TWI507457B - Thermal insulation plasticizer composition, transparent insulation film and its preparation method and transparent compartment Hot sandwich plate - Google Patents
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Description
本發明係關於一種隔熱可塑劑組成物，尤指能與聚乙烯醇縮丁醛樹脂相容且可直接經塑化形成一透明隔熱中間膜的隔熱可塑劑組成物。本發明另關於一種由該隔熱可塑劑組成物直接經塑化形成的透明隔熱中間膜及一種包含該透明隔熱中間膜的透明隔熱夾層板。
為了達到節能之目的，使用太陽光作為主要日間照明之來源成為主流，以降低室內或車內照明之負荷。此外，為了獲得良好的視野與行車安全性，設置於建築物或交通工具的窗戶必需具備高透明性，以維持一定的能見度。又，為了降低室內或車內使用空調時所需耗費的能源量，用於窗戶的玻璃需具有能有效阻隔紅外線的效能。
太陽光依據其波長升冪排列可區分為紫外線、可見光及紅外線等三大類型。其中，波長大於780奈米的紅外線具有很強的熱作用性，一旦物體吸收紅外線後，會轉而以熱的形式釋放出來而造成溫度上升。
為了使玻璃兼具有一定的能見度及紅外線遮蔽效果，現有技術係將一由隔熱粒子與樹脂混合後製得的隔熱膜設置於一玻璃本體上，或將該隔熱膜夾置於兩玻璃本體之間，以期能利用該隔熱膜反射或吸收紅外線，進而達到隔熱之目的。
此外，為能進一步提升該隔熱膜之隔熱效果，現有技術係使用具有較小粒徑的隔熱粒子。然而，由於混合時間短及剪切力不足，使得一般用於將隔熱粒子與樹脂直接混合的攪拌混合設備或螺桿式押出機，無法具體令隔熱粒子以奈米級的分散形式散佈於樹脂中。因此，為了獲得奈米級分散的隔熱粒子與樹脂複合材料，學術文獻J.Mater.Sci.2007,42,5959-5963及學術文獻Nanoscale Research Letters 2013,8：57報導使用濕式球磨機，於長時間下以鋯珠的高能量撞擊隔熱粒子，令團聚的隔熱粒子以奈米級的分散形式散佈於溶劑中得到一溶液，再將該溶液與樹脂混合，則得到奈米級分散的隔熱粒子與樹脂複合材料。
縱然，可藉由濕式球磨機先將團聚的隔熱粒子分散後所得到的溶液再與樹脂混合，而得到奈米級分散的隔熱粒子與樹脂複合材料。但當使用螺桿式押出機押出該奈米級分散的隔熱粒子與樹脂複合材料時，其中所含有的溶劑遇到高溫會揮發產生過高的氣體壓力而不利於押出，且原本經過濕式球磨處理後而能奈米級分散的隔熱粒子會再次發生遇熱團聚。為了解決此一問題，甚至還必須使用如日本特許公開番號：2011-111562號所揭露的特殊設備才能製得一具有良好隔熱效果之隔熱膜。
此外，中華民國專利公告第I291455號公開一種紅外線遮蔽材料，該紅外線遮蔽材料包含鎢氧化物微粒子和/或複合鎢氧化物微粒子。其中，鎢氧化物微粒子為Wy
Oz
，2.2≦z/y≦2.999；複合鎢氧化物微粒子Mx
Wy
Oz
，2.2≦z/y≦3.0，M可為鹼金屬、鹼土金屬、烯土類金屬、鎂、鋯、鉻等金屬。然而，由於該篇專利文獻之紅外線遮蔽材料的可塑化性及膠合性差，故所述之紅外線遮蔽材料並不利於塑化成夾層玻璃用之中間膜。
又，中華民國專利公開第201121894號公開一種透明隔熱材料、其製造方法及透明隔熱結構，其中該透明隔熱材料為具有鹼金屬元素及鹵族元素之共摻雜氧化鎢。於製備透明隔熱膜之過程中，可選擇性地添加如壓克力樹脂、聚乙烯丁醛樹脂、四乙氧基矽烷或三異丙氧基鋁等黏結劑以及如不飽和多元胺酸胺類或無機酸酯類等分散劑。然而，由於溶劑在揮發時產生的流動或擾動會使膜厚不均更加嚴重，故該篇專利文獻僅能以塗佈方式形成膜厚僅介於1微米至100微米之間的膜層，大於100微米的膜層將不易控制膜厚均勻性；此外，由於聚乙烯丁醛樹脂本身無可塑性，除無法利用熱熔押出方式製備膜厚大於100微米的可膠合的膜層外，所製得的膜層中的透明隔熱材料亦無法獲得足夠的分散性，因而無法有效提升其隔熱性能指數。
中華民國專利公告第570871號公開一種兼具透明性、隔熱性、電磁波穿透性、耐候性等特性之隔熱膜，其係使用聚乙烯醇縮丁醛中混摻有氧化銦錫、氧化錫銻、氧化鋁鋅或氧化銦鋅等透明導電氧化物粒子之材料，經由熔煉與加壓成型等步驟製得該隔熱膜。然而，利用前述材料所製得之隔熱膜雖受到波長介於1500奈米至2100奈米之紅外線的照射下僅具有20%之穿透率，但其受到波長介於780奈米至1500奈米之紅外線的照射下卻具有高達70%之穿透率，顯示該隔熱膜並無法有效地阻絕紅外線，且其受到波長介於780奈米至2400奈米之廣區域紅外線的照射下仍無法具備良好的遮蔽率。
因此，現有技術仍未提供一種隔熱組成物，該隔熱組成物係不需經由特殊設備之使用即能達到使隔熱粒子以奈米級分散存在於聚乙烯醇縮醛類樹脂中，並經塑化而製得一能有效阻絕紅外線的透明隔熱中間膜。
有鑒於上述現有技術之缺點，本發明之目的在於提供一種隔熱可塑劑組成物，其係能相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂，且其不需經由特殊設備之使用即能達到使隔熱粒子以奈米級分散存在於聚乙烯醇縮醛類樹脂中，並可經塑化而製得一能有效阻絕紅外線的透明隔熱中間膜。
為了達成前述之發明目的，本發明所採取的技術手段係令該隔熱可塑劑組成物，包含：40至99.5重量份之第一可塑劑；0.5至30重量份之隔熱粒子，該隔熱粒子係至少一選自於由下列所組成之群組：Csx
WO3-y
Cly
、Csx
Snz
WO3-y
Cly
及Csx
Sbz
WO3-y
Cly
