TWI506116B - Thermos viscous use of silicone rubber sheet - Google Patents

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Description

熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片
本發明係有關於電動‧電子機器構件之配線接續步驟中，使用目的為傳導熱的同時可均勻施加壓力之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片。
製造液晶面板時，為了驅動液晶係介有各向異性導電黏接劑(糊狀或薄膜狀)熱壓黏液晶面板之透明導引電極與搭載驅動用LSI之可撓性印刷基板(COF)之導引電極，以進行電性及機械性接續。此時為了可同時施加熱及均勻之壓力，一般係於加壓加熱金屬工具與COF之間挾持聚矽氧橡膠薄片。
上述熱壓黏步驟係於使用聚矽氧橡膠薄片之同一處所壓黏數次後稍微拖延薄片重覆進行。即，盡可能多次使用聚矽氧橡膠薄片之同一處所，可維繫製造成本之優越性。因重覆接觸未被覆COF而露出之各向異性導電黏合劑，或壓黏時由COF溢出之各向異性導電黏接劑時，會使聚矽氧橡膠薄片緩緩變質，故提高聚矽氧橡膜淨片相對於各向異性導電黏接劑之離模性係非常重要。
目前為止各向異性導電接黏薄膜一般為，環氧樹脂內分散導電粒子所得之各向異性接黏薄膜(以下稱為環氧導電薄膜)，因硬化速度較快之丙烯酸樹脂內分散導電粒子所得之各向異性導電接黏薄膜(以下稱為丙烯酸導電薄膜)可提升生產性，故被廣泛採用。
但丙烯酸導電薄膜之反應性較高，於聚矽氧橡膠薄片之同一處所重覆熱壓黏時，會使丙烯酸樹脂成分大量內移至薄片內而膨脹，故薄膜會大幅變形，且強力貼合於導電薄膜時會破裂，因此比較環氧導電薄膜會有明顯降低壓黏次數之問題。
本發明者針對該等檢討後確認，比較熱傳導性聚矽氧橡膠薄片基材層，僅減少聚矽氧保護層中之無機粉末(填充物)，可提高相對於環氧導電薄膜之離模性(專利文獻1：特許第3902558號公報、專利文獻2：特開2005-297234號公報)，但該等薄片完全未發現相對於丙烯酸導電薄膜之離模性之提升效果。
又，即使放眼目前之市場，也不存在可明顯提升相對於丙烯酸導電薄膜之離模性之各向異性導電黏接劑壓黏用薄片。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：特許第3902558號公報
專利文獻2：特開2005-297234號公報
有鑑於上述事情，本發明之目的為，提供不僅相對於環氧導電黏接劑，既使相對於丙烯酸導電黏接劑也具有優良離模性之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片。
本發明之上述目的可藉由，使用於電動‧電子機器構件之熱壓黏配線接續步驟之聚矽氧橡膠薄片為，被聚矽氧樹脂填塞之玻璃纖維布(Glass Cross)之單面或雙面層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再設置聚矽氧保護層所得之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片而達成。
即，經本發明者各種檢討後發現，為了大幅提升相對於丙烯酸導電黏接劑之離模耐久性，需使藉由玻璃纖維布等之補強性支撐層提升薄片之強度以抑制薄片變形，及設置交聯密度較高之聚矽氧保護層以抑制丙烯酸黏接劑成分進入同時成立。
即使以玻璃纖維布補強，但缺少保護層時少許之壓黏次數也會使橡膠成分自薄片表面脫落，又即使設置聚矽氧保護層，但缺乏玻璃纖維布時也會因丙烯酸導電黏接劑成分移行而使薄片大幅變形而阻礙均勻之壓力傳達。
因此本發明係提供下述熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片。
申請專利範圍第1項：一種熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其係使用於電動‧電子機器構件之熱壓黏配線接續步驟之聚矽氧橡膠薄片為，其特徵為，
i.以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布(Substrate Cross)之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層，基材纖維布之另一面上層合聚矽氧保護層，
ii.上述基材纖維布之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於該熱傳導性聚矽氧橡膠層上層合聚矽氧保護層，
iii.上述基材纖維布之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於其上方層合聚矽氧保護層，又基材纖維布之另一面上也層合聚矽氧保護層，
