TWI404820B - 方法及設備 - Google Patents

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TWI404820B
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Description

方法及設備
本發明大體上係關於用於將氣相前體傳送至外延反應器之方法及設備。特別地，本發明係關於用於保持氣相前體相對於載氣之濃度之方法及設備。
化學氣相沉積("CVD")製程係用於電子工業，特別是半導體工業，以沈積材料層。可為固體或液體之前體典型地置於圓柱體中。使用時，載氣進入該圓柱體，通過該前體而變為飽和有該前體之載氣，之後該載氣/前體氣相混合物離開該圓柱體而直接進入沈積反應室。於該沈積室中，該前體之層或膜生長於基體上。
典型地，圓柱體(亦稱為起泡器或更常稱為蒸發器)由不銹鋼製成且具有延伸入該前體且在該該前體之表面以下之氣體進口。該氣體進口通常稱為“液浸管”。高純度載氣通過該液浸管，向上冒泡通過液體前體，且將前體蒸汽運送至沈積反應器。
對於大多數CVD製程，有必要將準確計量的前體蒸汽(通常以毫莫耳/分(mmol/min)或其他便利單位測量)分配至反應室。傳送準確量的前體蒸汽之常用方法取決於前體溫度之嚴格控制及蒸發器(圓柱體)之總壓力。第1圖係用於CVD製程之傳統高性能前體氣化設備，該設備具有載氣饋送管線1；於該載氣饋送管線中之質量流控制器2；容置於溫度調節室4中的前體圓柱體3；前體圓柱體3含有前體6且具有液浸管5，其中該液浸管5用於在前體6水位以下將該載氣導入前體圓柱體3；用於使載氣/前體蒸汽混合物導離前體圓柱體3而進入反應室9之氣體出口管線7，其中該氣體出口管線7含有視需要之濃度傳感器8，該視需要之濃度傳感器8將信號發送至電子控制器10，該電子控制器10轉而調節質量流控制器2(根據方程式，A為校準常數)。質量流控制器2由質量流傳感器及氣流閥組成。前體溫度藉由將該圓柱體保持於溫度調節室中加以控制。蒸發於該圓柱體中之液體前體將輕微降低該液體之溫度且將因此降低氣相前體相對於載氣之濃度。對於使用小尺寸圓柱體以將前體化合物供應至單個反應室之大多數CVD系統而言，此輕微的溫度降低未明顯地影響氣相前體之濃度。濃度之任何變化可藉由增加流入起泡器之載氣之質量流而調節，但對於大多數裝置來說，這類改變太小以至於濃度傳感器8被省略。該方法獲得恒定值之氣相前體濃度，該恒定值優於給定值之±0.5%，為大多數CVD製程可接受(如對於10mol%之前體濃度之給定值，該氣相濃度為9.95%至10.05%)。
該工業有向較大尺寸圓柱體發展之趨勢，由於圓柱體較不經常更換使得設備停機時間減少。該較大尺寸圓柱體亦越來越多地用於將前體供應至一個或多個沈積反應器。同樣，特殊的CVD製程需要更積極地控制氣相濃度，以補償前體之不均勻蒸發(由於於圓柱體之前體液體之蒸發性冷卻作用)。當圓柱體將前體供應至多個反應器時，藉由增加氣體混合物之流量而補償相對於載氣之氣化前體濃度之減少解決不了前體濃度減少之問題。例如，每個反應器可能運行著不同沈積製程且可能具有不同濃度要求。同樣，用於適當調節質量流之資訊可能無法獲得，除非使用濃度傳感器。
已習知使用單個前體源圓柱體之將氣化前體傳送至複數個沈積反應器之設備。例如，第WO 2001/42539號國際專利申請案(Ravetz et al.)揭示了一種用於將氣化前體傳送至複數個外延反應器之方法及設備，其使用傳統質量流控制器以調整每個外延反應器之流速。Ravetz之方法為傳統方法之處在於其依賴於質量流之調節且不具有任何補償氣相前體濃度變化之方法。該方法無法提供先進的氣相沈積方法學所要求之氣化前體濃度控制。
