CN116670182A - 用于分析物料体系的系统 - Google Patents

用于分析物料体系的系统 Download PDF

Info

Publication number
CN116670182A
CN116670182A CN202180086089.6A CN202180086089A CN116670182A CN 116670182 A CN116670182 A CN 116670182A CN 202180086089 A CN202180086089 A CN 202180086089A CN 116670182 A CN116670182 A CN 116670182A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vessel
unit
degassing
product
container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202180086089.6A
Other languages
English (en)
Inventor
A·米勒
S·泽列夫斯基
P·科尔布
M·C·施密德
D·鲁法尼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HTE GmbH
Original Assignee
HTE GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HTE GmbH filed Critical HTE GmbH
Publication of CN116670182A publication Critical patent/CN116670182A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/0066Stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/0036Flash degasification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/0042Degasification of liquids modifying the liquid flow
    • B01D19/0052Degasification of liquids modifying the liquid flow in rotating vessels, vessels containing movable parts or in which centrifugal movement is caused
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/0063Regulation, control including valves and floats
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/008Processes for carrying out reactions under cavitation conditions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/60Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/72Measuring, controlling or regulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/74Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7461Combinations of dissimilar mixers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/74Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7476Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
    • B29B7/748Plants
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/82Heating or cooling
    • B29B7/823Temperature control
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/82Heating or cooling
    • B29B7/826Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/84Venting or degassing ; Removing liquids, e.g. by evaporating components
    • B29B7/845Venting, degassing or removing evaporated components in devices with rotary stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/86Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for working at sub- or superatmospheric pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/005Removal of residual monomers by physical means from solid polymers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于分析物料体系的系统,通过该系统获得在环境条件下为高粘性的或为固体的产品,该系统(1)包括用于处理粘性介质的处理单元(3)和用于将起始物料进料到所述处理单元(3)中的至少一个进料装置(7;9),所述进料装置(7;9)被建立成使得起始物料的量或起始物料能变化,并且所述处理单元(3)还包括出口(13),如果产品在环境条件下是固体,则该出口连接到用于生产粒料或试验样本的装置(15),或者如果产品在环境条件下是高粘性的,则该出口连接到用于将产品转移到收集容器中的计量泵。