iv.上述基材纖維布之雙面上各自層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，於其中一方之熱傳導性聚矽氧橡膠層上層合聚矽氧保護層，或
v.上述基材纖維布之雙面上各自層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於各熱傳導性聚矽氧橡膠層上各自層合聚矽氧保護層之物。
申請專利範圍第2項：如申請專利範圍第1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述聚矽氧保護層係由聚矽氧加成硬化物所形成，且相對於二甲基矽氧烷單位((CH3 )2 SiO1/2 )100莫耳，含有2莫耳以上之加成反應部之矽伸乙基(Si-CH2 -CH2 -Si)。
申請專利範圍第3項：如申請專利範圍第1或2項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述聚矽氧保護層為，含有支鏈具有乙烯基之二有機聚矽氧烷，與支鏈具有SiH基之有機氫化聚矽氧烷，與鉑系觸媒之聚矽氧組成物之硬化物。
申請專利範圍第4項：如申請專利範圍第1至3項中任何1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述聚矽氧保護層之厚度為0.1μm以上30μm以下。
申請專利範圍第5項：如申請專利範圍第1至4項中任何1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述聚矽氧保護層為，含有0.1質量%以上30質量%以下之金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物中所選出之至少1種無機粉末。
申請專利範圍第6項：如申請專利範圍第5項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述無機粉末為球狀微粉末二氧化矽。
申請專利範圍第7項：如申請專利範圍第6項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述微粉末二氧化矽為，平均粒徑1μm以上30μm以下之球狀粉，且篩除35μm以上之粗粒之物。
申請專利範圍第8項：如申請專利範圍第1至7項中任何1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之厚度為0.03mm以上0.20mm以下。
申請專利範圍第9項：如申請專利範圍第1至8項中任何1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述玻璃纖維布為，經矽烷偶合劑處理。
申請專利範圍第10項：如申請專利範圍第1至9項中任何1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中整體之厚度為0.1mm以上1mm以下。
申請專利範圍第11項：如申請專利範圍第1至10項中任何1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述熱傳導性聚矽氧樹脂為，熱傳導率0.3W/mK以上5W/mK以下，類型A硬度計之硬度30以上90以下。
本發明之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片為，相對於丙烯酸導電黏接劑具有優良之離模耐久性。
又，本薄片同先前之具有保護層之多層聚矽氧橡膠薄片，相對於環氧導電黏接劑也具有高離模耐久性，且相對於玻璃、透明導引電極、COF之周邊構件也持有離模性。
因此就液晶面板製造步驟之合理化及降低成本具有較大效果。
實施發明之形態
本發明之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片為，
i.如圖1所示，以聚矽氧樹脂11b填塞玻璃纖維布11a所形成之基材纖維布11之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層12，基材纖維布11之另一面上層合聚矽氧保護層13，
ii.如圖2所示，上述基材纖維布11之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層12後，再於該熱傳導性聚矽氧橡膠層12上層合聚矽氧保護層13，
iii.如圖3所示，上述基材纖維布11之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層12後，再於其上方層合聚矽氧保護層13，又基材纖維布11之另一面上也層合聚矽氧保護層13，
iv.如圖4所示，上述基材纖維布11之雙面上各自層合熱傳導性聚矽氧橡膠層12、12後，再於其中一方之熱傳導性聚矽氧橡膠層12上層合聚矽氧保護層13，或