本發明克服傳統製程之缺點而提供一種於基板上沈積膜之方法，包括：(a)提供包括腔室之蒸發器，其中該腔室含有待氣化之前體化合物，該蒸發器具有氣體進口及氣體出口；與該氣體進口流體連通之載氣饋送管線；氣體控制閥；以及流體連通於該氣體出口及一個或多個氣相沈積反應器間之氣體出口管線，該氣體出口管線具有壓力傳感器及濃度傳感器，該氣體控制閥、壓力傳感器及濃度傳感器之各者與控制器電連接；(b)將包括氣化前體化合物及載氣之氣體混合物輸送至該一個或多個氣相沈積反應器；(c)藉由選自下列所組成群組之步驟保持於該氣體混合物中該前體化合物之實質上恒定之濃度：(1)感測於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之濃度；將感測濃度(c )與參考濃度(c o )比較以獲得濃度差(c -c o )；使用濃度差於該控制器中產生信號；將該信號發送至該氣體控制閥，其中該信號調節該氣體控制閥以調節該蒸發器內之總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度；(2)為該蒸發器提供溫度感測裝置，該溫度感測裝置經設置為用以感測前體化合物之溫度；感測該前體化合物之溫度；將感測溫度(T )與參考溫度(T o )比較以提供溫度差(T -T o )；使用溫度差於控制器中產生信號；將該信號傳送至該氣體控制閥，其中，該信號調節該氣體控制閥以調節該蒸發器內的總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度；以及(3)(1)與(2)組合；以及(d)將該氣體混合物置於該一個或多個沈積反應器之足以沈積膜之條件。
本發明進一步提供用於傳送於載氣中之實質上恒定濃度之氣化前體化合物之系統，該系統包括包含腔室之蒸發器，其中該腔室含有待氣化之前體化合物，該蒸發器具有氣體進口及氣體出口；與該氣體進口流體連通之載氣饋送管線；流體連通於該氣體出口及一個或多個氣相沈積反應器間之氣體出口管線；氣體控制裝置；於該氣體出口管線中之感測裝置，係用於感測於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物濃度；用於將感測濃度(c )與參考濃度(c o )比較以提供濃度差(c -c o )之裝置；用於使用該濃度差於該控制器中產生信號之信號產生裝置；以及用於將該信號發送至該氣體控制閥之裝置，其中該信號調節該氣體控制閥以調節該蒸發器內之總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度。
本發明亦提供用於傳送於載氣中之實質上恒定濃度之氣化前體化合物之系統，該系統包括包含腔室之蒸發器，其中該腔室含有待氣化之前體化合物，該蒸發器具有氣體進口及氣體出口；與該氣體進口流體連通之載氣饋送管線；流體連通於該氣體出口及一個或多個氣相沈積反應器間之氣體出口管線；以及設置於該蒸發器內以感測前體化合物之溫度之溫度感測裝置；用於將感測溫度(T )與參考溫度(T o )比較以提供溫度差(T -T o )之裝置；氣體控制裝置；用於使用該溫度差於該控制器中產生信號之裝置；以及用於將該信號發送至該氣體控制閥之裝置，其中該信號調節該氣體控制閥以調節該蒸發器內之總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度。
在本案的圖中，相似的參考數字係指相似的元件。
本發明提供一種將前體化合物與載氣之氣體混合物提供至一個或多個氣相沈積室(或反應器)，較佳提供至複數個反應器之方法，其中，該氣體混合物具有實質上恒定濃度之氣化前體化合物。“實質上恒定的濃度”意指參考濃度之±1%，較佳為參考濃度之±0.5%，更佳為參考濃度之±0.3%，再更佳為參考濃度之±0.25%(例如，對於給定值為10mol%之前體濃度，氣相濃度較佳為9.975%至10.025% mol%)。具有反應活性或無反應活性之任何適當的載氣皆可用於本發明。載氣之特定選擇取決於多種因素，包括所使用之前體化合物及所施用特定化學氣相沉積系統。載氣之實例包括，但不限於氫氣、氦氣、氮氣、氬氣及其混合物。較佳為氫氣及氮氣。
本發明所使用之術語“前體化合物”係指用於將氣相成膜元件提供至氣相沈積反應器(特別是用於化學氣相沉積之反應器)之任何化合物。成膜元件之實例包括，但不限於金屬、類金屬及碳。適用於本發明之前體化合物於所使用之氣化條件下呈液體或固體。例如，具有低熔點之固體前體化合物可藉由加熱圓柱體而保持液體狀態。較佳地，該前體化合物在蒸發條件下為液體。適當的前體化合物包括金屬有機化合物。本發明所使用之術語“金屬有機化合物”亦包括類金屬有機化合物，即含有類金屬元素(如矽、鍺、磷、鉍及銻)之有機化合物。前體化合物之實例包括，但不限於三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基鋁、三甲基銦、二甲基鋅、矽烷、二氯矽烷、三氯化硼、異丁基鍺烷(isobutyl germane)及四氯化鍺。
於典型的操作中，將前體化合物置於蒸發器中，再將該蒸發器置於蒸汽傳送設備中。蒸發器可由任何適當的材料製成，如玻璃、聚四氟乙烯或金屬，只要該材料對內含於其中之前體化合物呈惰性。較佳為金屬，特別是鎳合金及不銹鋼。適當的不銹鋼包括，但不限於304、304L、316、316L、321、347及430。適當的鎳合金包括，但不限於INCONEL、MONEL及HASTELLOY。本領域之技術人員將意識到材料之混合物可用於該等蒸發器之製造。
載氣藉由氣體進口開口進入蒸發器，該氣體進口開口可位於該蒸發器之頂部或底部。當使用液體前體時，該載氣典型地通過延伸入該前體且在該該前體之表面以下之液浸管。隨著該載氣離開該液浸管，其向上起泡通過前體化合物且帶有飽和前體化合物蒸汽。該載氣/前體化合物蒸汽混合物藉由氣體出口離開該蒸發器且被輸送至沈積反應器。具有液浸管之蒸發器之實例包括揭示於第4,506,81 5號及第5,755,885號美國專利案之蒸發器。
當使用固體前體時，該蒸發器可含有一個或多個腔室及多孔元件。該固體前體典型地設置於該多孔元件上，該多孔元件典型地為含有前體化合物之腔室之底板或為底板的一部分。該載氣可向上通過該多孔元件，再通過該固體前體化合物。或者，該載氣可先通過該前體化合物再通過該多孔板。隨著該載氣通過前體化合物，其帶走氣化前體以形成包括與載氣混合之氣化前體之氣流。可控制由載氣帶走的氣化前體的量。較佳該載氣帶有飽和氣化前體。該載氣離開內含前體化合物之腔室而視需要地進入輸出腔室，在藉由輸出口離開蒸發器之前該輸出腔室係與輸入腔室流體連通。用於固體前體化合物之蒸發器之實例包括揭示於第4,704,988(Mellet)號；第5,603,169(Kim)號；及第6,607,785(Timmons et al.)號美國專利案之蒸發器。
該載氣可以多種流速使用。該流速為蒸發器橫截面尺寸、壓力及系統需要之函數。於給定壓力，較大的橫截面尺寸允許較大的載氣流，即線速度。進入蒸發器、離開蒸發器或進入及離開蒸發器之載氣流皆可由控制裝置調節。可使用任何適當的控制裝置，如手作動控制閥或電腦作動控制閥。
在使用中，蒸發器可於多種溫度下使用。確實的溫度取決於所用之特定前體化合物及所欲之應用。該溫度控制前體化合物之氣壓，該氣壓控制特定生長速度或合金組成物所需之材料之流量。對溫度之選擇完全落於本領域之技術人員能力範圍內。例如，當前體化合物為三甲基銦時，蒸發器之溫度可為10°至60℃。其他適當的溫度範圍包括35°至55°以及35°至50℃。蒸發器可藉由多種加熱裝置加熱，如將蒸發器置於恒溫槽、將蒸發器直接浸入熱油浴或使用流過環繞蒸發器之金屬管(如銅管)之鹵烴油。
在離開蒸發器之後，前體化合物蒸汽/載氣混合物輸送至沈積室(反應器)。該沈積室典型地為經加熱容器，於該經加熱容器中設置至少一個(可能多個)基板。該沈積室具有出口，該出口典型地連接至真空泵以將副產物從該沈積室抽取出來且提供減壓(當其為合適者時)。化學氣相沉積可於大氣壓或減壓下進行。該沈積室保持於足夠高的溫度以引起前體化合物之分解。該沉積室溫度典型地為200°至1200℃，該確實溫度為獲得有效分解所選擇之最佳溫度。視需要地，若基板保持於伸高之溫度，或若是其他能量(如射頻(“RF”)能)係由RF源產生，則該沉積室之整體溫度可降低。於製造電子裝置之情況下，用於沉積之適當基板包括，但不限於矽、鍺、砷化鎵、磷化銦及藍寶石。該等基板特別適用於製造各種電子及光電裝置。
本發明所使用之術語“傳感器”係指將物理量轉換成電子信號之感測器。較佳的濃度傳感器為聲響濃度傳感器，其直接測量二元氣體混合物(即氣化前體化合物於載氣中)之濃度。“控制器”係指使用傳感器輸入並組合使用參考值之電路或軟件，而以前述的方式調節致動器(或閥)。傳感器及控制器可為獨立單元或整合單元。整合傳感器及控制器單元通常可從商業上獲得，如獲得自Aixtron AG(Aachen,Germany)之EPISONTM 4濃度監測器或獲得自Lorex Industries,Inc.(Poughkeepsie,New York)之PIEZOCONTM 控制器。
從成本及之後結構的角度講，希望多個反應器使用一個中心蒸汽傳送系統以及整個設施使用一個傳感器及一個控制器。第2圖例示一種用於傳送前體化合物蒸汽-載氣混合物之該等設備，其具有內含液體前體化合物16(如三甲基鎵)之蒸發器15、以及具有載氣入口17、氣體出口18、液浸管19及氣體出口管20，蒸發器15係容置於溫度調節室21中。載氣通過饋送管線22傳送至蒸發器，饋送管線22具有氣體控制裝置(閥)23，氣體控制裝置23連接至載氣入口17且與控制器29電連接。使用時，載氣通過控制閥23，藉由載氣入口17進入蒸發器15，並離開液浸管19且向上起泡通過前體化合物16以形成前體化合物蒸汽與載氣之混合物之氣流。之後，該氣流藉由出口管20離開蒸發器，通過氣體出口18及氣體出口管線24而通向例示如25a、25b及25c之複數個反應室(雖也可具有少於3個或多於3個之反應室)。氣體出口管線24具有壓力傳感器26、濃度傳感器28及減壓閥32，各者係與控制器29電連接。當系統中產生過量壓力時，信號從控制器29發送至減壓閥32，減壓閥32再藉由釋放(或排去)一部分氣流而調節總壓力。
所示液浸管19從蒸發器15之底部向上延伸至前體化合物16之表面以上形成u形彎曲，再向下延伸至前體化合物16之表面以下。本領域之技術人員將意識到可能存在液浸管的各種構型，如從蒸發器之頂部向該蒸發器之底部延伸或從蒸發器之側面向裏延伸且向下彎向該蒸發器之底部。在操作中，液浸管之氣體出口端必須低於前體化合物之表面。
濃度傳感器28典型地為聲響濃度傳感器，其感測氣流中前體化合物蒸汽之濃度，產生信號，並將信號傳送給控制器29。之後，該控制器將感測濃度(c )與參考濃度(c o )比較以提供濃度差(c -c o )，使用此濃度差產生信號，以及將該信號發送至氣體控制閥23(其中該信號調節氣體控制閥23)以調節蒸發器15內的總壓力，從而保持於氣體出口管線24中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度。前體化合物蒸汽之參考濃度係程式化於控制器29中。此參考濃度將隨著所用之特定前體化合物、所施用之沉積反應器之類型與數目、以及欲沉積於沉積反應器中之特定膜而改變。特定之參考濃度之輸入係完全落於本領域之技術人員能力範圍內。
當濃度傳感器28感測濃度之變化時，控制器29藉由作用於氣體控制裝置(閥)23且將氣流中氣化前體化合物濃度回歸至參考濃度值而相應地調節總壓。使用市售PID(比例微積分法)控制器之“積分”能力調節壓力之適當方程式為：
其中，p o 為參考壓力，c o 為參考濃度，B 為校準常數。p o 及c o 之各者係程式化至控制器29中。參考濃度c o 為氣流中氣化前體化合物之所欲濃度。為了保持於氣流中實質上恒定的氣化前體化合物濃度，係保持感測濃度c 以使其實質上等於參考濃度c o 。
與作用於進入蒸發器之載氣質量流之傳統方法不同，控制器29作用於該系統之總壓力，以修正於氣體出口管線中之前體化合物濃度波動。該方法導致於中心傳送系統之小壓力波動。由控制系統引起之該等小壓力波動並不會負面影響反應器中質量流控制器之性能。雖然於氣體出口管線之總壓力係經調節，但保持CVD系統內之質量流控制器之足夠高的總壓以順利運轉很重要。
濃度傳感器相當昂貴，因此用於保持氣流中前體化合物蒸汽之實質上恒定的濃度之替代性設備亦涵蓋於本發明中。第3圖例示用於傳送前體化合物蒸汽-載氣混合物之替代性設備，其具有內含液體前體化合物16(如三甲基鎵)之蒸發器15、並具有載氣入口17、氣體出口18、液浸管19、氣體出口管20及溫度感測器31，蒸發器15係容置於溫度調節室21中。載氣藉由饋送管線22提供予蒸發器，饋送管線22具有氣體控制裝置(閥)23，其連接至載氣入口17且與控制器29電連接。使用時載氣通過控制閥23，藉由載氣入口17進入蒸發器15，並離開液浸管19且向上起泡通過前體化合物16以形成前體化合物蒸汽與載氣之混合物之氣流。之後，該氣流藉由出口管20離開蒸發器，通過氣體出口18及氣體出口管線24而通向例示如25a、25b及25c之複數個反應室(雖然也可具有少於3個或多於3個之反應室)。氣體出口管線24具有壓力傳感器26、濃度傳感器28及減壓閥32，各者係與控制器29電連接。
溫度感測裝置(傳感器)31位於蒸發器15內以感測前體化合物之溫度。溫度感測裝置31可為任何適當的感測器，如熱電偶。該溫度感測裝置可由對前體化合物無反應活性之任何適當的材料製成。
濃度傳感器28典型地為聲響濃度感測器，其感測氣流中前體化合物蒸汽之濃度，產生信號以及將該信號發送至控制器29。溫度感測裝置31感測於蒸發器15中之前體化合物之溫度，產生信號以及將該信號發送至控制器29。之後，該控制器將感測溫度(T )與參考溫度(T o )比較以提供溫度差(T -T o )，使用該溫度差產生信號且將信號發送至控制閥23(其中該信號調節氣體控制閥23)以調節蒸發器15內的總壓力，從而保持於氣體出口管線24中氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度。
於該具體實施例中，使用揮發液體前體化合物之實際上測量的溫度調節總壓力。隨著溫度改變蒸汽壓已為廣知者。使用溫度測量，總壓力與蒸汽壓變化相同的分率，且結果為保持濃度恒定。將參考溫度T o 及參考壓力p o 輸入到控制器29中。該等輸入值用於決定氣流中所欲之前體化合物濃度。若前體化合物之蒸發速率改變(經由濃度傳感器28或溫度感測器31檢測到)，調節總壓力以補償。總壓力的變化相對較快，如僅需幾秒鐘。以參考溫度作為輸入，使用商業上可獲得的PID控制器之“比例”能力之壓力控制器之適當的控制方程式為p =p o +D (T -T o )，其中p o 為參考壓力，p 為壓力，D 為校準常數，T 為感測溫度，T o 為參考溫度。通常對參考溫度將蒸汽壓之溫度依存性線性化。使用數位控制器，蒸汽壓之溫度依存性可程式化並用於任何參考溫度而不需校準。
第4圖例示用於傳送前體化合物蒸汽-載氣混合物之設備，該設備具有含有載氣入口35及氣體出口36之蒸發器34，其中蒸發器34具有輸入腔室38，輸入腔室38具有含多孔元件39之底板，多孔元件39與輸出腔室37為流體連通；以及包含於輸入腔室38中之固體前體化合物41，如三甲基銦。蒸發器34係容置於溫度調節室42中。第4圖顯示含有視需要之溫度感測裝置40之蒸發器34，溫度感測裝置40與控制器29電連接。上述任何溫度感測裝置皆適合使用固體前體化合物。
多孔元件39典型地為具有經控制之多孔性之半熔質。可使用具有廣泛式樣之多孔性之多孔元件。特定的多孔性取決於多種因素，該等因素為本領域之技術人員能力所知者。典型地，該多孔元件具有約1至約100微米，較佳為約1至約10微米之孔徑。然而，具有大於100微米之多孔性之多孔元件可適當地用於某些應用。任何材料皆可用於製造該半熔質只要其對所使用的有機金屬化合物為惰性且所欲之多孔性係可控制。適當的材料包括，但不限於玻璃、聚四氟乙烯或金屬(如不銹鋼或鎳合金)。該多孔元件較佳為燒結金屬，更佳為不銹鋼。適於製備該多孔元件之適當的不銹鋼及鎳合金為上述用於製造圓柱體者。
載氣係藉由饋送管線22供應至蒸發器，該饋送管線22具有氣體控制裝置(閥)23，氣體控制裝置(閥)23連接至載氣入口35且與控制器29電連接。使用時載氣通過控制閥23，藉由載氣入口35進入蒸發器34再進入輸入腔室38。之後，載氣滲透通過固體前體化合物41，夾帶或帶走前體化合物蒸汽以形成氣化前體化合物與載氣之混合物之氣流。之後，該氣流通過多孔元件39，進入輸出腔室37且藉由出口36離開蒸發器。隨後，氣流藉由氣體出口管線24輸送向例示如25a、25b及25c之複數個反應室(雖也可具有少於3個或多於3個之反應室)。氣體出口管線24具有壓力傳感器26、濃度傳感器28及減壓閥32，各者係與控制器29電連接。當系統中產生過量壓力時，信號從控制器29發送至減壓閥32，減壓閥32再藉由釋放(或排去)一部分氣流而調節總壓力。
控制器23可為類比或可程式化數位比例微積分控制器。從經濟、靈活性及取得性考慮，數位控制器為較佳者。
任何適當的氣體控制裝置可用於本發明。典型地，氣體控制裝置23為控制閥。於第2圖及第3圖，氣體控制裝置23係顯示為於氣體饋送管線22中。或者，該氣體控制裝置可存在於氣體出口管線24中。作為進一步另一種選擇，可使用兩個氣體控制裝置，一個於氣體饋送管線中，一個於氣體出口管線中。較佳地，氣體控制裝置於氣體饋送管線中。當使用兩個氣體控制裝置時，一個裝置為靜態(即設定為特定值)，另一個氣體控制裝置用於調節總壓力以保持氣體混合物中氣化前體化合物之實質上恒定的濃度，較佳地，於氣體出口管線之控制裝置為靜態。
或者，氣流中前體化合物濃度之實質上恒定的濃度可藉由上述方法之組合而保持，即感測前體化合物溫度且將感測溫度與參考溫度比較以提供溫度差，以及感測前體化合物濃度且將感測濃度與參考濃度比較以提供濃度差，使用該溫度差及濃度差於控制器中產生信號，且將該信號發送至氣體控制閥(其中該信號調節氣體控制閥)以調節蒸發器內的總壓力，從而保持於氣體出口管線中之氣體混合物之前體化合物蒸汽之實質上恒定的濃度。
本領域之技術人員將意識到第2圖或第3圖之設備可視需要地含有前體化合物添料口。該添料口允許從例如單獨的前體化合物儲藏器添加額外的前體化合物。這樣，蒸發器能以系統停機(系統停機為以滿的蒸發器取代空蒸發器的結果)時間較短之方式保持連續使用。該添料口典型地用於用以傳送於氣相之液體前體化合物之蒸發器。
本發明之方法及設備之其中一種優勢為保持氣流中氣化前體化合物之實質上恒定的濃度而非保持載氣進入蒸發器之恒定質量流。對前體化合物濃度之控制係更直接且排除對改變質量流之需要。本發明之設備不需具有於氣體饋送管線中之質量流傳感器，較佳地，氣體饋送管線中無質量流傳感器。本發明之又一優勢在於前體化合物蒸汽之產生及對氣化前體化合物濃度之控制可包含於蒸汽傳送設備中。這樣是非常理想的，因為控制係集中於該蒸汽傳送設備而非分散於中心傳送系統及數個CVD反應器上。
1‧‧‧載氣饋送管線
2‧‧‧質量流控制器
3‧‧‧前體圓柱體
4、21、42‧‧‧溫度調節室
5‧‧‧液浸管
6‧‧‧前體
7、24‧‧‧氣體出口管線
8、28‧‧‧濃度傳感器
9、25a、25b、25c‧‧‧反應室
10‧‧‧電子控制器
15、34‧‧‧蒸發器
16‧‧‧液體前體化合物
17、35‧‧‧載氣入口
18、36‧‧‧氣體出口
19‧‧‧液浸管
20‧‧‧氣體出口管
22‧‧‧饋送管線
23‧‧‧氣體控制閥
26‧‧‧壓力傳感器
29‧‧‧控制器
31‧‧‧溫度感測器
32‧‧‧減壓閥
37‧‧‧輸出腔室
38‧‧‧輸入腔室
39‧‧‧多孔元件
40‧‧‧溫度感測裝置
41‧‧‧固體前體化合物
第1圖係例示用於CVD製程之傳統前體氣化設備。
第2圖係例示本發明之具有濃度感測裝置之設備。
第3圖係例示本發明之具有溫度感測裝置之設備。
第4圖係例示本發明之適合用於固體前體化合物之設備。
15．．．蒸發器
16．．．液體前體化合物
17．．．載氣入口
18．．．氣體出口
19．．．液浸管
20．．．氣體出口管
21．．．溫度調節室
22．．．饋送管線
23．．．氣體控制閥
24．．．氣體出口管線
25a、25b、25c．．．反應室
26．．．壓力傳感器
28．．．濃度傳感器
29．．．控制器
32．．．減壓閥

Claims (10)

  1. 一種於基板上沈積膜之方法，包括：(a)提供包括腔室之蒸發器，其中該腔示含有待氣化之前體化合物，該蒸發器具有氣體進口及氣體出口；與該氣體進口為流體連通之載氣饋送管線；在該載氣饋送管線中之氣體控制閥；以及流體連通於該氣體出口及一個或多個氣相沈積反應器間之氣體出口管線，該氣體出口管線具有壓力傳感器及濃度傳感器，該氣體控制閥、壓力傳感器及濃度傳感器之各者係與控制器電連接；(b)將包括氣化前體化合物及載氣之氣體混合物輸送至該一個或多個氣相沈積反應器；(c)藉由選自下列所組成群組之步驟保持於該氣體混合物中之前體化合物之實質上恒定之濃度：(1)感測於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之濃度；將感測濃度(c )與參考濃度(c o )比較以提供濃度差(c -c o )；使用該濃度差於該控制器中產生信號；將該信號發送至該氣體控制閥，其中該信號調節該氣體控制閥以調節該蒸發器內之總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度； (2)為該蒸發器提供溫度感測裝置，該溫度感測裝置係經設置以感測該前體化合物之溫度；感測該前體化合物之溫度；將感測溫度(T )與參考溫度(T o )比較以提供溫度差(T -T o )；使用該溫度差於該控制器中產生信號；將該信號發送至該氣體控制閥，其中，該信號調節該氣體控制閥以調節該蒸發器內的總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度；以及(3)(1)與(2)之組合；以及(d)使該氣體混合物處於該一個或多個沈積反應器之足以沈積膜之條件。