TWI509380B - 蒸氣遞送系統及蒸氣遞送方法 - Google Patents

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Description

蒸氣遞送系統及蒸氣遞送方法
本發明係有關於一種蒸氣遞送裝置、製造方法及其使用方法。特別地，本發明係有關一種為了遞送氣相的固體前驅化合物到反應器中的高輸出及高容量的遞送裝置。
包含第III至V族化合物的半導體係使用於生產許多電子及光電子裝置，例如雷射、發光二極體(LEDS)、光偵測器、及類似者。彼等材料係使用於生產具有變化組成及範圍為數個幾分之一微米到數微米之厚度的不同單晶層。使用有機金屬化合物的化學氣相沈積(CVD)法通常應用於金屬薄膜或半導體薄膜(例如第III至V族化合物膜)的沈積。這些有機金屬化合物可能是液體或固體。
在化學氣相沈積法中，通常遞送反應氣流至反應器中，以沈積電子及光電子裝置之期望的薄膜。該反應氣流係由以前驅物化合物蒸氣飽和之載體氣體(例如氫氣)所組成。當前驅物化合物為液體時，反應氣流係藉由將載體氣體通過(亦即，鼓泡通過)在遞送裝置(亦即，鼓泡器)中的液體前驅物化合物所獲得。
然而，將固體前驅物放置於圓筒狀容器或容置器中，且在低於其熔點的恆定溫度下使其汽化。採用載體氣體以夾帶(entrain)固體前驅物蒸氣，且將其輸送至沈積系統。視物質而定，藉由將載體氣體通過顆粒固體前驅物而使該顆粒固體前驅物昇華，可導致在顆粒床中空腔的形成。空 腔的程度視載體氣體的流動速率而定。一般在非常低流動速率時，不會觀察到空腔的形成。在低載送氣體流動速率下，昇華發生在顆粒固體的表面上，且昇華層的厚度實際上為零，亦即，這幾乎是二維的。結果，昇華的速率係在暴露於載體氣體的整個表面上是均勻(uniform)的。
另一方面，較高的載體氣體流動速率把昇華層的交界處推送更深入至顆粒固體前驅物床，且昇華層的厚度不再為零。實際上，顆粒材料從未是均勻的，且昇華速率因此在整個昇華層的表面上有變化。較高的蒸發速率導致較快速的材料侵蝕和空腔的形成。這些空腔往載體氣流的一般方向傳播。空腔最終形成通過整個顆粒固體前驅物床的通道。載體氣體此時繞過顆粒固體前驅物床，且經控制的昇華停止。
當使用在傳統的鼓泡式固體前驅物遞送容器時，通道的形成導致不好及不穩定的遞送速率。這種鼓泡器系統可導致前驅物蒸氣的不穩定及不均勻的流動速率，尤其是當使用固體有機金屬前驅化合物時。不均勻的有機金屬氣相濃度對於在金屬有機氣相磊晶(MOVPE)反應器中生長之薄膜的組成上產生負面作用，尤其是在半導體薄膜上。
已開發遞送裝置來試圖解決遞送固體前驅物化合物至反應器的問題。Horsky等人之美國專利公開第20080047607號有關一種遞送經昇華的前驅物蒸氣之穩定流至真空腔室的蒸氣遞送裝置，該真空腔室包含固體前驅物之汽化器、機械性節流閥、壓力表及連接至該真空腔室 的蒸氣導管。該蒸氣遞送系統包括基於節流閥的感應及控制系統，其能夠提供汽化器設定點溫度值至能夠維持汽化器溫度在設定點的汽化器加熱器的調節器。該感應及控制系統儲存至少一個代表節流閥所期望的傳導上限值的預定之閥位移值。
建構該感應及控制系統來監測節流閥的位置，並且當偵測到該閥接近或達到位移值時，該感應及控制系統提升發給調節器加熱器之設定點溫度值，以導致增加的蒸氣產生及節流閥的上游的蒸氣壓力的上游，從而能夠對節流閥進行封閉迴路控制，而導致該閥返回至實質上較低的傳導位置。該蒸氣遞送系統包括適合操作的溫度上升的預定增值的參考表，且該感應及控制系統在偵測到閥接近或達到該位移值時，其有效地使得汽化器溫度設定點遞增至參考表中的下一步驟。然而，此系統限制了固體蒸氣的流動為每分鐘0.1標準立方公分(sccm)至1 sccm，這是非常低的。
Chen等人之美國專利公開第2008/0044573號詳述一種用於監測及控制從在處理腔室中的安瓶之前驅物的遞送方法。該方法提供使第一載體氣體以第一流動速率流動通過含有化學前驅物之容器以形成第一前驅物蒸氣。該方法進一步意味組合在第二流動速率的第二載體氣體及第一前驅物氣體以形成第二前驅物氣體，測量在該第二前驅物氣體內的化學前驅物的濃度，以及計算化學前驅物的質量流動速率。
然而該方法存在幾個缺點。這些缺點之一意味使用該 第一載體氣體及第二載體氣體的反方向流，其導致在化學前驅物及第二載體氣體間非均勻的混合。當使用如Chen所規定的反方向流動時，如果第二載體氣體的壓力超過第一載體氣體的壓力，則可能發生固體前驅物非均勻的昇華，反而可導致該化學前驅物非均勻的供應至反應器。
該方法有另一缺點，其意味僅供應第二前驅物氣體至單一個處理腔室。其不能被用來供應前驅物至複數個反應器，因為其無法平衡多重反應器的競爭需求，以允許化學前驅物均勻的供應至與遞送裝置連通的各複數個反應器。
因此，仍對改良的遞送裝置及遞送固體前驅物的蒸氣之方法有需求，其中，在遞送裝置中耗盡固體前驅物，且固體前驅物的蒸氣濃度維持均勻且足夠高的濃度。亦期望具有可在整個過程中遞送均勻且高流量的前驅物蒸氣直到遞送裝置耗盡固體前驅物，且使用載體氣流量為大於每分鐘1標準升之遞送裝置。
一種遞送系統包含具有進入口及出口的遞送裝置；第一比例閥；其中，該遞送裝置與第一比例閥操作連通；其中該第一比例閥係操作以基於施加電壓來控制載體氣體的流動；化學感測器；該化學感測器係置於該遞送裝置的的下游且係操作以分析自該遞送裝置流發出之流體流的化學內容物；該化學感測器與該第一比例閥連通；以及，第一壓力/流動控制器，其與該化學感測器及該第一比例閥操作連通，其中，該遞送裝置係操作以遞送每單位時間實質上 恆定的莫耳數的前驅物蒸氣至各複數個與該遞送系統連通的反應器。
