KR20120132364A - 증기 전달 장치, 이의 제조 방법 및 사용 방법 - Google Patents

증기 전달 장치, 이의 제조 방법 및 사용 방법 Download PDF

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에그버트 우엘크
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롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈, 엘.엘.씨.
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Abstract

방법은 담체 가스의 제 1 스트림을 고체 전구체 화합물을 포함하는 전달 장치에 이송시키는 단계를 포함한다. 담체 가스의 제 1 스트림은 20℃의 이상의 온도로 존재한다. 방법은 담체 가스의 제 2 스트림을 전달 장치의 하류 지점으로 이송시키는 단계를 더 포함한다. 제 1 스트림과 제 2 스트림은 제 3 스트림을 형성하도록 결합되어, 제 3 스트림에서 고체 전구체 화합물의 증기의 이슬점은 주위 온도보다 낮다. 제 1 스트림의 유동 방향, 제 2 스트림의 유동 방향 및 제 3 스트림의 유동 방향은 일방향이고, 상호 간에 대향하지 않는다.

Description

증기 전달 장치, 이의 제조 방법 및 사용 방법{VAPOR DELIVERY DEVICE, METHODS OF MANUFACTURE AND METHODS OF USE THEREOF}
본 발명은 증기 전달 장치, 이의 제조 방법 및 사용 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 기상(vapor phase)에서 고체 전구체 화합물을 반응기에 전달하는 고출력, 고성능 전달 장치에 관한 것이다.
Ⅲ-Ⅴ족 화합물을 포함하는 반도체는 많은 전자 및 광전자 소자들, 예를 들이어, 레이저, 발광 다이오드(LED), 광검출기 등의 생산에 사용된다. 이런 재료는 다양한 조성 및 일 마이크로의 몇 분의 일 내지 수 마이크로의 범위에 있는 두께를 갖는 상이한 단결정 레이어를 제조하는 데에 사용된다. 유기금속 화합물을 사용하는 화학 증착(CVD) 방법은 일반적으로 금속 박막 또는 반도체 반박, 예를 들어, Ⅲ-Ⅴ족 화합물의 증착을 위해 채택된다. 이러한 유기금속 화합물은 액체 또는 고체 중 어느 하나일 수 있다.
CVD 방법에서, 반응성 가스 스트림(reactive gas stream)은 일반적으로 반응기에 전달되어 전자 및 광전자 소자를 위해 요구된 필름을 증착한다. 반응성 가스 스트림은 전구체 화합물 증기로 포화된, 담체 가스(carrier gas), 예를 들어, 수소로 구성된다. 전구체 화합물이 액체일 때, 반응성 가스 스트림은 전달 장치(예를 들어, 버블러) 안에서 액체 전구체 화합물을 통해 담체 가스를 통과(예를 들어, 버블링)함으로써 획득된다.
하지만, 고체 전구체들은 실린더형 용기 또는 컨테이너에 위치되고, 용융점 아래의 일정한 온도를 가해 증기화된다. 담체 가스는 고체 전구체 증기를 비말동반하고(enfrain) 증착 시스템으로 이송하도록 채택된다. 기판에 따라, 기판을 통해 담체 가스를 통과함으로써 과립형 고체 전구체의 승화는 과립형 베드(granular bed)에서 캐비티(cavity)들의 형성으로 이어질 수 있다. 캐비티들의 크기는 담체 가스의 유량(flow rate)에 따른다. 캐비티 형성은 일반적으로 꽤 낮은 유량에서는 관찰되지 않는다. 낮은 담체 가스 유량에서, 승화는 과립형 고체의 표면 상에서 발생하고, 승화 레이어의 두께는 실질적으로 0이며, 즉, 이는 거의 2 차원이다. 결과적으로, 승화율(sublimation rate)은 담체 가스에 노출되는 전체 표면을 가로질러 균일하다.
한편 더 높은 담체 가스 유량이 승화 레이어의 경계를 더 깊이 과립형 고체 전구체의 베드 안으로 누르고, 승화 레이어의 두께는 더 이상 0이 아니다. 과립형 재료는 결코 실질적으로 균일하지 않고 이에 따라 승화율은 승화 레이어의 표면을 가로질러 변한다. 더 높은 증발율은 더 빠른 재료 침식 및 캐비티 형성으로 이어진다. 이런 캐비티들은 담체 가스 유동의 일반적인 방향으로 전파한다. 결국 캐비티는 과립형 고체 전구체의 전체 베드를 통해 채널(channel)을 형성한다. 이제 담체 가스는 과립형 고체 전구체의 베드를 우회하고 제어된 승화가 중단된다.
채널들의 형성은 종래의 버블러형 고체 전구체 전달 용기들에 사용될 때 열악하고 불규칙적인 전달률을 야기한다. 특히, 고체 유기금속 전구체 화합물이 사용될 때, 이러한 버블러 시스템들은 전구체 증기의 불안정하고 불균일한 유량을 야기할 수 있다. 불균일한 유기금속 기상 농도는 유기금속 기상 에피택시(MOVPE; metalorganic vapor phase epitaxy) 반응기에서 성장되는 필름, 특히 반도체 필름의 조성에 역효과를 생성한다.
고체 전구체 화합물을 반응기에 전달하는 문제를 다루는 것을 시도하는 전달 장치가 개발되어 왔다. Horsky 등에 의한 미국 공개 특허 제20080047607호는 승화된 전구체 증기의 정상류를 고체 전구체의 기화기, 기계적 스로트 밸브, 압력 게이지 및 증기 도관을 포함하는 진공 챔버에 전달하는 증기 전달 시스템에 관한 것이다. 증기 전달 시스템은 설정점에서 기화기 온도를 유지할 수 있는 기화기 히터(heater)의 조절 장치로 기화기 설정점 온도 값을 제공할 수 있는 스로트 밸브를 기초로 한 감지 및 제어 시스템을 포함한다. 감지 및 제어 시스템은 스로틀 밸브를 위하여 요구된 상부 컨덕턴스 한도를 나타내는 적어도 하나의 소정의 밸브 변위 값을 저장한다.
감지 및 제어 시스템은 스로틀 밸브의 위치를 감시하도록 구성되고, 변위 값에 가까워지거나 도달하는 밸브를 검출함에 따라, 감지 및 제어 센서는 설정점 온도 값을 조절 장치 히터로 올려, 스로틀 밸브의 하류에서 증가된 증기 발생 및 증기 압력을 야기하는 데, 이에 의해 스로틀 밸브의 폐쇄 루프 제어가 밸브를 실질적으로 하부 컨덕턴스 위치로 복귀시키는 것을 가능하게 한다. 증기 전달 시스템은 작동에 적합한 온도 상승의 소정의 증분의 참조 테이블, 및 변위 값에 가까워지거나 도달하는 밸브를 검출함에 따라, 효율적으로 기화기 온도 설정점이 참조 테이블에서 다음 단계로 증가되도록 하는 감지 및 제어 시스템을 포함한다. 하지만, 이런 시스템은 꽤 느린, 분당 0.1 표준 입방센티미터(sccm; standard cubic centimeter per minute) 내지 1 sccm으로 고체 증기의 유동을 제한한다.
Chen 등에 의한 미국 공개 특허 제2008/0044573호는 공정 챔버에서 앰플로부터 전구체의 전달을 감시하고 제어하는 방법을 상세하게 설명한다. 방법은 화학 전구체를 포함하는 용기를 통해 제 1 유량으로 제 1 담체 가스를 유동시키는 것을 제공하여 제 1 전구체 가스를 형성한다. 방법은 제 2 유량으로 제 2 담체 가스를 제 1 전구체 가스와 결합하여 제 2 전구체 가스를 형성하고, 제 2 전구체 가스 내의 화학 전구체의 농도를 측정하며, 화학 전구체의 질량 유량을 산출하는 것을 더 수반한다.
하지만, 방법은 몇몇의 결함을 겪는다. 이런 결함들 중 하나는 제 1 담체 가스와 제 2 담체 가스의 대향 방향 유동을 사용하는 것을 수반하고, 이는 화학 전구체와 제 2 담체 가스 사이의 불균일한 혼합으로 이어진다. Chen에 의해 설명된 바와 같이 대향 유동이 사용될 때, 제 2 담체 가스의 압력이 제 1 담체 가스의 압력을 초과한다면, 이어서 고체 전구체의 불균일한 승화가 발생할 수 있고, 이는 결국 반응기로의 화학 전구체의 불균일한 공급을 야기할 수 있다.
방법은 단일 처리 챔버에만 제 2 전구체 가스를 공급한다는 것을 수반한다는 점에서 다른 결함을 겪는다. 전달 장치에 연결되는 복수 개의 반응기들의 각각에 화학 전구체의 균일한 공급을 허용하는 다중의 반응기들로부터 경쟁적 요구들을 상쇄하지 못하기 때문에 전구체를 다중의 반응기들에 공급하는 것이 사용될 수 없다.
따라서 고체 전구체가 전달 장치에서 소모되고 고체 전구체의 증기 농도가 현저하게 높은 농도에서 균일하게 유지되는 고체 전구체의 증기를 전달하는 향상된 전달 장치 및 방법에 대한 필요가 남아있다. 또한 분당 1 표준 리터보다 큰 담체 가스 유동을 이용하는 동시에, 전달 장치로부터 고체 전구체의 소모까지 공정 내내 전구체 증기의 균일하고 높은 플럭스(flux)를 전달할 수 있는 전달 장치를 갖는 것이 바람직할 수 있다.