，且0<x<1，0<y≦0.5，0<z≦1；以及，0.05至30重量份之分散劑；其中，Cs為銫，W為鎢，O為氧，Cl為氯，Sn為錫，Sb為銻。
依據本發明，由於該隔熱可塑劑組成物中係包含適當含量比例之第一可塑劑、隔熱粒子及分散劑，且所選用之可塑劑係相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂；因此，本發明之隔熱可塑劑組成物與熔融的聚乙烯醇縮醛類樹脂簡單混合後，不需提供額外的機械力將隔熱粒子作分散即能使隔熱粒子以奈米級的分散形式存在於聚乙烯醇縮醛類樹脂中，且以奈米級的分散形式存在於聚乙烯醇縮醛類樹脂中的隔熱粒子不會因高溫而發生團聚現象。同時，所述隔熱可塑劑組成物係具有可塑化性及有效阻絕紅外線等優點，故能直接藉由塑化方式形成一厚度達100微米至5毫米、具備良好可見光穿透率並能有效阻絕紅外線的透明隔熱中間膜，進而降低透明隔熱中間膜之製作成本並且提升其應用價值。
依據本發明，所述之第一可塑劑為相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂之溶劑，且該第一可塑劑具有高於200℃之沸點。
較佳的，該第一可塑劑為碳數9至20之脂肪族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂肪族多環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族多環氧基羧酸酯、碳數4至22之脂肪族二元醇二酯、碳數4至22之脂肪族二羧酸二酯或其組合。
更具體而言，該第一可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
較佳的，該隔熱粒子之平均粒徑係小於或等於80奈米，藉以進一步提升利用本發明隔熱可塑劑組成物所製得之透明隔熱中間膜的透明性，並且降低其透明隔熱中間膜的霧度值。
較佳的，該分散劑係選自於由下列所組成之群組：高分子型分散劑、有機矽烷化合物、有機鋯鋁及其組合。
更佳的，該高分子型分散劑係選自於由下列所組成之群組：高分子共聚物、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛、磷酸酯系化合物、蓖麻醇酸、聚蓖麻醇酸、聚羧酸、含親和基團之聚矽氧烷及其組合。
具體而言，該高分子共聚物為改性丙烯酸共聚物。
具體而言，該高分子共聚物為含親和基團之共聚物，其中含親和基團之共聚物的親和基團包含環氧基、酯基、氨酯基、胺基或烯基。
具體而言，該有機矽烷化合物係為R4
R3
R2
SiO(R1
)3
，其中R1
為-CH3
、-C2
H5
、-Cl，R2
為碳數介於2至18之烷基，R3
及R4
係分別選自於下列所組成之群組：環氧基、胺基及烯基。
具體而言，該含親和基團之聚矽氧烷，其親和基團包含丙烯酸酯、聚氨酯、聚酯、環氧基。
更具體而言，該分散劑為聚磷酸酯、高分子共聚物或3-氨丙基三乙氧基矽烷。
本發明之另一目的在於提供一種能有效阻絕紅外線的透明隔熱中間膜，更具體而言，係提供一種能有效阻絕波長介於780奈米至2500奈米之紅外線的透明隔熱中間膜。
為達成前述目的，本發明提供一種透明隔熱中間膜，其係由塑化一混合物所製得，該混合物包含：聚乙烯醇縮醛類樹脂，其用量為60至90重量份；前述之隔熱可塑劑組成物，其用量為0.1至30重量份；以及，第二可塑劑，其用量為0至30重量份。
較佳的，該第二可塑劑之用量為0.1至30重量份。該聚乙烯醇縮醛類樹脂係為聚乙烯醇縮丁醛樹脂、聚乙烯醇縮甲醛樹脂或其組合。
較佳的，以聚乙烯醇縮醛類樹脂之用量為100重量份，該混合物可選擇性地包含0.1至1重量份之紫外線吸收劑及/或0.01至5重量份之接著力調節劑，以進一步提升利用該混合物所製得之透明隔熱中間膜的抗紫外線能力及其接著於基板上之強度。
於此，該紫外線吸收劑係至少一選自於由下列所組成之群組：丙二酸酯類化合物、草醯替苯胺類化合物、二苯甲酮系化合物、三嗪系化合物、三唑化合物、苯甲酸酯系化合物及阻滯胺系化合物。依據本發明，可選用之丙二酸酯類化合物例如：丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑，但並非僅限於此；可選用之草醯替苯胺類化合物例如：2-乙基-2'-乙氧基-草酸-醯替苯胺，但並非僅限於此；可選用之二苯甲酮系化合物例如：4-正辛氧基二苯甲酮，但並非僅限於此；可選用之三嗪系化合物例如：三聯苯基三嗪、乙基己基三嗪、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧]-酚，但並非僅限於此；可選用之苯甲酸酯系化合物例如：對胺基苯甲酸酯、水楊酸
甲酯、苯甲酸芐酯、3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯，但並非僅限於此。
該接著力調節劑係為鹼金屬有機鹽、鹼土金屬有機鹽、鹼金屬無機鹽、鹼土金屬無機鹽、變性矽酮油或其組合。依據本發明，可選用之鹼金屬有機鹽例如：醋酸鉀、丙酸鉀、2-乙基己酸鉀，但並非僅限於此；可選用之鹼金屬有機鹽例如：醋酸鎂、丙酸鎂、2-乙基丁酸鎂、2-乙基己酸鎂，但並非僅限於此；可選用之鹼金屬無機鹽例如：氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀，但並非僅限於此；可選用之鹼土金屬鹽例如：氯化鎂、硝酸鎂，但並非僅限於此；可選用之變性矽酮油例如：環氧變性矽酮油、醚變性矽酮油，但並非僅限於此。
依據本發明，所述之第二可塑劑為相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂之溶劑，且該第二可塑劑具有高於200℃之沸點。