一種方法，包含輸送第一載體氣流至遞送裝置；該遞送裝置含有前驅物化合物；該第一載體氣流(亦簡稱第一流)的溫度為大於或等於20℃；輸送第二載體氣流(亦簡稱第二流)至該遞送裝置的下游處；其中該第一流的流動方向和該第二流的流動方向不會彼此相反向；以及組合該第一流及該第二流以形成第三流；其中在該第三流中之該前驅物化合物的蒸氣的露點低於周圍溫度。
後文中，本發明現將參閱附圖而更完整地描述，其中，顯示多個實施例。全文中，類似的元件符號意指類似的元件。
將理解到當元件被稱為在另一元件“上”時，表示其可直接在另一元件上或插入的元件可存在它們之間。相反地，當元件被稱為“直接在另一元件上”時，沒有任何插入的元件存在。本文中所使用的術語“及/或”包括任何及一或多個相關列舉項目的所有組合。
將理解雖然術語第一、第二、第三等可於本文中用於形容多個元件、組件、區域、層及/或區段，這些元件、組件、區域、層及/或區段不應受限於這些術語。這些術語僅用於區分一個元件、組件、區域、層或區段和另一個元件、組件、區域、層及/或區段。因此，以下所討論的第一元件、組件、區域、層或區段，在不悖離本發明之教示下，可稱 為第二元件、組件、區域、層或區段。
本文中所使用的術語只是為了描述特定具體例的目的，並無受限於此的意思。本文中所使用單數的形式“一個(a)”、“一個(an)”及“該”同樣地意欲包括複數的形式，除非內文中另有清楚的指出。將更進一步了解到當在說明書中使用術語“包含(comprises)”及/或“包含(comprising)”或“包括(includes)”及/或“包括(including)”時，明確說明所指特徵、區域、整數、步驟、操作、元件及/或組件的存在，但不預先排除一個或多個其他的特徵、區域、整數、步驟、操作、元件、組件及/或其群組的存在或增加。
此外，相對性術語，例如“較低”或“底”及“較高”或“頂”可於本文中用於形容一個元件與其他元件的關係，如圖式所說明。將理解到除了在圖式中描述的方位外，相對性術語意欲用於涵蓋該裝置的不同方位。例如，若在在一個圖式中的裝置被翻轉時，描述在其他元件的“較低”側上的元件將會改成定位在該其他元件的“較高”側。因此，視圖式的具體方位而定，例示性術語“較低的”能涵蓋“較低”及“較高”的兩方位。相同地，若在一個圖式中的裝置被翻轉時，被描述在其他元件“下方”或“底下”之元件則改成定位在該其他元件“上”因此：例示性術語“下方”或“底下”可涵蓋上方和下方兩方位。
除非另有定義，在本文中使用的所有術語(包括技術性及科學性術語)具有與本發明所屬領域具有通常知識者一 般了解相同的含義。將進一步了解到術語，例如彼等定義在一般所使用的字典者，應被解釋為具有與其在有關領域及本案的揭露內容的上下文中的含義一致的含義，且將不會被解釋為理想化的或過於正式之觀念，除非在本文中表達如所定義。
在本文中參考橫截面圖式而敘述例示性具體例，該橫截面圖式係為理想的實施例的示意圖式。如此，可預期由例如製造技術及/或容許誤差導致圖式的形狀差異。因此，在本文中所描述的具體例不應被解釋為限制於本文中圖示的區域的具體形狀，而應包括由例如製造導致的形狀的差異。例如，圖示或描述為平坦的區域圖，其亦可典型地具有粗糙及/或非線性的特徵。此外，圖示的尖角可變圓。因此，在圖式中圖示的區域本質上為示意性，且其形狀不是意欲圖示區域的精確形狀亦不是意欲限制本案申請專利範圍的的範疇。
轉折術語“包含”涵蓋轉折術語“由…組成”及“基本上由…組成”。
在本文中揭露各種數值範圍。這些範圍包含端點以及界於這些端點之間的數值。在這些範圍內的數字是可以互換的。
在此揭露包含經由濃度感測器及壓力感測器而與反應器(包含質量流動控制器和反應器容器)流體連通的遞送裝置之遞送系統。該濃度感測器與壓力感測器分別與第一及第二壓力/流動控制器電氣連通，該等壓力/流動控制器控 制載體氣流通過該遞送系統的流動。該遞送系統使用分裂為兩個載體氣流之載體氣流，第一流流進該遞送裝置並接觸固體前驅物化合物，且第二流繞過該遞送裝置。
該載體氣體之分裂為兩個流允許相較於第二流之較低的第一流流動速率。整個第一流的流動路徑亦被加熱到升高的溫度。當第一流之較低的流動速率與升高的溫度結合使用時，允許夾帶較高體積的前驅物蒸氣，同時不會形成通道及空腔。每單位時間橫跨一個與流動方向垂直的平面傳送的前驅物蒸氣量被稱為流量(flux)。在本發明中，第一流中的前驅物蒸氣流量係高於在比較系統中的整個載體氣流所見者，該比較系統中沒有繞過固體前驅物之流。這是因為第一流的升高的溫度。當與不具有旁通路的遞送系統比較時(即，使整個體積之載體氣體都通過攜帶固體前驅物的容器之系統)，第一流的升高的溫度允許夾帶較高濃度的前驅物蒸氣，同時在固體前驅物化合物之床中不會形成通道或空腔。
該遞送系統運作以遞送均勻且恆定濃度之該前驅物蒸氣至複數個反應器。在另一實施例中，每單位時間前驅物蒸氣遞送至反應器的莫耳數亦維持恆定。
具有高濃度(流量)夾帶蒸氣的第一流與僅包含載體氣體的第二流在遞送裝置的下游彼此接觸以形成第三流。由於第二流具有比第一流較高的流動速率，組合第一流與第二流以形成第三流導致比不使用旁通路的比較裝置，遞送較高流量的前驅物蒸氣至反應器。如上所述，完成遞送高 流量的前驅物蒸氣至反應器，同時根除固體前驅物中之通道及空腔的形成。此外，第三流的露點係低於連接遞送系統及反應器的配管及硬體的溫度，且消除凝結(固體前驅物在連接配管內的沉積)。
藉由減少第三流的蒸氣濃度，蒸氣滴的露點及在連接管線中的蒸氣凝結不會產生，且可提供恆定比率的載體氣體對蒸氣至反應器。遞送系統允許蒸氣的露點的調整，其通常參考輸送載體氣體至遞送裝置的管線溫度來調整。