여기서 입구 포트 및 출구 포트를 갖고, 고체 전구체를 포함하는 전달 장치; 전달 장치의 입구 포트에 연결되되, 인가 전압을 기초하여 전달 장치로의 담체 가스의 제 1 스트림의 유동을 제어하도록 작동하는 제 1 비례제어밸브; 전달 장치의 출구 포트에 연결되되, 인가 전압을 기초하여 전달 장치로의 담체 가스의 제 2 스트림의 유동을 제어하도록 작동하는 제 2 비례제어밸브; 전달 장치의 하류에 존재하고 제 1 스트림을 제 2 스트림과 혼합시키도록 작동하는 혼합 장치; 혼합 챔버의 하류에 위치되고 혼합 챔버로부터 나오는 유체 스트림의 화학적 함량을 분석하도록 작동하며, 제 1 비례제어밸브에 연결되는 화학 센서; 및 화학 센서 및 제 1 비례제어밸브에 작동가능하게 연결되는 제 1 압력/유동 컨트롤러를 포함하는 전달 장치가 개시되고, 전달 시스템은 담체 가스의 단위 체적당 실질적으로 일정한 몰수의 전구체 증기를 전달 시스템과 연결된 복수 개의 반응기들에 전달하도록 작동한다.
또한 여기서 담체 가스의 제 1 스트림을 전달 장치를 통해 혼합 챔버로 이송하는 단계(전달 장치는 전구체 화합물을 포함하고; 담체 가스의 제 1 스트림은 20℃이상의 온도로 존재한다); 담체 가스의 제 2 스트림을 혼합 챔버로 이송하는 단계(혼합 챔버는 전달 장치의 하류 지점에 위치된다); 및 혼합 챔버에서 제 1 스트림과 제 2 스트림을 결합하여 제 3 스트림을 형성하는 단계(제 1 스트림과 제 2 스트림은 상호 간에 접촉하기 이전에 상호 간에 대향 유동한다)를 포함하는 방법이 개시된다.
도 1은 전달 장치가 각각 반응 용기에 유체이동가능하게 연결되는 하나 이상의 질량 유동 컨트롤러에 유체이동가능하게 연결되고, 전달 장치로부터의 증기가 반응기에서 선택된 표면 상에 위치되는 예시적인 전달 시스템의 개략도이다.
도 2는 단일 압력/유동 컨트롤러가 전달 장치를 통해 유량을 제어하는 예시적인 전달 시스템의 개략도이다.
도 3은 단일 압력/유동 컨트롤러가 전달 장치를 통해 질량 유량을 제어하는 예시적인 전달 시스템의 다른 개략도이다.
도 4는 단일 압력/유동 컨트롤러가 전달 장치를 통해 질량 유량을 제어하고 제 1 비례제어밸브가 전달 장치의 하류에 위치되는 예시적인 전달 시스템의 다른 개략도이다.
도 5는 예시적인 혼합 챔버의 개략도이다.
도 6은 다른 예시적인 혼합 챔버의 개략도이다.
본 발명은 다양한 구체예들이 도시된, 첨부된 도면들을 참조하여 하기에서 보다 완전하게 설명될 것이다. 전체에 걸쳐 동일한 참조 번호는 동일한 요소를 나타낸다.
요소가 다른 요소 "상에(on)" 존재하는 것으로 언급될 때, 다른 요소 상에 직접 존재할 수 있거나, 사이의 요소들이 이들 사이에 존재할 수 있다는 것이 이해될 것이다. 반면에, 요소가 다른 요소 "상에 직접(directly on)" 존재하는 것으로 언급될 때, 어떠한 사이의 요소들도 존재하지 않는다. 여기서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는(and/or)"은 연관되고 나열된 목록들 중 하나 이상의 어떠한 조합 및 모든 조합을 포함한다.
비록 용어들 제 1, 제 2, 제 3 등이 여기서는 다양한 요소들, 구성요소들, 영역들, 레이어들 및/또는 부분들을 설명하는 데에 사용될 수 있더라도, 이런 요소들, 구성요소들, 영역들, 레이어들 및/또는 부분들이 이런 용어에 의해 한정되지 않아야 한다는 것이 이해될 것이다. 이런 용어들은 하나의 요소, 구성요소, 영역, 레이어 또는 부분을 다른 하나의 요소, 구성요소, 영역, 레이어 또는 부분과 구별하는 데에만 사용된다. 따라서, 하기에 설명된 제 1 요소, 구성요소, 영역, 레이어 또는 부분은 본 발명의 교시로부터 분리됨이 없이 제 2 요소, 구성요소, 영역, 레이어 또는 부분으로 명명될 수 있다.
여기서 사용된 용어는 특정한 구체예들만을 설명하는 목적을 위한 것이고 한정되는 것으로 의도되지 않는다. 여기서 사용된 바와 같이, 문맥이 명확하게 그렇지 않게 개시되지 않는다면, 단수형 "a", "an" 및 "the"는 복수형도 포함하도록 의도된다. 또한 본 명세서에서 사용될 때 용어 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)" 또는 "포함한다(include)" 및/또는 "포함하는(including)"은 정해진 구조체(feature), 영역(region), 정수(integer), 단계(step), 작용(operation), 요소(element), 및/또는 구성요소(component)의 존재를 특정하나, 하나 이상의 다른 구조체, 영역, 정수, 단계, 작용, 구성요소, 성분 및/또는 이들의 그룹의 추가 또는 존재를 불가능하게 하지 않는다 것이 이해될 것이다.
더욱이, 상대적인 용어, 예를 들어, "하부(lower)" 또는 "하부(bottom)" 및 "상부(upper)" 또는 "상부(top)"는 여기서 도면에서 도시된 바와 같이 하나의 요소의 관계를 다른 요소에 대하여 설명하는 데에 사용될 수 있다. 상대적인 용어는 도면들에 도시된 배향(orientation) 이외에 장치의 상이한 배향을 포함하도록 의도된다. 예를 들어, 만약 도면들 중 하나에서 장치가 뒤집어진다면, 이어서 다른 요소들의 "하부" 측 상에 존재하는 것과 같이 설명된 요소들은 다른 요소의 "상부" 측 상에 배향될 것이다. 따라서 예시적인 용어 "하부"는 도면의 특정한 배향에 따라, "하부" 및 "상부"의 배향 모두를 포함할 수 있다. 유사하게는, 만약 도면들 중 하나에서 장치가 뒤집어진다면, 이어서 다른 요소 "아래로(below)" 또는 "아래로(beneath)"와 같이 설명된 요소는 다른 요소 "위로(above)" 배향될 것이다. 따라서 예시적인 용어 "아래로(below)" 또는 "아래로(beneath)"는 위 및 아래의 배향 모두를 포함할 수 있다.
만약 정의되지 않았다면, 여기서 사용된 (기술 및 과학 용어를 포함하는) 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야에 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 바와 같은 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 사용되는 사전에서 정의된 것과 같은 용어는 본 개시 및 관련 기술분야의 맥락에서의 의미와 일치하는 의미를 갖는 것과 같이 해석되어야만 하고, 만약 여기서 그렇게 명확하게 정의되지 않는다면 이상적이거나 너무 형식적인 의미로 해석되지 않을 것이라는 것이 추가로 이해될 것이다.
예시적인 구체예는 이상적인 구체예의 개략적인 도면인 단면도를 참조하여 여기서 설명된다. 이러한 바와 같이, 예를 들어, 제조기술 및/또는 오차의 결과로서 도면들의 형상으로부터 변화가 예상된다. 따라서, 여기서 설명된 구체예는 여기서 도시된 바와 같이 특정한 영역의 형상으로 한정되는 바와 같이 구성되지 않아야 하나, 예를 들어, 제조로부터 기인하는 형상에서의 편차를 포함하는 것이다. 예를 들어, 평평한 것으로 도시되거나 설명되는 영역은 일반적으로 거칠고 및/또는 비선형인 구조체들을 갖는다. 또한, 도시된 날카로운 각도가 둥글 수도 있다. 따라서, 도면들에서 도시되는 영역은 사실상 개략적이고, 그 형상은 영역의 정확한 형상을 도시하도록 의도되지 않고 본 청구항의 범위를 한정하도록 의도되지 않는다.
연결 용어 "포함하는(comprising)"은 연결 용어 "이루어지는(consisting of)" 및 "필수적으로 이루어지는(consisting essentially of)"을 포함한다.
다양한 수치 범위가 여기서 개시된다. 이런 범위는 종점들뿐만 아니라 이런 종점들 사이의 수치값을 포함한다. 이런 범위에서 숫자는 교체할 수 있다.
여기서 농도 센서 및 압력 센서를 통하여 (질량 유동 컨트롤러(mass flow controller) 및 반응 용기를 포함하는) 반응기에 유체이동가능하게 연결되는 전달 장치를 포함하는 전달 시스템이 개시된다. 농도 센서 및 압력 센서는 각각 전달 시스템을 통해 담체 가스(carrier gas)의 유동을 제어하는 제 1 압력/유동 컨트롤러 및 제 2 압력/유동 컨트롤러에 전기적으로 연결된다. 전달 시스템은 전달 장치로 유동하고 고체 전구체 화합물에 접촉하는 제 1 스트림(stream) 및 전달 장치를 우회하는 제 2 스트림인, 2 개의 담체 가스 스트림들로 분열되는 담체 가스 스트림을 사용한다.
