TWI496753B - Glass powder material and porous glassy film manufacturing method - Google Patents

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Description

玻璃粉末材料及多孔玻璃質膜之製造方法
本發明係關於一種用以藉由熔射法或噴霧法形成多孔玻璃質膜之粉末材料及多孔玻璃質膜之製造方法。
近年，於半導體製造步驟或有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示器、液晶顯示器之製造步驟中，通常作為乾式蝕刻而經過電漿處理等步驟，提出以賦予絕緣性或耐電漿性等為目的向玻璃基板或陶瓷基板、以及金屬基板等形成各種功能性覆膜。
向基板形成覆膜之方法根據覆膜之原料或基板之種類進行選擇。例如，作為形成包含陶瓷之覆膜之技術，應用熔射技術。
專利文獻1中，揭示有包含陶瓷之熔射膜作為可用於靜電吸盤之具有耐電漿性之覆膜。又，專利文獻2中揭示：於電漿CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)裝置之基板載置台上形成絕緣性之包含氧化鋁或氧化鉻之熔射膜，並減少基板與載置台之接觸面積，而抑制成膜中之帶電或靜電所引起之吸附。
但另一方面，對基板進行電漿處理時，通常使用將耐電漿性優異之Y2 O3 熔射於金屬基板上而成之載置台，但Y2 O3 較鹼石灰玻璃基板或Si晶圓硬度高，故而有於將基板於Y2 O3 熔射膜上進行抽真空或靜電吸附時使基板產生損傷的問題。專利文獻3中揭示：作為平板顯示器之製造步驟中使用之基板載置台，為防止基板劃傷，使用以成為基板以下硬度之方式於Al2 O3 或AlN之陶瓷材料中混合有金屬鋁之熔射 膜。但，上述金屬/陶瓷複合膜中局部性地存在硬度較高之陶瓷，故而難以完全防止損傷。
又，上述覆膜以外，提出以賦予絕緣性或耐電漿性為目的而形成玻璃質膜(例如專利文獻4)。作為形成玻璃質膜之通常方法之一種，使用將使玻璃粉末材料與有機媒劑混合而製成糊狀者以絲網印刷等塗佈於基板上並進行焙燒的方法，可形成緻密之玻璃質膜，故而可獲得有用之玻璃質膜。
但，關於用以形成玻璃質膜之玻璃粉末材料，為防止向基板進行燒接後於冷卻階段由產生之熱應力引起龜裂、剝離，通常必需較基板降低熱膨脹係數。例如，專利文獻5中，於向熱膨脹係數為90×10-7 /℃之鹼石灰玻璃基板燒接玻璃粉末材料之情形時，選擇熱膨脹係數為70×10-7 /℃~85×10-7 /℃之玻璃粉末材料。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-217774號公報
[專利文獻2]日本專利特開2008-156718號公報
[專利文獻3]日本專利特開2011-119326號公報
[專利文獻4]日本專利特開2007-268970號公報
[專利文獻5]日本專利特開2008-239396號公報
於有機EL顯示器或液晶顯示器、半導體製造過程中，使用玻璃基板或Si晶圓等，但上述之包含陶瓷之覆膜相對於基板硬度較高，故而有基板劃傷之問題。
又，於上述之玻璃質膜之情形時，Bi2 O3 系玻璃、PbO系玻璃、R2 O系(R2 O=Li2 O、Na2 O、K2 O)玻璃、P2 O5 系玻璃、V2 O5 系玻璃、 B2 O3 -ZnO系玻璃等玻璃之軟化點為650℃以下，於玻璃之中較低，故而於進行向基板之燒接等熱處理之情形時有用。進而，已知上述玻璃硬度較低，並無如陶瓷覆膜般使基板產生損傷之情況。
