫度ICT通常大於或等於-20℃，通常在-15與+10℃之間。上述餾分(distillate)是基底的混合物，上述基底擇自例如由原油烴或汽油直接蒸餾、真空餾分、加氫處理的餾分、源自媒裂及/或加氫裂化真空蒸餾的餾分、ARDS製程(常壓蒸餾脫硫)的餾分及/或減粘輕度裂化而取得。
柴油燃料亦可包含輕餾分(light cuts)例如來自蒸餾、觸媒或熱裂化、烷化、異構化、去硫、蒸氣裂化的汽油。
此外，柴油燃料可包含新穎的餾分來源，例如：- 來自裂化與減粘裂化製程的較重餾分，集中在重石蠟，其包含多於18個碳原子；- 來自例如費希爾-特羅普希法之瓦斯轉換的合成餾分；- 來自植物及/或動物來源，例如NexBTL，單獨或混合物的生物質的製程的餾分。植物或動物生物質及植物或動物油可加氫處理或加氫脫氧處理； - 石油焦製粗柴油(Crude gas oil)；- 醇類，例如甲醇、乙醇、丁醇、醚、(MTBE、ETBE等)，通常用於與汽油燃料的混合物，但有時粗柴油類的較重燃料；- 植物及/或動物油及/或其酯類，例如植物油或脂肪酸(VOME、VOEE、FAME)的甲或乙酯；- 加氫處理及/或氫裂化及/或加氫脫氧(HD)的植物及/動物油；及/或動物及/或植物來源的生質柴油。
上述新穎的燃料及加熱燃料油底可單獨使用或與傳統汽油中餾分混合作為燃料基底；通常其包含大於或等於10碳原子的石蠟長鏈，較佳是C14至C30。
在本發明之架構之下，具有硫含量低於或等於500ppm質量的柴油燃料，有利是低於或等於100ppm質量，且能夠降低到低於或等於50ppm質量，或甚至低於或等於10ppm質量(也就是目前根據歐盟規定EN590現行標準的低於或等於10ppm質量)。
根據本發明之用於柴油燃料的抗磨與漆阻的添加劑可以最多10%質量的量加入燃料中，較佳是最終燃料是含有20至1000ppm質量的雙甘油及/或三甘油的單-與雙-酯，較佳是30至200ppm質量m/m，即相對於加入添加劑之燃料的整體質量ppm質量。
根據一實施例，高級生質粗柴油燃料組成物包含至少50ppm質量的至少一擇自沉積減少劑、清潔劑、分散劑的成分，及包含至少根據本發明之一添加劑還有選擇性至少一種或多種其他功能性添加劑。
熟習此項技藝者可輕易採用本發明之添加的添加劑量程度做為溶劑中添加劑的稀釋，其他來自例如酯化反應及/或其他功能性添加劑加入於最終燃料。
本發明之另一主題是有關於含有至少一種本發明之一添加物以及至少一或多種功能性添加物的添加劑組合用於生質粗柴油燃料。
根據一實施例，上述添加劑組合包括至少50ppm質量之至少一擇自上述沉積減少劑、清潔劑、分散劑的成分。
本發明之抗磨以及抗漆阻的添加劑可單獨使用或與其他功能性添加劑例如沉積減少劑/分散劑、抗氧化劑、燃燒改良劑、腐蝕抑制劑、抗低溫添加劑(改良起雲點、沉澱率、過濾性及/或低溫流動性)、著色劑、破乳劑、金屬鈍化劑、防起泡劑、改良辛烷值的試劑、共溶劑、相容劑、除了本發明所提之外的抗磨添加劑等混合使用。
其他功能性添加劑可不限，選自：◆改良燃燒劑；用於粗柴油類型的燃料，可提及辛烷值提昇添加劑，特別是(但不限於擇自硝酸烷基酯、較佳是2-乙基己基硝酸鹽、芳基過氧化氫、較佳苄基過氧化氫、以及烷基過氧化氫、較佳是過氧化二第三丁基；對粗柴油類燃料而言，會有辛烷值改良劑；對於國內燃料油(heating oil)、重燃料油、海軍柴油，會有甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)；◆抗氧化添加劑，例如脂肪族、芳香胺、受阻酚，例如BHT、BHQ； ◆去乳化劑或反乳化劑；◆抗靜電或導電改良劑；◆著色劑；◆防起泡劑，特別(但不限於)是擇自源自植物或動物油的聚矽烷、氧烷化聚矽烷、以及脂肪酸醯胺；EP861182、EP663000、EP736590有提供上述添加劑的範例；◆抗腐蝕劑，例如羧酸的胺鹽；◆結合劑及/或金屬多價螯合劑，例如三唑、二亞水楊基烯化二胺，以及特別是N,N’-雙(亞水楊基)丙烷二胺；◆抗低溫添加劑以及特別是用以改良起雲點的添加劑，(但不限於)擇自包括長鏈烯烴/(甲基)丙烯酸酯/馬來醯亞胺過聚物，以及赴馬酸/馬來酸酯的聚合物的群組。