2개의 스트림들로의 담체 가스의 분열은 제 2 스트림에 대하여 제 1 스트림에서 더 낮은 유량을 허용한다. 또한 전체적인 제 1 스트림의 유동 경로는 상승된 온도로 가열된다. 상승된 온도와 함께 사용될 때 제 1 스트림에서 더 낮은 유량은 채널(channel)들 또는 캐비티(cavity)들을 형성하지 않으면서 전구체 증기의 더 높은 체적의 비말동반을 허용한다. 유동의 방향에 수직인 평면을 가로질러 단위 시간당 전달된 전구체 증기의 양은 플럭스(flux)로 명명된다. 본 발명에서, 전구체 증기 플럭스는 고체 전구체를 우회하는 아무런 스트림도 존재하지 않는 비교 시스템에서 전체 담체 가스 스트림보다 제 1 스트림에서 더 높다. 이는 제 1 스트림의 상승된 온도 때문이다. 제 1 스트림의 상승된 온도는 동시에 고체 전구체 화합물의 베드에서 채널들 또는 캐비티들을 형성하지 않으면서, 바이패스(bypass)를 갖지 않는 전달 시스템(즉, 담체 가스의 전체 체적이 고체 전구체를 운반하는 컨테이너를 통과하는 시스템)과 비교될 때 더 높은 농도의 전구체 증기의 비말동반을 허용한다.
전달 시스템은 균일하고 일정한 농도의 전구체 증기를 복수 개의 반응기들에 전달하는 기능을 한다. 다른 구체예에서, 반응기에 전달되는 단위 시간당 전구체 증기의 몰수는 또한 일정하게 유지된다.
비말동반된 증기의 높은 농도(플럭스)를 갖는 제 1 스트림 및 담체 가스만을 포함하는 제 2 스트림은 전달 장치의 하류에서 상호 간에 접촉하여 제 3 스트림을 형성한다. 제 2 스트림이 제 1 스트림보다 높은 유량을 갖기에, 제 3 스트림을 형성하는 제 1 스트림과 제 2 스트림의 결합은 바이패스를 사용하지 않는 비교 장치보다 반응기로의 전구체 증기의 더 높은 플럭스의 전달을 야기한다. 상기에 언급된 바와 같이, 반응기로의 전구체 증기의 더 높은 플럭스의 전달은 고체 전구체에서 채널들 및 캐비티들의 형성을 근절하면서 달성된다. 게다가, 제 3 스트림의 이슬점은 전달 시스템과 반응기를 연결하는 하드웨어 및 배관의 온도 아래에 존재하고 응결(연결 배관 내부에서 고체 전구체의 침전)이 제거된다.
제 3 스트림에서 증기 농도를 감소시킴으로써, 증기의 이슬점은 하락하고 연결 라인들에서 증기 응결은 발생하지 않으며 담체 가스에 대한 일정한 비율의 증기가 반응기에 공급될 수 있다. 전달 시스템은 증기의 이슬점의 조절을 허용하고, 이는 종종 담체 가스를 전달 장치로 이송하는 라인들의 온도를 참조하여 조절된다.
전달 시스템은 전달 장치로부터 고체 전구체의 소모까지 공정 내내 전구체 증기의 균일하고 높은 플럭스를 전달한다는 점에서 바람직하다. 이는 반응기로의 분당 1 표준 리터(slm; standard liters per minute) 이상이고, 특히 분당 2 표준 리터 이상이며, 더욱 특히 분당 3 표준 리터 이상인 담체 가스 유동을 허용한다. 이는 60℃의 온도 및 900 torr의 압력에서 분당 1,500 마이크로몰 이상이고, 특히 분당 1,750 마이크로몰 이상이며, 더욱 특히 분당 2,000 마이크로몰 이상의 속도(rate)로 전구체 증기의 플럭스를 전달할 수 있다.
전달 시스템은 동시에 복수 개의 반응기들에 전달되는 전구체 증기를 제공할 수 있기 때문에 또한 바람직하다. 전달 시스템은 복수 개의 반응기들로부터 경쟁적인 요구들을 상쇄하고 각각의 반응기로부터 체적 요구에 관계없이 각각의 반응기에 균일한 농도의 전구체 증기를 갖는 스트림을 공급할 수 있다. 전달 시스템은 실질적으로 일정한 농도의 전구체 증기를 반응기들의 각각에 전달할 수 있다. 일 구체예에서, 단위 체적당 전구체 증기의 농도는 선택된 값으로부터 2분 내지 60분의 시간 주기에 걸쳐 3% 이하의 양, 특히 선택된 값으로부터 2분 내지 60분의 시간 주기에 걸쳐 2% 이하의 양, 및 더욱 특히 선택된 값으로부터 2분 내지 60분의 시간 주기에 걸쳐 1% 이하의 양으로 변동한다.
전달 시스템은 선택적인 혼합 챔버의 존재 없이 어떠한 대향 유동을 이용하지 않는다는 점에서 독특하다. 다시 말해서, 전달 시스템은 대향 방향으로부터 상호 간에 접촉하는 유동을 사용하지 않는다. 시스템은 선택적인 혼합 챔버가 사용될 때만 대향 유동을 채택할 수 있다.
상기에 언급된 바와 같이, 전달 시스템은 혼합 챔버를 사용한다. 일 구체예에서, 혼합 챔버는 전달 시스템이 대향 유동을 사용하지 않을 때 사용될 수 있다. 혼합 챔버에서 담체 가스와 전구체 증기의 상호 작용은 더 양호한 혼합을 용이하게 하고 이에 따라 반응기로의 전구체 증기의 균일한 전달을 보장한다. 다른 구체예에서, 혼합 챔버는 전달 시스템이 대향 유동들을 채택할 때만 사용된다.
이제 도 1을 참조하여, 전달 시스템(100)은 각각 화학 센서(104) 및 압력 센서(106)를 통해 질량 유동 컨트롤러(208) 및 반응기(200)에 연결되는 전달 장치(102)를 포함한다. 화학 센서(104) 및 압력 센서(106)는 각각 제 1 압력/유동 컨트롤러(108) 및 제 2 압력/유동 컨트롤러(110)에 작동가능하게 연결된다. 각각, 제 1 압력/유동 컨트롤러(108)는 제 1 비례제어밸브(proportional valve)(112)에 작동가능하게 연결되는 반면에, 제 2 압력/유동 컨트롤러(110)는 제 2 비례제어밸브(114)에 작동가능하게 연결된다. 예시적인 구체예에서, 각각 제 1 압력/유동 컨트롤러(108)는 제 1 비례제어밸브(112)에 전기적으로 연결되는 반면에, 제 2 압력/유동 컨트롤러(110)는 제 2 비례제어밸브(114)에 전기적으로 연결된다.
비례제어밸브들(112, 114)은 전달 장치(102)의 상류에 위치될 때 전달 시스템(100)을 통한 담체 가스의 유동을 제어하도록 작동한다. 비례제어밸브(112)는 전달 장치의 하류에 위치될 수 있고, 전구체 증기 및 담체 가스의 유동을 제어하도록 작동할 수 있다. 차단 밸브들(116, 118, 120, 122)은 전달 장치의 상이한 구성요소를 격리시키는 데에 사용된다. 일 구체예에서, 차단 밸브들(116, 118)은 정상 작동에서 개방된다.
비례제어밸브들(112, 114) 쪽으로 전압이 증가될 때, 밸브 개구는 증가되는 데, 이에 의해 밸브를 통한 담체 가스의 유동을 증가시킨다. 한편, 비례제어밸브들 쪽으로 전압이 감소될 때, 밸브 개구는 감소되는 데, 이에 의해 밸브를 통한 담체 가스의 유동을 감소시킨다.
일 구체예에서, 제 1 압력/유동 컨트롤러(108), 제 1 비례제어밸브(112) 및 전달 장치(102)와 함께 화학 센서(104)는 담체 가스의 제 1 스트림(202)을 포함하는 제 1 폐쇄 루프를 형성한다. 담체 가스의 제 1 스트림(202)은 전달 장치(102)의 입구 포트(미도시됨)에 배향된다. 제 1 스트림은 또한 전달 장치(102)에서 고체 전구체 화합물에 접촉하고 전구체 증기를 비말동반하기에 "소스 유동(source flow)" 스트림이라 불린다. 제 1 스트림의 기능들 중 하나가 전구체 증기를 비말동반하는 것이기에, 이는 일반적으로 상승된 온도로 유지된다. 하지만 상승된 온도는 전달 장치(102)에 포함된 고체 전구체의 용융점 아래에 존재한다.
제 1 스트림은 일반적으로 20℃ 내지 80℃, 특히 30℃ 내지 75℃, 특히 40℃ 내지 70℃의 온도에 유지된다. 제 2 스트림(202)은 전구체 화합물의 증기를 비말동반하는 동시에 접촉하는 고체 전구체 화합물의 표면을 균일하게 소모한다. 이는 대량의 고체 전구체 화합물에서 채널들 및 캐비티들의 형성을 방지한다.
