TWI553147B - 蒸氣遞送裝置及其製造及使用方法 - Google Patents

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TWI553147B TW101115943A TW101115943A TWI553147B TW I553147 B TWI553147 B TW I553147B TW 101115943 A TW101115943 A TW 101115943A TW 101115943 A TW101115943 A TW 101115943A TW I553147 B TWI553147 B TW I553147B
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艾格伯特 渥克
郎洛德Ｌ 迪卡洛二世
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羅門哈斯電子材料有限公司
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Description

蒸氣遞送裝置及其製造及使用方法
本發明係有關於一種蒸氣遞送裝置、製造方法及其使用方法。特別是有關一種為了遞送氣相的固體前驅化合物到反應器中的高輸出及高容量的遞送裝置。
已將包含第Ⅲ族至第V族化合物的半導體使用於生產許多電子及光電子裝置，例如雷射、發光二極體(LEDS)、光偵測器類似物。彼等材料使用於生產具有變化組成及從數個幾分之一微米到幾微米厚度的不同單晶層。使用有機金屬化合物的化學氣相沈積(CVD)法通常應用於金屬薄膜或半導體薄膜(例如第Ⅲ族至第V族化合物膜)的沈積。這些有機金屬化合物可能是液體或固體。
在化學氣相沈積法中，通常遞送反應氣體流至反應器中以沈積出電子及光電子裝置之所欲薄膜。該反應氣體流由載體氣體，例如氫氣，及所載前驅物化合物飽和蒸氣所組成。當前驅物化合物為液體時，反應氣體流係藉由將載體氣體通過(亦即，鼓泡)在遞送裝置(亦即，鼓泡器)的液體前驅物化合物所獲得。
然而，係放置固體前驅物於圓筒狀容器或容置器中且在低於其熔點的固定溫度下使其蒸發。採用載體氣體來夾帶固體前驅物蒸氣且將之輸送至沈積系統。視物質而定，藉由將載體氣體通過顆粒固體前驅物使其昇華可能導致在顆粒床形成空腔。空腔的程度視載體氣體的流動速率而 定。一般在非常低流動速率下不會觀察到空腔的形成。在低載體氣體流動速率下，昇華發生在顆粒固體的表面且昇華層的厚度實際上為零，也就是說，這幾乎是二維的。因此，昇華的速率係在暴露於載體氣體的整個表面上是均勻(uniform)的。
另一方面，較高的載體氣體流動速率把昇華層的交界處推送更深入至顆粒固體前驅物床且昇華層的厚度不再為零。實際上，顆粒材料從未是均勻的，因此昇華速率在整個昇華層的表面上有變化。較高的蒸發速率導致較快速的材料侵蝕和空腔的形成。這些空腔沿載體氣體流的一般方向傳播。空腔最終形成通過整個顆粒固體前驅物床的通道。載體氣體此時繞過顆粒固體前驅物床且經控制的昇華停止。
當使用在傳統的鼓泡式固體前驅物遞送容器時，通道的形成導致不良及不穩定的遞送速率。這種鼓泡器系統可導致前驅物蒸氣的不穩定及不均勻流動速率，尤其是當使用固體有機金屬前驅化合物時。不均勻的有機金屬蒸氣相濃度對於在有機金屬蒸氣相磊晶(MOVPE)反應器中增長之薄膜的組成產生負面作用，尤其是在半導體薄膜上。
已開發遞送裝置來試圖解決遞送固體前驅物化合物至反應器的問題。Horsky等人之美國專利公開20080047607號針對一種用以遞送穩定經昇華的前驅物蒸氣流至真空腔室的遞送裝置，其真空腔室包含固體前驅物蒸發器、機械式節流閥、壓力表及連至真空腔室之蒸氣導 管。該蒸氣遞送系統包括基於節流閥的感應及控制系統，其能夠提供蒸發器設定點溫度值給能夠維持蒸發器溫度於該設定點的蒸發加熱器的調節器。該感應及控制系統儲存至少一個預定之閥位移值，該數值代表對節流閥之所欲傳導上限。
建構該感應及控制系統來監測節流閥的位置，並且當檢測到該閥接近或達到位移值時，該感應及控制系統提升發給該調節器加熱器之該設定點溫度值，以引起增加之蒸氣產生及節流閥上游蒸氣壓力，從而能夠有節流閥之封閉迴路控制，而導致該閥返回至實質的較低傳導位置。該蒸氣遞送系統包括適合操作的溫度上升預定增量的參考表，該感應及控制系統一旦檢測到閥或達到該位移值，其有效地使得蒸發器溫度設定點遞增至參考表的下一步驟。然而，此系統限制了固體蒸氣流為每分鐘0.1標準立方公分(sccm)至1 sccm，這是非常低的。
陳等人之美國專利公開2008/0044573號詳述一種用於監測及控制從在處理腔室安瓶之前驅物之遞送方法。該方法提供使第一載體氣體在第一流動速率下流動通過含有化學前驅物之容器以形成第一前驅物蒸氣。該方法進一步需組合在第二流動速率之第二載體氣體及第一前驅物氣體以形成第二前驅物氣體，測量在該第二前驅物氣體內的化學前驅物濃度且計算化學前驅物的質量流動速率。
然而該方法存在幾個缺點。這些缺點之一為必須使用該第一載體氣體及第二載體氣體的反方向流動，從而導致 在化學前驅物及第二載體氣體間非均勻的混合。當使用如陳所描述的反方向流動時，如果第二載體氣體壓力超過第一載體氣體壓力，則可能發生該固體前驅物非均勻的昇華，反而可導致該化學前驅物非均勻的供應至反應器。
該方法有另一缺點，其必須供應第二前驅物氣體至僅單一個處理腔室。其不能被用來供應前驅物至複數個反應器，因為其無法平衡來自多個反應器的競爭需求，以允許化學前驅物均勻的供應至與遞送裝置連通的複數個反應器。
因此，仍對改善之遞送裝置及遞送固體前驅物蒸氣方法有需求，其中，在遞送裝置中耗盡固體前驅物且固體前驅物蒸氣濃度維持均勻且足夠高的濃度。亦欲尋求一種遞送裝置，其可在整個過程中遞送均勻且高流量前驅物蒸氣直到遞送裝置耗盡固體前驅物，且使用載體氣體流量為大於每分鐘1標準升。