上述添加劑的範例揭露於EP71513，EP100248，FR2528051，FR2528423，EP112195，EP172758，EP271385，EP291367；抗沉澱及/或分散劑添加劑特別是用於石蠟(但不限於)擇自由以聚胺烯胺化的(甲基)丙烯酸/烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物、聚胺烷烯丁二酸醯胺、棕櫚酸以及雙鏈脂肪胺衍生物；烷基酚/醛樹脂組成的群組；上述添加劑範例揭露於EP261959、EP593331、EP674689、EP327423、EP512889、EP832172、US2005/0223631、US5998530、WO93/14178；多功能低溫操作的添加劑，特別是擇自由烯烴-以及烷烯硝酸鹽基底聚合物組成的群組，如EP573490所揭露；◆其他添加劑用以改良抗低溫性以及過濾性(CFI)，例如 EVA及/或EVP共聚合物；◆金屬鈍化劑，例如三唑、烷化苯並三唑；◆中和劑，例如環烷胺；◆標示劑，特別是法規要求的標示劑，例如每種燃料或加熱燃料油特定的著色劑；◆芳香劑或中和臭味的試劑，例如EP1591514所揭露的；◆除了上述之外的潤滑性添加劑、抗磨劑及/或摩擦改質劑；特別是(不限於)擇自由脂肪酸與其酯或醯胺衍生物特別是甘油單油酸酯以及單-聚環羧酸的衍生物；上述添加劑範例揭露於以下文獻：EP680506、EP860494、WO98/04656、EP915944、FR2772783、FR2772784組成的群組。
本發明之另一主題是有關於包含如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之添加劑以及至少50ppm質量的至少一擇自如上述沉積減少劑/清潔劑/分散劑之成分的高級生質粗柴油燃料成分。
根據另一較佳實施例，沉積減少劑/清潔劑/分散劑是擇自取代的丁二酸酐，通常稱為PIBSA，其中聚異丁烯基(亦稱為聚異丁烯)具有分子質量在140至5000之間，較佳是500與2000之間，或較佳750與1250之間。
其他選擇性添加的添加劑的量相對於燃料總重，是在50至1500ppm w/w的範圍。
上述添加劑可藉由任何已知方式添加於燃料中；例如可加入濃縮的含有添加劑以及與生質柴油燃料相容的溶 劑，添加劑分散或溶解於溶劑中。上述濃縮物通常含有20%至95%質量的溶劑。
上述溶劑是有機溶劑，通常包含羰溶劑。溶劑的範例可舉例如石油分餾(fractions)，例如石腦油、煤油、燃料油；脂肪族及/芳香族的芳羰，例如己烷、戊烷、癸烷、十五烷、甲苯、二甲苯及/或乙苯和烷氧烷醇，例如2-丁氧乙醇及/或羰混合物，例如市售溶劑如Solvarex 10、Solvarex LN、石腦油、Shellsol AB、Shellsol D、Solvesso 150、Solvesso 150ND、Solvesso 200、Exxsol、ISOPAR以及選擇性極性溶離輔助劑，如2-乙基己醇、癸醇、異癸醇及/或異三癸醇的混合物。