較佳的，該第二可塑劑為碳數9至20之脂肪族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂肪族多環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族多環氧基羧酸酯、碳數4至22之脂肪族二元醇二酯、碳數4至22之脂肪族二羧酸二酯或其組合。
更具體而言，該第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
較佳的，該透明隔熱中間膜之厚度介於0.1毫米至5毫米之間。
此外，本發明另提供一種透明隔熱夾層板，其包含二透明基板及一如前所述之透明隔熱中間膜，其中該透明隔熱中間膜係設置於該等透明基板之間。
較佳的，該透明隔熱夾層板係為一透明夾層玻璃，各透明基板為透明玻璃。
較佳的，以該透明隔熱中間膜所製得的透明隔熱夾層板之可見光穿透率及紅外線遮蔽率之總和乘以100為透明隔熱夾層板之隔熱性能指數，該透明隔熱夾層板之隔熱性能指數係大於或等於160。
綜上所述，本發明之隔熱可塑劑組成物因包含適當含量比例之第一可塑劑及奈米分散之隔熱粒子，且第一可塑劑係相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂，故能順利塑化成一具備適當厚度的透明隔熱中間膜；且所製得之透明隔熱中間膜因包含適當含量比例與奈米分散之隔熱粒子，故本發明之透明隔熱中間膜與包含其之透明隔熱夾層板相較於現有技術更能同時兼具較高的透明性與隔熱性能指數等優點，進而提升本發明之透明隔熱中間膜與透明隔熱夾層板應用於建築物或交通工具中進行隔熱與節能之效能。
圖1為實施例1的透明隔熱夾層玻璃之紫外光-可見光-近紅外線光譜圖；圖2為實施例10的透明隔熱夾層玻璃之紫外光-可見光-近紅外線光譜圖；圖3為實施例12的透明隔熱夾層玻璃之紫外光-可見光-近紅外線光譜圖；圖4為實施例1之透明隔熱中間膜的電子顯微鏡照片。
以下，將藉由下列具體實施例說明本發明隔熱可塑劑組成物、透明隔熱夾層板及包含其之透明隔熱中間膜的實施方式，本發明所屬技術領域具有通常知識者可經由本說明書之內容輕易地了解本發明所能達成之優點與功
效，並且於不悖離本之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本發明之內容。
隔熱粒子之製備
將1莫爾(mole)之偏鎢酸及0.02莫爾之氯化銨加入2公升水中，得到透明液體A。將0.33莫爾之碳酸銫加入2公升水中，得到透明液體B。再將液體B緩緩滴入透明液體A中，得到透明混合液體C，將透明混合液體C以噴霧乾燥方式去除水分，得到粉末D。令此粉末D於10vol%氫氣環境下，以550℃加熱20分鐘，得到一隔熱粒子。該隔熱粒子係含有銫(Cs)、鎢(W)、氧(O)及氯(Cl)。該隔熱粒子中所含有的Cs、W及Cl之莫爾比為0.33：1：0.02。
隔熱可塑劑組成物之製備
首先，將該隔熱粒子、一分散劑、及一第一可塑劑以重量份比例為30：30：40混合，經充分均勻攪拌後獲得一懸浮液。其中，該分散劑為聚磷酸酯，該第一可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
接著，令一球磨機於1000轉每分鐘(r.p.m.)之轉速下藉由0.3毫米的鋯珠，持續球磨分散該懸浮液6小時，以獲得該隔熱可塑劑組成物。於此，經此分散後，該隔熱可塑劑組成物中隔熱粒子的平均粒徑為10奈米至80奈米。其中，以該隔熱可塑劑組成物之總重量為基準，該隔熱粒子的含量為30重量百分比(wt%)。
透明隔熱中間膜之製備
將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂、29.33重量份之第二可塑劑、1.67重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份
之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，以獲得可供塑化成透明隔熱中間膜的混合物。
具體而言，先將29.33重量份之第二可塑劑、1.67重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，成為一添加劑混合物。其中，該第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
之後，將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入具有T型模頭的雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該具有T型模頭的雙螺桿押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到該透明隔熱中間膜。
其中，該具有T型模頭的雙螺桿押出機之長徑比為43，其螺桿轉速為300r.p.m.。該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為70：31.35。透明隔熱中間膜的平均膜厚為0.38毫米(mm)，且以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.5wt%的隔熱粒子。
於本實施例中，由於該隔熱可塑劑組成物所含有的隔熱粒子之濃度為30wt%；因此，本實施例於使用具有此高濃度的隔熱粒子之隔熱可塑劑組成物製備該透明隔熱中間膜時，係藉由該第二可塑劑調整該透明隔熱中間膜所含有的隔熱粒子濃度。
此外，球磨時的懸浮液中所含有的隔熱粒子之濃度可直接依據透明隔熱中間膜所需的預定隔熱粒子之濃度作調整，使得隔熱可塑劑可不需為製得具有預定隔熱粒子濃度的透明隔熱中間膜，而需再以第二可塑劑進行濃度調整。
透明隔熱夾層玻璃之製備
