TWI554524B - 用於製備無水和溶劑之聚合物的方法 - Google Patents

Description

用於製備無水和溶劑之聚合物的方法

本發明係關於無水和溶劑之聚合物尤其是無水和溶劑之合成橡膠產品如無鹵化和鹵化之丁基橡膠、修飾和未修飾之聚丁二烯橡膠聚和苯乙烯丁二烯橡膠，亦關於其製造方法。本發明更關於適合達成該方法的裝置。

合成橡膠具有重要的工業用途且通常係由單體的(共)聚合所製成，其係藉由漿液法、乳化法或溶液法進行。合成橡膠的實例包含丁基橡膠與鹵化丁基橡膠、聚異丁烯、乙烯丙烯二烯M級橡膠(EPDM)、丁腈橡膠(NBR)與苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)與聚丁二烯橡膠(PBR)。

在(共)聚合反應後，反應器排放出的混合物至少包含聚合物、溶劑、剩餘的單體與催化劑。為了恢復該聚合物，通常利用液流與熱水來處理排放流。藉此沖掉大部分的溶液與未反應單體。與液流與水接觸的一個缺點為，合成橡膠會聚結。接著橡膠聚合物係以濕團塊的形式存在於水中。接下來藉著排乾水分與大部分的水分離，然後如施加乾燥擠出機，以及最終真空乾燥步驟。

丁二烯與不同催化劑(如Nd、Co、Li、Ni、Ti)的聚合會使得聚丁二烯橡膠隨著反應處理中的催化劑系統而具有不同的物理特性。苯乙烯與丁二烯的共聚合亦可藉著使用類似的反應條件而達成。在下文中，來自溶液法的聚丁二烯橡膠與苯乙烯丁二烯橡膠(SSBR)將會被總稱為丁二烯橡膠聚合物。工業上聚合反應例如是在約30℃至+150℃的溫度下進行以獲得高莫耳質量。溶液法使用惰性碳氫化合物作為溶劑。在聚合反應後，丁二烯橡膠聚合物係以均質溶液的形式存在於碳氫化合物中。未反應的單體亦會存在於反應器排放混合物中。丁二烯橡膠聚合物需要被恢復並與溶劑隔離。

在溶液法中，聚合反應器排放流會受到沖洗。可添加添加物來調整物理特性。之後，在驟沸桶中以液流與熱水處理聚合物流。雖然丁二烯橡膠聚合物會聚結成團塊，但藉此會沖掉大部分的溶劑與未反應的單體，然後藉由冷凝分離水與蒸氣。進行汽提步驟以移除剩餘的單體殘留物與溶劑殘留物。

接著經由更進一步的乾燥將水與聚合丁二烯橡膠團塊的液漿轉變成最終的市售包裝(bale)。乾燥一般係藉由下列程序所完成：排乾，接著施加乾燥擠出機，以及最後在流體化床或熱空氣乾燥裝置或類似的乾燥裝置如螺旋運送機中進行最後的乾燥步驟。

亦可在該階段處導入添加物。

前述聚結與蒸汽汽提的方法深深地為非常高能量消耗所苦。需要大量的蒸氣不僅僅用來蒸發溶劑且用來將汽提筒的所有水含量加熱並維持在高溫。亦需要添加額外的蒸氣，藉著降低汽提筒中之溶劑的分壓以去除剩餘的溶劑量。

前述的方法亦使用大量的水，因為聚結後丁二烯橡膠在液漿中的濃度通常只有5至12重量%。部分來自此液漿的水可被部分回收且部分構成廢水而必須要丟棄。

利用簡單的篩盤或篩網機械式地自大量水中分離橡膠團塊。在此第一次分離後，丁二烯橡膠仍包含了大約20至50%的水。接著利用擠出機藉著捏和產物並擠出水而更進一步地進行機械式乾燥。此機械式乾燥處理的缺點在於，無法被篩網留住的細小橡膠粒子會污染水而造成廢水需要額外的處理。

上述的機械式除水程序只能夠將水含量減低至約5至15%。接著則需要額外的熱乾燥步驟。在單螺桿或雙螺桿擠出機中於加壓環境下藉此將橡膠加熱至130至200℃。一沖壓模板係被安裝以維持該壓力。當橡膠被推過該沖壓模板時，橡膠中的水會蒸發而形成具有開放孔隙的團塊。該團塊被輸送至對流乾燥裝置處，藉著熱空氣來移除剩餘的水分。在此類乾燥步驟後，丁二烯橡膠通常具有0.1至0.8%的水含量。接著需要冷卻步驟，藉著使冷空氣流過橡膠團塊而將丁二烯橡膠團塊冷卻至最大的包裝溫度(baling temperature)60℃。接著，以液壓方式將團塊形成為包裝(bale)並將包裝置入運送用的箱子或條板箱中。

上述乾燥丁二烯橡膠的方法很複雜且需要大量的設備。

為了自聚合物移除水與揮發性有機溶劑已發展出各種其他的特殊處理。在實際的應用中已將利用共沸劑或不用共沸劑的擠出機在真空中脫氣的技術視為重要技術，然而此種先前技術處理的能源需要相當地高。

US 3,117,953 A1揭露一種純化高壓聚乙烯的設備與方法。然而，在US 3,117,953 A1中聚乙烯用之合成橡膠泥漿的替代物會導致團塊理想地在進入擠出機前便形成。

DE 195 37 113揭露一種利用蒸氣汽提筒、傾析機與擠出機之聚合物樹脂尤其是聚碳酸酯用的方法與設備。然而，蒸氣的導入會導致不理想的殘留物高含量或極高的能量消耗。

US 4,055,001揭露一種在乾燥處理期間使用超音波音極而製備具有少於0.1重量%水含量之聚合物如丁基橡膠的方法。然而，使用超音波所涉及的極高剪應力是禁止被用在聚合物如鹵化丁基橡膠上。

EP 0 102 122揭露一種使用部分填滿擠出機而自溶液恢復聚合物尤其是恢復聚乙烯的方法。然而，EP 0 102 122並未提及殘留水份的去除。

US 2001/056176 A1揭露一種恢復聚合物的一步驟方法，更明確地說，揭露濃縮橡膠溶液的實例。在真空下進行脫氣藉此利用蒸氣加熱橡膠溶液，以在一步驟中移除存在的溶劑而製造出白團塊。因此US 2001/056176 A1需要大體積的蒸氣流以在低蒸氣壓下移除揮發性成分並導致爾後需要被移除的額外水分被包覆在團塊中。

US 5,283,021 A1揭露一種自彈性聚合物溶液移除溶劑的兩步驟方法。藉著加熱流體直接加熱聚合物溶液並在真空下加以霧散。在霧散期間，溶劑會蒸發，藉此形成團塊，接著團塊會被饋送至擠出機處做更進一步的脫氣。然而，在該階段是不期望形成團塊的。

EP 1 127 609 A2揭露一種在至少一捏和機中處理產物的方法。EP 1 127 609 A2使用了部分經由捏和機本身室壁導入的能量來自包含彈性體與熱塑性聚合物的溶液蒸發溶劑。因此，需要投入高成本在具有大表面積的捏和機。另一部分的能量係藉著旋轉捏和機的桿軸導入機械能。相較於蒸氣加熱，機械能較昂貴因此會較不利於環境。在EP 1 127 609 A2中使用的捏和機需要大量的維護與清潔。藉由捏和機導入機械能更為強烈地倚賴產物的黏度，其會降低處理的彈性。