在此係揭露一種遞送系統，包括：具有進入口及出口的遞送裝置；該遞送裝置包含固體前驅物；第一比例閥，該第一比例閥與該遞送裝置的進入口連通，其中，該第一比例閥係操作以根據施加電壓來控制第一載體氣體流(亦簡稱第一流)至該遞送裝置之流動；第二比例閥，該第二比例閥與該遞送裝置的出口連通，其中，該第二比例閥係操作以根據施加電壓來控制第二載體氣體流(亦簡稱第二流)至該遞送裝置之流動；混合腔室，該混合腔室於該遞送裝 置的下游且操作以混合該第一流與該第二流；化學感測器，該化學感測器係置於該混合腔室的下游，且操作以分析自該混合腔室流出之流體流的化學內容物，該化學感測器與該第一比例閥連通；以及第一壓力/流動控制器，其與該化學感測器及該第一比例閥操作連通，其中，該遞送裝置係操作以遞送每單位體積載體氣體有實質上固定莫耳數的前驅物蒸氣至複數個與該遞送系統連通的反應器中。
在此亦揭露一種方法，包括：經由遞送裝置輸送第一載體氣體流至混合腔室，該遞送裝置包含前驅物化合物；該第一載體氣體流的溫度為大於或等於20℃；輸送第二載體氣體流至該混合腔室，該混合腔室位於該遞送裝置的下游處；以及在混合腔室組合該第一流及該第二流以形成第三流，其中，該第一流與該第二流在彼此接觸前彼此反向流動。
以下，本發明藉由參考隨附圖式將更完整描述，其中，顯示多個實施例。全文中相似參考數字意指相似要件。
應理解到當一要件被稱為於另一要件「上」時，表示其可直接在另一要件上或兩者間可存在插入要件。相反地，當一要件被稱為「直接在另一要件上」時，沒有任何插入要件存在。這裡所使用的術語「及/或」包括任何及一或多個相關列舉的項目的所有組合。
應理解到，雖然術語第一、第二、第三等在此可被用於描述各種要件、成分、區域、層及/或區段，這些要件、 成分、區域、層及/或區段應不受限於這些術語。這些術語僅用於將一個要件、成分、區域、層或區段與另一個要件、成分、區域、層或區段區分。因此，以下所討論的第一要件、成分、區域、層或區段，在不悖離本發明之教示下，可稱為第二要件、成分、區域、層或區段。
在此所使用的術語是只為了描述具體實施例的目的，並無受限於此的意思。在此所使用單數的形式「-(a)」、「-(an)」及「該」同樣亦欲包括複數的形式，除非內文中另有清楚的指出。更進一步了解到術語「包含(comprises)」及/或「包含(comprising)」或「包括(includes)」及/或「包括(including)」在說明書中使用時，明確說明所稱特徵、區域、整數、步驟、操作、要件及/或成分的存在，但不排除一個或多個其他的特徵、區域、整數、步驟、操作、要件、成分及/或其群組的存在或附加。
此外，相對性術語，例如「較低」或「底部」及「較高」或「頂部」在此可用於形容一要件與其他要件的關係，如圖式所說明。應理解到相對性術語亦欲涵蓋除了在圖式中的描述方位外之該裝置的不同方位。例如，若在這些圖式之一中，該裝置被翻轉時，原被描述為在其他要件的「較低」側之要件則改定位為在其他要件的「較高」側。因此，例示性術語「較低」可涵蓋「較低」及「較高」兩方位，此係取決於圖式的具體方位。相同地，若在這些圖式之一中，該裝置被翻轉時，原被描述為在其他要件的「下方」或「之下」之要件側改定位為在其他要件的「上面」。因此， 例示性術語「下方」或「之下」可涵蓋上方和下方兩方位。
除非另有定義，在此使用的所有術語(包括技術的及科學的術語)具有相同於本發明所屬領域具有通常知識者一般所了解的含意。將進一步了解到術語，例如定義在一般所使用的字典的術語，應被解釋為具有與其在有關領域及本揭露中所具者一致之含意，並不會被解釋為理想化或過於正式之觀念，除非內文明確如此界定。
在此參考橫截面例示圖來敘述例示性具體實施例，該橫截面例示圖係為理想實施例的示意例示圖。正因為如此，由於例如製造技術及/或容許誤差度所致例示圖之形狀差異是可被預期的。因此，在此所描述的具體實施例不應被解釋為限制於在此圖示的具體區域形狀，而應包括例如由製造所產生的形狀差異。例如，一區域圖示或描述為平的，其亦可典型地具有粗糙且非線性形貎。此外，圖示的尖角可為圓角修整。因此，在圖式中圖示的區域本質上為示意用且其形狀不是為了圖示一區域的精確形狀亦不是為了限制本案請求項的範圍。
轉折詞「包含」涵蓋轉折詞「由…組成」及「基本上由…組成」。
在此揭露各種數值範圍。這些範圍包含端點以及界於這些端點的數值。在這些範圍內的數字是可以互換的。
在此揭露一種包含與反應器(包含質量流控制器及反應容器)經由濃度感測器及壓力感測器流體連通的遞送裝置之遞送系統。該濃度感測器與壓力感測器分別與第一及 第二壓力/流動控制器電氣連通，該等壓力/流動控制器控制流經該遞送系統之載體氣體流。該遞送系統使用載體氣體流，其分裂為兩個載體氣體流，第一流流進該遞送裝置並接觸固體前驅物化合物，且第二流繞過(by pass，文中有稱為旁通之情形)該遞送裝置。
該載體氣體分裂為兩個流係允許在相較於第二流所具者，第一流有較低的流動速率。整個第一流的流動路徑亦被加熱到升高之溫度。當第一流較低的流動速率與升高之溫度結合使用時，允許夾帶較高體積的前驅物蒸氣，同時不會形成通道及空腔。每單位時間橫跨一個垂直於流動方向之平面傳播的前驅物蒸氣量被稱為通量(flux)。在本發明中，第一流的前驅物蒸氣通量係高於在比較系統中的整個載體氣體流之通量，於該比較系統中沒有繞過固體前驅物之流。這是因為第一流升高的溫度。當與不具有旁通路的遞送系統比較時(即所有載體氣體體積都通過攜帶固體前驅物的容器的系統)，第一流升高的溫度允許夾帶較高濃度的前驅物蒸氣，同時在固體前驅物化合物之床中不形成通道或空腔。
該遞送系統運作以遞送均勻且固定濃度之該前驅物蒸氣至複數個反應器。在另一實施例中，每單位時間前驅物蒸氣遞送至反應器的莫耳數亦維持固定。