但，通常該等玻璃有如下問題：相對於陶瓷或玻璃基板之熱膨脹係數變高，於形成之玻璃質膜中產生龜裂或剝離，不適合使用。
本案發明鑒於上述問題，其目的在於獲得一種可較佳地用於有機EL顯示器或液晶顯示器等各種顯示器或半導體、及該等製造步驟的覆膜。
本發明者等人對上述問題進行努力研究，結果發現：藉由使用熔射法或噴霧法形成多孔玻璃質膜，即便使用較基板熱膨脹係數高之玻璃粉末材料，於燒接後亦不產生龜裂或剝離。推測藉由製成多孔膜質，而對殘留於玻璃質膜之應力帶來緩衝效果，進而藉由使用該方法，可對各種基板形成玻璃質膜。
即，本發明係一種玻璃粉末材料，其特徵在於：其係選自由Bi2 O3 系玻璃、PbO系玻璃、SiO2 -B2 O3 -R2 O系玻璃(R=Li、Na、K)、P2 O5 系玻璃、V2 O5 系玻璃、及B2 O3 -ZnO系玻璃所組成之群中之至少1種玻璃粉末材料，且該玻璃粉末材料之平均粒徑為10~30μm，最大粒徑為300μm以下，藉由熔射法或噴霧法成膜於基板上。
本發明之最大粒徑及平均粒徑係使用日機裝股份有限公司製造之Microtrac MT3000利用雷射繞射、散射法進行測定。測定係使玻璃粉末材料分散於溶劑中之後照射雷射光，藉此獲得散射、繞射光，根據該繞射/散射光之光強度分佈之資料算出粒徑之分佈。再者，對懸浮於溶劑中之粒子照射光而產生之散射現象係根據粒子之大小、折射率、入射光之波長等發生變化，於本研究之情形時，對散射光量與其產生數量進行測量，並根據其值依據設定於裝置中之程式算出粒子之 粒徑。
又，平均粒徑係所測定之粒徑之值乘以相對粒子量(差量%)再除以相對粒子量之合計(100%)而求出。再者，平均粒徑為粒子之平均直徑，意指藉由雷射繞射、散射法求出之粒度分佈中之累計值50%(中值粒徑)時的粒徑。
藉由本發明，可獲得一種可較佳地用於有機EL顯示器或液晶顯示器等各種顯示器或半導體、及該等製造步驟的覆膜。
又，利用熔射法或噴霧法而形成多孔玻璃質膜，藉此可使用較基板熱膨脹係數高之玻璃粉末材料形成玻璃質膜。藉此，可將硬度較低之玻璃粉末材料無龜裂或無剝離地燒接於陶瓷上，其結果為，可抑制於玻璃基板或Si晶圓等中產生之損傷。
本發明之玻璃粉末材料包括選自由Bi2 O3 系玻璃、PbO系玻璃、SiO2 -B2 O3 -R2 O系玻璃(R=Li、Na、K)、P2 O5 系玻璃、V2 O5 系玻璃、及B2 O3 -ZnO系玻璃所組成之群中之至少1種玻璃粉末材料。上述玻璃被分類為低熔點玻璃，通常玻璃之硬度較低。
已知，尤其是以Bi2 O3 為主成分之Bi2 O3 系玻璃、以PbO為主成分之PbO系玻璃硬度較低，但若考慮對環境之有害性，則較佳為Bi2 O3 系玻璃。又，更佳為Bi2 O3 為40~90質量%、B2 O3 為1~30質量%、ZnO為1~30質量%，進而為獲得硬度更低之玻璃，亦可將Bi2 O3 設為70~90質量%。
除上述以外，作為PbO系玻璃，較佳為以PbO成為40~90質量%、SiO2 成為0~10質量%、B2 O3 成為5~30質量%、Al2 O3 成為0~5質 量%之範圍之方式含有各成分。
又，作為SiO2 -B2 O3 -R2 O系玻璃(R=Li、Na、K)，較佳為以SiO2 成為1~15質量%、B2 O3 成為5~20質量%、ZnO成為10~40質量%、R2 O成為5~20質量%之範圍之方式含有各成分。
又，作為P2 O5 系玻璃，較佳為以SiO2 成為1~10質量%、Al2 O3 成為1~20質量%、P2 O5 成為30~55質量%之範圍之方式含有各成分。