다른 구체예에서, 제 2 압력/유동 컨트롤러(110), 제 2 비례제어밸브(114) 및 전달 장치(102)와 함께 압력 센서(106)는 담체 가스의 제 2 스트림(204)을 포함하는 제 2 폐쇄 루프를 형성한다. 담체 가스의 제 2 스트림(204)은 전달 장치(102)의 출구 포트에 배향된다. 제 2 스트림은 또한 전달 장치(102)에서 고체 전구체 화합물을 우회하기에 "바이패스 유동(bypass flow)" 스트림이라 불린다.
전달 장치(102)를 나간 이후에 제 1 스트림(202)은 제 2 스트림(204)과 결합하여 질량 유동 컨트롤러(208)를 통해 반응기(200)에 들어가는 제 3 스트림(206)을 형성한다. 제 1 스트림(202)은 출구 밸브(122)의 하류에서 제 2 스트림(204)과 결합한다. 제 3 스트림(206)은 담체 가스에서 요구된 양의 전구체 증기를 포함한다. 2 개의 스트림들로의 담체 가스의 분열은 제 1 스트림이 전달 장치에 들어가기 이전에 가열되도록 한다. 상기에 언급된 바와 같이, 제 1 스트림(202)과 제 2 스트림(204)은 상호 간에 대향하지 않는다. 일 구체예에서, 제 1 스트림(202)과 제 2 스트림(204)은 동일한 방향으로 유동한다. 다른 구체예에서, 제 1 스트림(202)과 제 2 스트림(204)은 1 내지 90의 각도로 상호 간에 교차하여 반응기(200)에 들어가는 제 3 스트림(206)을 형성한다.
일 구체예에서, 선택 혼합 챔버(107)는 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)으로부터의 유동을 결합하는 데에 사용될 수 있다. 혼합 챔버(107)에서, 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)으로부터의 유동은 대향 방향으로 도입될 수 있다. 다른 구체예에서, 혼합 챔버(107)는 이런 각각의 스트림들이 대향 방향으로 유동하지 않을 때 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)으로부터의 유동을 결합하는 데에 사용될 수 있다. 이런 구체예들 모두는 하기에 더 상세하게 설명될 것이다.
제 1 스트림(202)을 제 2 스트림(204)과 결합하여 제 3 스트림(206)을 형성함으로써, 담체 가스에서 전구체 증기의 농도는 전구체 증기의 더 낮은 이슬점을 야기하면서 감소된다. 결과적으로, 증기 비말동반된 담체 가스가 감소된 온도를 접할 때 전구체 증기 응결은 발생하지 않는다. 이는 담체 가스에 대한 일정한 비율의 전구체 증기가 반응기에 공급되도록 한다. 다른 구체예에서, 주위 온도 아래로 제 3 스트림에서의 전구체 증기의 이슬점을 감소시킴으로써, 전구체 증기 응결이 발생하지 않고 담체 가스에 대한 일정한 비율의 전구체 증기가 반응기에 공급될 수 있다.
제 1 및 제 2 폐쇄 루프들은 상호 간에 상호 작용하여 하나의 반응기(200) 또는 복수 개의 반응기(200)들에 대한 전구체 증기 농도 및 전달 압력을 제어한다. 각각의 반응기로의 전구체의 유량은 각각의 반응기에 연관된 질량 유동 컨트롤러(208)에 의해 제어된다. 제 1 및 제 2 폐쇄 루프들은 상호 간에 상호 작용하여 주위 온도 아래로 전구체 증기의 이슬점을 유지한다. 이는 전구체 증기의 응결을 방지하고 다른 상업적으로 이용가능한 비교 시스템보다 더 높은 질량 유량으로 반응기로의 더 많은 양의 전구체 증기의 이송을 허용한다. 각각의 루프가 도 1에 도시된 폐쇄 루프로 도시된 반면에, 원한다면 이런 루프들 중 몇몇은 또한 개방 루프일 수 있다는 것이 예상된다.
도 1을 다시 참조하여, 전달 장치(102)는 전달 장치(102)로 담체 가스의 유동을 시작하거나 중단하는 데에 사용될 수 있는 입구 밸브(120)를 갖는다. 또한 전달 장치(102)는 전달 장치(102)로부터 반응기(200)로 비말동반된 전구체 증기와의 담체 가스의 유동을 시작하고 중단할 수 있는 출구 밸브(122)를 갖는다. 도 1에 도시될 수 있는 바와 같이, 전달 장치(102)는 반응기(200)에 유체이동가능하게 연결되어, 전달 장치(102)로부터의 전구체 증기는 반응기(200) 안의 선택된 표면들 상에 위치된다. 질량 유동 컨트롤러(208)는 반응기(200)로 혼합물의 요구된 유동을 인정한다.
질량 유동 컨트롤러(208) 및 반응기(200)는 단일 질량 유동 컨트롤러 및 반응기 또는 복수 개의 질량 유동 컨트롤러들 및 반응기들(미도시됨)을 포함할 수 있다. 예시적인 구체예에서, 질량 유동 컨트롤러(208) 및 반응기(200)는 복수 개의 질량 유동 컨트롤러들 및 반응기들을 포함한다.
전달 장치(102)는 담체 가스가 통과하여 들어가는 입구 포트(미도시됨) 및 전구체 증기로 비말동반된 담체 가스가 통과하여 반응기(200)로 배출되는 출구 포트(미도시됨)를 포함한다. 전달 장치(102)의 입구 포트는 입구 밸브(120)에 유체이동가능하게 연결되고 반면에, 전달 장치(102)의 출구 포트는 출구 밸브(122)에 유체이동가능하게 연결된다. 전달 장치(102)는 일반적으로 패킹 재료(미도시됨) 및 고체 전구체 화합물(미도시됨)을 포함한다. 패킹 재료는 일반적으로 고체 전구체 화합물과 입구 포트 사이에 위치된다.
일 구체예에서, 전달 장치(102)는 상승된 온도로 전달 장치(102)를 유지하는 것을 제공하는 히팅 자켓(103; heating jacket)에 의해 둘러싸인다. 히팅 자켓(103)은 유체(예를 들어, 스팀 자켓) 또는 전기 에너지에 의해 가열될 수 있다. 히팅 자켓(103)은 항상 20℃보다 높은 온도로 시스템(100)에서 가스 스트림(즉, 담체 가스 및 전구체 증기)의 온도를 유지하는 것을 제공한다. 히팅 자켓(103)은 20℃ 내지 80℃의 온도로 전달 장치(102)에서 전구체 화합물을 유지한다. 일 구체예에서, 담체 가스를 전달 장치로 이송하는 데에 사용되는 파이프들 또는 튜브들은 모두 20℃ 내지 80℃의 온도로 유지된다.
전달 장치(102)와 입구 및 출구 포트들은 담체 가스 또는 고체 전구체 화합물에 의해 악화되지 않고 결국 담체 가스 또는 고체 전구체 화합물의 조성을 변경하지 않는 재료로 제조될 수 있다. 재료가 작동의 압력 및 온도를 견뎌내는 것이 또한 바람직하다. 인클로저(enclosure)는 예를 들어, 유리, 폴리테트라플루오르에틸렌 및/또는 금속과 같은 적절한 재료로 제조될 수 있다. 일 구체예에서, 인클로저는 금속으로 구성된다. 예시적인 금속은 니켈 합금 또는 스테인리스 스틸을 포함한다. 적절한 스테인리스 스틸은 SS304, SS304L, SS316, SS316L, SS321, SS347 및 SS430을 포함한다. 예시적인 니켈 합금은 인코넬(INCONEL), 모넬(MONEL) 및 하스텔로이(HASTELLOY)를 포함한다.
다양한 패킹 재료(미도시됨)가 사용의 조건 하에서 실린더 및 고체 전구체 화합물에 대하여 비활성이라면 전달 장치(102)에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 패킹 재료가 유동가능한 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 고체 전구체 화합물이 실린더로부터 소멸됨에 따라, 실린더에서 고체 전구체 화합물의 레벨이 감소할 것이고, 패킹 재료는 유동을 필요로 하여 전구체 화합물 레이어의 표면의 어떠한 함몰부(depression)에 충진된다. 적절한 패킹 재료는 세라믹, 유리, 크레이(clay), 유기 폴리머 및 앞서 말한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다. 적절한 세라믹 패킹 재료의 실시예는 알루미나, 실리카, 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 보로실리케이트, 알루미나 실리케이트 및 앞서 말한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다.
패킹 재료는 다양한 형상, 예를 들어, 비드(bead), 로드(rod), 튜브(tube), 편자(horseshoes), 링, 안장(saddle), 디스크, 받침 접시, 또는 다른 적절한 형태, 예를 들어 바늘 모양, 십자가 모양, 및 나선 모양(코일 및 스파이럴(spirial))을 포함할 수 있다. 원한다면 상이한 형상들의 조합이 사용될 수 있다. 패킹 재료는 일반적으로 다양한 소스들로부터 상업적으로 이용가능하다. 비록 패킹 재료가 있는 그대로 사용될 수 있더라도, 사용 이전에 세척될 수 있다.
전달 장치(102)는 일반적으로 고체 전구체가 통과하여 도입되는 개구(미도시됨)를 포함한다. 고체 전구체 재료는 어떠한 적절한 수단에 의해 전달 장치에 첨가될 수 있다. 고체 전구체 화합물은 분말 형태로 전달 장치(102)에 첨가될 수 있거나, 또는 프리팅될(fritted) 수 있다(이는 하기에서 설명될 것이다). 패킹 재료에 대한 고체 전구체 화합물의 체적비는 넓은 범위, 예를 들어, 10:1 내지 1:10에 걸쳐 변할 수 있다. 일 구체예에서, 체적비는 1:4 내지 4:1이다.
