TWI555819B - 含無機螢光體之聚合物粒子、含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法、及太陽能電池模組 - Google Patents
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Description
本發明是關於含無機螢光體之聚合物粒子、含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法、及太陽能電池模組。
一般而言，作為利用自由基聚合來實行之聚合物粒子的製造方法，分成大類而言，有乳化聚合與懸浮聚合。
乳化聚合，是藉由乳化劑使油性的單體在水中乳化，且藉由水溶性起始劑而聚合之聚合法。在乳化聚合的初期階段，微胞(micelle)中的單體或是在水中微量溶解的單體，藉由從水溶性起始劑產生之自由基而在水中聚合。所生成之聚合物從水中析出，於系內形成無數的微小粒子。由於微小粒子具有大的界面面積，成為膠體而變成不安定。因此，前述微小粒子，在其系中，界面面積減少至能夠安定地存在為止會互相凝集，而形成凝集粒子。通常，這會在聚合轉化率為數%以內之初期階段完成。
之後，凝集粒子的個數在未有大的變化下，單體漸漸地從微胞中溶離於水中，經由水，單體與自由基藉由分子
擴散侵入凝集粒子而繼續聚合。藉此，聚合中的聚合物粒子漸漸變大，持續進行至聚合結束。以這樣的乳化聚合所獲得之聚合物粒子的平均粒子徑通常是0.05μm~0.5μm左右，粒度分布較窄。
然而，由於在乳化聚合的大部分階段中，是單體在水中擴散而移動到凝集粒子的機構，因此不易使乳化聚合的聚合物粒子中含有無機物。例如，即使在單體中混合無機物來進行乳化聚合，僅有單體移動到凝集粒而聚合，無機物則在水中殘留下來。
另一方面，懸浮聚合，是將預先溶解有油溶性起始劑之油性單體，分散於含有懸浮保護劑或是乳化劑的水而聚合之方法。所獲得之聚合物粒子的平均粒子徑通常為數μm~數百μm，粒徑大且具有廣泛的粒度分布。於懸浮聚合中，若將無機物混入於單體中能夠較容易地製造含無機物之聚合物粒子。
在日本特開平10-110004號公報，揭示了在無機物的存在下將氯化乙烯系單體進行懸浮聚合，獲得含無機物之氯化乙烯系樹脂之方法。又，在日本特開昭63-65085號公報，嘗試著在預先合成之聚合物粒子的表面，隨後加以附著或是鍵結無機物。
此處，針對習知的矽系太陽能電池模組進行說明。習知的矽系太陽能電池模組，是如以下構成。對於表面的保護玻璃(亦稱為蓋玻璃(cover glass))，重視耐衝撃性而使用了強化玻璃。為了提昇與密封材料(通常為將乙烯乙酸乙烯
酯共聚物作為主成分之樹脂，亦稱為填充材料)的密合性，在保護玻璃的單面藉由壓紋加工施以凹凸模樣。又，以太陽能電池模組的表面成為平滑的方式，其凹凸模樣形成於太陽能電池模組側。又，在保護玻璃的下側，設置有用以保護密封太陽能電池單元及捲帶式自動晶粒接合(Tape Automated Bonding)線之密封材料以及背膜(back film)。
例如，在日本特開2003-218379號公報中，提案了一種藉由使用螢光體(亦稱為發光材料)，將太陽光譜之中，對發電沒貢獻的紫外線範圍或是紅外線範圍之光進行波長變換，並將能發出對發電有貢獻之波長範圍的光之層，設置於太陽能電池受光面側的手法。又，在日本特開2006-303033號公報，提案了一種將螢光體的稀土類錯合物，加以含有在密封材料中的方法。
然而，在懸浮聚合中，會有使含有於聚合物粒子中的無機物之量很少、無機物平均粒子徑小、易在單體中分散等的限制。
在日本特開平10-110004號公報之方法，在水性介質中進行懸浮聚合時，由於無機物會轉移至水中，欲加以含有特定量的無機物時，不得不使用過量的無機物，在成本上是不利的。又，日本特開平10-110004號公報之方法的情況，會有由於無機物的一部份未內含於聚合物粒子中而沈降，聚合後需要將無機物與聚合物粒子分離的步驟，而且，會有不易在聚
合物粒子中導入多量無機物等的問題。
又，在日本特開昭63-65085號公報之方法，由於在聚合物粒子的表面存在無機物，而有因為無機物所導致的聚合物粒子的性能低落的問題。
在日本特開2003-218379號公報的記載中，於將對發電沒貢獻的光波長變換成能對發電有貢獻之波長範圍的光之波長變換層，含有螢光體。此螢光體一般而言形狀較大，入射之太陽光通過波長變換層時，未能充分到達太陽能電池單元，對發電沒貢獻的太陽光之比例增加。其結果，會有即使在利用波長變換層將紫外線範圍之光變換成可視範圍之光，但是相對於入射之太陽光能量會進行發電之電力的比例(發電效率)也不怎麼提高這樣的的問題。
又，在日本特開2003-218379號公報中記載之手法的情況，會有較不含螢光體時的效率更低這樣的問題。此等的提案，現狀為可以說完全沒有應用到實際的太陽能電池模組之例。其理由為，由於僅著眼於將太陽光譜之中，對發電沒貢獻的紫外線範圍或是紅外線範圍之光進行波長變換這樣的概念，卻未設法抑制由於螢光體所導致的散射損失。
又，在日本特開2006-303033號公報中記載之方法，因為使用了稀土類錯合物而耐久性不足，故作為長期使用的波長變換材料，保持機能是困難的。
於是，本發明的問題在於以簡便的方法，提供一種在聚合物粒子中含有無機螢光體之含無機螢光體之聚合物粒子及含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法。又，本發明的
問題在於提供一種太陽能電池模組，其耐久性優異，使太陽能電池模組中的光利用效率加以提升，並使發電效率長期且穩定地提升。
本發明為如以下所述。
<1>一種含無機螢光體之聚合物粒子，其包含：表面藉由表面處理劑進行了改質之無機螢光體、與透明材料。
<2>如前述<1>所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述表面處理劑為偶合劑。
<3>如前述<2>所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述偶合劑，是選自由矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑及鋁酸酯偶合劑所組成的群組中的至少1種。
<4>如前述<1>所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述表面處理劑，包含具有反應性取代基之聚矽氧低聚物。
<5>如前述<1>至<4>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述透明材料，包含乙烯系化合物之聚合物也就是乙烯系樹脂。
<6>如前述<5>所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述透明乙烯系樹脂，包含(甲基)丙烯酸系樹脂。
<7>如前述<5>或<6>所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，在該乙烯系化合物的總量中，包含10質量%以上的具有5mPa．s~30mPa．s
的黏度(25℃)之乙烯系化合物。
<8>如前述<5>至<7>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述該乙烯系化合物，包含具有脂環式結構之(甲基)丙烯酸系衍生物。
<9>如前述<5>至<8>中的任一項之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含具有以下列通式(I-1)表示的結構之化合物和具有以(I-2)表示的結構之化合物中的至少一種。
式(I-1)以及(I-2)中，R1及R2各自獨立地表示氫原子或烷基，R1與R2亦可互相鍵結而形成環。
<10>如前述<9>所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含具有以下列式(1)表示的結構之化合物和具有以(2)表示的結構之化合物中的至少一種。
<11>如前述<9>或<10>所述之含無機螢光
體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含選自以下列通式(II)表示之(甲基)丙烯酸酯化合物中的至少1種。
通式(II)中，R表示氫原子或甲基，X表示碳數1~5之伸烷基，R1表示下列式(1)或(2)，n為0~10的整數。
<12>如前述<5>至<11>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含2官能基以上之乙烯系化合物。