本發明有關於至少一種根據本發明之添加劑組合物的使用於高級粗柴油或生質粗柴油用以改良漆阻，即位於燃料噴射系統噴嘴的頭部及/或噴射系統的整體噴嘴懸吊控制系統(泵)本體上的污垢，特別是針對Euro4至Euro 6類型所配備的燃料噴射系統。
本發明亦有關於加入添加劑於高級生質粗柴油類燃料中而改良漆阻的方法，上述添加劑包括至少50%質量的聚甘油單酯及/或雙酯，上述聚甘油每分子具有2至5個甘油單位，且酯單位為脂肪酸衍生物，脂肪酸選擇性具有一或多個乙烯未飽和，還有大於50%數量的含有12至24碳原子的脂肪酸。
根據本發明之改良漆阻的方法較佳是具有下列特色：- 高級生質粗柴油類燃料具有低於或等於500ppm的硫含量； - 添加劑含有雙甘油及/或雙甘油的偏酯；- 該雙甘油酯及/或三甘油酯的偏酯具有至少50%質量的油酸以及雙甘油酯的單酯及/或雙酯，故雙甘油單油酸酯(DGMO)及/或雙甘油雙油酸酯(DGDO)，或者至少50%質量的油酸及三甘油的單及/或雙酯，或者至少50%質量的油酸及雙甘油及/或三甘油的單及/或雙酯；- 上述添加劑還包含其他功能性添加物，例如沉積減少劑/分散劑、抗氧化劑、燃燒改良劑、防鏽劑、抗低溫添加物(改良起雲點、沉澱率、過濾性及/或低溫流動性)、著色劑、去乳化劑、金屬鈍化劑、抗泡沫劑、改良十六烷值的試劑、共溶劑、相容性試劑、其他潤滑劑、抗磨劑及/或磨擦調節劑以及選擇性一或多種溶劑。
根據一特定實施例，根據本發明之改良漆阻的方法亦可改良抗磨性，特別是噴射器的抗磨性，還有具有低於或等於500ppm的硫含量的生質粗柴油燃料的潤滑度。
根據本發明之改良漆阻的方法亦可避免及/或降低以及/或延遲：- 對燃料噴射系統的反應變慢；- 內部元件沾黏，導致噴射時間失去控制還有每次噴射燃料的流失；- 車輛失去可操作性；- 動力改變；- 燃料消耗增加；- 汙染物質增加； - 干擾燃燒，起因噴射的燃料與理論設想的不同，且噴射設定檔會不一樣；- 車輛的不穩定閒置；- 引擎噪音增大；- 長期的燃燒品質降低；- 霧化品質降低。
發明人亦發展了新穎的，且可靠又健全的評估生質粗柴油燃料的敏感度的方法，特別是高級燃料的漆阻。上述方法與前述文獻所揭露的方法相比，雖不是實驗室方法，但是根據引擎測試，因而是業界會有興趣的，且能夠量化針對漆阻的添加劑或添加劑組合物的有效性。上述發明人發展的測量漆阻的方法詳述如下：
˙使用的引擎是四缸、16氣門、高壓噴射共軌燃料引擎，其具有1500cm3的汽缸排量以及80匹馬力：燃料噴射壓力的調節是在泵的高壓部分。
˙功率點是4000rpm於40h，燃燒室裡的噴射器的位置比一般位置低1mm，一方面能提高燃燒的熱能釋放，另一方面則使噴射器較靠近燃燒室。
˙調整燃料噴射的流率，使排氣的溫度在測試開始時是750℃。
˙相對於一般設定(曲軸由+12.5°改為+14°)，噴射系統推進增加1.5°曲軸，依舊企圖增加施加於噴嘴的熱應力提高。
˙最後，提高對於燃料的熱應力，相對於一般壓力(也就是從140Mpa到150Mpa)，噴射壓力提高10MPa，高壓泵 浦的入口溫度設定於65℃。
噴射器使用的科技需要高回油(fuel return)，由於燃料在被噴射之前在燃燒室中會在高壓泵以及共軌中受到數個循環，而能提高燃料的降解。
上述方法含有一變化是測試清理效果(即清理類型1及/或類型2沉積)。其根據前述方法，但分成兩個20小時的階段：
˙第1個20小時是使用高級粗柴油B7(含有PIBSA類的清潔劑以及ACID摩擦改質劑)，因其容易造成成漆(lacquering)。20小時之後，拆解四個引擎中兩個引擎進行評估，用以確認存在的沉積量而替換兩個新引擎。