Description

用于分析物料体系的系统
技术领域
本发明涉及一种用于分析物料体系的系统,通过该系统从粘性介质获得固体产品,并且该系统用于在用于筛查各种各样的催化剂以及评估这些催化剂对介质特性的影响的高通量方法中操作。
背景技术
这种物料体系例如是用于生产聚合物的反应体系。通常,聚合物由单体和/或低聚物的化学反应产生。此外,根据聚合物的种类,物料体系可包含添加剂。为了分析物料体系,特别是为了寻找具有期望性能的物料体系,有必要改变单体和/或添加剂的量以及所用单体和/或添加剂的类型。对于这种试验,大量的实验是必要的。
从生产聚合物的工业过程中已知,将单体进料到带搅拌器的容器中,反应物在该容器中形成聚合物。根据DE-A 195 04 671,在带搅拌器的容器中生产预聚物,然后使用齿轮泵将预聚物送入挤出机。在挤出机中,反应完成,由此产生的聚合物通过经由模具挤压聚合物而形成线料。US 7,632,931中描述了包括低聚反应器和预热器以及随后的闪蒸罐的反应器系统。在该系统中,聚合物与副产物在闪蒸罐中分离。
从US 6,211,331中已知一种脱挥发分的设备。该设备包括静态混合器和闪蒸罐,该闪蒸罐保持低于大气压的压力。为脱挥发分,聚合物经静态混合器进料到闪蒸罐中。聚合物通过装有齿轮泵的出口室从闪蒸罐中排出。
WO-A 02/081079中描述一种用于产生组合物料库的系统。该系统包括活塞流反应器,一种或多种组分被引入活塞流反应器中。通过随时间推移改变影响一种或多种组分的至少一个变量而产生物料的组合库。变量例如是起始物料的浓度、起始物料的类型、反应器中的压力和反应器中的温度分布。
通过使用活塞流反应器并在操作过程中改变变量,不能排除在单独的实验之间存在平稳的过渡,并且可能存在来自先前实验的剩余物的情况,该剩余物毒害随后的实验,从而导致错误的结果。此外,活塞流反应器和罐式反应器具有不同的停留时间特性。因此,在用于分析通常在罐式反应器中进行的反应的系统中使用活塞流反应器可能导致错误的结果。此外,活塞流反应器中的最大反应时间受到反应器长度和流速的限制,而罐式反应器中的反应时间不受限制。
WO-A 2020/225110中公开了另一种用于处理液体的系统,该系统允许进行大量实验。在该文献中公开的系统包括具有供应单元的保持装置,通过该保持装置可容易地更换容器。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种用于分析物料体系的系统,通过该系统从粘性介质中获得固体产品,该系统允许以较小的努力进行大量的实验。
该目的通过一种用于分析大量数量的小剂量物料体系的系统来实现,通过该系统获得在环境条件下为高粘性或固态的产品,该系统包括用于处理粘性介质的处理单元和用于将起始物料进料到处理单元中的至少一个进料装置,进料装置被建立成使得起始物料或起始物料的量可变化,并且处理单元还包括出口,如果产品在环境条件下是固体,则该出口连接到用于生产粒料或试验样本的装置,或者如果产品在环境条件下是高粘性的,则该出口连接到用于将产品转移到收集容器中的计量泵。
在本发明的上下文中,环境条件是指环境温度和环境压力。通常环境温度表示20℃的温度,环境压力表示1013毫巴的压力。
本发明上下文中的“高粘性”是指粘度在101mPas以上,更优选在103mPas至1010mPas的范围内,特别是在103mPas至106mPas的范围内。粘性液体的粘度值通常由流变仪测量。实际上,聚合物的粘度最好用所谓的熔体流动指数(MFI)来表示。这些值在从0.1到40的范围内,并表示在190℃的熔融温度下、在例如2.16kg的重量体的加载下于10分钟内被挤压通过限定孔的聚合物的质量。然而,当离开反应器或分离器时,在固化过程中将超过上述粘度范围。此外,线性聚合物如聚乙二醇(PEG)的粘度由分子量决定。例如,PEG 6000在30℃下以高达20重量%溶解在水中时,其范围为1mPas至106mPas。
本发明上下文中的“小剂量”是指在0.001千克至1千克的范围内、更优选在1克至100克的范围内、特别是在1克至10克的范围内的量。
本发明的用于分析物料体系的系统在与常规的大规模生产技术如粒料或聚合物线料样品挤出相结合时,特别允许高度的灵活性。这种灵活性通过使用标准实验室规模的罐式反应器是不可能的,并且粒料或聚合物线料样品通常不能通过用于分析催化剂的已知方法形成,这是由于通常用于催化剂筛选的样品尺寸小,并且该尺寸通常仅在几克的范围内。特别是当测试只能以微小量有效合成的新催化剂时,这些催化剂不能长时间连续生产。
在本发明中,术语“分析物料”不是主要涉及对反应过程中聚合物熔体的分析,而是特别涉及对催化剂和单体或它们的组成比在反应中的影响的分析。
该处理单元可包括用于进行分批处理的处理容器,或者作为替代方案的反应器,例如具有用于取样的侧出口的活塞流反应器、再循环活塞流反应器、环管反应器或回路式反应器。独立于反应器的种类,反应器可包括集成的静态或动态混合器。如果处理单元包括处理容器,则处理容器可以是间歇反应器或连续搅拌釜反应器。
使用具有处理容器的系统具有能够以简单的方式表示批量处理的优点。此外,可以确定的方式进料/供给用于反应的起始物料。这也允许在反应开始后的规定时刻进料一种或多种组分,这通过使用本领域已知的活塞流反应器是不可能的。
使用处理容器、环管反应器或回路式反应器作为处理单元的另一个优点是,可在处理单元中所进行的过程例如化学反应期间测量数据。在反应期间测量数据进一步允许分析反应的进程。在该过程期间可测量的数据例如是处理单元中的压力和温度。
如果该系统用于分析借助其获得固体产品的物料体系,则可通过将处理单元的出口连接到用于生产粒料或试验样本的装置来生产粒料或试验样本,而不需要其中固体产品被再次熔化然后生产试验样本的附加工艺步骤。特别是为了通过注射成型来生产试验样本或通过挤出来生产粒料,由于生产过程中所用设备的尺寸而必须使用足够大量的物料。因此,如果有可能在没有这种额外步骤的情况下直接生产试验样本,则较少量的物料就已足够,并且处理单元可被设计成典型的用于试验单元的尺寸,并且在处理单元中生产的固体产品的量足以生产试验样本。
如果该系统用于分析借助其获得高粘性产品的物料体系,则将出口与计量泵连接以将产品转移到收集容器中的优点在于,整个产品可从处理单元中移出,并且没有或只有非常少量的产品留在处理单元中和/或连接处理单元的出口与计量泵的管线中,以及连接计量泵与收集容器的管线和计量泵中。
特别是如果在处理单元中生产的产品可能含有气体组分或在减压下气化的组分,则可能有必要除去这些组分。为了除去气态组分或在减压下气化的组分,特别优选在处理单元和用于生产粒料或试验样本的装置或用于将产品转移到收集容器中的计量泵之间设置用于脱气的分离单元。如果提供了这种用于脱气的分离单元,则在处理单元中完成处理之后,产品被转移到用于脱气的分离单元中。
用于脱气的分离单元例如是闪蒸罐。为了脱气,从处理单元中提取的产品被膨胀。通过这种膨胀,在降低的温度下气化的组分气化,从而形成气态组分。在分离单元的闪蒸罐或容器中,气体组分从产品中分离,并且可被除去。
为了使产品膨胀,特别优选将闪蒸罐中的压力设定为低于处理单元的压力。为此,特别优选使用脱气容器作为闪蒸罐。为了对脱气容器抽真空以获得低于处理单元中压力的压力,真空泵连接到脱气容器。由于脱气容器中的压力低于处理单元中的压力,所以气体从产品中去除。
脱气容器中设定的压力取决于产品是否仅包含气态组分,或者是否包含气化的附加组分。在后一种情况下,设定压力,使得应该从产品中去除的组分在脱气容器中的温度下气化。
如果从处理单元转移到用于脱气的分离单元的粗产品在该粗产品转移到用于脱气的分离单元并进行脱气的温度下具有低粘度,则用于脱气的分离单元可包括表面增强插件,如填料,例如拉西环、莱辛环、鲍尔环或鞍形填料。
如果粗产品在处理温度下具有低粘度,则这种表面增强插件也可填充到处理单元中。
为了避免通过压力补偿对处理单元抽真空,进一步优选在处理单元和用于脱气的单元之间的连接管线中设置阀或节流件。阀或节流件可放置在连接管线中的每个位置,但如果阀或节流件的出口直接连接到脱气容器的入口,则是特别优选的。
如果用于脱气的分离单元包括真空泵,则特别优选的是,从产品中去除的气化或气态组分被真空泵抽出。如果系统包括可能对环境有害的气化或气态组分,则真空泵的出口可连接到气体净化单元。或者,气体可收集在合适的气体容器中,然后转移到气体净化厂,或者如果气体是可燃的,转移到火炬。
如果产品在环境条件下为固体,则用于脱气的分离单元的产品出口连接至用于生产粒料或试验样本的装置。相应地,如果产品在环境条件下是高粘性的,则用于脱气的分离单元的出口连接到用于将产品转移到收集容器中的计量泵。
如果用于分析物料体系的系统包括用于生产粒料或试验样本的装置,则用于生产粒料或试验样本的装置包括定量给料单元和模具,而与用于生产粒料或试验样本的装置是连接到处理单元还是连接到用于脱气的分离单元无关。
