TWI511340B - Organic electroluminescent element and manufacturing method thereof - Google Patents

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TWI511340B TW102109275A TW102109275A TWI511340B TW I511340 B TWI511340 B TW I511340B TW 102109275 A TW102109275 A TW 102109275A TW 102109275 A TW102109275 A TW 102109275A TW I511340 B TWI511340 B TW I511340B
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Description

有機電致發光元件及其製造方法
本發明關於一種利用電致發光(以下稱為EL)之有機EL元件及其製造方法。
有機EL元件，是於兩個相對向的電極之間形成有由有機發光材料所構成之有機發光層，並利用在有機發光層中流通電流來發光。
在第3圖中，示出通常的有機電致發光顯示元件300的示意圖。一個像素(畫素)301是由3原色R(紅色)、G(綠色)、B(藍色)各自的子像素302所構成。子像素302上形成有各自的發光色的有機EL元件，主動式驅動時，進而形成有薄膜電晶體(以下亦稱作TFT)。
一般來說，作為顯示器用基板，通常是使用一種將經圖案化的感光性聚醯亞胺等絕緣物形成為隔膜狀以劃分子像素302之基板。此時，隔膜圖案是形成為覆蓋作為陽極而成膜之透明電極的邊緣部，並規定子像素302區域。
並且，於透明電極及隔膜圖案上形成電洞注入層。作為將用以注入電洞載子之電洞注入層加以成膜的方法，有乾式成膜與濕式成膜法兩種。當使用濕式成膜法時，通常使 用分散於水中之聚噻吩(polythiophene)的衍生物等。電洞注入層上有時亦會形成電洞輸送層。
形成有機發光層的方法，亦同樣有乾式成膜與濕式成膜法兩種，當使用容易均勻成膜之乾式成膜亦即真空蒸鍍法時，需要使用微細圖案的遮罩(mask)來進行圖案化，而使大型基板和微細圖案化非常困難。
相對於此，可使用以下方法：將高分子材料或低分子材料溶解於溶劑中製成塗敷液，並利用濕式成膜法，將該塗敷液形成為薄膜。使用高分子材料或低分子材料的塗佈液，並利用濕式成膜法來形成包含有機發光層之發光介質層，此時的層構成，自陽極側通常為積層有電洞輸送層、有機發光層之兩層構成。此時，有機發光層可使用有機發光油墨來分別塗佈，以進行彩色元件化，該有機發光油墨是將具有紅(R)、綠(G)及藍(B)各自的發光色之有機發光材料溶解或穩定分散於溶劑中而成(專利文獻1、2)。
當藉由真空蒸鍍來形成有機層時，如上所述，大面積、高精細較為困難，且裝置成本較高，相對於此，利用濕式成膜法，由於並不使用真空設備，因此裝置成本較低，且由於並不使用遮罩，因此即便於大面積化中亦具有優點。
作為由濕式成膜法所實施之圖案化成膜，提出由噴墨法、印刷法、及噴嘴印刷法所實施之圖案形成。噴墨法為以下方法：由噴墨噴嘴，將溶解於溶劑中之發光層材料噴出至基板上，並使其於基板上乾燥，藉此，來獲得所需圖案(專利文獻3)。
有機EL元件是藉由採用積層結構並進行功能分離，來謀求高效率及長使用期限(長壽命化)，但濕式成膜法則存在有機膜難以積層化之課題。其原因在於，當在有機膜上進而塗佈其他有機膜時，下層的有機膜將會溶化。選擇不會使下層的有機膜溶化之溶媒(solvent)為方法之一，但將導致下層的材料及下層的材料上所塗佈之有機材料的組合受限，而使有機材料的選擇範圍變小，因此，元件特性較低(專利文獻4、5)。
又，亦可藉由於下層中使用交聯型的材料，並於成膜後使其交聯以使其不溶。此時，存在因導入高反應性交聯基而有對元件特性造成不良影響之虞，又，材料合成困難且價格較高。
相對於此，揭示有一種方法，利用使用由良溶媒與不良溶媒所組成之混合溶媒的濕式法來形成，藉此成為積層結構。但是，該方法存在以下問題：良溶媒將下層溶解，又，縮小良溶媒比例將導致油墨(ink)的溶解度降低，因此，僅能以較薄的膜厚來形成(專利文獻6)。
又，揭示有一種方法，於塗佈時使成膜面的溫度上升至溶媒的沸點以上，藉此來防止下層溶解。但是，該方法存在以下問題：由於溶媒極快地乾燥，因此，容易導致塗佈膜上不均勻地析出，或者，由於未調平(leveling)，而導致基板內的膜厚分佈增大(專利文獻7)。
[先行技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開2001-93668號公報
專利文獻2：日本特開2001-155858號公報
專利文獻3：日本特開平10-12377號公報
專利文獻4：日本特開2002-299061號公報
專利文獻5：日本特開2002-319488號公報
專利文獻6：日本特開2005-259523號公報
專利文獻7：日本特開2006-172987號公報
