TWI498375B - 電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物、電氣電子零件封裝體及電氣電子零件封裝體之製造方法 - Google Patents

電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物、電氣電子零件封裝體及電氣電子零件封裝體之製造方法 Download PDF

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Description

電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物、電氣電子零件封裝體及電氣電子零件封裝體之製造方法
本發明係有關封裝電氣電子零件時所使用的低壓嵌入成形用樹脂組成物及使用該樹脂組成物的電氣電子零件封裝體之製造方法、以及封裝體。
廣泛使用於汽車或電器等的電氣電子零件為達其使用目的，除特意與外部導通的部分以外則須與外部電性絕緣。例如，電線係以具有電絕緣性的氯乙烯或交聯聚乙烯等絕緣樹脂被覆，電氣電子基板等亦以環氧樹脂或聚矽氧樹脂等封裝。特別是當封裝具有複雜形狀的電路基板等的電氣電子零件時，係要求確實符合該電氣電子零件之形狀且未產生未填充部分的封裝方法。為此，降低被覆時封裝樹脂的黏度的方法一般而言是有效的。
例如，預先使封裝樹脂溶解於溶劑中而製成溶液狀，再使其含浸於電氣電子零件間並包覆電氣電子零件，其後使溶劑蒸發的方法為在可降低封裝樹脂組成物的黏度並提高填充性方面上有效的方法之一，但由於溶劑蒸發時氣泡殘留、或使用有機溶劑作為溶劑，故需有因應有機溶劑向作業環境中揮發的生產設備等問題在所多有。
因此，至此再加上封裝後的耐久性則一般係使用雙液硬化型環氧樹脂。其係將主劑與硬化劑於即將封裝前混合，使未反應的低黏度樹脂組成物含浸於電氣電子零件間並包覆電氣電子零件，接著持續加熱數小時至數天以促進硬化反應而使其完全固化。惟該方法中，由於需精確調整雙液的混合比例而耗費時間及成本，且有混合比例的偏差導致不良狀況發生的風險的疑慮，更且混合後的樹脂組成物的可使用期間短至數小時而不得不將剩餘量捨棄。再者，由於硬化需耗費數小時至數天的長熟化期間而使得生產性降低，且有熟化中異物混入而使電路短路的可能性。又，進行硬化反應時發生之環氧樹脂的硬化收縮所產生的應力在接合電氣電子零件與導線的焊料或金屬細線等的物理強度較弱時會發生應力集中，而仍有有時使得該部分剝離或斷線的問題。更有液狀環氧樹脂對環境造成不良影響之虞。
作為替代含有此問題卻仍使用的雙液型環氧樹脂的封裝用樹脂，係提出有熱熔融型。熱熔融樹脂其僅進行加溫熔融使黏度降低即可容易地封裝電氣電子零件，由此便能夠解決含有溶劑之系統在作業環境方面的問題。又，由於封裝後僅冷卻而固化形成封裝體，亦可使生產性提升。除此之外由於一般係使用熱可塑性樹脂，故製品壽命結束後同樣進行加熱來熔融除去樹脂，藉此即可容易進行構件的回收。惟，如此般其具有作為封裝用樹脂的高潛力，但迄今卻仍無法作為可充分替代雙液硬化型環氧樹脂的材料的原因在於尚未提出有適於其之素材(raw material)。
例如，由樹脂單體來表現對各種素材的高密接性的聚醯胺由於熔融黏度低與樹脂強度高，其作為低壓射出成形用樹脂材料雖為優良(例如參照專利文獻1)，但基本上因吸濕性高，大多難以確保作為最重要之特性的電絕緣性。
另一方面，一般認為電絕緣性、耐水性均高的聚酯為非常有用於該用途的材料，惟開發為熱熔接著劑用的聚酯(例如專利文獻2)一般而言其熔融黏度高，為封裝形狀複雜的零件則需於數十~數百MPa的高壓下進行射出成形，而有損壞作為封裝對象的電氣電子零件之虞。又，開發為電氣電子零件的塑模用的聚酯(例如專利文獻3)其熔融黏度低，可進行低壓成形並可在不損壞電氣電子零件的情況下進行封裝，但有在高溫高濕下因進行水解，分子量降低而使得強度降低的問題。又，由於聚酯與被覆聚烯烴系樹脂的電線的接著力低，以聚烯烴系樹脂被覆電線連接封裝體內外時，便會有水由聚酯系樹脂封裝劑與烯烴系樹脂被覆電線的界面滲入而阻礙作為原本目的之電絕緣性的顯著缺點。
另一方面，將以聚烯烴為主成分的樹脂組成物用作成形材料之際，由於其對裝配有電氣電子零件之基板或電線等基材的接著強度降低，則需添加增黏劑(tackifier)等(專利文獻4)，但添加增黏劑時會大大損及由模具脫離的脫模性，而有大幅降低生產性之虞。
如以上所述，習知技術中並未提出有作為具有複雜形狀之電氣電子零件封裝用樹脂而充分滿足所有要求性能的素材。