˙測試後段的20小時，使用預評估的產品。測試結束時(共40小時)，拆解噴射器進行評估。
測試結束時，共有三組兩個引擎：˙第1組：經歷易造成漆阻的高級燃料20小時的噴射器；˙第2組：經歷易造成漆阻的高級燃料操作20小時的噴射器+20小時之預評估的產品；˙第3組：經歷預評估的產品20小時之噴射器
結果：為了確保結果的正確性，在測試中監控各種參數：動力、扭力以及燃料消耗，其可指出是否噴嘴淤塞或者操作因沉積的形成已經惡化，因整個測試操作點是相同的。
各種液體(冷卻液、燃料、油)的特性溫度使得測試的正確性能被監控。在泵浦進口將燃料調整到65℃，而冷卻液 在引擎出口調整到90℃。
煙霧值讓燃燒時間點在測試開始時(目標值3FSN)能被監控，且確保其能適當重複接續測試。
在測試後拆除噴射系統以檢查並評估沿著噴嘴形成的沉積。使用的評分噴嘴的程序如下：分數的規模從-2.5(厚重沉積)至10(沒有任何沉積的新噴嘴)。最終分數是以重量為平均的整體評估的噴嘴表面。
總面積：圓柱部分(圓錐部分之後)+圓錐部分：100%
圓柱部分(圓錐部分之後)的表面區域重量：68%
圓錐部分的表面積重量：32%；如第1圖所示之評估的圓柱部分與圓錐部分(百分比是表示對應1/4噴嘴的表面區域：因此整體表面積重量是17x4=68%)。
對此評定程序設定性能的門檻：結果<4=不佳；結果>4=滿意的。
第1圖顯示欲評估之百分比區域的分佈圖。
下列實施例用以說明本發明，但不限定本發明。
【實施例】 實施例1-製造本發明之抗磨與抗漆阻的添加物
在MeONa的觸媒存在下，在170℃將90g的雙甘油與500g的油酸葵花油(在油酸中的濃度等於減壓狀態300mbars(0.03MPa))反應6小時。
重複上述操作的程序第2次製造第2個產品樣品。
以膠體滲透層析儀測量上述製得的產品樣品的組成質量列於下列表1。
實施例2-測量抗磨性(潤滑度分析儀HFRR)
將上述實施例1的一添加物加入粗柴油中並以標準ASTM 12156-1描述的HFRR方法測量添加燃料的潤滑度。本實施例使用的粗柴油是無生質(Biofree)且沒有潤滑添加物的B0燃料，其包含低於10ppm/m的硫，芳香特性不強(22%m/m)，且密度明顯相對低(821.9g/L)。
為了做比較，相同的燃料加入主要含有甘油單油酸酯(PC60)的添加物，另一則加入TOFA，如EP915944所描述的。
每個測試的燃料成分，以及以HFRR得到的平均抗磨直徑(wear diameter)總結於表2。
實施例3-測量抗磨性(潤滑度分析儀HFRR)
在沒有潤滑添加物，包含低於10ppm/m的硫，芳香特性不強(22%m/m)，且密度明顯相對低(821.9g/L)的無生質B0粗柴油中加入單一潤滑添加劑(DGMO、MGMO、TOFA)，或加入至少2種潤滑添加劑，其包含實施例1之根據本發明之一DGMO添加劑還有的混合物還有至少一已知潤滑添加物(TOFA)及/或甘油單油酸酯。以標準ASTM 12156-1 A.描述的HFRR方法測量產品的潤滑度。
每個測試的燃料成分，以及以HFRR得到的平均抗磨直徑(wear diameter)總結於表3。
實施例4-測量漆阻
根據上述測量漆阻的程序，評估數種添加物組別添加於代表法國市場的粗柴油組合(B7=法國製造的粗柴油，其包含7%FAME(脂肪酸甲酯)且符合EN590規定)。每個測試的燃料成分，以及結果示於表4。測試G、G’、G”對應依照相同測試的測量漆阻，清理之程序。根據上述說明，結果G對應第1組噴射器，G’對應第2組噴射器，G”對應第3組噴射器。
表1所示的數量是質量(m/m)。

Claims (17)