本發明是有鑒於上述問題而完成，於有機EL元件的製造方法中，雖然塗佈方式的生產性優異，但存在塗佈液將下層溶化之問題，缺乏效率和穩定性等。提供一種高效率且壽命長的有機EL元件的製造方法，該有機EL元件的製造方法可解決以上問題，即便塗佈形成發光層，亦不會將位於塗敷面之電洞輸送層溶化。
作為解決上述問題之技術手段，本發明的第1態樣是一種有機電致發光元件，其特徵在於，至少具備：第一電極，其形成於基板上；發光介質層，其至少包含有機發光層；及，第二電極，其以夾持前述發光介質層的方式而形成為與前述第一電極相對向；並且，前述發光介質層中，至少具有有機發光層、及與前述有機發光層相鄰接之電洞輸送層，且前述電洞輸送層中，至少包含低分子電洞輸送材料、及重量平均 分子量為20萬以上且5000萬以下的絕緣性基質聚合物。
又，本發明的第2態樣，是如本發明的第1態樣的有機電致發光元件，其中，形成有隔膜，以劃分發光區域。
又，本發明的第3態樣，是如本發明的第1或2態樣的有機電致發光元件，其中，前述絕緣性基質聚合物的重量平均分子量為100萬以上且5000萬以下。
又，本發明的第4態樣，是如本發明的第1態樣至第3態樣中的任一態樣所述之有機電致發光元件，其中，前述有機發光層中，至少包含低分子發光材料、及重量平均分子量為20萬以上且5000萬以下的絕緣性基質聚合物。
又，本發明的第5態樣，是如本發明的第4態樣的有機電致發光元件，其中，前述有機發光層中，至少包含低分子發光材料、及重量平均分子量為100萬以上且5000萬以下的絕緣性基質聚合物。
又，本發明的第6態樣，是如本發明的第1態樣至第5態樣中的任一態樣所述之有機電致發光元件，其中，在前述電洞輸送層與前述有機發光層中，包含相同的絕緣性基質聚合物。
又，本發明的第7態樣，是一種有機電致發光元件的製造方法，是製造如本發明的第1態樣至第6態樣中的任一態樣所述之有機電致發光元件的方法，其中，利用塗佈法來形成前述電洞輸送層及前述有機發光層。
又，本發明的第8態樣，是如本發明的第7態樣的有機電致發光元件的製造方法，其中，於塗佈前述有機發光 層之製程中，加熱基板。
又，本發明的第9態樣，是如本發明的第8態樣的有機電致發光元件的製造方法，其中，加熱基板之溫度，為形成前述有機發光層之油墨的溶媒的沸點以下。
又，本發明的第10態樣，是如本發明的第1態樣至第9態樣中的任一態樣所述之有機電致發光元件或其製造方法，其中，塗佈前述有機發光層之製程，為噴嘴印刷法。
又，本發明的第11態樣，是如本發明的第1態樣至第9態樣中的任一態樣所述之有機電致發光元件或其製造方法，其中，塗佈前述有機發光層之製程，為凸版印刷法。
由於藉由本發明的低分子電洞輸送材料與巨大分子量絕緣性高分子之組合，即便於構成EL元件之電洞輸送層上塗佈形成發光層，亦不會干擾電洞輸送層，並可維持性能，因此，可使用簡便且高生產性的塗佈方式，而可獲得高效率且較長使用期限的有機EL元件。
100‧‧‧基板
101‧‧‧畫素電極(第一電極)
102‧‧‧電洞注入層
103‧‧‧電洞輸送層
104‧‧‧有機發光層
105‧‧‧電子輸送層
106‧‧‧對向電極(第二電極)
200‧‧‧基板
201‧‧‧活性層
202‧‧‧閘極絕緣膜
203‧‧‧源極電極
204‧‧‧汲極電極
205‧‧‧閘極電極
206‧‧‧絕緣膜
207‧‧‧畫素電極(第一電極)
208‧‧‧隔膜
209‧‧‧掃描線
300‧‧‧有機EL顯示元件
301‧‧‧像素
302‧‧‧子像素
第1圖是表示本發明的有機EL元件的一實施方式例的概念圖。
第2圖是表示可用於本發明的附有隔膜之TFT基板的一實施方式例的概念圖。
第3圖是表示通常的有機EL元件之概念圖。
以下，利用圖面，詳細地說明本發明的實施方式。將本發明的有機EL元件的實施方式的一例示於第1圖。首先，a)於基板100上形成第一電極101。繼而，b)於第一電極101上形成電洞注入層102。繼而，c)利用塗佈法，於電洞注入層102上形成電洞輸送層103。電洞輸送層103中，至少包含電洞輸送材料、及重量平均分子量為20萬以上的基質聚合物。繼而，d)利用塗佈法，於電洞輸送層103上形成有機發光層104。
於有機EL元件中，適用於電洞輸送層103、有機發光層104、及電子輸送層105等之有機材料，大部分對溶媒之溶解性相似。因此，例如在形成電洞輸送層102後，並利用塗佈來形成有機發光層104時，電洞輸送層103相對於有機發光層材料的油墨的溶媒而溶出。因此，引起電洞輸送層103溶解、膜厚減小之問題。
在本發明中，使電洞輸送層103中包含基質聚合物，來降低電洞輸送層103中所包含之有機材料的流動性，藉此，來抑制當在電洞輸送層103上塗佈有機發光層104時的電洞輸送層103與有機發光層104之混合。基質聚合物的重量平均分子量必須為20萬以上且5000萬以下，以充分降低溶液狀態下的流動性。進而較佳為，基質聚合物的重量平均分子量為100萬以上。藉由將基質聚合物混合至電洞輸送層103中，電洞移動性通常會降低，但基質聚合物的重量平均分子量若為100萬以上，則即便基質聚合物的混合比例較低，由於亦可獲得流動性降低的效果，因此，可抑制移動性 的降低。若基質聚合物的重量平均分子量大於5000萬，則不會溶解於溶媒中。