<13>如前述<5>至<12>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其為含有前述無機螢光體與前述乙烯系化合物之組成物的乳化聚合物或是懸浮聚合物。
<14>如前述<5>至<12>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其為含有前述無機螢光體與前述乙烯系化合物之組成物的塊狀聚合物的粉碎體。
<15>如前述<1>至<14>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述無機螢光體的含有
率為0.001質量%~10質量%。
<16>如前述<1>至<15>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，體積平均粒子徑為1μm~200μm。
<17>如前述<1>至<16>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其為太陽能電池用波長變換材料。
<18>一種含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法，用以製造如前述<5>至<17>中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，此製造方法包含下列步驟：表面改質步驟，藉由表面處理劑來對無機螢光體進行表面改質；製備步驟，製備組成物，該組成物包含前述表面改質後的無機螢光體、乙烯系化合物、與自由基聚合起始劑；及，聚合步驟，將前述組成物進行自由基聚合。
<19>如前述<18>所述之含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法，其中，前述自由基聚合為懸浮聚合，並合成體積平均粒子徑為10μm~200μm的含無機螢光體之聚合物粒子。
<20>一種太陽能電池模組，其具有太陽能電池單元與至少1層的光穿透性層，配置於前述太陽能電池單元的受光面側之光穿透性層的任意的一層，包含如前述<1>至<17>中的任一項所述之含
無機螢光體之聚合物粒子。
根據本發明，能夠以簡便的方法，提供一種在聚合物粒子中含有無機螢光體之含無機螢光體之聚合物粒子及含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法。
又，根據本發明，可以提供一種太陽能電池模組，其耐久性優異，使太陽能電池模組中的光利用效率加以提升，並能使發電效率長期且穩定地提升。
第1圖是於實施例1-1及比較例1-1所獲得之含無機螢光體之聚合物粒子的螢光波長：於516nm的激發光譜。
第2圖是於實施例2-1~2-3所獲得之含無機螢光體之聚合物粒子的螢光波長：於516nm的激發光譜。
第3圖是於實施例4-1及4-2所獲得之含無機螢光體之聚合物粒子的螢光波長：於516nm的激發光譜。
第4圖是於實施例5-1、及5-3所獲得之含無機螢光體之聚合物粒子的螢光波長於626nm的激發光譜。
第5圖是於實施例5-2所獲得之含無機螢光體之聚合物粒子的螢光波長於624nm的激發光譜。
以下，針對本發明詳細說明。
另外，本說明書中，所謂(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或是甲基丙烯酸的意思，所謂(甲基)丙烯醯基是指丙烯醯基
或是甲基丙烯醯基的意思，所謂(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或是甲基丙烯酸酯的意思，所謂(甲基)丙烯酸系樹脂是指丙烯酸系樹脂或是甲基丙烯酸系樹脂的意思。
又在本說明書中所謂「步驟」的詞，並不只是獨立的步驟，即使在無法明確與其他的步驟區別時，只要達成其步驟之目的，亦包含於本用詞。並且在本說明書中使用「~」所表示之數值範圍，是表示作為各自在「~」的前後記載之數值的最小值及最大值包含的範圍。
並且，組成物中的各成分的含量，於組成物中該當於各成分之物質為多數存在時，除非有特別說明，否則是指存在於組成物中的該多數之物質的總量(合計量)。
本發明的含無機螢光體之聚合物粒子，其包含：表面藉由表面處理劑進行了改質之無機螢光體、與透明材料。
將無機螢光體藉由表面處理劑進行表面改質，藉此，相對於透明材料之無機螢光體的分散性可提升，可將更多的無機螢光體導入聚合物粒子中。
又，藉由將用於太陽能電池模組的波長變換材料，作成含有螢光體與透明材料的粒子之形狀(聚合物粒子)，可將入射的太陽光之中對太陽光發電沒貢獻的光變換成對發電有貢獻的波長，且可抑制入射太陽光由於螢光體而導致的散射，可有效率地將入射的太陽光導入太陽能電池單元。進而，因為使用無機螢光體來作為螢光體，耐久性提升。
此處，若使無機螢光體分散在太陽能電池模組的波
長變換層內，波長變換層全體會發生散射。相對於此，因為使聚合物粒子中含有無機螢光體，藉著使此聚合物粒子分散於波長變換層，散射被封堵於波長變換層的限定的空間中，能夠在大部分的波長變換層抑制光的散射。
作為無機螢光體，只要是具有螢光性的無機物，無特別限制。依構成透明材料之單體的種類、含無機螢光體之聚合物粒子的用途等，由於無機螢光體的扮演角色等亦改變，無機螢光體的較佳粒度分布等亦改變。通常，無機螢光體的體積平均粒子徑在0.01μm~100μm的範圍，較佳在0.1μm~50μm的範圍。體積平均粒子徑在0.01μm以上時，有可獲得充分的發光強度之傾向，在100μm以下時，變得容易導入聚合物粒子中。
另外，於本發明中所謂體積平均粒子徑，是指使用雷射繞射散射粒度分布測定裝置(Beckman Coulter公司製造，商品名：LS13320等)而測得的值。
作為上述無機螢光體的種類，可舉出鹵素磷酸鈣系螢光體、磷酸酸鹽系螢光體、鋁酸鹽系螢光體、硫化鋅系螢光體、氧化鋅系螢光體、稀土類酸化物系螢光體等。若以「母體組成：活化劑」的形態，具體地舉例實用的代表性無機螢光體，則有NaI：Ti、CaWO4：Pb、Gd2O2S：Tb等之X光或是輻射激發螢光體；BaSi2O5：Pb、Sr2P2O7：Eu、BaMg2Al16O27：Eu、BaMg2Al16O27：Eu,Mn、BaMgAl10O17：Eu,Mn、MgWO4：Pb、3Ca3(PO4)2．Ca(F,Cl)2：Sb,Mn、MgGa2O4：Mn、
0.5MgF2．3.5MgO．GeO2：Mn、Ga2O4：Mn、Zn2SiO4：Mn、MgAl11O19：Ge,Tb、Y2SiO2：Ce,Tb、Y2O2S：Eu、Y2O3：Eu、YVO4：Eu、(Sr,Mg,Ba)3(PO4)2：Sn、3.5Mg．5MgF2．GeO2：Mn等之紫外線激發螢光體；ZnS：Cu等之紫外-可見光激發螢光體；Y2SiO5：Ce、ZnS：Ag、ZnO：Zn、Zn2SiO4：Mn,As、ZnS：Cu,Al、ZnS：Cu,Au,Al、(Zn,Cd)S：Cu,Al、(ZnS：Ag)+((Zn,Cd)S：Cu)、Y2O2S：Eu等之電子束激發螢光體等。
無機螢光體，為了提昇對透明材料的分散性，藉由表面處理劑進行表面改質。利用使用經表面改質之無機螢光體，可將更多的無機螢光體導入至聚合物粒子中。
表面改質，能夠藉由以表面處理劑等進行處理(或被覆處理)無機螢光體。作為表面處理劑，只要是在無機螢光體的透明材料中可提昇分散性的，則沒有特別限制。
作為表面處理劑，具體而言，可舉出氧化矽〔包含藉由使用四烷氧矽烷類(四甲氧矽烷等的四C1-4烷氧矽烷或是其寡聚體)等的溶膠-凝膠法製造而成〕、偶合劑、聚有機矽氧烷等。此等的表面處理劑可單獨1種或是亦可組合2種以上使用。
另外，所謂四C1-4烷氧矽烷，意思是指在四烷氧矽烷中的烷氧基為碳數1~4的烷氧基。以下，Cn-m意思是指在這後面記載的官能基的碳數，而碳數的範圍在n~m。
作為偶合劑，能夠舉出矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑、
鋁酸酯偶合劑、鋯偶合劑等，較佳為從矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑及鋁酸酯偶合劑所組成的群組中選擇至少1種。
作為矽烷偶合劑，可舉出含鹵素矽烷偶合劑(3-氯丙基三甲氧矽烷等)、含環氧基矽烷偶合劑(3-縮水甘油氧丙基三甲氧矽烷等)、含胺基矽烷偶合劑(2-胺乙基三甲氧矽烷等)、含巰基矽烷偶合劑(3-巰丙基三甲氧矽烷等)、含乙烯基矽烷偶合劑(乙烯三甲氧矽烷等)、含(甲基)丙烯醯基矽烷偶合劑(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基三甲氧矽烷等)等。