고체 전구체 화합물은 전구체 증기의 소스이다. 증기 전달 시스템에서의 사용을 위하여 적절한 어떠한 고체 전구체 화합물은 전달 장치에서 사용될 수 있다. 적절한 전구체 화합물은 인듐 화합물, 징크 화합물, 마그네슘 화합물, 알루미늄 화합물, 갈륨 화합물, 및 앞서 말한 화합물들 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다.
예시적인 고체 전구체 화합물은 트리알킬 인듐 화합물 예를 들어, 트리메틸 인듐(TMI) 및 트리테르티아리부틸 인듐; 트리알킬 인듐-아민 부가물; 디알킬 할로인듐 화합물 예를 들어, 디메틸 클로로인듐; 알킬 디할로인듐 화합물 예를 들어, 메틸 디클로로인듐; 사이클로펜타디에닐 인듐; 트리알킬 인듐; 트리알킬 아르신 부가물 예를 들어, 트리메틸 인듐-트리메틸 아르신 부가물; 트리알킬 인듐-트리알킬-포스핀 부가물 예를 들어, 트리메틸 인듐-트리메틸 포스핀 부가물; 알킬 징크 할라이드 예를 들어, 에틸 징크 이오다이드; 사이클로펜타디에닐 징크; 에틸사이클로펜타디에닐 징크; 알레인-아민 부가물; 알킬 디할로알루미늄 화합물 예를 들어 메틸 디클로로알루미늄; 알킬 디할로갈륨 화합물 예를 들어, 메틸 디클로로갈륨; 디알킬 할로갈륨 화합물 예를 들어, 디메틸 클로로갈륨 및 디메틸 브로모갈륨; 비스사이클로펜타디에닐 마그네슘("Cp2Mg"); 카본 테트라브로마이드; 메탈 베타-디케토네이트 예를 들어, 하프늄, 지르코늄, 탄탈룸 및 티타늄의 베타 디케토네이트; 메탈 디알킬아미도 화합물 예를 들어, 테트라키스(디메틸아미노)하프늄; 실리콘 화합물 및 게르마늄 화합물 예를 들어, 비스(비스(트리메틸시릴)아미노)게르마늄을 포함한다. 앞서 언급된 고체 전구체 화합물에서, 용어 "알킬(alkyl)"은 (C1-C6)알킬((C1-C6)alkyl)을 나타낸다. 고체 전구체 화합물의 혼합물이 본 발명의 전달 장치에서 사용될 수 있다.
고체 전구체 화합물은 프리팅될(fritted) 수 있다. 여기서 사용된 바와 같은, "프리팅(fritting)"은 고체 전구체 화합물의 융해(fusing)를 가리킨다. 전달 장치에서 고체 전구체 화합물의 프릿(frit)은 기상에서 전구체 화합물의 더 일관되고 안정된 농도를 가능하게 하고, 다른 종래 기술 또는 다른 상업적으로 이용가능한 장치와 비교해서 실린더로부터 고체 전구체 화합물의 더 양호한 소모를 제공한다는 것이 발견되어 왔다. "고체 전구체 화합물의 프릿"은 담체 가스가 케이크(cake)를 통과하도록 하는 실질적으로 평평한 상부 표면 및 현저한 다공성을 갖는 고체 전구체 화합물의 융해된 케이크를 가리킨다. 일반적으로, 우선 고체 전구체 화합물의 프릿이 형성될 때, 실린더의 내부 치수에 따르고, 즉 프릿은 실질적으로 입구 챔버의 내부 치수와 동일한 폭을 갖는다. 프릿의 높이는 사용된 고체 전구체 화합물의 양에 따를 것이다.
적절한 담체 가스는 고체 전구체 화합물과 반응하지 않는 한 전달 장치(102)와 함께 사용될 수 있다. 담체 가스의 특정한 선택은 다양한 인자들, 예를 들어 사용된 전구체 화합물 및 채택된 특정 화학 증착 시스템에 따른다. 적절한 담체 가스는 비활성 가스를 포함한다. 예시적인 가스는 하이드로겐, 니트로겐, 아르곤, 헬륨 등이다.
화학 센서(104)는 농도 센서이고, 담체 가스에서 전구체 증기의 농도를 측정한다. 화학 센서(104)는 가스 농도를 연속적으로 감시하고 전달 장치(102)를 통하는 제 1 스트림(202)을 제어함으로써 전구체 증기의 물질 전달률(mass transfer rate)을 제어하여 농도 변화 및/또는 이동을 설명한다.
일 구체예에서, 화학 센서(104)는 담체 가스에 대한 전구체 증기의 비율을 감지하는 데에 사용되는 인-라인 어쿠스틱 바이너리 가스 농도 센서(in-line acoustic binary gas concentration sensor)이다. 화학 센서는 음향 신호의 이동 시간을 정확하게 측정하는 디지털 신호 처리 기술을 이용하여, 가스 혼합물(즉, 담체 가스와 전구체 화합물의 증기의 혼합물)을 통해 이동하는 음향 신호를 발생한다. 이어서 이동 시간은 물리적 특성을 기초하여 담체 가스에서 전구체 증기의 농도를 계산하는 데에 사용된다. 이런 농도 측정은 담체 가스에 대한 전구체 증기의 농도에 있어 어떠한 변화를 보상하면서 전구체 증기의 물질 전달율의 제어를 감안하는 데이터를 제공한다. 물질 전달율에 있어 이런 제어는 제 1 비례제어밸브(112)에 의해 유발된다.
예를 들어, 화학 센서(104)로부터의 출력이 0 볼트일 때, 담체 가스에서 전구체 증기의 농도는 0 wt%(중량 퍼센트)인 것을 나타낸다. 화학 센서(104)로부터의 출력이 5 볼트일 때, 담체 가스에서 전구체 증기의 농도는 1 wt%이다. 예시적인 구체예에서, 화학 센서(104)는 로렉스 인더스트리즈(Lorex Industries)로부터 상업적으로 이용가능한, PIEZOCON®이다.
예시적인 구체예에서, 고체 전구체 화합물이 트리메틸인듐일 때, 화학 센서(104)는 전달 장치(102)를 통한 유동을 제어하는 데에 사용되어 트리메틸인듐 증기에 대한 17℃ 이슬점을 갖는 전달 시스템(100)을 제공한다. 반응기(200)를 공급하는 질량 유동 컨트롤러(208)와 전달 장치(102) 사이의 이송 배관(즉, 전구체 증기 및 담체 가스를 이송하는 라인들)은 일반적으로 20℃의 상온으로 유지된다. 트리메틸인듐 증기가 이송 배관에서 응결되지 않게 하기 위하여, 17℃의 이슬점이 트리메틸인듐에 대하여 선택된다. 이런 3℃ 차이는 반응기로의 전구체 증기의 연속적인 정상류를 허용한다.
압력 센서(106)는 전달 장치(102)를 가로질러 압력을 측정한다. 압력 센서(106)는 압력 게이지, 마노미터(manometer) 등일 수 있다. 제 2 컨트롤러(110)와 조합하는, 압력 센서(106) 및 제 2 비례제어밸브(114)는 담체 가스 및 전구체 증기의 압력을 제어하는 메커니즘을 제공한다.
선택 혼합 챔버(107)는 도 5와 도 6에 상세하게 설명된다. 도 5는 대향 유동을 포함할 때 혼합 챔버(107)를 도시하는 반면에, 도 6은 대향 유동을 포함하지 않을 때 혼합 챔버(107)를 도시한다.
도 5는 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)에 대한 대향 유동을 갖는 혼합 챔버(107)를 도시한다. 혼합 챔버(107)는 니켈 합금 또는 스테인리스 스틸로 제조된 챔버(300)를 포함한다. 챔버(300)는 어떠한 형상을 가질 수 있으나 바람직하게는 동일하거나 거의 동일한 직경 및 높이를 갖는 실린더이다. 일 구체예에서, 1인치 이상이고, 특히 2인치 이상이며, 더욱 특히 3인치 이상인 혼합 챔버의 직경을 갖는 것이 바람직하다. 다른 구체예에서, 실린더의 높이는 2인치 이상이고, 특히 3인치 이상이며, 더욱 특히 4인치 이상이다.
제 1 스트림(202)은 도관(302)을 통해 챔버(300)에 들어가는 반면에 제 2 스트림(204)은 도관(304)을 통해 챔버(300)에 들어간다. 제 3 스트림(206)은 도관(306)을 통해 챔버(300)를 나간다. 전달 시스템에서 사용될 때 혼합 챔버(307)의 위치는 혼합 챔버가 제 1 폐쇄 루프 및 제 2 폐쇄 루프의 일부가 되도록 한다.
각각의 도관들은 바람직하게는 0.25인치 이상이고, 특히 0.35인치 이상이며, 더욱 특히 0.5인치 이상인 직경을 갖는 원형 단면을 갖는다. 도 5에 도시될 수 바와 같이, 도관들(302, 304)의 출구들은 상호 간에 대향된다. 도관들의 출구들은 상호 간에 대향하고 상호 간에 별개로 1/2인치보다 작도록 설계되어 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)이 제 3 스트림(206)으로서 도관(306)을 통해 챔버를 나가기 전에 상호 간에 친화 혼합될 수 있다. 도관(306)은 반응기(200)에 대하여 입구(미도시됨)에 연결되는 도관에 챔버(300)를 연결하기 위한 장치(308)를 구비한다.