電洞輸送層103中所包含之基質聚合物必須為絕緣性。絕緣性是指無導電性及電荷輸送性。若基質聚合物為導電性或電荷輸送性，則載子不僅會注入至低分子電洞輸送材料中，亦將注入至基質聚合物中，成為導致特性降低之主要原因。
電洞輸送層103中包含有低分子電洞輸送材料。低分子電洞輸送材料，由於材料設計的自由度比高分子電洞輸送材料高，容易增大帶隙，因此，激子阻隔性、電子阻隔性較高，元件效率增高，又，耐久性亦較高。
電洞輸送層103中所包含之基質聚合物的混合比，較佳為5%~70%，更佳為10%~50%。其原因在於，若混合比過低，則無法充分獲得流動性降低的效果；若混合比過高，則電洞輸送層的電洞輸送能力大幅降低。又，較佳為，有機發光層104中至少包含低分子發光材料、及重量平均分子量為20萬以上的基質聚合物。藉由包含基質聚合物，可降低有機發光層中所包含之材料的流動性，並抑制當在電洞輸送層103上塗佈有機發光層104時的電洞輸送層103與有機發光層104之混合。
進而，基質聚合物的重量平均分子量較佳為100萬以上。藉由將基質聚合物混合至有機發光層中，電洞移動性、電子移動性通常會降低，但若基質聚合物的重量平均分子量為100萬以上，由於即便基質聚合物的混合比例較低，亦可 獲得流動性降低效果，因此，可抑制移動性降低。又，較佳為，在電洞輸送層103與有機發光層104中，包含相同的基質聚合物。藉由使電洞輸送層103與有機發光層104中，包含相同的基質聚合物，使電洞輸送層103與有機發光層104的界面接合變為良好，且載子注入良好。
有機發光層104中所包含之基質聚合物的混合比，較佳為5%~70%，更佳為10%~50%。其原因在於，若混合比過低，則無法充分獲得流動性降低效果；若混合比過高，則有機發光層的電荷輸送能力大幅降低，進而導致發光效率降低。又，較佳為，於塗佈有機發光層104之製程中，加熱基板。可藉由加熱基板來促進溶媒的乾燥，抑制塗佈有機發光層104時的電洞輸送層103與有機發光層104之混合。此時的基板加熱溫度，較佳為形成有機發光層104之油墨的溶媒的沸點以下。其原因在於，若以沸點以上進行加熱，由於溶媒極快乾燥，因此，容易導致塗佈膜上不均勻地析出，或由於未調平，而導致基板內的膜厚分佈增大。
繼而，e)利用例如真空蒸鍍法，於有機發光層104上形成電子輸送層105。繼而，f)於電子輸送層105上形成第二電極106。利用以上製程，來形成有機電致發光元件。
較佳為，有機EL元件形成有隔膜，以劃分發光區域。藉由形成隔膜，可抑制塗佈有機發光層時基板面方向的溶液流動，可更均勻地形成有機發光層104。
本發明中的有機EL元件，可適用於被動式驅動、主動式驅動中的任一種。
又，本發明可適用於元件300及照明元件等。
以下，說明本發明的詳細構成。
<基板>
作為本發明的實施方式所使用之基板200，為可擔載有機EL元件之基板即可，當為主動矩陣(active matrix)方式時，使用形成有薄膜電晶體之TFT基板。第2圖是可用於本發明之附有隔膜之TFT基板的一例。設置有TFT與有機EL顯示裝置的畫素電極(第一電極)207，且TFT與第一電極207電性連接。
TFT、或構成於其上方之主動矩陣驅動型有機EL元件等，是被支持物支持。作為支持物，可使用任何材料，具有機械強度及絕緣性，且尺寸穩定性優異即可。
可使用例如：玻璃或石英、聚丙烯、聚醚碸、聚碳酸酯、環烯聚合物、聚芳酯(polyarylate)、聚醯胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸乙二酯、及聚萘二甲酸乙二酯等塑膠薄膜或片材；或者，於此等塑膠薄膜或片材上，配置單層或是積層有氧化矽、氧化鋁等金屬氧化物、或氟化鋁、氟化鎂等金屬氟化物、及氮化矽、氮化鋁等金屬氮化物、及氧氮化矽等金屬氧氮化物、及丙烯樹脂或環氧樹脂、矽樹脂、聚酯樹脂等高分子樹脂膜而成的透光性基材；或者，鋁或不銹鋼等金屬箔、片材、及板；或者，於前述塑膠薄膜或片材上積層有鋁、銅、鎳、及不銹鋼等金屬膜而成的非透光性基材等。
可根據自哪一面出光，來選擇支持物的透光性。由 此等材料所組成之支持物，較佳為形成無機膜、或塗佈氟樹脂、或實施有防濕處理或疏水性處理，以避免水分利用有機EL而侵入至元件裝置內。尤其，較佳為減小支持物中的含水率及透氣係數，以避免水分侵入至有機發光層。
設置於支持物上之薄膜電晶體，可使用公知的薄膜電晶體。具體而言，主要可列舉一薄膜電晶體，其是由形成有源極/汲極區域及通道區域之活性層201、閘極絕緣膜202、及閘極電極205所構成。薄膜電晶體的結構並無特別限定，可列舉例如：交錯(stagger)型、反交錯型、上閘極式(top-gate)型、及共平面(coplanar)型等。
活性層201並無特別限定，可由以下來形成，例如：非晶質矽、多晶矽、微晶矽、及硒化鎘等無機半導體材料；ZnO、IGZO等金屬氧化物半導體材料；或噻吩低聚物、聚(對苯乙烯)(polyp-phenylene vinylene)等有機半導體材料。