作為鈦偶合劑，可舉出至少碳數1~60的具有烷基化物基之鈦酸酯偶合劑、具有烷亞磷酸基之鈦酸酯偶合劑、具有烷磷酸基之鈦酸酯偶合劑、具有烷焦磷酸基之鈦酸酯偶合劑等。
作為鈦偶合劑，具體而言，可舉出異丙基三異十八醯基鈦酸酯、異丙基三辛醯基鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯基異十八醯基鈦酸酯、異丙基異十八醯基二丙烯基鈦酸酯、異丙基參(二辛基焦磷酸)鈦酸酯、四辛基雙(雙十三基亞磷酸)鈦酸酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙(雙十三基)亞磷酸鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸)氧乙酸鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸)伸乙基鈦酸酯等。
作為鋁酸酯偶合劑，可舉出二異丙酸乙醯烷氧基鋁、二異丙氧基單乙基乙醯乙酸鋁、參乙基乙醯乙酸鋁、參乙醯丙酮鋁等。
作為聚有機矽氧烷，可舉出聚二烷基矽氧烷(例如：聚二甲基矽氧烷(矽靈(dimethicone))等之聚二C1-10烷基矽
氧烷，較佳為聚二C1-4烷基矽氧烷)、聚烷基烯基矽氧烷(聚甲基乙烯矽氧烷等之聚C1-10烷基C2-10烯基矽氧烷等)、聚烷基芳基矽氧烷(例如：聚甲基苯基矽氧烷等之聚C1-10烷基C6-20芳基矽氧烷，較佳為聚C1-4烷基C6-10芳基矽氧烷)、聚二芳基矽氧烷(聚二苯基矽氧烷等之聚二C6-20芳基矽氧烷等)、聚烷基氫矽氧烷(聚甲基氫矽氧烷等之聚C1-10烷基氫矽氧烷等)、有機矽氧烷共聚物〔二甲基矽氧烷-甲基乙烯矽氧烷共聚物、二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、二甲基矽氧烷-甲基乙烯矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物(矽靈/甲基矽酮共聚物)等〕、改性聚有機矽氧烷〔對應於前述聚有機矽氧烷之改性聚有機矽氧烷，例如，羥基改性聚有機矽氧烷(末端為矽醇之聚二甲基矽氧烷、末端為矽醇之聚甲基苯基矽氧烷、末端為羥丙基聚二甲基矽氧烷、聚二甲基羥伸烷氧化物甲基矽氧烷等)、胺基改性聚有機矽氧烷(末端為二甲胺基之聚二甲基矽氧烷、末端為胺基丙基之聚二甲基矽氧烷等)、及羧基改性聚有機矽氧烷(末端為羧基丙基之聚二甲基矽氧烷等)〕等。
此等之中，作為特佳的聚有機矽氧烷，可舉出含有從聚二甲基矽氧烷(矽靈)單位及聚甲基氫矽氧烷(甲基矽酮)單位中選擇至少一種的聚有機矽氧烷(聚二甲基矽氧烷(或是矽靈)、矽靈/甲基矽酮共聚物、此等之混合物等)等。
聚有機矽氧烷的黏度，於25℃，較佳為在0.5cSt(厘拖(centistokes))~100000cSt(0.5×10-6m2/s~0.1m2/s)，尤佳為在1cSt~50000cSt(1×10-6m2/s~0.05m2/s)，更佳為在5cSt
~20000cSt(5×10-6m2/s~2×10-2m2/s)，特別佳為在10~10000cSt(1×10-5m2/s~1×10-2m2/s)，極佳為在10cSt~5000cSt(1×10-5m2/s~5×10-3m2/s)。這些表面處理劑(聚有機矽氧烷等)可單獨1種或亦可組合2種以上。
作為較佳的表面處理劑，可舉出矽系表面處理劑(氧化矽、矽烷偶合劑、聚有機矽氧烷等)等。
另外，表面處理劑的比例，相對於無機螢光體較佳為0.1質量%~70質量%，尤佳為0.5質量%~50質量%，更佳為1質量%~30質量%。
又，作為表面處理劑，較佳為包含具有反應性取代基之聚矽氧低聚物。具有反應性取代基之聚矽氧低聚物，較佳為在末端具有一個以上與羥基反應之官能基。具有反應性取代基之聚矽氧低聚物的分子量、結構等無特別限制。又，作為反應性取代基，可舉出(甲基)丙烯醯基、乙烯基、巰基、環氧基、胺基等，從聚合性的觀點而言，較佳為(甲基)丙烯醯基、乙烯基、或巰基。作為具有反應性取代基之聚矽氧低聚物，可舉出具有丙烯醯基之KR-513、X-40-2672B(信越化學工業股份有限公司製造)、具有甲基丙烯醯基之X-40-9272B(信越化學工業股份有限公司製造)等。
另外，具有反應性取代基之聚矽氧低聚物，相對於無機螢光體較佳為0.01質量%~50質量%，尤佳為0.1質量%~30質量%，更佳為0.2質量%~10質量%。
含無機螢光體之聚合物粒子，包含前述無機螢光體與透
明材料。所謂透明，是指於光徑長1cm中，波長400nm~800nm的光的穿透率在90%以上。
含無機螢光體之聚合物粒子，包含前述無機螢光體與透明材料。所謂透明，是指於光徑長1cm中，波長400nm~800nm的光的穿透率在90%以上。
乙烯系化合物，只要包含至少具有1個乙烯性不飽和鍵結之化合物則無特別限制。進行聚合反應時的乙烯系樹脂，能夠無特別限制地使用特別是可成為(甲基)丙烯酸系樹脂的丙烯酸單體、甲基丙烯酸單體、丙烯酸寡聚物、甲基丙烯酸寡聚物等。較佳可舉出丙烯酸單體、甲基丙烯酸單體。作為丙烯酸單體及甲基丙烯酸單體，可舉出丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸烷酯、甲基丙烯酸烷酯等。
乙烯系化合物，能依所形成的含無機螢光體之聚合物粒子的用途做適當選擇，較佳為從丙烯酸烷酯及甲基丙烯酸烷酯中選出至少1種來使用。又，亦可併用能與丙烯酸烷酯或是甲基丙烯酸烷酯共聚合的其他乙烯系化合物。
作為丙烯酸烷酯及甲基丙烯酸烷酯，可舉出丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯等之丙烯酸未取代烷酯及甲基丙烯酸未取代烷酯；二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯；四氫糠基(甲基)丙烯酸酯；苄基(甲基)丙烯酸酯；胺甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(二異氰酸甲伸苯酯與2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯之反應物、二異氰酸三甲基六亞甲酯與環己烷二甲醇與2-羥乙基(甲基)
丙烯酸酯之反應物等)；於此等之烷基，經羥基、環氧基、鹵素基等取代之丙烯酸經取代烷酯或是甲基丙烯酸經取代烷酯等。
又，作為能與丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸烷酯或甲基丙烯酸烷酯共聚合的其他乙烯系化合物，可舉出丙烯醯胺、丙烯腈、二丙酮丙烯醯胺、苯乙烯、乙烯甲苯等。這些其他的乙烯系化合物，可單獨1種，亦可組合2種類以上使用。
又，作為乙烯系化合物，較佳為包含於25℃具有5mPa．s~30mPa．s的黏度之乙烯系化合物(以下有稱為「特定黏度的乙烯系化合物」的情況)。在使用特定黏度的乙烯系化合物下，在從單體成長為聚合物粒子的過程中，無機螢光體脫離至聚合物粒子外的情況受到抑制，能夠有效地將無機螢光體封入聚合物粒子內。
若乙烯系化合物的黏度在5mPa．s以上，單體與無機螢光體的分散狀態容易保持，結果，導入聚合物粒子中的無機螢光體之量可以更多，又容易控制導入量。若黏度在30mPa．s以下，於懸浮聚合時，容易控制生成的聚合物粒子的粒子徑。
使用特定黏度之乙烯系化合物時，特定黏度的乙烯系化合物，在乙烯系化合物的總量中，較佳為含有10質量%以上，尤佳為含有15質量%以上，更佳為含有20質量%以上。乙烯系化合物的總量中的特定黏度的乙烯系化合物的含量上限值沒有特別限制，從生成聚合物粒子的粒子徑的控制的觀
點而言，較佳為在90質量%以下，尤佳為在80質量%以下，更佳為在70質量%以下。
特定黏度的乙烯系化合物，其黏度尤佳為在8mPa．s~20mPa．s。
作為特定黏度的乙烯系化合物，可舉出甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羥丙酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸二環戊烯酯、甲基丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、甲基丙烯酸五甲基哌啶酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸二環戊烯酯。
