TWI477542B - A resin composition for charging the discharge gap, and an electrostatic discharge protector - Google Patents
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Description
本發明係關於放電間隙填充用組成物及靜電放電保護體，更詳而言，係關於作動電壓之調整精度優異，可小型化、且低成本化之靜電放電保護體及可用於此靜電放電保護體的放電間隙填充用組成物。
靜電放電(以下有時稱為electro-static discharge：ESD)係電氣系統及積體電路所面臨之破壞性，且不可避免的現象之一。從電性觀點，ESD為具有數安培之峰值電流之10n秒至300n秒間持續之過度高電流現象。因此，產生ESD時，若於數十奈秒以內未將約數安培的電流傳導至積體電路外時，積體電路會遭受難以修復的損傷，或產生不理想情形或劣化，不能發揮正常功能。此外，近年電子零件或電子機器的輕量化、薄型化、小型化之趨勢迅速進行。隨之，半導體之積體度或對印刷電路基板之電子零件之安裝密度明顯上昇，因此過密集成或被安裝之電子元件或訊號線互相極接近存在，且配合訊號處理速度之高速化，因而容易誘發高頻輻射雜訊的狀況。
以往，保護電路內之IC等的靜電保護元件避免受ESD傷害，例如有日本特開2005-353845號公報所揭示之由金屬氧化物等之燒結體所構成之塊狀構造的元件。此元件係由燒結體所構成之層合型晶片變阻器(varistor)，具備層合體與一對之外部電極。變阻器係具有施加電壓達到某一定以上之值時，尚未流出之的電流急速流出的特性，對於靜電放電具有優異的抑制力。但是，燒結體之層合型晶片變阻器很難避免由薄片成型、內部電極印刷、薄片層合等所構成之複雜的製造製程，且於安裝步驟中也容易產生層間剝離等之不理想狀態的問題。
其他，避免ESD以保護電路內之IC等的靜電保護元件例如有放電型元件。放電型元件係具有漏電流小，原理簡單，不易故障的優點。又，放電電壓可藉由放電間隙之距離來調整，若為封裝構造時，可配合氣體之壓力、氣體之種類決定放電間隙的距離。實際上，市售之元件例如有形成圓柱狀的陶瓷表面導體皮膜，藉由雷射等於該皮膜上設置放電間隙，然後進行玻璃封管者。此市售之玻璃封管型的放電間隙型元件雖然靜電放電特性優異，但是其形態複雜，作為小型之表面安裝用元件，在尺寸方面有限度，此外，降低成本有困難的問題。
於配線上直接將放電間隙形成配線，藉由其放電間隙之距離調整放電電壓的方法已揭示於下述的先前文獻中。例如日本特開平3-89588號公報中例示放電間隙的距離為4mm、特開平5-67851號公報中例示放電間隙的距離為0.15mm。此外，特開平10-27668號公報中例示通常電子元件保護時，放電間隙較佳為5~60μm，保護靜電敏感之IC或LSI時，放電間隙較佳為1~30μm，特別是除去較大的脈衝電壓部分即可的用途時，可增加至150μm左右。
但是放電間隙部分若無保護時，高電壓施加下，產生氣中放電，或因環境中之濕度或氣體，於導體之表面產生污染，放電電壓會變化或因設置電極之基板的碳化，電極可能短路。此靜電放電保護體在通常的作動電壓、例如一般為未達DC10V時，被要求高的絕緣電阻性，因此可將耐電壓性之絕緣性構件設置於電極對的放電間隙。為了保護放電間隙，而在放電間隙直接填充一般的電阻類作為絕緣性構件時，放電電壓會大幅上昇，因此不實用。於1~2μm左右或1~2μm以下之極窄放電間隙填充一般的電阻類時，可降低放電電壓，但被填充之電阻類產生稍微劣化，或絕緣電阻降低，有時會造成導通的問題。
日本特開2007-266479號公報中揭示於絕緣基板設置10μm~50μm之放電間隙，使端部對向之一對的電極圖型之間設置以ZnO為主成分，含有碳化矽之功能膜的保護元件。相較於層合型晶片變阻器時，具有簡單之構成，可製造作為基板上之厚膜元件的優點。但是此等ESD對策元件係配合電子機器之進化試圖降低安裝面積，但形態上終究是元件，以焊接等安裝於配線基板上，設計之自由度少，且包含高度，對於小型化有其限度。因此期待不固定元件，以包含小型化之自由的形態，於必要處，且必要的面積份探討ESD對策。
揭示樹脂組成物作為ESD保護材料的文獻，例如有日本特表2001-523040號公報(專利文獻1)，此樹脂組成物之特徵係在於含有由絕緣黏結劑之混合物所構成的母材、具有未達10μm之平均粒徑之導電性粒子、及具有未達10μm之平均粒徑之半導體粒子。該文獻中介紹Hyatt等人(Hyatt et al)之美國專利第4726991號(專利文獻2)，揭示表面以絕緣性氧化皮膜被覆之導電性粒子及半導體粒子之混合物，藉由絕緣性黏結劑連結之組成物材料、粒徑範圍被規定之組成物材料、限定導電性粒子間之面間隔的組成物材料等。該公報所記載的方法中，導電性粒子或半導體粒子之分散方法並非最佳化，因此存在著低電壓時無法得到高的電阻值，或高電壓時無法得到低的電阻值等技術性不安定的因素。
以金屬烷氧基化合物被覆金屬粒子的方法揭示於日本專利3170488號公報(專利文獻3)、特開2004-83628號公報(專利文獻4)、特開2004-124069號公報(專利文獻5)，但使此等係有關著色鋁粉末顏料者，未揭示使用此方法賦予金屬表面絕緣性，用於ESD保護材料。
[專利文獻1]特表2001-523040號公報
[專利文獻2]美國專利第4,726,991號
[專利文獻3]專利3170488號公報
[專利文獻4]特開2004-83628號公報
[專利文獻5]特開2004-124069號公報
本發明係解決上述問題者，本發明之目的係提供一種對於各式各樣設計之電子電路基板，可以自由形狀且簡便地尋求ESD(靜電放電)對策，且作動電壓之調整精度優異，可小型化、且低成本化之靜電放電保護體、及可用於製造這種靜電放電保護體的放電間隙填充用組成物。
本發明人為了解決上述以往技術的問題點，而精心檢討結果發現將1對電極之放電間隙設定為特定間隔，且該間隙以特定成分所構成之組成物填充，經固化或硬化可得到作動電壓之調整精度優異，可小型化、低成本化的靜電放電保護體。
換言之，本發明係有關以下的事項。
[1]一種放電間隙填充用組成物，其特徵係含有以下述一般式(1)表示之烷氧基金屬之水解生成物被覆金屬粒子所成的金屬粒子(A)及黏結劑成分(C)，
[化1]
R-O-[M(OR)2
-O-]n
-R (1)