此等活性層可列舉以下方法，例如：利用電漿CVD法來積層非晶矽，而進行離子摻雜之方法；使用SiH4 氣體並藉由LPCVD法來形成非晶矽，並利用固相成長法將非晶矽結晶化而獲得多晶矽，然後利用離子注入法來進行離子摻雜之方法；使用Si2 H6 氣體並利用LPCVD法，或使用SiH4 氣體並利用PECVD法來形成非晶矽，並利用準分子雷射等雷射來退火，將非晶矽結晶化而獲得多晶矽，然後利用離子摻雜法來進行離子摻雜之方法(低溫製程)；及利用減壓CVD法或LPCVD法來積層多晶矽，並以1000℃以上來進行熱氧化而形成閘極絕緣膜，於其上形成n+多晶矽的閘極電極，之後，利 用離子注入法來進行離子摻雜之方法(高溫製程)等。
作為閘極絕緣膜202，可使用一般用作閘極絕緣膜者，可使用例如：利用PECVD法、LPCVD法等所形成之SiO2 、或將多晶矽膜熱氧化而獲得之SiO2 等。
作為閘極電極205，可使用一般用作閘極電極者，可列舉例如：鋁、銅等金屬；鈦、鉭、及鎢等高熔點金屬；多晶矽；高熔點金屬的矽化物；及複晶金屬矽化物(polycide)等。
薄膜電晶體可為單閘極結構、雙閘極結構、及閘極電極為3個以上之多閘極結構。又，亦可具有輕摻雜汲極(Lightly Doped Drain，LDD)結構及偏移(offset)結構。進而，亦可於一個畫素中，配置兩個以上的薄膜電晶體。
本發明的顯示元件需要連接成，使薄膜電晶體作為有機EL元件的轉換元件而發揮作用，電晶體的汲極電極204與有機EL顯示裝置的畫素電極電性連接。
<畫素電極>
於基板上使畫素電極(第一電極)207成膜，並視需要進行圖案化。作為畫素電極的材料，可使用以下任一種：ITO(銦錫複合氧化物)或銦鋅複合氧化物、鋅鋁複合氧化物等金屬複合氧化物；或金、鉑等金屬材料；將此等金屬氧化物或金屬材料的微粒分散於環氧樹脂或丙烯樹脂等中，如此所獲得之微粒分散膜的單層或積層物。
當將畫素電極207作為陽極時，較佳為選擇ITO等功函數較高的材料。在自下方出光亦即底部發射(bottom emission)結構的情況下，需要選擇具有透光性之材料。作為 畫素電極的形成方法，根據材料，可使用電阻加熱蒸鍍法、電子束蒸鍍法、反應型蒸鍍法、離子電鍍(Ion plating)法、及濺鍍法等乾式成膜法；或，凹版印刷法及網版印刷法等濕式成膜法等。作為畫素電極的圖案化方法，根據材料和成膜方法，可使用遮罩蒸鍍法、光微影(photolithographic)法、濕蝕刻(wet etching)法、及乾蝕刻(dry etching)法等現有的圖案化方法。於本發明中，較佳為光微影法。
<隔膜>
隔膜208是形成為，劃分對應於畫素之發光區域。當利用塗佈法來形成有機層時，形成有隔膜，以形成用以添加溶解有機材料之溶液之開口。
作為隔膜208的形成方法，可列舉以下方法：於基體上以通常方法形成無機膜，利用光阻遮蔽，然後進行乾蝕刻之方法；或於基體上積層感光性樹脂，並利用光微影法來形成特定圖案之方法。隔膜的較佳高度為0.1μm~10.0μm，更佳為0.5μm~4.0μm左右。其原因在於，若過高，則將阻礙對向電極(counter electrode)之形成及密封；若過低，則當形成發光介質層時將與相鄰接之畫素混色。作為隔膜，可適宜使用感光性樹脂。作為感光性樹脂，正型光阻、負型光阻皆可，具體可列舉：聚醯亞胺系、丙烯樹脂系、及酚醛清漆樹脂系的感光性樹脂。視需要添加撥水劑、或照射電漿或UV並形成後，亦可賦予對油墨之撥液性。
<有機EL元件>
作為有機EL元件的一例，可列舉以下構成：於第一電極 101上，依次設置有電洞注入層102、電洞輸送層103、有機發光層104、及電子輸送層105來作為發光介質層，並進而形成有第二電極106。電極間所夾持之該等層亦可省略一部分，又，亦可進而追加電洞阻隔層等層，可自公知層中適當選擇。
<電洞注入層>
電洞注入層102具有自第一電極注入電洞之功能。作為電洞注入層102的物性值，較佳為具有與畫素電極207的功函數同等以上的功函數。以便自畫素電極，有效地進行電洞注入。因畫素電極207的材料而異，可使用4.5eV以上且6.5eV以下，當畫素電極為ITO或IZO時，可適宜使用5.0eV以上且6.0eV以下。關於電洞注入層的比電阻，在膜厚為30nm以上的狀態下，較佳為1×103 ~2×106 Ω.m ，更佳為5×103 ~1×106 Ω.m。又，由於底部發光結構是自畫素電極側使放射光出光，因此，若透光性低，則出光效率降低，因而全部可視光波長區域平均較佳為75%以上，若為85%以上則可適宜使用。
作為構成電洞注入層102之材料，可使用例如：聚苯胺、聚噻吩、聚乙烯咔唑(polyvinyl carbazole)、聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸的混合物等高分子材料。此外，亦可較佳為使用導電率為10-2 S/cm以上且10-6 S/cm以下的導電性高分子。高分子材料可用於利用濕式法所實施之成膜製程中。因此，當形成電洞注入層時，較佳為使用高分子材料。此種高分子材料可利用水或溶劑來分散或溶解，並作為分散液或溶液來使用。
又，當使用無機材料作為電洞輸送材料103時，可使用：Cu2 O、Cr2 O3 、Mn2 O3 、FeOx (X~0.1)、NiO、CoO、Bi2 O3 、SnO2 、ThO2 、Nb2 O5 、Pr2 O3 、Ag2 O、MoO2 、ZnO、TiO2 、V2 O5 、Nb2 O5 、Ta2 O5 、MoO3 、WO3 、及MnO2 等。