도관(302)은 도관(304)에 연결되는 챔버(300)의 일측과 평행한 플랜지(310)와 맞춰진다. 플랜지(310)는 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)을 챔버(300)의 일측과 플랜지(310) 사이의 공간(312)에서 친화 혼합물(intimate mixture)로 강제한다.
도 6은 상호 간에 대향하지 않는 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)에 대한 유동을 갖는 혼합 챔버(107)를 도시한다. 본 도시에서, 제 1 스트림(202)은 도관(302)을 통해 챔버(300)에 들어가는 반면에, 제 2 스트림(204)은 도관(304)을 통해 챔버(300)에 들어간다. 챔버(300) 내의 2개의 스트림들의 교차는 2개의 스트림들(202, 204) 사이의 혼합을 유발하고, 이는 이어서 도관(306)을 통해 제 3 스트림(206)으로서 챔버(300)를 나간다. 도 5와 도 6에 도시된 구체예들에서, 도관들(302, 304, 306)은 노즐들, 다공성 필터들, 및 제 2 스트림(204)과의 제 1 스트림(202)의 혼합을 향상시키는 데에 사용되는 다른 장치들을 포함할 수 있다. 혼합 챔버는 또한 비드, 로드, 튜브, 편자, 링, 안장, 디스크, 받침 접시, 또는 다른 적절한 형태, 예를 들어 바늘 모양, 십자가 모양, 및 나선 모양(코일 및 스파이럴)과 같은 패킹 재료를 포함할 수 있다. 원한다면 상기에 나열된 상이한 패킹 재료들의 조합이 사용될 수 있다. 혼합 챔버(107)는 제 1 스트림(202)이 제 2 스트림(204)에 접촉하는 지점에서 하기의 도 2 내지 도 4에서 도시된 구체예들 중 어떠한 것에 사용될 수 있다.
도 1을 다시 한 번 참조하여, 제 1 컨트롤러(108) 및 제 2 컨트롤러(110)는 전달 시스템(100)을 통해 담체 가스의 유동 또는 전체 압력의 최적화된 제어를 제공하도록 설계된 독립형 비례-적분-미분(proportional-integral-derivative; PID) 제어 모듈이다. 제 1 비례제어밸브(112)를 위한 입력은 압력 센서(106)로부터 획득된다. 제 2 비례제어밸브(114)를 위한 입력은 화학 센서(104)로부터 획득된다. 각각의 압력/유동 제어 시스템은 3개의 기본 부품들, 특히 공정 센서, 비례-적분-미분 컨트롤러 및 제어 요소를 포함한다.
제 1 비례제어밸브(112)의 작동에서, 화학 센서(104)는 공정 압력 또는 담체 가스 유량을 측정한다. 비례-적분-미분 컨트롤러는 전구체의 측정된 농도를 요구된 설정점에 비교하고, 제 3 스트림(206)에서 요구된 전구체 증기 농도를 달성하는 데에 필요한 대로 비례제어밸브(112)를 조절한다.
제 2 비례제어밸브(114)의 작동에서, 압력 센서(106)는 바이패스 유동을 제어하여 프로그래밍된(programmed) 압력을 유지한다. 반응기(200)의 전구체 증기 요구는 질량 유동 컨트롤러(208)에 의해 이루어진다. 이에 대하여, 유동 컨트롤러(110) 및 제 2 비례제어밸브(114)와 함께 압력 센서(106)는 제 2 스트림(204)에서 담체 가스의 유동을 조절하여 제 3 스트림(206)에서 요구된 압력을 제공한다.
일 구체예에서, 복수 개의 압력/유동 컨트롤러들은 마스터 압력/유동 컨트롤러에 종속될 수 있고, 이는 담체 가스의 전체 유동을 조절하여 요구된 압력을 달성하는 반면에, 화학 센서(104) 및 연관된 컨트롤러(108)는 요구된 가스/혼합물 비율을 유지한다. 예를 들어, 도 1로부터 제 1 비례제어밸브(112) 및 제 2 비례제어밸브(114)는 메인 압력 컨트롤러(미도시됨)에 종속될 수 있어 담체 가스의 전체 유동을 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)으로 나눈다. 이런 구체예에서 어떠한 농도의 능동 제어가 존재하지 않을 것이다.
차단 밸브들(116, 118)과 입구 및 출구 밸브들(120, 122)은 게이트 밸브, 볼 밸브, 버터플라이 밸브, 니들 밸브 등일 수 있다.
일 구체예에서, 도 1의 전달 시스템(100)을 이용하는 일 방식으로, 반응기(200)는 전달 장치(102)로부터 증기를 뽑는다. 담체 가스는 화학 센서(104) 및 압력 센서(106)에 의해 제공된 정보에 따라 제 1 비례제어밸브(112) 또는 제 2 비례제어밸브(114) 중 어느 하나 또는 이 모두에 의해 전달될 수 있다.
일 구체예에서, 담체 가스는 일반적으로 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204)을 포함하는 유체 라인들(예를 들어, 파이프들 또는 튜브들)을 통해 이동함에 따라 고체 전구체 화합물의 용융점보다 높지 않는 온도로 가열된다. 제 1 스트림(202) 내의 담체 가스는 전달 장치(102)를 통해 이동하고 전구체 화합물의 증기를 비말동반한다. 이어서 그 안에서 비말동반된 증기를 갖는 담체 가스는 제 2 스트림(204) 내의 담체 가스와 교차한다. 제 1 스트림(202) 및 제 2 스트림(204) 내의 담체 가스의 질량 유동을 조절함으로써, 전구체 증기의 농도는 요구된 양으로 유지될 수 있다.
"요구된 양(desired amount)"은 개별적인 압력/유동 컨트롤러들(108, 110)과 화학 센서(104) 및 압력 센서(106)의 설정에 의해 결정된다. 제 3 스트림(206) 내의 전구체 증기의 농도는 화학 센서(104)에 의해 측정된다. (그 안에서 비말동반된 전구체 증기를 갖는) 담체 가스의 유량 및/또는 압력은 압력 센서(106)에 의해 측정된다.
담체 가스에 대한 전구체 증기의 농도가 요구된 양이나 요구된 범위로부터 벗어날 때, 화학 센서(104)는 컨트롤러(108) 및 비례제어밸브(112)에 연결되어 전달 장치(102)로의 담체 가스의 유동을 조절한다. 비례제어밸브(112)를 조절함으로써, 스트림(206)의 담체 가스에서 전구체 증기의 양은 실질적으로 일정하게 조절될 수 있다. 제 3 스크림(206)에서 비말동반된 전구체 증기를 갖는 담체 가스의 유량은 질량 유동 컨트롤러(208)의 요구에 따르고 제 2 컨트롤러(110) 및 제 2 비례제어밸브(114)에 의해 제어된다.
예를 들어, 전구체 증기의 농도가 제 3 스트림(206) 내의 담체 가스에 대하여 하락할 때, 화학 센서(104)부터 컨트롤러(108) 및 제 1 비례제어밸브(112)까지의 전기적 연결은 입구 밸브(120) 및 밸브(116)를 포함하는 제 1 스트림(202)을 통하여 담체 가스의 유동을 증가시킨다. 이는 제 1 스트림(202)의 담체 가스에서 전구체 증기의 양을 증가시킨다. 제 2 스트림(204) 내의 담체 가스의 질량 유동은 제 1 스트림(202) 내의 유동 증가의 양에 의해 감소된다. 제 2 스트림(204) 내의 감소된 질량 유량과 조합될 때 제 1 스트림(202) 내의 전구체 증기의 양에 있어 증가는 제 1 스트림(202)의 유량에 있어 조절을 유발하였던 감소 이전의 전구체 증기의 양과 비교될 때 실질적으로 일정한 전구체 증기의 농도를 갖는 제 3 스트림(206)을 생성한다.
다른 구체예에서, 전구체 증기의 농도가 제 3 스트림(206) 내에서 증가할 때, 화학 센서(104)부터 컨트롤러(108) 및 비례제어밸브(112)까지의 전기적 연결은 제 1 스트림(202)을 통하여 담체 가스의 유동을 감소시킨다. 이는 제 2 스트림(204) 내에서 담체 가스 유동의 양의 증가로 이어진다. 제 1 스트림(202) 내에서 감소된 질량 유량과 조합될 때 제 2 스트림(204) 내의 담체 가스의 양에 있어 증가는 제 2 스트림(204)의 유량에 있어 조절을 유발하였던 감소 이전의 전구체 증기의 양과 비교될 때 실질적으로 일정한 전구체 증기의 농도를 갖는 제 3 스트림(206)을 생성한다.
따라서 화학 센서(104) 및 압력 센서(106)로부터의 판독은 반응기(200)로의 전구체 증기의 유량 및 전구체 증기 농도를 조절하거나 유지하는 데에 사용된다.
상기에 언급된 바와 같이, 여기서 설명된 전달 시스템(100)은 제 1 스트림(즉, 소스 유동)(202) 및 제 2 스트림(204)(즉, 바이패스 유동)을 사용하여 주위 온도 또는 더욱 특히 제 3 스트림(206)을 운반하는 하드웨어 및 연결 배관의 온도 아래로 담체 가스에서 전구체 증기의 이슬점을 낮춘다는 점에서 바람직하다.