如果使用生产粒料的装置,则模具包括孔口,产品通过这些孔口被挤出,然后被切割成粒料。为此,通常可使用在模具表面上运行的旋转刀。然后收集粒料,由此为了分析,重要的是分别收集由每个实验制成的粒料。
如果使用用于生产试验样本的装置,则使用与通常用于生产模塑部件的模具相对应的模具。这种模具通常包括至少两个部分,这两个部分连接在一起并在它们之间形成空间,该空间具有要生产的部件的阴模。可生产的试验样本例如是拉杆、例如在ISO 527-1、ISO 527-2、ISO 3167标准(2014-11)中描述的带状样本,或者例如在ISO 527标准中描述的膜样本,其中带状样本和膜样本是特别优选的。这些类型的试验样本具有这样的优点,即它们在挤出后不需要任何额外的最终成形,这种额外的最终成形将减慢试验程序。如果要进行不同的试验,则可这样设计模具,即通过将产品注射到模具中同时生产不同的试验样本。与注射成型的通常情况一样,在这种情况下,模具包括几个注射通道,这些注射通道从中央入口分支出,产品通过这些注射通道注射到用于试验样本的模具中。除了使用一个模具同时生产不同的试验样本之外,还可使用不同的模具,并且在将产品注射到一个模具中之后更换模具,从而在更换模具之后可立即生产下一个试验样本。
为了在生产试验样本的情况下将产品进料到模具中或者为了在使用粒料的情况下将产品进料通过模具的孔口,则使用定量给料单元。通过定量给料单元来产生形成粒料或试验样本所需的压力。
合适的定量给料单元例如是计量泵,如齿轮泵、活塞泵,特别是旋转活塞泵或叶片泵。作为计量泵的替代物,定量给料单元也可以是螺杆式注射机。这种螺杆式注射机例如是挤出机或注塑机/注射成型机。因此,如果生产粒料,则特别使用挤出机,而注射成型机特别用于生产试验样本。
为了在处理单元中密切混合各组分或者为了支持脱气容器中产品的脱气,特别优选的是,处理容器和/或脱气容器包括轴向输送机构。
小规模实验室反应器中的一个主要流变障碍来自内壁和内部介质体积之间不同的表面积/体积比,与大规模生产反应器相比,小规模实验室反应器中被处理的介质经历这种不同的表面积/体积比。当刮刀与普通反应器的容器壁摩擦时,该较大的比值使聚合物不能从刮刀中自由流动。这是因为当比值较大时,熔体和壁之间的表面驱动粘附力的影响增加。在大型反应器中,内部熔体和刮刀上熔体之间的剪切力大到足以在一段时间后移除刮刀上的熔体。然而,在小型反应器中却不是这样。
另一个方面是大型反应器中较大质量的大体积熔体的大惯性力,这种大惯性力允许在旋转叶片和惰性大质量体之间产生剪切力。此外,在大型反应器中,靠近壁的叶片旋转速度可大到足以去除叶片涂层,因为在恒定角速度下旋转速度随着反应器的半径的增加而增加。为了补偿这种尺寸效应并将剪切力增加到清洁叶片的合理水平,人们将不得不将小规模刮擦搅拌器的旋转速度增加到由于引入的搅拌器能量而导致熔体温度增加的水平,并且从而导致聚合物熔体过热和降解,甚至还没有解决额外的惯性问题。所有这些方面都导致了溶体在刮擦后残留在叶片上并且溶体积聚在叶片上的结果。当在一系列实验中用各种珍贵的、在试验失败时不能容易地再次合成的催化剂生产出非常少量的熔体时,这一事实变得特别令人痛心。产生的典型样品大小在克的范围内,而不是千克甚至吨的范围内。很容易有大量的样品被刮刀叶片捕获,并因此与使用新催化剂的新样品试验发生返混。克服这种样品损失的一种方案是输送机构,该输送机构本身不会积聚聚合物熔体。这可例如通过使用更像管状容器的这样的容器尺寸来实现,即该管状容器的管长度是管直径的至少三倍。另一个有用的方法是使用轴向输送机构作为刮刀,以及采用包括轴向输送机构的驱动的特殊设计。这里的刮刀任务主要是熔体沿管的轴向运动。这可通过使用具有发生主要的轴向运动和仅次要的熔体旋转运动的旋转螺杆式设计的轴向输送机构来实现,但也可通过具有更像活塞的设计的轴向输送机构来实现。在后一种设计中,输送方向仅仅是轴向的。可实现具有旋转驱动的非旋转活塞。在这种情况下,驱动器的工作方式类似于螺旋齿轮,其只轴向移动活塞,而不使活塞旋转。所有这些设计都能够改变标准高压釜容器,使其具有用于这种输送机构的旋转驱动装置。然而,也可应用非旋转驱动。所有这些设计的相似之处在于,与标准刮壁器相比,它们的表面积较小,从而降低了在其表面上聚集聚合物的能力。在另一个优选的变型中,与熔体接触的输送机构的设计具有类似锥形的形状,以这样一种方式避免了靠近齿轮泵入口的任何熔体填充的死空间,即在极限延伸位置,所有的熔体都被输送到泵中而没有残留物。应当注意,这种输送机构不会产生很大的输送压力。取而代之的是,它仅在容器中的反应之后或者甚至在反应过程中,通过例如经由沿着管状容器的驱动器的重复延伸来清洁壁。然而,这种输送机构也必须配备有类似密封件的机构。螺杆基本上通过旋转输送,因此它必须配备具有类似密封件特性的柔性擦拭机构。螺杆可以是封闭的螺杆,这意味着与接触熔体的下表面/相反,上表面用密封件朝向熔体封闭,以避免熔体绕过螺杆。在活塞式刮刀的情况下,输送方向基本上是轴向的,因此需要柔性活塞式密封。在反应器下游生产线料或粒料所需的输送压力仅由齿轮泵执行。通过选择刮擦功能和熔体加压功能之间的这种功能分离,可发现传统的密封件可在工艺温度下操作,从而在熔体接触表面和与熔体相对的表面之间仅经历轻微的压差,并且对于单体、溶剂和腐蚀性催化剂也是坚固的。
当聚合物熔体的脱气过程受到使用轴向输送机构的定期但很少的中间清洁的干扰(这给连续过程带来了短的间歇时间)时,熔体的产品质量不受影响。与没有中间清洁的恒压操作相比,当轴向输送机构启动时发生的压力的暂时轻微增加不会影响产品的性能。然而,清洁时间必须限制在小于熔体溶液总过程停留时间的10%,熔体溶液要么经管道输送到闪蒸容器中要么直接在反应器内脱气。此外,引入脱气过程的过压必须尽可能小。考虑到这一点,与仅向熔体轴向移动的轴向输送机构相比,旋转且密封的螺杆当然引入了较低的压力增加。因此,即使在刮壁操作期间关闭闪蒸器的入口或出口阀,也不会强烈影响固体粒料中的残留溶剂。假设在剩余的连续操作过程中,脱气质量交换达到平衡。
如果轴向输送机构是封闭螺杆型或活塞式刮刀,则轴向输送机构可配备用于在脱气过程中释放气态溶剂的内部阀。在轴向输送机构的轴向运动过程中,该阀在到达熔体浴之前关闭。当使用活塞时,作为这种内阀的替代,也可预见闪蒸器中的简单径向出口孔,一旦活塞到达其上限位置,该出口孔就打开。
特别地,如果系统包括处理容器并用于分析倾向于在处理容器和/或脱气容器的壁上形成污垢的物料体系,特别优选搅拌器是马蹄形混合器。为了刮除粘附在处理容器和/或脱气容器壁上的物料,特别优选的是,马蹄形混合器包括至少一个搅拌器叶片,所述搅拌器叶片设计成使得沉积在处理容器和/或脱气容器壁上的固体物料被搅拌器叶片刮离壁。为了刮掉壁上的沉积物,搅拌器叶片沿着处理容器和/或脱气容器的内壁刮擦。
如果沉积物仅在处理容器中形成,那么将处理容器的搅拌器设计成至少一个叶片沿着处理容器的内壁刮擦便足够。在这种情况下,脱气容器的搅拌器可以是任何合适的搅拌器。因此,如果沉积物仅在脱气容器中形成,则以这样的方式设计脱气容器的搅拌器便足够,即至少一个叶片沿着脱气容器的内壁刮擦,并且处理容器的搅拌器可以是任何合适类型的搅拌器。然而,通常,如果所分析的物料体系在一个容器中形成沉积物,则它们也会在另一个容器中形成沉积物。因此,如果该系统包括处理容器和脱气容器,则特别优选为处理容器和脱气容器这两个容器都设置有具有至少一个叶片的搅拌器,通过所述叶片将沉积物从相应容器的壁上刮下。
如果物料体系形成不容易去除的沉积物,或者如果在产品从容器中移出后物料体系的不容易例如通过清洁该容器而去除的残留物留在处理容器中,则优选的是,处理单元包括用于更换处理容器的容器保持器。容器保持器可设计成例如WO-A 2020/225110中描述的那样。为了在两次实验之间仅实现短暂的休息,优选的是将进料装置和出口连接到容器保持器上。进料装置和出口与容器保持器的连接具有额外的优点,即容器可容易地更换,并且在更换后不必将进料装置和出口连接到该容器。
如果可更换处理容器,则可通过首先将处理容器从处理单元中移出,然后将处理容器连接到出口管线上来取样,通过该出口管线将粗产品从处理容器中提取。在这种情况下,出口管线处于与处理容器在进行所述过程期间的位置不同的位置处。这样做的优点是,当从该处理容器中提取粗产品时,可在处理单元中放置新的处理容器,用于开始下一个实验。
如果在处理容器中所进行的每个过程的过程期间均测量数据,则优选将用于测量数据的传感器布置在当容器被更换时不需要移除传感器的地方。因此,特别优选的是将传感器布置在进料装置附近,例如布置在连接到系统的罩盖中,并在更换处理容器时保持在原位。更换处理容器后,用罩盖封闭处理容器,然后可开始该过程。