作為形成電洞注入層102之方法，可於畫素電極207上的整個顯示區域上，利用狹縫塗佈(slit coat)法、旋塗(spin coat)法、模塗法(die coat)法、浸入(dipping)法、刮塗(blade coat)法、或噴塗法(spray)等簡便的方法一併形成，亦可使用凸版印刷法、凹版印刷法、及網版印刷法等濕式成膜法等現有的成膜法。
當形成電洞注入層102時，上述電洞輸送材料是使用水、有機溶劑、或溶解於此等混合溶劑之油墨(液體材料)。作為有機溶劑，可使用：甲苯、二甲苯、苯甲醚、均三甲苯、四氫萘、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、甲醇、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、及醋酸丁酯等。又，亦可向油墨中添加界面活性劑、抗氧化劑、黏度調節劑、及紫外線吸收劑等。
電洞注入層102為無機材料時，可使用電阻加熱蒸鍍法、電子束蒸鍍法、反應型蒸鍍法、離子電鍍法、及濺鍍法等乾式製程形成。
<電洞輸送層>
上述電洞輸送層103，藉由積層於有機發光層104與電洞注入層102之間，而具有提升元件的發光壽命之功能。
作為電洞輸送層103的材料，可適宜使用低分子電洞輸 送材料，可列舉例如：芳香族胺、(三苯胺)二聚物衍生物(TPD)、(α-萘基二苯胺)二聚物(α-NPD)、[(三苯胺)二聚物]螺旋二聚物(Spiro-TAD)、由化學式1所示之TPTE、由化學式2所示之TPT1等三芳基胺類；4,4',4"-三[3-甲基苯基(苯基)胺]三苯胺(m-MTDATA)、4,4',4"-三[1-萘基(苯基)胺]三苯胺(1-TNATA)等星爆型胺(starburst amine)類及5,5'-α-雙-{4-[雙(4-甲基苯基)胺]苯基}-2,2'：5',2'-α三聯噻吩(BMA-3T)等寡聚噻吩類等，但本發明並不限定於此等。
電洞輸送層103中，包含重量平均分子量為20萬以上且5000萬以下的基質聚合物。作為基質聚合物，可適宜使用例如：聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、 聚醚碸、環烯聚合物、聚芳酯、聚醯胺、聚對苯二甲酸乙二酯、及聚對苯二甲酸乙二酯等。
此等有機材料溶解或穩定分散於溶媒中，而成為有機電洞輸送層103的油墨。作為溶解或分散有機電洞輸送層材料之溶媒，可列舉：甲苯、二甲苯、丙酮、苯甲醚、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、及環己酮等單獨一種或此等的混合溶媒。其中，甲苯、二甲苯、及苯甲醚之芳香族有機溶媒，自有機電洞輸送層材料的溶解性方面來看較為適宜。又，視需要，可向有機電洞輸送層油墨中，添加界面活性劑、抗氧化劑、黏度調節劑及紫外線吸收劑等。
作為此等電洞輸送層材料，較佳為選擇功函數為電洞注入層103同等以上的材料，進而，更較佳為功函數為有機發光層104同等以下的材料。其原因在於，當自電洞注入層103向有機發光層104中注入載子時，避免形成不需要的注入隔膜。又，帶隙較佳為3.0eV以上，更佳為3.5eV以上，則可適宜使用，以獲得封住不利於使有機發光層104發光之電荷之效果。
作為電洞輸送層103的形成方法，可於畫素電極207上的整個顯示區域上，利用狹縫塗佈法、旋塗法、模塗法、浸入法、刮塗法、或噴塗法等簡便的方法一併形成，亦可使用凸版印刷法、噴墨法、噴嘴印刷法、凹版印刷法、及網版印刷法等濕式成膜法等現有的成膜法。
<有機發光層>
電洞輸送層形成後，形成有機發光層104。有機發光層 104是藉由流通電流而發光之層，當有機發光層104所放出之顯示光為單色時，則形成為被覆電洞輸送層103，但可視需要藉由進行圖案化而適宜使用，以獲得多色的顯示光。
形成有機發光層104之有機發光材料，可使用例如：9,10-二芳基蒽衍生物、芘、蔻(coronene)、紅熒烯(rubrene)、1,1,4,4-四苯基丁二烯、三(8-羥基喹啉)鋁(tris(8-quinolato)aluminum)錯合物、三(4-甲基-8-羥基喹啉)鋁錯合物、雙(8-羥基喹啉)鋅錯合物、三(4-甲基-5-三氟甲基-8-羥基喹啉)鋁錯合物、三(4-甲基-5-氰基-8-羥基喹啉)鋁錯合物、雙(2-甲基-5-三氟甲基-8-喹啉酸)[4-(4-氰基苯基)苯酚鹽]鋁錯合物、雙(2-甲基-5-氰基-8-喹啉酸)[4-(4-氰基苯基)苯酚鹽]鋁錯合物、三(8-喹啉酸)鈧錯合物、雙[8-(對甲苯磺醯基)氨基喹啉]鋅錯合物及鎘錯合物、1,2,3,4-四苯基環戊二烯、香豆素(coumarin)系、苝(perylene)系、吡喃(pyran)系、蒽酮(anthrone)系、卟啉(porphyrin)系、喹吖酮(quinacridone)系、N,N'-二烷基取代喹吖酮系、萘二甲醯亞氨(naphthalimido)系、N,N'-二芳基取代吡咯並吡咯系、及銥錯合物系等低分子系發光材料，但本發明並不限定於此等。
又，可列舉：聚伸芳基(polyarylene)系、聚伸芳基伸乙烯基(polyarylene vinylene)系或聚芴(polyfluorene)系的高分子材料。