EP 1 165 302 A1揭露一種塑膠的脫氣裝置與方法。在EP 1 165 302 A1中的裝置為操作在真空下之具有一個後排氣口與數個排氣部的擠出機。EP 1 165 302 A1揭露了一種可運用來更進一步改善脫氣效率的汽提劑。在EP 1 165 302 A1中所用的塑膠即熱塑性聚碳酸酯在脫氣程序的尾聲仍為流動熔融物的狀態。然而，根據EP 1 165 302 A1所處理的合成橡膠水泥在脫氣階段的尾聲時會轉變為團塊並無法再被更進一步地處理。

在”Process Machinery”2000年三月與四月出版的第I部與第II部(作者C.G. Hagberg)中揭露了利用閃氣槽與擠出機直接揮發橡膠溶液的方法。然而，此文獻並未提及在最終產物中的揮發化合物的含量。

JP61120803揭露一種利用具有排氣機構之擠出機來移除溶劑以製造基於包含分散填充物之橡膠溶液混合物的橡膠母料的方法。

鑑於前述問題，因此本發明的一目的為提供一種連續、有效使用能源、對生態與經濟皆有利的方法，自包含至少一聚合物較佳地至少一合成橡膠的流體移除揮發性化合物，以製造實質上無揮發性化合物的聚合物產物。

此目的係藉由自包含至少一非揮性聚合物與至少一揮發性化合物的流體(F)移除揮發性化合物的方法所達成，此方法包含下列步驟：

a)　在包含至少一加熱器、一脫氣容器(4)與一蒸氣管線的至少一濃縮裝置單元中處理該流體(F)，藉此加熱該流體(F)，被加熱過的流體(G)會被饋送至一脫氣容器中藉著該蒸氣管線來移除部分該揮發性化合物以獲得濃縮流體(H)；

b)　在至少一再加熱單元中再次加熱來自步驟a)的該濃縮流體(H)以獲得再加熱的濃縮流體(L)；

c)　將來自步驟b)之該再加熱的濃縮流體(L)饋送至包含至少一擠出機脫氣部的至少一擠出機單元中，該擠出機脫氣部包含至少一輸送部、具有一或多條蒸氣管線的排氣接口、累積部與出口部，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物；

藉此該再加熱的濃縮流體(L)以自由流動方式進入該擠出機脫氣部且在該出口部處所獲得的產物(P)係實質上無揮發性化合物。

較佳地，該方法更可包含下列步驟：

d)　將來自步驟a)或b)之該再加熱的濃縮流體(H或L)饋送至包含至少一脫氣部、具有一或多條蒸氣管線之排氣接口與一出口部的至少一捏和裝置單元，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物以獲得高黏度流體(N或P)；

e)　將來自步驟d)之該高黏度流體(N)饋送至包含至少一擠出機脫氣部的至少一擠出機單元中，該擠出機脫氣部包含至少一輸送部、具有一或多條蒸氣管線的排氣接口、累積部與出口部，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物；

f)　將來自步驟c)的該高黏度流體(M)饋送至包含至少一脫氣部、具有一或多條蒸氣管線之排氣接口與一出口部的至少一捏和裝置單元，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物；

藉此該再加熱的濃縮流體(L)以自由流動方式進入該擠出機脫氣部且在該出口部處所獲得的產物(P)係實質上無揮發性化合物以獲得高黏度流體。

在此應指出，本發明的範疇亦包含每一特徵之較佳特定範圍與區域的任何理想組合。

在本發明的文義中，”自由流動”一詞代表：黏度介於500至50,000,000 mPa*s，較佳地5,000至30,000,000 mPa*s，最佳地10,000至300,000 mPa*s的範圍內。

若非特別指出，對於非常黏的樣本而言，流體的黏度值代表：自所給予之溫度下利用Haake Pheostress RS 150黏度計或椎板型的旋轉流變儀之量測值做外插所獲得的零切變黏度。

在本發明的文義中，”實質上無揮發性化合物”一詞代表：以非揮發性聚合物的質量為準，揮發性化合物的總濃度小於1重量%，較佳地0.5重量%。

尤其，”實質上無揮發性化合物”一詞代表實質上無水且實質上無揮發性有機化合物。

若以非揮發性聚合物的質量為準，殘餘水的濃度係少於0.5重量%，較佳地少於0.25重量%，更較佳地少於0.1重量%，最佳地少於0.075重量%，則可將非揮發性聚合物視為是實質上無水。

在本發明的文義中，”揮發性有機化合物”一詞代表：在標準壓力下沸點低於250℃的有機化合物。

若以非揮發性聚合物的質量為準，該揮發性有機化合物的殘餘濃度係少於0.75重量%，較佳地少於0.25重量%，更較佳地少於0.1重量%，則可將非揮發性聚合物視為是實質上無揮發性有機化合物。該揮發性有機化合物通常是在聚合反應或接續處理步驟如鹵化步驟中所用的溶劑，其包含烴如己烷與戊烷。

較佳的非揮發性聚合物為合成橡膠產物。

在本發明的文義中，”合成橡膠產物”一詞包含：丁基橡膠與鹵化的丁基橡膠、聚異丁烯、乙烯丙烯二烯M級橡膠(EPDM)、丁腈橡膠(NBR)與苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)與聚丁二烯橡膠。較佳的合成橡膠產物為苯乙烯丁二烯橡膠與丁二烯橡膠如鋰催化之丁二烯橡膠、鎳催化之丁二烯橡膠、鈦催化之丁二烯橡膠、鈷催化之丁二烯橡膠與釹催化之丁二烯橡膠，更為較佳的是釹催化之丁二烯橡膠。

苯乙烯丁二烯橡膠分子與丁二烯橡膠分子的質量平均分子量Mw通常介於50,000至1,000,000 g/mol，較佳地介於150,000至400,000 g/mol之間。

圖1顯示一處理步驟的基本與例示性實施例。在步驟a)中，藉由泵浦1將包含至少一非揮發性聚合物與至少一揮發性化合物的流體F輸送至加熱器2，其中流體F被加熱。

流體F(亦被稱為水漿)包含例如3至50重量%的非揮發性聚合物(較佳地為合成橡膠，更較佳地為丁二烯橡膠)及60至97重量%的揮發性化合物(尤其溶劑或溶劑與水)，使上述成分的總和為流體F總質量的90至100，較佳地95至100重量%。

溶劑係較佳地選自具有3至10個碳原子，較佳地3至7個碳原子的線性或分支烷類所構成的群組。更較佳的溶劑為異丁烯、正戊烷、異戊烷、正己烷、環己烷、甲基環戊烷、甲基環己烷與正庚烷及包含或由上述烷類所構成的混合物。

在本發明的一較佳實施例中，流體F包含3至40重量%的非揮發性聚合物(較佳地為合成橡膠，更較佳地為丁二烯橡膠)及60至95重量%的揮發性化合物(尤其是溶劑)及0.5至20重量%的水，使上述成分的總和為流體F總質量的95至100重量%。

