TWI523919B - 具有防霧與隔熱功能之塗料組成物、其製法及薄膜 - Google Patents

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Description

具有防霧與隔熱功能之塗料組成物、其製法及薄膜
本揭露係有關一種塗料組成物、薄膜及其製法，具體地係有關一種具有防霧與隔熱功能之塗料組成物、薄膜及其製法。
現有多數的車用隔熱膜或隔熱玻璃不具備防霧功能，在寒冷的冬季或雨季，車內熱空氣中的水蒸氣會在較冷的玻璃表面形成霧滴，影響駕駛的視野，甚而導致交通意外的發生。而電動車没有發動機的熱風可供除霧，如遇有玻璃起霧需開啟空調除霧的情況，空調額外消耗的電能會減少續航里程。此外，農用之聚烯烴棚膜受到日夜溫差的影響，棚內濕度飽和後水蒸氣在棚膜內表面聚集成水滴形成結霧現象，影響日光的照射，且棚內的高濕度容易誘發農作物之病蟲害。
由於隔熱材料與防霧材料之化學性質，如親疏水性等，兩者難以在塗料或造膜材料中均勻混合，使得多數的隔熱膜或隔熱玻璃不具備防霧功能。為了使隔熱膜增加防 霧功能，現有技術係以多步驟方式來製造具有防霧功能的隔熱膜，例如：於隔熱膜上塗佈抗霧滴材料或貼附防霧膜。然而，硬化抗霧滴塗料所需的溫度及時間，或形成多層膜結構之製程，不僅增加製造成本，更因透光性降低而限制了產品用途。
因此，如何解決上述種種問題，開發兼具防霧、隔熱功能且可保有高透光性的複合塗料及造膜材料，即為發展本揭露的主要目的之一。
一種具有防霧與隔熱功能之塗料組成物，包含： 中孔洞材料；如式(I)所示之共摻雜氧化鎢，MxWO3-yAy 式(I)，其中，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，且0<x≦1，0<y≦0.5；以及有機聚矽氧烷。
一種具有防霧與隔熱功能之薄膜，包含：基質，係由包括有機聚矽氧烷形成連續之層；複數個中孔洞矽粒子，係分散於該基質中；以及如式(I)所示之共摻雜氧化鎢，係包埋於該基質中，並位於任二中孔洞矽粒子之間。
一種具有防霧與隔熱功能之塗料組成物之製法，包含：準備中孔洞材料、如式(I)所示之共摻雜氧化鎢及聚矽氧烷；以及混合該中孔洞材料、如式(I)所示之共摻雜氧化鎢及有機聚矽氧烷。
前述塗料組成物製成之薄膜具有防霧與隔熱之複合功能，並具有優異的親水性、可見光穿透率以及紅外光阻擋率，適用於汽車、建築或農業等產業，可達到節能、隔熱、防霧之功效。
1‧‧‧具有防霧與隔熱功能之薄膜
11‧‧‧透明層
12‧‧‧基材
111‧‧‧中孔洞矽粒子
112‧‧‧共摻雜氧化鎢
113‧‧‧基質
w‧‧‧寬度
第1圖係本發明具有防霧與隔熱功能之薄膜之剖視圖。
為讓本揭露之上述和其它目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容瞭解本揭露之其他優點與功效。本揭露也可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本揭露之精神下進行各種修飾與變更。應了解的是，以下所述特定的元件及排列方式僅為簡單描述本揭露。當然，這些僅用以舉例而非本揭露之限定。
除非文中另有說明，說明書及所附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個體；「約」、「大約」之用語通常表示在一給定值或範圍的20%之內，較佳是10%之內，且更佳是5%之內；在此給定的數量為大約的數量，表示在沒有特定說明的情況下，其可隱含「約」、「大約」之用語；術語「中孔洞」(mesoporous)係指孔洞之孔徑尺寸介於2至50奈米。