有機發光層104中可包含基質聚合物。作為基質聚合物，可適宜使用例如：聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚醚碸、環烯聚合物、聚芳酯、聚醯胺、聚對苯二 甲酸乙二酯、及聚對苯二甲酸乙二酯等。
此等有機發光材料溶解或穩定分散於溶媒中，而成為有機發光油墨。作為溶解或分散有機發光材料之溶媒，可列舉：甲苯、二甲苯、丙酮、苯甲醚、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、及環己酮等單獨一種或此等的混合溶媒。其中，甲苯、二甲苯、及苯甲醚之芳香族有機溶媒，自有機發光材料的溶解性方面來看較為適宜。又，視需要，可向有機發光油墨中添加界面活性劑、抗氧化劑、黏度調節劑、及紫外線吸收劑等。
作為有機發光層104的形成方法，較佳為濕式成膜法，圖案化成膜可使用噴墨法、噴嘴印刷法、凸版印刷法、凹版印刷法、及網版印刷法等濕式成膜法等現有的成膜法。特佳為，噴嘴印刷法或凸版印刷法。
又，當單色的有機EL元件或照明元件等中無需有機發光層104的圖案化成膜時，可利用狹縫塗佈法、旋塗法、模塗法、浸入法、刮塗法、或噴塗法等簡便的方法，一併形成於畫素電極207上的整個顯示區域。
<電子注入層>
形成有機發光層後，可形成電洞阻隔層或電子注入層等。作為電洞阻隔層及電子注入層所使用之材料，通常用作電子輸送材料之材料即可，可使用三唑系、噁唑系、噁二唑系、噻咯系、及硼系等低分子系材料；氟化鋰或氧化鋰等鹼金屬或鹼土類金屬的鹽或氧化物等，並利用真空蒸鍍法來成膜。
又，可將此等電子輸送材料混合至聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、及聚乙烯咔唑等高分子中，然後，將所得者或此等電子輸送材料溶解或分散於甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、甲醇、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、及水等單獨一種或混合溶媒中，來作為電子注入塗佈液，並利用印刷法來成膜。
<對向電極>
繼而，形成對向電極(第二電極)106。當將對向電極作為陰極時，使用一種對有機發光層之電子注入效率較高且功函數較低的物質。具體而言，可使用Mg、Al、及Yb等金屬單體，於接觸發光介質層之界面上夾持1nm左右的鋰(Li)或氧化鋰、LiF等化合物，並積層穩定性、導電性較高的Al或Cu後使用。或者，可使用功函數較低的Li、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Er、Eu、Sc、Y、及Yb等一種以上的金屬、與穩定的Ag、Al、及Cu等金屬元素的合金系，以使電子注入效率與穩定性共存。具體而言，可使用MgAg、AlLi、及CuLi等合金。
對向電極106的形成方法，可根據材料而使用電阻加熱蒸鍍法、電子束蒸鍍法、反應型蒸鍍法、離子電鍍法、及濺鍍法。
<密封>
作為有機EL顯示裝置，可藉由於電極間夾持發光材料並流通電流而發光，但由於有機發光材料容易因大氣中的水分或氧氣而劣化，因此通常密封，以便與外部隔絕。
<罐密封>
密封可例如將密封罐黏結於基板上。作為密封罐，要求透氣性較低，其材質可使用玻璃、或不銹鋼等金屬等。作為黏結劑，較佳為UV硬化型黏結劑。
<鈍化層>
亦可於對向電極上形成鈍化層，以保護有機EL元件，隔絕來自外部之氧氣或水分。作為鈍化層，可使用氧化矽、氧化鋁等金屬氧化物；氟化鋁、氟化鎂等金屬氟化物；氮化矽、氮化鋁、氮化碳等金屬氮化物；氧氮化矽等金屬氧氮化物；碳化矽等金屬碳化物；亦可視需要，使用與丙烯樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、及聚酯樹脂等高分子樹脂膜的積層膜；自阻隔性與透明性方面來看，特佳為使用氧化矽、氧氮化矽、及氮化矽，進而，藉由使用膜密度可變的積層膜或梯度膜(gradient film)，使膜同時具有高度差被覆性與阻隔性。
作為鈍化層的形成方法，根據材料，可使用電阻加熱蒸鍍法、電子束蒸鍍法、反應型蒸鍍法、離子電鍍法、濺鍍法、及CVD法，自阻隔性或高度差被覆性方面，進而自膜密度或膜組成容易因成膜條件而改變之觀點來看，特佳為使用CVD法。作為CVD法，可使用熱CVD法、電漿CVD法、觸媒CVD法、及VUV-CVD法等。又，作為CVD法中的反應氣體，可視需要向單矽烷、或六甲基二矽氮烷(HMDS)或四乙氧基矽烷等有機矽化合物中添加N2 、O2 、NH3 、H2 、N2 O等氣體；亦可視需要藉由改變矽烷等氣體流量或電漿功率，來改變膜密度；亦可藉由所使用之反應性氣體，使膜中含有 氫或碳。
作為鈍化層的膜厚，較佳為5μm以下，更佳為1μm以下。
<密封體>
亦可於密封材料上設置樹脂層，並將其貼合，以進行密封。
作為密封材料，需要為水分或氧氣的穿透性較低的基材。又，作為材料的一例，可列舉：氧化鋁、氮化矽、及氮化硼等陶瓷；無鹼玻璃、鹼性玻璃等玻璃；石英；及耐濕性薄膜等。作為耐濕性薄膜的一例，有利用CVD法於塑膠基材的兩面上形成SiOx 之薄膜、或穿透性較小的薄膜、具有吸水性之薄膜、或塗佈有吸水劑之聚合物薄膜等，且耐濕性薄膜的水蒸氣穿透率較佳為10-6 g/m2 /day以下。