[先前技術文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-24550號公報
[專利文獻2]日本特開昭60-18562號公報
[專利文獻3]日本專利第3553559號公報
[專利文獻4]日本特開2007-106850號公報
本發明之課題在於提供一種可於低壓下成形以防止成形時電氣電子零件破損、對冷熱循環負載、高溫高濕負載等環境負載的耐久性優良，且對交聯聚乙烯等烯烴系樹脂具有良好接著性的電氣電子零件封裝用樹脂組成物及提供適於其之電氣電子零件封裝體之製造方法、封裝體。
為達上述目的，本發明者等人戮力進行研究，終至提出以下發明。即本發明係有關以下所示之嵌入成形用樹脂組成物、使用其之電氣電子零件之製造方法及電氣電子零件封裝體。
(1)一種電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物，當使樹脂組成物全體為100質量%時，其50質量%以上為聚烯烴，5~30質量%為酸改性聚烯烴且結晶性共聚聚酯為10~45質量%，並且190℃下以荷重2160g測定之熔融流動率(MFR)為60g/10分鐘以上。
(2)如(1)之樹脂組成物，其中前述酸改性聚烯烴為由酸改性聚丙烯、酸改性乙烯-丙烯共聚物及酸改性乙烯-丙烯-丁烯共聚物選出的至少1種以上。
(3)如(1)或(2)之樹脂組成物，其中前述聚烯烴為由聚乙烯、以乙烯鏈為主成分之嵌段聚合物、聚丙烯及以丙烯鏈為主成分之嵌段聚合物中選出的至少1種以上。
(4)如(1)至(3)中任一項之樹脂組成物，其中前述結晶性共聚聚酯具有醚鍵，且其玻璃轉移溫度為0℃以下。
(5)如(1)至(4)中任一項之樹脂組成物，其中前述聚烯烴、酸改性聚烯烴、結晶性共聚聚酯其於190℃下以荷重2160g測定的MFR皆為60g/10分鐘以上。
(6)一種電氣電子零件封裝體，其係經(1)至(5)中任一項之樹脂組成物來封裝而成。
(7)一種電氣電子零件封裝體之製造方法，係於模具內配置裝配有電氣電子零件的基板，並使用螺桿在10MPa以下的低壓下將260℃以下經熔融之如申請專利範圍第1至5項中任一項之樹脂組成物的熔融體擠出至模具內來封裝電氣電子零件。
(8)如(7)之電氣電子零件封裝體之製造方法，其中前述螺桿為單軸螺桿，其未朝軸向前進而是僅以旋轉使樹脂組成物熔融並擠出至模具內。
(9)一種電氣電子零件封裝體，其係以如(7)或(8)之製造方法製造而成。
本發明電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物可在未對電氣電子零件造成損壞之程度的低溫低壓下進行熔融成形，並可展現良好的電絕緣性。再者，由於其對交聯聚乙烯被覆電線等習知聚酯樹脂系封裝樹脂中無法確保良好接著強度的聚烯烴系樹脂具有良好的接著強度，故可賦予電氣電子零件封裝體高度的防水性，更且其對高濕高溫環境負載或冷熱循環等嚴峻的環境負載的耐久性亦優良。因此，使用本發明電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物即可製造施予高溫高濕環境負載或冷熱循環負載後仍可保持高度防水性之具有高耐久性的電氣電子零件封裝體。
本發明樹脂組成物係為用於電氣電子零件的低壓嵌入成形的樹脂組成物。一般而言電氣電子零件的低壓嵌入成形係藉由於模具內配置裝配有電氣電子零件的基板，並以0.1~10MPa的低壓將加熱熔融後具流動性的封裝用樹脂組成物擠壓至模具內來進行，此為製造電氣電子零件封裝體時所使用的成形方法。即，相較於以往一般塑膠成形時所使用之40MPa以上的高壓下的射出成形，係於極低壓下進行，故可在不損壞耐熱性及耐壓性方面存有限制之電氣電子零件的情況下進行封裝。選擇本發明樹脂組成物作為封裝樹脂組成物，便可針對使用於電線被覆等的交聯聚乙烯等聚烯烴，以及聚酯、玻璃環氧樹脂(玻璃布基材環氧樹脂)、金屬等構成電氣電子零件的各種材質，製得具有可耐受環境負載之密接耐久性的封裝體。以下對用以實施發明之形態的詳細內容依序進行說明。
當使樹脂組成物全體為100質量%時，本發明樹脂組成物其50質量%以上須為聚烯烴，5~30質量%須為酸改性聚烯烴，且結晶性共聚聚酯須為10~45質量%。藉由混合至少此三種化合物，即可對交聯聚乙烯或玻璃環氧樹脂等展現良好的接著性，同時可調整封裝體製造時的結晶化速度或封裝樹脂組成物的結晶度(degree of crystallinity)，由此便可緩和結晶化之際的應力集中，而能夠進一步提高對基材的接著強度。