黏度是使用旋轉式黏度計(單一圓筒型旋轉黏度計或是圓錐平板型旋轉黏度計)來測定。因為能夠少量測定，所以較佳為使用圓錐平板型旋轉黏度計(錐板型)測定。
又，乙烯系化合物，較佳為包含具有脂環式結構之(甲基)丙烯酸系衍生物。作為具有脂環式結構之(甲基)丙烯酸系衍生物，可舉出丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸-2-(二環戊烯氧基)乙酯、甲基丙烯酸-2-(二環戊烯氧基)乙酯、丙烯酸異莰酯、甲基丙烯酸異莰酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環己酯、丙烯酸三級丁基環己酯、甲基丙烯酸三級丁基環己酯酯等。
作為具有脂環式結構之乙烯系化合物，較佳為至少包含具有以下列通式(I-1)表示的結構之化合物和具有以(I-2)表示的結構之化合物中的至少一種。
式(I-1)及(I-2)中，R1及R2為各自獨立地表示氫原子或烷基。R1與R2亦可互相鍵結而形成環。
R1及R2較佳為各自獨立地為烷基，尤佳為R1與R2互相鍵結而形成環。R1與R2互相鍵結所形成的環，較佳為環戊烷、環己烷、環庚烷、環辛烷等，尤佳為環戊烷。
前述乙烯系化合物，較佳為至少包含具有以下列式(1)表示的結構之化合物和具有以(2)表示的結構之化合物中的至少一種。
前述乙烯系化合物，尤佳為包含選自以下列通式(II)表示的(甲基)丙烯酸酯化合物中的至少一種。
通式(II)中，R表示氫原子或甲基，X表示碳數1~5的伸烷基，R1表示下列式(1)或是(2)，n為0~10的
整數。
於通式(II)中的X，表示碳數1~5的伸烷基，較佳為碳數1~3的伸烷基，尤佳為伸乙基。
作為具有以前述通式(I-1)或(I-2)表示的結構之化合物，可舉出丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、甲基丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、丙烯酸二環戊氧基乙酯、甲基丙烯酸二環戊氧基乙酯、丙烯酸二環戊烯酯、甲基丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯等。丙烯酸二環戊烯酯用FA-511AS，丙烯酸二環戊烯氧基乙酯用FA-512AS，丙烯酸二環戊酯用FA-513AS，甲基丙烯酸二環戊烯氧基乙酯用FA-512M，甲基丙烯酸二環戊酯用FA-513M(皆為日立化成股份有限公司製造，商品名)，可各自在商業上取得。
使用具有以前述通式(I-1)及(I-2)的至少其中一方表示之結構的化合物時，該化合物之含量，相對於乙烯系化合物之總質量，較佳為1質量%~90質量%，尤佳為5質量%~80質量%，更佳為10質量%~70質量%。
又，乙烯系化合物，較佳為含有2官能基以上之乙烯系化合物。使用2官能基以上之乙烯系化合物時，2官能基
以上之乙烯系化合物之摻合比，相對於乙烯系化合物的總質量，較佳為0.1質量%~50質量%，尤佳為0.5質量%~10質量%。
所謂2官能基以上之乙烯系化合物，可舉出使α,β-不飽和羧酸對多元醇加以反應而獲得之化合物(例如：聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(伸乙基之數為2~14)、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(伸丙基之數為2~14)、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚A聚氧乙烯二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二氧乙烯二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A三氧乙烯二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A十氧乙烯二(甲基)丙烯酸酯等)。
又，也可舉出於含有多元環氧丙基化合物中加成α,β-不飽和羧酸而獲得之化合物(三羥甲基丙烷三環氧丙基醚三丙烯酸酯、雙酚A二環氧丙基醚二丙烯酸酯等)、多元羧酸(例如：鄰苯二甲酸酐)與具有羥基及伸乙基性不飽和基之物質(例如：(甲基)丙烯酸-β-羥乙酯)的酯化物等。
為了使乙烯系化合物聚合，較佳為使用自由基聚合起始劑。作為自由基聚合起始劑沒有特別限制，能夠使用在通常的自由基聚合中使用之自由基聚合起始劑。具體而言，作為
自由基聚合起始劑，較佳可舉出過氧化物等。具體而言，較佳為藉由熱產生游離自由基之有機過氧化物、偶氮系自由基聚合起始劑等之熱自由基聚合起始劑。
作為有機過氧化物，能夠使用異丁基過氧化物、α,α’-雙(新癸醯基過氧化)二異丙基苯、過氧化新癸酸異丙苯酯、過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸雙二級丁酯、1,1,3,3-四甲基丁基新癸酸酯、雙(4-三級丁基環己基)過氧化二碳酸酯、1-環己基-1-甲基乙基過氧化新癸酸酯、二-2-乙氧基乙基過氧化二碳酸酯、二(乙基己基過氧化)二碳酸酯、新癸酸三級己酯、過氧化二碳酸二甲氧基丁酯、二(3-甲基-3-甲氧基丁基過氧化)二碳酸酯、過氧化新癸酸三級丁酯、過氧化三甲基乙酸三級己酯、3,5,5-三甲基己醯基過氧化物、辛醯基過氧化物、十二醯基過氧化物、十八醯基過氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基過氧化-2-乙基己酸酯、過氧化丁二酸、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己醯基)己烷、1-環己基-1-甲基乙基過氧化-2-乙基己酸酯、三級己基過氧化-2-乙基己酸酯、4-甲基過氧化苯甲醯、三級丁基過氧化-2-乙基己酸酯、間甲苯甲醯基過氧化苯甲醯、過氧化苯甲醯、三級丁基過氧化異丁酸酯、1,1-雙(三級丁基過氧化)2-甲基環己烷、1,1-雙(三級己基過氧化)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(三級己基過氧化)環己烷、1,1-雙(三級丁基過氧化)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(三級丁基過氧化)環己酮、2,2-雙(4,4-二丁基過氧化環己基)丙烷、1,1-雙(三級丁基過氧化)十二烷、三級己基過氧化異丙基單碳酸酯、三級丁基過氧化馬來酸、三級丁基過
氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、過氧化十二酸三級丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(間甲苯甲醯基過氧化)己烷、三級丁基過氧化異丙基單碳酸酯、三級丁基過氧化-2-乙基己基單碳酸酯、過氧化苯甲酸三級己酯、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化苯甲醯)己烷、過氧化乙酸三級丁酯、2,2-雙(三級丁基過氧化)丁烷、過氧化苯甲酸三級丁酯、正丁基-4,4-雙(三級丁基過氧化)戊酸酯、過氧化間苯二甲酸雙三級丁酯、α,α’-雙(三級丁基過氧化)二異丙基苯、過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化)己烷、三級丁基過氧化異丙苯、雙三級丁基過氧化物、氫過氧化對薄荷烷、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化)己炔、氫過氧化二異丙基苯、三級丁基三甲基矽烷基過氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基氫過氧化物、氫過氧化異丙苯、三級己基氫過氧化物、三級丁基氫過氧化物、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷等。
作為偶氮系自由基聚合起始劑，可舉出偶氮雙異丁腈(AIBN，別名V-60)、2,2’-偶氮雙(2-甲基異丁腈)(別名V-59)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)(別名V-65)、二甲基-2,2’-偶氮雙(異丁酸酯)(別名V-601)、2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)(別名V-70)等。