將所製得之透明隔熱中間膜夾置於二基板之間，並將其一併放入橡膠袋中，於3000帕(pascal，Pa)之真空環境中脫氣20分鐘。於此，該等基板係為透明浮板玻璃。於本實施例中，該等基板受到波長介於1200奈米至1500奈米之紅外線照射下的穿透率為92%，其等受到波長大於1500奈米小於或等於2400奈米之紅外線照射下的穿透率為90%，且其等之霧度值為0.3。
接著，維持於此脫氣環境中，將夾置有該透明隔熱中間膜的二透明浮板玻璃移至壓合機中，再於90℃下持續真空加壓30分鐘，最後以135℃、1.2百萬帕(megapascal，MPa)的製程條件下，於高壓釜中持續壓合20分鐘，獲得一夾置有前述透明隔熱中間膜之透明隔熱夾層板。於此，所述之透明隔熱夾層板係為一透明夾層玻璃。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
隔熱可塑劑組成物之製備
首先，將隔熱粒子、一分散劑及一第一可塑劑以重量份比例為10：5：85混合，經充分均勻攪拌後獲得一懸浮液。於本實施例中，該分散劑為購自德國BYK公司的高分子共聚物，其品名為Disperbyk 2000，該第一可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
接著，令一球磨機於1000r.p.m.之轉速下藉由0.3毫米的鋯珠，持續球磨分散該懸浮液6小時，以獲得該隔熱可塑劑組成物。於此，經此分散
後，該隔熱可塑劑組成物中隔熱粒子的平均粒徑為10奈米至80奈米。其中，以該隔熱可塑劑組成物之總重量為基準，該隔熱粒子的含量為10wt%。
透明隔熱中間膜之製備
將25.75重量份之第二可塑劑、5重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，得到一添加劑混合物。於本實施例中，第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
之後，先將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入如實施例1之具有T型模頭的雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該具有T型模頭的雙螺桿押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到平均膜厚為0.38毫米的透明隔熱中間膜。其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為70：31.1，且以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.5wt%之隔熱粒子。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
隔熱可塑劑組成物之製備
首先，將隔熱粒子、一分散劑及一第一可塑劑隔熱粒子以重量份比例為0.5：0.05：99.45混合，經充分均勻攪拌後獲得一懸浮液。於本實施例中，該分散劑為3-氨丙基三乙氧基矽烷(購自信越公司)，該第一可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
接著，令一球磨機於1000r.p.m.之轉速下藉由0.3毫米的鋯珠，持續球磨分散該懸浮液6小時，以獲得該隔熱可塑劑組成物。於此，經此分散後，該隔熱可塑劑組成物中隔熱粒子的平均粒徑為10奈米至40奈米。其中，以該隔熱可塑劑組成物之總重量為基準，該隔熱粒子的含量為0.5wt%。
透明隔熱中間膜之製備
將30重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，得到一添加劑混合物。
之後，先將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入如實施例1之具有T型模頭的雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該具有T型模頭的雙螺桿押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到平均膜厚為1.14毫米的透明隔熱中間膜。其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為70：30.35，且以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.15wt%重量份之隔熱粒子。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
透明隔熱中間膜之製備
將29.77重量份之第二可塑劑、0.33重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三
唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，得到一添加劑混合物。於本實施例中，第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
之後，先將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入如實施例1之雙螺桿之T型模頭押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該具有T型模頭之雙螺桿押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到平均膜厚為1.9毫米的透明隔熱中間膜。其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為70：30.45，以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.1wt%之隔熱粒子。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