도 2는 담체 가스가 (고체 전구체 화합물을 통해 유동하는) 제 1 스트림(202) 및 (고체 전구체 화합물을 우회하는) 제 2 스트림(204)으로 분열되고, 이슬점이 주위 온도 아래에 존재하는 제 3 스트림(206)을 형성하도록 재결합되는 전달 시스템(100)의 다른 구체예를 도시한다. 제 1 스트림(202)의 유동 방향, 제 2 스트림(204)의 유동 방향 및 제 3 스트림(206)의 유동 방향은 일방향이고 상호 간에 대향하지 않는다. 상기에 언급된 바와 같이, 혼합 챔버가 사용될 때를 제외하고는, 전달 시스템에서 어떠한 대향 유동도 존재하지 않는다. 이는 전달 시스템에서 대향 유동을 사용하는 것이 복수 개의 반응기들로의 전구체 증기의 고르지 못한 분배 및 전달을 야기하는, 전구체 증기와 담체 가스 사이의 요구된 혼합을 생성하지 않기 때문이다.
도 2에서 전달 시스템(100)은 니들 밸브(119) 및 제 2 비례제어밸브(114)의 위치를 제외하고는 도 1의 전달 시스템과 거의 유사하다. 본 도시에서, 압력 센서(106)에 연결된 컨트롤러(110)에 의해 구동되는 단일 비례제어밸브(114)는 전체 전달 시스템(100)에서 압력을 제어하는 데에 사용된다. 도 2의 전달 시스템(100)은 담체 가스에서 전구체 증기 농도 및 압력을 조절하기 위하여 적어도 2개의 폐쇄 루프를 포함한다.
도 2에 도시될 수 있는 바와 같이, 제 1 비례제어밸브(112)는 제 2 비례제어밸브(114)의 하류에 놓이고 선택적으로 제 2 비례제어밸브(114)에 종속될 수 있다. 니들 밸브(119)는 차단 밸브(118)의 하류에 놓인다. 니들 밸브(119)는 전달 장치(102) 및 제 1 비례제어밸브(112)를 통한 담체 가스의 유동을 조절하는 데에 사용될 수 있는 압력에 있어 조정가능한 하락을 용이하게 한다.
도 3은 전달 장치(102)에 연결된 복수 개의 압력 조절 장치를 포함하는 전달 시스템(100)의 또 다른 구체예를 도시한다. 압력 조절 장치는 질량 유동 컨트롤러(208)에 사용되는 압력 레벨로 들어오는 담체 가스의 압력에 있어 하락을 촉진하는 기능을 한다.
본 구체예에서, 전달 시스템(100)은 제 1 압력 조절 장치(96), 및 제 1 압력 조절 장치(96)의 하류에 놓이는 제 2 압력 조절 장치(98)를 포함한다. 제 1 압력 조절 장치(96)는 제 1 압력(P1)으로부터 제 2 압력(P2)으로의 들어오는 담체 가스의 압력에 있어 하락을 용이하게 하는 반면에, 제 2 압력 조절 장치(98)는 제 2 압력(P2)으로부터 제 3 압력(P3)으로의 압력에 있어 추가적인 하락을 용이하게 한다. 제 1 압력(P1)은 제 3 압력(P3)이상인, 제 2 압력(P2) 이상이다.
일 구체예에서, 제 2 압력(P2)은 제 1 압력(P1)의 50% 내지 70%이고, 특히 제 1 압력(P1)의 55% 내지 65%이다. 예시적인 구체예에서, 제 2 압력(P2)은 제 1 압력(P1)의 58% 내지 62%이다. 제 3 압력(P3)은 제 1 압력(P1)의 40% 내지 48%이고, 특히 제 1 압력(P1)의 43% 내지 47%이다.
제 1 압력(P1)은 1,900 내지 2,100 torr(250 내지 280 ㎪)이고, 특히 1,950 내지 2,050 torr(260 내지 275 ㎪)이다. 제 2 압력(P2)은 950 torr 내지 1,400 torr(125 내지 190 ㎪)이고, 특히 1,000 torr 내지 1,300 torr(130 내지 175 ㎪)이다. 제 3 압력(P3)은 500 내지 950 torr(65 내지 125 ㎪)이고, 특히 850 torr 내지 925 torr(110 내지 120 ㎪)이다. 따라서 전달 장치(102)는 입구 압력이 500 내지 2,000 torr(65 내지 260 ㎪)이고, 특히 700 내지 1,800 torr(90 내지 240 ㎪)이며, 더욱 특히 900 torr(120 ㎪)인 반응기(200)와 함께 작용할 수 있다. 따라서 50 내지 760 torr(6 내지 101 ㎪) 사이의 범위에서 작동함으로써 반응기(200)는 원하는 전구체 증기를 전달 장치(100)로부터 질량 유동 컨트롤러(208)를 통해 추출한다.
제 1 비례제어밸브(112), 차단 밸브(116), 입구 밸브(120), 전달 장치(102), 출구 밸브(122) 및 화학 센서(104)가 제 1 압력 조절 장치(96)의 하류에 위치된다. 제 1 비례제어밸브(112)는 제 1 압력 조절 장치(96)의 하류 및 제 2 압력 조절 장치(98)의 상류에 위치된다.
제 1 압력 조절 장치(96)는 제 1 비례제어밸브(112), 차단 밸브(116), 입구 밸브(120), 전달 장치(102), 출구 밸브(122) 및 화학 센서(104)에 유체이동가능하게 연결된다. 놓인 제 1 압력 조절 장치(96), 제 1 비례제어밸브(112), 차단 밸브(116), 입구 밸브(120), 전달 장치(102), 출구 밸브(122) 및 화학 센서(104)를 포함하는 유체 스트림이 제 1 스트림(202)으로 명명된다. 제 1 스트림(202)은 담체 가스를 전달 장치(102)의 입구 포트로 배향한다.
화학 센서(104)는 제 1 비례제어밸브(112)에 연결된다. 일 구체예에서, 화학 센서(104)는 제 1 비례제어밸브(112)에 전기적으로 연결된다. 비례제어밸브(112), 차단 밸브(116), 입구 밸브(120), 전달 장치(102), 출구 밸브(122) 및 화학 센서(104)가 폐쇄 루프에 존재한다.
제 2 압력 조절 장치(98)는 배관의 코일(212) 및 차단 밸브(118)의 상류에 위치된다. 배관의 코일(212)은 담체 가스를 가열된 인클로저(103) 내부의 온도로 가열한다. 제 2 조절 장치(98), 제 2 밸브(118) 및 배관의 코일(212)을 포함하는 유체 스트림이 제 2 스트림(204)으로 명명된다.
제 1 스트림(202)은 제 2 스트림(204)에 접촉하여 제 3 스트림(206)을 형성한다. 일 구체예에서, 제 1 스트림(202)은 전달 장치(102)의 출구 밸브(122)의 하류에서 제 2 스트림(204)에 접촉한다. 화학 센서(104)는 출구 밸브(122)의 하류에 위치된다. 화학 센서(104)로부터의 출력 신호는 제 1 컨트롤러(108)를 통해 제 1 비례제어밸브(112)에 배향된다.
일 구체예에서, (도 3에 도시된) 히팅 자켓(103)은 밸브들(116, 118), 히터(212), 실질적으로 모든 제 1 스트림(202), 실질적으로 모든 제 2 스트림(204) 및 실질적으로 모든 제 3 스트림(206)을 에워싼다. 이런 배열은 항상 20℃보다 높은 온도로 시스템(100)에서 가스 스트림(즉, 담체 가스 및 전구체 증기)의 온도를 유지하는 것을 허용하고, 제 1 스트림(202), 제 2 스트림(204) 및 제 3 스트림(206) 내의 증기 전구체의 응결을 방지한다. 이는 반응기(200) 또는 복수 개의 반응기들로 전구체 증기의 균일한 전달을 허용한다. 이런 배열은 종종 전구체 증기가 반응기로의 전구체의 고르지 않는 전달 및 분배로 이어지는 배관의 내부벽들 상에서 응결되는 다른 상업적으로 이용가능한 비교 반응기들에서 접하는 결함을 극복한다.
도 3의 전달 시스템(100)을 작동시키는 일 방식에서, 반응기(200)는 전달 장치(102)로부터 전구체 증기 및 담체 가스의 혼합물을 뽑는다. 화학 센서(104)는 제 3 스트림(206) 내의 전구체 증기 농도 및/또는 유량(또는 압력)을 측정한다. 만약 제 3 스트림(206) 내의 전구체 증기 농도 및/또는 유량이 요구된 한도 밖에 놓인다면, 센서(104)는 제 1 컨트롤러(108)를 통하여 제 1 비례제어밸브(112)에 연결된다. 제 1 컨트롤러(108)는 제 1 비례제어밸브(112)에 대한 전압을 증가시키거나 감소시킨다. 비례제어밸브(112)를 폐쇄하거나 개방함으로써, 담체 가스에서 전구체 증기의 농도 또는 담체 가스의 유량(또는 압력)은 요구된 값으로 조절될 수 있다.