替代地,特别是如果所分析的物料体系中没有形成沉积物或沉积物可在短时间内被除去,或者如果不可能快速更换处理容器,如在包括环管反应器或回路式反应器作为处理单元的系统中那样,则优选提供用于清洁处理单元的清洁单元。清洁单元例如包括用于将清洁液喷射到处理单元中的喷枪。用过的清洁液优选通过处理单元的出口排出。替代地,也可设置第二出口来去除清洁液。如果清洁液通过处理单元的反应产物也通过其排出的出口排出,则优选将出口管线与用过的清洁液的收集容器连接,以避免清洁液流入环境中。如果设置了用于去除清洁液的第二出口,则优选将第二出口与用于收集用过的清洁液的容器连接。用过的清洁液可从容器或收集容器转移到用于处理清洁液的处理单元。替代地,也可丢弃清洁液。如果清洁液被处理,则处理后的清洁液可再次用于清洁处理单元。
如果清洁单元包括喷枪,优选地,喷枪在其端部包括喷嘴,清洁液通过该喷嘴喷射。清洁液离开喷嘴时的压力优选为至少5巴,更优选至少100巴,特别是至少500巴。如果处理单元和保持装置的材料是不锈钢,甚至至少1000巴的压力也是优选的。通过这种压力,附着在壁上的杂质可被机械地去除。可用于清洁的最大压力取决于处理单元的材料和要去除的杂质。选择最大压力,使得处理单元不会被清洁液损坏。
如果使用包括处理单元和脱气容器的系统,则特别优选的是,还在脱气容器中设置如上所述的清洁单元,用于从脱气容器的壁上去除可能的杂质。
如果处理单元和/或脱气容器可被清洁并且不被更换,则可在处理单元和/或脱气容器中的任何位置布置用于测量数据的传感器。类似于具有可更换的容器的系统,传感器也可布置在罩盖中。特别是为了测量物料体系中的温度,可在处理单元和/或脱气容器中的不同位置设置温度传感器。这允许例如在过程中测量系统中是否存在温差。
如果清洁单元用于清洁处理单元和/或脱气容器,特别优选的是提供至少两个处理单元和/或脱气容器。这允许在一个处理单元和/或脱气容器中进行该过程,同时清洁另一个处理单元和/或脱气容器。通过这样的布置,可进行的实验的数量可增加。
此外,如果包括脱气容器,优选该系统包括用于对处理单元进行调温的温度调节元件和/或用于对脱气容器进行调温的温度调节元件。根据系统中要进行的过程,温度调节元件可以是加热元件、冷却元件或允许加热和冷却的装置。这种温度调节元件例如可以是加热或冷却盘管、双层夹套或电加热元件或感应加热元件。如果使用加热或冷却盘管或双层夹套来对处理单元和/或脱气容器的内容物调温,则优选使用流经加热或冷却盘管或双层夹套的调温介质。调温介质例如可以是水、油、蒸汽或冷却液。如果温度调节元件仅用于加热,则特别优选使用电加热元件或感应加热。除了使用冷却盘管或冷却液流过的双层夹套之外,还可使用珀尔帖元件进行冷却。
如果系统包括处理单元和脱气容器,则处理单元和脱气容器都可配备相同类型的温度调节元件。然而,根据系统中进行的过程和处理单元的类型,也可给处理单元和脱气容器配备不同类型的温度调节元件。如果处理单元和脱气容器将被加热或冷却到不同的温度,则可使用不同的温度调节元件,或者,替代地,可使用处于不同温度下的相同类型的温度调节元件,或者,如果温度调节元件包括加热或冷却盘管或调温介质流过的双层夹套,则可使用处于不同温度下的相同的调温介质或者可使用不同的调温介质。
该系统的部件,特别是处理单元、脱气容器、搅拌器和连接管线可由任何不影响系统中进行的过程的材料制成。合适的材料例如是金属、塑料、陶瓷、瓷器或玻璃。可使用的金属例如是铝、钢、不锈钢或镍基合金。如果材料是塑料,优选使用聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。系统的不同部件可由不同的材料或相同的材料制成。
除了由一种材料生产部件之外,还可为与物料体系接触的内表面提供涂层。这允许使用普通材料来制造主体,使用另一种材料来制造涂层,例如钢或铝用于主体,不锈钢或镍基合金用于涂层,或者金属如钢或铝用于主体,陶瓷如氧化铝或塑料用于涂层。为了提高材料的惰性,也可使用塑料作为主体,金属作为涂层。如果部件配备有涂层,则选择涂层材料,使其不影响系统中进行的过程。因此,用于涂层的合适材料优选与针对仅由不带涂层的一种材料制成的部件所描述的那样材料相同。
可通过使用本发明的系统分析的物料体系尤其是高粘性体系。通过使用已知的设备分析这些体系是耗时的,因此,实验的数量是有限的。通过本发明的其中处理单元或脱气容器的出口连接到用于生产粒料或试验样本的装置或连接到用于将产品转移到收集容器中的计量泵的系统,可减少生产试验样本或粒料或收集产品的时间,因此,可减少进行包括试验样本形成在内的一个实验所需的时间,并且可增加实验的次数。
特别优选地,该系统用于聚合物体系。为了分析聚合物体系,反应物被送入处理单元。在处理单元中,反应物发生反应,形成聚合物。送入处理单元的反应物包括用于生产聚合物的单体和任选的添加剂,如表面活性物质、填料、阻燃剂、成核剂、分散剂、抗氧化剂、润滑剂和催化剂、染料和颜料、稳定剂(例如关于水解、光、热或变色的稳定剂)、增强剂和增塑剂。这种聚合物体系可以是其中单体在熔体中反应的聚合物体系,或者是其中反应在溶剂中进行的聚合物体系。
特别是在聚合物研究中,有必要进行大量的实验,改变单体和溶剂(如果存在的话)和添加剂(特别是催化剂)的量或比例,以及加入各组分的时间。
可使用本发明系统的聚合物例如是冷却后固化的聚合物,如非硬化聚合物或粘合剂或倾向于交联然后不再可流动的聚合物,如环氧树脂。
此外,冷却后固化的聚合物是例如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯或纤维素纤维聚合物或通常的生物基聚合物,它们往往倾向于在反应过程中积垢。在本上下文中的生物基聚合物是指由天然或生物原料例如木质素、纤维素、葡萄糖和淀粉制成的聚合物。
该系统还可用于增强聚合物,尤其是其中增强剂以粉末或短纤维形式加入的聚合物。
如果反应在溶剂中进行,则在反应终止后将聚合物从溶剂中分离。聚合物与溶剂的分离可在用于脱气的分离单元中进行。然而,优选地,当将聚合物从处理单元中去除时,或者当聚合物位于连接到处理单元下游的分离单元中时,将聚合物与溶剂分离,其中如果产品在环境条件下是固体,则分离单元布置在用于生产粒料或试验样本的装置的上游,或者如果产品在环境条件下是高粘度的,则布置在用于将产品转移到收集容器中的计量泵的上游。
如果在系统中使用处理容器,为了从聚合物中分离溶剂,可使用具有多孔底部区域的处理容器。反应终止后,打开多孔底部下方的阀,溶剂流过多孔底部,并可经由通过打开阀而打开的管线提取。聚合物保留在处理容器中。
如果溶剂的分离在单独的分离单元中进行,则分离单元优选包括过滤元件。在分离单元中,溶剂是渗透物,可被收集、任选地处理和再利用,而聚合物熔体是渗余物,如果产品在环境条件下是固体,则流向用于生产粒料或试验样本的装置,或者如果产品在环境条件下是高粘度的,则流向用于将产品转移到收集容器中的计量泵。
为了从聚合物中完全除去溶剂,优选设定真空。如果在处理单元中分离溶剂,则将真空泵连接到处理单元,并且在终止反应后,将处理单元抽真空。如果使用单独的分离单元,则分离单元连接到真空泵。
如果溶剂或剩余单体或包含在粗产品中的其它组分是气态的或其在减压下并且在粗产品的温度或用于脱气的分离单元调节到的温度下气化,则也可去掉用于除去溶剂的分离单元,并且仅使用用于脱气的分离单元来除去溶剂或剩余单体。
为了改善气态组分或气化组分的分离,特别优选的是设置通气阀,该通气阀优选连接到惰性气体罐。通过打开该通气阀一短的时间,用于脱气的分离单元中的压力增加。通过这种压力增加,因气态组分或气化组分的脱气而形成的气泡破裂/瘪缩。当阀再次关闭时,气泡将再次形成。这个过程将根据需要重复进行。气泡的破裂/瘪缩和爆裂的顺序导致质量交换表面的增加和聚合物的额外混合。额外的物质交换表面和额外的混合改善了离表面距离较大的那些部分中的组分的脱气作用。
此外,可通过将聚合物从脱气容器的底部输送到表面来改善脱气。这种输送通常通过使用混合装置如搅拌器来实现。如果搅拌器也作为如上所述的泵进料过程的一部分,则一种优选的操作方式是在脱气过程中反转搅拌器的旋转方向。
附图说明
本发明的实施例在附图中示出,并在下面的描述中更详细地描述。
在附图中:
图1示出了在本发明第一实施例中用于分析物料体系的系统;
图2示出了本发明的用于分析物料体系的系统,该系统具有用于脱气的分离单元;
图3示出了在本发明第二实施例中的用于分析物料体系的系统,该系统具有用于脱气的分离单元;
图4示出了用于脱气的分离单元和用于生产粒料或试验样本的装置;
图5示出了用于脱气的分离单元和使用齿轮泵生产粒料或试验样本的装置;
图6示出了本发明的用于分析物料体系的系统,该系统具有带质量流量传感器的用于脱气的分离单元;
图7示出了具有用于测量压力和温度的传感器的用于生产粒料或试验样本的装置和用于脱气的分离单元;