透明隔熱中間膜之製備
將29.9重量份之第二可塑劑、0.1重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，得到一添加劑混合物。於本實施例中，第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
之後，先將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入如實施例1之具有T型模頭的雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該雙螺桿之T型模頭押出機中段處的側邊進料口注入該出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到平均膜厚為3.8毫米的透明隔熱中間膜。其中，該聚乙烯醇縮
丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為70：30.45，以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.03wt%之隔熱粒子。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處在於：本實施例所製得之隔熱粒子中所含有的Cs、W及Cl之莫爾比為0.18：1：0.02。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處在於：本實施例所製得之隔熱粒子中所含有的Cs、W及Cl之莫爾比為0.18：1：0.1。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處在於：本實施例所製得之隔熱粒子中所含有的Cs、W及Cl之莫爾比為0.95：1：0.02。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處在於：本實施例所製得之隔熱粒子中所含有的Cs、W及Cl之莫爾比為0.95：1：0.5。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
隔熱粒子之製備
將1莫爾(mole)之偏鎢酸、0.02莫爾之氯化銨及0.16莫爾之氯化錫加入2公升水中，得到透明液體A’。將0.33莫爾之碳酸銫加入2公升水中，得到透明液體B。再將液體B緩緩滴入透明液體A’中，得到透明混合液體C’，將透明混合液體C’以噴霧乾燥方式去除水分，得到粉末D’。令此粉末D’於10vol%氫氣環境下，以550℃加熱20分鐘，得到一隔熱粒子。該隔熱粒子係含有Cs、錫(Sn)、W、O及Cl，且該隔熱粒子中所含有的Cs、Sn、W及Cl之莫爾比為0.33：0.16：1：0.02。
本實施例與實施例10概同。本實施例與實施例10不同之處在於：本實施例所製得之隔熱粒子中所含有的Cs、Sn、W及Cl之莫爾比為0.33：1：1：0.02。
本實施例與實施例10概同。惟，本實施例係使用0.2莫爾之氯化銻取代0.16莫爾之氯化錫製得該隔熱粒子。該隔熱粒子係含有Cs、銻(Sb)、W、O及Cl，且該隔熱粒子中所含有的Cs、Sb、W及Cl之莫爾比為0.33：0.2：1：0.02。
本實施例與實施例12概同。本實施例與實施例12不同之處在於：本實施例所製得之隔熱粒子中所含有的Cs、Sb、W及Cl之莫爾比為0.33：1：1：0.02。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
透明隔熱中間膜之製備
將39.33重量份之第二可塑劑、1.67重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，得到一添加劑混合物。於本實施例中，第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
之後，先將60重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入如實施例1之具有T型模頭之雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該具有T型模頭之雙螺桿押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到平均膜厚為0.38毫米的透明隔熱中間膜。其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為60：41.35，以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.5wt%之隔熱粒子。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處如下所述。
透明隔熱中間膜之製備
將9.33重量份之第二可塑劑、1.67重量份之隔熱可塑劑組成物、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、
0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯混合，充分溶解，得到一添加劑混合物。於本實施例中，第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