又，作為V2 O5 系玻璃，較佳為以V2 O5 成為30~50質量%、ZnO成為5~30質量%、P2 O5 成為5~30質量%之範圍之方式含有各成分。
又，作為B2 O3 -ZnO系玻璃，較佳為以B2 O3 成為20~40質量%、ZnO成為60~80質量%之範圍之方式含有各成分。
上述之玻璃粉末材料較佳為維氏硬度為3~5GPa。維氏硬度為表示玻璃之硬度之物性值，藉由設為較低之值，可抑制於製造製程中於玻璃基板或Si晶圓中產生之損傷。於本發明中，維氏硬度係藉由JIS-Z2244記載之方法利用對試片壓入金剛石壓頭之方法進行測定。通常，液晶顯示器或有機EL顯示器所使用之玻璃基板使用無鹼玻璃，例如EAGLE XG(Corning公司製造)之維氏硬度為6GPa。又，半導體中使用之Si晶圓之維氏硬度為10GPa。藉由使玻璃粉末材料之維氏硬度較該等值低，可抑制於製程中產生損傷。又，更佳為3~4GPa之範圍。
本發明使用平均粒徑為10~30μm、最大粒徑為300μm以下之玻璃粉末材料。於使用噴霧法形成玻璃質膜之情形時，粒徑與多孔度有關聯，若平均粒徑未達10μm，則玻璃質膜中產生之泡變小，故而焙燒後之應力緩和效果變小。其結果為，有焙燒後之玻璃質膜中產生龜裂或剝離之情況。相反，若平均粒徑超過30μm，則有玻璃質膜中之泡變得過大故而膜厚變得不均勻之虞。又，若最大粒徑超過300μm，則有於噴霧裝置中產生孔堵塞之虞。
又，於使用熔射法之情形時，通過管(tube)等配管向熔射槍輸送玻璃粉末材料，故而若平均粒徑未達10μm，則有因玻璃粉末材料之再凝聚而於配管內產生孔堵塞之虞。相反，若平均粒徑超過30μm，則與噴霧法相同，有膜厚變得不均勻之虞。又，若最大粒徑超過300μm，則有於管等配管內產生孔堵塞之虞。較佳為平均粒徑為10~20μm，最大粒徑為150μm以下。
本發明之玻璃粉末材料可用於通常之陶瓷或金屬基板，其種類並無特別限定。又，作為較佳者，為基板之熱膨脹係數(A)與玻璃粉末材料之熱膨脹係數(B)之比(A/B)成為0.3以上且1以下者。例如可列舉：通常之鹼石灰玻璃(90×10-7 /℃)、Al2 O3 (70×10-7 /℃)、Y2 O3 (70×10-7 /℃)、ZrO2 (90×10-7 /℃)、SiN、SiC、AlN等陶瓷材料或鋁、SUS、鈦等金屬材料。再者，本發明之熱膨脹係數係使用熱膨脹計，根據以5℃/分鐘升溫時於30~300℃下之伸長量求出線膨脹係數。
本發明之玻璃粉末材料較佳為30℃至300℃時之基板之熱膨脹係數(A)與30℃至300℃時之玻璃粉末材料之熱膨脹係數(B)的比(A/B)為0.3以上且1以下。例如，可列舉上述之低熔點玻璃中80×10-7 /℃~140×10-7 /℃之玻璃粉末材料。只要為上述範圍內，則並不限制於鹼石灰玻璃基板或陶瓷基板之熱膨脹係數，可藉由製成多孔膜而抑制龜裂或剝離。若偏離上述範圍，則有玻璃粉末材料之維氏硬度變高、玻璃粉末材料之熱膨脹係數相對於基板之熱膨脹係數之背離變大、或多孔層中亦無法緩和殘留應力而產生龜裂之虞。
本發明係一種使用上述玻璃粉末材料並藉由熔射法或噴霧法用以形成多孔玻璃質膜的製造方法。本發明之玻璃粉末材料及利用噴霧法或熔射法之多孔膜之製造方法可如上所述，良好地應用於液晶顯示器或有機EL顯示器、半導體製造製程中之載置台之保護層用。
熔射法係通過管等配管向熔射槍輸送玻璃粉末材料，使用燃燒 焰或電漿等進行加熱而製成熔融或半熔融狀態之後，於基板表面使用氣體或空氣噴射覆膜形成材料而形成覆膜。通常，作為熔射膜之形成方法，有火焰熔射、電漿熔射等方法，本發明之玻璃粉末材料之軟化點為700℃以下，可於與通常使用之陶瓷材料同等或其以下之溫度下使用，故而可以任一方法較佳地使用。