自由基聚合起始劑之使用量，能依前述乙烯系化合物的種類、形成之聚合物粒子的折射率等適當選擇，以通常使用的使用量來使用。具體而言，例如，能以相對於乙烯系化合物0.01質量%~2質量%使用，較佳為以0.1質量%~1質量%使用。
作為含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法，例如，能夠舉出一種方法，其含有：將前述無機螢光體進行表面改質之步驟、與製備含有經表面改質後的無機螢光體和前述乙烯系化合物等之單體和自由基聚合起始劑的組成物之步驟、與將前述組成物進行自由基聚合之步驟。
作為含無機螢光體之聚合物粒子之其他製造方法，能夠舉出預先將單體聚合而製作聚合物粒子，於聚合物粒子的表面加以附著或結合無機螢光體之方法。
作為自由基聚合，能夠舉出乳化聚合、懸浮聚合及塊狀聚合。在塊狀聚合的情況中，較佳為粉碎獲得的塊狀聚合物。作為粉碎方法，能夠舉出使用噴射磨機(jet mill)等之方法。
自由基聚合的條件，採用通常的自由基聚合條件。使用熱自由基聚合起始劑作為自由基聚合起始劑時，加熱進行自由基聚合。加熱溫度及加熱時間，較佳為依乙烯系化合物及自由基聚合起始劑的種類調整，例如可舉出30℃~80℃、1小時~10小時的範圍。
懸浮聚合的情況，添加離子交換水、界面活性劑等到前述組成物中並攪拌，進行自由基聚合，製備懸浮液。從懸浮液濾出沈殿物，以離子交換水清洗，乾燥後，獲得含無機螢光體之聚合物粒子。
含無機螢光體之聚合物粒子中的無機螢光體的含有率，能夠依含無機螢光體之聚合物粒子的用途而作適當選
擇，較佳為在0.001質量%~10質量%，尤佳為在0.01質量%~5質量%，更佳為在0.1質量%~3質量%。
含無機螢光體之聚合物粒子中的無機螢光體的含有率，是指以熱分析測定而得之值。對於熱分析，使用TG/DTA同時測定裝置(例如：島津製作所股份有限公司製造，商品名：DTG-60H)作為熱分析裝置。將含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)，以從25℃至700℃、昇溫速度10℃/min、空氣流量50ml/min的條件來進行測定，由測定初期(25℃)的含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)的樣品質量與700℃時的樣品質量，算出波長變換材料中的無機螢光體的含有率。
波長變換材料中的無機螢光體的含有率=樣品質量(700℃)/樣品質量(25℃)×100
含無機螢光體之聚合物粒子的體積平均粒子徑，能夠依含無機螢光體之聚合物粒子的用途而作適當選擇。使用含無機螢光體之聚合物粒子作為波長變換材料時，從光利用效率提升的觀點而言，含無機螢光體之聚合物粒子的體積粒子徑，較佳為在1μm~1000μm，尤佳為在5μm~300μm，更佳為在10μm~200μm，特佳為在50μm~150μm。
相對於含無機螢光體之聚合物粒子的體積平均粒子徑D，無機螢光體的體積平均粒子徑d的比率(d/D)，能夠依含無機螢光體之聚合物粒子的用途而作適當選擇，較佳為在0.005~20，尤佳為在0.05~10，更佳為在0.5~5。
含無機螢光體之聚合物粒子，能夠適宜地作為太陽
能電池用波長變換材料使用，可利用於薄膜多結晶矽太陽能電池、薄膜化合物半導體太陽能電池、非晶質矽太陽能電池等之太陽能電池模組。
一般而言，在矽系太陽能電池，無法有效利用太陽光之中的較400nm短波長、較1200nm長波長的光，太陽光能量之中，約56%因為此光譜失配(Spectral mismatch)而未貢獻於發電。在本發明，於聚合物粒子之中，封入耐光性優異的無機螢光體。藉由將如此形態的含無機螢光體之聚合物粒子當作波長變換材料使用，入射之太陽光藉著無機螢光體抑制散射，將入射之太陽光效率良好地加以導入太陽能電池單元，且藉由安定地利用太陽光，來克服光譜失配。
太陽能電池模組是由抗反射膜、保護玻璃、密封材料、太陽能電池單元、背膜、電池單元電極、金屬帶等之必要構件所構成。在此等構件之中，作為具有光穿透性的光穿透性層，可舉出抗反射膜、保護玻璃、密封材料、太陽能電池單元之SiNx：H層及Si層等。
在上述舉出之光穿透性層的疊層順序，通常，從太陽能電池模組之受光面起的順序，為依必要而形成之抗反射膜、保護玻璃、密封材料、太陽能電池單元之SiNx：H層、Si層。
含無機螢光體之聚合物粒子(以下有稱為「波長變換材料」的情況)，可設置於光在到達太陽能電池單元為止的路徑中。具體而言，太陽能電池模組，其具有太陽能電池
單元與至少1層的光穿透性層，配置於前述太陽能電池單元的受光面側之光穿透性層的任意的一層，包含前述含無機螢光體之聚合物粒子。
作為於光穿透性層中含有波長變換材料的方法，認為有於保護玻璃或是密封材料之材料中混合波長變換材料的方法、於適當的溶劑中摻合波長變換材料而塗布於期望之地方的方法等。只要是不妨礙太陽能電池單元中的太陽光之吸收、不損及波長變換材料之機能的方法，任一種方法皆可。於密封材料中混合波長變換材料而使用之方法，因為可簡化製造方法的觀點而優異。
將本發明之波長變換材料設置於密封材料中時，為了將從所有角度進入的外部光反射損失少、效率佳地導入太陽能電池單元內，波長變換材料所含有的光穿透性層(稱為「波長變換層」)的折射率，較佳為比被配置於較該波長變換層更靠光入射側的光穿透性層(亦即，抗反射膜、保護玻璃等)的折射率要高，且比被配置於較波長變換層更遠離光入射側的光穿透性層〔亦即，太陽能電池單元的SiNx：H層(也稱為「電池單元抗反射膜」)及Si層〕等的折射率要低。
作為密封材料，能夠使用乙烯-乙酸乙烯酯樹脂等。相對於密封材料之無機螢光體的含有率，能依無機螢光體的種類等適當選擇，較佳為在0.00001質量%~1質量%，尤佳為在0.0001質量%~0.1質量%，更佳為在0.001質量%~0.01質量%。
以下，藉由實施例將本發明更詳細說明，但本發明並非限定於此等之實施例。
藉著將體積平均粒子徑為3.1μm之無機螢光體(BaMg2Al16O27：Eu,Mn)5g分散於甲苯50g，一邊攪拌一邊加入矽烷偶合劑(Dow Corning Toray股份有限公司製造，商品名：SZ6030)0.05g。在室溫(25℃)攪拌1小時後濾出，將所獲得的固體成份在設定於110℃之防爆烘箱加熱處理1小時，而獲得表面改質的無機螢光體5.05g。
將在上述所獲得的經表面改質之無機螢光體0.05g、甲基丙烯酸甲酯95g、二甲基丙烯酸乙二醇酯5g、熱自由基聚合起始劑也就是2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)0.5g，各自量取並加入於200ml螺紋樣品瓶(screw vial)，使用旋轉混合器(mix rotor)以旋轉頻率100min-1混合1小時，製備混合液。於附有冷卻管的可分離燒瓶(separable flask)中，添加離子交換水500g、作為界面活性劑的聚乙烯醇1.69質量%溶液59.1g，並攪拌。將先前製備之混合液添加於此，將此以攪拌翼旋轉頻率350min-1攪拌，同時於50℃加熱，加以反應4小時，獲得懸浮液。
將此懸浮液使用雷射繞射散射粒徑分析儀(Beckman Coulter公司製造，商品名：LS13320)，泵速率(pump speed)50%，含無機螢光體之聚合物粒子的折射率作為
1.5、水的折射率作為1.33，測定體積平均粒子徑後為104μm。濾出沈殿物，以離子交換水清洗，於60℃加以乾燥，獲得藉由懸浮聚合而來的含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)。
針對所獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，藉由分光螢光光度計(股份有限公司日立製作所製造，商品名：F-4500)，測定於螢光波長：516nm的激發光譜。將此激發光譜與比較例1-1一起顯示於第1圖。
除了使用未進行表面改質的無機螢光體以外，以與實施例1-1的<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>相同之方法，獲得比較之含無機螢光體之聚合物粒子。針對所獲得的比較之含無機螢光體之聚合物粒子，以與實施例1-1相同之方法，進行<螢光激發光譜之測定>。
如第1圖所示，在將無機螢光體已進行表面改質的實施例1-1，確認到與比較例1-1相比發光強度較大。這認為是由於實施例1-1與比較例1-1相比，於聚合物粒子中含有較多的無機螢光體。
