TWI572484B - 熱塑型預浸料 - Google Patents

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TWI572484B TW105112144A TW105112144A TWI572484B TW I572484 B TWI572484 B TW I572484B TW 105112144 A TW105112144 A TW 105112144A TW 105112144 A TW105112144 A TW 105112144A TW I572484 B TWI572484 B TW I572484B
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Description

熱塑型預浸料
本發明是有關於一種用於製造複合產品的預浸料，且特別是有關於一種用於濕式積層製程的熱塑型預浸料。
預浸料是用於已經含浸有樹脂系統的強化織物的普遍用語。預浸料的製程可用於控制複合產品的樹脂含量(resin content，RC)，使可達成低樹脂含量的複合產品。例如美國專利號4,024,305描述了一種由環氧樹脂製成的預浸料片。
近來，由於回收的需求逐漸受到重視，因此美國專利號4,445,951描述了一種與溶劑封閉在熱塑型聚合物的基質的強化細絲。然而，在熱塑型預浸料中存在關於含浸不完全的問題，且必須在高溫執行後加工成型。
至於市售的熱塑型預浸料，為了解決含浸不完全的問題，其需要在高溫高壓下加工成型。然而，這種熱塑型預浸料無法製造具有複雜結構的複合產品。
本發明提供一種熱塑型預浸料，包含潛伏性樹脂和纖維，其中所述潛伏性樹脂至少包含樹脂和潛伏性硬化劑/起始劑。所述潛伏性樹脂包含原位聚合配方(in-situ polymerization formulation)，且所述潛伏性樹脂在25℃具有500,000 cps ~70,000,000 cps的黏度。
在本發明的一實施例中，上述原位聚合配方包含反應聚合配方或自由基聚合配方。
在本發明的一實施例中，上述反應聚合配方中的樹脂包含熱塑型環氧樹脂、聚氨酯(polyurethane，PU)或聚脲。
在本發明的一實施例中，上述反應聚合配方包含催化劑、胺類擴鏈劑和環氧化物當量(epoxide equivalent weight，EEW)為250 g/mol~650 g/mol的環氧樹脂，且所述環氧樹脂和所述胺類擴鏈劑以0.9：1至1：0.9的莫耳比製備。
在本發明的一實施例中，上述胺類擴鏈劑例如雙活性氫胺類擴鏈劑。
在本發明的一實施例中，上述雙活性氫胺類擴鏈劑是選自由以下式(1)至式(3)所表示的化合物中的至少一者， 式(1) 式(2) 式(3) 其中，R a為C1-C20烷基、C5-C12環烷基、C6-C18芳基或C6-C20芳烷基；R b為C1-C20烷基或C5-C12芳基；且R c為C1-C20烷基。
在本發明的一實施例中，上述胺類擴鏈劑包含硝基苯胺。
在本發明的一實施例中，上述催化劑包含具有苯酚的分子，且所述催化劑與所述熱塑型預浸料的重量比介於0%和5%之間。
在本發明的一實施例中，上述反應聚合配方包含催化劑、雙酚型擴鏈劑和環氧化物當量(EEW)為250 g/mol-650 g/mol的環氧樹脂，且所述環氧樹脂和所述雙酚型擴鏈劑以0.9：1至1：0.9的莫耳比製備。
在本發明的一實施例中，上述雙酚型擴鏈劑包括雙酚A(bisphenol A，BPA)、雙酚F(bisphenol F，BPF)、雙酚Z(bisphenol Z，BPZ)、茀-9-雙酚(fluorene-9-biphenol)或四溴雙酚A (tetrabromobisphenol A，TBBPA)。
在本發明的一實施例中，上述環氧樹脂包含雙官能基環氧樹脂。
在本發明的一實施例中，上述催化劑可為路易士鹼，且所述催化劑與所述熱塑型預浸料的重量比為0.1%~5%。
在本發明的一實施例中，上述潛伏性樹脂在25℃具有8,000,000 cps~70,000,000 cps的黏度。