該遞送裝置係有利於，在整個過程中遞送均勻且高流量之前驅物蒸氣直到自該遞送裝置耗盡固體前驅物。其允許大於或等於每分鐘1標準升(slm)的載體氣流流動至反應器，具體為大於或等於每分鐘2標準升，及更具體為大於或等於每分鐘3標準升。其能夠在60℃之溫度及900托之壓力，以大於或等於每分鐘1,500微莫耳之速度遞送之前驅物蒸氣流量(特別為大於或等於每分鐘1,750微莫耳，及更具體為大於或等於每分鐘2,000微莫耳)。
該遞送裝置亦是有利的，因為其可同時提供欲遞送至複數個反應器之前驅物蒸氣。該遞送系統平衡複數個反應器的競爭需求，且不論單獨反應器的體積需求，其能夠供應具有均勻濃度的前驅物蒸氣至每一個反應器。該遞送系統能遞送實質恆定濃度的前驅物蒸氣至每一個反應器。在一個具體例中，每單位體積的前驅物蒸氣濃度於2分鐘至60分鐘的期間之波動量為與選定的數值相差小於或等於3%，具體地在2分鐘至60分鐘的期間與選定數值相差小於 或等於2%，更具體地在2分鐘至60分鐘的期間與選定數值相差小於或等於1%。
該遞送系統之獨特處在於，其在不存在視需要的混合腔室下，不使用任何反方向流動。換言之，該遞送系統不使用從反方向接觸彼此的流動。只有當使用視需要的混合腔室時，該遞送系統使用反方向流動。
如上所述，該遞送系統使用混合腔室。在一個具體例中，當該遞送系統不使用反方向流動時，可使用該混合腔室。在混合腔室中，載體氣體及前驅物蒸氣的交互作用有助於更好的混合，因而確保前驅物蒸氣均勻遞送至反應器。在另一個具體例中，只有當該遞送系統使用反方向流動時，才使用混合腔室。
現在參考第1圖，遞送系統100包含分別經化學感測器104和壓力感測器106連通質量流動控制器208及反應器200的遞送裝置102。化學感測器104與壓力感測器106分別與第一壓力/流動控制器108及第二壓力/流動控制器110操作連通。分別地，第一壓力/流動控制器108與第一比例閥112操作連通，而第二壓力/流動控制器110與第二比例閥114操作連通。在一個例示性具體例中，分別地，第一壓力/流動控制器108與第一比例閥112電氣連通，而第二壓力/流動控制器110與第二比例閥114電氣連通。
比例閥112與114操作以控制載體氣體流動通過遞送系統100(當彼等比例閥設置於遞送裝置102的上游時)。比例閥112與可設置於遞送系統的下游，且操作以控制載 體氣體及前驅物蒸氣的流動。使用關閉(shut off)閥116、118、120及112來隔離遞送裝置中的不同部分。在一個具體例中，關閉閥116及118在正常操作下係開啟的。
當橫跨比例閥112及114的電壓增加時，閥開啟度增加，從而增加載體氣流通過該閥。另一方面，當橫跨比例閥的電壓減少時，閥開啟度減少，從而減少載體氣流通過該閥。
在一個具體例中，化學感測器104與第一壓力/流動控制器108、第一比例閥112及遞送裝置102形成內容第一載體氣流202的第一封閉迴路。第一載體氣流202被導向遞送裝置102的進入口(未顯示)。第一流也稱為“源頭流動”流，因其接觸在遞送裝置102中的固體前驅物化合物，並夾帶前驅物蒸氣。由於第一流的功能之一是夾帶前驅物蒸氣，一般維持在升高的溫度。然而，升高的溫度低於包含在遞送裝置102中之前驅物固體的熔點。
第一流一般維持溫度在20℃至80℃，特別是30℃至75℃，特別是40℃至70℃。第一流202夾帶前驅物化合物蒸氣，同時均勻地消耗其所接觸的固體前驅物化合物的表面。這避免在固體前驅物化合物之質量中形成通道及空腔。
在另一具體例中，壓力感測器106與第二壓力/流動控制器110、第二比例閥114及遞送裝置102形成內含第二載體氣流204的第二封閉迴路。第一載體氣流204被導向遞送裝置102的出口。第二流也稱為“旁通流動”流，因其繞過在遞送裝置中的固體前驅物化合物。
第一流202在離開遞送裝置102後，與第二流204組合形成經由質量流動控制器208進入反應器200的第三流206。第一流202與在出口閥122的下游的第二流204組合。第三流206包含所欲量的載體氣體中之前驅物蒸氣。載體氣體之分裂為兩個流允許在進入遞送裝置前加熱第一流。如上所述，第一流202及第二流204不彼此相反向。在一個具體例中，第一流202及第二流204在同方向流動。在另一個具體例中，第一流202及第二流204彼此以角度1至90度相遇，以形成第三流206進入反應器200。
在一個具體例中，視需要的混合腔室107可用於組合來自第一流202及第二流204的流。在混合腔室107中，來自第一流202及第二流204的流可在相反方向引進。在另一個具體例中，當這些各自的流不呈相反向流動時，混合腔室107可用於組合來自第一流202及第二流204的流。這兩者實施例將於之後更詳細討論。
藉由組合第一流202及第二流204以形成第三流206，減少載體氣體中的前驅物蒸氣濃度導致前驅物蒸氣的較低露點。因此，當夾帶蒸氣之載體氣體遭遇降低的溫度時，不會發生前驅物蒸氣凝結。這允許有欲提供至反應器之恆定比例之前驅物蒸氣與載體氣體。在另一個具體例中，藉由降低在第三流中之前驅物蒸氣的露點至低於周圍溫度，而使前驅物蒸氣凝結不會發生，且可供應恆定比例之前驅物蒸氣與載體氣體至反應器。
第一及第二封閉迴路彼此互動合作，以控制遞送壓力 及前驅物蒸氣濃度至一個或複數個反應器200。進入每個反應器的前驅物的流動速率係藉由與各反應器有關的質量流量控制器208而控制。第一及第二封閉迴路亦彼此互動合作，以維持前驅物蒸氣的露點低於周圍溫度。這可避免前驅物蒸氣的凝結，且在比其他市售的系統更高的質量流動速率下，允許較大量的前驅物蒸氣輸送至反應器。雖然個別迴路已在第1圖是封閉迴路中顯示，設想若期望時這些迴路亦可是開啟的。
再參考第1圖，遞送裝置102具有可用於啟動或停止載體氣體進入遞送裝置102的進入閥120。遞送裝置102亦具有可啟動及停止從遞送裝置102流動至反應器200之夾帶前驅物蒸氣之載體氣流。如第1圖中可看到，遞送裝置102與反應器200流體連通，以致於來自遞送裝置102的前驅物蒸氣被置於反應器200的經選表面上。質量流動控制器208容許期望的混合物流動至反應器200。