之後，先將90重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入如實施例1之具有T型模頭之雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到平均膜厚為0.38毫米的透明隔熱中間膜。其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為90：11.35，以該透明隔熱中間膜之總重量為基準，該透明隔熱中間膜含有0.5wt%之隔熱粒子。
本實施例與實施例14概同。惟，本實施例與實施例14之不同之處在於本實施例係使用實施例10之隔熱粒子製備隔熱可塑劑組成物、透明隔熱中間膜及透明隔熱夾層玻璃。
本實施例與實施例15概同。惟，本實施例與實施例14之不同之處在於本實施例係使用實施例10之隔熱粒子製備隔熱可塑劑組成物、透明隔熱中間膜及透明隔熱夾層玻璃。
本實施例與實施例14概同。惟，本實施例與實施例14之不同之處在於本實施例係使用實施例12之隔熱粒子製備隔熱可塑劑組成物、透明隔熱中間膜及透明隔熱夾層玻璃。
本實施例與實施例15概同。惟，本實施例與實施例14之不同之處在於本實施例係使用實施例12之隔熱粒子製備隔熱可塑劑組成物、透明隔熱中間膜及透明隔熱夾層玻璃。
本實施例與實施例1概同。本實施例與實施例1不同之處在於：本實施例之透明隔熱中間膜係以具有T型模頭之單螺桿押出機製得。該具有T型模頭之單螺桿押出機之長徑比為30，螺桿轉速為100r.p.m.。
本發明另提供三組比較例作為對照，以使熟習此技藝者可經由比較以上實施例與以下比較例之內容，輕易地了解本發明所能達成之優點與功效。
本比較例與實施例1概同，惟本比較例之組成物中未含有任何隔熱粒子。
本比較例之組成物係經由如同實施例1之透明隔熱中間膜及透明隔熱夾層玻璃之製備方法製得本比較例之中間膜及夾層玻璃。
本比較例與實施例1概同。本比較例與實施例1不同之處在於本比較例之隔熱粒子不經研磨分散處理，直接使用如實施例1之製備方法製備本比較例之中間膜及夾層玻璃。本比較例與實施例1不同之處具體詳述如下。
中間膜之製備
將30重量份之三乙二醇二異辛酸酯、0.5重量份之隔熱粒子、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯利用葉片式攪拌桶混合，除隔熱粒子外，其餘添加劑可充分溶解於可塑劑之中，得到一添加劑混合物。其中，由於隔熱粒子未經研磨分散，其平均粒徑為1微米至30微米。
之後，將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂投入具有T型模頭之雙螺桿押出機，於190℃下熔融混練後，將該添加劑混合物利用蠕動幫浦，經由該具有T型模頭之雙螺桿押出機中段處的側邊進料口注入該押出機中，並與熔融的聚乙烯醇縮丁醛進行混合成為一熔融的混合物。此熔融的混合物於T型模頭擠出得到該中間膜。該透明隔熱中間膜之平均膜厚為0.38毫米。其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物之重量比為70：30.85，且以該中間膜之總重量為基準，該中間膜含有0.5wt%重量份之隔熱粒子。
本比較例與實施例1概同。本比較例與實施例1不同之處在於本比較例係先以球磨機將隔熱粒子研磨至平均粒徑為10奈米至80奈米，再以噴霧乾燥方式得到噴霧乾燥之隔熱粒子。然後，令噴霧乾燥之隔熱粒子替代實施例1之隔熱可塑劑組成物並以實施例1雷同之製備方法製得本比較例之中間膜及夾層玻璃。本比較例與實施例1不同之處具體詳述如下。
噴霧乾燥之隔熱粒子之製備
首先，將隔熱粒子、聚乙二醇、酒精以重量份比例為30：3：67混合，經充分均勻攪拌後獲得一懸浮液。
接著，令一球磨機於1000r.p.m.之轉速下藉由0.3毫米的鋯珠，持續球磨分散該懸浮液6小時，獲得球磨後的懸浮液。再以噴霧乾燥方式乾燥該球磨後的懸浮液，使得該球磨後的懸浮液中的隔熱粒子團聚而形成圓球狀的團聚物，即該噴霧乾燥之隔熱粒子。其中，隔熱粒子於球磨後的懸浮液中之平均粒徑為10奈米至80奈米，該噴霧乾燥之隔熱粒子之平均粒徑為1微米至5微米。
中間膜之製備
將30重量份之三乙二醇二異辛酸酯、0.55重量份的噴霧乾燥之隔熱粒子、0.05重量份之2-乙基丁酸鎂、0.2重量份之2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、0.1重量份之3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸十六烷基酯利用葉片式攪拌桶混合，得到一添加劑混合物。
將70重量份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂與該添加劑混合物送入具有T型模頭之雙螺桿押出機製得該中間膜。
本試驗例係以紫外光光譜儀，分別量測實施例1至20的透明隔熱夾層玻璃及比較例1至3的夾層玻璃之穿透率(%)，並以波長550奈米處之穿透率定為可見光穿透率，以1減去波長950奈米處之穿透率定為紅外線遮蔽率，其結果係如表1所示。此外，另以霧度計分別量測實施例1至20及比較例1至3的夾層玻璃之霧度值，其結果亦如表1所示。
接著，以電子顯微鏡觀察實施例1中隔熱粒子於中間膜中的粒徑分布情況。
此外，該夾層玻璃之隔熱性能指數計算結果亦如下表1所示。其中，各實施例與比較例之夾層玻璃的隔熱性能指數係經由加總夾層玻璃受到波長550奈米之可見光穿透率加上波長950奈米之紅外線遮蔽率總和乘以100所計算而得。
表1：實施例1至20及比較例1至3的夾層玻璃於不同波長之光線照射下的穿透率、其夾層玻璃之透性指標及霧度值等結果。