图8示出了用于测量熔体流动指数的单元,该单元连接到用于生产粒料或试验样本的装置,该用于生产粒料或试验样本的装置具有用于测量压力和温度的传感器以及通气单元;
图9示出了具有可更换的处理容器的处理单元;
图10示出了使用转盘更换器取样的单元。
具体实施方式
图1示出了第一实施例中的用于分析物料体系的本发明的系统。
系统1包括用于处理起始物料的处理单元3,其例如通过进行化学反应来处理起始物料。这里所示的处理单元3包括处理容器5。为供给起始物料,进料管线7连接至处理容器5。为添加另外的起始物料或添加剂,第二进料管线9连接至处理容器。第二进料管线9优选包括泵11,其允许限定的定量给料。通过使用这种泵例如往复泵、隔膜泵或齿轮泵,可在不同的实验中精确地改变添加剂的量。由此,可观察到添加剂对产品的影响。
在处理容器5的底部设置有产品出口13。在处理容器5中生产的粗产品经由该产品出口13提取。产品出口13连接到用于生产粒料或试验样本的装置15。用于生产粒料或试验样本的装置15包括定量给料单元17,例如齿轮泵。
定量给料单元17的下游是出口阀19和限流器21。通过使用定量给料单元17,处理容器5中生产的产品被挤压通过出口阀19和限流器21。通过这种布置,生产出可切割成粒料或试验样本的线料。为了冷却,将线料或粒料进给到骤冷浴23中。骤冷浴23优选包含具有环境温度的冷却液,例如水。骤冷浴23可放置在称25上,以测量从处理容器5中去除的产品的量。
除了产品出口15之外,气体出口27连接到处理容器5。气体出口27通向压力开关阀29。这里所示的压力开关阀29包括连接到第一背压调节器31的第一出口和连接到真空泵33的第二出口。在从压力开关阀29到真空泵33的连接管线中布置有第二背压调节器35。
如果处理容器5中的过程在环境压力或高于环境压力的压力下进行,则压力开关阀29打开从处理容器5到第一背压调节器31的连接,并关闭到真空泵的连接。通过使用第一背压调节器31调节处理容器5中的压力。
如果在低于环境压力的压力下在处理容器5中进行处理,则压力开关阀29打开从处理容器5经由第二背压调节器35到真空泵33的连接,并且关闭到第一背压调节器31的连接。通过使用第二背压调节器35可精确调节处理容器5中的压力。
为了分析通过气体出口27从处理容器5中提取的气流,可行的是,在通向压力开关阀29的气体管线中或者在连接到压力开关阀29的出口的一个或两个气体管线中设置分析设备。合适的分析设备例如包括用于确定气流组成、用于确定温度或压力或其组合的装置。
为了设定处理容器中的温度,例如为了在高于或低于环境温度的温度下进行处理,或者为了例如在进行消耗能量或释放能量的过程如吸热反应或放热反应的情况下保持处理容器5中处于恒定的温度,优选地,处理容器5设置有温度控制机构37。温度控制机构37例如包括位于处理容器5内部或外部的双层夹套或盘管,双夹套或盘管被合适的温度控制介质穿过。此外,对于加热,温度控制机构37可包括电加热或感应加热,而对于冷却,温度控制机构37可包括珀耳帖元件。然而,特别优选地,温度控制机构37包括位于处理容器5内部或外部的双层夹套或盘管。
此外,特别是如果在其中处理容器5中的组分必须进行混合的处理容器5中进行处理,则设置搅拌器39。所用搅拌器39的类型取决于要进行的过程,并相应地进行选择。如果在其中组分倾向于在处理容器5的壁上形成沉积物的处理容器5中进行处理,则特别优选使用具有能从所述壁刮除沉积物的至少一个叶片的搅拌器。合适的搅拌器例如是马蹄形搅拌器。
为了在实验结束并且产品从处理容器5中提取后清洁处理容器5,清洁单元41连接到处理容器5。清洁单元优选连接到用于清洁液的进料管线,该清洁液被供给到处理容器5中用于清洁。为了去除杂质,清洁液优选以高压注入处理容器,优选通过旋转喷嘴注入。此外,为了到达处理容器的所有内壁,清洁单元41可包括在端部具有喷嘴的喷枪。清洁液通过喷嘴注入,并且通过使用喷枪,可移动喷嘴,使得清洁液可喷射到处理容器5中的每个位置。因此,喷枪可由合适的控制装置例如机器人臂控制。
图2示出了本发明的用于分析物料体系的系统,其具有用于脱气的分离单元。
与图1所示的系统1不同,在图2所示的系统1中,处理容器5的第一出口43连接到用于脱气的分离单元45。处理容器5的第二出口47连接到废物容器49。在从第二出口47到废物容器49的连接管线中布置有出口阀51。通过出口阀51,可关闭从第二出口47到废物容器49的连接管线。例如,第二出口47可用于在处理容器5中进行的过程结束后排出溶剂或未反应的单体。为了排出溶剂或未反应的单体,打开出口阀51,溶剂或未反应的单体可流出处理容器5。为了将产物保留在处理容器中,优选在处理容器的出口或底部设置过滤元件,其中选择过滤元件使得溶剂或未反应的单体可通过,而产物保留在处理容器5中。
附加地或替代地,第二出口47也可用于在清洁步骤期间从处理容器5中提取清洁液。为了提取清洁液,可行的是在整个清洁过程中保持出口阀51打开,或者可行的是通过清洁单元41将清洁液添加到处理容器中,并且在完成清洁之后或者在两个清洁步骤之间打开出口阀51。
清洁单元41优选以与上述图1所示实施例相同的方式设计。
产品通过第一出口43从处理容器5中去除。为了冷却产品,可在从第一出口43到用于脱气的分离单元45的连接管线中布置反应骤冷器53。此外,混合器55优选静态混合器也可布置在从第一出口43到用于脱气的分离单元45的连接管线中。静态混合器将优选使用增材制造来制造。这种技术允许一种设计,其中管和混合元件将被制造成一体件,从而允许通过混合并经由与调温装置接触的管壁在粗产品中进行强化传热。粗产品然后通过减压器。因此,在减压器中节流过程中由于气体膨胀引起的温度下降和熔体过早冷却可得到补偿。不管连接管线中是否布置有反应骤冷器53和混合器55,连接管线都包括第三背压调节器57,该第三背压调节器可另外被加热。通过第三背压调节器57,保持处理容器5中的压力,并且从处理容器5转移到用于脱气的分离单元45的闪蒸罐59中的产品在第三背压调节器57中膨胀。
为了给产品脱气,闪蒸罐59被抽真空,因此,被供给到闪蒸罐59中的产品膨胀,并且已经在产品中形成的气泡破裂,并且气体成分可经由气体出口27被提取。气体出口27优选连接到具有两个出口的压力开关阀29,压力开关阀的一个出口连接到第一背压调节器31,并且第二出口连接到第二背压调节器35和真空泵33。因此,气体出口和连接到气体出口27的部件的设计优选对应于如图1中针对处理容器5的气体出口的那些设计。
闪蒸罐59可包括用于加热或冷却的调温单元61。调温单元61可包括例如双层夹套或调温盘管,调温介质流过该双层夹套或调温盘管。如果打算使组分气化,则例如可加热闪蒸罐59中的产品。另一方面,如果产品的温度太高,则产品可在闪蒸罐中冷却。过高的温度可能例如毁坏产品,或者甚至产品可能在闪蒸罐59中在低压下气化。除了加热或冷却产品,调温单元61还可用于保持闪蒸罐59中的温度恒定。
为了从闪蒸罐59中提取产品,闪蒸罐59包括产品出口13,该产品出口13连接到用于生产粒料或试验样本的装置15。
图3示出了在本发明的第二实施例中的具有用于脱气的分离单元的用于分析物料体系的系统。
图3所示的用于分析物料体系的系统1与图2所示的系统1的不同之处在于用于生产粒料或试验样本的制造15的类型不同。图3所示的用于生产粒料或试验样本的装置15包括作为定量给料单元的螺杆式注射机63。螺杆式注射机63可以是用于生产连续线料或粒料的挤出机,或者是用于生产单独试验样本的注射成型机。
螺杆式注射机可在真空下操作。如果旨在如此,则螺杆式注射机的气体出口65连接到闪蒸罐59的气体出口27。如果通过使用螺杆式注射机63形成为线料或试验样本的产品仍含有气体杂质,则气体出口65也可用于产品的额外脱气。通过使用螺杆式注射机63生产线料、粒料或试验样本对应于技术人员已知的通常过程。
在图4中更详细地示出了用于脱气的分离单元和用于生产粒料或试验样本的装置。
用于生产粒料或试验样本的装置15对应于图2所示的装置。与图2所示的用于脱气的分离单元45不同,图4所示的用于脱气的分离单元45包括脱气容器67,而不是闪蒸罐59。
为了支持脱气过程,特别是为了将气泡带到产品的表面,从而也可去除包含在远离表面的位置的气体,优选地,脱气容器67配备有搅拌器69。搅拌器可以是与上述处理容器5的搅拌器39相同的类型。
图5示出了用于脱气的分离单元45和用于使用齿轮泵生产粒料或试验样本的装置15。
与图2和图4所示的连接到用于脱气的分离单元45的用于生产粒料或试验样本的装置15不同,图5所示的用于生产粒料或试验样本的装置15还包括定量给料单元17。定量给料单元17优选为齿轮泵,并且用于生产粒料或试验样本的装置15的功能对应于图1所示实施例的上述功能。
图5所示的用于生产粒料或试验样本的装置15可代替图2或4所示的用于生产粒料或试验样本的装置15。