本揭露提供一種具有防霧與隔熱功能之塗料組成物，其包含：中孔洞材料；如式(I)所示之共摻雜氧化鎢，MxWO3-yAy 式(I)，其中，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，且0<x≦1，0<y≦0.5；以及有機聚矽氧烷。
本揭露之塗料組成物之製造方法包含：準備中孔洞材料、如式(I)所示之共摻雜氧化鎢及有機聚矽氧烷；以及混合該中孔洞材料、如式(I)所示之共摻雜氧化鎢及有機聚矽氧烷。具體而言，係包括以溶液-凝膠法(sol-gel)製備中孔洞材料；以陰陽離子共摻雜氧化鎢；以水解反應合成有機聚矽氧烷；以及混摻中孔洞材料、共摻雜氧化鎢與有機聚矽氧烷，以形成具有防霧及隔熱功能之塗料組成物。
於本揭露中，中孔洞材料可進一步包含：前驅物、界面活性劑以及中孔洞粒子。中孔洞材料之製備包含：合成前驅物；利用界面活性劑於溶劑中所形成的微胞與奈米粒子進行自組裝反應(self-assemble)，使奈米粒子形成具有中孔洞結構之中孔洞粒子；混摻前驅物以及中孔洞粒子。
具體而言，可選用矽烷或矽氧烷(例如：四乙氧基矽烷TEOS、四甲氧基矽烷TMOS)以及非離子性界面活性劑(例如：環氧乙烷-環氧丙烷-環氧乙烷三嵌段共聚之界面活性劑P123(HO(CH2CH2O)20(CH2CH(CH3)O)70(CH2CH2O)20H)、 F127(HO(CH2CH2O)106(CH2CH(CH3)O)70(CH2CH2O)106H))合成前驅物，前驅物為無機多孔性大分子，如無機聚矽氧烷、或聚矽烷。在一實施例中，製備前驅物包含下列步驟：將矽氧烷與溶劑(例如：乙醇、水及鹽酸)均勻混合製成矽氧烷溶液，將三嵌段共聚界面活性劑與溶劑(例如：乙醇)均勻混合製成界面活性劑溶液；將矽氧烷溶液與界面活性劑溶液充分混合後，於常溫下靜置，矽氧烷分子之Si-OR會逐步水解而產生Si-OH，矽氧烷分子間藉由氫氧基之脫水或脫醇反應聚合而形成該前驅物。於本實施例中，藉由控制反應的pH值、溫度以及時間，可使無機聚矽氧烷分子保有氫氧基之表面官能基。
可選用陽離子界面活性劑做為製造中孔洞粒子之模板(template)。在一實施例中，製備中孔洞粒子包含下列步驟：將陽離子界面活性劑溴化十六烷基三甲銨(cetrimonium bromide，CTABr)溶於聚氧乙烯-8-辛基苯基醚(Triton-X-100)與濃鹽酸形成界面活性劑溶液，CTABr於溶液中可形成微胞；將奈米粒子(例如：二氧化矽之奈米矽粒子)加入界面活性劑溶液，攪拌後靜置，使奈米粒子於模板上進行自組裝反應；以離子水/乙醇清洗數次，移除模板後即可獲得中孔洞粒子。於本實施例中，藉由選用界面活性劑(即模板之排列型式)、調整自組裝反應之pH值、溫度以及時間等反應條件，可控制本揭露所需之中孔洞粒子，例如奈米矽粒子之粒徑尺寸，粒徑可為大於約50奈米，例如大於約100奈米，又例如200至1000奈米，以及中孔洞粒子之比表面 積，可大於約800cm2/g。
其次，製備以陰陽離子共摻雜氧化鎢，包含：於合成氧化鎢之過程中，加入適當比例的鹼金族金屬鹽類以及鹵素鹽類；於氫氣還原環境下以300℃至800℃加熱反應，得到具有化學結構MxWO3-yAy之共摻雜氧化鎢粉體，其中，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，0<x≦1以及0<y≦0.5。
詳細而言，合成氧化鎢之前驅物可選用偏鎢酸銨(ammonium metatungstate)、正鎢酸銨(ammonium orthotungstate)、仲鎢酸銨(ammonium paratungstate)、鹼金族鎢酸鹽、鎢酸、矽化鎢、硫化鎢、氯氧鎢、醇氧鎢、六氯化鎢、四氯化鎢、溴化鎢、氟化鎢、碳化鎢、碳氧化鎢或其他含鎢之鹽類。鹼金族金屬鹽類可選用鹼金族碳酸鹽、鹼金族碳酸氫鹽、鹼金族硝酸鹽、鹼金族亞硝酸鹽、鹼金族氫氧化物、鹼金族鹵化鹽、鹼金族硫酸鹽、鹼金族亞硫酸鹽或其他含鹼金族之鹽類中至少一種。鹵素鹽類可以選用鹵化銨、有機銨鹽、鹵化碳、鹵化氫、鹵化鎢、鹵化苯、鹵化芳香族、鹵化烷或其他含有鹵素之鹽類。關於上述陰陽離子共摻雜氧化鎢之製備及特性，可參照申請人之相關專利第I402218號台灣專利。