本發明樹脂組成物在190℃、荷重2160g下的MFR需為60g/10分鐘以上。更且，作為樹脂組成物的主構成成分的聚烯烴、酸改性聚烯烴及結晶性共聚聚酯其MFR均為60g/10分鐘以上，如此在化合性或成形後之低分子量體的溢出(bleed out)等方面較佳。樹脂組成物及結構樹脂其各自較佳的MFR為80g/10分鐘以上。MFR低於60g/10分鐘時，在未對電氣電子零件造成損壞之程度的溫度下熔融黏度過高，為確保良好的成形性則不得不在成形時提高溫度或壓力，從而對電氣電子零件造成損壞。
本發明所使用之聚烯烴可單獨使用聚乙烯或聚丙烯等廣用聚烯烴、或聚(α-烯烴)等，亦可將其等混合。進一步亦可為丙烯、丁烯、戊烯、己烯、辛烯、4-甲基戊烯等α-烯烴的共聚物、或者(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸、丙烯酸縮水甘油酯、馬來酸或富馬酸等不飽和酸、乙酸乙烯酯等與烯烴的共聚物。又，混合此等共聚物與烯烴的同元共聚物亦屬有效。
本發明中，以乙烯鏈為主成分的嵌段聚合物係指含有嵌段狀(塊狀)乙烯成分50質量%以上者，又以丙烯鏈為主成分的嵌段聚合物則指含有嵌段狀丙烯成分50質量%以上作為主成分者。以嵌段狀乙烯成分或丙烯成分為主成分即可確保結晶性，同時具有耐熱性、耐化學藥品性(chemical resistance)。以乙烯鏈或丙烯鏈為主成分的嵌段聚合物中可共聚合有前述α-烯烴或不飽和酸、乙酸乙烯酯等，惟由賦予接著性觀點而言較佳為(甲基)丙烯酸酯。
本發明所使用的聚烯烴較佳為聚乙烯。使用聚乙烯便可提高與交聯聚乙烯的接著強度。聚乙烯可例舉高密度聚乙烯(簡稱為HDPE)、低密度聚乙烯(簡稱為LDPE)或直鏈狀低密度聚乙烯(簡稱為LLDPE)等，惟由耐熱性觀點而言較佳為LLDPE或HDPE。
作為本發明所使用之酸改性聚烯烴的來源的被酸改性聚烯烴可例舉聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯-丁烯共聚物等，惟若為聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-丁烯共聚物時，則於耐熱性或與其他樹脂的互混溶性方面較佳。被酸改性聚烯烴為聚乙烯時，有時熔點會降低而使得作為樹脂組成物的耐熱性降低。被酸改性聚烯烴亦可使用共聚合有(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸、不飽和酸、乙酸乙烯酯、乙烯或α-烯烴等者。
本發明所使用的酸改性聚烯烴係以接枝聚合有由碳數3~10之不飽和羧酸、其酸酐及其酯所組成之群組選出的至少1種為佳。相對酸改性聚烯烴全體之接枝鏈的質量較佳為接枝聚合有0.5~10質量%者。更佳為接枝聚合有1~6質量%者。一般會傾向發生此問題：接枝鏈的質量分率過少時對玻璃環氧樹脂基板等基板的密接性降低，過多時則吸濕性增高。
碳數3~10之不飽和羧酸、其酸酐及其酯可例舉如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸、檸康酸等不飽和羧酸；馬來酸酐、衣康酸酐、檸康酸酐等不飽和羧酸之酸酐；丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、馬來酸二甲酯等不飽和羧酸酯。此等當中馬來酸、衣康酸及其等之酸酐在反應性方面較佳。
製造本發明中的酸改性聚烯烴之際的接枝聚合可依習知方法來實施，該方法並未特別限定。例如可將有機過氧化物添加至前述聚烯烴與前述不飽和羧酸成分的熔融混合物中、或者前述聚烯烴與前述不飽和羧酸成分中使用甲苯、二甲苯等溶劑的混合物溶液中來進行。進行接枝聚合之際，係以避免空氣及氧混入，並於氮氣等惰性氣體環境下進行為佳。前述有機過氧化物之實例可例舉乙醯基過氧化環己基磺醯、過氧化苯甲醯、二氯過氧化苯甲醯、過氧化二異丙苯、過氧化二(三級丁基)、過氧十二醯等。
本發明之樹脂組成物所使用的結晶性共聚聚酯係以分子內具有醚鍵，且玻璃轉移溫度為0℃以下為佳。分子內具有醚鍵可使樹脂的熔融黏度降低，並且降低玻璃轉移溫度。玻璃轉移溫度大大地有助於冷熱循環特性，其更佳為-20℃以下。此外，本發明中的結晶性共聚聚酯係指：採用Seiko Instruments股份有限公司製示差掃描熱量分析儀(DSC)「DSC220型」，將測定試料5mg置入鋁製秤盤(pan)中，壓下罩蓋予以密封，並一度保持於220℃ 5分鐘使試料完全熔融之後，以液態氮急速冷卻之，其後由-150℃至250℃以20℃/min的升溫速度進行測定時顯示熔點者。