图6示出了本发明的用于分析物料体系的系统,该系统具有用于脱气的分离单元,该用于脱气的分离单元具有质量传感器。
图6所示的具有处理单元3和用于脱气的分离单元45的用于分析物料体系的系统1对应于图2所示的系统。与图2所示的系统不同,这里还包括用于确定和/或控制质量流量的质量传感器。
进料管线7和第二进料管线9优选配备有流量控制器71。所述流量控制器71允许进料到处理单元中的起始物料的精确剂量。如果打算分析过程中使用的起始物料或添加剂的量的变化的影响,精确的剂量是特别必要的。
从过程中去除的物料可由流量传感器73来确定。此外,在该过程中获得的产品的量可通过使用称25来确定。如果系统1与废物容器49一起使用,则也可称量收集在废物容器中的废物的量。通过确定这些值和任选的不同物料流的组成,例如可确定该过程的选择性、转化率和产率。
图7示出了具有用于测量压力和温度的传感器的用于生产粒料或试验样本的装置和用于脱气的分离单元。
图7所示的用于脱气的分离单元45对应于图5所示的用于脱气的分离单元。与图5所示的用于脱气的分离单元45不同,这里还包括用于测量压力的压力指示器75和温度控制器77。通过使用压力指示器75,确定了由定量给料单元17产生的压力。由压力指示器75确定的值可用于例如控制定量给料单元17。为了获得可比较的产品,特别是试验样本,还需要在可比较的条件下生产试验样本。为此目的,用于生产粒料或试验样本的装置15还配备有温度控制器77。温度控制器77允许控制用于生产粒料或试验样本的装置15中的温度,使得一个实验或不同实验的试验样本在相同的条件下生产。
此外,为了确定产品的密度,可设置液位测量装置79。通过测量骤冷浴23的质量并通过使用液位测量装置79测量骤冷浴23中的液位,可确定产品的密度和体积流量。
此外,通过适当地调节泵的转速和选择具有横截面积A的限流器21来选择泵和限流器21之间的压力p,进一步保持温度T恒定并确定限流器下游的体积流量,可通过根据下面的简单公式调节压力p来获得类似于熔体流动指数(MFI)的由压力p表示的相对粘度测量值,该简单公式由罐中熔体表面和限流器的窄横截面中的粘性摩擦之间的力的平衡导出:
p=F/A=(m·g)/A。
在该公式中,m是用于加载粘性液体的校准重量体的质量,g是重力常数,A是限流器的横截面积。如果粘性液体是聚合物,则校准砝码通常为2.16千克,试验通常在67.5巴和190℃的温度下进行。然而,也可通过改变限流器的内径d=2r和根据公式调节泵压p以及根据熔体流动指数的规格将熔体温度T保持在所需值来选择其它指数。
这种方法允许在线测量通常离线检测的重要熔体特性。这种测量的熔体流动指数可用于根据这些在线结果(所谓的反馈回路)调整工艺参数或添加剂剂量或单体组成的变化。
所述程序尽可能符合ASTM D1238和ISO 1133标准中给出的熔体流动指数规格。当获得的结果根据这些离线标准被校准时,在线测量可被认为与标准化的离线测量具有很好的可比性。
图8示出了连接到用于生产粒料或试验样本的装置的用于测量这种相对粘度的单元以及用于测量压力和温度的传感器以及排气单元。
用于测量相对粘度的单元81包括容器83,该容器连接到用于脱气的分离单元45的产品出口13。在用限定体积的产品填充容器83之后,通过气体进料装置85将惰性气体进料到容器83中来增加容器83中的压力。为了通过施加限定的压力来排空容器83,气体进料装置85配备有压力控制器87和流量传感器89。流量传感器显示进料到容器83中的气体的量,并且通过压力控制器87控制气体压力。
打开出口阀91后,产品被压出容器83。为了获得可比较的结果,通过使用温度控制器77来控制出口93中的温度。此外,如上所述,在出口93中设置有限流器21,用于实现限定的压力损失。此外,确定清空容器83期间的体积流量,以便确定相对粘度。这可通过测量骤冷浴23中的填充液位和骤冷浴23的质量来完成,如上面结合图7所述。
为从容器83提取气体,可设置气体出口95,该气体出口95可由阀97关闭。
如果因牢固结合的沉积物或因用于清洁的时间过长而导致不可能在两次实验之间清洁处理容器,则优选以使得处理容器5可被容易地更换的方式设计处理单元3。这种具有可更换的处理容器的处理单元在图9中示出。
具有可更换的处理容器5的处理单元3包括容器保持器99。容器保持器99包括具有封闭元件103的供应单元101。封闭元件103例如是具有开口105的球的形式。为了将处理容器5插入容器保持器99中,封闭元件103处于第一位置,其中开口105布置成使得处理容器5可通过开口105被推入容器保持器99中。为了将处理容器5插入容器保持器99中,例如可使用活塞107。在这种情况下,处理容器5放置在活塞107的顶部,并且为了将处理容器5插入容器保持器99,活塞107向上移动,因此处理容器5也向上移动通过开口105进入容器保持器99。在将处理容器5放置在容器保持器99中之后,处理容器5被捕获在该位置,以允许移除活塞107并将处理容器5保持在其位置。这例如可通过稍微扭转封闭元件103以使得处理容器5的底部的边缘在开口105的边缘处抵靠/停靠在封闭元件103上来实现。通过这种轻微的扭转,开口105保持在允许活塞107向下移动的位置,以将活塞107带到其中封闭元件103可转变到第二位置的位置,在该第二位置,处理容器5被固定在容器保持器99中。在该第二位置,开口105优选垂直于处理容器5的中心轴线定向,使得处理容器5搁置在封闭元件103的表面上。
为了在限定的温度下在处理容器5中进行该过程,优选的是,容器保持器99包括温度控制机构37,并且该容器没有配备额外的温度控制机构。
插入容器保持器99中的处理容器5可通过使用技术人员已知的任何输送单元来传送。合适的输送单元例如可以是如WO-A 2020/225110中所示的机器人臂。替代地,输送单元也可包括如图9所示的转盘传送带109。处理容器5被放置在转盘传送带109的盘111上,并被转动到一个位置,在该位置,它们可被活塞107提升到容器保持器99中。为了提升处理容器5,可在盘111下方容器保持器99所在的位置设置一个活塞。在这种情况下,盘111在用于处理容器105的位置处具有开口,使得活塞能够移动通过开口,拾取处理容器5并将其提升到保持器99中。作为一种替代方案,也可在用于处理容器5的每个位置为盘111配备活塞107。在这种情况下,活塞与盘一起旋转,并且为了更换处理容器5,位于容器保持器99下方的活塞107将处理容器5提升到容器保持器99中。
图10示出了利用转盘更换器取样的装置。像通过使用转盘传送带更换处理容器一样,也可使用转盘传送带用于骤冷浴23或任何其它用于收集粒料或试验样本或粘性产品的容器。
从处理容器5中提取的产品被送入闪蒸罐59。作为闪蒸罐59的替代物,也可使用脱气容器67,其在图4中作为例子示出。
经由第一背压调节器31从闪蒸罐59提取气流,并可将其转移至测量装置,例如用于测量气体组分、压力、温度和量的装置。
产品经由产品出口13从闪蒸罐59中提取,并经由第一定量给料单元113特别是齿轮泵转移到另一脱气单元115。优选地,在产品被送入脱气单元115之前,从产品中提取样品。样品被转移到合适的测量装置119。在这些测量装置119中,例如可确定产品的量、组成和其他数据。
被送入脱气单元115的剩余产品通过脱气单元115到达第二定量给料单元117,该第二定量给料单元117优选也是齿轮泵,该齿轮泵以稍快的转速运行。然而,特别是作为第二定量给料单元的供选择的方案,也可使用螺杆式注射机。
离开第二定量给料单元117的产品被转移到骤冷浴23中。如果达到了骤冷浴23的最大容量,或者,如果一个实验已经完成并且在新的实验开始之前,转动转盘传动带121,并且将新的骤冷浴放置在出口下方以接收产品。
附图标记列表
1系统
3处理单元
5处理容器
7进料管线
9第二进料管线
11泵
13产品出口
15用于生产粒料或试验样本的装置
17定量给料单元
19出口阀
21限流器
23骤冷浴
25秤
27气体出口
29压力开关阀
31第一背压调节器
33真空泵
35第二背压调节器
37温度控制机构
39搅拌器
41清洁单元
43第一出口
45用于脱气的分离单元
47第二出口
49废物容器
51出口阀
53反应骤冷器
55混合器
57第三背压调节器
59闪蒸罐
61调温单元
63螺杆式注射机
65气体出口
67脱气容器
69搅拌器
71流量控制器
73流量传感器
75压力指示器
77温度控制器
79液位测量装置
81用于测量熔体流动指数的单元
83容器
85气体进料装置
87压力控制器
89流量传感器
91出口阀
93出口
95气体出口
97阀
99容器保持器
101供应单元
103封闭元件
105开口
107活塞
109转盘传送带
111盘
113第一定量给料单元
115脱气单元
117第二定量给料单元
119测量装置
121转盘传送带