於獲得共摻雜氧化鎢後，可再對共摻雜氧化鎢進行研磨製程，以控制本揭露所需之共摻雜氧化鎢之粒徑尺寸，可為不大於100奈米，例如50至100奈米，又例如60至80奈米。於進行上述研磨過程中，可加入少量氧化矽及/ 或氧化鈦及/或氧化鋁及/或氧化鋯等無機金屬氧化物，使其包覆於共摻雜氧化鎢之外表面，以避免其聚集或表面特性改變。再者，亦可加入少量矽烷、鈦烷(tilane)或有機金屬基團來改變共摻雜氧化鎢之表面性質，以增加共摻雜氧化鎢與有機溶劑或高分子之分散性及相容性。
再者，以水解反應合成有機聚矽氧烷，其製法包含：提供矽氧烷單體(例如：3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷Glycidoxypropyltrimethoxysilane、乙烯基三甲氧基矽烷Vinyltrimethoxysilane)，該矽氧烷單體具有至少一種選自乙烯基、丙烯酸基及環氧基之官能基；將矽氧烷單體溶於酸性溶劑(例如：鹽酸水溶液)，反應溶液之pH值為1至5，反應溫度為10℃至40℃，反應時間為0.5小時至5小時；於常溫下攪拌進行水解聚合反應。反應完成後，以減壓蒸餾抽出多餘之溶劑，即可獲得有機聚矽氧烷。
於製得中孔洞材料、共摻雜氧化鎢以及有機聚矽氧烷後，篩選適當粒徑之中孔洞材料與共摻雜氧化鎢，其中，中孔洞粒子(例如，中孔洞矽粒子)與共摻雜氧化鎢之粒徑比可為20：1至1：1，例如20：1至2：1，又例如16：1至2：1。再依據適當的重量比例混摻中孔洞材料、共摻雜氧化鎢以及有機聚矽氧烷，例如42.5：57：0.5至8.5：76.5：15，使中孔洞材料與共摻雜氧化鎢均勻分散於有機聚矽氧烷中，即可獲得具有防霧與隔熱功能之塗料組成物。
本揭露復提供具有防霧與隔熱功能之薄膜。第1圖係為本揭露之薄膜之剖面示意圖。如第1圖所示，具有防霧 與隔熱功能之薄膜1包含具有防霧與隔熱功能之透明層11形成基材12上，基材可為玻璃或塑料，塑料可選用聚乙烯(PE)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚醯亞胺(PI)等，但不以此為限。
如圖所示，透明層11可由包括基質113、複數個中孔洞矽粒子111、以及如式(I)所示之共摻雜氧化鎢112等所構成，其中，基質113可為由包括有機聚矽氧烷所形成連續之層，複數個中孔洞矽粒子111分散於基質113中，且任二中孔洞矽粒子111彼此間隔，共摻雜氧化鎢112包埋於基質113中，並位於任二中孔洞矽粒子111之間。
在一實施例中，基質113可進一步包含前驅物、界面活性劑等，前驅物為具有親水基團之無機聚矽烷或聚矽氧烷分子，可增加透明層11之親水性。有機聚矽氧烷具有接著力及支撐力，能有效提高透明層11之成膜與厚度尺寸，藉此透明層11之厚度可達約0.1微米(μm)以上，例如約1微米以上，又例如是1至50微米。此外，中孔洞矽粒子111之表面亦具有親水性基團，藉由基質113與各中孔洞矽粒子111之親和性，可使任二中孔洞矽粒子111彼此間隔分散於基質113中，該間隔於平行基質113表面之寬度w可大於約50奈米，在另一實施例，該間隔於平行基質113表面之寬度w可不大於50奈米。共摻雜氧化鎢112具有MxWO3-yAy之結構，其中，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，0<x≦1以及0<y≦0.5。中孔洞矽粒子111之粒徑可為50至1000奈米，其比表面積可大於800 cm2/g，共摻雜氧化鎢112之粒徑可為50至100奈米，中孔洞矽粒子111與共摻雜氧化鎢112之粒徑比，可為20：1至1：1，例如20：1至2：1，又例如16：1至2：1，從而使共摻雜氧化鎢112填充於複數個中孔洞粒子111之間。