本發明所使用的結晶性共聚聚酯係由例如使二醇類成分與二元酸或其酸酐或烷基酯等酸成分進行去水縮合或去醇縮合而製得。
前述二元酸化合物可例舉對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、1,2-萘二羧酸、1,6-萘二羧酸等芳香族系二元酸、或琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二酸、二聚酸、氫化二聚酸、十二烯基琥珀酸酐、富馬酸、琥珀酸、十二烷二酸、1,2-環己烷二羧酸、1,4-環己烷二羧酸、4-甲基-1,2-環己烷二羧酸、六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐等、馬來酸、馬來酸酐、衣康酸、檸康酸等脂肪族或脂環族二羧酸。
又，前述二醇成分可例舉乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,2-二甲基-3-羥丙基-2’,2’-二甲基-3’-羥丙酯、2-(正丁基)-2-乙基-1,3-丙二醇、3-乙基-1,5-戊二醇、3-丙基-1,5-戊二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、3-辛基-1,5-戊二醇等脂肪族系二醇類；或1,3-雙(羥甲基)環己烷、1,4-雙(羥甲基)環己烷、1,4-雙(羥乙基)環己烷、1,4-雙(羥丙基)環己烷、1,4-雙(羥甲氧基)環己烷、1,4-雙(羥乙氧基)環己烷、2,2-雙(4-羥甲氧基環己烷)丙烷、2,2-雙(4-羥乙氧基環己烷)丙烷、雙(4-羥環己基)甲烷、2,2-雙(4-羥環己基)丙烷、3(4)，8(9)-三環[5.2.1.02,6 ]癸烷二甲醇等脂環族系二醇類；雙酚A之環氧乙烷加成物或環氧丙烷加成物等芳香族系二醇類；或聚乙二醇或聚丙二醇、聚(1,3-丙二醇)、聚(1,4-丁二醇)等。其中由易於表現結晶性而言，結晶性共聚聚酯的全二醇成分中的50莫耳%以上係以使用乙二醇或1,4-丁二醇、1,6-己二醇等為佳。
本發明所使用的結晶性共聚聚酯中亦可進一步將前述二元酸成分的一部分取代為三官能以上的羧酸，或將前述二醇成分的一部分取代為三官能以上的多元醇來進行共聚合。此等三官能以上之化合物可例舉偏苯三甲酸、苯均四酸、二苯甲酮四羧酸、聯苯四羧酸、乙二醇雙(脫水偏苯三酸酯)、甘油三(脫水偏苯三酸酯)等多元羧酸等或三羥甲基丙烷、季戊四醇、甘油、聚甘油等三官能以上之二醇類。由結晶性或反應性觀點而言，三官能化合物的共聚合量係以全部成分中的0~5莫耳%為佳。
本發明所使用的結晶性共聚聚酯中亦可進一步進行二醇酸或內酯類、乳酸交酯類、聚碳酸酯類的共聚合或後加成、或者酸酐的後加成、二醇酸的共聚合。
本發明所使用的結晶性共聚聚酯係以共聚合具醚鍵之化合物為佳。具醚鍵之化合物可例舉二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚(1,3-丙二醇)、聚(1,4-丁二醇)等，而由提高結晶性觀點而言較佳為聚(1,4-丁二醇)。
又本發明之樹脂組成物中較佳添加抗氧化劑。較佳之抗氧化劑可例舉受阻酚(hindered phenol)系抗氧化劑、磷系抗氧化劑、硫系抗氧化劑、胺系抗氧化劑，惟可併用此等的1種或2種以上。併用受阻酚系抗氧化劑與其他抗氧化劑時特別有效。又以添加防熱老化劑、銅害防止劑、帶電防止劑、耐光安定劑、紫外線吸收劑等安定劑為佳。特別是使用分子內含磷原子的酚系抗氧化劑在可有效捕獲自由基方面較佳。亦可進一步添加晶核劑(nucleating agent)或難燃劑等。
受阻酚系抗氧化劑或安定劑可例舉1,3,5-三(3,5-二-三級丁基-4-羥苯甲基)異氰脲酸酯、1,1,3-三(4-羥基-2-甲基-5-三級丁基苯基)丁烷、1,1-雙(3-三級丁基-6-甲基-4-羥苯基)丁烷、3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥基-苯丙酸、季戊四醇四[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、3-(1,1-二甲基乙基)-4-羥基-5-甲基-苯丙酸、3,9-雙[1,1-二甲基-2-[(3-三級丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3’,5’-二-三級丁基-4’-羥苯甲基)苯、硫代二乙烯雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