在本發明的一實施例中，上述自由基聚合配方中的所述樹脂包括聚苯乙烯(polystyrene，PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate，PMMA)、聚甲基丙烯酸(poly(methacrylic acid)，PMAA)、聚醋酸乙烯酯(polyvinyl acetate，PVAc)或其共聚物。
在本發明的一實施例中，上述自由基聚合配方包括單體、聚合物和起始劑，所述單體包含沸點高於60℃的丙烯酸或乙烯基單體，所述聚合物包括PS、PMMA、PMAA、PVAc或其共聚物。所述起始劑為反應溫度高於60℃的過氧化物。
在本發明的一實施例中，上述丙烯酸或乙烯基單體是選自由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和醋酸乙烯酯所組成的群組中的一者。
在本發明的一實施例中，上述起始劑包括第三丁基過氧化氫(tertbutyl hydroperoxide)、氫過氧化異丙苯(cumene hydroperoxide，CHP)或過氧化苯甲醯(benzoyl peroxide，BPO)。
在本發明的一實施例中，上述起始劑與單體的重量比為0.1%~2%，且所述單體與所述聚合物的重量比介於10：1和10：50之間的範圍。
在本發明的一實施例中，上述潛伏性樹脂在25℃具有500,000 cps~1,000,000 cps的黏度。
在本發明的一實施例中，上述熱塑型預浸料還包含填料，用於改善阻燃性(flame-retardance)、耐UV性和耐黃變性(yellowing resistance)中的至少一者。
基於上述，本發明的熱塑型預浸料由於潛伏性樹脂在25℃具有500,000 cps-70,000,000 cps的黏度，所以這樣的熱塑型預浸料能夠經由各種濕式積層製程製造複合產品。因此，本發明的熱塑型預浸料適合用於製造具有複雜結構的複合產品且能回收。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
在本發明的一示範性實施例中，熱塑型預浸料包含潛伏性樹脂和纖維，其中所述潛伏性樹脂至少包含(原料)樹脂以及潛伏性硬化劑或起始劑。潛伏性樹脂包含原位聚合配方，例如反應聚合配方或自由基聚合配方。所謂的「潛伏性樹脂」是指在低溫(即：60℃或小於60℃)穩定且可在高溫(取決於樹脂配方例如：80℃~200℃)聚合的樹脂。此外，在示範性實施例中的潛伏性樹脂不具有溶劑，且不透過原位聚合產生小分子副產物。上述潛伏性樹脂在25℃具有500,000cps~70,000,000 cps的黏度；較佳地，潛伏性樹脂在25℃具有500,000cps~65,000,000 cps的黏度；更佳地，潛伏性樹脂在25℃具有750,000 cps~59,000,000 cps的黏度。若黏度小於500,000 cps，則不利於膜的形成；若黏度超過70,000,000 cps，則難以堆疊多層預浸料。熱塑型預浸料若包含填料，可用於改善例如阻燃性、耐UV性和耐黃變性中的至少一種特性。
在所述反應聚合配方中，用於潛伏性樹脂的樹脂可為熱塑型環氧樹脂、聚氨酯(PU)或聚脲，但本發明並不限於此。在所述自由基聚合配方中，用於潛伏性樹脂的樹脂可為聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)或其共聚物，但本發明並不限於此。
舉例來說，若原位聚合配方為反應聚合配方，則可包含催化劑、胺類擴鏈劑和環氧化物當量(EEW)為250 g/mol~650 g/mol的環氧樹脂，且所述環氧樹脂和所述胺類擴鏈劑例如是以0.9：1至1：0.9的莫耳比製備。胺類擴鏈劑例如是雙活性氫胺類擴鏈劑。
上述雙活性氫胺類擴鏈劑例如是選自由以下式(1)至式(3)所表示的化合物中的至少一者： 式(1) 式(2) 式(3) 其中，R a為C1-C20烷基、C5-C12環烷基、C6-C18芳基或C6-C20芳烷基；R b為C1-C20烷基或C5-C12芳基；且R c為C1-C20烷基。
在一實施例中，上述胺類擴鏈劑包含硝基苯胺或其他適合的擴鏈劑。上述環氧樹脂例如包含雙官能基環氧樹脂的混合物，但本發明不限於此。再者，EEW為250 g/mol~650 g/mol的環氧樹脂也可為單一雙官能基環氧樹脂。此外，在這樣的實施例中，上述催化劑例如具有苯酚的分子。而催化劑與熱塑型預浸料的重量比例如介於0和5%之間；較佳是大於0且小於5%。根據此反應聚合配方，潛伏性樹脂例如在25℃具有8,000,000 cps~70,000,000 cps的黏度；較佳是具有8,000,000 cps~59,000,000 cps的黏度。
在其他實施例中，若原位聚合配方為另一反應聚合配方，則例如包含催化劑、雙酚型擴鏈劑和EEW為250 g/mol~650 g/mol的環氧樹脂，且所述環氧樹脂和所述雙酚型擴鏈劑例如是以0.9：1至1：0.9的莫耳比製備。雙酚型擴鏈劑例如包含BPA、BPF、BPZ、茀-9-雙酚或TBBPA。EEW為250 g/mol~650 g/mol的環氧樹脂可為單一樹脂或雙官能基環氧樹脂的混合物。在這種實施例中，催化劑例如路易士鹼。所述催化劑與所述熱塑型預浸料的重量比例如0.1%~5%。根據此反應聚合配方，潛伏性樹脂例如在25℃具有8,000,000 cps~70,000,000 cps的黏度；較佳是具有8,000,000 cps~59,000,000 cps的黏度。
在另一實施例中，若原位聚合配方為自由基聚合配方，則例如包含單體、聚合物和起始劑。所述單體例如沸點高於60℃的丙烯酸或乙烯基單體。所述丙烯酸或乙烯基單體例如是選自由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和醋酸乙烯酯所組成的群組中的一者。所述聚合物例如聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)或其共聚物。所述起始劑例如反應溫度高於60℃的過氧化物，且所述起始劑例如第三丁基過氧化氫、氫過氧化異丙苯(CHP)或過氧化苯甲醯(BPO)。起始劑與單體的重量比例如為0.1%~2%，且單體與聚合物的重量比例如介於10：1和10：50之間的範圍。根據此自由基聚合配方，潛伏性樹脂例如在25℃具有500,000 cps~1,000,000 cps的黏度。含有自由基聚合配方的熱塑型預浸料例如在低於0℃的環境下保存，如在-18℃保存。
圖1是使用依照本發明之一實施例的一種熱塑型預浸料製作複合產品的步驟圖。
請參照圖1，在步驟100中，製備熱塑型預浸料。所述熱塑型預浸料是在40℃~100℃下，藉由將纖維含浸於潛伏性樹脂而製造。潛伏性樹脂與上述實施例相同，因此不再贅述其細節。此外，在步驟100中，可將填料添加至熱塑型預浸料中，用以改善阻燃性、耐UV性和耐黃變性中的至少一種特性。
接著，在步驟102中，濕式積層製程。舉例來說，前述濕式積層製程可為高壓(Autoclave)成型、吹出成型(blow molding)、真空袋成型(vacuum bag molding)、繞曲成型(flexible molding)、熱壓成型(hot press molding)等。
接著，在步驟104中，固化步驟102所形成的熱塑型預浸料，且可藉此製作出所述複合產品。這道固化的步驟例如在高溫(例如：60℃~180℃)執行30分鐘至24小時。
在步驟104之後，可選擇執行步驟106或步驟108。在步驟106中，可視需要修整複合產品。在步驟108中，由於熱塑型預浸料的特性，複合產品可被回收。
以下將進行各種實驗來證實本發明可達成的效果，而所保護的範圍並不限於下文中的描述。
實例1
原材料：               胺類擴鏈劑：3-硝基苯胺；               環氧樹脂：BE-188 (環氧化物當量=186 g/mol), BE-501 (環氧化物當量=475 g/mol) (長春人造樹脂廠股份有限公司)；               催化劑：雙酚A
將含有2.07克的3-硝基苯胺、7.5克的BE-501、2.5克的BE-188和0.2克的雙酚A的混合物在120℃下攪拌30分鐘，以獲得深橘色澄清樹脂(即：潛伏性樹脂)。然後，在不同溫度下量測所獲得的樹脂的黏度，且結果示於圖2。在室溫下，所獲得的樹脂的黏度約8,000,000 cps至70,000,000 cps。將所獲得的潛伏性樹脂放置7天後，其黏度沒有明顯的改變。
在圖2中顯示樹脂的黏度在31.416℃約為59062.8 Pa．s (單位轉換為59,082,800 cps)。在70℃~80℃，黏度約為1,000 cps-30,000 cps，因此，潛伏性樹脂適合形成膜。在120℃，黏度低於1,000 cps，所以潛伏性樹脂容易含浸至碳纖維中。
此外，將實例1的潛伏性樹脂在180℃固化2小時之後，可形成熱塑型預浸料(Mw=20,000~25,000)。
實例2               原材料：               單體：苯乙烯單體(純度＞99%，Sigma-Aldrich)；               聚合物：聚苯乙烯粉末(Mw=35,000，購自Sigma-Aldrich)；               起始劑：CHP(購自Sigma-Aldrich)
將50克的聚苯乙烯粉末溶於添加1 wt% CHP的25克苯乙烯單體中，以獲得混合物。將混合物在40℃下以行星式攪拌器攪拌10分鐘，以形成高黏度樹脂(即：潛伏性樹脂)。然後，在不同溫度下量測所形成的樹脂的黏度，且結果示於圖3。潛伏性樹脂在室溫下可放置7天或在低於0℃可放置1個月。
在圖3中顯示樹脂的黏度在室溫約為750,000 cps。在90℃，黏度約為99,000 cps，因此，潛伏性樹脂適合形成膜且容易含浸至纖維中。
此外，將實例2的潛伏性樹脂在80℃固化24小時之後，可形成熱塑型預浸料。
製備1
在80℃以手積層(hand layup)方式，以實例1的潛伏性樹脂含浸3K編織碳纖維布。詳細而言，將50克的實例1的潛伏性樹脂在80℃預熱，將離型片放置在加熱板上，接著再將碳纖維布放置在離型片的離型面上。待碳纖維布的溫度提升至80℃後，將潛伏性樹脂施加至碳纖維布，再以滾輪進行手積層。待完全含浸碳纖維後，在其上放置另一離型片，且離型面面向含浸的碳纖維。冷卻之後，可獲得熱塑型預浸料。
製備2
在90℃以手積層(hand layup)方式，以實例2的潛伏性樹脂含浸3K編織碳纖維布。詳細而言，將50克的實例2的潛伏性樹脂在90℃預熱，將離型片放置在加熱板上，接著再將碳纖維布放置在離型片的離型面上。待碳纖維布的溫度提升至90℃後，將潛伏性樹脂施加至碳纖維布，再以滾輪進行手積層。待完全含浸碳纖維後，在其上放置另一離型片，且離型面面向含浸的碳纖維。然後，將離型片和夾於離型片之間的含浸的碳纖維以熱滾輪壓過，以確保潛伏性樹脂均勻分散。在冷卻之後，可獲得熱塑型預浸料。
基於上述，根據本發明，可將熱塑型預浸料中的潛伏性樹脂的黏度控制在特定範圍，所以可應用於現有的濕式積層製程而不需製程調整。由於熱塑型預浸料可使用於濕式積層製程，所以可實現例如連續中空管件、多向的堆疊或運動用品(例如：曲棍球竿、網球拍、羽球拍等)具有複雜結構的產品之製作。此外，可修整由本發明中的熱塑型預浸料所製成的複合產品，所以也容易修復其表面。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100、102、104、106、108‧‧‧步驟
圖1是使用依照本發明之一實施例的一種熱塑型預浸料製作複合產品的步驟圖。 圖2是說明實例1在不同溫度下的黏度變化的曲線圖。 圖3是說明實例2在不同溫度下的黏度變化的曲線圖。
100、102、104、106、108‧‧‧步驟

Claims (19)

  1. 一種熱塑型預浸料，包括：潛伏性樹脂和纖維，其中所述潛伏性樹脂包括樹脂以及潛伏性硬化劑或起始劑，所述潛伏性樹脂包括原位聚合配方；以及所述潛伏性樹脂在25℃具有500,000cps~70,000,000cps的黏度，其中，所述原位聚合配方包括反應聚合配方或自由基聚合配方，所述反應聚合配方包括胺類擴鏈劑或雙酚型擴鏈劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的熱塑型預浸料，其中所述反應聚合配方中的所述樹脂包括熱塑型環氧樹脂、聚氨酯(PU)或聚脲。