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該產生於步驟(c)(1)之信號使用方程式，其中p 為總壓力，p o 為參考壓力，B 為校準常數。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該產生於步驟(c)(2)之信號使用方程式p =p o +D (T -T o )，其中p 為總壓力，p o 為參考壓力，D 為校準常數。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該前體化合物為金屬有機化合物。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中，該金屬有機化合 物包括類金屬。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該前體化合物係選自三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基鋁、三甲基銦、二甲基鋅、矽烷、二氯矽烷、三氯化硼、異丁基鍺烷及四氯化鍺。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，該氣體出口管線係流體流通於該氣體出口與複數個氣相沉積反應器之間。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，於該氣體饋送管線中係存在第二氣體控制閥。
  9. 一種用於傳送於載氣中之實質上恒定的濃度之氣化前體化合物之設備，其包括包含腔室之蒸發器，其中該腔室含有待氣化之前體化合物，該蒸發器具有氣體進口及氣體出口；與該氣體進口為流體連通之載氣饋送管線；流體連通於該氣體出口及一個或多個氣相沈積反應器間之氣體出口管線；在該載氣饋送管線中之氣體控制裝置；於該氣體出口管線中之用於感測該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物濃度之感測裝置；用於將感測濃度(c )與參考濃度(c o )比較以提供濃度差(c -c o )之裝置；用於使用該濃度差於控制器中產生信號之信號產生裝置；以及用於將該信號發送至該氣體控制裝置之裝置，其中該信號調節該氣體控制裝置以調節該蒸發器內之總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度。
  10. 一種用於傳送於載氣中之實質上恒定的濃度之氣化前體化合物之設備，其包括包含腔室之蒸發器，該腔室含有待氣化之前體化合物，該蒸發器具有氣體進口及氣體出口；與該氣體進口流體連通之載氣饋送管線；流體連通於該氣體出口及一個或多個氣相沈積反應器間之氣體出口管線；經設置於該蒸發器內以感測前體化合物之溫度之溫度感測裝置；用於將感測溫度(T )與參考溫度(T o )比較以提供溫度差(T -T o )之裝置；在該載氣饋送管線中之氣體控制裝置；用於使用該溫度差於壓力控制器中產生信號之裝置；以及用於將該信號發送至該氣體控制裝置之裝置，其中該信號調節該氣體控制裝置以調節該蒸發器內之總壓力，從而保持於該氣體出口管線中之氣體混合物之氣化前體化合物之實質上恒定的濃度。
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