、十八基-3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯、N,N’-己烷-1,6-二基雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基丙醯胺)、3,3’,3”,5,5’,5”-六-三級丁基-a,a’,a”-(均三甲苯-2,4,6-三基)三-對-甲酚、二乙基[[3,5-雙[1,1-二甲基乙基]-4-羥苯基]甲基]磷酸酯、4,4’-伸丁基雙(3-甲基-6-三級丁基酚)、2’-3-雙[[3-[3,5-二-三級丁基-4-羥苯基]丙醯基]]丙醯肼、3,9-雙[2-{3-(3-三級丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基}-1,1-二甲基乙基]-2,4-8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷等。
磷系抗氧化劑或安定劑可例舉3,9-雙(對-壬基苯氧基)-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺[5.5]十一烷、3,9-雙(十八醯氧)-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺[5.5]十一烷、亞磷酸三(單壬基苯基)酯、亞磷酸三苯氧酯、亞磷酸異癸酯、亞磷酸異癸基苯酯、亞磷酸二苯基2-乙基己酯、磷酸二壬基苯基雙(壬基苯基)酯、1,1,3-三(2-甲基-4-雙十三亞磷酸酯-5-三級丁基苯基)丁烷、亞磷酸三(2,4-二-三級丁基苯基)酯、季戊四醇雙(2,4-二-三級丁基苯基磷酸酯)、2,2’-伸甲基雙(4,6-二-三級丁基苯基)2-乙基己基亞磷酸酯、雙(2,6-二-三級丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、雙[2,4-雙[1,1-二甲基乙基]-6-甲基苯基]乙基酯亞磷酸、6-[3-(3-三級丁基-4-羥基-5-甲基)丙氧基]-2,4,8,10-四-三級丁基苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜環磷(phosphepine)、四(2,4-二-三級丁基苯基)[1,1-聯苯基]-4,4’-二基雙亞膦酸、雙(2,4-二-三級丁基苯基)季戊四醇二亞膦酸等。
硫系抗氧化劑或安定劑可例舉4,4’-硫代雙[2-三級丁基-5-甲基酚]雙[3-(十二基硫代)丙酸酯]、硫代雙[2-(1,1-二甲基乙基)-5-甲基-4,1-伸苯基]雙[3-(十四基硫代)-丙酸酯]、季戊四醇四(3-正十二基丙酸酯)、雙(十三基)硫代二丙酸酯、二(十二基)-3,3’-硫代丙酸酯、二(十八基)-3,3’-硫代丙酸酯、4,6-雙(辛基硫代甲基)-鄰-甲酚、4,4-硫代雙(3-甲基-6-三級丁基酚)等。胺系抗氧化劑或安定劑則可例舉4,4’-雙(α,α-二甲基苯甲基)二苯胺或2’,3-雙[[3-[3,5-二-三級丁基-4-羥基苯基]丙醯基]]丙醯肼、N,N’-二-2-萘基-對苯二胺、N-苯基-N’-4,4’-硫代雙(2-三級丁基-5-甲基酚)、2,2-雙[3-(十二基硫代)丙烯醯氧甲基]-1,3-丙二醇雙[3-(十二基硫代)丙酸酯]等。
相對樹脂組成物全體，抗氧化劑的添加量較佳為0.1質量%以上且5質量%以下。若低於0.1質量%時有時會缺乏防止熱劣化的效果，而超過5質量%則有時會對密接性等產生不良影響。
本發明封裝用樹脂組成物中，以改良密接性、柔軟性、耐久性等為目的亦可混有結晶性共聚聚酯以外的聚酯或環氧樹脂、聚醯胺樹脂、聚烯烴樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、乙烯乙酸乙烯酯樹脂、酚樹脂等其他樹脂。混合量較佳為低於樹脂組成物全體的40質量%。又，混有異氰酸酯化合物、三聚氰胺等硬化劑、滑石或雲母等填充材料、碳黑、氧化鈦等顏料、三氧化銻、溴化聚苯乙烯等難燃劑亦完全無妨。
本發明電氣電子零件封裝體可透過於模具內配置裝配有電氣電子零件，再將本發明樹脂組成物的熔融體擠壓至模具內來製造。更具體而言，例如使用螺桿型熱熔成形加工用塗布器(applicator)時，可於130~260℃下使樹脂組成物加熱熔融，並使樹脂組成物的熔融體通過噴嘴向模具擠出而注入，其後靜置既定的冷卻時間使組成物的熔融體固化，接著由模具卸除成形物而製得電氣電子零件封裝體。