Claims (14)

1.一种用于分析大量数量的小剂量物料体系的系统,通过该系统获得在环境条件下为固体或粘度大于101mPas的产品,该系统(1)包括用于处理粘性介质的处理单元(3)和用于将起始物料进料到所述处理单元(3)中的至少一个进料装置(7;9),所述进料装置(7;9)被创建成使得起始物料或起始物料的量能变化,所述处理单元(3)还包括出口(13),如果产品在环境条件下是固体,则该出口连接到用于生产粒料或试验样本的装置(15),或者如果产品在环境条件下是高粘性的,则该出口连接到用于将产品转移到收集容器中的计量泵。
2.根据权利要求1所述的系统,其中,在所述处理单元(3)与所述用于生产粒料或试验样本的装置(15)或与所述用于将产品转移到收集容器中的计量泵之间布置有用于脱气的分离单元(45)。
3.根据权利要求2所述的系统,其中,所述用于脱气的分离单元(45)包括脱气容器(67)和连接至所述脱气容器(67)的真空泵(33)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的系统,其中,所述用于生产粒料或试验样本的装置(15)包括定量给料单元(17)。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的系统,其中,所述定量给料单元(17)或所述计量泵是齿轮泵。
6.根据权利要求4或5所述的系统,其中,用于形成所述粒料或所述试验样本的模具连接至所述定量给料单元。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的系统,其中,所述定量给料单元是螺杆式注射机(63)。
8.根据权利要求7所述的系统,其中,所述螺杆式注射机(63)是挤出机或注塑机。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的系统,其中,所述处理单元(3)包括处理容器(5),所述处理容器(5)和/或所述脱气容器(67)包括搅拌器(39;69)。
10.根据权利要求9所述的系统,其中,所述搅拌器(39)是马蹄形混合器。
11.根据权利要求10所述的系统,其中,所述马蹄形混合器包括至少一个搅拌器叶片,所述搅拌器叶片设计成使得沉积在所述处理容器的和/或所述脱气容器的壁上的固体物料能被所述搅拌器叶片刮离所述壁。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的系统,其中,所述处理单元(3)包括处理容器(5)和用于更换所述处理容器(5)的容器保持器(99)。
13.根据权利要求12所述的系统,其中,所述进料装置(7;9)和所述出口(13;47)连接至所述容器保持器(99)。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的系统,其中,所述系统(1)包括用于清洁所述处理单元(3)的清洁单元(41)。
CN202180086089.6A 2020-12-21 2021-12-16 用于分析物料体系的系统 Pending CN116670182A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20216007 2020-12-21
EP20216007.3 2020-12-21
PCT/EP2021/086128 WO2022136093A1 (en) 2020-12-21 2021-12-16 System for analyzing material systems