質量流動控制器208及反應器200可包含單一質量流動控制器及單一個反應器或複數個質量流動控制器及複數個反應器(未顯示)。在一個例示性具體例中，質量流動控制器208及反應器200包含複數個質量流動控制器及複數個反應器。
遞送裝置102包含通過其而使載體氣體進入的進入口(未顯示)及通過其而使夾帶前驅物蒸氣之載體氣體排出反應器200的出口(未顯示)。而遞送裝置102的進入口與進入閥120流體連通，而遞送裝置102的出口與出口閥122 流體連通。遞送裝置102一般包含充填材料(packing material)(未顯示)及固體前驅物化合物(未顯示)。充填材料一般置於固體前驅物化合與進入口之間。
在一個具體例中，藉由加熱套103環繞遞送裝置102，以用於維持遞送裝置102在升高的溫度。加熱套103可藉由流體(例如：蒸氣套)或電能加熱。加熱套103用於維持在系統100中的氣流(即，載體氣體及前驅物蒸氣)的溫度為一直大於20℃的溫度。加熱套103維持在遞送系統102中的前趨物化合物的溫度在20℃至80℃。在一個具體例中，使用來輸送載體氣體至遞送裝置之輸送管或管子均維持溫度在20℃至80℃。
遞送裝置102及進入口及出口可由不被載體氣體或固體前驅物化合物劣化且反過來說不會改變載體氣體或固體前驅物化合物的組成的材料所製造。亦期望此材料能抵擋操作時的溫度及壓力。殼體(enclosure)可由合適的材料製造，例如，舉例來說：玻璃、聚四氟乙烯及/或金屬。在一個具體例中，殼體係由金屬所構成。例示性金屬包括鎳合金及不銹鋼。合適的不銹鋼包括SS304、SS304L、SS316、SS316L、SS321、SS347及SS430。例示性鎳合金包括英科(INCONEL)、蒙乃爾(MONEL)及哈氏(HASTELLOY)。
各種充填材料(未顯示)可使用在遞送裝置102，惟其在使用條件下對於固體前驅物化合物及圓筒為惰性的。在一般情況下，期望的的是充填材料為可流動性。例如，當固體前驅物化合物從圓筒耗盡時，在圓筒中的固體前驅物 化合物的水平將減少，且充填材料必須流動以致填補在前驅物化合物層之表面中的凹陷。合適的充填材料包括陶瓷、玻璃、黏土、有機聚合物及包括至少一個上述的組合。合適的陶瓷充填材料之例子包括氧化鋁、二氧化矽、碳化矽、氮化矽、硼矽酸鹽、鋁矽酸鹽及包括至少一個上述的組合。
充填材料可包括種類繁多的形狀，例如珠粒狀、棒狀、管子狀、蹄鐵狀、環狀、鞍狀、盤狀、碟狀或其他合適的形態，例如針狀、十字形及螺旋體(線圈及螺旋)。如期望時，可使用不同形狀的組合。充填材料一般由多種來源市售獲得。儘管該充填材料可依原本的型態使用，在使用之前可先清潔。
遞送裝置102一般包含通過其而導入固體前驅物的開口(未顯示)。固體前驅物材料可藉由任何合適的方式加入至遞送裝置。固體前驅物化合物可以粉末形態或可為經燒結者而加入遞送裝置102(以下將做討論)。固體前驅物化合物與充填材料的體積比可在大範圍變化，例如10：1至1：10。在一個具體例中，體積比為1：4至4：1。
固體前驅物化合物係為前驅物蒸氣的來源。任何合適使用在蒸氣遞送系統中的固體前驅物化合物可使用在遞送裝置中。合適的前驅物化合物包括銦化合物、鋅化合物、鎂化合物，鋁化合物、鎵化合物及包含至少一個上述化合物的組合。
例示性固體前驅物化合物包括三烷基銦化合物，例如 三甲基銦(TMI)及三(第三丁基)銦；三烷基銦-胺加成物；二烷基鹵化銦化合物，例如二甲基氯化銦；烷基二鹵化銦化合物，例如甲基二氯化銦；環戊二烯基銦；三烷基銦；三烷基砷加成物，例如三甲基銦-三甲基砷加成物；三烷基銦-三烷基-膦加成物，例如：三甲基銦-三甲基磷加成物；烷基鋅鹵化物，例如乙基碘化鋅(ethyl zinc iodide)；環戊二烯基鋅；乙基環戊二烯基鋅；鋁烷-胺加成物；烷基二鹵化鋁化合物，例如甲基二氯化鋁；烷基二鹵化鎵化合物，例如甲基二氯化鎵；二烷基鹵化鎵化合物，例如二甲基氯化鎵及二甲基溴化鎵；雙環戊二烯基鎂(“Cp2 Mg”)；四溴化碳；β-二酮酸金屬鹽，例如鉿，鋯，鉭及鈦的β-二酮酸鹽；二烷基醯胺金屬化合物，例如肆(二甲基胺基)鉿；矽化合物；及鍺化合物，例如雙(雙(三甲基矽烷基)胺基)鍺。以上的前驅物化合物中，術語“烷基”表示(C1 -C6 )烷基。固體前驅物化合物的混合物也可用於本案遞送裝置中。
固體前驅物化合物可為經燒結。在本文中所使用，“燒結”表示固體前驅物化合物的熔融。已發現到在遞送裝置中的固體前驅物化合物的燒結物(frit)能使在蒸氣相中的前驅物化合物有更一致及更穩定的濃度，且與其他傳統技術或其他市售可得的裝置相比，提供自圓筒中的固體前驅物化合物更佳的的耗盡。“固體前驅物化合物的燒結物”是指具有實質上水平頂面表面及足夠孔隙率以允許載體氣體穿越餅之固體前驅物化合物的熔融餅。一般而言，當先形成固體前驅物化合物的燒結物時，其與圓筒的內部 尺寸共形，也就是燒結物具有實質上與進入腔室的內部尺寸相等的寬度。燒結物的高度將取決於所用的固體前驅物化合物的量。
合適的載體氣體可與遞送裝置102一起使用，只要載體氣體不與固體前驅物化合物反應。載體氣體的具體選擇取決於多種因素，例如所使用的前驅物化合物及所使用的具體化學蒸氣沈積系統。合適的載體氣體包括惰性氣體。例示性氣體係為氫氣、氮氣、氬氣、氦氣及類似物。
化學感測器104係為濃度感測器，且測量在載體氣體中之前驅物蒸氣的濃度。化學感測器104藉由持續監測氣體濃度，且控制通過遞送裝置102之第一流202以對濃度的改變及/或偏移負責，而控制前驅物蒸氣進入反應器的質量傳輸速率。