值得說明的是，本揭露因為選用適當粒徑比例之中孔洞矽粒子111與共摻雜氧化鎢112，可使部分之該等中孔洞矽粒子111之頂端凸出於基質113表面，而中孔洞矽粒子111與基質113表面之親水性基團可使水分子與透明層11表面之接觸角由10度以內快速攤平至0，從而使薄膜1具有抗流滴之防霧功能。再者，鹼金屬及鹵素共摻雜氧化鎢112具有高導電度，可有效阻隔800奈米波長以上之紅外光達74%以上，從而使薄膜1具有阻隔紅外光之隔熱功能，且同時保持可見光之穿透率在60%甚至80%以上。
本揭露復提供具有防霧與隔熱功能之薄膜之製法，其包含：塗佈如上所述本揭露之塗料組成物於基材上；以及乾燥該塗料組成物形成透明層於該基材表面。
於一實施例中，本揭露之塗料組成物中，中孔洞材料、共摻雜氧化鎢以及有機聚矽氧烷之重量比，可為42.5：57：0.5至8.5：76.5：15。塗佈該塗料組成物之厚度可為0.1至50微米。值得一提的是，本揭露之塗料組成物可於較低的溫度(例如：不高於100℃，又例如可不高於60℃)乾燥去除溶劑及/或界面活性劑，即可於基材上形成具有防霧與隔熱功能之透明層。
以下具體例示本揭露之實施例中塗料組成物以及比 較例中各成分之重量配比(%)，其中，前驅物溶液為四乙氧基矽烷所製備之無機矽氧烷溶於乙醇與水之溶液，無機矽氧烷之固成分約為10%；中孔洞矽粒子為固體；共摻雜氧化鎢溶液為共摻雜氧化鎢溶於甲苯之溶液，共摻雜氧化鎢之固成分約為20%；聚矽氧烷溶液為3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷所製備之有機聚矽氧烷溶於乙醇與水之溶液，有機聚矽氧烷之固成分約為75%。
混摻後，比較例1、2於短時間內即發生粒子聚集沉澱現象(gel)，產品有存放性問題且無法形成連續的塗層。實施例1至3於較長時間後雖仍有部分粒子聚集現象，但不影響使用效果。由此可見，各成份透過特殊的組成比例設計，可使混合液達到穩定。
將塗料組成物實施例1至3以及比較例3至4分別塗佈於透明玻璃上乾燥形成薄膜實施例1至3，以及比較例3之防霧膜與比較例4之隔熱膜。以傅立葉轉換紅外光譜儀FTIR量測薄膜實施例1至3之成分重量比，量測結果如表1所示。將薄膜實施例1至3以及比較例3之防霧膜與比較例4之隔熱膜進行水接觸角量測，並以可見光光譜儀UV-VIS以及FTIR量測可見光穿透率及紅外光阻擋率量 測，量測結果如表2所示。
綜上所述，本揭露之塗料組成物包含中孔洞材料、共摻雜氧化鎢以及有機聚矽氧烷，其中，中孔洞材料具有抗流滴之防霧功能，共摻雜氧化鎢具有抗紅外光之隔熱功能，藉此，本揭露之塗料組成物具有防霧與隔熱之複合功能。值得一提的是，本揭露成功結合中孔洞矽粒子與共摻 雜氧化鎢，透過特殊的組成比例與粒徑比例設計，使所形成之薄膜同時具有優異的親水性、可見光穿透率以及紅外光阻擋率，適用於汽車、建築或農業等產業，可達到節能、隔熱、防霧之功效。
上述實施例僅例示性說明，而非用於限制本揭露。任何熟習此項技藝之人士均可在不違背本揭露之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與改變。因此，本揭露之權利保護範圍，應本案所附之申請專利範圍所載。
1‧‧‧具有防霧與隔熱功能之薄膜
11‧‧‧透明層
12‧‧‧基材
111‧‧‧中孔洞矽粒子
112‧‧‧共摻雜氧化鎢
113‧‧‧基質
w‧‧‧寬度

Claims (13)

  1. 一種具有防霧與隔熱功能之塗料組成物，包含：中孔洞材料，係包含前驅物、界面活性劑以及中孔洞矽粒子；如式(I)所示之共摻雜氧化鎢，MxWO3-yAy 式(I)，其中，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，且0<x≦1，0<y≦0.5，其中，該共摻雜氧化鎢係為粉體，且該中孔洞矽粒子與該共摻雜氧化鎢之粒徑比係20：1至1：1；以及有機聚矽氧烷。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之塗料組成物，其中，該中孔洞矽粒子之比表面積係大於800cm2/g。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之塗料組成物，其中，該有機聚矽氧烷具有選自乙烯基、丙烯酸基及環氧基所組成群組之至少一種之官能基。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之塗料組成物，其中，該中孔洞材料、該共摻雜氧化鎢以及該有機聚矽氧烷之重量比係42.5：57：0.5至8.5：76.5：15。
  5. 一種具有防霧與隔熱功能之薄膜，包含：基質，係由包括有機聚矽氧烷形成連續之層；複數個中孔洞矽粒子，係分散於該基質中；以及如式(I)所示之共摻雜氧化鎢，係包埋於該基質中，並位於任二該中孔洞矽粒子之間， MxWO3-yAy 式(I)，其中，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，且0<x≦1，0<y≦0.5，其中，該共摻雜氧化鎢係為粉體，該中孔洞矽粒子與該共摻雜氧化鎢之粒徑比係20：1至1：1。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之薄膜，其中，各該中孔洞矽粒子之粒徑係50至1000奈米。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之薄膜，其中，該粉體之粒徑係50至100奈米。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之薄膜，其中，部分之該等中孔洞矽粒子之頂端凸出於該基質表面。
  9. 如申請專利範圍第5項所述之薄膜，其具有小於10度之水接觸角。
  10. 一種具有防霧與隔熱功能之塗料組成物之製法，包含：準備中孔洞材料、如式(I)所示之共摻雜氧化鎢及有機聚矽氧烷，MxWO3-yAy 式(I)，其中，該中孔洞材料包含前驅物、界面活性劑以及中孔洞矽粒子，M為鹼金族元素，W為鎢，O為氧，A為鹵素，且0<x≦1，0<y≦0.5，其中，該共摻雜氧化鎢係為粉體，該中孔洞矽粒子與該共摻雜氧化鎢之粒徑比係20：1至1：1；以及混合該中孔洞材料、如式(I)所示之共摻雜氧化鎢及有機聚矽氧烷。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之製法，其中，該中孔洞矽粒子之比表面積係大於800cm2/g。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之製法，其中，該有機聚矽氧烷具有選自乙烯基、丙烯酸基及環氧基所組成群組之至少一種之官能基。
  13. 如申請專利範圍第10項所述之製法，其中，該中孔洞材料、該共摻雜氧化鎢以及該有機聚矽氧烷之重量比係42.5：57：0.5至8.5：76.5：15。
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