具有高濃度(通量)夾帶蒸氣的第一流與僅包含載體氣體的第二流在遞送裝置下游彼此接觸以形成第三流。由於第二流具有比第一流較高的流動速率，組合第一流與第 二流以形成第三流會導致可比不使用旁通路的比較裝置遞送較高通量的前驅物蒸氣至反應器。如上所述，完成了遞送高通量的前驅物蒸氣至反應器，同時根除於固體前驅物中通道及空腔的形成。此外，第三流的露點係低於連接遞送系統及反應器的配管及硬體的溫度，且排除發生冷凝(固體前驅物在連接配管內的沉積)。
藉由減少第三流的蒸氣濃度，蒸氣滴的露點及在連接管線的蒸氣冷凝不會產生，且可提供固定比例的蒸氣對載體氣體至反應器。遞送系統允許蒸氣露點的調節，其通常參考輸送載體氣體至遞送裝置的管線溫度來調節。
該遞送裝置係有利於，在整個過程中遞送均勻且高通量之前驅物蒸氣，直到從該遞送裝置耗盡固體前驅物。其允許大於或等於每分鐘1標準升(slm)的載體氣體流動至反應器，具體為大於或等於每分鐘2標準升，及更具體為大於或等於每分鐘3標準升。其能夠在60℃溫度及900托壓力下，以大於或等於每分鐘1,500微莫耳之速度遞送前驅物蒸氣通量，具體為大於或等於每分鐘1,750微莫耳及更具體為大於或等於每分鐘2,000微莫耳。
該遞送裝置亦為有利，這是因為其可提供欲同時遞送至複數個反應器之前驅物蒸氣。該遞送系統平衡從複數個反應器來的競爭需求，且不論單獨反應器的體積需求，其能夠供應具有均勻濃度的前驅物蒸氣至每一個反應器。該遞送系統能遞送實質固定濃度的前驅物蒸氣至每一個反應器。在一個具體實施例中，每單位體積的前驅物蒸氣濃度 在2分鐘至60分鐘時間內之波動量為與選定數值相差小於或等於3%，具體為在2分鐘至60分鐘時間內之波動量為與選定數值相差小於或等於2%，更具體為在2分鐘至60分鐘時間內之波動量為與選定數值相差小於或等於1%。
該遞送系統之獨特處在於，在不存在視需要之混合腔室時，不使用任何反方向流動。換句話說，該遞送系統不使用從反方向接觸彼此的流動。該遞送系統只有當使用視需要之混合腔室時才使用反方向流動。
如上所述，該遞送系統使用混合腔室。在一個具體實施例中，當該遞送系統不使用反方向流動時，使用該混合腔室。在混合腔室中，載體氣體及前驅物蒸氣的相互作用有助於更好的混合，從而確保前驅物蒸氣均勻遞送至反應器。在另一個具體實施例中，只有當遞送系統使用反方向流動時才使用混合腔室。
現在請參考第1圖，遞送系統100包含分別藉由化學感測器104和壓力感測器106連通質量流動控制器208及反應器200遞送裝置102。化學感測器104與壓力感測器106分別與第一壓力/流動控制器108及第二壓力/流動控制器110操作連通。分別地，第一壓力/流動控制器108與第一比例閥112操作連通，而該第二壓力/流動控制器110與第二比例閥114操作連通。在一個例示具體實施例中，分別地，第一壓力/流動控制器108與第一比例閥112電氣連通，而第二壓力/流動控制器110與第二比例閥114電氣連通。
在比例閥112與114設置於遞送裝置102的上游時，彼等操作控制該載體氣體流通過該遞送系統100。比例閥112與可設置於遞送系統的下游且操作控制載體氣體及前驅物蒸氣的流動。使用關閉(shut off)閥116、118、120及112來隔離遞送裝置中的不同部分。在一個具體實施例中，關閉閥116及118在正常操作下係打開的。
在橫跨比例閥112及114的電壓增加時，閥開度增加，從而增加載體氣體流過該閥。另一方面，在橫跨比例閥的電壓減少時，閥開度減少，從而減少載體氣體流過該閥。
在一個具體實施例中，化學感測器104與第一壓力/流動控制器108、第一比例閥112及遞送裝置102形成內含第一載體氣體流202的第一封閉迴路。第一載體氣體流202被導向遞送裝置102的進入口(未顯示)。第一流也被稱為「源頭流動」流，因其接觸在遞送裝置102中的固體前驅物化合物並夾帶前驅物蒸氣。由於第一流的功能之一是夾帶前驅物蒸氣，其一般維持在升高之溫度下。然而，升高之溫度係低於包含在遞送裝置102中之前驅物固體熔點。
第一流一般維持溫度在20℃至80℃，特別是30℃至75℃，特別是40℃至70℃。第一流202夾帶前驅物化合物蒸氣，同時均勻地消耗其所接觸的固體前驅物化合物的表面。這會避免在固體前驅物化合物之質量中形成通道及空腔。
在另一個具體實施例中，壓力感測器106與第二壓力/流動控制器110、第二比例閥114及遞送裝置102形成內含第二載體氣體流的第二封閉迴路。第二載體氣體流204被導向遞送裝置102的出口。第二流也被稱為「旁通流動」流，因其繞過在遞送裝置中的固體前驅物化合物。
在離開遞送裝置102後，第一流202與第二流204組合形成經由質量流動控制器208進入反應器200的第三流206。第一流202與在出口閥122下游的第二流204組合。第三流206包含所欲量的載體氣體中前驅物蒸氣。載體氣體分裂為兩個流以允許進入遞送裝置前加熱第一流。如上所述，第一流202及第二流204不彼此反向。在一個具體實施例中，第一流202及第二流204在同方向流動。在另一個具體實施例中，第一流202及第二流204彼此以角度1至90度相遇以形成第三流206進入反應器200。
在一個具體實施例中，視需要之混合腔室107可用於組合來自第一流202及第二流204的流。在該混合腔室107中，來自第一流202及第二流204的流可在相反方向引進。在另一個具體實施例中，當這些各自的流不呈相反向流動，混合腔室107可用於組合來自第一流202及第二流204的流。這兩個實施例，將於之後更詳細討論。
藉由組合第一流202及第二流204以形成第三流206，減少載體氣體的前驅物蒸氣濃度導致前驅物蒸氣的較低露點。因此，當夾帶蒸氣的載體氣體遭遇溫度降低時，不會發生前驅物蒸氣冷凝。這允許固定比例之前驅物蒸氣 對載體氣體被提供至反應器。在另一個具體實施例中，藉由降低在第三流中前驅物蒸氣的露點至低於環境溫度，前驅物蒸氣冷凝不會發生且可供應固定比例之前驅物蒸氣對載體氣體至反應器。
第一及第二封閉迴路彼此互動合作以控制遞送壓力及前驅物蒸氣濃度至一個或複數個反應器200。進入每個反應器的前驅物流動速率藉由與每個反應器有關的質量流量控制器208控制。第一及第二封閉迴路亦彼此互動合作以維持前驅物蒸氣露點低於環境溫度。這可避免前驅物蒸氣的冷凝，且在比其他市售的系統較高的質量流動速率下，允許較大量的前驅物蒸氣輸送至反應器。雖個別迴路已第1圖的封閉迴路中顯示，但如果需要時，可預見這些迴路亦可是開放的。
再參考第1圖，遞送裝置102具有可用於啟動或停止載體氣體進入遞送裝置102的進入閥120。遞送裝置102亦具有可啟動及停止從遞送裝置102至反應器200之夾帶有前驅物蒸氣之載體氣體流動之出口閥122。如第1圖中可看到，遞送裝置102與反應器200流體連通，以致於來自遞送裝置102的前驅物蒸氣被置於反應器200的選擇表面。質量流動控制器208容許所欲混合物流動至反應器200。
質量流動控制器208及反應器200可包含單一個質量流動控制器及單一個反應器，或複數個質量流動控制器及複數個反應器(未顯示)。在一個例示性具體實施例中，質 量流動控制器208及反應器200包含複數個質量流動控制器及複數個反應器。
遞送裝置102包含載體氣體透過它進入的進入口(未顯示)及夾帶有前驅物蒸氣載體氣體透過它排出至反應器200的出口(未顯示)。遞送裝置102的進入口與進入閥120流體連通，而遞送裝置102的出口與出口閥122流體連通。遞送裝置102一般包含充填材料(packing material)(未顯示)及固體前驅物化合物(未顯示)。充填材料一般置於固體前驅物化合與進入口之間。
在一個具體實施例中，藉由加熱套103環繞遞送裝置102以維持遞送裝置102在升高之溫度下。加熱套103藉由流體(例如：蒸氣套)或電能加熱。加熱套103作用為維持於系統100中的氣體流(即載體氣體及前驅物蒸氣)溫度一直大於20℃。加熱套103維持在遞送系統102中的前趨物化合物溫度在20℃至80℃。在一個具體實施例中，用以輸送載體氣體至遞送裝置之輸送管或管子都維持在20℃至80℃之溫度。
遞送裝置102及進入口及出口可自不會被載體氣體或固體前驅物化合物退化且反過來說不會改變載體氣體或固體前驅物化合物的組成的材料所製造。亦欲使用能抵擋操作時的溫度及壓力者。殼體(enclosure)可由合適的材料製造，例如，舉例來說：玻璃、聚四氟乙烯及/或金屬。在一個具體實施例中，殼體由金屬所構成。例示性的金屬包括鎳合金及不銹鋼。合適的不銹鋼包括SS304、SS304L、 SS316、SS316L、SS321、SS347及SS430。例示性的鎳合金包括英科(INCONEL)、蒙乃爾(MONEL)及哈氏(HASTELLOY)。
各種充填材料(未顯示)可使用在遞送裝置102中，只要它們在使用條件下對於固體前驅物化合物及圓筒為惰性的。在一般情況下，所欲為充填材料為可流動的。例如，當固體前驅物化合物從圓筒耗盡時，在圓筒中的固體前驅物化合物的水平將減少，充填材料必須流動以補充在前驅物化合物層表面的下降。合適的充填材料包括陶瓷、玻璃、黏土、有機聚合物及包括至少一個上述的組合。合適的陶瓷充填材料例子包括氧化鋁、氧化矽、碳化矽、氮化矽、硼矽酸鹽、鋁矽酸鹽及包括至少一個上述的組合。
充填材料可包括各種形狀，例如珠粒狀、棒狀、管子狀、蹄鐵狀、環狀、鞍狀、盤狀、碟狀或其他合適的形態，例如針狀、十字形及螺旋體(線圈及螺旋)。如需要時，可使用不同形狀的組合。充填材料一般由各種來源市售獲得。儘管該充填材料可依原本的型態使用，但可在使用之前先清潔過。
遞送裝置102一般包含通過它導入固體前驅物的開口(未顯示)。固體前驅物材料可藉由任何合適的方式加入至遞送裝置。固體前驅物化合物可以粉末狀或可為經燒結者加入遞送裝置102(以下將做討論)。固體前驅物化合物與充填材料的體積比可在寬廣範圍變化，例如10：1至1：10。在一個具體實施例中，體積比為1：4至4：1。
固體前驅物化合物係為前驅物蒸氣的來源。任何合適 於使用在蒸氣遞送系統的固體前驅物化合物可使用在遞送裝置。合適的前驅物化合物包括銦化合物、鋅化合物、鎂化合物，鋁化合物、鎵化合物及包含至少一個上述化合物的組合。
例示性固體前驅物化合物包括三烷基銦化合物，例如三甲基銦(trimethyl indium，TMI)及三(第三丁基)銦；三烷基銦-胺加成物；二烷基鹵化銦化合物，例如二甲基氯化銦；烷基二鹵化銦化合物，例如甲基二氯化銦；環戊二烯基銦；三烷基銦；三烷基砷加成物，例如三甲基銦-三甲基砷加成物；三烷基銦-三烷基-膦加成物，例如：三甲基銦-三甲基磷加成物；烷基鋅鹵化物，例如乙基碘化鋅(ethyl zinciodide)；環戊二烯基鋅；乙基環戊二烯基鋅；鋁烷-胺加成物；烷基二鹵化鋁化合物，例如甲基二氯化鋁；烷基二鹵化鎵化合物，例如甲基二氯化鎵；二烷基鹵化鎵化合物，例如二甲基氯化鎵及二甲基溴化鎵；雙環戊二烯基鎂(“Cp2Mg”)；四溴化碳；β-二酮酸金屬鹽，例如鉿，鋯，鉭及鈦的β-二酮酸鹽；二烷基酸胺金屬化合物，例如肆(二甲基胺基)鉿；矽化合物；及鍺化合物，例如雙(雙(三甲基矽烷基)胺基)鍺。以上的前驅物化合物中，術語「烷基」表示(C1-C6)烷基。固體前驅物化合物的混合物也可用於本遞送裝置中。
固體前驅物化合物可為經燒結者。在本文中，「燒結」表示固體前驅物化合物的熔融。已被發現到在遞送裝置中固體前驅物化合物的熔塊(frit)能使其有更一致及更穩定 的濃度之蒸氣相前驅物化合物，且提供與其他傳統技術或其他市售可得的裝置相比更佳的固體前驅物化合物的圓筒耗盡。「固體前驅物化合物的熔塊」是指具有實質上水平頂面表面及足夠孔隙率(以允許載體氣體穿越通過餅)之固體前驅物化合物的熔融餅。一般而言，先形成固體前驅物化合物的熔塊，則其與圓筒的內部尺寸共形，也就是熔塊具有實質上與進入腔室內部尺寸相等的寬度。熔塊的高度取決於所用的固體前驅物化合物的量。
合適的載體氣體可與遞送裝置102一起使用，只要載體氣體不與固體前驅物化合物反應。載體氣體的具體選擇取決於多種因素，例如所用之前驅物化合物及所採用之具體化學蒸氣沈積系統。合適的載體氣體包括惰性氣體。例示性的氣體係為氫氣、氮氣、氬氣、氦氣及類似物。
化學感測器104係為濃度感測器且測量在載體氣體中之前驅物蒸氣的濃度。化學感測器104藉由下列控制前驅物蒸氣進入反應器的質量傳輸速率：持續監測氣體濃度，及控制通過遞送裝置102之第一流202以對濃度的改變及/或偏移負責。
在一個具體實施例中，化學感測器104係為在線聲波二元氣體濃度感測器，用於感測前驅物蒸氣對載體氣體的比率。化學感測器產生穿過氣體混合物(即前驅物化合物及載體氣體蒸氣之混合物)的聲波信號，使用數位信號處理技術以準確地測量聲波信號行進的時間。然後將該行進時間用來計算在載體氣體中前驅物蒸氣的濃度(基於彼等物之 物理性質)。此濃度測量提供允許控制前驅物蒸氣的質量傳輸速率同時補償關於載體氣體的前驅物蒸氣濃度的任何變化之數據。此質量傳輸速率的控制係藉由第一比例閥112所產生。
例如，當從化學感測器104而來的輸出為0伏特時，其表示在載體氣體中的前驅物蒸氣濃度為0 wt%(重量百分比)。當從化學感測器104來的輸出為5伏特時，在載體氣體中的前驅物蒸氣濃度為1 wt%。在一個例示性具體實施例中，化學感測器104係為PIEZOCON®，可由Lorex Industries市售獲得。
在一個例示性具體實施例中，當固體前驅物化合物為三甲基銦時，化學感測器104用以控制通過遞送裝置102的流動，以為遞送系統100提供針對三甲基銦蒸氣之17℃的露點。在遞送裝置102及入料給反應器200的質量流動控器208之間的輸送管道(即輸送載體氣體及前驅物蒸氣的線路)一般保持溫度在室溫20℃。為了防止三甲基銦蒸氣在輸送管道冷凝，為三甲基銦選擇17℃的露點。此3℃的溫差允許前驅物蒸氣持續且恆定的流動至反應器。
壓力感測器106測量橫跨遞送裝置102的壓力。壓力感測器106可為壓力表、壓力計或類似物。壓力感測器106與第二控制器110及第二比例閥114組合以提供控制前驅物蒸氣及載體氣體壓力的機制。
視需要之混合腔室107詳見於第5圖及第6圖。第5圖顯示混合腔室107，當其包含相反向流動，同時第6圖 顯示混合腔室107，當其不包含相反向流動。
第5圖描述具有相反向流動的第一流202及第二流204之混合腔室107。混合腔室107包含由鎳合金或不銹鋼所製造的腔室300。腔室300可有任何形狀，但較佳為直徑和高度相等或接近相等的圓筒。在一個具體實施例中，所欲為混合腔室直徑大於或等於1英吋，具體為大於或等於2英吋，更具體為大於或等於3英吋。在另一個具體實施例中，圓筒的高度為大於或等於2英吋，具體為大於或等於3英吋，更具體為大於或等於4英吋。
第一流202經由導管302進入腔室300，同時第二流204經由導管304進入腔室300。第三流206經由導管306離開腔室300。當使用在遞送系統時，混合腔室107的位置允許其為第一封閉迴路及第二封閉迴路的一部分。
各別的導管較佳地具有圓形截面的直徑大於或等於0.25英吋，具體為大於或等於0.35英吋，更具體為大於或等於0.5英吋。由第5圖可見，導管302及304的出口係為彼此相對的。導管的出口係設計以彼此相對且彼此相距小於半英吋，以便第一流202及第二流204能在經由導管306以第三流306離開腔室前彼此密切相互混合。為導管306提供裝置308，其用以將腔室300連接至與反應器200進入口(未顯示)連通的導管。
導管302配備有凸緣310，凸緣平行於腔室300之與導管304連通的一側。凸緣310迫使第一流202與第二流在凸緣310與腔室300的一側之間的空間312彼此密切混 合。
第6圖描述混合腔室107具有彼此不相反之第一流202及第二流204之流。在這描述中，第一流202經由導管302進入腔室300，同時第二流204經由導管304進入腔室300。在腔室300的兩個流的匯合帶來二個流202及204間的混合，然後經由導管306離開腔室300成為第三流206。在第5圖及第6圖的具體實施例描述中，導管302、304及306可包含噴嘴、多孔過濾器或用於增加第一流202與第二流204混合的其他裝置。混合腔室亦可包含充填材料，例如珠粒狀、棒狀、管子狀、蹄鐵狀、環狀、鞍狀、盤狀、碟狀或其他合適的形態，例如針狀、十字形及螺旋體(線圈及螺旋)。如需要時，可使用上述不同充填材料的組合。混合腔室107可使用在下列第2至4圖描述的任何具體實施例中，其中第一流202接觸第二流204。
再次參考第1圖，第一控制器108及第二控制器110係為完備的比例-積分-微分(PID)控制模組，其設計以提供總壓力及通過遞送系統100的載體氣體流動的最優化控制。第一比例閥112的輸入係由壓力感測器106所獲得。第二比例閥114的輸入係由化學感測器104而獲得。每個壓力/流動控制系統包含三個基本部分，尤其是過程感測器、比例-積分-微分控制器及控制單元。
在第一比例閥112的操作中，化學感測器測量過程壓力或載體氣體流動速率。比例-積分-微分控制器比較前驅物的測量濃度與所欲的設定點，且在必要時調節比例閥 112以達到所欲之第三流206中的前驅物蒸氣濃度。
在第二比例閥114的操作中，壓力感測器106控制旁通流動以維持經程式化壓力。反應器200的前驅物蒸氣需求係由質量流動控制器208所產生。作為回應，流動控制器110結合上壓力感測器106及第二比例閥114係調節第二流204的載體氣體流動以提供第三流所需的壓力。
在一個具體實施例中，複數個壓力/流動控制器可由主壓力/流動控制器所控制，該主壓力/流動控制器調節載體氣體的總流動以達到所需壓力，同時化學感測器104及其相關的控制器108維持所欲的氣體比率/混合物。例如，在第1圖的第一比例閥112及第二比例閥114可由主壓力控制器(未顯示)控制以將載體氣體總流分為第一流202及第二流204。在此具體實施例中沒有對濃度的主動控制。
關閉閥116和118及進入閥120及出口閥122可為00閘閥、球閥、蝶形閥、針形閥或類似物。
在一個具體實施例中，在第1圖之遞送系統100的使用方式之一，反應器200由遞送裝置102抽出蒸氣。載體氣體可藉由第一比例閥112或第二比例閥114或兩者所遞送，此係取決於化學感測器104及壓力感測器106所提供的資料。
在一個具體實施例中，一般加熱載體氣體的溫度至不大於固體前驅物化合物的熔點(當其通過內含第一流202及第二流204的流體線，如輸送管或管子)。第一流202的載體氣體行進通過遞送裝置102且夾帶前驅物化合物蒸 氣。接著，載體氣體及其所夾帶的蒸氣與第二流204的載體氣體相遇。藉由調節第一流202及第二流204的載體氣體的質量流動，前驅物蒸氣濃度可維持在所欲量。
「所欲量」是由化學感測器104、壓力感測器106及其個別的壓力/流動控制器108及110的設定所決定。第三流206中的前驅物蒸氣濃度由化學感測器104測量。載體氣體(及其所夾帶之前驅物蒸氣)的壓力及/或流動速率由壓力感測器106測量。
當相對於載體氣體的前驅物蒸氣濃度與所欲量或所欲範圍有偏差時，化學感測器104與控制器108及比例閥112連通以調節載體氣體至遞送裝置102的流動。藉由調節比例閥112，第三流206中載體氣體前驅物蒸氣的量可被調節至實質上的固定。在第三流206中夾帶前驅物蒸氣的載體氣體流動速率取決於質量流動控制器208的需求，並且由第二控制器110及第二比例閥114控制。
例如，當前驅物蒸氣濃度相對於第三流206的載體氣體為下降時，由化學感測器104至控制器108及第一比例閥112的電氣連通藉由第一流202包括閥116及進入閥120增加了載體氣體流動。這增加了第一流202中載體氣體的前驅物蒸氣量。增加第一流202流動量減少了第二流204蒸氣中載體氣體的質量流動。相較於因下降導致對第一流202流動速率作調節前之前驅物量，當第一流202中前驅物蒸氣量的增加組合上第二流204中減少的質量流動速率，產生具有實質上固定的前驅物蒸氣濃度的第三流206。
在另一個具體實施例中，當前驅物蒸氣濃度在第三流206中增加時，由化學感測器104至控制器108及第一比例閥112的電氣連通藉由第一流202減少載體氣體流動。此導致在第二流204載體氣體流動量的增加。相較於因下降導致對第二流204流動速率作調節前之前驅物蒸氣量，當第二流204中前驅物蒸氣量的增加組合上第一流202中減少的質量流動速率，產生具有實質上固定的前驅物蒸氣濃度的第三流206。
來自由化學感測器104及壓力感測器106的讀數因此用於調節或維持流至反應器200的前驅物蒸氣濃度及前驅物蒸氣流動速率。
如上所述，本文所述遞送系統100係有利於其使用第一流202(即源頭流動)及第二流204(即旁通流動)以降低在載體氣體中的前驅物蒸氣露點至低於環境溫度(或具體為連接管及攜帶第三流206硬體的溫度)。
第2圖描述遞送系統100的另一個具體實施例，其中，載體氣體分裂為第一流202(流通過固體前驅物化合物者)及第二流204(繞過固體前驅物化合物者)，且再組合以形成第三流206，其中露點係低於環境溫度。第一流202的流動方向、第二流204的流動方向及第三流206的流動方向係為單向且非彼此反向者。如上所述，在遞送系統中沒有反向流動，除了使用混合腔室時。這是因為在遞送系統中使用反向流動不產生載體氣體及前驅物蒸氣間所欲的混合，將導致前驅物蒸氣不均勻的分佈遞送至複數個反應 器。
除了第二比例閥114及針形閥119的位置外，在第2圖的遞送系統100幾乎類似於第1圖的遞送系統。在這描述中，由連結至壓力感測器106的控制器110所驅動的單個比例閥114係用於控制整個遞送系統100的壓力。第2圖的遞送系統100包含至少二個用以調節壓力及載體氣體中的前驅物蒸氣濃度之封閉迴路。
在第2圖中可看出，第一比例閥112置於第二比例閥114下游且可視需要地由第二比例閥114控制。針形閥置於關閉閥118下游。針形閥119促進可調節壓力的下降，該針形閥可用於調節通過第一比例閥112及遞送裝置102之載體氣體的流動。
又第3圖描述遞送系統100之另一個具體實施例，該遞送系統包含複數個與遞送裝置102連通的壓力調節器。壓力調節器運作以促進傳入的載體氣體壓力下降至用於質量流動控制器208之壓力水平。
在此具體實施例中，遞送裝置100包含第一壓力調節器96及第二壓力調節器98，該第二壓力調節器置於第一壓力調節器96下游。第一壓力調節器96促進傳入的載體氣體壓力自第一壓力P1下降至第二壓力P2，同時第二壓力調節器98促進自第二壓力P2進一步下降至第三壓力P3。第一壓力P1大於或等於第二壓力P2，而第二壓力P2大於或等於第三壓力P3。
在一個具體實施例中，第二壓力P2為第一壓力P1的 50%至70%，具體為第一壓力P1的55%至65%。在一例示性具體實施例中，第二壓力P2為第一壓力P1的58%至62%。第三壓力P3為第一壓力P1的40%至48%，具體為第一壓力P1的43%至47%。
第一壓力P1為1,900至2,100托(250至280千帕(KPa))，具體是1,950托至2,050托(260至275千帕)。第二壓力P2為950托至1,400托(125至190千帕)，具體是1,000托至1,300托(130至175千帕)。第三壓力P3為500至950托(65至125千帕)，具體是850托至925托(110至120千帕)。因此，遞送裝置102與反應器200結合操作，而該反應器200進入口壓力為500至2,000托(65至260千帕)，具體是700至1,800托(90至240千帕)，更具體是900托(120千帕)。因此，在50至760托(6至101千帕)操作的反應器200從遞送裝置100經由質量流動控制器208抽出所欲的前驅物蒸氣。
第一比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器104置於第一壓力調節器96下游。第一比例閥112置於第一壓力調節器96下游及於第二壓力調節器98上游。
第一壓力調節器96與第一比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器104流體連通。包含第一壓力調節器96、第一比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器104的液體流被稱為第一流202。第一流202將載 體氣體導向至遞送裝置102的出口端。
化學感測器104與第一比例閥112連通。在一個具體實施例中，化學感測器104與第一比例閥112電氣連通。比例閥112、關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及化學感測器在一封閉迴路中。
第二壓力調節器98置於關閉閥118及配管線圈212上游。配管線圈212加熱載體氣體至經加熱殼體103的內部溫度。包含第二調節器98、第二閥118及配管線圈212的液體流被稱為第二流204。
第一流202接觸第二流204以形成第三流206。在一個具體實施例中，第一流202接觸在遞送裝置102出口閥122下游的第二流204。化學感測器104置於出口閥122下游。來自化學感測器104之輸出訊號通過第一控制器108傳至第一比例閥112。
在一個具體實施例中，加熱套103(顯示在第3圖)包圍閥116、118及加熱器212，實質上所有第一流202、實質上所有第二流204及實質上所有第三流206。此設置允許維持系統100中氣體流(即載體氣體及前驅物蒸氣)的溫度隨時都大於20℃，且避免第一流202、第二流204及第三流206中蒸氣前驅物的冷凝。此允許前驅物蒸氣均勻的遞送至反應器200或複數個反應器。此設置克服其他市售可得比較反應器所遭遇的缺點，其中前驅物蒸氣通常冷凝在配管內壁，導致前驅物不均勻的遞送及分佈至反應器。
在第3圖的遞送系統100操作方式之一，反應器200 由遞送裝置102抽出前驅物蒸氣及載體氣體的混合物。化學感測器104測量第三流206中的前驅物蒸氣濃度及/或流動速率(或壓力)。若第三流206中的前驅物蒸氣濃度及/或流動速率在所欲限值之外，感測器104通過第一控制器108與第一比例閥112連通。第一控制器108增加或減少第一比例閥112的電壓。藉由關閉或打閉比例閥112，調節載體氣體的流動速率(或壓力)或載體氣體中前驅物蒸氣的濃度至所欲的數值。
第4圖敘述第3圖的遞送系統100的另一個具體實施例。在此具體實施例中，第一比例閥112置於遞送系統102下游，而非如第3圖所述的上游。此系統亦包含壓力調節器96及98，該壓力調節器96及98運作以促進傳入的載體氣體壓力下降至用於質量流動控制器208入料至反應器200之壓力水平。
參考第4圖，可見置於第一壓力調節器96下游之關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122、第一比例閥112及化學感測器104。因此，第一比例閥112置於第一壓力調節器96下游，但置於第一流202與第二流204接觸點的上游。因此，第一流202包含關閉閥116、進入閥120、遞送裝置102、出口閥122及第一比例閥112。第一流202將載體氣體導向遞送裝置102的進入口端。
第二流204包含第二閥118及配管線圈212。
第一流202接觸第二流204以形成第三流206。在一個具體實施例中，第一流202接觸於第一比例閥112下游 的第二流204。化學感測器104置於第一比例閥112下游。來自化學感測器104的輸出訊號通過第一壓力/流動控制器108傳給第一比例閥112。化學感測器104與第一比例閥112電氣連通。
第一比例閥置於遞送裝置102下游，在某些情況下是有利於抑制濃度的波動，該濃度波動可在流動通過遞送系統100的某些情況產生。在此具體實施例中，由於遞送裝置100的壓力較高，通過遞送裝置100的流動通常較高以獲得相同濃度。
在製造遞送系統100的方法之一中，比例閥112及/或114置於遞送裝置102上游。關閉閥116及/或118置於各別比例閥112及/或114下游及於遞送裝置102上游。遞送裝置102置於經加熱殼體103中。進入閥120及出口閥122分別置於遞送裝置102的入口及出口。化學感測器104及壓力感測器106置於遞送裝置102下游且各別與比例閥112及/或114成形封閉迴路。遞送系統100經由質量流動控制器208與反應器流體連通。質量流動控制器208置於反應器200上游。
遞送系統100有利於其比其他比較裝置在較大的流動速率下遞送前驅物蒸氣的固定流。此方法不包含任何反向流動。遍及遞送系統100的流動包含單一方向的流動。這在載體氣體及前驅物蒸氣間產生較佳的混合，且避免於固體前驅物中孔洞的形成。具有反向流動的系統會遭遇到當流動之一較其他流動壓力增加時會產生之問題。此問題產 生前驅物蒸氣不均勻供應至反應器。亦產生固體前驅物不均勻的昇華，導致固體前驅物的孔洞，進而導致將不均勻之前驅物蒸氣供給送至反應器。
系統100亦允許遞送均勻濃度之前驅物至反應器200。此特徵將系統100與其他比較遞送系統作區別，該等比較系統每單位時間供應固定莫耳數。每單位時間遞送固定莫耳數不總是轉化為每單位體積固定莫耳數，尤其當系統具有載體氣體的反向流動時。這通常導致遞送至反應器的每單位體積載體氣體所載前驅物波動，這導致產生不均勻產物。
經揭露的系統100亦允許長時間之前驅物的均勻質量流動至反應器。
在一個具體實施例中，遞送系統100可用下列速度遞送前驅物蒸氣：在溫度大於或等於60℃且壓力大於或等於900托(120千帕)，以大於或等於每分鐘1,500微莫耳，具體為大於或等於每分鐘1,750微莫耳，更具體為大於或等於每分鐘2,000微莫耳之速度，同時維持載體氣體至反應器200的流動速率為大於或等於每分鐘1標準升(slm)，具體為大於或等於每分鐘2標準升，更具體為大於或等於每分鐘3標準升。
96‧‧‧第一壓力調節器
98‧‧‧第二壓力調節器
100‧‧‧遞送系統
102‧‧‧遞送裝置
103‧‧‧加熱套/經加熱殼體
104‧‧‧化學感測器
106‧‧‧壓力感測器
107‧‧‧混合腔室
108‧‧‧第一壓力/流動控制器
110‧‧‧第二壓力/流動控制器
112‧‧‧第一比例閥
114‧‧‧第二比例閥
116‧‧‧關閉閥
118‧‧‧關閉閥
119‧‧‧針形閥
120‧‧‧進入閥
122‧‧‧出口閥
200‧‧‧反應器
202‧‧‧第一流
204‧‧‧第二流
206‧‧‧第三流
208‧‧‧質量流動控制器
212‧‧‧加熱器
300‧‧‧腔室
302‧‧‧導管
304‧‧‧導管
306‧‧‧導管
308‧‧‧裝置
310‧‧‧凸緣
312‧‧‧空間
第1圖為一個例示性的遞送系統之示意描述圖，其中遞送系統與一或多個質量流動控器流體連通，每一個質量流動控制器與反應器容器流體連通且從該遞送裝置來的蒸 氣被置於該反應器中選定的表面上；第2圖為一個例示性的遞送系統之示意描述圖，其中單一個壓力/流動控制器控制通過該遞送裝置的流動速率；第3圖為另一個例示性的遞送系統之示意描述圖，其中單一個壓力/流動控制器控制通過該遞送裝置的質量流動速率；第4圖為另一個例示性的遞送系統之示意描述圖，其中單一個壓力/流動控制器控制通過該遞送裝置的質量流動速率，且其中該第一比例閥配置在該遞送裝置的下游；第5圖為一個例示性的混合室之示意描述圖；以及第6圖為另一例示性的混合室之示意描述圖。
100‧‧‧遞送系統
102‧‧‧遞送裝置
103‧‧‧經加熱殼體
104‧‧‧化學感測器
106‧‧‧壓力感測器
108‧‧‧第一壓力/流動控制器
110‧‧‧第二壓力/流動控制器
112‧‧‧第一比例閥
114‧‧‧第二比例閥
116‧‧‧關閉閥
118‧‧‧關閉閥
120‧‧‧進入閥
122‧‧‧出口閥
200‧‧‧反應器
202‧‧‧第一流
204‧‧‧第二流
206‧‧‧第三流
208‧‧‧質量流動控制器

Claims (10)

  1. 一種遞送系統，包括：具有進入口及出口的遞送裝置；該遞送裝置包含固體前驅物；第一比例閥，該第一比例閥與該遞送裝置的進入口連通，其中，該第一比例閥係操作以根據施加電壓來控制第一載體氣體流至該遞送裝置之流動；第二比例閥，該第二比例閥與該遞送裝置的出口連通，其中，該第二比例閥係操作以根據施加電壓來控制第二載體氣體流至該遞送裝置之流動；混合腔室，該混合腔室於該遞送裝置的下游且操作以混合該第一流與該第二流，其中，該第一流係包含高濃度夾帶蒸氣之載體氣體，而且該第二流僅包含載體氣體；化學感測器，該化學感測器係置於該混合腔室的下游且係操作以分析自該混合腔室流出之流體流的化學內容物，該化學感測器與該第一比例閥連通；以及第一壓力/流動控制器，其與該化學感測器及該第一比例閥操作連通，其中，該遞送裝置係操作以遞送每單位體積載體氣體有實質上固定莫耳數的前驅物蒸氣至複數個與該遞送系統連通的反應器中。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該混合腔室與內含該第一流的第一導管及內含該第二流的第二導管流體連通。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之遞送系統，其中，該第一流與該第二流在彼此接觸之前反向流動。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之遞送系統，其中，該第一流與該第二流不反向流動。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該第一流與該第二流在介於第一導管的凸緣與該混合腔室側所形成的通道處混合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其進一步包含壓力感測器及第二壓力/流動控制器，該壓力感測器與該遞送裝置流體連通，該第二壓力/流動控制器與該第二比例閥電氣連通。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，第一壓力/流動控制器、該第一比例閥、該混合腔室與該化學感測器處於第一封閉迴路中。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之遞送系統，其中，該第二壓力/流動控制器、該第二比例閥、該混合腔室與該壓力感測器處於第二封閉迴路中。
  9. 一種方法，包括：經由遞送裝置輸送第一載體氣體流至混合腔室，該遞送裝置包含前驅物化合物；該第一載體氣體流的溫度為大於或等於20℃；輸送第二載體氣體流至該混合腔室，該混合腔室位於該遞送裝置的下游處；以及在混合腔室中組合該第一流及該第二流以形成第 三流，其中，該第一流係包含高濃度夾帶蒸氣之載體氣體，而且該第二流僅包含載體氣體，以及，其中，該第一流與該第二流在彼此接觸前反向流動。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其進一步包括從置於該第三流中的化學感測器傳送訊號至第一壓力/流動調節器及/或第二壓力/流動調節器，其中，該第一壓力/流動調節器係操作以控制於該第一流中載體氣體的流動速率，該第二壓力/流動調節器係操作以控制於該第二流中載體氣體的流動速率。
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