(但是M係金屬原子、O係氧原子、R係碳數1~20之烷基，R之全部或一部分可相同或不同，n係1~40的整數)。
[2]如[1]項之放電間隙填充用組成物，其中前述一般式(1)之M的元素為矽、鈦、鋯、鉭或鉿。
[3]如[1]或[2]項之放電間隙填充用組成物，其中前述金屬粒子(A)的金屬粒子為具有氧化皮膜的金屬粒子。
[4]如[3]項之放電間隙填充用組成物，其中前述具有氧化皮膜之金屬粒子的金屬為選自錳、鈮、鋯、鉿、鉭、鉬、釩、鎳、鈷、鉻、鎂、鈦及鋁所成群之至少1種。
[5]如[1]~[4]項中任一項之放電間隙填充用組成物，其係含有前述金屬粒子(A)及前述黏結劑成分(C)及層狀物質(B)。
[6]如[5]項之放電間隙填充用組成物，其中前述層狀物質(B)為選自黏土礦物結晶(B1)及層狀碳材料(B2)所成群之至少1種。
[7]如[5]項之放電間隙填充用組成物，其中前述層狀物質(B)為層狀碳材料(B2)。
[8]如[7]項之放電間隙填充用組成物，其中前述層狀碳材料(B2)為選自奈米碳管、氣相成長碳纖維、碳富勒烯(Fullerene)、石墨及碳烯系碳材料所成群之至少1種。
[9]如[1]~[8]項中任一項之放電間隙填充用組成物，其中前述黏結劑成分(C)為含有熱硬化性或活性能量線硬化性的化合物。
[10]如[1]~[8]項中任一項之放電間隙填充用組成物，其中前述黏結劑成分(C)為含有熱硬化性胺基甲酸酯樹脂。
[11]一種靜電放電保護體，其係含有形成放電間隙之2個電極與被填充於前述放電間隙之放電間隙填充構件所成的靜電放電保護體，其特徵係前述放電間隙填充構件為由[1]~[10]項中任一項之放電間隙填充用組成物所形成，前述放電間隙之距離為5~300μm者。
[12]如[11]項之靜電放電保護體，其係具有覆蓋前述放電間隙填充構件表面之全部或一部分的保護層者。
[13]一種電子電路基板，其特徵係設置[11]或[12]項之靜電放電保護體。
[14]如[13]項之電子電路基板，其係可撓性電子電路基板。
[15]一種電子機器，其特徵係設置[13]或[14]項之電子電路基板所成。
本發明之靜電放電保護體係於必要之電極間形成配合必要之作動電壓的放電間隙，於該放電間隙填充本發明之放電間隙填充用組成物，經固化或硬化而形成。因此，使用本發明之放電間隙填充用組成物時，可以低成本製造小型的靜電放電保護體，可簡單地實現靜電放電保護。使用本發明之放電間隙填充用組成物時，將放電間隙設定成特定間隔，可調整作動電壓，故本發明之靜電放電保護體之作動電壓的調整精度優異。又，本發明之靜電放電保護體可適用於作為行動電話之數位機器、人手常接觸，容易滯留靜電之移動機器等。
以下具體說明本發明。
本發明之放電間隙填充用組成物係含有金屬粒子(A)及黏結劑成分(C)，必要時可含有層狀物質(B)等。
本發明用的金屬粒子(A)係指以下述一般式(1)表示之烷氧基金屬之水解生成物被覆金屬粒子所成的金屬粒子。
[化2]
R-O-[M(OR)2
-O-]n
-R (1)
但是M係金屬原子、O係氧原子、R係碳數1~20之烷基，R之全部或一部分可相同或不同，n係1~40的整數。
上述金屬粒子(A)(以下有時稱為「表面經被覆之金屬粒子(A)」)係局部具有適度的絕緣性與高的耐電壓性，因此通常電壓下為絕緣性，但是靜電放電時之高電壓負荷時，成為導電性，結果用於靜電放電保護體之放電間隙填充用組成物時，展現有效的特性，具備此靜電放電保護體之電子電路等，在高電壓時不易被破壞。
前述烷氧基金屬只要是可與水單獨或、與水及水解觸媒反應形成水解生成物者時，無特別限定。
本發明中，構成前述烷氧基金屬之金屬也包括矽、鍺、錫等的半金屬。
前述一般式(1)之M的元素較佳為鎂、鋁、鎵、銦、鉈、矽、鍺、錫、鈦、鋯、鉿、鉭、鈮。其中較佳為矽、鈦、鋯、鉭及鉿，更佳為矽。矽之烷氧化物不易被空氣中之濕氣等水解，容易控制水解速度，因此可更提高製造安定性。
前述一般式(1)之R係碳數1~20之烷基，較佳為碳數1~12的烷基，例如有甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、sec-丁基、tert-丁基、n-戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、新戊基、1-乙基丙基、n-己基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1-乙基丁基、2-乙基丁基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基、1-乙基-1-甲基丙基、1-乙基-2-甲基丙基、n-庚基、n-辛基、n-壬基、n-癸基及n-十二烷基。特佳的烷基係甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、sec-丁基、異丁基及n-戊基，更佳為乙基、n-丙基、n-丁基。
上述之烷基較佳為前述烷基之分子量較大者，水解越穩定，但是分子量太大時，變成臘狀，均勻分散困難。
特別是使用單聚物(一般式(1)中，n=1)時，反應急速產生，許多浮遊粒子生成時，使用二聚物(一般式(1)中，n=2)、三聚物(一般式(1)中，n=3)、四聚物(一般式(1)中，n=4)等的縮合物較佳。但是n的數過大時，烷氧基金屬本身的黏度增佳，不易分散，因此n較佳為1~4。
本發明使用的烷氧基金屬例如有四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四乙基鈦酸酯、四異丙基鈦酸酯、四-n-丁基鈦酸酯、四-sec-丁基鈦酸酯、四-tert-丁基鈦酸酯、四-2-乙基己基鈦酸酯、四乙基鋯酸酯、四異丙基鋯酸酯、四-n-丁基鋯酸酯、四-sec-丁基鋯酸酯、四-tert-丁基鋯酸酯、四-2乙基己基鋯酸酯等及此等之縮合物，特別是從水解性及分散性的觀點，較佳為四乙氧基矽烷。此等之烷氧基金屬可單獨或混合2種以上使用。
上述之表面經被覆的金屬粒子(A)所含有的金屬粒子例如有一般公知的金屬粒子，較佳為具有氧化皮膜的金屬粒子。具有氧化皮膜的金屬粒子係指在由金屬所構成之粒子表面形成由其金屬氧化物所構成之皮膜所成的粒子。具有氧化皮膜之金屬粒子係因該氧化皮膜為絕緣性，因此通常電壓下為絕緣性，但是靜電放電時之高電壓負荷時，成為導電性，當高電壓解除即恢復絕緣性。
上述之金屬粒子即使離子化傾向大，在表面可形成緊密的氧化皮膜，可保護內部，成為所謂的鈍態的金屬粒子較佳。這種金屬粒子的金屬例如有錳、鈮、鋯、鉿、鉭、鉬、釩、鎳、鈷、鉻、鎂、鈦及鋁，其中從廉價取得容易的觀點，較佳為鋁、鎳、鉭、鈦。前述金屬可為彼等之金屬的合金。可使用於特定溫度下，電阻值急速變化之熱敏電阻所使用的釩粒子。上述金屬粒子可各自單獨使用或複數種類混合使用。
具有氧化皮膜之金屬粒子係將金屬粒子在氧存在下加熱來調製，但是藉由以下方法可調製具有更安定構造之氧化皮膜。換言之，金屬表面上之氧化皮膜的絕緣破壞電壓在一個製品內或在製品間不會成為不均一為目的，例如金屬粒子以丙酮般之有機溶劑使表面清淨化後，使用稀鹽酸稍微蝕刻表面，在由氫20%氬80%所構成之混合氣體氣氛下，比金屬本身之熔點更低的溫度，鋁以外的金屬時，例如750℃，鋁的情形例如600℃，加熱約1小時，再於高純度氧氣氛下加熱30分鐘時，可以高控制性再現性良好，形成均勻的氧化皮膜。
以上述一般式(1)表示之烷氧基金屬之水解生成物被覆金屬粒子表面時，例如可採用將金屬粒子懸浮於溶劑的狀態下，徐徐添加烷氧基金屬及可水解該烷氧基金屬之量以上的水，使此水解物析出於金屬粒子表面的方法。
依據此方法時，例如M為矽原子時，藉由水解在金屬粒子表面生成二氧化矽或矽烷醇經脫水縮合後之低聚物或聚合物及此等之混合物。
烷氧基金屬及水的添加法可採用一次添加方式或每次少量、多階段的方式。各自之添加順序例如先將烷氧基金屬溶解或懸浮於溶劑中，然後添加水，或先將水溶解或懸浮於溶劑中，然後添加烷氧基金屬，或烷氧基金屬及水每次少量交互添加於溶劑中。但是一般穩定進行反應時，浮遊粒子之生成有較少的傾向，因此，將烷氧基金屬及水在必要時，以溶劑降低濃度的狀態下，每次少量添加於溶劑中較佳。
上述溶劑例如有醇類、礦油精(mineral spirit)、溶劑石油腦、苯、甲苯、二甲苯、石油醚等溶解烷氧基金屬者較佳，但是以懸浮狀進行反應，因此無特別限定。此等可單獨使用或作為2種以上的混合物使用。烷氧基金屬之水解反應中，添加水產生醇副產物，因此醇可作為聚合速度之調節劑來添加。
藉由上述被覆步驟，可將表面經被覆之金屬粒子(A)之被覆膜的膜厚形成5~40nm。被覆膜之膜厚例如可藉由透過型電子顯微鏡得知。被覆區域可為被覆金屬粒子表面之一部份的程度，但是被覆全表面較佳。
上述之表面經被覆之金屬粒子(A)所含有之金屬粒子的粒徑係因形成放電間隙之一對之對向電極間的距離(放電間隙的距離)而異，平均粒徑較佳為0.01μm以上30μm以下。平均粒徑大於30μm時，此金屬粒子具有氧化皮膜時，金屬粒子之單位重量之氧化皮膜的量比內部之未被氧化之導電體部分的量少，因此ESD產生時被還原，被破壞之表面皮膜的氧化較慢，絕緣性回復有較慢的傾向。若為0.01μm以下時，每單位重量之氧化皮膜與導電體部分之重量比率，當氧化皮膜之重量越大，有時ESD產生時之作動電壓越上昇。平均粒徑係在甲醇中添加測定之金屬粒子1質量%，以輸出150W之超音波均質器分散4分鐘後，使用雷射繞射式光散射式粒度分布計microtrack MT3300[股份公司日機裝]測定所得之累積50質量%徑進行評價。
表面經被覆之金屬粒子(A)彼此係表面顯示絕緣性，因此相互接觸也不會有問題。但是黏結劑成分之比率較少時，有時會發生粉掉落等的問題，若考慮作動性，不如考慮實用性時，表面經被覆之金屬粒子(A)的體積佔有率較佳為在放電間隙填充用組成物之固形分中，未達80體積%。
產生ESD時，靜電放電保護體必須整體顯示導電性，因此表面經被覆之金屬粒子(A)之體積佔有率之最低量有較佳的值，表面經被覆之金屬粒子(A)的體積佔有率在放電間隙填充用樹脂組成物之固形分中，較佳為30體積%以上。換言之，表面經被覆之金屬粒子(A)的體積佔有率較佳為30體積%以上未滿80體積%。
體積佔有率係將放電間隙填充用組成物之硬化物的截面使用掃描型電子顯微鏡JSM-7600F(日本電子股份公司)進行能量分散型X線分析所得之元素所佔有的觀測視野的體積比率進行評價。
製作放電間隙填充用組成物時，使用質量佔有率時，管理較容易，表面經被覆之金屬粒子(A)的質量佔有率係在放電間隙填充用樹脂組成物之固形分中，較佳為30質量%以上95質量%以下。
本發明之組成物從得到更佳之ESD保護特性的觀點，較佳為含有層狀物質(B)。
層狀物質(B)係指複數的層以凡得瓦力結合形成的物質，藉由離子交換等在其結晶內之特定位置可導入本來該結晶構成所無的原子或分子或離子，而結晶構造未改變的化合物。原子或分子或離子所進入的位置、即主體(host)位置係形成平面的層構造。這種層狀物質(B)之典型物例如有黏土礦物結晶(B1)或石墨等之層狀碳材料(B2)或過渡金屬之硫屬化物等。彼等化合物係將作為客體(guest)之金屬原子、無機分子、有機分子等導入結晶內，各自展現特殊的性質。
層狀物質(B)係因客體之大小或客體之相互作用，而層間之距離與撓性對應的方面有特徵，主體包含客體所得之化合物稱為層間化合物，由主體與客體之組合，而存在著極多樣的層間化合物。層間之客體種係與吸附於表面者不同，係於被主體層在二方向受束縛之特殊的環境下。因此，層間化合物之特性不僅依存於主體、客體之各自的構造、特性，且也反映主體-客體相互作用。此外，最近正在硏究層狀物質(B)非常會吸附電磁波的特性，而客體為氧化物時，在某溫度時，會吸收或吐出氧之氧吸收放出素材的特性等，這種特性會與烷氧基金屬之水解生成物或氧化皮膜產生相互作用，結果提高ESD保護特性。
本發明使用之層狀物質(B)中，黏土礦物結晶(B1)例如有膨潤性矽酸鹽之蒙脫石族黏土及膨潤性雲母。該蒙脫石族黏土之具體例有蒙脫石、貝得石(beidellite)、囊脫石(nontronite)、皂石(saponite)、鐵皂石、針鈉鈣石(pectorite)、鋅蒙脫石(sauconite)、富鎂囊脫石(stevensite)及膨潤土(bentonite)等及此等之置換體及衍生物及此等之混合物。前述膨潤性雲母例如有鋰型帶雲母(taeniolite)、鈉型帶雲母、鋰型四矽雲母及鈉型四矽雲母等及此等之置換體及衍生物及此等之混合物。上述膨潤性雲母中，也有與腐葉土類相似的構造者，也可使用相當於這種腐葉土類的物品等。
本發明使用之層狀物質(B)也可使用層狀碳材料(B2)。層狀碳材料(B2)係在ESD產生時，可在電極間空間釋出自由電子。此外，層狀碳材料(B2)係在ESD產生時蓄熱，因此使金屬氧化物還原或因該熱使氧化皮膜界面之晶格構造產生相轉移，改變Schottky整流特性，可使顯示絕緣性之具有氧化皮膜之金屬粒子顯示導電性。層狀碳材料(B2)因過度充電時所產生的氧進行氧化，使內部電阻上昇，但是ESD產生後，成為使金屬粒子之氧化皮膜再生用的氧供給源。