  1. 一種添加劑用於提升高級生質汽油類燃料之漆阻的用途，該添加劑包括至少50%質量的聚甘油單酯及/或雙酯，其中該聚甘油每分子具有2至5個甘油單位，且酯單位是脂肪酸衍生物，該脂肪酸可選擇性具有一或多個乙烯未飽和、且大於50%數量的脂肪鏈含有12至24之間的碳原子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之用途，其中高級生質汽油類燃料具有硫含量低於或等於500ppm質量。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之用途，其中該添加劑含有雙甘油及/或三甘油的偏酯。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之用途，其中該雙甘油及/或三甘油的偏酯含有至少50%質量的油酸以及雙甘油的單酯及/或雙酯，故雙甘油酯單油酸酯(DGMO)及/或雙甘油酯雙油酸酯(DGDO)，或者至少50%質量的油酸及三甘油的單及/或雙酯，或者至少50%質量的油酸及雙甘油及/或三甘油的單及/或雙酯。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之用途，其中該添加劑還包含其他功能性添加物以及選擇性包含一或多種溶劑。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之用途，其中其他功能性添加物擇自於沉積減少劑/分散劑、抗氧化劑、燃燒改良劑、防鏽劑、抗低溫添加物(改良起雲點、沉澱率、過濾性及/或低溫流動性)、著色劑、去乳化劑、金屬鈍化劑、抗泡沫劑、改良十六烷值的試劑、共溶劑、相容性試劑、其他潤滑添加劑、抗磨劑及/或磨擦調節劑。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之用途，其中前述高級生質汽油類燃料包含至少50ppm之至少一成份是擇自沉積減少劑、清潔劑、分散劑；其擇自：●取代的丁二酸酐；●取代的胺類；●聚異丁烯丁二酸醯胺； 其中R是具有140至5000之間的分子質量的聚異丁烯基；或者上述的雙丁二酸醯胺、丁二醯胺基、丁二醯胺結構相似者，其中R2是至少一種下列的片段-CH2-CH2、CH2-CH2-CH2、-CH2-CH(CH3)-以及X表示1至6之間的整數；●聚乙烯胺；●聚醚胺如下式： 其中R是具有1至30碳原子的烷基或芳香基；R1以及R2分別獨立為氫原子、1至6碳原子的烷鏈或者-O-CHR1-CHR2-；A是胺或1至20碳原子於烷鏈中的N-烷基胺、具有1至20碳原子於每個烷基中的N,N-雙烷胺、或具有2至12氮原子、2至40碳原子的聚胺以及x是5至 30的範圍；●以羥鏈取代的酚類、醛以及胺或聚胺或氨之間反應的生成物；●羧基分散劑；●胺分散劑，來自高分子量的氫化脂肪羥化合物與聚胺反應；●聚合分散劑，來自具有C8至C30烷鏈之烷基丙烯酸酯或烷基甲基丙烯酸酯、胺基烷基丙烯酯或丙醯胺以及以聚(氧乙烯)基取代之丙烯酯的聚合；●分散劑包含至少一氨基三唑基；●PIBSA的及/或十二烯基丁二酸酐(DDSA)以及水合聯氨的低聚物；●乙氧化萘以及PIBSA的低聚物●PIBSA的季胺化酯、胺或醯胺衍生物●曼尼希堿以及PIBSA的混合物；●乙烯、烷烯酯及具有至少一乙烯未飽和且含有至少部份季胺化的四級氮的單體的季胺化三元共聚物。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之用途，其中沉積減少/清潔劑/分散劑是擇自取代的丁二酸酐。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之用途，其中取代的丁二酸酐是選自聚異丁基丁二酸酐(PIBSA)，其中聚異丁烯基具有分子質量在140至5000之間。