v.如圖5所示，上述基材纖維布11之雙面上各自層合熱傳導性聚矽氧橡膠層12、12後，再於各熱傳導性聚矽氧橡膠層12、12上各自層合聚矽氧保護層13之物。
此時該熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片係介於加壓‧加熱金屬工具與COF之間，又聚矽氧保護層係配置於COF側。
本發明之聚矽氧保護層係由聚矽氧加成硬化物所形成，較佳為含有
(A)具有鏈烯基之有機聚矽氧烷、
(B)具有直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷、
(C)鉑系觸媒：有效量、
(D)必要時之反應抑制劑：有效量、
(E)含有金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物中所選出之至少1種之聚矽氧組成物之硬化物。
(A)成分較佳為，1分子中至少具有2個鏈烯基，特別是乙烯基之二有機聚矽氧烷，其為上述聚矽氧組成物之主劑(基礎聚合物)。
該含有鏈烯基之有機聚矽氧烷時室溫(25℃)下可為液狀，其分子構造無限定，例如直鏈狀、支鏈狀、具有部分支化之直鏈狀，特佳為直鏈狀。又鏈烯基如，烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基等之碳數2至8之鏈烯基，但就成本及取得容易性較佳為使用乙烯基。
(A)成分中鏈烯基以外之鍵結於矽原子之基如，甲基以外之非取代或取代之單價烴基，例如乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等之烷基、環戊基、環己基、環庚基等之環烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等之芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基、甲基苄基等之芳烷基、及該等基之鍵結於碳原子之部分或全部氫原子被氟、氯、溴等之鹵原子、氰基等取代之基，例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰基乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等之碳數1至10，特別是碳數1至6之物，但就成本及取得容易性、化學安定性、環境負荷等之理由較佳為，全為甲基。
(A)成分之有機聚矽氧烷可1種單獨，或黏度及組成不同之2種以上組合使用。此時上述有機聚矽氧烷之黏度較佳為，來自回轉黏度計之25℃之黏度為10至10,000mPa．s，又以50至5,000mPa．s為佳，更佳為100至1,000mPa．s。
本發明中有機聚矽氧烷較佳為，具有2個以上乙烯基之二甲基聚矽氧烷，特佳為使用下述一般式(1)所表示之物，又以支鏈具有乙烯基之物為佳。
上述式(1)中，R為CH3 或CH=CH2 。此時形成聚矽氧保護層之聚矽氧加成硬化物中，相對於二甲基矽氧烷單位〔(CH3 )2 SiO2/2 〕100莫耳之矽伸乙基(Si-CH2 -CH2 -Si)之比例(交聯點)為2莫耳以上，因此R為CH=CH2 時較佳為x=10至1,000，y=0至100，y/x=0至0.1，特佳為x=50至300，y=1至30，y/x=0.02至0.05。又，R為CH3 時較佳為x=10至1,000，y=2至100，y/x=0.02至0.1，特佳為x=30至300，y=3至30，y/x=0.02至0.05，又 ，R為CH2 =CH或CH3 中任何一種時較佳為支鏈具有乙烯基(即y≠0)，R為CH2 =CH時較佳為y≧1，R為CH3 時較佳為y≧2。
(B)成分為，1分子中之分子鏈支鏈至少具有2個鍵結於矽原子之氫原子(即，SiH基)之有機氫化聚矽氧烷，其為具有(A)成分之交聯劑作用之成分。即，藉由後述(C)成分之鉑系觸媒，使(B)成分中之鍵結於矽原子之氫原子，與(A)成分中之乙烯基等之鏈烯基進行氫化矽烷基化反應，而加成賦予含有具有交聯鍵之三次元網狀構造之交聯硬化物。
(B)成分中鍵結於矽原子之有機基可使用，鏈烯基以外之非取代或取代之單價烴基等，但同(A)成分，就合成面及經濟性觀點較佳為甲基。
(B)成分之構造無特別限制，可為直鏈狀、支鏈狀及環狀中任何一種，較佳為直鏈狀。
(B)成分如下述一般式(2)
(式中，R2 為甲基或氫原子，分子鏈支鏈至少鍵結2個氫原子。分子鏈末端也可鍵結氫原子。z為2以上之整數)所表示。此時SiH基係存在於支鏈之物，且可僅支鏈具有SiH基，又，除了支鏈外分子鏈末端也可存在SiH基。
又，z較佳為2至200，更佳為20至200之整數。z太小時塗布後硬化為止，會因揮發或浸透至基材用之熱傳導性橡膠薄片而增加二甲基聚矽氧烷量，而難得到安定之加成反應。
(B)成分可1種單獨或2種以上組合使用。