如上表1所示，相較於比較例1(未含有任何隔熱粒子)之夾層玻璃，各實施例1至20之透明隔熱夾層玻璃因內含能有效阻絕紅外線之透明隔熱中間膜，故其能大幅降低波長為950奈米之穿透率，進而提升之夾層玻璃之廣區域紅外線遮蔽率。
實施例1及2之隔熱可塑劑組成物中所含有的隔熱粒子分別為30wt%及10wt%，且實施例1及2之透明隔熱中間膜所含有的隔熱粒子均為0.5wt%，而如表1所示，實施例1及2之透明隔熱夾層玻璃之隔熱性能指數均為167。由此推知，實施例1及2之透明隔熱夾層玻璃之所以具有相當的隔熱性能指數，係由於實施例1及2之透明隔熱中間膜含有相同含量的隔熱粒子。
實施例3至5之隔熱可塑劑組成物含有相同的隔熱粒子，但實施例3至5之隔熱可塑劑組成物與聚乙烯醇縮丁醛樹脂之混合比例不同，且實施例3至5之隔熱可塑劑組成物與聚乙烯醇縮丁醛樹脂混合後所製得的透明隔熱中間膜之厚度不同。以實施例1與4做比較，實施例4之透明隔熱中間膜所含有的隔熱粒子為實施例1之五分之一，而實施例4的透明隔熱中間膜之厚度為實施例1之5倍，以日光垂直入射透明隔熱中間膜的單位投影面積乘以透明隔熱中間膜的厚度所得的單位體積來估算，實施例1及4的透明隔熱中間膜的單位體積具有等量的隔熱粒子。此外，本實驗另以相同的方式來估算實施例3及5之透明隔熱中間膜於單位體積內的隔熱粒子之含量。
如表1所示，實施例3及5之透明隔熱中間膜的隔熱粒子之含量遠小於實施例1，但由於實施例3及5之透明隔熱中間膜的厚度較厚，使得實施例3及5之透明隔熱中間膜的單位體積內所含有的隔熱粒子增加，以致於實施例3及5之透明隔熱中間膜的單位體積內所含有的隔熱粒子僅略小於實施例1一些，導
致實施例3及5之透明隔熱夾層玻璃的可見光穿透率均略高於實施例1，而實施例3及5之透明隔熱夾層玻璃的隔熱性能指數則分別等於及小於實施例1。
圖1至3分別為實施例1，10及12的透明隔熱夾層玻璃之紫外光-可見光-近紅外線(ultraviolet-visible-near infrared，UV-Vis-NIR)光譜圖。由圖1至3可知，實施例1，10及12的透明隔熱夾層玻璃在波長為900奈米至2500奈米的範圍內之穿透率係趨近於零，顯示在波長為900奈米至2500奈米的範圍內，實施例1，10及12的透明隔熱夾層玻璃皆有良好的紅外線遮蔽性。而如表1所示，實施例1，10及12的透明隔熱夾層玻璃係之隔熱性能指數略有不同，分別為167、163及166，而基於實施例1，10及12之透明隔熱中間膜之厚度相同且透明隔熱中間膜所含有的隔熱粒子之含量相同，可推知實施例1，10及12的透明隔熱夾層玻璃係之隔熱性能指數略有不同是因為使用不同種類的隔熱粒子。
如表1所示，實施例1之透明隔熱夾層玻璃的隔熱性能指數為167，而比較例1之夾層玻璃的隔熱性能指數為101。基於實施例1及比較例1之透明隔熱中間膜之厚度相同，可知藉由令含有適當比例的隔熱粒子之隔熱可塑劑組成物與聚乙烯醇縮丁醛樹脂塑化而製得的透明隔熱中間膜之使用，係令實施例1之透明隔熱夾層玻璃具有較比較例1更佳的隔熱性能指數。
如表1所示，實施例1之透明隔熱夾層玻璃的隔熱性能指數為167，比較例2及3之夾層玻璃的隔熱性能指數分別為101及115。又，實施例1之隔熱可塑劑組成物中隔熱粒子的平均粒徑為10奈米至80奈米、比較例2之隔熱粒子因未經研磨分散而具有1微米至30微米之平均粒徑、比較例3的噴霧乾燥之隔熱粒子的平均粒徑為1微米至5微米。再者，實施例1及比較例1之透明隔熱中間膜之厚度相同且透明隔熱中間膜所含有的隔熱粒子之含量相同。另，由圖4可觀察到實施例1之透明隔熱中間膜中的隔熱粒子(即圖4中的白色顆粒)的平均
粒徑大都為80奈米以下。由上述可推知，實施例1之透明隔熱夾層玻璃具有較比較例2及3更佳的隔熱性能指數係由於實施例1先將隔熱粒子預分散為奈米粒子於第一可塑劑中形成隔熱可塑劑組成物，使得實施例1之透明隔熱中間膜中的隔熱粒子係呈奈米級分散所致。
而比較例3雖然有先將隔熱粒子球磨為奈米粒子，但比較例3之經球磨後的懸浮液經噴霧乾燥後，經球磨後的懸浮液中的隔熱粒子又會再團聚，團聚後的隔熱粒子(即噴霧乾燥之隔熱粒子)無法以雙螺桿押出機再次打開團聚，致使比較例3之夾層玻璃之隔熱性能指數僅為115。同時，也證實雙螺桿押出機的螺桿剪切力不足以將團聚後的隔熱粒子分散成奈米粒子，僅能將團聚後的隔熱粒子進行分配分散。
相較於實施例1，實施例20係使用剪切力更低的單螺桿押出機進行聚乙烯醇縮丁醛樹脂與隔熱可塑劑組成物的分散並製得透明隔熱中間膜。而如表1所示，實施例20之透明隔熱夾層玻璃係具有與實施例1之透明隔熱夾層玻璃相同良好的隔熱性能指數，證明無論係使用較高剪切力的雙螺桿押出機或較低剪切力的單螺桿押出機，所製得的透明隔熱中間膜中的隔熱粒子係呈奈米級分散，這表示本發明之隔熱可塑劑組成物具有操作容易，無須特殊分散機台，即可以令隔熱粒子以奈米級分散於聚乙烯醇縮丁醛樹脂之中。
實驗結果顯示，本發明隔熱可塑劑組成物除了具備奈米級的隔熱粒子、能相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂提供良好的熱可塑化功能外，不論使用單螺桿式押出機或雙螺桿式押出機，皆可以將隔熱可塑劑組成物均勻分散於熔融聚乙烯醇縮丁醛樹脂中，並且獲得奈米級之分散效果，且以此隔熱可塑劑組成物所製得的透明隔熱中間膜及透明隔熱夾層玻璃更具有較低的霧度值及較優異的隔熱性能指數等優點。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
Claims (18)