作為樹脂層的材料的一例，可列舉：由環氧系樹脂、丙烯系樹脂、及矽樹脂等所組成之光硬化型黏結性樹脂；熱硬化型黏結性樹脂；二液硬化型黏結性樹脂；乙烯丙烯酸乙酯(EEA)聚合物等丙烯系樹脂；乙烯醋酸乙烯(EVA)等乙烯系樹脂；聚醯胺、合成橡膠等熱可塑性樹脂；聚乙烯(polyethylene)或聚丙烯的酸改質物等熱可塑性黏結性樹脂。
作為於密封材料上形成樹脂層之方法的一例，可列舉：溶劑溶液法、擠壓成層法、溶融/熱熔法、壓延法(Calender method)、噴嘴塗佈法、網版印刷法、真空層壓法、及熱輥層壓法等。視需要，亦可含有具有吸濕性或吸氧氣性之材料。密封材料上所形成之樹脂層的厚度，可根據密封之有機EL顯 示裝置的大小或形狀來任意決定，但期望為5~500μm左右。再者，此處，是於密封材料上形成為樹脂層，亦可直接形成於有機EL元件側。
最後，於密封室進行有機EL顯示裝置與密封體的貼合。使密封體為密封材料與樹脂層之雙層結構，當樹脂層中使用熱可塑性樹脂時，較佳為僅進行利用經加熱之輥壓接。當使用熱硬化型黏結樹脂時，較佳為在利用經加熱之輥進行壓接後，進而以硬化溫度進行加熱硬化。當使用光硬化性黏結樹脂時，在利用輥進行壓接後，可進而藉由照射光來進行硬化。
(實施例1)
以下，說明本發明的實施例。
使用厚度為0.7mm且邊長為40mm之四方形玻璃，作為基板100。利用濺鍍於該基板的上方，形成膜厚為150nm之ITO，作為第一電極(陽極)101，並圖案化為線狀。繼而，於ITO線上，以具有2mm見方的開口之形狀，形成隔膜圖案。
繼而，利用旋塗法，形成60nm膜厚的聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸的混合物，作為電洞注入層102。
繼而，形成電洞輸送層103。將電洞輸送材料亦即由化學式2所示之TPT1、與重量平均分子量為20萬之聚苯乙烯，以7：3之比例混合，並溶解於甲苯中，使用如此所得之油墨，並利用旋塗法進行塗佈。溶媒乾燥後的膜厚為20nm。
繼而，形成有機發光層。使用2,2',2"-(1,3,5-次苄基) 三(1-苯基-1H-苯并咪唑)(TPBi)作為主體材料，使用三(2-(對甲苯基)吡啶)銥III(Ir(mppy)3)作為絕緣材料，以94：6之比例混合並溶解於甲苯中，使用如此所獲得之油墨，並藉由刮塗法進行塗佈。塗佈時將基板加熱至70℃。溶媒乾燥後的膜厚為60nm。
繼而，利用真空蒸鍍法形成20nm膜厚之TPBi，作為電子輸送層105。繼而，利用真空蒸鍍法形成0.5nm之LiF，作為第二電極(陰極)106，然後形成150nm的鋁膜。使用於ITO線上的隔膜圖案的開口部分上成膜之線狀金屬遮罩，將該金屬遮罩設置成膜為與ITO線正交。如此一來，於隔膜圖案的開口部分上，形成有機EL發光區域。
之後，使用玻璃蓋與黏結劑進行密閉密封，以保護此等有機EL構成體，隔絕來自外部之氧氣或水分。驅動如此獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光。最大發光效率為32cd/A。
(實施例2)
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為50萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率為33cd/A。
(實施例3)
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為100萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率為39cd/A。
(實施例4)
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為200萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率為41cd/A。
(實施例5)
在有機發光層的形成中，使用2,2',2"-(1,3,5-次苄基)三(1-苯基-1H-苯并咪唑)(TPBi)作為主體材料，使用三(2-(對甲苯基)吡啶)銥III(Ir(mppy)3)、及重量平均分子量為100萬之聚苯乙烯作為絕緣材料，以75.2：4.8：20之比例混合並溶解於甲苯中，使用如此獲得之油墨，除此以外與實施例3相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光。最大發光效率為45cd/A。
(實施例6)
當塗佈有機發光層時不加熱基板，除此以外與實施例3相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光。最大發光效率為29cd/A。
(實施例7)
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為700萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率為41cd/A。