(B)成分之添加量為，使(B)成分之SiH基相對於(A)成分中之鏈烯基1莫耳為0.5至5.0莫耳之量，較佳為0.8至3.0莫耳之量。(B)成分之SiH基之量相對於(A)成分中之鏈烯基1莫耳未達0.5莫耳時硬化物將無法得到充分之硬度。又，超過5.0莫耳之量時會因殘存大量SiH基而降低相對於各向異性導電黏接劑之離模性。
本發明之特徵為，(A)成分與(B)成分硬化後，該硬化物中相對於二甲基矽氧烷單位100莫耳，含有2莫耳以上之加成反應部之矽伸乙基。又以2至10莫耳為佳，更佳為3至5莫耳。加成反應部係藉由，(A)成分中之乙烯基等之鏈烯基與(B)成分中鍵結於矽原子之氫原子進行氫化矽烷基化反應而得，其形態如，末端-末端鍵結、末端-支鏈鍵結、支鏈-支鏈鍵結。就提升交聯密度之貢獻度，支鏈-支鏈鍵結>末端-支鏈鍵結>末端-末端鍵結，但一般就反應速度為相反之末端-末端鍵結>末端-支鏈鍵結>支鏈-支鏈鍵結。就提升交聯密度，即提升相對於丙烯酸導電黏接劑之離模性，增加支鏈-支鏈鍵結特別有效，但為了使硬化性安定較佳為共存末端-支鏈鍵結。又，過度提升交聯密度時會提高保護層之硬度，而阻礙均勻之壓力傳達故需注意。
(C)成分之鉑系觸媒為，促進(A)成分中之乙烯基與(B)成分中鍵結於矽原子之氫原子的加成反應，由本發明之組成物賦予三次元網狀構造之交聯硬化物所添加之成分。
(C)成分可使用所有的通常氫化矽烷基化反應所使用之已知之觸媒。其具體例如，鉑(包含鉑黑)、銠、鈀等之鉑族金屬單體、H2 PtCl4 ‧nH2 O、H2 PtCl6 ‧nH2 O、NaHPtCl6 ‧nH2 O、KHPtCl6 ‧nH2 O、Na2 PtCl6 ‧nH2 O、K2 PtCl4 ‧nH2 O、PtCl4 ‧nH2 O、PtCl2 、Na2 HPtCl4 ‧nH2 O(式中，n為0至6之整數，較佳為0或6)等之氯化鉑、氯化鉑酸及氯化鉑酸鹽、醇改質氯化鉑酸、氯化鉑酸與烯烴之配位化合物、附載鉑黑、鈀等之鉑族金屬之氧化鋁、二氧化矽、碳等之載體物、銠-烯烴配位化合物、氯三(三苯基膦)鈀(威爾金遜觸媒)、氯化鉑、氯化鉑酸或氯化鉑酸鹽與含有乙烯基之矽氧烷之配位化合物等。又，(C)成分之鉑系觸媒可1種單獨或2種以上組合使用。
(C)成分之添加量可為，硬化聚矽氧組成物所必需之有效量，無特別限制，一般相對於(A)成分之鉑族金屬元素於質量換算下為0.1至1,000ppm，較佳為0.5至500ppm。
(D)成分之反應抑制劑為，調整存在(C)成分下所進行之(A)成分與(B)成分之反應速度之物，可為任意成分。
(D)成分可使用所有的一般加成反應硬化型聚矽氧組成物所使用之已知之加成反應抑制劑。其具體例如，1-乙炔基-1-環己醇、3-丁炔-1-醇等之乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、硫化合物、肟化合物、有機氯化合物等。又，(D)成分之加成反應抑制劑可1種單獨或2種以上組合使用。
(D)成分之添加量會因(C)成分之使用量而異無法一概定義，可為進行氫化矽烷基化反應時能調整所希望之反應速度之有效量，一般相對於(A)成分之質量可為10至50,000ppm。(D)成分之添加量太少時無法確保充分之可使用時間。又太多時會降低組成物之硬化物。
(E)成分為金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物中所選出之至少1種，係將熱傳導性及表面滑性、塗布時之膜厚安定性賦予本發明之離模層之物。該等之具體例如，金屬之銀粉、銅粉、鐵粉、鎳粉、鋁粉等，金屬氧化物之鋅、鎂、鋁、矽、鐵等之氧化物、金屬氮化物之硼、鋁、矽等之氮化物、金屬碳化物之矽、硼等之碳化物等。
其中(E)成分較佳為二氧化矽粉末，特佳為球狀之物。使用該粉末可得，特別是優良之表面滑性及膜厚安定性。又因具有低比重，故經時也少沈澱可安定塗布。
(E)成分之平均粒徑較佳為1μm以上30μm以下，特佳為5至20μm。平均粒徑未達1μm時難得到表面滑性。又超過30μm時為了防止填料脫落而需增加塗布膜厚度，故會降低薄片整體之熱傳導性，而需提高加壓加熱金屬工具之設定溫度。又，平均粒徑可利用雷射光衍射法以粒度分布測定裝置求取，所得為重量平均值。
(E)成分之添加量為，聚矽氧保護層中為0.1質量%以上30質量%以下之量。特佳為使用5至30質量%。少於0.1質量%時難得到表面滑性與膜厚安定性之效果，因此推薦為5質量%以上。又超過30質量%時會降低相對於各向異性導電黏接劑之離模性。
本發明之保護層之塗布方法為，利用刀塗法、分節塗布法、棒塗法、浸塗法、噴塗法等之方法將溶解於甲苯等之溶劑之液狀化聚矽氧保護層形成用材料(上述聚矽氧組成物)，塗覆成型於熱傳導性聚矽氧橡膠薄片基材後，直接於大氣中去除溶劑再加熱硬化之方法，但非限定於此。又，加熱硬化之條件較佳為120至180℃下3至10分鐘，但非限定於此。
先前之保護層之主成分為液狀聚矽氧橡膠材料故需實施溶劑稀釋，但本發明中可藉由降低(A)及(B)成分之黏度，而實施無溶劑塗布。因比較溶劑稀釋塗布可提升塗布生產線之速度，故可明顯提升生產性。