噴霧法係使玻璃粉末材料分散於有機媒劑中，使用壓縮空氣使其成為霧狀而向基板進行成膜。向基板進行塗佈後，藉由在玻璃粉末材料之軟化點以上之溫度下進行熱處理而形成玻璃質膜。此時之玻璃粉末材料較佳為相對於與有機媒劑之合計量混合10~60質量%。若偏離上述範圍，則有玻璃粉末材料因凝聚、沈澱等而不分散之情況。
有機媒劑例如可使用：N,N'-二甲基甲醯胺(DMF)、α-松脂醇、高級醇、γ-丁內酯(γ-BL)、萘滿、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯、苄醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇單甲醚、三乙二醇二甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單丁醚、三丙二醇單甲醚、三丙二醇單丁醚、碳酸丙二酯、二甲基亞碸(DMSO)、N-甲基-2-吡咯啶酮等。尤其是α-松脂醇為高黏性，且樹脂等之溶解性亦良好，因此較佳。
[實施例]
以下，基於實施例進行說明。
(多孔膜之形成)
首先，製作玻璃材料。首先，玻璃材料係以成為表1記載之特定組成之方式將各種無機原料進行秤量、混合而製作原料批料。將該原料批料投入至鉑坩堝中，於電加熱爐內以1200℃、1~2小時進行加熱熔融，獲得表1所示之組成之玻璃。使上述玻璃之熔融狀態者之一部分流入至模具中，製成塊狀(50mm×50mm×10mm(厚度))而供熱物性(熱膨脹係數、軟化點)測定用、及維氏硬度測定用。剩餘之玻璃利用 急冷雙輥成形機製成薄片狀。
對上述之製成塊狀之各玻璃進行各測定。
軟化點係使用熱分析裝置TG-DTA(Rigaku股份有限公司製造)進行測定。
又，上述之熱膨脹係數係使用熱膨脹計，根據以5℃/分鐘進行升溫時於30~300℃下之伸長量求出線膨脹係數。
又，維氏硬度係藉由JIS-Z2244記載之方法利用對試片壓入金剛石壓頭之方法進行測定。
其次，使用上述玻璃材料，製作表2記載之玻璃粉末材料，分別作為實施例1~5、比較例1~3。玻璃粉末材料係利用噴射研磨粉碎機將上述獲得之薄片狀玻璃調整為特定粒徑。
玻璃粉末材料之最大粒徑及平均粒徑係使用雷射繞射型粒徑測定裝置(日機裝股份有限公司製造，Microtrac)進行測定。測定係使玻璃粉末材料分散於水中之後，藉由照射雷射光而獲得散射、繞射光，根據其光強度分佈依據設定於裝置中之程式算出玻璃粉末材料之粒子之大小，求出最大粒徑及平均粒徑。
繼而，將上述玻璃粉末材料每種樣品準備40質量%，使其分散於松脂醇與異丙醇之混合溶劑60質量%中，製備噴霧液。使用手提式噴槍型之噴霧裝置，以0.5MPa之塗佈壓力將所獲得之噴霧液塗佈於鹼石灰玻璃基板(熱膨脹係數90×10-7 /℃，維氏硬度5.3Gpa)上。其後，於高於玻璃粉末材料之軟化點20℃之溫度下進行焙燒。
再者，於比較例1中，玻璃粉末材料之熱膨脹係數低於基板之熱膨脹係數，但維氏硬度高於基板，因此不適合本發明，不進行玻璃質膜之形成。
又，將使用與實施例1相同之噴霧液進行絲網印刷者作為參考例。
對所獲得之玻璃質膜，利用光學顯微鏡觀察玻璃質膜，確認有無龜裂，並將其結果示於表3。
如表3中之實施例1~5所示，該等於本發明之物性範圍內及噴霧法之塗佈中，具有較佳之物性，又，亦不產生焙燒後之龜裂。
另一方面，比較例2為平均粒徑及最大粒徑均較大者，有於噴霧輸送時產生孔堵塞、及膜厚不均勻之問題。又，比較例3為平均粒徑及最大粒徑均較小者，於噴霧輸送時產生由再凝聚引起之孔堵塞而無法形成玻璃質膜。又，參考例於焙燒後產生龜裂，故而認為本發明為適於藉由熔射法或噴霧法進行成膜之玻璃粉末材料。