(實施例8)
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為2000萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率為38cd/A。
(實施例9)
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為3000萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率為39cd/A。
<比較例1>
將電洞輸送材料亦即TPT1溶解於甲苯中，使用如此所獲得之油墨進行塗佈，作為電洞輸送層，除此以外與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率較低，為17cd/A。
<比較例2>
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為1萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率較低，為17cd/A。
<比較例3>
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為10萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率較低，為22cd/A。
<比較例4>
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為15萬之聚苯乙烯，其他條件與實施例1相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光，最大發光效率較低，為22cd/A。
<比較例5>
當塗佈有機發光層時，將基板加熱至130℃，即高於形成有機發光層之油墨中所使用之溶媒亦即甲苯的沸點110℃，除此以外與實施例3相同，製作有機EL元件。驅動所獲得之有機EL元件時，獲得綠色發光。最大發光效率為25cd/A。發光不均勻。考慮其原因在於有機發光層為不均勻的膜。
各最大發光效率示於表1。
在電洞輸送層中使用重量平均分子量為20萬以上之聚苯乙烯，將獲得32cd/A以上的發光效率，若進而提高其重量平均分子量，發光效率將增高。
100‧‧‧基板
101‧‧‧畫素電極(第一電極)
102‧‧‧電洞注入層
103‧‧‧電洞輸送層
104‧‧‧有機發光層
105‧‧‧電子輸送層
106‧‧‧對向電極(第二電極)

Claims (14)

  1. 一種有機電致發光元件，其特徵在於，至少具備：第一電極，其形成於基板上；發光介質層，其至少包含有機發光層；及，第二電極，其以夾持前述發光介質層的方式而形成為與前述第一電極相對向；並且，前述發光介質層中，至少具有有機發光層、及與前述有機發光層相鄰接之電洞輸送層，且前述電洞輸送層中，至少包含低分子電洞輸送材料、及重量平均分子量為20萬以上且5000萬以下的絕緣性基質聚合物。
  2. 如請求項1所述之有機電致發光元件，其中，形成有隔膜，以劃分發光區域。
  3. 如請求項1所述之有機電致發光元件，其中，前述絕緣性基質聚合物的重量平均分子量為100萬以上且5000萬以下。
  4. 如請求項2所述之有機電致發光元件，其中，前述絕緣性基質聚合物的重量平均分子量為100萬以上且5000萬以下。
  5. 如請求項1至4中的任一項所述之有機電致發光元件，其中，前述有機發光層中，至少包含低分子發光材料、及重量平均分子量為20萬以上且5000萬以下的絕緣性基質聚合物。
  6. 如請求項5所述之有機電致發光元件，其中，前述有機發 光層中，至少包含低分子發光材料、及重量平均分子量為100萬以上且5000萬以下的絕緣性基質聚合物。
  7. 如請求項1至4中的任一項所述之有機電致發光元件，其中，在前述電洞輸送層與前述有機發光層中，包含相同的絕緣性基質聚合物。
  8. 如請求項5所述之有機電致發光元件，其中，在前述電洞輸送層與前述有機發光層中，包含相同的絕緣性基質聚合物。
  9. 如請求項6所述之有機電致發光元件，其中，在前述電洞輸送層與前述有機發光層中，包含相同的絕緣性基質聚合物。
  10. 一種有機電致發光元件的製造方法，是製造如請求項1至9中的任一項所述之有機電致發光元件的方法，其特徵在於：利用塗佈法來形成前述電洞輸送層及前述有機發光層。
  11. 如請求項10所述之有機電致發光元件的製造方法，其中，於塗佈前述有機發光層之製程中，加熱基板。
  12. 如請求項11所述之有機電致發光元件的製造方法，其中，加熱基板之溫度，為形成前述有機發光層之油墨的溶媒的沸點以下。
  13. 如請求項10至12中的任一項所述之有機電致發光元件的製造方法，其中，塗佈前述有機發光層之製程，為噴嘴印刷法。
  14. 如請求項10至12中的任一項所述之有機電致發光元件的製造方法，其中，塗佈前述有機發光層之製程，為凸版印刷法。
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