流體F係通常自聚合處理或接續的處理步驟所獲得。包含水的流體F係通常在聚合反應後的蒸氣汽提處理後所獲得。

進入加熱器的流體F通常且較佳地具有10至100℃，更佳地30至80℃的溫度。流體F的黏度例如落在100至90,000 mPa*s，較佳地500至60,000 mPa*s的範圍內。

加熱器可以是能夠提升流體F溫度的任何裝置。在一較佳實施例中，加熱器2為熱交換器。加熱介質係選自由蒸氣、加熱油或熱加壓水所構成的群組。熱交換器例如是殼管型，其中流體F位於管內而加熱介質位於殼側。可在管內運用特殊的嵌入物以增進熱輸送。亦可使用另一類型的熱交換器，在此類型中流體F係位於熱交換器的管外。上述熱交換器的類型的優點為：能避免分佈不均、易保養且有良好的熱輸送。該等熱交換器為習知且為市場可獲得者。在一次佳的實施例中，亦可運用板型的熱交換器。

在加熱後會得到被加熱過的流體G。被加熱過的流體G具有較流體F更高的溫度，較佳地介於100至200 ℃，更較佳地介於110℃至190℃，甚至更較佳地介於120℃至175℃的溫度。接著，被加熱過的流體G被更進一步地輸送至脫氣容器4中。在該脫氣容器中，揮發性化合物至少部分蒸發。以真空管線4.1使蒸氣與被加熱過的流體G分離並將其移除。脫氣容器4的壓力例如係介於100hPa至4,000 hPa，較佳地介於200hPa至2,000 hPa，更較佳地介於230至1,100 hPa的範圍中。

藉由真空管線4.1所移除的蒸氣係較佳地被凝結並回收至用以製備流體F的處理中。在脫氣與分離後獲得濃縮流體H，其係藉著泵浦4.2自脫氣容器4移除。

在本發明的較佳實施例中，脫氣容器被設計成氣旋形以更進一步地協助自被加熱過的流體G分離蒸氣。在本發明的另一較佳實施例中，脫氣容器4具有錐形或至少準球形底部，以使容器能夠被完全或實質上完全清空。

泵浦4.2係較佳地直接連接至脫氣容器4的出口。一般而言，泵浦與容器間的連接件係較佳地儘可能地短。

由於在此階段時濃縮流體H具有高黏度，因此泵浦的入口較佳地被設計成具有大入口，藉此降低入口處的壓降。

泵浦4.2可選自由下列者所構成的群組：正排量型泵、齒輪泵、活塞泵、薄膜泵、螺旋型泵、擠出機泵如逆旋轉或共旋轉單螺桿或雙螺桿擠出機或捏和機泵。較佳的是正排量型泵和齒輪泵，更較佳的是齒輪泵。

在另一較佳實施例中，泵浦4.2包含一擠出機或一捏和機與齒輪泵的組合，其中該齒輪泵係由擠出機或捏和機所饋入。

在此步驟a)中所移除的揮發性化合物的量例如取決於流體G的溫度及脫氣容器4中的壓力。在本發明之一較佳實施例中，選擇流體G的溫度及脫氣容器4中的壓力俾使濃縮流體H仍保持上述所定義的自由流動狀態且包含例如10至60較佳地20至60重量%的非揮發性聚合物(較佳地為合成橡膠，更較佳地為丁二烯橡膠)及約40至約90，較佳地約40至80重量%的揮發性化合物，其中上述成分非揮發性聚合物、揮發性有機化合物與水的總和為流體H之總質量的90至100，較佳地95至100重量%。

在一較佳實施例中，進料流F包含水，流體H例如包含10至60，較佳地20至60重量%的非揮發性聚合物(較佳地為合成橡膠，更較佳地為丁二烯橡膠)及約25至約90，較佳地約25至75重量%的揮發性有機化合物(尤其是溶劑)及約0.5至約15重量%的水，其中上述成分非揮發性聚合物、揮發性有機化合物與水的總和為流體H之總質量的90至100，較佳地95至100重量%。

濃縮流體H的溫度係低於被加熱過的流體G且例如是介於15至100℃，較佳地介於30至100℃的範圍內。濃縮流體H係仍保持在上述所定義的自由流動狀態。

在步驟b)中，接著使步驟a)中所獲得之濃縮流體H通過再加熱單元6以獲得再加熱的濃縮流體L。在一較佳的實施例中，再加熱單元包含一熱交換器，相同的內容包括參照上述針對熱加換器2所述之加熱介質與熱交換器類型的偏好。

再加熱的濃縮流體L的溫度係高於濃縮流體L的溫度，例如是介於50至200，較佳地介於90至180℃的範圍內。再加熱的濃縮流體L係仍保持在上述所定義的自由流動狀態。

在步驟c)中，使步驟b)中獲得之再加熱的濃縮流體L輸送至擠出機單元並在饋送點12處將其饋送至擠出機脫氣部的輸送部16中。

適合的擠出機類型包含：具有任何數目之桶、任何類型之螺桿元件的單螺桿與雙螺桿擠出機及其他單軸或雙軸輸送捏和機。雙螺桿擠出機的可能實施例為雙螺 桿擠出機、環擠出機或行星滾輪擠出機，其中較佳的是雙螺桿擠出機、複數桿軸輸送捏和機及行星滾輪擠出機。

單螺桿擠出機包含該些具有軸振盪螺桿者。雙螺桿擠出機例如是逆旋轉交錯、逆旋轉非交錯、共旋轉交錯與共旋轉非交錯雙螺桿擠出機，其中較佳的是共旋轉交錯雙螺桿擠出機。

在本發明的一實施例中，擠出機可藉由滾筒加熱上至300℃的溫度或冷卻。

在一較佳實施例中，擠出機包含彼此獨立地在不同溫度下操作不同區域的裝置以使該些不同區域被加熱、不被加熱或冷卻。另一較佳實施例中，擠出機針對每一輸送部包含至少一分開的區域可獨立地被操作在不同溫度下。

較佳的擠出機材料應該是不具腐蝕性的且應該實質上能避免再加熱的濃縮流體L與產物P被金屬或金屬離子所污染。較佳的擠出機材料包含氮化不銹鋼、雙相不銹鋼、不銹鋼、鎳系的合金、複合材料如燒結金屬、熱均壓材料、硬式抗磨損材料如史泰勒合金(Stellite)、塗覆有例如由陶瓷、氮化鈦、氮化鉻或類鑽碳(DLC)所製成之塗層的金屬。

輸送部16有對著排放接口15的開口。在輸送部16中，自再加熱的濃縮流體L蒸發部分的溶劑並將其與L分離。藉由蒸氣管線15.1經由排放接口15移除該些蒸氣。

由於蒸發作用，揮發性化合物傾向於隨著再加熱的濃縮流體L或產物P朝向排放接口移動，在本發明之一較佳實施例中，排放接口15係被設計來防止材料，尤其是再加熱的濃縮流體L或產物P離開排放接口。

能達成該目的的適當裝置為安裝在排放接口上並將任何材料輸送回擠出機的填充螺桿、或是應用於排放接口內部以將沈積的材料推回至擠出機中的滾輪或皮帶。或者或是除了先前所述，排放接口的塗膜可施加減少或防止材料黏附在表面。適合的塗膜包含DLC、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)與鎳合金。

在排放接口15處的壓力例如是介於1hPa至2,000 hPa，較佳地介於5至900 hPa。

蒸氣管線15.1可以且較佳地連接至冷凝系統。

一般而言，冷凝系統的目的在於收集藉由蒸氣管線以排放接口所移除的揮發性化合物且通常包含一冷凝器與真空泵浦。此領域中已知的任何冷凝系統皆可被用來達到揮發性化合物的恢復。

一般而言，選擇性地在進行相分離以使揮發性有機化合物自水分離後，較佳地將冷凝的揮發性化合物回收至用以製備流體F的處理中。

輸送部16以累積部20終結。累積的目的在於確保排放接口15中的特定壓力程度並將機械能導入至材料中以促進揮發性化合物的蒸發。累積部20可包含能夠累積材料的任何裝置。其可被設計為包含例如捏和或節流元件、發泡碟或沖壓模板。

節流元件的實例為錐形或圓柱形的流動路徑或其他節流裝置。

較佳地在累積部內應用捏和元件、發泡碟或沖壓模板，甚至更較佳地為捏和元件。捏和元件的實例包含可被設計為雙程或三程向前、向後或中立輸送捏和塊；具有溝槽的單程或雙程螺桿混合元件、單程齒狀混合元件、發泡板及單程、雙程或三雙程偏心碟。捏和元件可以任何組合被組裝在擠出機尤其是雙螺桿逆旋或共旋雙螺桿擠出機的螺桿上。

典型的累積部包含2至10個捏和塊，通常藉由後送型的捏和元件終結。為了混入汽提劑，可應用齒形元件或具有溝槽的螺桿元件。

在擠出機之最後部分中較佳地使用偏心碟，在此最後部分中產物P為高度黏滯且實質上不具揮發性化合物。

對於行星滾輪擠出機而言，較佳的捏和元件例如是齒形滾輪或具有溝槽與間隙之滾輪。

一般而言，擠出機單元包含一或多個輸送部與一或多個累積部，數目只會受到結構限制所限制。輸送部與累積部的通常數目為1至30，較佳地為2至20，更較佳地為3至15。

最後的累積部20通常被設計用來在擠出機的出口處形成產物塞，藉此防止周圍的空氣進入擠出機。當再加熱的濃縮流體L自輸送部16與累積部20進入至出口部22時，其會經歷到自自由流動之再加熱濃縮流體L轉變為通常具有團塊外觀之產物P的轉變。

出口部22通常包含用以允許產物離開擠出機的裝置及選擇性但較佳的產物處理設備。適合的產物處理設備的實例包含下列組合：沖壓模板與裁切裝置；沖壓模板與水下製粒裝置；團塊形成裝置如具有齒與孔的螺桿元件；紊流器，可能被設計成其中具有孔洞的圓柱，藉此將產物自圓柱的外部強壓進入至圓柱的內部，並藉此讓圓柱內部的旋轉刀片將產物裁切為片狀；設置在擠出機之末端板處的固定刀片，藉此螺桿旋轉產生裁切動作，其較佳地與雙螺桿共旋轉、單螺桿及行星滾輪擠出機一起作用。

為了減少對產物的機械與熱應力，在本發明的一較佳實施例中，產物處理設備係與冷卻裝置結合。

冷卻裝置包含能夠自產物移除熱的任何裝置。冷卻裝置的實例包含：具有對流空氣冷卻功能的氣動團塊輸送裝置、具有對流空氣冷卻功能的振動團塊輸送裝置、具有冷卻接觸表面的振動團塊輸送裝置、具有對流空氣冷卻功能的皮帶輸送裝置、具有冷卻皮帶的皮帶輸送裝置、噴撒水在擠出機出口處的熱團塊上及如上所述之利用水作為冷卻劑的水下製粒裝置。

接著可更進一步地處理產物P以利最終包裝與運輸。例如(鹵化)丁基橡膠會被冷卻至60℃或以下的溫度，藉由液壓方式形成為包裝(bale)，接著被裝入運送用的箱子或條板箱中。

一般而言，在饋送點12處增加再加熱的濃縮流體L的饋送速度需要對應地增加擠出機的螺桿速度。又，螺桿速度決定了流體L滯留時間。因此，螺桿速度、饋送速度及擠出機直徑通常為相互相依的。通常，擠出機會操作在俾使無因次產量V/n*d³被調整至約0.01至約0.2，較佳地約0.015至約0.1，其中V代表體積流量、n代表單位為每分鐘幾轉次的螺桿速度且d為擠出機的有效直徑。最大與最小饋送速度及擠出機螺桿速度係由例如下列特性所決定：擠出機的尺寸、在流體L所含之合成橡膠產物的物理特性及殘留揮發性化合物的目標值。然而，在給定的此些特性值下，所屬技術領域中具有通常知識者可藉著一些初步的實驗來決定操作的參數。

在本發明的一實施例中，擠出機係操作在每小時5至25,000，較佳地5至10,000公斤的饋送速度下。

一般而言，藉著添加會與其他揮發性化合物一起被移除的汽提劑可幫助擠出機中的脫氣。雖然可於擠出機單元中的任何位置處添加汽提劑，但是較佳地在一或多個累積部中添加。在一較佳的實施例中，在除了最後一個累積部(20)外的一或多個累積部中添加汽提劑。

適合的汽提劑為對再加熱的濃縮流體L及/或產物P而言為惰性的且在100℃下的蒸氣壓大於100 hPa的物質。

在本發明的文義下，”惰性”一詞代表汽提劑不會或實質上不會與再加熱的濃縮流體L及/或產物P中所含的聚合物反應。適當的汽提劑為氮氣、二氧化碳、惰性氣體、丙烷、丁烷、水或上述物質的混合物。以出口部處所包含的聚合物產物量為準，汽提劑的量可為0.0001至10，較佳地為0.001至5，更較佳地為0.1至2重量%。

本發明更關於適合用來完成根據本發明之方法的裝置。因此本發明亦包含一裝置，其至少包含下列者：

‧一濃縮單元，包含與脫氣容器(4)連通的加熱器(2)，藉此脫氣容器(4)的下部係與泵浦(4.2)連通而脫氣容器(4)的上部係與至少一蒸氣管線(4.1)連通；

‧一加熱單元(6)，係與濃縮單元的泵浦(4.2)及擠出機單元上的饋送點(12)連通；

‧一擠出機單元，包含至少一饋送點(12)、一擠出機脫氣部(16)、一累積部(20)與一出口部(22)，其中該擠出機脫氣部16更包含連接至蒸氣管線(15.1)的至少一排放接口15。

在本發明的文義中，”連通”一詞包含直接或間接連接，其中間接連接可例如藉著小導管(tube)或大輸送管(pipe)所達成。”連通”一詞更包含選擇性地在相互連通的單元或裝置間更進一步地設置其他單元或裝置。

本發明的另一實施例係顯示在圖2中。圖2顯示了另一流程圖以及用以完成根據本發明之方法的適當裝置，此適當裝置包含：具有泵浦1、加熱器2、脫氣容器4、蒸氣管線4.1與泵浦4.2的濃縮器單元；包含加熱器6的再加熱單元；及包含兩擠出機脫氣部、兩累積部18與20的擠出機單元，該兩擠出機脫氣部具有分別連接至排放接口15A與15B及蒸氣管線15.1A與15.1B的兩輸送部16A與16B，該兩累積部18與20以出口部22係終結輸送部16A與16B。此外，該擠出機單元更包含一側饋送裝置24。

一般而言，擠出機單元可包含可位於擠出機中之任何位置的一或多個側饋送裝置，但較佳的是接近饋送點或出口部22。側饋送裝置適合用來添加添加劑至聚合物。

尤其對丁二烯橡膠產物而言，添加劑的實例包含穩定劑、除酸劑如ESBO(環氧化大豆油)、硬脂酸鹽如硬脂酸鈣、抗氧化劑、調和油等。適合的抗氧化劑實例包含立體受阻的酚類如丁基羥基甲苯與其衍生物如Irganox 1010、1076與1520、胺類、巰基苯並咪唑、某些亞磷酸酯等。

或者或另外，添加劑可已經被添加至流體F，只要它們為與汽提劑一起的液體。

在本發明的一較佳實施例中，重覆步驟a)至少一次較佳地重覆一次或兩次。重覆步驟a)的優點在於：由於較容易針對每一濃縮單元的操作參數加以最佳化，因此製造濃縮流體H的總能量消耗可大幅減少。步驟a)的重覆係較佳地藉著將各個濃縮單元以串聯方式加以連接而達成。

本實施例的實例係顯示於圖4中。圖4顯示了另一流程圖以及用以完成根據本發明之方法的適當裝置，此適當裝置包含：雙階濃縮單元，具有泵浦1；包含加熱器2A、配有蒸氣管線4.1A與泵浦4.2A的脫氣容器4A之第一濃縮器單元2A；包含加熱器2B、配有蒸氣管線4.1B與泵浦4.2B的脫氣容器4B之第二濃縮器單元的；包含加熱器6的再加熱單元；及包含兩擠出機脫氣部、兩累積部18與20的擠出機單元，該兩擠出機脫氣部具有分別連接至排放接口15A與15B及蒸氣管線15.1A與15.1B的兩輸送部16A與16B，該兩累積部18與20以出口部22終結輸送部16A與16B。該加熱的流體G係受到第一階濃縮，藉此獲得預濃縮的流體J，接著被加熱器2B再次加熱以獲得再加熱的預濃縮流體K，接著受到第二階濃縮，藉此獲得濃縮流體H。接下來，濃縮流體H會如上所述受到更進一步的處理。

在本發明之一較佳實施例中，再加熱單元或擠出機單元可彼此獨立地配有一或多個壓力調整裝置，以使得單元在預定的條件下進行極精準的操作。

壓力調整裝置可為主動或被動，但較佳的是主動壓力調整裝置。主動壓力調整裝置的實例包含控制閥如洩壓閥，被動壓力調整裝置的實例包含噴嘴與模具或孔口板。適當的閥件可選自球閥、活塞閥、閘閥或針型閥。

在使用被動壓力控制裝置的情況下，較佳地計算能造成特定壓降的孔口。此計算係基於在該點與該產量下的流體黏度。任何所屬技術領域中具有通常知識者皆可進行此計算。

主動壓力控制裝置係通常由裝置的上游壓力量測值所控制。壓力例如被量測到並與設定點作比較。接著，根據辨識出的偏差來調整壓力控制裝置。

或者，量測通過裝置的壓降而非量測壓力控制裝置的上游絕對壓力。可手動、電動、氣動或液壓方式調整閥位置。即可手動地或自任何自動處理控制系統來作閥位置的控制即調整至設定點壓力。

本發明具有額外壓力控制裝置的另一實施例係顯示於圖3中，其係不同於類似圖2之壓力控制裝置。再加熱之流體G的壓力係由壓力控制裝置3所控制，進入擠出機之再加熱的濃縮流體L的壓力係由壓力控制裝置7所控制。

在本發明的一較佳實施例中，再加熱的濃縮流體(L)被注射到擠出機單元的第一擠出機脫氣部中，其中第一擠出機脫氣部包含在上游方向上各自連接至蒸氣管線的一或多個後排放接口。

後排放接口的優點在於：存在於再加熱之濃縮流體L中的揮發性化合物會遭遇到突發快速的蒸發作用，藉此致使合成橡膠產物與揮發性化合物的至少一部分分離，蒸氣會出現上游方向上的後排放接口中。一般而言，經由上游排放接口移除存在於流體L中揮發性化合物的約50至約99重量%。

在圖5中顯示了此實施例的一實例。圖5顯示另一流程圖以及用以完成根據本發明之方法的適當裝置，此適當裝置包含單階濃縮器單元，此單階濃縮器單元具有：泵浦1；包含加熱器2及配有蒸氣管線4.1與泵浦4.2的脫氣容器4之濃縮器單元；包含再加熱器6的再加熱單元；及包含三擠出機脫氣部的擠出機單元，其中饋送點12係位在包含輸送部16A、連接至蒸氣管線13.1之後排放接口13的第一擠出機脫氣部的上游方向處，該擠出機單元更包含二下游擠出機脫氣部且每一脫氣部分別包含輸送部16B與16C、排放部15A與15B，其中排放部15A與15B係分別連接至蒸氣管線15.1A與15.1B，其中每一輸送部16A、16B與16C係分別以累積部18A、18B與20所終結，且擠出機單元更包含一出口部22。一般而言，各種液流係以上述方式處理但不同之處在於存在於再加熱之濃縮流體L中的大量流體化合物已經被排放接口13和與其連接的蒸氣管線13.1所移除。

此實施例的另一實例係顯示於圖6中。圖6顯示了另一流程圖以及用以完成根據本發明之方法的適當裝置，此適當裝置包含單階濃縮器單元，具有：泵浦1；包含壓力控制裝置3、加熱器2、配有蒸氣管線4.1與泵浦4.2的脫氣容器4之濃縮器單元；包含再加熱器6的再加熱單元；及包含擠出機饋送點12上游的壓力控制裝置7、四擠出機脫氣部的擠出機單元，其中饋送點12係位在包含輸送部16A、連接至蒸氣管線13.1之後排放接口13的第一擠出機脫氣部的上游方向處，該擠出機單元更包含三下游擠出機脫氣部且每一脫氣部分別包含輸送部16B、16C與16D、排放部15A、15B與15C，其中排放部15A、15B與15C係分別連接至蒸氣管線15.1A、15.1B與15.1C，其中每一輸送部16A、16B、16C與16D係分別以累積部18A、18B、18C與20所終結，且擠出機單元更包含一出口部22。一般而言，各種液流係以上述方式處理。

被饋送至加熱器2之流體F通常如上所述包含例如3至50重量%的非揮發性聚合物(較佳地為合成橡膠更較佳地為丁二烯橡膠)及60至97重量%的揮發性化合物尤其是溶劑或溶劑和水，使上述成分之總和佔流體F總質量的90至100，較佳地95至100重量%。在一較佳實施例中，包含例如3至40重量%的非揮發性聚合物(較佳地為合成橡膠更較佳地為鹵化丁基橡膠)、60至95重量%的揮發性化合物，尤其是溶劑及0.5至20重量%的水，使上述成分之總和佔流體F總質量的95至100重量%。