Claims (15)

  1. 一種玻璃粉末材料，其特徵在於：其係選自由Bi2 O3 系玻璃、PbO系玻璃、SiO2 -B2 O3 -R2 O系玻璃(R=Li、Na、K)、P2 O5 系玻璃、V2 O5 系玻璃、及B2 O3 -ZnO系玻璃所組成之群中之至少1種玻璃粉末材料，該SiO2 -B2 O3 -R2 O系玻璃含有1~15質量%SiO2 、5~20質量%B2 O3 、10~40質量%ZnO、5~20質量%R2 O，且該玻璃粉末材料之平均粒徑為10~30μm，最大粒徑為300μm以下，藉由熔射法或噴霧法成膜於基板上。
  2. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述玻璃粉末材料之維氏硬度為3~5GPa。
  3. 如請求項1或2之玻璃粉末材料，其中30℃至300℃時之基板之熱膨脹係數與30℃至300℃時之上述玻璃粉末材料之熱膨脹係數的比為0.3~1。
  4. 如請求項1或2之玻璃粉末材料，其於30℃至300℃時之熱膨脹係數為80×10-7 /℃~140×10-7 /℃。
  5. 如請求項3之玻璃粉末材料，其於30℃至300℃時之熱膨脹係數為80×10-7 /℃~140×10-7 /℃。
  6. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述Bi2 O3 系玻璃含有40~90質量%Bi2 O3 、1~30質量%B2 O3 、1~30質量%ZnO。
  7. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述PbO系玻璃含有40~90質量%PbO、0~10質量%SiO2 、5~30質量%B2 O3 、0~5質量%Al2 O3 。
  8. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述P2 O5 系玻璃含有1~10質量%SiO2 、1~20質量%Al2 O3 、30~55質量%P2 O5 。
  9. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述V2 O5 系玻璃含有30~50質 量%V2 O5 、5~30質量%ZnO、5~30質量%P2 O5 。
  10. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述B2 O3 -ZnO系玻璃含有20~40質量%B2 O3 、60~80質量%ZnO。
  11. 如請求項1之玻璃粉末材料，其中上述基板含有鹼石灰玻璃。
  12. 一種玻璃質膜之製造方法，其特徵在於：其係使用如請求項1至11中任一項之玻璃粉末材料者，且使用燃燒焰或電漿作為熱源，使該玻璃粉末材料熔融或半熔融之後，利用高速氣流向基板上吹送，藉此於基板上形成玻璃質膜。
  13. 如請求項12之玻璃質膜之製造方法，其中上述基板含有鹼石灰玻璃。
  14. 一種玻璃質膜之製造方法，其特徵在於：其係使用如請求項1至11中任一項之玻璃粉末材料者，且使用噴霧將使該玻璃粉末材料分散於有機溶劑中而成之溶液塗佈於基板上後，進行焙燒，藉此於基板上形成玻璃質膜。
  15. 如請求項14之玻璃質膜之製造方法，其中上述基板含有鹼石灰玻璃。
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