在一個具體例中，化學感測器104係為在線聲波二元氣體濃度感測器，用於感測前驅物蒸氣對載體氣體的比率。化學感測器產生行進通過氣體混合物(即前驅物化合物及載體氣體蒸氣的混合物)的聲波信號，使用數位信號處理技術以準確地測量聲波信號行進的時間。然後，將行進時間用來計算在載體氣體中的彼等物的濃度，其係基於彼等物的物理性質。此濃度測量提供允許控制前驅物蒸氣的質量傳輸速率同時補償關於載體氣體的前驅物蒸氣濃度的任何變化的數據。此質量傳輸率的控制係藉由第一比例閥112所產生。
例如，當來自化學感測器104的輸出為0伏特時，表 示在載體氣體中的前驅物蒸氣濃度為0 wt%(重量百分比)。當來自化學感測器104的輸出為5伏特時，在載體氣體中的前驅物蒸氣的濃度為1 wt%。在一個例示性具體例中，化學感測器104係為PIEZOCON® ，可由Lorex Industries市售獲得。
在一個例示性具體例中，當固體前驅物化合物為三甲基銦時，化學感測器104用以控制通過遞送裝置102的流，以為遞送系統100提供針對三甲基銦蒸氣之17℃露點。在遞送裝置102及進料給反應器200的質量流動控器208之間的輸送管道(即輸送載體氣體及前驅物蒸氣的線路)一般保持溫度在室溫20℃。為了防止三甲基銦蒸氣在輸送管道中的凝結，選擇17℃作為三甲基銦的露點。此3℃的溫差允許前驅物蒸氣持續且穩定的流至反應器。
壓力感測器106測量橫跨遞送裝置102的壓力。壓力感測器106可為壓力表、壓力計或類似物。壓力感測器106與第二控制器110及第二比例閥114組合以提供控制前驅物蒸氣及載體氣體壓力的機制。
視需要的混合腔室107詳見於第5圖及第6圖。第5圖顯示當包含相反向流時的混合腔室107，同時第6圖顯示當不包含相反向流時的混合腔室107。
第5圖描述具有第一流202及第二流204為相反向流動的混合腔室107。混合腔室107包含由鎳合金或不銹鋼所製造的腔室300。腔室300可有任何形狀，但較佳為直徑和高度相等或接近相等的圓筒。在一個具體例中，期望 混合腔室的直徑大於或等於1英吋，具體為大於或等於2英吋，更具體為大於或等於3英吋。在另一個具體例中，圓筒的高度為大於或等於2英吋，具體為大於或等於3英吋，更具體為大於或等於4英吋。
第一流202經由導管302進入腔室300，同時第二流204經由導管304進入腔室300。第三流206經由導管306離開腔室300。當使用在遞送系統中時，混合腔室107的位置允許其為第一封閉迴路及第二封閉迴路的一部分。
個別的導管較佳地具有直徑大於或等於0.25英吋，具體為大於或等於0.35英吋，更具體為大於或等於0.5英吋的圓形橫截面。由第5圖可見，導管302及304的出口係為彼此相對的。導管的出口係設計以彼此相對且彼此相距小於半英吋，以便使第一流202及第二流204能在經由導管306以第三流306離開腔室前彼此密切相互混合。提供導管306用以連接腔室300和與反應器200的進入口(未顯示)連通的導管之裝置308。
導管302配備有凸緣310，其平行於腔室300之與導管304連通的一側。凸緣310迫使第一流202與第二流在凸緣310與腔室300的一側之間的空間312彼此密切混合。
第6圖描述具有彼此不相反之第一流202及第二流204之流的混合腔室107。在這描述中，第一流202經由導管302進入腔室300，同時第二流204經由導管304進入腔室300。在腔室300中的兩個流的匯合產生二個流202及204的混合，然後經由導管306離開腔室300成為第三流206。 在第5圖及第6圖的具體例描述中，導管302、304及306可包含噴嘴、多孔過濾器或用於加強第一流202與第二流204混合的其他裝置。混合腔室亦可包含充填材料，例如珠粒狀、棒狀、管子狀、蹄鐵狀、環狀、鞍狀、盤狀、碟狀或其他合適的形態，例如針狀、十字形及螺旋體(線圈及螺旋)。若期望，可使用上述不同充填材料的組合。混合腔室107可使用在下列第2至4圖描述的任何具體例中，其中第一流202接觸第二流204。
再次參考第1圖，第一控制器108及第二控制器110係為完備的比例-積分-微分(PID)控制模組，其設計以提供總壓力或流通過遞送系統100之載體氣流的最優化控制。第一比例閥112的輸入係由壓力感測器106所獲得。第二比例閥114的輸入係由化學感測器104而獲得。各壓力/流動控制系統包含三個基本部分，尤其是製程感測器、比例-積分-微分控制器及控制元件。
在第一比例閥112的操作中，化學感測器測量製程壓力或載體氣體流動速率。比例-積分-微分控制器比較前驅物的測量濃度與期望的設定點，且在必要時調整比例閥112以達到期望之第三流206中前驅物蒸氣濃度。
在第二比例閥114的操作中，壓力感測器106控制旁通流動以維持經程式化的壓力。反應器200的前驅物蒸氣需求係由質量流動控制器208所產生。作為回應，流動控制器110結合上壓力感測器106及第二比例閥114係調整第二流204的載體氣體的流動以提供第三流206期望的壓 力。
在一個具體例中，複數個壓力/流動控制器可由主壓力/流動控制器所控制，該主壓力/流動控制器調整載體氣體的總流動以達到所需壓力，同時化學感測器104及其相關的控制器108維持期望的氣體比率/混合物。例如，來自第1圖的第一比例閥112及第二比例閥114可由主壓力控制器(未顯示)控制以將載體氣體的總流分為第一流202及第二流204。在此具體例中沒有對濃度的主動控制。
關閉閥116和118及進入閥120及出口閥122可為閘閥、球閥、蝶形閥、針形閥或類似物。
在一個具體例中，在第1圖之遞送系統100的使用方式之一，反應器200由遞送裝置102抽出蒸氣。載體氣體可藉由第一比例閥112或第二比例閥114或兩者所遞送，視化學感測器104及壓力感測器106所提供的資料而定。