熱熔成形加工用塗布器裝置並未特別限定，例如螺桿型可例舉Nordson公司製ST2或井元製作所股份有限公司製半自動熱熔單軸擠製成形機EMC-18F9等。又，亦可使用一般所使用的射出成形機，但需注意；勿對經封裝之電氣電子零件造成損傷並壓低射出壓力。
使用本發明樹脂組成物對電氣電子零件進行嵌入成形之際，使用對樹脂組成物進行加熱的螺桿於260℃以下熔融，並在10MPa以下的低壓下進行成形在未對電子零件造成損壞方面較佳。
[實施例] <<樹脂、樹脂組成物及成形體的評定方法>>
<MFR(熔融流動率)的測定>
使用東洋精機製作所股份有限公司製熔融指數測定儀(melt indexer)，並基於日本工業規格JIS K 7210，將190℃下以2160g之荷重擠壓樹脂組成物時的排出質量換算成每10分鐘的量。
<熔點、玻璃轉移溫度的測定>
採用Seiko Instruments股份有限公司製示差掃描熱量分析儀「DSC220型」，將測定試料5mg置入鋁製秤盤中，壓下罩蓋予以密封，並一度保持於220℃ 5分鐘使試料完全熔融之後，以液態氮急速冷卻之，其後由-150℃至250℃以20℃/min的升溫速度進行測定。以所得之曲線的反曲點的溫度為玻璃轉移溫度、以吸熱峰溫度為熔點。
<成形性評定>
剝除SUMIDEN HITACHI CABLE(股)製交聯聚乙烯被覆電線「600V CV」的聚氯乙烯製外皮(sheath)，並將露出交聯聚乙烯被覆部(6.3mmφ)者切成70mm的長度，進一步由端部起剝離交聯聚乙烯被覆部20mm以使銅線露出。於該電線另一端部的交聯聚乙烯被覆部分，將樹脂成形為成形後之直徑為10mm、電線與成形樹脂之接觸長度為20mm、成形樹脂單獨的長度為30mm的圓筒狀而製得封裝體樣本。將封裝體樣本的示意圖示於第1圖。上述樹脂組成物的成形則是使用井元製作所股份有限公司製半自動熱熔單軸擠製成形機EMC-18F9，於240℃、成形壓力3MPa、保壓3MPa下，以保壓時間20秒來進行。
評定基準
○　完全填充且無縮痕。
△　無填充不足而有縮痕。
×　有填充不足。
<樹脂組成物的拉伸強度(tensile strength)評定>
採用井元製作所股份有限公司製半自動熱熔單軸擠製成形機EMC-18F9並採用125mm×125mm×2mm的平板製作用模具，於240℃、成形壓力3MPa、保壓3MPa下以保壓時間20秒對樹脂組成物的平板進行成形。將所得之平板樣本衝壓成日本工業規格JIS 3號的啞鈴(dumbbell)狀，並在23℃、60%Rh的環境下使用島津製作所股份有限公司製拉伸試驗機AUTOGRAPH AG-IS，以拉伸速度50mm/分來測定拉伸強度。
<接著強度評定>
接著強度(1)，對交聯聚乙烯被覆電線
抓持上述成形性評定所使用之封裝體樣本的A部分與B部分(參照第1圖)，並使用島津製作所股份有限公司製拉伸試驗機AUTOGRAPH AG-IS朝上下拉伸來評定交聯聚乙烯與封裝樹脂組成物之間的接著強度(單位：N)。係在23℃、60%RH的環境下以拉伸速度50mm/分來進行測定。
接著強度(2)，對玻璃環氧樹脂銅箔積層板(copper clad laminate)
將NIKKAN INDUSTRIES製玻璃環氧樹脂銅箔積層板(L-6504C1 1.6mm厚)切成寬25mm，並以玻璃環氧樹脂面彼此隔開2.8mm的間隙而相對的方式將2片環氧樹脂銅箔積層板載置於模具中，將樹脂組成物擠出至該間隙而成形為接觸長度10mm，並對剪切接著強度測定用樣本進行成形。將剪切接著強度測定用樣本的示意圖示於第2圖。樹脂組成物的擠製成形係採用井元製作所股份有限公司製半自動熱熔單軸擠製成形機EMC-18F9，於240℃、成形壓力3MPa、保壓3MPa下以保壓時間20秒來進行。對所得之樣本使用島津製作所股份有限公司製拉伸試驗機AUTOGRAPH AG-IS，於23℃、60%Rh的環境下以拉伸速度50mm/分進行測定。接著強度(2)的單位係使用MPa。
<防水性評定>
如第3圖所示，以將與成形性評定所使用的封裝體樣本同樣地製作的封裝體、及直徑1mm之由不鏽鋼構成的對電極距離10cm的方式配置並浸漬於裝入有自來水的玻璃製燒杯內30分鐘，其次測定兩電極間的直流電阻值。
評定基準
○　電阻值為100MΩ以上
×　電阻值低於100MΩ
<冷熱循環試驗>
與成形性評定所使用的封裝體樣本同樣地製作樣本，並進行以置於-40℃下30分鐘、其次80℃下30分鐘的環境下為1循環的環境負載試驗1000循環後，評定接著強度與防水性。
接著強度評定基準