將在實施例1-1獲得的經表面改質之無機螢光體0.05g、甲基丙烯酸甲酯65g、二甲基丙烯酸乙二醇酯5g、甲基丙烯酸二環戊酯30g、熱自由基聚合起始劑也就是2,2’-偶氮雙
(2,4-二甲基戊腈)0.5g，各自量取並加入於200ml螺紋樣品瓶，使用旋轉混合器以旋轉頻率100min-1混合1小時，製備混合液。於附有冷卻管的可分離燒瓶中，添加離子交換水500g、作為界面活性劑的聚乙烯醇1.69質量%溶液59.1g，並攪拌。將先前製備之混合液添加於此，將此以攪拌翼旋轉頻率350min-1攪拌，同時於50℃加熱，加以反應4小時，獲得懸浮液。
將此懸浮液使用雷射繞射散射粒徑分析儀(Beckman Coulter公司製造，商品名：LS13320)，泵速率50%，含無機螢光體之聚合物粒子的折射率作為1.5、水的折射率作為1.33，測定體積平均粒子徑後為104μm。濾出沈殿物，以離子交換水清洗，於60℃加以乾燥，獲得藉由懸浮聚合而來的含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)。
針對所獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，以與實施例1-1相同的方法，測定激發光譜。將此激發光譜與實施例2-2及實施例2-3一起顯示於第2圖。
對獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，使用手持UV燈(AS ONE股份有限公司製造，商品名：SLUV-4)，照射365nm波長的光，以光學顯微鏡測定發光的含無機螢光體之聚合物粒子的個數。將觀察100個含無機螢光體之聚合物粒子後的結果顯示於表1。
實施例2-1之<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>之中，以除了添加丙烯酸二環戊烯酯30g取代甲基丙烯酸二環戊酯以外之相同的方法，獲得含無機螢光體之聚合物粒子。針對所獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，以與實施例2-1相同的方法，進行<螢光激發光譜之測定>及<含有無機螢光體之聚合物粒子的個數測定>。
〔實施例2-3〕
實施例2-1之<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>之中，以除了將甲基丙烯酸甲酯設為95g，不添加甲基丙烯酸二環戊酯以外之相同的方法，獲得含無機螢光體之聚合物粒子。針對所獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，以與實施例2-1相同的方法，進行<螢光激發光譜之測定>及<含有無機螢光體之聚合物粒子的個數測定>。
如第2圖所示，在使用以具有前述通式(I-1)及(I-2)的至少一種所表示之結構的化合物作為乙烯系化合物的實施例2-1及2-2，與實施例2-3相比確認到發光強度較大。又，從表1，在實施例2-1及2-2，與實施例2-3相比，確認到含
有無機螢光體的聚合物粒子較多。因此認為，在實施例2-1及2-2，與實施例2-3相比，由於較多的無機螢光體含有於聚合物粒子中，發光強度會變大。
將在實施例1-1獲得的經表面改質之無機螢光體0.05g、甲基丙烯酸甲酯95g、二甲基丙烯酸乙二醇酯5g、熱自由基聚合起始劑也就是2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)0.5g，各自量取並加入於200ml螺紋樣品瓶，使用旋轉混合器以旋轉頻率100min-1混合1小時，製備混合液。於附有冷卻管的可分離燒瓶中，添加離子交換水500g、作為界面活性劑的聚乙烯醇1.69質量%溶液59.1g，並攪拌。將先前製備之混合液添加於此，將此以攪拌翼旋轉頻率350min-1攪拌，同時於50℃加熱，加以反應4小時，獲得懸浮液。
將此懸浮液使用雷射繞射散射粒徑分析儀(Beckman Coulter公司製造，商品名：LS13320)，泵速率50%，含無機螢光體之聚合物粒子的折射率作為1.5、水的折射率作為1.33，測定體積平均粒子徑後為104μm。濾出沈殿物，以離子交換水清洗，於60℃加以乾燥，獲得藉由懸浮聚合而來的含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)。
使用7.5kW Super Xenon Weather Meter(Suga試驗機股份有限公司製造，商品名：SX75)作為耐光性試驗機，以放射照度180W/m2(照射光波長：300nm~400nm)，將波長變
換材料進行曝光。對試驗前與試驗後(72小時後)的波長變換材料，使用AS ONE股份有限公司製造的手持UV燈，商品名：SLUV-4，照射365nm波長的光，觀察發光的有無。
將由100g作為透明材料(密封材料)之Tosoh股份有限公司製造的乙烯-乙酸乙烯酯樹脂，商品名：Ultrathene 634(「Ultrathene」為註冊商標)、1.5g ARKEMA吉富股份有限公司製造之為過氧化物的熱自由基聚合起始劑，Luperox 101(「Luperox」為註冊商標)、0.5g Dow Corning Toray股份有限公司製造的矽烷偶合劑，商品名：SZ6030、及1.0g上述波長變換材料所構成的混合物，以調整至100℃之輾輪式混合機(roll mixer)進行混練，獲得樹脂組成物。
將在上述所獲得之樹脂組成物約30g，夾在脫模片中，使用厚度0.6mm之不鏽鋼製隔片(spacer)，且使用調整至80℃之壓製機將熱板作成片狀，獲得波長變換密封材料薄片。
在上述<樹脂組成物的製備>中，除了不含波長變換材料以外同樣地進行，製備內側用樹脂組成物。在上述波長變換密封材料薄片的製作中，以除了使用內側用樹脂組成物取代樹脂組成物以外之相同的方法，製作內側用密封材料薄片。
在作為保護玻璃的強化玻璃(旭硝子股份有限公司製造)之上，載置上述波長變換密封材料薄片，於其上，將如取出
電動力(electromotive force)至外部之太陽能電池單元(FerroTec China公司製造，商品名：SC156R200K1820)以受光面朝下的方式載置，而且內側用密封材料薄片，載置了作為背膜的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(東洋紡績股份有限公司製造，商品名：A-4300)，使用真空積層裝置，以熱板150℃、真空10分鐘、加壓15分鐘的條件進行積層，製作波長變換型太陽能電池模組。
作為類太陽光，使用太陽模擬器(WACOM電創股份有限公司製造，商品名：WXS-155S-10，AM1.5G)，使用I-V曲線記錄器(英弘精機股份有限公司製造，商品名：MP-160)測定電流電壓特性，依據JIS C 8914，各自測定模組密封前的太陽能電池單元之狀態的短路電流密度Jsc(電池單元)、與模組密封後的短路電流密度Jsc(模組)，算出其差異(△Jsc=Jsc(模組)-Jsc(電池單元))而評價。其結果，△Jsc為0.5mA/cm2。
將在上述所獲得之波長變換密封材料薄片載置於玻璃板之上，於其上載置玻璃板，使用太陽能電池用真空加壓積層裝置(NPC股份有限公司，商品名：LM-50x50-S)，以熱板150℃、真空10分鐘、加壓15分鐘的條件進行積層，製作評價用檢體。
將在上述所獲得之評價用檢體的混濁度(霧度)，使用濁度計(日本電色工業股份有限公司製造，商品名：
NDH5000)，依據JIS K 7105測定後，混濁度為0.6%。
實施例3-1之<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>之中，將使用經表面改質的無機螢光體處，改成為螢光體的稀土類錯合物Eu(TTA)3Phen，以下以相同的程序及方法，進行波長變換材料的耐光性評價。
實施例3-1之<樹脂組成物的製備>之中，將使用1.0g實施例3-1之波長變換材料處，改成未進行表面改質之無機螢光體(BaMg2Al16O27：Eu,Mn)0.0005g，以下以相同的程序及方法，進行<太陽能電池特性的評價>及<評價用檢體的混濁度測定>。
實施例3-1之<樹脂組成物的製備>之中，將使用1.0g波長變換材料處，改成未進行表面改質之無機螢光體(BaMg2Al16O27：Eu,Mn)0.05g，以下以相同的程序及方法，進行<太陽能電池特性的評價>及<評價用檢體的混濁度測定>。