在一個具體例中，一般加熱載體氣體至當其通過包括第一流202及第二流204的流體管線(如輸送管或管子)時不大於固體前驅物化合物所具熔點的溫度。第一流202中的載體氣體行進通過遞送裝置102，且夾帶前驅物化合物蒸氣。於其中夾帶蒸氣的載體氣體接著與第二流204中的載體氣體匯合。藉由調整第一流202及第二流204中的載體氣體的質量流動，前驅物蒸氣濃度可維持在期望的含量。
“期望的含量”是由化學感測器104、壓力感測器106及其個別的壓力/流動控制器108及110的設定所決定。化學感測器104測量第三流206中的前驅物蒸氣濃度。壓力 感測器106測量載體氣體(其中夾帶前驅物蒸氣)的壓力及/或流動速率。
當相對於載體氣體的前驅物蒸氣濃度從期望的含量或期望的範圍偏離時，化學感測器104與控制器108及比例閥112連通以調整載體氣體至遞送裝置102的流動。藉由調整比例閥112，第三流206中的載體氣體的前驅物蒸氣的含量可被調整成實質上恆定。在第三流206中夾帶前驅物蒸氣的載體氣體的流動速率視質量流動控制器208的需求而定，並且由第二控制器110及第二比例閥114控制。
例如，當前驅物蒸氣的濃度相對於第三流206中的載體氣體下降時，由化學感測器104至控制器108及第一比例閥112的電氣連通藉由第一流202(包括閥116及進入閥120)的增加了載體氣體的流動。這增加了第一流202中載體氣體的前驅物蒸氣含量。在第一流202中增加流動量減少了第二流204中載體氣體的質量流動。相較於因下降導致對第一流202流動速率所作調整前之前驅物蒸氣含量，當第一流202中的前驅物蒸氣增加的含量組合上第二流204中減少的質量流動速率製造出具有實質上恆定的前驅物蒸氣濃度。
在另一個具體例中，當前驅物蒸氣濃度在第三流206中增加時，由化學感測器104與控制器108及第一比例閥112的電氣連通藉由第一流202減少載體氣體的流動。此導致在第二流204中的載體氣體流動的含量的增加。相較於因下降導致對第二流204流動速率作調整之前的前驅物 蒸氣含量，當第二流204中的前驅物蒸氣的含量增加組合上第一流202中減少的質量流動速率，製造出具有實質上恆定的前驅物蒸氣濃度的第三流206。
來自化學感測器104及壓力感測器106的讀數因此用於調整或維持流至反應器200的前驅物蒸氣濃度及前驅物蒸氣流動速率。
如上所述，遞送系統100在本文中有利點為其使用第一流202(即源頭流動)及第二流204(即旁通流動)以減少在載體氣體中的前驅物蒸氣的露點至低於周圍溫度(或更具體為連接管及攜帶第三流206硬體的溫度)。
第2圖描述遞送系統100的另一個具體例，其中載體氣體分裂為第一流202(流通過固體前驅物化合物者)及第二流204(繞過固體前驅物化合物者)，且再組合以形成第三流206，其中露點係低於周圍溫度。第一流202的流動方向、第二流204的流動方向及第三流206的流動方向係為單方向性，且不為彼此相反向者。如上所述，在遞送系統中沒有相反向流動，除了使用混合腔室時。這是因為在遞送系統中使用反向流動不產生載體氣體及前驅物蒸氣間所期望的混合，其將導致前驅物蒸氣不均勻的分佈遞送至複數個反應器。
除了第二比例閥114及針形閥119的位置外，在第2圖的遞送系統100幾乎類似於第1圖的遞送系統。在這描述中，由連結至壓力感測器106的控制器110所驅動的單一個比例閥114係用於控制整個遞送系統100中的壓力。 第2圖的遞送系統100包含至少二個用以調整壓力及載體氣體中的前驅物蒸氣濃度之封閉迴路。
在第2圖中可看出，第一比例閥112置於第二比例閥114的下游，且可視需要地由第二比例閥114控制。針形閥置於關閉閥118的下游。針形閥119促進可調整的壓力的下降，其可用於調整通過第一比例閥112及遞送裝置102之載體氣體的流動。
又，第3圖描述遞送系統100之另一個具體例，該遞送系統包含複數個與遞送裝置102連通的壓力調節器。壓力調節器運作以促進傳入的載體氣體的壓力下降至用於質量流動控制器208之壓力水平。
在此具體例中，遞送裝置100包含第一壓力調節器96及第二壓力調節器98，第二壓力調節器98置於第一壓力調節器96的下游。第一壓力調節器96促進傳入的載體氣體的壓力從第一壓力P1 下降至第二壓力P2 ，同時第二壓力調節器98促進從第二壓力P2 進一步下降至第三壓力P3 。第一壓力P1 大於或等於第二壓力P2 ，而第二壓力P2 大於或等於第三壓力P3 。
在一個具體例中，第二壓力P2 為第一壓力P1 的50%至70%，具體為第一壓力P1 的55%至65%。在一個例示性具體例中，第二壓力P2 為第一壓力P1 的58%至62%。第三壓力P3 為第一壓力P1 的40%至48%，具體為第一壓力P1 的43%至47%。
第一壓力P1 為1,900至2,100托(250至280千帕)， 具體是1,950托至2,050托(260至275千帕)。第二壓力P2 為950托至1,400托(125至190千帕)，具體是1,000托至1,300托(130至175千帕)。第三壓力P3 為500至950托(65至125千帕)，具體是850托至925托(110至120千帕)。因此，遞送裝置102與反應器200結合操作，而反應器200進入口壓力為500至2,000托(65至260千帕)，具體是700至1,800托(90至240千帕)，更具體是900托(120千帕)。因此，在50至760托(6至101千帕)操作下的反應器200從遞送裝置100經由質量流動控制器208抽出期望的前驅物蒸氣。
第一比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器104置於第一壓力調節器96的下游。第一比例閥112置於第一壓力調節器96的下游及於第二壓力調整器98的上游。