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的熱塑型預浸料，其中所述反應聚合配方更包括催化劑和環氧化物當量(EEW)為250g/mol~650g/mol的環氧樹脂，且所述環氧樹脂和所述胺類擴鏈劑以0.9：1至1：0.9的莫耳比製備。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的熱塑型預浸料，其中所述胺類擴鏈劑為雙活性氫胺類擴鏈劑。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的熱塑型預浸料，其中所述雙活性氫胺類擴鏈劑是選自由以下式(1)至式(3)所表示的化合物中的至少一者， 其中，Ra為C1-C20烷基、C5-C12環烷基、C6-C18芳基或C6-C20芳烷基；Rb為C1-C20烷基或C5-C12芳基；且Rc為C1-C20烷基。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的熱塑型預浸料，其中所述胺類擴鏈劑包括硝基苯胺。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的熱塑型預浸料，其中所述催化劑包括具有苯酚的分子，且所述催化劑與所述熱塑型預浸料的重量比介於0和5%之間。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的熱塑型預浸料，其中所述反應聚合配方更包括催化劑和環氧化物當量(EEW)為250g/mol~650g/mol的環氧樹脂，且所述環氧樹脂和所述雙酚型擴鏈劑以0.9：1至1：0.9的莫耳比製備。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的熱塑型預浸料，其中所述雙酚型擴鏈劑包括BPA、BPF、BPZ、茀-9-雙酚或TBBPA。
  10. 如申請專利範圍第3項或第8項所述的熱塑型預浸料，其中所述環氧樹脂包括雙官能基環氧樹脂。
  11. 如申請專利範圍第8項所述的熱塑型預浸料，其中所述催化劑包括路易士鹼，且所述催化劑與所述熱塑型預浸料的重量比為0.1%~5%。
  12. 如申請專利範圍第3項或第8項所述的熱塑型預浸料，其中所述潛伏性樹脂在25℃具有8,000,000cps~70,000,000cps的黏度。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的熱塑型預浸料，其中所述自由基聚合配方中的所述樹脂包括聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)或其共聚物。
  14. 如申請專利範圍第1項所述的熱塑型預浸料，其中所述自由基聚合配方包括單體、聚合物和所述起始劑，所述單體包括沸點高於60℃的丙烯酸或乙烯基單體，所述聚合物包括PS、PMMA、PMAA、PVAc或其共聚物，且所述起始劑為反應溫度高於60℃的過氧化物。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的熱塑型預浸料，其中所述丙烯酸或乙烯基單體是選自由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和醋酸乙烯酯所組成的群組中的一者。
  16. 如申請專利範圍第14項所述的熱塑型預浸料，其中所述起始劑包括第三丁基過氧化氫、氫過氧化異丙苯(CHP)或過氧化苯甲醯(BPO)。
  17. 如申請專利範圍第14項所述的熱塑型預浸料，其中所述起始劑與所述單體的重量比為0.1%~2%，且所述單體與所述聚合物的重量比介於10：1和10：50之間的範圍。
  18. 如申請專利範圍第14項所述的熱塑型預浸料，其中所述潛伏性樹脂在25℃具有500,000cps~1,000,000cps的黏度。
  19. 如申請專利範圍第1項所述的熱塑型預浸料，更包括填料，用於改善阻燃性、耐UV性和耐黃變性中的至少一者。
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