本發明之保護層之厚度較佳為0.1μm以上30μm以下。因為高交聯組成物故既使膜厚較薄也可得表面改質之高離模性。但超過30μm時會降低薄片整體之熱傳導性，故需提高加壓加熱金屬工具之設定溫度。
本發明之保護層可設置於，基材纖維布層合熱傳導性聚矽氧橡膠所得之薄片之任何一方表面上，或雙面上。基材纖維布側設置保護層時可具有抑制壓黏時COF接觸面變形之優點，相反地設置於熱傳導性聚矽氧橡膠側時可具有優良凹凸吸收能之優點。又，設置於雙面時可配合使用狀況選擇表裏。
又，本發明之補強材料如玻璃纖維布，又可使用具有200℃以上耐熱溫度之樹脂之纖維布或薄膜作為基材用。但特別是使用薄膜形狀之樹脂時含有，設置熱傳導性聚矽氧橡膠層時需塗布接黏助劑，且加熱壓黏時易變形之使用上不利面，因此最佳為玻璃纖維布。
本發明所使用之玻璃纖維布較佳為，構成縱絲及橫絲之紗線之平均絲徑為4μm以上8μm以下，厚度為0.03mm以上0.20mm以下，特佳為0.10mm以下，縱絲及橫絲之密度各自為50根/25mm以上。其因為，絲徑及厚度太小時強度將不足，相反太大時會擴大薄片表面之凹凸而阻礙均勻之壓力傳達。又，縱絲及橫絲之密度太小時也會擴大薄片表面之凹凸。
又，為了將聚矽氧樹脂強力接黏於玻璃纖維上，玻璃纖維布較佳為實施矽烷偶合劑處理。矽烷偶合劑之種類如，乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等之含有乙烯基之矽烷偶合劑、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等之含有環氧基之矽烷偶合劑、N-2(胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷 、N-2(胺基乙基)3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷等之含有胺基之矽烷偶合劑、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷等之含有(甲基)丙烯基之矽烷偶合劑等，特佳是使用含有乙烯基之矽烷偶合劑時可提升玻璃纖維布與聚矽氧樹脂之接黏力。
玻璃纖維布含浸聚矽氧樹脂之方法如，浸塗法、刀塗法、噴塗法等，特別是使用浸塗法時可使較薄之塗覆層良好成型。
玻璃纖維布所含浸之樹脂較佳為，添加補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物。比較其他合成橡膠，添加補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物中聚合物成分之有機聚矽氧烷之強度非常弱，無法達成自體單獨使用之水準。因此，有機聚矽氧烷可藉由添加填充劑，特別是補強性二氧化矽而發揮可使用強度。
有機聚矽氧烷為下述平均組成式(i)Ra SiO(4-a)/2 (i)
(式中，a為1.95至2.05之正數)。
所表示之物，R為非取代或取代之單價烴基，具體例如，甲基、乙基、丙基等之烷基、環戊基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之鏈烯基、苯基、甲苯基等之芳基，或該等之氫原子中部分被氯原子、氟原子等取代之鹵化烴基等，但一般較佳為，有機聚矽氧烷之主鏈係由二甲基矽氧烷單位形成之物，或該有機聚矽氧烷之主鏈導入乙烯基、三氟丙基等之物。又可為分子鏈末端被三有機矽烷基或羥基封鏈之物，又該三有機矽烷基如，三甲基矽烷基、二甲基乙烯基矽烷基、三乙烯基矽烷基等。又以該成分之平均聚合度為200以上，來自回轉黏度計之25℃之黏度為0.3Pa‧s以上之物為佳，平均聚合度未達200時硬化後機械強度會變差，恐脆化。又，平均聚合度之上限無特別限制，較佳為10,000以下。
又，該有機聚矽氧烷較佳為，1分子中至少具有2個鍵結於矽原子之鏈烯基，R中較佳為含有0.001至5莫耳%，特佳為0.01至1莫耳%之乙烯基。
補強性二氧化矽係為了得到機械強度優良之聚矽氧橡膠而添加之物，又利用BET法之比表面積較佳為50m2 /g以上，特佳為100至400m2 /g。該補強性二氧化矽如，煙霧質二氧化矽(乾式二氧化矽)、沈澱二氧化矽(濕式二氧化矽)等。又，補強性二氧化矽之表面可以有機聚矽氧烷、有機矽氮烷、氯矽烷、烷氧基矽烷等實施撥水化處理。
該補強性二氧化矽之添加量無特別限制，但相對於有機聚矽氧烷100質量份未達5質量份時恐無法得到充足之補強效果，多於100質量份時會使成型加工性變差，故為5至100質量份，較佳為20至80質量份。
又必要時可添加熱傳導性填料、著色顏料、耐熱性提升劑、難燃性提升劑、受酸劑等之各種添加劑，或補強性二氧化矽分散劑用之各種烷氧基矽烷、二苯基矽烷二酯、碳功能矽烷、含有矽烷醇之矽氧烷等。
添加補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物可藉由，使用雙座輥、班伯里混練機、揑合機、行星混練機等之混練機均勻混合上述成分，必要時以100℃以上之溫度熱處理而得。