第一壓力調節器96與第一比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器104流體連通。包含第一壓力調節器96、第一比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器104的液體流稱為第一流202。第一流202將載體氣體引導向遞送裝置102的出口。
化學感測器104與第一比例閥112連通。在一個具體例中，化學感測器104與第一比例閥112電氣連通。比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器在一個封閉迴路中。
第二壓力調節器98置於關閉閥118及配管線圈212的上游。配管線圈212加熱載體氣體至經加熱之殼體103內部的溫度。包含第二調節調整器98、第二閥118及導管線圈212的液體流被稱為第二流204。
第一流202接觸第二流204以形成第三流206。在一個具體例中，第一流202接觸在遞送裝置102的出口閥122的下游的第二流204。化學感測器104置於出口閥122的下游。來自化學感測器104的輸出訊號通過第一控制器108傳至第一比例閥112。
在一個具體例中，加熱套103(顯示在第3圖)包圍閥116、118及加熱器212，實質上所有第一流202、實質上所有第二流204及實質上所有第三流206。此設置允許維持系統100中的氣流(即載體氣體及前驅物蒸氣)的溫度一直大於20℃，且防止第一流202、第二流204及第三流206中的蒸氣前驅物的凝結。此允許前驅物蒸氣均勻的遞送至反應器200或複數個反應器。此設置克服其他市售可得的比較反應器所遭遇的缺點，其中前驅物蒸氣通常凝結在配管內壁上，導致前驅物不均勻的遞送及分佈至反應器。
在一種操作第3圖的遞送系統100之方式中，反應器200由遞送裝置102抽出前驅物蒸氣及載送氣體的混合物。化學感測器104測量第三流206中的前驅物蒸氣濃度及/或流動速率(或壓力)。若第三流206中的前驅物蒸氣濃度及/或流動速率在期望的限值之外，感測器104通過第一控制器108與第一比例閥112連通。第一控制器108增加 或減少至第一比例閥112的電壓。將藉由關閉或打開比例閥112而調整載體氣體的流動速率(或壓力)或載體氣體中的前驅物蒸氣的濃度至期望的數值。
第4圖敘述第3圖的遞送系統100的另一個具體例。在此具體例中，第一比例閥112置於遞送系統102的下游，而非如第3圖所述的的上游。此系統亦包含壓力調節器96及98，其等作用為促進傳入的載體氣體的壓力下降至用於質量流動控制器208進料至反應器200的壓力水平。
參考第4圖，可見置於第一壓力調節器96的下游者為關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122、第一比例閥112及化學感測器104。因此，第一比例閥112置於第一壓力調節器96的下游，但置於第一流202與第二流204接觸點的上游。因此，第一流202包含關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及第一比例閥112。第一流202將載體氣體引導向遞送裝置102的進入口。
第二流204包含第二閥118及配管線圈212。
第一流202接觸第二流204以形成第三流206。在一個具體例中，第一流202接觸於第一比例閥112的下游的第二流204。化學感測器104置於第一比例閥112的下游。來自化學感測器104的輸出訊號通過第一壓力/流動控制器108傳給第一比例閥112。化學感測器104與第一比例閥112電氣連通。
第一比例閥置於遞送裝置102的下游，在某些情況下是有利於抑制濃度的波動，該濃度波動可在流動通過遞送 系統100的某些情況產生。在此具體例中，由於遞送裝置100的壓力較高，通過遞送裝置100的流動通常較高以獲得相同濃度。
在製造遞送系統100的一個方法中，比例閥112及/或114置於遞送裝置102的上游。關閉閥116及/或118置於各別的比例閥112及/或114的下游及於遞送裝置102的上游。遞送裝置102置於經加熱之殼體103中。進入閥120及出口閥122分別置於遞送裝置102的入口及出口。化學感測器104及壓力感測器106置於遞送裝置102的下游且各別與比例閥112及/或114形成封閉迴路。遞送系統100經由質量流動控制器208與反應器流體200連通。質量流動控制器208置於反應器200的上游。
遞送系統100有利點為其與其他比較裝置相比，可在較大的流動速率下遞送前驅物蒸氣的恆定流。此方法不涉及任何相反向流動。遍及遞送系統100的流動包含單一方向的流動。這在載體氣體及前驅物蒸氣間產生較佳的混合，且避免在固體前驅物中形成孔洞。當流動之一相較於其他流動而壓力增加時，具有相反向流動的系統會遭遇到其所發生的問題。此問題產生前驅物蒸氣不均勻供應至反應器。亦產生固體前驅物不均勻的昇華，導致固體前驅物中的孔洞，進而導致將不均勻之前驅物蒸氣供應送至反應器。
系統100亦允許均勻濃度的前驅物遞送至反應器200。此特徵將系統100與每單位時間供應恆定莫耳數的其 他比較遞送系統區別。每單位時間遞送恆定莫耳數不總是轉化為每單位體積恆定莫耳數，尤其當系統具有相反向流動的載體氣體時。這通常引起遞送至反應器的每單位體積載體氣體所載前驅物的波動，這導致產生不均勻的產物。
經揭露的系統100亦允許在一大段時期內，有前驅物的均勻質量流動至反應器。
在一個具體例中，遞送系統100可在溫度大於或等於60℃和壓力大於或等於900托(120千帕)，且在速率大於或等於每分鐘1,500微莫耳，具體為大於或等於每分鐘1,750微莫耳，更具體為大於或等於每分鐘2,000微莫耳遞送前驅物蒸氣，同時維持載體氣體至反應器200的流動速率為大於或等於每分鐘1標準升(slm)，具體為大於或等於每分鐘2標準升，更具體為大於或等於每分鐘3標準升。