層狀碳材料(B2)例如有焦碳之低溫處理物、碳黑、金屬碳化物、碳晶鬚、SiC晶鬚，此等對於ESD也有作動性。此等係以碳原子之六角網面為基本構造，但是層合數比較少，且規則性也稍低，因此有容易短路的傾向。因此層狀碳材料(B2)較佳為層合更具有規則性之奈米碳管、氣相成長碳纖維、碳富勒烯(Fullerene)、石墨或碳烯系碳材料，更佳為含有此等中至少1個或此等之混合物。奈米碳管、石墨晶鬚、長纖維碳、石墨纖維、極細碳管、碳管、碳原纖維、微米碳管、奈米碳纖維等之纖維狀的層狀碳材料(B2)，近年不僅其機械強度，且電場釋出功能、或氫吸留功能在產業上受矚目，與具有氧化皮膜之金屬粒子(A)之氧化還原反應有關。此等層狀碳材料(B2)可與人造鑽石混合使用。
特別是如六角板狀扁平結晶之六方晶系、三方晶系或菱面體晶之層合規則性高的石墨、或碳原子形成直鏈，該直鏈中，單鍵與三鍵交互重複或碳原子以雙鍵連結之碳烯系碳材料在層間容易插入其他原子、離子、分子等之插入物，因此適合作為促進金屬粒子之氧化、還原的觸媒。換言之，在此所例示之層狀碳材料(B2)其特徵係電子供給體或電子受容體均可插入。
層狀碳材料(B2)為了除去雜質，可在惰性氣體氣氛中，進行約2500~3200℃之高溫處理，或與硼、碳化硼、氦、鋁、矽等之石墨化觸媒一同預先在惰性氣體氣氛中，進行約2500~3200℃之高溫處理。
層狀物質(B)為膨潤性矽酸鹽或膨潤性雲母等之黏土礦物結晶(B1)及層狀碳材料(B2)可各自單獨使用或組合2種以上使用。此等當中，從黏結劑成分(C)中之分散性、取得容易度的觀點，較佳為使用蒙脫石族黏土、石墨、氣相成長碳纖維。
層狀物質(B)為球狀或鱗片狀時，平均粒徑較佳為0.01μm以上30μm以下。
層狀物質(B)之平均粒徑超過30μm時，特別是層狀碳材料(B2)時，粒子彼此容易產生導通，且有時不易得到安定的ESD保護體。而未達0.01μm時，凝集力強，且有時產生帶電性高等之製造上的問題。層狀物質(B)為球狀或鱗片狀時，平均粒徑係秤取試料50mg，添加於50mL之蒸餾水中，再添加2%Triton(GE healthcare製之界面活性劑的商品名)水溶液0.2ml，以輸出150W之超音波均質器分散3分鐘後，使用雷射繞射式粒度分布計、例如雷射繞射式光散射式粒度分布計(商標：microtrack MT3300、日機裝公司製)測定所得之累積50質量%徑進行評價。
層狀物質(B)為纖維狀時，平均纖維直徑為0.01μ以上0.3μm以下，平均纖維長度較佳為0.01μm以上20μm以下，更佳為平均纖維直徑為0.06μm以上0.2μm以下，平均纖維長度較佳為1μm以上20μm以下。纖維狀之層狀物質(B)之平均纖維直徑及平均纖維長度係藉由電子顯微鏡測定，例如以20~100個之測定數求取平均可計算得到。
層狀物質(B)使用層狀碳材料(B2)時，為了確保通常作動時之絕緣性，在電極間，必須避免碳材料(B2)彼此導通。因此，除了層狀碳材料(B2)之分散性、平均粒徑外，體積佔有率很重要。層狀物質(B)使用膨潤性矽酸鹽、膨潤性雲母等之黏土礦物結晶(B1)時，使金屬粒子之氧化皮膜一部份缺損的添加量即有充分的效果。
因此，層狀物質(B)為球狀或鱗片狀時，層狀碳材料(B2)之體積佔有率係在放電間隙填充用樹脂組成物之固形分中，較佳為0.1體積%以上10體積%以下。大於10體積%時，碳彼此容易產生導通，ESD放電時之蓄熱變大，因此樹脂或基板產生破壞，或ESD產生後，因高溫而有使ESD保護體之絕緣性回復較慢的傾向。而未達0.1體積%時，有時對於ESD保護之作動性不安定。
此外，層狀物質(B)為纖維狀時，相較於球狀或鱗片狀之層狀物質(B)，可更有效接觸金屬粒子(A)表面，且過剩時，容易導通，因此，比球狀或鱗片狀更低的體積佔有率較佳，較佳為0.01體積%以上5體積%以下。
製作放電間隙填充用組成物時，使用質量佔有率時，管理較容易，層狀物質(B)的質量佔有率係在放電間隙填充用樹脂組成物之固形分中，較佳為0.01質量%以上5質量%以下。
本發明之黏結劑成分(C)係將其中表面經被覆之金屬粒子(A)或層狀物質(B)分散用的絕緣體物質，例如有有機系聚合物、無機系聚合物及彼等之複合聚合物。
具體而言，例如有聚矽氧烷化合物、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺、聚烯烴、聚丁二烯、環氧樹脂、酚樹脂、丙烯酸樹脂、氫化聚丁二烯、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚碸、聚四氟樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、酚樹脂、不飽和聚酯樹脂、乙烯酯樹脂、醇酸樹脂、二烯丙基苯甲酸酯樹脂、烯丙基酯樹脂、呋喃樹脂等。
黏結劑成分(C)從力學安定性、熱安定性、化學安定性或經時安定性的觀點，較佳為含有熱硬化性或活性能量線硬化性的化合物。其中，從絕緣電阻值較高，與基材之密著性良好，表面經被覆的金屬粒子(A)之分散性良好的觀點，較佳為熱硬化性胺基甲酸酯樹脂。
上述黏結劑成分(C)可單獨使用1種或組合2種以上使用。
上述熱硬化性胺基甲酸酯樹脂例如有使含有碳酸酯二醇化合物之多元醇化合物與異氰酸酯化合物反應所形成之具有胺基甲酸酯鍵的聚合物。從具有與其他硬化成分之硬化反應功能的觀點，較佳為於分子中具有羧基之含有羧基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂或分子末端具有酸酐基之含有酸酐基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂。上述其他的硬化成分例如有環氧樹脂硬化劑等，可作為黏結劑成分(C)之一使用。
上述碳酸酯二醇化合物例如有含有來自1種或2種以上之直鏈狀脂肪族二醇之重複單位作為構成單位之碳酸酯二醇化合物、含有來自1種或2種以上之脂環族二醇之重複單位作為構成單位的碳酸酯二醇化合物、或含有來自此等之兩方之二醇之重複單位作為構成單位的碳酸酯二醇化合物。
含有來自直鏈狀脂肪族二醇之重複單位作為構成單位的碳酸酯二醇化合物，例如具有1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇等之二醇成分以碳酸酯鍵連結的構造的聚碳酸酯二醇，含有來自脂環族二醇之重複單位作為構成單位的碳酸酯二醇化合物，例如具有1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二醇、1,3-環己烷二醇、三環己烷二甲醇、五環十五烷二甲醇等之二醇成分以碳酸酯鍵連結的構造的聚碳酸酯二醇。此等之二醇成分可組合2種以上。
前述碳酸酯二醇化合物之市售者，例如有Daicel化學(股)製之商品名PLACCEL、CD-205，205PL，205HL、210、210PL，210HL，220、220PL，220HL、宇部興產(股)製之商品名UC-CARB100、UM-CARB90、UH-CARB100、股份公司kuraray製之商品名C-1065N、C-2015N、C-1015N、C-2065N等。此等之碳酸酯二醇化合物可單獨使用或組合2種以上使用。其中特別是使用含有來自直鏈狀脂肪族二醇之重複單位作為構成單位的聚碳酸酯二醇時，具有可得到低變形性或可撓性優異的放電間隙填充構件的傾向，因此可容易在撓性配線基板上設置靜電放電保護體。此外，使用含有來自脂環族二醇之重複單位作為構成單位的聚碳酸酯二醇時，所得之放電間隙填充構件有結晶性升高，耐熱性優異的傾向。從以上的觀點，此等聚碳酸酯二醇可組合2種以上使用或使用含有來自直鏈狀脂肪族二醇與脂環族二醇之兩方的重複單位作為構成單位的聚碳酸酯二醇較佳。為了使可撓性與耐熱性平衡良好，較佳為使用直鏈狀脂肪族二醇與脂環族二醇之共聚合比例以質量比表示為3：7~7：3之聚碳酸酯二醇。
碳酸酯二醇化合物之數平均分子量較佳為5000以下。數平均分子量超過5000時，相對的胺基甲酸酯鍵的量會減少，因此有時靜電放電保護體之作動電壓會上昇，或耐高電壓性降低。
上述異氰酸酯化合物之具體例有2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基亞甲基二異氰酸酯、(鄰、間、或對)-二甲苯二異氰酸酯、(鄰、間、或對)-氫化二甲苯二異氰酸酯、亞甲基雙(環己基異氰酸酯)、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、環己烷-1,3-二亞甲基二異氰酸酯、環己烷-1,4-二亞甲基二異氰酸酯、1,3-三亞甲基二異氰酸酯、1,4-四亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、1,9-九亞甲基二異氰酸酯、1,10-十亞甲基二異氰酸酯、1,4-二環己烷二異氰酸酯、2,2'-二乙基醚二異氰酸酯、環己烷-1,4-二亞甲基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、對伸苯基二異氰酸酯、3,3'-亞甲基二甲苯基-4,4'-二異氰酸酯、4,4'-二苯基醚二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、四氯伸苯基二異氰酸酯、降崁烷二異氰酸酯及1,5-萘二異氰酸酯等之二異氰酸酯。此等之異氰酸酯化合物係可使用1種或組合2種以上使用。
此等中，由脂環族二胺所衍生之脂環族二異氰酸酯，具體上，較佳為異氟爾酮二異氰酸酯或(鄰、間、或對)-氫化二甲苯二異氰酸酯。使用此等之二異氰酸酯時，可得到耐高電壓性優異的硬化物。
本發明之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂，特別是為了得到上述含有羧基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂時，例如使前述碳酸酯二醇化合物及前述異氰酸酯化合物與具有羧基之多元醇反應即可。
具有羧基之多元醇較佳為使用具有羧基之二羥基脂肪族羧酸。這種二羥基化合物例如有二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸。藉由使用具有羧基之二羥基脂肪族羧酸，可容易使羧基存在於胺基甲酸酯樹脂中。
為了得到本發明之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂，特別是上述含有酸酐基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂時，例如可使前述碳酸酯二醇化合物及前述異氰酸酯化合物以羥基數與異氰酸酯基數之比率成為異氰酸酯基數/羥基數=1.01以上的方式進行反應所得之第2二異氰酸酯化合物與具有酸酐基之聚羧酸或其衍生物反應而得。
前述具有酸酐基之聚羧酸或其衍生物，例如有具有酸酐基之3價的聚羧酸或其衍生物及具有酸酐基之4價的聚羧酸。
具有酸酐基之3價聚羧酸或其衍生物無特別限定，例如有式(2)及式(3)表示之化合物。
[化3]
(式中，R’係表示氫原子、碳數1~10之烷基或苯基)
[化4]
(式中，Y1係-CH2-、-CO-、-SO2-或-O-)
具有酸酐基之3價聚羧酸及其衍生物，從耐熱性、成本面等而言，較佳為偏苯三酸酐。
上述之聚羧酸或其衍生物外，必要時，可使用四羧酸二酐(均苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-聯苯基四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯基碸四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,3,5,6-吡啶四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、4,4'-磺醯基二苯二甲酸二酐、m-聯三苯-3,3',4,4'-四羧酸二酐、4,4'-氧二苯二甲酸二酐、1,1,1,3,3,3-六氟-2,2-雙(2,3-或3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-雙(2,3-或3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-雙[4-(2,3-或3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,1,1,3,3,3-六氟-2,2-雙[4-(2,3-或3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,3-雙(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷二酐、丁烷四羧酸二酐、雙環-[2,2,2]-辛-7-烯-2：3：5：6-四羧酸二酐等)、脂肪族二羧酸(丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚物酸等)、芳香族二羧酸(間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯二甲酸、萘二羧酸、氧二苯甲酸等)等。
此外，使用製造熱硬化性胺基甲酸酯樹脂時成為末端封閉劑的單羥基化合物較佳，此乃是只要於分子中具有一個羥基之化合物即可，例如有脂肪族醇、單羥基單(甲基)丙烯酸酯化合物等。(甲基)丙烯酸酯係指丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯，以下相同。
脂肪族醇例如有甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇、單羥基單(甲基)丙烯酸酯化合物例如有2-羥基乙基丙烯酸酯等。使用此等可使熱硬化性胺基甲酸酯樹脂中不殘留異氰酸酯基。
對於熱硬化性胺基甲酸酯樹脂，為了進一步賦予耐燃性，可將氯、溴等之鹵素或磷等之原子導入於其構造中。
前述碳酸酯二醇化合物與前述異氰酸酯化合物之反應時兩者的調配比率，除了得到上述含酸酐基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂外，(碳酸酯二醇化合物之莫耳數)：(異氰酸酯化合物的莫耳數)較佳為50：100~150：100，更佳為80：100~120：100。
特別是得到含羧基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂時，使前述碳酸酯二醇化合物及前述異氰酸酯化合物與具有羧基之多元醇反應時之調配比例係碳酸酯二醇化合物之莫耳數以(A)表示，異氰酸酯化合物之莫耳數以(B)表示，具有羧基之多元醇的莫耳數以(C)表示時，(A)+(B)：(C)=50：100~150：100，更佳為(A)+(B)：(C)=80：100~120：100。
含有前述碳酸酯二醇化合物之多元醇化合物與前述異氰酸酯化合物之反應所使用的溶劑，較佳為非含氮系極性溶劑。醚系溶劑例如有二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙醚、三乙二醇二甲醚、二甲醚、三乙二醇二乙醚等，含硫系溶劑例如有二甲基亞碸、二乙基亞碸、二甲基碸、環丁碸等，酯系溶劑例如有γ-丁內酯、二乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯，酮系溶劑例如有環己酮、甲乙酮等，芳香族烴系溶劑例如有甲苯、二甲苯、石油腦等，此等可單獨或組合2種類以上使用。高揮發性且可賦予低溫硬化性之溶劑例如有γ-丁內酯、二乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯等。
含有前述碳酸酯二醇化合物之多元醇化合物與前述異氰酸酯化合物之反應溫度較佳為30~180℃，更佳為50~160℃。溫度低於30℃時反應時間太長，超過180℃時，容易產生凝膠化。
反應時間係依反應溫度而異，較佳為2~36小時，更佳為8~16小時。未達2小時時，為了得到期待之數目平均分子量，即使提高反應溫度也很難控制。又，超過36小時時，並不實用。
前述熱硬化性胺基甲酸酯樹脂之數目平均分子量，較佳為500~100000，更佳為8000~50000。數目平均分子量係以凝膠滲透色層分析所測定之聚苯乙烯換算的值。熱硬化性胺基甲酸酯樹脂的數目平均分子量未達500時，有時損及所得之放電間隙填充構件之伸度、可撓性及強度，若超過1000000時，所得之放電間隙填充構件會變硬，可能降低可撓性。
特別是含有羧基熱硬化性胺基甲酸酯樹脂之酸價，較佳為5~150mgKOH/g，更佳為30~120 mgKOH/g。酸價未達5mgKOH/g時，有時與硬化性成分之反應性會降低，無法得到所得之放電間隙填充構件所期待之耐熱性或長期信賴性。酸價超過150mgKOH/g時，所得之放電間隙填充構件之可撓性易喪失，且有時長期絕緣特性等會降低。又，樹脂之酸價係依據JISK5407所測定的值。
本發明之放電間隙填充用組成物除了表面經被覆之金屬粒子(A)、層狀物質(B)及黏結劑成分(C)外，必要時可含有硬化觸媒、硬化促進劑、填充劑、溶劑、發泡劑、消泡劑、平坦劑、滑劑、可塑劑、抗錆劑、黏度調整劑、著色劑等。此外，也可含有氧化矽粒子等的絕緣性粒子。
製造本發明之放電間隙填充用組成物時，例如將表面經被覆之金屬粒子(A)及黏結劑成分(C)外，必要時之層狀物質(B)及其他成分之溶劑、填充劑、硬化觸媒等使用分散機、捏和機、3輥磨、珠粒磨、自轉公轉型攪拌機等，進行分散、混合。混合時，為了改善相溶性，可加熱至足夠的溫度。上述分散、混合後，必要時可添加硬化促進劑再混合調製。
本發明之靜電放電保護體係於靜電放電時保護裝置，故可作為使過電流逃逸至接地的保護電路使用。本發明之靜電放電保護體通常在作動時之低電壓時，顯示高的電阻值，電流不會逃逸至接地，而供給裝置。另外，產生靜電放電時，立即顯示低的電阻值，過電流逃逸至接地，阻止過電流供給至裝置。靜電放電之過渡現象消除時，返回高的電阻值，將電流供給裝置。本發明之靜電放電保護體係於放電間隙填充由含有絕緣性之黏結劑成分(C)之前述放電間隙填充用組成物所形成的放電間隙填充構件，因此通常作動時不會產生漏電流。例如於電極間施加DC10V以下之電壓時的電阻值可為1010
Ω以上，可實現靜電放電保護。
本發明之靜電放電保護體係由至少2個電極與一個放電間隙填充構件所形成。前述2個電極係以相隔一定的距離來配置。此2個電極間之空間成為放電間隙。前述放電間隙填充構件係被填充於此放電間隙。換言之，介於放電間隙填充構件連結前述2個電極。前述放電間隙填充構件係藉由前述放電間隙填充用組成物所形成。本發明之靜電放電保護體係使用前述放電間隙填充用組成物，如下述藉由形成放電間隙填充構件來製造。
換言之，首先以前述方法調製放電間隙填充用組成物，接觸於形成電間隙之基板上之2個電極的方式，以接合或網版印刷等的方法塗佈該組成物，必要時加熱進行固化或硬化，於撓性配線板等之基板上形成放電間隙填充構件。
靜電放電保護體之較佳的放電間隙之距離為500μm以下，更佳為5μm以上300μm以下，更佳為10μm以上150μm以下。放電間隙之距離超過500μm時，也有將形成放電間隙之電極之寬度變寬設置時，產生作動的情形，但是各製品之靜電放電性能容易產生不均一化，難以使靜電放電保護體小型化。此外，未達5μm時，因表面經被覆之金屬粒子(A)與層狀物質(B)之分散性的影響，各製品之靜電放電性能容易產生不均一化，容易短路。因此，放電間隙之距離係指電極間之最短距離。
靜電放電保護體之較佳的電極形狀可配合電路基板的狀態任意設定，但是考慮小型化時，與厚度方向直交之截面形狀為矩形的膜狀，例如厚度5~200μm者。靜電放電保護體之較佳之電極的寬度為5μm以上，電極寬度越寬，靜電放電時之能量越能擴散，故較佳。此外，靜電放電保護體之電極的寬度為未達5μm之尖狀時，靜電放電時之能量集中，因此包括靜電放電保護體本身，周邊構件之損害增加。
本發明之放電間隙填充用組成物係因設置放電間隙之基材的材質，因而與基材之密著性不足，靜電放電為非常高能量及表面經被覆之金屬粒子(A)之體積佔有率高，因此形成放電間隙填充構件後，以被覆此放電間隙填充構件的方式，設置樹脂組成物的保護層時，可賦予更高電壓耐性，提高重複耐性，且可防止因體積佔有率較高之表面經被覆之金屬粒子(A)脫落污染電子電路基板。
作為保護層使用之樹脂例如有天然樹脂、變性樹脂或低聚物合成樹脂等。
天然樹脂以松香為代表。變性樹脂例如有松香衍生物、橡膠衍生物等。低聚物合成樹脂例如有環氧樹脂、丙烯酸樹脂、馬來酸衍生物、聚酯樹脂、三聚氰胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺酸樹脂、聚醯亞胺/醯胺樹脂、聚矽氧樹脂等。
前述樹脂組成物為了維持其塗膜強度，較佳為含有可以熱或紫外線硬化的硬化性樹脂。
熱硬化性樹脂例如有含羧基之聚胺基甲酸酯樹脂、環氧化合物、含有酸酐基、羧基、醇性基或胺基之化合物與環氧化合物之組合、及含有羧基、醇性基、或胺基之化合物與含有碳二醯亞胺之化合物的組合等。
環氧化合物例如有雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、溴化雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、N-縮水甘油基型環氧樹脂、雙酚A之酚醛型環氧樹脂、螯合型環氧樹脂、乙二醛型環氧樹脂、含胺基環氧樹脂、橡膠變性環氧樹脂、二環戊二烯酚型環氧樹脂、聚矽氧變性環氧樹脂、ε-己內酯變性環氧樹脂等一分子中具有2個以上之環氧基的環氧化合物。
又，為了賦予難燃性，也可使用氯、溴等之鹵素或磷等的原子被導入於其構造中的環氧化合物。此外，也可使用雙酚S型環氧樹脂、二縮水甘油基酞酸酯樹脂、雜環環氧樹脂、雙二甲酚型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂及四縮水甘油基二甲酚基乙烷樹脂等。
環氧化合物較佳為使用一分子中具有2個以上之環氧基的環氧化合物。但是也可倂用一分子中僅具有1個環氧基的環氧化合物。含羧基之化合物例如有丙烯酸酯化合物，並無特別限定。含有醇性基之化合物、含有胺基之化合物也同樣無特別限定。
紫外線硬化性樹脂例如有含有2個以上之乙烯性不飽和基之化合物的丙烯酸系共聚物、環氧基(甲基)丙烯酸酯樹脂、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯樹脂。
形成保護層之樹脂組成物在必要時，可含有硬化促進劑、填充劑、溶劑、發泡劑、消泡劑、平坦劑、滑劑、可塑劑、抗銹劑、黏度調整劑、著色劑等。
保護層之膜厚無特別限定，但是保護層較佳為完全覆蓋藉由放電間隙填充用組成物所形成之放電間隙填充構件。保護層有缺損時，因靜電放電時之高能量，而產生龜裂的可能性升高。
圖1係表示本發明之靜電放電保護體之一具體例之靜電放電保護體11的縱截面圖。靜電放電保護體11係由電極12A、電極12B及放電間隙填充構件13所形成。電極12A及電極12B係使其軸方向一致，各自之前端面相對向的方式被配置。電極12A及電極12B之相對向的端面間形成放電間隙14。放電間隙填充構件13係填充於放電間隙14，此外將電極12A之與電極12B之前端面相對向者之前端部、及電極12B之與電極12A之前端面相對向者之前端部從上側被覆的方式，與此等之前端部連接而設置。放電間隙14之寬、即互相相對向之電極12A與電極12B之前端面間的距離較佳為5μm以上300μm以下。
圖2係表示本發明之靜電放電保護體之其他具體例之靜電放電保護體21的縱截面圖。靜電放電保護體21係由電極22A、電極22B及放電間隙填充構件23所形成。電極22A及電極22B係互相平行，各自之前端部以垂直方向重疊的方式對峙。電極22A及電極22B在垂直方向重疊的部分形成放電間隙24。放電間隙填充構件23為截面矩形狀，被填充於放電間隙24。放電間隙24之寬、即電極22A及電極22B在垂直方向重疊之部分之電極22A與電極22B的距離較佳為5μm以上300μm以下。
圖3係表示本發明之靜電放電保護體之一具體例之靜電放電保護體31的縱截面圖。靜電放電保護體31係於靜電放電保護體11上設置保護層35所成的態樣，由電極32A、電極32B及放電間隙填充構件33及保護層35所形成。電極32A及電極32B係使其軸方向一致，各自之前端面相對向的方式被配置。電極32A及電極32B之相對向的端面間形成放電間隙34。放電間隙填充構件33係填充於放電間隙34，此外將電極32A之與電極32B之前端面相對向者之前端部、及電極32B之與電極32A之前端面相對向者之前端部從上側被覆的方式，與此等之前端部連接而設置。被覆放電間隙填充構件33之底面以外的表面的方式，設置保護層35。放電間隙34之寬、即互相相對向之電極32A與電極32B之前端面間的距離較佳為5μm以上300μm以下。
其次，舉實施例更詳細說明本發明，但是本發明不受此限定。
將後述方法所得之放電間隙填充用組成物使用針尖為直徑2mm、平坦的針塗佈於在膜厚25μm之聚醯亞胺薄膜上形成有一對電極圖型(膜厚12μm、放電間隙的距離50μm、電極寬500μm)的配線基板上，以覆蓋電極圖型的方式填充於放電間隙填後，在120℃恆溫器內保持60分鐘，形成放電間隙填充構件。然後，以完全覆蓋前述靜電保護體的方式塗佈聚矽氧樹脂(X14-B2334：momentive公司製)，隨即放入120℃之硬化爐內，以120℃硬化1小時形成保護膜得到靜電放電保護體。
對於靜電放電保護體之兩端的電極部，使用絕緣電阻計「MEGOHMMETER SM-8220」測定施加DC 10V之電阻，作為「通常作動時的電阻」。
A：電阻值顯示1010
Ω以上
B：電阻值顯示未達1010
Ω