◎　接著強度保持率為80%以上
○　接著強度保持率為70%以上且低於80%
△　接著強度保持率為50%以上且低於70%
×　接著強度保持率低於50%
防水性評定基準
○　電阻值為100MΩ以上
×　電阻值低於100MΩ
<高濕高溫試驗>
與成形性評定用所使用的封裝體樣本同地製作樣本，並於85℃、相對濕度85%下進行1000小時的環境負載試驗後，評定接著強度與防水性。
接著強度評定基準
◎　接著強度保持率為80%以上
○　接著強度保持率為70%以上且低於80%
△　接著強度保持率為50%以上且低於70%
×　接著強度保持率低於50%
防水性評定基準
○　電阻值為100MΩ以上
×　電阻值低於100MΩ
<<實施例>>
以下列舉實施例、比較例以對本發明進一步詳細進行說明，惟本發明不受實施例任何限制。
酸改性聚烯烴樹脂(a)的製造例
將結晶性聚丙烯100g、馬來酸酐15g、過氧化二異丙苯2g及甲苯150g置入安裝有攪拌機的高壓釜(autoclave)中，密閉後進行氮氣置換5分鐘之後，一面加熱攪拌一面於140℃下進行反應5小時。反應結束後，將反應液倒入大量的甲乙酮中使樹脂析出。取出所析出之樹脂，進一步以甲乙酮清洗數次後予以乾燥，即製得酸改性聚烯烴(MFR=950g/10分鐘、酸加成量3.1質量%)。
酸改性聚烯烴樹脂(b)、(c)的製造例
以與上述酸改性聚烯烴樹脂(a)同樣的方式，並改變被改性聚烯烴的組成而製得酸改性聚烯烴樹脂(b)、(c)。將各酸改性聚烯烴樹脂的組成及特性示於表1。
聚烯烴樹脂1：結晶性丙烯樹脂(質量平均分子量40,000)
聚烯烴樹脂2：丙烯-乙烯-丁烯(=70/10/20(莫耳比))共聚物(質量平均分子量50,000)
聚烯烴樹脂3：丙烯-乙烯(=70/30(莫耳比))共聚物(質量平均分子量80,000)
結晶性共聚聚酯(A)的製造例
在裝配有攪拌機、溫度計、分餾用冷卻器的反應罐內加入對苯二甲酸166質量份、1,4-丁二醇180質量份、鈦酸四丁酯0.25質量份，於170~220℃進行酯化反應2小時。酯化反應結束後，加入數量平均分子量1000之聚(1,4-丁二醇)「PTMG1000」(三菱化學公司製)300質量份與受阻酚系抗氧化劑「IRGANOX(註冊商標)1330」(BASF Japan股份有限公司製)0.5質量份並升溫至255℃，另一方面將系統內緩緩減壓，花費60分鐘於255℃下使其成為665Pa。其後進一步於133Pa以下進行縮合聚合反應30分鐘即製得聚酯樹脂(A)。該聚酯樹脂(A)的熔點為160℃。
結晶性共聚聚酯(B)、(C)的製造例
以與上述結晶性共聚聚酯(A)同樣的方式，並改變酸成分與二醇成分而製得結晶性共聚聚酯樹脂(B)、(C)。將各樹脂的特性示於表2。
TPA：對苯二甲酸
IPA：間苯二甲酸
NDCA：萘二羧酸
BD：1,4-丁二醇
DEG：二乙二醇
PTMG1000：聚(1,4-丁二醇)(數量平均分子量1000)
PTMG2000：聚(1,4-丁二醇)(數量平均分子量2000)
電氣電子零件封裝用樹脂組成物的製造例1
添加作為聚烯烴樹脂之住友化學股份有限公司製LLDPE Sumikathene(註冊商標)L CL5035(MFR=100g/10分鐘)60質量份、作為酸改性聚烯烴樹脂之上述酸改性聚烯烴樹脂(a)10質量份、作為結晶性共聚聚酯樹脂之上述結晶性共聚聚酯樹脂(A)30質量份、作為抗氧化劑之BASF Japan股份有限公司製IRGANOX(註冊商標)10100.1質量份、住友化學股份有限公司製Sumilizer(註冊商標)GP 0.1質量份、SumilizerGA-80 0.1質量份、Sumilizer TP-D 0.2質量份、作為金屬減活化劑(metal deactivator)之BASF Japan股份有限公司製IRGANOX MD1024 0.2質量份、作為著色劑之大日精化工業股份有限公司製碳黑著色劑PP-RM MK1510 0.5質量份、作為晶核劑之林化成股份有限公司製滑石MICRON WHITE 5000S 1.0質量份，並使用雙軸擠製機於180℃下進行熔融混練即製得樹脂組成物1。
樹脂組成物2~11的製造例
依照表3之組合，以與樹脂組成物1的製造例同樣的方式來製得樹脂組成物2~11。
聚烯烴
O1：Sumikathene L CL5035(住友化學股份有限公司製LLDPE MFR=100g/10分鐘)
O2：Evolue H SP50800P(PRIME POLYMER製HDPE MFR=135g/10分鐘)