取決於流體F的來源，其更可包含需要被移除至某種程度以滿足期望產品規格的親水性化合物。

又，在流體F包含水的情況下，期望降低水含量以改善處理的能量消耗。

已發現，可有利地藉著在一處理中製備流體F以大幅地減少剩餘的親水性化合物或水或兩者，此處理能自包含至少一非揮發性聚合物、至少一揮發性有機化合物、一或多種親水性化合物與選擇性的水的原料流A移除親水性化合物與選擇性的水，此處理至少包含下列步驟：

預備步驟a)在包含至少一分離設備(26)的至少一預洗單元中處理該原料流(A)，其中流體(A)係與水混合而獲得主要包含非揮發性聚合物與揮發性有機化合物的有機相(28)及主要包含水與親水性化合物的水性相(27)，且藉此在一分離設備(26)中自水性相(27)分離出有機相(28)並更將有機相(28)用作為流體(F)，接著自該分離設備移除至少一部分該水性相(27)(流體C)。

在本發明的文義中，”親水化合物”一詞代表至少部分水溶性揮發物與非揮發性化合物。實例包含無機鹽、尤其是用於聚合反應之催化劑的殘留物如鋁鹽、離子或其他過渡金屬鹽或自鹵化反應與中和作用所獲得的鹵化物。

預備步驟a)的實施例實例係利用圖8、9、10與11所示。

預洗步驟的極基本例示性實施例係顯示於圖8中。在預備步驟a)中，包含至少一非揮發性聚合物、至少一揮發性化合物與至少一親水性化合物的流體A會被輸送至分離設備26中與水混合。在與水混合後會獲得有機相28與水性相27。自分離設備26移除有機相28並用作為流體F，自分離設備26移除水性相27作為被棄置的流體C。

預洗步驟的改良實施例係顯示於圖9中。在預備步驟a)中，將包含至少一非揮發性聚合物、至少一揮發性化合物與至少一親水性化合物的流體A饋送至具有混合裝置32之分離設備26的混合部30並使其通過分離壁34而進入沈澱部，在沈澱部中混合物分離為水性相27與有機相28，其中分離受到聚結器的支援。自分離設備26移除部分水性相27作為通常被棄置的流體C，以新鮮的水E豐富剩餘的部分並利用再循環管線38藉由再循環泵浦36的作用而將其回收至混合部30中。有機相28被移除並作為流體F受到根據步驟a)至c)的接續處理。

一般而言，預洗步驟中的聚結器是有利的但並非是必須的。其協助收集並凝聚液滴並引導其至相介面，因此通常導致滯留時間的縮短。聚結器的適合實例包含結構化或未結構化的填充物。結構化的填充物例如是平板、平葉輪、屋頂形葉輪及在垂直方向上有孔洞的葉輪。葉輪或平板的設置方向可垂直或平行於主要流動方向或與其有一夾角。未結構化的填充物例如是金屬線篩網(wire mesh)、由環、球、圓柱、不規則形成幾何形所構成的填充物及堰如具有孔洞或狹縫的分散板、與部分主要流體路徑重疊的垂直板。填充物可由任何技術上可行的材料所構成，例如金屬、玻璃、陶瓷、有塗層的金屬、有內襯的金屬及聚合物材料如PTFE、ETFE、聚乙烯(PE)、聚一醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)、聚氨基化合物(PA)及聚二氟乙烯(PVDF)。

在本發明的一較佳實施例中，預步驟a)係重覆至少一次，較佳地重覆一次。

預洗步驟的更改良與較佳實施例係顯示於圖10中。在此雙階預洗步驟預備步驟a)中，將包含至少一非揮發性聚合物、至少一揮發性化合物與至少一親水性化合物的流體A饋送至具有混合裝置32A之第一分離設備26A的混合部30A並使其通過分離壁34A而進入沈澱部，在沈澱部中混合物分離為水性相27A與有機相28A，其中分離受到聚結器39A的支援。自分離設備26A移除部分水性相27A作為通常被棄置的流體C，利用再循環管線38A藉由再循環泵浦36A的作用而將剩餘的部分回收至混合部30A中。有機相28A被移除並作為流體B而被饋送至亦具有混合裝置32B之第二分離設備26B之的混合部30A並使其通過分離壁34B而進入沈澱部，在沈澱部中混合物分離為水性相27B與有機相28B，其中分離受到聚結器39B的支援。利用再循環泵浦40與再循環管線42的作用而將部分水性相27B回收送至第一分離設備26A之混合部30A作為流體D，以新鮮的水E豐富剩餘的部分並利用再循環管線38B藉由再循環泵浦36B的作用而將其回收至第一分離設備26B之混合部30B中。離開第二分離設備26B的有機相28作為流體F受到根據步驟a)至c)的接續處理。此雙階預洗步驟的優點在於，由於回收導致流體C中有較高濃度的親水化合物，因此流體F係實質上不含親水性化合物且廢水量降低。

在本發明之一較佳實施例中，分離是在高於40℃的溫度下進行。上限取決於聚合物的組成成分及分離設備的結構。通常上限為125℃。

在本發明之一更較佳實施例中，分離是在40至110℃，較佳地在80至110℃的溫度下進行。

取決於流體A的組成及其成分的沸點，可將分離設備設計在操作於壓力下。

一般而言，預洗步驟的效率會隨著溫度的增加而增加。

在本發明之另一實施例中，離開分離設備的有機相28可被預熱以促進流體F的自由流動。此目的亦可藉由加熱器來達成，較佳的是例如針對加熱器2所揭露的熱交換器。

針對流體A與流體F具有額外加熱器的更改良與較佳實施例係顯示於圖11中，此些加熱器係不同於圖10之加熱器。流體A在進入分離設備前受到加熱器25加熱，有機相28在離開第二分離設備26B係受到加熱器44加熱。

更發現，相較於流體A，進行預備步驟a)能大幅降低流體F的水含量，此有助於大幅降低接續步驟a)至c)的能量消耗。

本發明之另一實施例係顯示於圖7中。圖7顯示了基本的流程圖及用以進行包含預備步驟a)及步驟a)至c)之方法的適合裝置。

在預備步驟a)中，將包含至少一非揮發性聚合物、至少一揮發性化合物與至少一親水性化合物的流體A饋送至具有混合裝置32之分離設備26的混合部30並使其通過分離壁34而進入沈澱部，在沈澱部中混合物分離為水性相27與有機相28，其中分離受到聚結器39的支援。自分離設備26移除部分水性相27作為通常被棄置的流體C，以新鮮的水E豐富剩餘的部分並利用再循環管線38藉由再循環泵浦36的作用而將其回收至混合部30中。有機相28被移除並作為流體F。在步驟a)中，藉著泵浦1將流體F輸送至加熱器2，藉此獲得加熱過的流體G。將加熱過的流體G饋送至脫氣容器4。藉由真空管線4.1自加熱過的流體G分離存在於其中的蒸氣並將其移除。在脫氣與分離後獲得濃縮流體H，自脫氣容器4利用泵浦4.2移除濃縮流體H。