도 4는 도 3의 전달 시스템(100)의 다른 구체예를 도시한다. 본 구체예에서, 제 1 비례제어밸브(112)는 도 3에 도시된 바와 같은 상류 대신에 전달 장치(102)의 하류에 위치된다. 본 시스템은 또한 질량 유동 컨트롤러(208)에 의해 반응기(200)를 이송하는 데에 사용되는 압력 레벨로 들어오는 담체 가스의 압력에 있어 하락을 촉진하는 기능을 하는 압력 조절 장치들(96, 98)을 포함한다.
도 4를 참조하여, 차단 밸브(116), 입구 밸브(120), 전달 장치(102), 출구 밸브(122), 제 1 비례제어밸브(112) 및 화학 센서(104)가 제 1 압력 조절 장치(96)의 하류에 위치된다는 것이 도시될 수 있다. 따라서 제 1 비례제어밸브(112)는 제 1 압력 조절 장치(96)의 하류에 위치되나 제 1 스트림(202)이 제 2 스트림(204)에 접촉하는 지점의 상류에 위치된다. 따라서 제 1 스트림(202)은 차단 밸브(116), 입구 밸브(120), 전달 장치(102), 출구 밸브(122) 및 제 1 비례제어밸브(112)를 포함한다. 제 1 스트림(202)은 전달 장치(102)의 입구 포트로 담체 가스를 배향한다.
제 2 스트림(204)은 제 2 밸브(118) 및 배관의 코일(212)을 포함한다.
제 1 스트림(202)은 제 2 스트림(204)에 접촉하여 제 3 스트림(206)을 형성한다. 일 구체예에서, 제 1 스트림(202)은 제 1 비례제어밸브(112)의 하류에서 제 2 스트림(204)에 접촉한다. 화학 센서(104)는 제 1 비례제어밸브(112)의 하류에 위치된다. 화학 센서(104)로부터의 출력 신호는 제 1 압력/유동 컨트롤러(108)를 통해 제 1 비례제어밸브(112)에 배향된다. 화학 센서(104)는 제 1 비례제어밸브(112)에 전기적으로 연결된다.
전달 장치(102)의 하류에 제 1 비례제어밸브의 배치는 전달 시스템(100)을 통한 특정한 유동 하에서 성장할 수 있는 농도 변화를 억제하는 몇몇 경우에 바람직하다. 전달 장치(100)에서 압력은 본 구체예에서 더 높기 때문에 전달 장치(100)를 통한 유동은 종종 동일한 농도를 획득하기 위하여 더 높다.
전달 시스템(100)을 제조하는 일 방법에서, 비례제어밸브들(112 및/또는 114)은 전달 장치(102)의 상류에 위치된다. 차단 밸브들(116 및/또는 118)은 전달 장치(102)의 상류 및 비례제어밸브들(112 및/또는 114) 각각의 하류에 위치된다. 전달 장치(102)는 가열된 인클로저(103) 안에 위치된다. 입구 밸브(120) 및 출구 밸브(122)는 각각 전달 장치(102)의 입구 및 출구에 위치된다. 화학 센서(104) 및 압력 센서(106)는 전달 장치(102)의 하류에 위치되고 비례제어밸브들(112 및/또는 114) 각각으로 폐쇄 루프들을 형성한다. 전달 시스템(100)은 질량 유동 컨트롤러(208)를 통해 반응기(200)에 유체이동가능하게 연결된다. 질량 유동 컨트롤러(208)는 반응기(200)의 상류에 위치된다.
전달 시스템(100)은 다른 비교 장치들보다 더 낮은 유량으로 전구체 증기의 일정한 스트림을 전달할 수 있다는 점에서 바람직하다. 이런 방법은 어떠한 대향 유동을 포함하지 않는다. 전달 시스템(100) 전체에 걸친 유동은 단일 방향으로의 유동을 포함한다. 이는 담체 가스와 전구체 증기 사이의 더 양호한 혼합을 생성하고 고체 전구체에서 홀들의 형성을 방지한다. 대향 유동을 갖는 시스템들은 유동들 중 하나가 다른 유동에 걸쳐 압력에 있어 증가할 때 발생하는 문제를 겪는다. 이는 반응기들로의 전구체 증기의 불균일한 공급을 생성한다. 또한 이는 결국 반응기들로의 불균일한 공급을 야기하는, 고체 전구체에서 홀들로 이어지는 고체 전구체의 불균일한 승화를 생성한다.
또한 시스템(100)은 반응기(200)로의 균일한 농도의 전구체의 전달을 허용한다. 이런 특징은 시스템(100)을 단위 시간당 일정한 몰수를 공급하는 다른 비교 전달 시스템들에 대해 구별한다. 특히, 시스템이 담체 가스의 대향 유동을 가질 때 단위 시간당 일정한 몰수의 전달은 항상 단위 체적당 일정한 몰수로 변역하지 않는다. 이는 종종 반응기로 전달되는 담체 가스의 단위 체적당 전구체의 변동을 야기하고, 이는 종종 불균일한 제품의 생성으로 이어진다.
또한 개시된 시스템(100)은 큰 주기의 시간에 걸쳐 반응기로의 전구체의 균일한 질량 유동을 허용한다.
일 구체예에서, 전달 시스템(100)은 60℃ 이상의 온도 및 900 torr(120 ㎪) 이상의 압력에서 분당 1,500 마이크로몰 이상이고, 특히 분당 1,750 마이크로몰이상이며, 더욱 특히 분당 2,000 마이크로몰 이상의 속도로 전구체 증기를 전달할 수 있는 동시에, 반응기(200)로의 분당 1 표준리터(slm) 이상이고, 특별하게는 분당 2 표준리터 이상이며, 더 특별하게는 분당 3 표준리터 이상의 담체 가스 유량을 유지한다.

Claims (10)

  1. 전달 시스템에 있어서,
    입구 포트 및 출구 포트를 갖고, 고체 전구체를 포함하는 전달 장치;
    전달 장치의 입구 포트에 연결되되, 인가 전압을 기초하여 전달 장치로의 담체 가스의 제 1 스트림의 유동을 제어하도록 작동하는 제 1 비례제어밸브;
    전달 장치의 출구 포트에 연결되되, 인가 전압을 기초하여 전달 장치로의 담체 가스의 제 2 스트림의 유동을 제어하도록 작동하는 제 2 비례제어밸브;
    전달 장치의 하류에 존재하고 제 1 스트림을 제 2 스트림과 혼합시키도록 작동하는 혼합 장치;
    혼합 챔버의 하류에 위치되고 혼합 챔버로부터 나오는 유체 스트림의 화학적 함량을 분석하도록 작동하며, 제 1 비례제어밸브에 연결되는 화학 센서; 및
    화학 센서 및 제 1 비례제어밸브에 작동가능하게 연결되는 제 1 압력/유동 컨트롤러를 포함하되,
    상기 전달 시스템은 담체 가스의 단위 체적당 실질적으로 일정한 몰수의 전구체 증기를 전달 시스템과 연결된 복수 개의 반응기들에 전달하도록 작동하는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    혼합 챔버는 제 1 스트림을 포함하는 제 1 도관 및 제 2 스트림을 포함하는 제 2 도관에 유체이동가능하게 연결된 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  3. 제 2 항에 있어서,
    제 1 스트림 및 제 2 스트림은 상호 간에 접촉하기 이전에 대향 방향으로 유동하는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  4. 제 2 항에 있어서,
    제 1 스트림 및 제 2 스트림은 대향 방향으로 유동하지 않는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  5. 제 1 항에 있어서,
    제 1 스트림 및 제 2 스트림은 혼합 챔버의 일측과 제 1 도관에 대한 플랜지 사이에 형성된 채널에서 혼합되는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 전달 시스템은,
    전달 장치에 유체이동가능하게 연결된 압력 센서; 및
    제 2 비례제어밸브에 전기적으로 연결된 제 2 압력/유동 컨트롤러를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제 1 압력/유동 컨트롤러, 제 1 비례제어밸브, 전달 장치, 혼합 챔버 및 화학 센서는 제 1 폐쇄 루프에 놓이는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  8. 제 6 항에 있어서,
    제 2 압력/유동 컨트롤러, 제 2 비례제어밸브, 혼합 챔버 및 압력 센서는 제 2 폐쇄 루프에 놓이는 것을 특징으로 하는 전달 시스템.
  9. 담체 가스의 제 1 스트림을 전달 장치를 통해 혼합 챔버로 이송하는 단계(전달 장치는 전구체 화합물을 포함하고; 담체 가스의 제 1 스트림은 20℃이상의 온도로 존재한다);
    담체 가스의 제 2 스트림을 혼합 챔버로 이송하는 단계(혼합 챔버는 전달 장치의 하류 지점에 위치된다); 및
    혼합 챔버에서 제 1 스트림과 제 2 스트림을 결합하여 제 3 스트림을 형성하는 단계(제 1 스트림과 제 2 스트림은 상호 간에 접촉하기 이전에 상호 간에 대향 유동한다)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 방법은,
    제 3 스트림에 위치된 화학 센서로부터 제 1 압력/유동 조절 장치 및/또는 제 2 압력/유동 조절 장치로 신호를 전송하는 단계를 더 포함하되,
    제 1 압력/유동 조절 장치는 제 1 스트림 내의 담체 가스의 유량을 제어하도록 작동하고, 제 2 압력/유동 조절 장치는 제 2 스트림 내의 담체 가스의 유량을 제어하도록 작동하는 것을 특징으로 하는 방법.
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