O3：Sumikathene G801(住友化學股份有限公司製LDPE MFR=20g/10分鐘)
安定劑等
I-1010：IRGANOX 1010(BASF Japan股份有限公司製)
S-GP：Sumilizer GP(住友化學股份有限公司製)
S-GA80：Sumilizer GA-80(住友化學股份有限公司製)
S-TPD：Sumilizer TP-D(住友化學股份有限公司製)
I-MD1024：IRGANOX MD1024(BASF Japan股份有限公司製)
著色劑
MK1510：PP-RM MK1510(大日精化工業股份有限公司製碳黑母料)
晶核劑
MW5000S：MICRON WHITE 5000S(林化成股份有限公司製滑石)
實施例1
將樹脂組成物1用作封裝用樹脂組成物，並依前述方法來評定成形性。又依前述方法來評定初始、冷熱循環試驗後及高溫高濕試驗後的接著強度(1)、接著強度(2)及防水性。成形性評定試驗中皆無填充不足、縮痕，其成形性良好。其他評定結果亦良好。將其他評定結果示於表4。
實施例2~7及比較例1~4
將樹脂組成物2~11用作封裝用樹脂組成物，並與實施例1同樣地將評定成形性、初始、冷熱循環試驗後及高溫高濕試驗後的接著強度(1)、接著強度(2)及防水性的結果示於表4。
接著強度(1)：交聯聚乙烯被覆電線與封裝樹脂組成物的接著強度
接著強度(2)：玻璃環氧樹脂銅箔積層板的玻璃環氧樹脂面與封裝樹脂組成物的接著強度
實施例1~7係滿足申請專利範圍，其成形性、接著強度、防水性、及冷熱循環試驗後或高溫高濕試驗後的接著強度、防水性皆良好。相對而言，比較例1、3因未含酸改性聚烯烴而使得其對玻璃環氧樹脂的接著性降低。比較例2因未含結晶性共聚聚酯而使得其對玻璃環氧樹脂的接著性降低。比較例4由於其MFR較小，處於申請專利範圍第1項的範圍以外而無法獲得良好的成形性。
[產業上之可利用性]
本發明係有用為具有交聯聚乙烯被覆電線等並具有複雜形狀之電氣電子零件的防水、防塵成形材料，例如有用為汽車、通訊、電腦、家電用途的各種連接器、導線(harness)或具有電子零件、印刷基板的開關、感測器的塑模成形用樹脂。
11．．．銅線
12．．．交聯聚乙烯被覆部
13．．．封裝樹脂組成物
21．．．玻璃環氧樹脂板
22．．．銅箔
23．．．封裝樹脂組成物
31．．．對電極
32．．．玻璃容器
33．．．水面
第1圖為表示成形性評定用封裝體樣本之外觀及剖面構造的示意圖。
第2圖為剪切接著強度測定用樣本的示意圖。
第3圖為表示防水性評定方法的示意圖。

Claims (8)

  1. 一種電氣電子零件低壓嵌入成形用樹脂組成物，其係在10MPa以下的低壓下之嵌入成形用樹脂組成物，其特徵為：當使樹脂組成物全體為100質量%時，其50質量%以上為聚烯烴，5~30質量%為酸改性聚烯烴且結晶性共聚聚酯為10~45質量%，並且190℃下以荷重2160g測定之熔融流動率(MFR)為60g/10分鐘以上，前述結晶性共聚聚酯具有醚鍵，且其玻璃轉移溫度為0℃以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中前述酸改性聚烯烴為由酸改性聚丙烯、酸改性乙烯-丙烯共聚物及酸改性乙烯-丙烯-丁烯共聚物選出的至少1種以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，其中前述聚烯烴為由聚乙烯、以乙烯鏈為主成分之嵌段聚合物、聚丙烯及以丙烯鏈為主成分之嵌段聚合物中選出的至少1種以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之樹脂組成物，其中前述聚烯烴、酸改性聚烯烴、結晶性共聚聚酯其於190℃下以荷重2160g測定的MFR皆為60g/10分鐘以上。
  5. 一種電氣電子零件封裝體，其係經如申請專利範圍第1至4項中任一項之樹脂組成物來封裝而成。
  6. 一種電氣電子零件封裝體之製造方法，係於模具內配置裝配有電氣電子零件的基板，並使用螺桿在10MPa以下的低壓下將260℃以下經熔融之如申請專利範圍第1至4項中任一項之樹脂組成物的熔融體擠出至模具內來封裝電氣電子零件。
  7. 如申請專利範圍第6項之電氣電子零件封裝體之製造方法，其中前述螺桿為單軸螺桿，其未朝軸向前進而是僅以旋轉使樹脂組成物熔融並擠出至模具內。
  8. 一種電氣電子零件封裝體，其係以如申請專利範圍第6或7項之製造方法製造而成。
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