  10. 一種如申請專利範圍第1至9項任一項所定義之添加劑用於改良具有硫含量低於或等於500ppm質量的生質汽油類 燃料的抗磨性及潤滑度的用途。
  11. 一種生質汽油燃料組合物，其具有低於或等於500ppm質量的硫含量，其中該組合物含有至少一種如申請專利範圍第1至10項任一項所定義之添加劑，以及選擇性含有至少一或多種其他功能性添加劑以及選擇性含有一或多種溶劑。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之生質汽油燃料組合物，其中其他功能性添加劑是擇自於沉積減少劑/分散劑、抗氧化劑、燃燒改良劑、防鏽劑、抗低溫添加物(改良起雲點、沉澱率、過濾性及/或低溫流動性)、著色劑、去乳化劑、金屬鈍化劑、抗泡沫劑、改良十六烷值的試劑、共溶劑、相容性試劑、其他潤滑劑、抗磨劑及/或磨擦調節劑。
  13. 如申請專利範圍第11或12項所述之生質汽油燃料組合物，其包含最多10%質量之一種或多種如申請專利範圍第1至10項任一項所定義之添加物。
  14. 一種高級生質汽油燃料組合物，具有至少一種如申請專利範圍第1至10項任一項所定義之添加劑，以及至少50ppm質量之至少一擇自沉積減少劑、清潔劑、分散劑之成分；其擇自：●取代的丁二酸酐；●取代的胺類；●聚異丁烯丁二酸醯胺； 其中R是具有140至5000之間的分子質量的聚異丁烯基；或者上述的雙丁二酸醯胺，丁二醯胺基，丁二醯胺結構相似者，其中R2是至少一種下列的片段-CH2-CH2、CH2-CH2-CH2、-CH2-CH(CH3)-以及X表示1至6之間的整數；●聚乙烯胺；●聚醚胺如下式： 其中R是具有1至30碳原子的烷基或芳香基；R1以及R2分別獨立為氫原子、1至6碳原子的烷鏈或者-O-CHR1-CHR2-；A是胺或1至20碳原子於烷鏈中的N-烷基胺、具有1至20碳原子於每個烷基中的N,N-雙烷胺、或具有2至12氮原子、2至40碳原子的聚胺以及x是5至30的範圍；●以羥鏈取代的酚類、醛以及胺或聚胺或氨之間反應的生成物；●羧基分散劑；●胺分散劑，來自高分子量的氫化脂肪羥化合物與聚胺反應；●聚合分散劑，來自烷基丙烯酸酯或烷基甲基丙烯酸酯(C8至C30烷鏈)、胺基烷基丙烯酯或丙醯胺以及以聚(氧乙烯)基取代之丙烯酯的聚合；●分散劑包含至少一氨基三唑基； ●PIBSA的及/或十二烯基丁二酸酐_(DDSA)以及水合聯氨的低聚物；●乙氧化萘以及PIBSA的低聚物●PIBSA的季胺化酯、胺或醯胺衍生物●曼尼希堿以及PIBSA的混合物；●乙烯、烷烯酯及具有至少一乙烯未飽和且含有至少部份季胺化的四級氮的單體的季胺化三元共聚物。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之生質汽油燃料組合物，其中沉積減少劑/清潔劑/分散劑是擇自取代的丁二酸酐。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之生質汽油燃料組合物，其中取代的丁二酸酐是擇自聚異丁烯丁二酸酐(PIBSA)，其中聚異丁烯基具有分子質量140至5000之間。
  17. 如申請專利範圍第11或14項所述之生質汽油燃料組合物，其具有雙甘油及/或三甘油之單-或雙酯的濃度在20至1000ppm質量之間。
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