如表2所示，在使用無機螢光體之波長變換材料，與使用稀土類錯合物之波長變換材料相比，確認到耐光性較高。又，如表3所示，在將在透明材料中含有無機螢光體之聚合物粒子分散於密封材料薄片中，與直接分散無機螢光體的薄片比較，確認到可抑制混濁度、可獲得高模組效果。
將體積平均粒子徑為2.3μm、密度3.8g/cm3的無機螢光體(BaMg2Al16O27：Eu,Mn)5g分散於甲苯50g中，一邊攪拌一邊加入Dow Corning Toray股份有限公司製造矽烷偶合劑，商品名：SZ6030(3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷)0.05g。在室溫(25℃)攪拌1小時後濾出，將獲得之固體成份在設定於110℃之烘箱加熱處理1小時，而獲得表面改質之無機螢光體。
將在上述所獲得的經表面改質之無機螢光體(BaMg2Al16O27：Eu,Mn)0.43g、甲基丙烯酸甲酯(黏度(25
℃)：0.44mPa．s)27.86g、丙烯酸二環戊烯酯(黏度(25℃)：10.63mPa．s，FA-511AS，日立化成股份有限公司製造)12.86g、二甲基丙烯酸乙二醇酯(黏度(25℃)：2.98mPa．s，FA-121M，日立化成股份有限公司製造)2.14g、及熱自由基聚合起始劑也就是2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)0.21g，秤取至螺紋樣品瓶後，使用旋轉混合器以旋轉頻率100min-1混合1小時，製備混合液。
在溶解有聚乙烯醇(K型GOHSENOL KH-20，日本合成化學工業股份有限公司製造)0.43g的純水300g中，用攪拌翼以旋轉頻率350min-1攪拌的狀態下加入在上述所獲得之混合液。於室溫(25℃)進行氮氣氣泡後，在氮氣氣流下，昇溫至50℃後，在此溫度進行聚合4小時。之後，為了使殘存的自由基聚合起始劑耗盡，進一步昇溫至80℃，攪拌2小時使反應完結，回到室溫(25℃)。濾出生成物，用純水充分清洗後，於60℃乾燥，獲得含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)。
以與實施例3-1相同的方法，針對上述波長變換材料進行耐光試驗。
作為熱分析裝置，使用TG/DTA同時測定裝置(島津製作所股份有限公司製造，商品名：DTG-60H)，從室溫(25℃)到700℃，以昇溫速度10℃/min、空氣流量50ml/min進行測定。
從測定初期的含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)的樣品質量、與700℃時的樣品質量，評價波長變換材料中的無機螢光體含有率(波長變換材料中的無機螢光體含有率=樣品質量(700℃)/樣品質量(25℃)×100)。
針對所獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，以與實施例1-1相同的方法，測定激發光譜。於第3圖，與實施例4-2一起顯示獲得之波長變換材料的激發光譜。
將由100g作為透明材料(密封材料)之Tosoh股份有限公司製造的乙烯-乙酸乙烯酯樹脂，商品名：Ultrathene 634(「Ultrathene」為註冊商標)、1.5g ARKEMA吉富股份有限公司製造之為有機過氧化物的熱自由基聚合起始劑，Luperox 101(2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化)己烷、「Luperox」為註冊商標)、0.5g Dow Corning Toray股份有限公司製造的矽烷偶合劑，商品名：SZ6030(3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷)、及1.0g上述波長變換材料所構成的混合物以調整至100℃之輾輪式混合機進行混練，獲得樹脂組成物。
將在上述所獲得之樹脂組成物約30g，夾在脫模片中，使用厚度0.6mm之不鏽鋼製隔片，且使用調整至80℃之壓製機將熱板作成片狀，獲得波長變換密封材料薄片。
在上述<樹脂組成物的製備>中，除了不含波長變換材
料以外同樣地進行，製備內側用樹脂組成物。在上述波長變換密封材料薄片的製作中，以除了使用內側用樹脂組成物取代樹脂組成物以外之相同的方法，製作內側用密封材料薄片。
在作為保護玻璃的太陽能電池用熱強化玻璃(旭硝子股份有限公司製造)之上，載置上述波長變換密封材料薄片，於其上，將如取出電動力至外部之太陽能電池單元以受光面朝下的方式載置，而且內側用密封材料薄片，載置了作為背膜的PET膜(東洋紡績股份有限公司製造，商品名：A-4300)，使用真空積層裝置，以熱板150℃、真空10分鐘、加壓15分鐘的條件進行積層，製作波長變換型太陽能電池模組。
以與實施例3-1相同的方法，針對上述波長變換型太陽能電池模組，進行太陽能電池特性的評價。其結果，△Jsc為0.5mA/cm2。
實施例4-1之<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>之中，將使用實施例4-1的表面改質之無機螢光體處，改成為螢光體的稀土類錯合物Eu(TTA)3Phen〔(1,10-啡啉)參〔4,4,4-三氟-1-(2-噻吩)-1,3-丁二酮(butanedionato)〕銪(III)〕，以下以相同的程序及方法，進行波長變換材料的耐光性評價。
實施例4-1之<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>之中，將使用甲基丙烯酸甲酯(黏度(25℃)：0.44mPa．s)
27.86g、丙烯酸二環戊烯酯(黏度(25C)：10.63mPa．s，FA-511AS，日立化成股份有限公司製造)12.86g、二甲基丙烯酸乙二醇酯(黏度(25℃)：2.98mPa．s，FA-121M，日立化成股份有限公司製造)2.14g處，改成甲基丙烯酸甲酯(黏度(25℃)：0.44mPa．s)40.29g、甲基丙烯酸五甲基哌啶酯(黏度(25℃)：10.80mPa．s，FA-711MM，日立化成股份有限公司製造)0.42g、二甲基丙烯酸乙二醇酯(黏度(25℃)：2.98mPa．s，FA-121M，日立化成股份有限公司製造)2.14g，以下以相同的程序及方法，實施<耐光性試驗>、<熱分析>、<螢光激發光譜之測定>及<太陽能電池特性的評價>。
如表4所示，使用無機螢光體的波長變換材料，與使用稀土類錯合物波長變換材料相比，確認到耐光性較高。又，如表5所示，因為使總乙烯系化合物中含有黏度為5mPa．
s~30mPa．s的乙烯系化合物在10質量%以上，確認到藉由懸浮聚合進入透明材料中的無機螢光體之量增加，獲得高模組效果。
將體積平均粒子徑為1.8μm、比重5.1的無機螢光體(Y2O2S：Eu)5g分散於甲苯50g中，一邊攪拌一邊加入具有為反應性取代基的丙烯醯基之聚矽氧低聚物(商品名KR-513，信越化學工業股份有限公司製造)0.05g作為表面處理劑。在室溫(25℃)攪拌1小時後濾出，將獲得之固體成份在設定於110℃之烘箱加熱處理1小時，而獲得表面改質之無機螢光體。
將在上述所獲得的經表面改質之無機螢光體(Y2O2S：Eu)0.43g、甲基丙烯酸甲酯27.86g、丙烯酸二環戊烯酯(FA-511AS，日立化成股份有限公司製造)12.86g、二甲基丙烯酸乙二醇酯(FA-121M，日立化成股份有限公司製造)2.14g、熱自由基聚合起始劑也就是2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)0.21g，秤取至螺紋樣品瓶後，使用旋轉混合器以旋轉頻率100min-1混合1小時，製備混合液。
在溶解有聚乙烯醇(K型GOHSENOL KH-20，日本合成化學工業股份有限公司製造)0.43g的純水300g中，用攪拌翼以旋轉頻率350min-1攪拌的狀態下加入在上述所獲得之混合液。於室溫(25℃)進行氮氣氣泡後，在氮氣氣流下，
昇溫至50℃後，在此溫度進行聚合4小時。之後，為了使殘存的自由基聚合起始劑耗盡，進一步昇溫至80℃，攪拌2小時使反應完結，回到室溫(25℃)。濾出生成物，用純水充分清洗後，於60℃乾燥，獲得含無機螢光體之聚合物粒子(波長變換材料)。
針對所獲得的含無機螢光體之聚合物粒子，使用螢光分光光度計(F-4500，股份有限公司日立製作所製)，各自測定使用Y2O2S：Eu作為無機螢光體時，螢光波長：於626nm的激發光譜，又，使用La2O2S：Eu作為無機螢光體時螢光波長：於624nm的激發光譜。
將在實施例5-1、5-3及5-4獲得之波長變換材料的激發光譜顯示於第4圖，將在實施例5-2及5-5獲得之波長變換材料的激發光譜顯示於第5圖。