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116670182A true CN116670182A (zh) 2023-08-29

Family

ID=73856139

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202180086089.6A Pending CN116670182A (zh) 2020-12-21 2021-12-16 用于分析物料体系的系统

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP4263622A1 (zh)
CN (1) CN116670182A (zh)
WO (1) WO2022136093A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102022119765A1 (de) * 2022-08-05 2024-02-08 Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover, Körperschaft des öffentlichen Rechts Verfahren zur Echtzeitanalyse und Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen im Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren, insbesondere bei der Extrusion

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4555384A (en) * 1982-09-24 1985-11-26 Cosden Technology, Inc. Apparatus for producing styrenic/alkenylnitrile copolymers
FR2598350B1 (fr) * 1986-05-06 1989-11-17 Bp Chimie Sa Procede et dispositif pour degazer et pour transformer en granules des particules de polyolefines obtenues par polymerisation en phase gazeuse
DE19504671C1 (de) 1995-02-13 1996-06-05 Fischer Karl Ind Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Polyurethan und/oder Polyurethanharnstoff und danach erhaltene Fäden
FR2788784A1 (fr) 1999-01-21 2000-07-28 Bio Merieux Fragment nucleique endogene associe a une maladie auto-immune, procede de marquage et reactif
GB9921259D0 (en) 1999-09-09 1999-11-10 Nova Chemicals Europ Limited Polymer devolatilisation apparatus
US7514263B2 (en) 2001-04-02 2009-04-07 3M Innovative Properties Company Continuous process for the production of combinatorial libraries of materials
EP1483091B1 (de) * 2002-03-08 2006-08-30 Helmut Hiendl Verfahren zum herstellen eines thermoplastischen naturfaserprodukts
EP2256146A1 (de) * 2009-05-30 2010-12-01 Bayer MaterialScience AG Polycarbonate mit extrem hoher Reinheit und guter Eigenfarbe und thermischer Beständigkeit sowie eine Vorrichtung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung
EP2368918A1 (en) * 2010-03-24 2011-09-28 LANXESS Deutschland GmbH Process for the production of water and solvent-free polymers
JP5901361B2 (ja) * 2011-11-18 2016-04-06 住友化学株式会社 連続重合装置および重合体組成物の製造方法
WO2020225110A1 (en) 2019-05-06 2020-11-12 Hte Gmbh The High Throughput Experimentation Company A system for processing liquid and/or solid compounds

Also Published As

Publication number Publication date
WO2022136093A1 (en) 2022-06-30
EP4263622A1 (en) 2023-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101927138B (zh) 连续进行聚合过程的方法
CN101675093B (zh) 制造聚酰胺的方法
KR101415480B1 (ko) 폴리머 수지의 제조 장치, 중합 용기, 및 폴리머 수지의 제조 방법
US6150498A (en) Polymer recovery
CN116670182A (zh) 用于分析物料体系的系统
CN108779398B (zh) 具有蜡添加剂的聚合物改性沥青
SA109300573B1 (ar) عملية إنتاج البوليميرات الخالية من الماء و المذيب
CN108884264A (zh) 作为用于聚合物的熔体流动改性剂和加工助剂的蜡
EA012730B1 (ru) Способ усовершенствования реакции полимеризации путём отбора и анализа пробы
JP7383649B2 (ja) 一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法
CN109072086A (zh) 用于制造石油产品的方法、设备、控制器和系统
CN101784702A (zh) 用来制造用于生产聚合纤维的纺纱溶液的方法和设备
CN108349113B (zh) 用于处理塑料熔体的设备以及方法
US5948447A (en) Apparatus for product recovery of polyolefings
GB2334958A (en) Control of a continous polymerisation process using melt flow index (MFI)
KR101635679B1 (ko) 폴리머 겔 생성 방지를 위한 강하막형 증발 반응기
HUT75592A (en) Device for controlling the pressure of flowing viscous mass and aparatus for producing formable cellulose solutions
US9649617B2 (en) Continuous solid-state polymerization device and method
US7822583B2 (en) Method of batch falling strand devolatilizer
JP2023504145A (ja) マルチモダルポリアルキレンテレフタレート
CN105524264B (zh) 芳香族聚碳酸酯的制造装置
JP2002167466A (ja) 廃プラスチックの熱分解方法および装置
CN104136491B (zh) 聚芳撑硫醚的制造方法、环式聚芳撑硫醚颗粒和其制造方法
CN112206723B (zh) 用于检验非均相催化反应的设备和方法
NO140142B (no) Fremgangsmaate og apparat for fremstilling av papir

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination