CN103373817A - 玻璃粉末材料以及多孔的玻璃质膜的制造方法 - Google Patents

玻璃粉末材料以及多孔的玻璃质膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃粉末材料以及多孔的玻璃质膜的制造方法。其目的在于，获得能够作为液晶显示器、有机EL显示器、半导体制造工艺中的基板载置台的外涂层用的玻璃粉末材料以及用于形成多孔膜的制造方法。该玻璃粉末材料的特征在于，其为选自Bi2O3系玻璃、PbO系玻璃、SiO2-B2O3-R2O系玻璃（R＝Li、Na、K）、P2O5系玻璃、V2O5系玻璃以及B2O3-ZnO系玻璃所组成的组中的至少一种玻璃粉末材料，该玻璃粉末材料的平均粒径为10～30μm，最大粒径为300μm以下，通过热喷涂法或喷雾法在基板上成膜。

Description

玻璃粉末材料以及多孔的玻璃质膜的制造方法
技术领域
本发明涉及用于通过热喷涂法或喷雾法形成多孔的玻璃质膜的粉末材料以及多孔的玻璃质膜的制造方法。
背景技术
近年，在半导体制造工序或有机EL显示器、液晶显示器的制造工序中，作为干蚀刻经过等离子体处理等工序较为常见，以赋予绝缘性、耐等离子体性等为目的，提出了在玻璃基板、陶瓷基板、以及金属基板等上形成各种功能性覆膜。
在基板上形成覆膜的方法可以根据覆膜的原料、基板的种类而选择。例如作为形成由陶瓷形成的覆膜的技术，使用热喷涂技术。
专利文献1中，作为能够用于静电卡盘的具有耐等离子体性的覆膜，公开了由陶瓷形成的热喷涂膜。另外，专利文献2中，公开了在等离子体CVD装置的基板载置台上形成由绝缘性的氧化铝、氧化铬形成的热喷涂膜，从而减小基板与载置台的接触面积，抑制因成膜中的带电、静电所导致的吸附。
然而另一方面，在对基板进行等离子体处理时，通常使用在金属基板上热喷涂有耐等离子体性优异的Y2O3的载置台，由于Y2O3的硬度比钠钙玻璃基板、Si晶圆更高，因此利用真空或静电将基板卡至Y2O3热喷涂膜上时，存在基板上产生损伤的问题。专利文献3中，公开了作为在平板显示器的制造工序中使用的基板载置台，为了防止基板的损伤，使用在Al2O3、AlN的陶瓷材料中混合有金属铝而成为基板以下的硬度的热喷涂膜。然而，上述金属／陶瓷复合膜中，由于局部地存在硬度高的陶瓷，难以完全防止损伤。
另外，作为上述覆膜以外，提出了以赋予绝缘性、耐等离子体性为目的形成玻璃质膜（例如专利文献4）。作为玻璃质膜形成的通常的方法之一，使用将玻璃粉末材料与有机赋形剂混合制成糊状并将该糊状物采用丝网印刷等涂布在基板上进行焙烧的方法，从而能够形成致密的玻璃质膜，因而能够得到有用的玻璃质膜。
然而，对于用于形成玻璃质膜的玻璃粉末材料而言，为了防止在焙烧至基板之后因冷却阶段中产生的热应力所导致的裂纹、剥离，一般需要比基板更低的热膨胀系数。例如专利文献5中，在热膨胀系数为90×10-7／℃的钠钙玻璃基板上焙烧玻璃粉末材料时，选择热膨胀系数为70×10-7／℃～85×10-7／℃的玻璃粉末材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-217774号公报
专利文献2：日本特开2008-156718号公报
专利文献3：日本特开2011-119326号公报
专利文献4：日本特开2007-268970号公报
专利文献5：日本特开2008-239396号公报
发明内容
发明要解决的问题
在有机EL显示器、液晶显示器、半导体制造过程中，使用玻璃基板、Si晶圆等，然而前述由陶瓷形成的覆膜的硬度比基板高，因此存在基板受损伤这样的问题。
另外，在前述玻璃质膜的情况下，由于Bi2O3系玻璃、PbO系玻璃、R2O系（R2O＝Li2O、Na2O、K2O）玻璃、P2O5系玻璃、V2O5系玻璃、B2O3-ZnO系玻璃等玻璃的软化点为650℃以下，在玻璃中较低，因此进行焙烧至基板等热处理时是有用的。进而，已知上述玻璃的硬度低，不会象陶瓷覆膜那样使基板受损伤。
然而，一般而言，这些玻璃的热膨胀系数比陶瓷、玻璃基板高，存在形成的玻璃质膜产生裂纹、剥离而不适合使用的问题。
本发明是鉴于上述课题，其目的在于，获得能够适合用于有机EL显示器、液晶显示器等各种显示器、半导体、以及它们的制造工序的覆膜。
用于解决问题的方案
本发明人等对于上述课题进行深入研究，结果发现，通过使用热喷涂法、喷雾法形成多孔的玻璃质膜，即使使用热膨胀系数比基板更高的玻璃粉末材料进行焙烧后，也不产生裂纹、剥离。可推测通过制成多孔的膜质，带来对玻璃质膜中残留的应力的缓冲效果，进而通过采用该方法，能够在各种基板上形成玻璃质膜。
即，本发明为玻璃粉末材料，其特征在于，其为选自Bi2O3系玻璃、PbO系玻璃、SiO2-B2O3-R2O系玻璃（R＝Li、Na、K）、P2O5系玻璃、V2O5系玻璃、以及B2O3-ZnO系玻璃所组成的组中的至少一种玻璃粉末材料，该玻璃粉末材料的平均粒径为10～30μm，最大粒径为300μm以下，通过热喷涂法或喷雾法在基板上成膜。
本发明的最大粒径以及平均粒径使用NIKKISO Co.,LTD制造的Microtrac MT3000，通过激光衍射散射法进行测定。测定是将玻璃粉末材料分散于溶剂之后，通过照射激光，得到散射／衍射光，由其衍射／散射光的光强度分布的数据算出粒径的分布。需要说明的是，溶剂中悬浮的颗粒在光照下产生的散射现象随颗粒的大小、折射率、入射光的波长等变化，但在本研究的情况下，测量散射光量和其产生数，基于装置中设定的程序由该值算出颗粒的粒径。
另外，平均粒径是测定的粒径的值乘以相对颗粒量（差%）、再除以相对颗粒量的总计（100%）而求出。需要说明的是，平均粒径为颗粒的平均直径，是指通过激光衍射／散射法求出的粒度分布中的累积值50%（中值粒径）的粒径。
发明的效果
根据本发明，可获得能够适合用于有机EL显示器、液晶显示器等各种显示器、半导体、以及它们的制造工序的覆膜。
另外，通过热喷涂法或喷雾法制作多孔的玻璃质膜，由此能够使用热膨胀系数比基板更高的玻璃粉末材料形成玻璃质膜。由此，能够将硬度低的玻璃粉末材料无裂纹、无剥离地焙烧至陶瓷上，其结果是，能够抑制在玻璃基板、Si晶圆等上产生的损伤。
具体实施方式
本发明的玻璃粉末材料包含选自Bi2O3系玻璃、PbO系玻璃、SiO2-B2O3-R2O系玻璃（R＝Li、Na、K）、P2O5系玻璃、V2O5系玻璃以及B2O3-ZnO系玻璃所组成的组中的至少一种玻璃粉末材料。上述玻璃被分类为低熔点玻璃，通常而言，玻璃的硬度较低。
特别是已知将Bi2O3作为主要成分的Bi2O3系玻璃、将PbO作为主要成分的PbO系玻璃的硬度较低，考虑到对环境的有害性，Bi2O3系玻璃是优选的。另外，更优选的是Bi2O3为40～90质量%、B2O3为1～30质量%、ZnO为1～30质量%，进一步，为了得到硬度更低的玻璃，也可以将Bi2O3设为70～90质量%。
除了上述以外，作为PbO系玻璃，优选以PbO为40～90质量%、SiO2为0～10质量%、B2O3为5～30质量%、Al2O3为0～5质量%的范围含有各成分。
另外，作为SiO2-B2O3-R2O系玻璃（R＝Li、Na、K），优选以SiO2为1～15质量%、B2O3为5～20质量%、ZnO为10～40质量%、R2O为5～20质量%的范围含有各成分。
另外，作为P2O5系玻璃，优选以SiO2为1～10质量%、Al2O3为1～20质量%、P2O5为30～55质量%的范围含有各成分。
另外，作为V2O5系玻璃，优选以V2O5为30～50质量%、ZnO为5～30质量%、P2O5为5～30质量%的范围含有各成分。
另外，作为B2O3-ZnO系玻璃，优选以B2O3为20～40质量%、ZnO为60～80质量%的范围含有各成分。
前述的玻璃粉末材料的维氏硬度优选为3～5GPa。维氏硬度为表示玻璃的硬度的物理性质的值，通过设为较低的值，可以在制造工艺中抑制玻璃基板、Si晶圆中产生的损伤。本发明中，维氏硬度根据JIS-Z2244中记载的方法采用将金刚石压头压入试验片的方法而测定。通常用于液晶显示器、有机EL显示器的玻璃基板使用无碱玻璃，例如，EAGLE XG（Corning Incorporated制造）的维氏硬度为6GPa。另外，用于半导体的Si晶圆的维氏硬度为10GPa。通过将玻璃粉末材料的维氏硬度降低为比这些值还低，可以抑制在工艺中的损伤的产生。另外，更优选在3～4GPa的范围。
本发明使用平均粒径为10～30μm、最大粒径为300μm以下的玻璃粉末材料。在使用喷雾法形成玻璃质膜时，粒径与多孔度相关，平均粒径小于10μm时，玻璃质膜中产生的气泡变小，因此焙烧后的应力缓和效果变小。结果，焙烧后的玻璃质膜有时产生裂纹、剥离。相反，平均粒径超过30μm时，玻璃质膜中的气泡变得过大，因此有膜厚变得不均匀的担心。另外，最大粒径超过300μm时，在喷雾装置中有引起堵塞的担心。
另外，在使用热喷涂法时，将玻璃粉末材料通过管（tube）等配管输送至热喷涂枪，因此平均粒径小于10μm时，由于玻璃粉末材料的再凝聚，存在配管内产生堵塞的担心。相反，平均粒径超过30μm时，与喷雾法同样地，有膜厚变得不均匀的担心。另外，最大粒径超过300μm时，有引起管等配管内堵塞的担心。优选的是，平均粒径为10～20μm、最大粒径为150μm以下。
本发明的玻璃粉末材料能够用于一般的陶瓷、金属基板，对其种类没有特别的限定。另外，作为优选的例子，基板的热膨胀系数（A）与玻璃粉末材料的热膨胀系数（B）之比（A／B）为0.3以上且1以下。可列举出例如：普通的钠钙玻璃（90×10-7／℃）、Al2O3（70×10-7／℃）、Y2O3（70×10-7／℃）、ZrO2（90×10-7／℃）、SiN、SiC、AlN等陶瓷材料；铝、SUS、钛等金属材料。需要说明的是，本发明的热膨胀系数使用热膨胀计，由以5℃/分钟升温时的在30～300℃下的伸长量而求出线膨胀系数。
本发明的玻璃粉末材料优选基板的30℃～300℃的热膨胀系数（A）与玻璃粉末材料的30℃～300℃的热膨胀系数（B）之比（A／B）为0.3以上且1以下。可以列举出例如：前述的低熔点玻璃中80×10-7／℃～140×10-7／℃的玻璃粉末材料。只要在上述范围内，就对钠钙玻璃基板、陶瓷基板的热膨胀系数没有限制，通过制成多孔膜，可以抑制裂纹、剥离。超出上述范围时，玻璃粉末材料的维氏硬度变高，或者玻璃粉末材料的热膨胀系数相对于基板的热膨胀系数的偏离变大，即使制成多孔层也无法缓和残留应力，有产生裂纹的担心。
本发明为用于使用前述玻璃粉末材料通过热喷涂法或喷雾法形成多孔的玻璃质膜的制造方法。本发明的玻璃粉末材料以及通过喷雾法或热喷涂法的多孔膜的制造方法如前所述，能够良好地适用于液晶显示器、有机EL显示器、半导体制造工艺中的载置台的外涂层的用途。
热喷涂法将玻璃粉末材料通过管等配管输送至热喷涂枪，使用燃烧火焰或等离子体等加热，成为熔融或半熔融状态之后，在基板表面上使用气体、空气喷射覆膜形成材料，从而形成覆膜。一般而言，作为热喷涂膜的形成方法，有火焰喷涂、等离子体喷涂等方法，本发明的玻璃粉末材料的软化点为700℃以下，可以在与通常使用的陶瓷材料同等或其以下的温度下使用，因此能够优选适用于任一方法。
喷雾法使玻璃粉末材料分散于有机赋形剂中，使用压缩空气制成雾状，在基板上成膜。涂布至基板上之后，通过在玻璃粉末材料的软化点以上的温度下热处理，从而形成玻璃质膜。此时的玻璃粉末材料相对于它与有机赋形剂的总量优选混合10～60质量%。超出上述范围时，玻璃粉末材料由于凝聚、沈降等变得难以分散。
有机赋形剂可使用例如：N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）、α-松油醇、高级醇、γ-丁内酯（γ-BL）、四氢化萘、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚乙酸酯、苄醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚，三丙二醇单甲醚、三丙二醇单丁醚、碳酸亚丙酯、二甲亚砜（DMSO）、N-甲基-2-吡咯烷酮等。α-松油醇是高粘性且树脂等的溶解性也好，因而是特别优选的。
实施例
以下，基于实施例进行说明。
多孔膜的形成
首先，制作玻璃材料。首先，对于玻璃材料，按照表1中记载的规定组成秤量各种无机原料并混合，制备原料母料。将该原料母料投入铂坩埚，在电加热炉内以1200℃加热熔融1～2小时，得到如表1所示的组成的玻璃。将上述玻璃的一部分以熔融状态流入模具中，成为块状（50mm×50mm×10mm（厚度）），供于热物理性质(热膨胀系数、软化点)测定用、以及维氏硬度测定用。将其余的玻璃置于急速冷却双辊成形机中成为片状。
表1
质量% Bi203系 PbO系 R2O系 P2O5系 V205系
SiO2 - 5 8 8 -
B2O3 5 10 24 7 -
Al203 - 2 - 15 -
ZnO 10 - 28 8 15
BaO - - 23 - 19
PbO - 83 - - -
Bi2O3 85 - - - -
Na20 - - 17 18 -
P2O5 - - - 44 26
V205 - - - - 40
对前述成为块状的各玻璃，进行各测定。
软化点使用热分析装置TG-DTA（Rigaku Corporation制造）测定。
另外，上述热膨胀系数使用热膨胀计，由以5℃/分钟升温时在30～300℃下的伸长量而求出线膨胀系数。
另外，维氏硬度根据JIS-Z2244中记载的方法，采用将金刚石压头压入试验片的方法而测定。
接着，使用上述玻璃材料制作表2中所示的玻璃粉末材料，分别作为实施例1～5、比较例1～3。对于玻璃粉末材料，将上述所得的片状玻璃通过喷射式粉碎机调整为规定的粒径。
玻璃粉末材料的最大粒径以及平均粒径使用激光衍射型粒径测定装置（NIKKISO Co.,LTD制造，Microtrac）测定。测定是通过将玻璃粉末材料分散于水中之后照射激光，得到散射光、衍射光，基于装置中设定的程序由其光强度分布算出玻璃粉末材料的颗粒的大小，求出最大粒径以及平均粒径。
表2
接着，每份样品准备40质量%上述玻璃粉末材料，使其分散于60质量%松油醇和异丙醇的混合溶剂中，制备喷雾液。将得到的喷雾液使用喷枪型喷雾装置在0.5MPa的涂布压力下涂布至钠钙玻璃基板（热膨胀系数90×10-7／℃、维氏硬度5.3Gpa）。之后，在比玻璃粉末材料的软化点高20℃的温度下进行焙烧。
需要说明的是，比较例1中，玻璃粉末材料的热膨胀系数比基板的热膨胀系数更低，但其维氏硬度高于基板的维氏硬度，因此不适用于本发明，不能进行玻璃质膜的形成。
另外，将使用与实施例1同样的喷雾液，进行丝网印刷的例子作为参考例。
对于得到的玻璃质膜，使用光学显微镜观察玻璃质膜，确认裂纹的有无，将其结果示于表3中。
表3
Figure BDA00003061493400101
如表3的实施例1～5所示，在本发明的物理性质范围内以及利用喷雾法的涂布中，具有适宜的物理性质，并且焙烧后也不产生裂纹。
另外，比较例2的平均粒径以及最大粒径均较大，存在喷雾输送时产生堵塞、以及膜厚变得不均匀的问题。另外，比较例3的平均粒径以及最大粒径均较小，喷涂输送时由于再凝聚导致堵塞，不能形成玻璃质膜。另外，参考例中，在焙烧后产生了裂纹，因而可以说本发明是适合通过热喷涂法或喷雾法进行成膜的玻璃粉末材料。

Claims (6)

1.一种玻璃粉末材料，其特征在于，其为选自Bi2O3系玻璃、PbO系玻璃、SiO2-B2O3-R2O系玻璃、P2O5系玻璃、V2O5系玻璃以及B2O3-ZnO系玻璃所组成的组中的至少一种玻璃粉末材料，其中R＝Li、Na、K，该玻璃粉末材料的平均粒径为10～30μm，最大粒径为300μm以下，用于通过热喷涂法或喷雾法在基板上成膜。
2.根据权利要求1所述的玻璃粉末材料，其特征在于，所述玻璃粉末材料的维氏硬度为3～5GPa。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的玻璃粉末材料，其特征在于，基板的30℃～300℃的热膨胀系数与所述玻璃粉末材料的30℃～300℃的热膨胀系数之比为0.3～1。
4.根据权利要求1～权利要求3的任一项所述的玻璃粉末材料，其特征在于，30℃～300℃的热膨胀系数为80×10-7／℃～140×10-7／℃。
5.一种玻璃质膜的制造方法，其特征在于，其为使用权利要求1～权利要求4的任一项所述的玻璃粉末材料的玻璃质膜的制造方法，使用燃烧火焰或等离子体作为热源使该玻璃粉末材料熔融或半熔融，然后利用高速气体流吹送至基板上，由此在基板上形成玻璃质膜。
6.一种玻璃质膜的制造方法，其特征在于，其为使用权利要求1～权利要求4的任一项所述的玻璃粉末材料的玻璃质膜的制造方法，使用喷雾器将使该玻璃粉末材料分散于有机溶剂而得到的溶液涂布到基板上，然后进行焙烧，由此在基板上形成玻璃质膜。
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