- 一種隔熱可塑劑組成物，其包含：40至99.5重量份之第一可塑劑，該第一可塑劑為相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂之溶劑，且該第一可塑劑之沸點係高於200℃；0.5至30重量份之隔熱粒子，該隔熱粒子係至少一選自於由下列所組成之群組：Csx WO3-y Cly 、Csx Snz WO3-y Cly 及Csx Sbz WO3-y Cly ，且0<x<1，0<y≦0.5，0<z≦1；以及，0.05至30重量份之分散劑。
- 如請求項1所述之隔熱可塑劑組成物，其中該第一可塑劑為碳數9至20之脂肪族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂肪族多環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族多環氧基羧酸酯、碳數4至22之脂肪族二元醇二酯、碳數4至22之脂肪族二羧酸二酯或其組合。
- 如請求項2所述之隔熱可塑劑組成物，其中該第一可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
- 如請求項1至3所述之隔熱可塑劑組成物，其中該隔熱粒子之平均粒徑係小於或等於80奈米。
- 如請求項1至3所述之隔熱可塑劑組成物，其中該分散劑係選自於由下列所組成之群組：高分子型分散劑、有機矽烷化合物、有機鋯鋁及其組合。
- 一種透明隔熱中間膜，其係由塑化一混合物所製得，該混合物包含：(a)聚乙烯醇縮醛類樹脂，其用量為60至90重量份；以及(b)如請求項1至5中任一項所述之隔熱可塑劑組成物，其用量為0.1至30重量份。
- 如請求項6所述之透明隔熱中間膜，其中包含有一用量大於0且小於等於30重量份的第二可塑劑，該第二可塑劑為相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂之溶劑，且該可塑劑之沸點係高於200℃。
- 如請求項7所述之透明隔熱中間膜，其中該第二可塑劑為碳數9至20之脂肪族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂肪族多環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族多環氧基羧酸酯、碳數4至22之脂肪族二元醇二酯、碳數4至22之脂肪族二羧酸二酯或其組合。
- 如請求項8所述之透明隔熱中間膜，其中該第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
- 如請求項6至9中任一項所述之透明隔熱中間膜，其中該透明隔熱中間膜的厚度為0.1毫米至5毫米之間。
- 一種透明隔熱夾層板，其包含二透明基板及一如請求項6至10中任一項所述之透明隔熱中間膜，其中該透明隔熱中間膜係設置於該等透明基板之間。
- 一種透明隔熱中間膜的製法，其步驟包含：分散一第一可塑劑及一隔熱粒子至一分散劑中，以獲得一隔熱可塑劑組成物，其中，該第一可塑劑為相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂之溶劑，且該第一可塑劑之沸點係高於200℃，該隔熱粒子係至少一選自於由下列所組成之群組：Csx WO3-y Cly 、Csx Snz WO3-y Cly 及Csx Sbz WO3-y Cly ，且0<x<1，0<y≦0.5，0<z≦1，且以該隔熱可塑劑組成物為基準，該第一可塑劑為40至99.5重量份，該隔熱粒子為0.5至30重量份，該分散劑為0.05至30重量份；混合60至90重量份的該隔熱可塑劑組成物與0.1至30重量份的聚乙烯醇縮醛類樹脂，以得到一混合物；以及 熔融擠出該混合物，以獲得該透明隔熱中間膜。
- 如請求項12所述之透明隔熱中間膜的製法，其中混合60至90重量份的該隔熱可塑劑組成物與0.1至30重量份的聚乙烯醇縮醛類樹脂，以得到一混合物之步驟包含：混合60至90重量份的該隔熱可塑劑組成物、0.1至30重量份的聚乙烯醇縮醛類樹脂以及一第二可塑劑，以得到一混合物；其中，該第二可塑劑為相容於聚乙烯醇縮醛類樹脂之溶劑，且該第二可塑劑之沸點係高於200℃，該第二可塑劑之用量係大於0且小於等於30重量份。
- 如請求項13所述之透明隔熱中間膜的製法，其中，該第一可塑劑為碳數9至20之脂肪族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂肪族多環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族多環氧基羧酸酯、碳數4至22之脂肪族二元醇二酯、碳數4至22之脂肪族二羧酸二酯或其組合，且該第二可塑劑為碳數9至20之脂肪族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂肪族多環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族單環氧基羧酸酯、碳數9至20之脂環族多環氧基羧酸酯、碳數4至22之脂肪族二元醇二酯、碳數4至22之脂肪族二羧酸二酯或其組合。
- 如請求項14所述之透明隔熱中間膜的製法，其中該第一可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯，且該第二可塑劑為三乙二醇二異辛酸酯。
- 如請求項12至15中任一項所述之透明隔熱中間膜的製法，其中該分散劑係選自於由下列所組成之群組：高分子型分散劑、有機矽烷化合物、有機鋯鋁及其組合。
- 如請求項12至15中任一項所述之透明隔熱中間膜的製法，其中，該隔熱粒子之平均粒徑係小於或等於80奈米。
- 如請求項12至15中任一項所述之透明隔熱中間膜的製法，其中，透明隔熱中間膜的厚度為0.1毫米至5毫米之間。
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