使添加補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物成為硬化橡膠彈性體之硬化劑可為，一般聚矽氧橡膠硬化所使用之先前已知之物，例如，自由基反應所使用之二-t-丁基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(t-丁基過氧基)己烷、二枯基過氧化物等之有機過氧化物，加成反應硬化劑用之有機聚矽氧烷具有鏈烯基時，1分子中含有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷與鉑族金屬系觸媒所形成之物，縮合反應硬化劑用之有機聚矽氧烷含有矽烷醇基時，具有2個以上烷氧基、乙醯氧基、酮肟基、丙烯氧基等之水解性基之有機矽化合物等，又其添加量同一般之聚矽氧橡膠。
添加補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物可使用，可磨型聚矽氧橡膠組成物及液狀聚矽氧橡膠組成物中任何一種。就作業性、成型加工性之觀點較佳為有機過氧化物硬化型或加成反應硬化型之添加補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物。
含浸於玻璃纖維布之聚矽氧樹脂較佳為選擇可安定以薄層塗布於玻璃纖維布之樹脂。可選用高熱傳導率之材料，但比起聚矽氧樹脂，整體之熱傳導率較依存於玻璃纖維布，且熱傳導性粉末較多時恐阻塞玻璃纖維布而使塗布面出現皺折，及提升硬度而阻礙均勻之壓力傳導。
層合於基材纖維布之熱傳導性聚矽氧橡膠組成物較佳為，熱傳導率0.3W/mK以上5W/mK以下(ASTM E 1530)，特佳為0.5至5W/mK之聚矽氧橡膠組成物。熱傳導率小於0.3W/mK時會提高熱壓黏溫度，且需拉長壓黏時間，故不利於效率方面。超過5W/mK時會提高薄片硬度，而難均勻壓黏。
熱傳導性聚矽氧橡膠組成物較佳為，相對於同玻璃纖維布所含浸之樹脂之有機聚矽氧烷100質量份添加碳、金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物中所選出之至少1種10至1,600質量份所得之物。該等之具體例如，金屬之銀粉、銅粉、鎳粉、鋁粉等，金屬氧化物之鋅、鎂、鋁、矽、鐵等之氧化物、金屬氮化物之硼、鋁、矽等之氮化物、金屬碳化物之矽、硼等之碳化物等。
必要時可添加著色顏料、耐熱性提升劑、難燃性提升劑、受酸劑等之各種添加劑，或分散劑用之各種烷氧基矽烷、二苯基矽烷二酮、碳功能矽烷、含有矽烷醇之矽氧烷等。
熱傳導性聚矽氧橡膠組成物可藉由，使用雙座輥、班值里混練機、揑合機、行星混練機等之混練機均勻混合上述成本，必要時再以100℃以上之溫度進行熱處理而得。
使熱傳導性聚矽氧橡膠組成物成為硬化橡膠彈性體之硬化劑可為，一般聚矽氧橡膠硬化所使用之先前已知之物，例如自由基反應所使用之二-t-丁基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(t-丁基過氧基)己烷、二枯基過氧化物等之有機過氧化物、加成反應硬化劑用之有機聚矽氧烷具有鏈烯基時，由1分子中含有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之有機氫化聚矽氧烷與鉑族金屬系觸媒所形成之物，縮合反應硬化劑用之含有有機聚矽氧烷含有矽烷醇基時，具有2個以上烷氧基、乙醯氧基、酮肟基、丙烯氧基等之水解性基之有機矽化合物等，又其添加量可同一般聚矽氧橡膠。
熱傳導性聚矽氧橡膠組成物可使用，可磨型聚矽氧橡膠組成物及液狀型聚矽氧橡膠組成物中任何一種。就作業性、成型加工性之觀點較佳為有機過氧化物硬化型或加成反應硬化型之熱傳導性聚矽氧橡膠組成物。
有關熱傳導性聚矽氧橡膠之硬度較佳為30以上90以下(JIS K6253所規定之型A硬度計)。又硬度40以上60以下時，可減少COF之位置偏差，特別適用於高精細液晶面板用途。
將熱傳導聚矽氧樹脂層合於基材纖維布之方法如，刀塗法、分節塗布法、壓延塗布法等，可連續塗布及進行焙燒。特別是壓延塗布法可無溶劑塗布，故可減少有機溶劑之使用量。
熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片整體之厚度較佳為0.1mm以上1mm以下。構造上未達0.1mm之物難製作。又，超過1mm時會降低整體之熱傳導率而需提高壓黏機之設定溫度，又會增加每單位長度之重量而使作業性變差。
 實施例
以下將舉實施例及比較例具體說明本發明，但本發明非限制於下述實施例。
[實施例1至8，比較例1、2] (玻璃纖維布)
使用以乙烯基三甲氧基矽烷對平織玻璃纖維布(厚0.06mm，質量48g/m2 -JIS R 3414 EP06相當品)實施乙烯基矽烷處理所得之市售品。
(填塞處理)