在步驟b)中，接著使步驟a)中所獲得之濃縮流體H通過再加熱單元6以獲得再加熱的濃縮流體L。在步驟c)中，使步驟b)中獲得之再加熱的濃縮流體L輸送至擠出機單元並在饋送點12處將其饋送至擠出機脫氣部的輸送部16中。輸送部16有對著排放接口15的開口。在輸送部16中，自再加熱的濃縮流體L蒸發部分的溶劑並將其與L分離。藉由蒸氣管線15.1經由排放接口15移除該些蒸氣。輸送部16係以累積部20作為終結。當再加熱的濃縮流體L自輸送部16與累積部20流至出口部22時，其遭受到自自由流動之再加熱的濃縮流體L轉變為產物P的轉變。

本發明尤其有利於減少能量與新鮮水的消耗。獲得的產物並無揮發性化合物。

1．．．泵浦

2、2A、2B．．．加熱器

3．．．壓力控制裝置

4、4A、4B．．．脫氣容器

4.1、4.1A、4.1B．．．蒸氣管線

4.2、4.2A、4.2B．．．泵浦

6．．．加熱單元

7．．．壓力控制裝置

12．．．饋送點

13．．．後排放接口(上游)

13.1．．．蒸氣管線

15、15A、15B、15B、15C．．．排放接口(下游)

15.1、15.1A、15.1B、15.1C．．．蒸氣管線

16、16A、16B、16B、16C．．．輸送部(下游)

18、18A、18B、18B、18C．．．累積部

20．．．最終累積部

22．．．出口部

25．．．加熱器

26、26A、26B．．．分離容器

27、27A、27B．．．水性相

28、28A、28B．．．有機相

30、30A、30B．．．混合部

32、32A、32B．．．混合裝置

34、34A、34B．．．分離壁

36、36A、36B．．．再循環泵浦

38、38A、38B．．．再循環管線

39、39A、39B．．．聚結器

40．．．再循環泵浦

42．．．再循環管線

44．．．加熱器

A．．．原料流A

C．．．廢水

D．．．再回收用之水性相

E．．．新鮮水

F．．．流體F

G．．．加熱過的流體H

H．．．濃縮流體H

J．．．預濃縮的流體J

K．．．再加熱的預濃縮流體K

L．．．再加熱的濃縮流體L

P．．．產物

藉著參考概圖會更詳細地說明本發明的標的：

圖1顯示一單階濃縮單元、一再加熱單元及包含一擠出機脫氣部、一累積部與一出口部的擠出機單元。

圖2顯示一單階濃縮單元、一再加熱單元及包含了兩個擠出機脫氣部、兩個累積部與一出口部的擠出機單元。

圖3顯示一單階濃縮單元，其包含一洩壓閥、一再加熱單元與包含一洩壓閥且尚包含兩個擠出機脫氣部、兩個累積部、一側進料部與一出口部的擠出機單元。

圖4顯示一雙階濃縮單元、一再加熱單元及包含一擠出機脫氣部、一累積部與一出口部的擠出機單元。

圖5顯示一單階濃縮單元、一再加熱單元及包含三個擠出機脫氣部、三個累積部與一出口部的擠出機單元，一擠出機脫氣部為逆向脫氣部。

圖6顯示一單階濃縮單元，其包含一壓力調整裝置、一再加熱單元及包含一壓力調整裝置、四個擠出機脫氣部、四個累積部與一出口部的擠出機單元，其中一擠出機脫氣部為逆向脫氣部。

圖7顯示一單階預洗單元、一單階濃縮單元、一再加熱單元與包含一擠出機脫氣部、一累積部與一出口部的擠出機單元。

圖8顯示基本的預洗單元。

圖9顯示包含聚結器的預洗單元。

圖10顯示雙階預洗單元。

圖11顯示具有額外加熱器的雙階預洗單元。

1．．．泵浦

2．．．加熱器

4．．．脫氣容器

4.1．．．蒸氣管線

4.2．．．泵浦

6．．．加熱單元

12．．．饋送點

15．．．排放接口(下游)

15.1．．．蒸氣管線

16．．．輸送部(下游)

20．．．最終累積部

22．．．出口部

F．．．流體F

G．．．加熱過的流體G

H．．．濃縮流體H

L．．．再加熱的濃縮流體L

P．．．產物

Claims (53)