以與實施例3-1相同的方法，針對上述波長變換材料進行耐光試驗。
以與實施例4-1相同的方法，評價波長變換材料中的無機螢光體濃度(波長變換材料中的無機螢光體濃度=樣品質量(700℃)/樣品質量(25℃)×100)。
將由100g作為透明材料(密封材料)之Tosoh股份有限公司製造的乙烯-乙酸乙烯酯樹脂，商品名：Ultrathene634
(「Ultrathene」為註冊商標)、1.5g ARKEMA吉富股份有限公司製造之為有機過氧化物的熱自由基聚合起始劑，Luperox101(2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化)己烷、「Luperox」為註冊商標)、0.5g Dow Corning Toray股份有限公司製造的矽烷偶合劑，商品名：SZ6030(3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷)、及1.0g上述波長變換材料所構成的混合物以調整至100℃之輾輪式混合機進行混練，獲得樹脂組成物。
將在上述所獲得之樹脂組成物約30g，夾在脫模片中，使用厚度0.6mm之不鏽鋼製隔片，且使用調整至80℃之壓製機將熱板作成片狀，獲得波長變換密封材料薄片。
在上述<樹脂組成物的製備>中，除了不含波長變換材料以外同樣地進行，製備內側用樹脂組成物。在上述波長變換密封材料薄片的製作中，以除了使用內側用樹脂組成物取代樹脂組成物以外之相同的方法，製作內側用密封材料薄片。
在作為保護玻璃的太陽能電池用熱強化玻璃(旭硝子股份有限公司製造)之上，載置上述波長變換密封材料薄片，於其上，將如取出電動力至外部之太陽能電池單元以受光面朝下的方式載置，而且內側用密封材薄片，載置了作為背膜的PET膜(東洋紡績股份有限公司製造，商品名：A-4300)，使用真空積層裝置，以熱板150℃、真空10分鐘、加壓15
分鐘的條件進行積層，製作波長變換型太陽能電池模組。
以與實施例3-1相同的方法，針對上述波長變換型太陽能電池模組，進行太陽能電池特性的評價。其結果，△Jsc為0.5mA/cm2。
以與實施例3-1相同的方法，惟用在上述所獲得之波長變換密封材料薄片取代，製作評價用檢體。
以與實施例3-1相同的方法，測定在上述所獲得之評價用檢體的混濁度後，混濁度為0.6%。
在實施例5-1之<無機螢光體(Y2O2S：Eu)的表面改質>之中，使用La2O2S：Eu作為無機螢光體，以下以相同的程序及方法，製作波長變換材料並評價。
實施例5-1之<含無機螢光體之聚合物粒子的製作>之中，將使用實施例5-1的表面改質之無機螢光體處，改成為螢光體的稀土類錯合物Eu(TTA)3Phen〔(1,10-啡啉)參〔4,4,4-三氟-1-(2-噻吩)-1,3-丁二酮〕銪(III)〕，以下以相同的程序及方法，進行波長變換材料的耐光性評價。
實施例5-1之<無機螢光體(Y2O2S：Eu)的表面改質>之中，使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷(SZ-6030，Dow
Corning Toray股份有限公司製造)作為表面處理劑，以下以相同的程序及方法，製作波長變換材料並評價。
如表6所示，使用無機螢光體的波長變換材料，與使用稀土類錯合物的波長變換材料相比，確認到耐光性較高。又，如表7所示，將表面改質的無機螢光體以具有反應性取代基的聚矽氧低聚物進行懸浮聚合而獲得之波長變換材料，確認到對聚合物粒子中的無機螢光體之獲取量有增加，並且，如第4圖及5所示，確認到發光強度有提升，再者，如表8所示，確認到獲得高模組效果，而為散射之指標的混濁度(霧度)為低而良好。
另外，藉由參照日本出願2012-063499、
2012-063500、2012-174900、2012-174903及2012-182280之全部揭示，援用於本說明書。
於本說明書中記載之全部的文獻、專利申請案、以及技術規格，與藉由參照而援用各個文獻、專利申請案、以及技術規格，是以具體且與各個記載相同的程度，加以參照而援用於本說明書中。
Claims (17)
- 一種含無機螢光體之聚合物粒子，其包含：表面藉由表面處理劑進行了改質之無機螢光體、與透明材料；其中，前述透明材料包含乙烯系化合物之聚合物也就是乙烯系樹脂，前述乙烯系化合物，在該乙烯系化合物的總量中，包含10質量%以上之選自由甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羥丙酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸二環戊烯酯、甲基丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、甲基丙烯酸五甲基哌啶酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、及丙烯酸二環戊烯酯所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述表面處理劑為偶合劑。
- 如請求項2所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述偶合劑，是選自由矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑及鋁酸酯偶合劑所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述表面處理劑，包含具有反應性取代基之聚矽氧低聚物。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含具有脂環式結構之(甲基)丙烯酸系衍生物。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含具有以下列通式(I-1)表示的結構之化合物和具有以(I-2)表示的結構之化合物中的至少一種，
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含具有以下列式(1)表示的結構之化合物和具有以(2)表示的結構之化合物中的至少一種，
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含選自以下列通式(II)表示之(甲基)丙烯酸酯化合物中的至少一種，
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述乙烯系化合物，包含2官能基以上之乙烯系化合物。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其為含有前述無機螢光體與前述乙烯系化合物之組成物的乳化聚合物或懸浮聚合物。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其為含有前述無機螢光體與前述乙烯系化合物之組成物的塊狀聚合物的粉碎體。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，前述無機螢光體的含有率為0.001質量%~10質量%。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其中，體積平均粒子徑為1μm~1000μm。
- 如請求項1所述之含無機螢光體之聚合物粒子，其為太陽能電池用波長變換材料。
- 一種含無機螢光體之聚合物粒子的製造方法，用以製造如請求項1至14中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子，此製造方法包含下列步驟：表面改質步驟，藉由表面處理劑來對無機螢光體進行表面改質；製備步驟，製備組成物，該組成物包含前述表面改質後的無機螢光體、乙烯系化合物、與自由基聚合起始劑；及聚合步驟，將前述組成物進行自由基聚合。
- 如請求項15所述之含無機螢光體之聚合物粒子的製造方 法，其中，前述自由基聚合為懸浮聚合，並合成體積平均粒子徑為10μm~200μm的含無機螢光體之聚合物粒子。
- 一種太陽能電池模組，其具有太陽能電池單元與至少一層的光穿透性層，配置於前述太陽能電池單元的受光面側之光穿透性層中的任意的一層，包含如請求項1至請求項14中的任一項所述之含無機螢光體之聚合物粒子。
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