使用揑合機以180℃加熱混合甲基乙烯基矽氧烷(相對於二甲基矽氧烷單位100莫耳，支鏈具有0.15莫耳之乙烯基之物，平均聚合度約5,000)100質量份、二甲氧基二甲基矽烷3質量份、鹽酸水(pH3.5)1質量份及尼普面爾VN3(日本二氧化矽工業公司製混式二氧化矽商品名)40質量份1小時後，將所得之橡膠複合物100質量份溶解於二甲苯300質量份，再依序加入1-乙炔基-1-環己醇0.2質量份、氯化鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑含量0.5質量%)0.2質量%、下述一般式(3)所表示之具有直接鍵結於矽原子之氫原子之二甲基聚矽氧烷1.0質量份，得塗布液。
將該塗布液連續浸塗於經乙烯基矽烷處理之玻璃纖維布上，通過150℃之加熱爐中5分鐘進行硬化，得厚0.07mm之基材纖維布。
【化3】
(熱傳導性聚矽氧橡膠組成物之添加)
使用雙座輥添加混練甲基乙烯基矽氧烷(相對於二甲基矽氧烷單位100莫耳，末端具有0.03莫耳、支鏈具有0.12莫耳之乙烯基之物，平均聚合度約5,000)、乙炔碳黑(平均粒徑35nm，BET比表面積為130m2 /g)、撥水性二氧化矽(BET比表面積為120m2 /g)、氧化鈰(BET比表面積為140m2 /g)，得橡膠複合物。各成分之添加量可以使完成硬度為60、熱傳導率為0.5W/mK之條件調整。
依序將1-乙炔基-1-環己醇0.2質量份、氯化鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑含量0.5質量%)0.2質量份、上述式(3)所表示之具有直接鍵結於矽原子之氫原子之二甲基聚矽氧烷1.0質量份加入所得之複合物後均勻混練。
(熱傳導性聚矽氧橡膠之層合條件)
其次使用壓延成型機，以使組合基材纖維布後之厚度為0.25mm之條件複印上述組成物，再通過160℃之加熱爐中5分鐘進行硬化。
又，使用壓延成型機，以PET薄片同樣將上述組成物硬化，得比較用之厚0.25mm之單層橡膠薄片。
(聚矽氧保護層之添加)
將1-乙炔基-1-環己醇0.2質量份((C)成分)、氯化鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑含量0.5質量%)0.2質量份((D)成分)加入具有乙烯基之二甲基聚矽氧烷100質量份((A)成分)中，混練後加入具有直接鍵結於矽原子之氫原子之二甲基聚矽氧烷((B)成分)及平均粒徑15μm且篩除35μm以上之粗粒之高純度真球狀二氧化矽填料15質量份((E)成分)。
此時所使用之(A)成分為，準備2種構造如式(1)所表示之物，以使交聯點為表1之值之條件混合所得。(B)成分係使用平均構造為下述式(4)所表示之物，其添加量係以使(A)成分中之乙烯基與(B)成分中之鍵結於矽原子之氫原子為等莫耳之條件調整，得塗布液。
(塗布方法)
以分節塗布法將塗布液塗布於玻璃纖維布與熱傳導性聚矽氧橡膠之層合薄片之玻璃纖維布面及附PET之單層熱傳導性橡膠薄片上，於160℃之加熱爐中硬化5分鐘。
又，層合薄片係直接，附PET之單層薄片係於剝離 PET薄膜後，以200℃加熱處理4小時，得評估用樣品。將保護層之膜厚調整為約5μm。
(相對於丙烯酸黏合薄膜之壓黏試驗評估)
於加熱至250℃之加壓加熱金屬工具之加壓下固定薄片(聚矽氧保護層朝下，壓黏時以外，將薄片以自工具與玻璃分開之條件張貼)，再將複印丙烯酸導電薄膜之玻璃基板插入其下方，再以5MPa壓黏10秒。其次直接將新的複印丙烯酸導電薄膜之玻璃基板插入薄片進行壓黏。重覆該步驟，確認貼合薄片與丙烯酸導電薄膜至存在重量為止之次數且上限為30次。
評估結果如表1所示。
保護層之交聯點(相對於二甲基矽氧烷單位100莫耳之矽伸乙基鍵結數)為1以上時可發現提升相對於丙烯酸導電薄膜之離模性之效果，2以上時可得明顯之該效果。
不含玻璃纖維布之比較例2雖具有優良離模性，但重合數次後丙烯酸樹脂成分會浸透，而使薄片變形，而無法均勻壓黏。相對於此，含有玻璃纖維布之各實施例中，壓黏的同時薄片幾乎不會變形。
11‧‧‧基材纖維布
11a‧‧‧玻璃纖維布
11b‧‧‧聚矽氧樹脂
12‧‧‧熱傳導性聚矽氧橡膠層
13‧‧‧聚矽保護層
圖1為，本發明一實施例之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片之剖面圖。
圖2為，本發明另一實施例之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片之剖面圖。
圖3為，本發明又一實施例之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片之剖面圖。
圖4為，本發明另外之一實施例之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片之剖面圖。
圖5為，本發明另外之一實施例之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片之剖面圖。