96‧‧‧第一壓力調節器
98‧‧‧第二壓力調節器
100‧‧‧遞送系統
102‧‧‧遞送裝置
103‧‧‧加熱套/經加熱之殼體
104‧‧‧化學感測器
106‧‧‧壓力感測器
107‧‧‧混合腔室
108‧‧‧第一壓力/流動控制器
110‧‧‧第二壓力/流動控制器
112‧‧‧第一比例閥
114‧‧‧第二比例閥
116‧‧‧關閉閥
118‧‧‧關閉閥
119‧‧‧針形閥
120‧‧‧進入閥
122‧‧‧出口閥
200‧‧‧反應器
202‧‧‧第一流
204‧‧‧第二流
206‧‧‧第三流
208‧‧‧質量流動控制器
212‧‧‧加熱器
300‧‧‧腔室
302‧‧‧導管
304‧‧‧導管
306‧‧‧導管
308‧‧‧裝置
310‧‧‧凸緣
312‧‧‧空間
第1圖為例示性遞送系統之示意描述圖，其中遞送系統與一或多個質量流動控器流體連通，各該質量流動控制器與反應器容器流體連通，且其中從該遞送裝置來的蒸氣被置在該反應器中的選定表面上。
第2圖為例示性遞送系統之示意描述圖，其中單一個壓力/流動控制器控制通過該遞送裝置的流動速率。
第3圖為另一例示性遞送系統之示意描述圖，其中單一個壓力/流動控制器控制通過該遞送裝置的質量流動速率。
第4圖為另一例示性遞送系統之示意描述圖，其中單 一壓力/流動控制器控制通過該遞送裝置的質量流動速率，且其中該第一比例閥設置在該遞送裝置的下游。
第5圖為例示性混合腔室之示意描述圖。
第6圖為另一例示性混合腔室之示意描述圖。
100‧‧‧遞送系統
102‧‧‧遞送裝置
103‧‧‧經加熱之殼體
104‧‧‧化學感測器
106‧‧‧壓力感測器
108‧‧‧第一壓力/流動控制器
110‧‧‧第二壓力/流動控制器
112‧‧‧第一比例閥
114‧‧‧第二比例閥
116‧‧‧關閉閥
118‧‧‧關閉閥
120‧‧‧進入閥
122‧‧‧出口閥
200‧‧‧反應器
202‧‧‧第一流
204‧‧‧第二流
206‧‧‧第三流
208‧‧‧質量流動控制器

Claims (9)

  1. 一種蒸氣遞送系統，其係操作以遞送每單位體積載體氣體實質上恆定的莫耳數的固體前驅物蒸氣至複數個與該遞送系統連通的反應器中，包括：第一流，包括：具有進入口及出口的遞送裝置，其中，該遞送裝置含有固體前驅物；以及第一比例閥，其中，該遞送裝置與該第一比例閥操作連通，其中，該第一比例閥係操作以基於施加電壓來控制載體氣體的流動；第二流，該第二流包括第二比例閥且繞過該遞送裝置，並在該遞送裝置的下游點接觸第一流以形成第三流；其中，該第三流包括：化學感測器，該化學感測器係置於該遞送裝置的下游，且係操作以分析該第三流的化學內容物，該化學感測器與該第一比例閥連通，其中，在該遞送系統中沒有從反方向接觸彼此的流動，且其中，該化學感測器係該第一流與該第二流彼此接觸之接觸點的下游；第一壓力/流動控制器，該第一壓力/流動控制器與該化學感測器及該第一比例閥操作連通；壓力感測器，該壓力感測器與該遞送裝置流體連通，其中，該壓力感測器係操作來控制該第二流的流動；以及 第二壓力/流動控制器，該第二壓力/流動控制器與該壓力感測器操作連通，其中，該第二壓力/流動控制器與該第二比例閥電氣連通。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該第一比例閥置於該遞送裝置的上游，且與該第一壓力/流動控制器電氣連通。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，進一步包括第二比例閥及第二壓力/流動控制器，該第二比例閥與該第二壓力/流動控制器電氣連通。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該第一壓力/流動控制器、該第一比例閥、該遞送裝置及該化學感測器置於第一封閉迴路中。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之遞送系統，其中，該第二壓力/流動控制器、該第二比例閥及該壓力感測器置於第二封閉迴路中。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該遞送系統係操作以於大於或等於60℃之溫度及大於或等於900托之壓力，使用大於或等於每分鐘1標準公升之載體氣體流動速率，而以大於或等於每分鐘1,500微莫耳之速度遞送固體前驅物化合物之蒸氣。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，在將前驅物蒸氣遞送至該複數個反應器之前，該遞送系統係操作以減少該前驅蒸氣的露點(dewpoint)至低於周圍溫度。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，在該遞送系統中的所有流動都為單方向性，且該等流動中沒有彼此相反向者。
  9. 一種蒸氣遞送方法，包括：輸送第一載體氣流至遞送裝置，該遞送裝置包含前驅物化合物；該第一載體氣流的溫度為大於或等於20℃；輸送第二載體氣流至該遞送裝置的下游點，其中，該第一流的流動方向與該第二流的流動方向非為彼此相反向；組合該第一流及該第二流以形成第三流，其中，在該第三流中之該前驅物化合物的蒸氣的露點低於周圍溫度；以及分別從置於該第三流中的化學感測器及壓力感測器傳送訊號至第一壓力/流動調節器及/或第二壓力/流動調節器，其中，該第一壓力/流動調節器係操作以控制於該第一流中之載體氣體的流動速率，以及其中該第二壓力/流動調節器係操作以控制於該第二流中之載體氣體的流動速率。
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