1. 一種自包含至少一非揮性聚合物與至少一揮發性化合物的流體(F)移除揮發性化合物的方法，其包含至少下列步驟：a)在包含至少一加熱器(2)、一脫氣容器(4)與一蒸氣管線(4.1)的至少一濃縮裝置單元中處理該流體(F)，藉此加熱該流體(F)，被加熱過的流體(G)會被饋送至該脫氣容器(4)中，藉著該蒸氣管線(4.1)來移除部分該揮發性化合物以獲得濃縮流體(H)；b)在至少一再加熱單元(6)中再次加熱來自步驟a)的該濃縮流體(H)以獲得再加熱的濃縮流體(L)；c)將來自步驟b)之該再加熱的濃縮流體(L)饋送至包含至少一擠出機脫氣部的至少一擠出機單元中，該擠出機脫氣部包含至少一輸送部(16)、具有一或多條蒸氣管線(15.1)的排氣接口(15)、累積部(20)與出口部(22)，藉此經由該排氣接口(15)與蒸氣管線(15.1)移除揮發性化合物；d)將來自步驟a)或b)之該再加熱的濃縮流體(H或L)饋送至至少一捏和裝置單元，其包含至少一脫氣部、具有一或多條蒸氣管線之排氣接口，及一出口部，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物以獲得高黏度流體(N或P)；e)將來自步驟d)之該高黏度流體(N)饋送至至少一 擠出機單元中，其包含至少一擠出機脫氣部，該擠出機脫氣部包含至少一輸送部、具有一或多條蒸氣管線的排氣接口、一累積部及一出口部，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物；f)將來自步驟c)的該高黏度流體(M)饋送至至少一捏和裝置單元，其包含至少一脫氣部、具有一或多條蒸氣管線之排氣接口，及一出口部，藉此經由該排氣接口與蒸氣管線移除揮發性化合物；藉此●該非揮發性聚合物為合成橡膠產物；及●該再加熱的濃縮流體(L)以自由流動方式進入該擠出機脫氣部，且在該出口部處所獲得的產物(P)係實質上無揮發性化合物，以獲得高黏度流體。
2. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該再加熱的濃縮流體(L)的黏度落在500至50,000,000mPa*s的範圍內。
3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於以該聚合物的質量為準，該產物(P)中的該揮發性化合物的含量係少於1重量%。
4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於流體(F)包含3至50重量%的非揮發性聚合物及60至97重量%的揮發性化合物，使上述成分的總和為流體(F)總質量的90至100重量%。
5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於進入該加熱器(2)的流體(F)具有10至100℃之溫度。
6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於進入該加熱器(2)的流體(F)具有100至60,000mPa*s的黏度。
7. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該已加熱流體(G)具有100至200℃之溫度。
8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於在該脫氣容器(4)中的壓力係落在100hPa至4,000hPa的範圍內。
9. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該脫氣容器(4)被設計成氣旋形且具有至少一準球形底部以協助移除該濃縮流體(H)。
10. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該泵浦(4.2)係選自於由下列者所構成的群組：正排量型泵、齒輪泵、活塞泵、薄膜泵、螺旋型泵、擠出機泵或捏和機型泵、或其組合。
11. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該濃縮流體(H)的溫度係低於被加熱過的流體(G)的溫度且落在15至100℃的範圍內。
12. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該再加熱的濃縮流體(L)的溫度係高於該濃縮流體(H)的溫度，且落在50至200℃的範圍內。
13. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該 擠出機單元包含選自由單螺桿與雙螺桿擠出機所構成之群組的一擠出機。
14. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該擠出機單元包含彼此獨立地在不同溫度下操作不同擠出機區域的裝置以使該些不同區域被加熱、不被加熱或冷卻。
15. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該擠出機係由選自下列的材料所製成：氮化不銹鋼、雙相不銹鋼、不銹鋼、鎳系的合金、複合材料、燒結金屬、熱均壓材料、硬式抗磨損材料、史泰勒合金(Stellite)、塗覆有由陶瓷、氮化鈦、氮化鉻或類鑽碳所製成之塗層的金屬。
16. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於排放接口(15)包含用來防止該再加熱的濃縮流體(L)或產物(P)離開該排放接口的裝置。
17. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於累積部(18,20)中的累積係藉由捏和或節流元件、發泡碟或沖壓模板所達成。
18. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該擠出機單元包含1至30個輸送與累積部。
19. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該出口部(22)包含用以允許該產物離開該擠出機的裝置及產物處理設備，其中該產物處理設備係選自由下列者所構成的群組：沖壓模板與裁切裝置的組 合；沖壓模板與水下製粒裝置；團塊形成裝置；紊流器；設置在擠出機之末端板處的固定刀片。
20. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該出口部(22)更包含冷卻裝置，該冷卻裝置係選自由下列者所構成的群組：具有對流空氣冷卻功能的氣動團塊輸送裝置、具有對流空氣冷卻功能的振動團塊輸送裝置、具有冷卻接觸表面的振動團塊輸送裝置、具有對流空氣冷卻功能的皮帶輸送裝置、具有冷卻皮帶的皮帶輸送裝置、噴撒水在該擠出機出口處的熱團塊上及水下製粒裝置。
21. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該擠出機單元係操作在每小時5至25,000公斤的饋送速度下。
22. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於將汽提劑添加至該擠出機單元中。
23. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於將添加物添加至流體(F)、或藉由側饋送裝置將添加物添加在擠出機單元中、或只要它們是與汽提劑一起的液體。
24. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於步驟a)被重覆至少一次。
25. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該重覆係藉著將各個濃縮單元以串聯方式加以連接而達成。
26. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該濃縮單元、該再加熱單元或該擠出機單元之壓力配有一或多個壓力調整裝置。
27. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該擠出機單元在上游方向上包含至少一擠出機脫氣部。
28. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於藉著在一處理獲得該流體(F)，此處理自包含至少一非揮發性聚合物、至少一揮發性有機化合物、一或多種親水性化合物與選擇性水的原料流(A)移除該親水性化合物與該選擇性的水，此處理包含至少下列步驟：預備步驟a)在包含至少一分離設備(26)的至少一預洗單元中處理該原料流(A)，其中流體(A)係與水混合而獲得主要包含該非揮發性聚合物與該揮發性有機化合物的有機相(28)及主要包含水與親水性化合物的水性相(27)，在該分離設備(26)中自該水性相(27)分離出該有機相(28)並更將該有機相(28)用作為流體(F)，接著自該分離設備移除至少一部分該水性相(27)(流體C)。
29. 如申請專利範圍第30項之方法，其特徵在於該分離程序受到聚結器(39)的支援。
30. 如申請專利範圍第28項之方法，其特徵在於重覆該預備步驟a)至少一次。
31. 如申請專利範圍第30項之方法，其特徵在於該重覆係藉著將各個分離設備(26)以串聯方式加以連接而達成。
32. 如申請專利範圍第28項之方法，其特徵在於該分離程序係於高於40℃的溫度下進行。
33. 一種裝置，至少包含：‧一濃縮單元，包含與脫氣容器(4)連通的加熱器(2)，藉此該脫氣容器(4)的下部係與泵浦(4.2)連通而該脫氣容器(4)的上部係與至少一蒸氣管線(4.1)連通；‧一加熱單元(6)，係與該濃縮單元的泵浦(4.2)及該擠出機單元上的饋送點(12)連通；‧一擠出機單元，包含至少一饋送點(12)、一擠出機脫氣部(16)、一累積部(20)與一出口部(22)，其中該擠出機脫氣部(16)更包含連接至一蒸氣管線(15.1)的至少一排放接口(15)。
34. 如申請專利範圍第33項之裝置，其特徵在於該泵浦(4.2)係選自於由下列者所構成的群組：正排量型泵、齒輪泵、活塞泵、薄膜泵、螺旋型泵、擠出機泵或捏和機型泵、或其組合。
35. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該擠出機單元包含選自由單螺桿與雙螺桿擠出機所構成之群組的一擠出機。
36. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於 該擠出機單元包含雙螺桿擠出機、環擠出機或行星滾輪擠出機。
37. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該累積部(20)包含捏和或節流元件、發泡碟或沖壓模板。
38. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該出口部(22)包含一產物處理設備選自由下列者所構成之群組：沖壓模板與裁切裝置之組合；沖壓模板與水下製粒裝置；團塊形成裝置；紊流器；設置在擠出機之末端板處的固定刀片。
39. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該出口部(22)包含冷卻裝置。
40. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於其被設計用來以每小時5至25,000公斤的饋送速度操作。
41. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該擠出機單元被設計成允許汽提劑的添加。
42. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該擠出機單元包含一或多個側饋送元件。
43. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於其包含一個以上的濃縮單元，且該些濃縮單元係以串聯方式連接。
44. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該濃縮單元、該再加熱單元或該擠出機單元配有一 或多個壓力調整裝置。
45. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於該擠出機單元包含多於一個的擠出機脫氣部，其中該饋送點(12)係位於該第一擠出脫氣部處，該第一擠出機脫氣部在上游方向上包含至少一輸送部(16A)、連接至一蒸氣管線(13.1)的一後排放接口(13)。
46. 如申請專利範圍第33或34項之裝置，其特徵在於其更包含一或多個預洗單元，各包含與一或多個該濃縮單元連通的至少一分離設備(26)。
47. 如申請專利範圍第46項之裝置，其特徵在於該分離設備(26)包含至少一混合器(30)。
48. 如申請專利範圍第46項之裝置，其特徵在於該分離設備(26)包含至少一聚結器(39)。
49. 如申請專利範圍第46項之裝置，其特徵在於該分離設備(26)包含至少一分離壁(34)。
50. 如申請專利範圍第46項之裝置，其特徵在於該分離設備(26)被設計用來於壓力下操作。
51. 如申請專利範圍第46項之裝置，其特徵在於該脫氣容器(4)具有至少準球形的底部。
52. 如申請專利範圍第33或34項之裝置或其任何元件在申請專利範圍第1項之方法中的用途。
53. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該合成橡膠產物為苯乙烯丁二烯橡膠、鋰催化之丁二烯橡 膠、鎳催化之丁二烯橡膠、鈦催化之丁二烯橡膠、鈷催化之丁二烯橡膠或釹催化之丁二烯橡膠。