11．．．基材纖維布
11a．．．玻璃纖維布
11b．．．聚矽氧樹脂
12．．．熱傳導性聚矽氧橡膠層
13．．．聚矽保護層

Claims (7)

  1. 一種熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其係使用於電動‧電子機器構件之熱壓黏配線接續步驟之聚矽氧橡膠薄片，其特徵為，具有i.於以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層，於基材纖維布之另一面層合聚矽氧保護層之構造，ii.於以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於該熱傳導性聚矽氧橡膠層上層合聚矽氧保護層之構造，iii.於以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之單面上層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於其上方層合聚矽氧保護層，又基材纖維布之另一面上也層合聚矽氧保護層之構造，iv.於以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之雙面上各自層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於其中一方之熱傳導性聚矽氧橡膠層上層合聚矽氧保護層之構造，或v.於以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之雙面上各自層合熱傳導性聚矽氧橡膠層後，再於各熱傳導性聚矽氧橡膠層上各自層合聚矽氧保護層之構造，且上述聚矽氧保護層，為含有(A)以下述一般式(1)所表示，1分子中具有至少2個乙烯基，以回轉黏度計所測之25℃之黏度為10至10,000 mPa．s之含有乙烯基之有機聚矽氧烷、 (式中，R為CH3 或CH=CH2 ，R為CH=CH2 時，x=10至1,000，y=0至100，y/x=0至0.1；R為CH3 時，x=10至1,000，y=2至100，y/x=0.02至0.1)(B)1分子中之分子鏈支鏈至少具有2個鍵結於矽原子之氫原子(SiH基)之有機氫化聚矽氧烷、(C)鉑系觸媒：相對於(A)成分而言，以鉑族金屬元素之質量換算，為0.1~1,000ppm、(E)金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物中所選出之至少1種無機粉末：聚矽氧保護層中之0.1質量%以上、30質量%以下之量；(B)成分之SiH基，相對於(A)成分中之鏈烯基1莫耳而言，係含有0.5至5.0莫耳之量，而且(A)成分與(B)成分硬化後，相對於該硬化物中之二甲基矽氧烷單位((CH3 )2 SiO2/2 )100莫耳而言，含有3至5莫耳之加成反應部之矽伸乙基(Si-CH2 -CH2 -Si)的聚矽氧組成物之硬化物，填塞玻璃纖維布之聚矽氧樹脂為添加有補強性二氧化矽之聚矽氧橡膠組成物的硬化物，熱傳導性聚矽氧橡膠層，為以下述平均組成式(i)Ra SiO(4-a)/2 (i) (式中，a為1.95至2.05之正數)所表示之有機聚矽氧烷100質量份中含有10至1,600質量份之由碳、金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物中所選出之1種而成的熱傳導聚矽氧橡膠組成物之硬化物，且熱傳導率為0.3W/mK以上、5W/mK以下，型A硬度計之硬度為30以上、90以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述聚矽氧保護層之厚度為0.1μm以上30μm以下。
  3. 如申請專利範圍第2項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述無機粉末為球狀微粉末二氧化矽。
  4. 如申請專利範圍第3項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述微粉末二氧化矽為，平均粒徑1μm以上30μm以下之球狀粉，且篩除35μm以上之粗粒之物。
  5. 如申請專利範圍第1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述以聚矽氧樹脂填塞玻璃纖維布所形成之基材纖維布之厚度為0.03mm以上0.20mm以下。
  6. 如申請專利範圍第1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中上述玻璃纖維布經矽烷偶合劑處理。
  7. 如申請專利範圍第1項之熱壓黏用聚矽氧橡膠薄片，其中整體之厚度為0.1mm以上1mm以下。
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