使用半導體用靜電試驗器ESS-6008(NOISE LABORATORY公司製)測定任意之施加電壓的peak電流後，安裝所得之靜電放電保護體，然後賦予相同的施加電壓，測定peak電流時，觀察到無靜電放電保護體時之peak電流之70%以上的電流時，其施加電壓作為「作動電壓」進行評價。
A：作動電壓500V以上未達1000V。
B：作動電壓1000V以上未達2000V。
C：作動電壓2000V以上。
將所得之靜電放電保護體安裝於半導體用靜電試驗器ESS-6008(NOISE LABORATORY公司製)，賦予8kV之施加電壓10次後，使用絕緣電阻計「MEGOHMMETER SM-8220」，測定施加DC10V的電阻值。此電阻值作為「耐高電壓性」進行評價。
A：1010
Ω以上。
B：108
Ω以上未達1010
Ω。
C：未達108
Ω。
將東洋鋁粉公司製之具有氧化皮膜的球狀鋁粒子(商品名：08-0076、平均粒徑：2.5μm)49g分散於丙二醇單甲醚724g中，此分散液中添加離子交換水169g及25質量%氨水32g，然後進行攪拌得到鋁粉漿料，此液溫保持在30℃。其次，將四乙氧基矽烷13.2g以丙二醇單甲醚13.2g稀釋，然後將此液體以12小時且以一定速度滴下至上述鋁粉漿料中，隨著成膜四乙氧基矽烷之水解進行，藉由四乙氧基矽烷之水解生成物進行鋁粒子之表面被覆。
滴下後，繼續攪拌12小時，溫度保持30℃。然後，將以四乙氧基矽烷之水解生成物被覆表面之鋁粒子使用丙二醇單甲醚洗淨3次後，在40℃下使溶劑揮散，得到含有鋁固形分為35質量%之丙二醇單甲醚及水的膠漿。
固形分之計算係將取出之膠漿以120℃乾燥1小時所得之殘餘部的質量除以原來的膠漿質量者作為固形分。以40℃之溶劑揮散的終點係確認固形分成為35質量%時，作為終點。
被覆球狀鋁粒子表面的四乙氧基矽烷之水解生成物，其膜厚為約20~30nm，幾乎覆蓋球狀鋁粒子表面全部。
藉由TEM＆EDS(日立製作所製HF-2200)分析調製例1之以四乙氧基矽烷之水解物覆蓋表面之Al粒子的被覆部分。
TEM圖像如圖4所示。圖4內之箭頭(→)方向進行元素分析(EDS)的結果如圖5所示。由圖5之Si(▽)、Al(□)元素之計數量及圖4之TEM圖像，把握兩側箭頭之範圍表示之Si為主成分之區域的厚度為被覆膜的厚度，可知其厚度約20~30nm。
將東洋鋁粉公司製之具有氧化皮膜的球狀鋁粒子(商品名：08-0076、平均粒徑：2.5μm)49g分散於丙二醇單甲醚724g中，此分散液中添加離子交換水169g及25質量%氨水32g，然後進行攪拌得到鋁粉漿料，此液溫保持在30℃。其次，將四正丁基鈦酸酯21.6g以丙二醇單甲醚21.6g稀釋，然後將此液體以12小時且以一定速度滴下至上述鋁粉漿料中，隨著四正丁基鈦酸酯之水解進行，藉由四正丁基鈦酸酯之水解生成物進行鋁粒子之表面被覆。
滴下後，繼續攪拌12小時，溫度保持30℃。然後，將以四正丁基鈦酸酯之水解生成物被覆表面之鋁粒子使用丙二醇單甲醚洗淨3次後，在40℃下使溶劑揮散，得到含有鋁固形分為45質量%之丙二醇單甲醚及水的膠漿。
固形分之計算係將取出之膠漿以120℃乾燥1小時所得之殘餘部的質量除以原來的膠漿質量者作為固形分。以40℃之溶劑揮散的終點係確認固形分成為45質量%時，作為終點。
將東洋鋁粉公司製之具有氧化皮膜的球狀鋁粒子(商品名：08-0076、平均粒徑：2.5μm)49g分散於丙二醇單甲醚724g中，此分散液中添加離子交換水169g及25質量%氨水32g，然後進行攪拌得到鋁粉漿料，此液溫保持在30℃。其次，將四正丁基鋯酸酯27.0g以丙二醇單甲醚27.0g稀釋，然後將此液體以12小時且以一定速度滴下至上述鋁粉漿料中，隨著四正丁基鋯酸酯之水解進行，藉由四正丁基鋯酸酯之水解生成物進行鋁粒子之表面被覆。
滴下後，繼續攪拌12小時，溫度保持30℃。然後，將以四正丁基鋯酸酯之水解生成物被覆表面之鋁粒子使用丙二醇單甲醚洗淨3次後，在40℃下使溶劑揮散，得到含有鋁固形分為66質量%之丙二醇單甲醚及水的膠漿。
固形分之計算係將充分攪拌後取出之膠漿以120℃乾燥1小時所得之殘餘部的質量除以原來的膠漿質量者作為固形分。以40℃之溶劑揮散的終點係確認固形分成為66質量%時，作為終點。
於具備攪拌裝置、溫度計及冷凝器之反應容器中投入聚碳酸酯二醇「C-1015N」(股份公司kuraray製聚碳酸酯二醇、原料二醇莫耳比：1,9-壬二醇：2-甲基-1,8-辛二醇=15：85、分子量964)718.2g、具有羧基之二羥基化合物為2,2-二羥甲基丁酸(日本化成股份公司製)136.6g、溶劑為二乙二醇乙醚乙酸酯(Daicel化學股份公司製)1293g，以90℃溶解全部原料。使反應液之溫度降至70℃，藉滴液漏斗以30分鐘滴加作為異氰酸酯之亞甲基雙(4-環己基異氰酸酯「住化Bayer Urethane股份公司製、商品名「Desmodul-W」」237.5g。滴加終了後，以80℃反應1小時、以90℃反應1小時、以100℃反應1.5小時，確認異氰酸酯幾乎消失後，滴加異丁醇(和光純藥股份公司製)2.13g，進一步以105℃反應1小時。所得之含羧基胺基甲酸酯之數目平均分子量為6090，固形份酸價為40.0mgKOH/g。添加γ－丁內酯稀釋使該胺基甲酸酯成為固形分45質量%。
在與實施例1相同之具備攪拌裝置、附油水分離器之冷凝器、氮導入管及溫度計之5公升的四口燒瓶中，投入PLACCEL CD-220(Daicel化學(股)製1,6-己二醇系聚碳酸酯二醇之商品名)1000.0g(0.50莫耳)及4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯250.27g(1.00莫耳)與γ-丁內酯833.51g，昇溫至140℃。以140℃反應5小時，得到第2之二異氰酸酯。接著此反應液中投入具有酸酐基之聚羧酸：偏苯三酸酐288.20g(1.50莫耳)、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯125.14g(0.50莫耳)及γ-丁內酯1361.14g，然後昇溫至160℃後，反應6小時得到數目平均分子量為18,000的樹脂。所得之樹脂以γ-丁內酯稀釋得到黏度160Pa‧s、不揮發分52重量%之聚醯胺醯亞胺樹脂溶液、即含酸酐基熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂溶液。
在以調製例1所調製之含有表面經被覆之鋁粒子的膠漿1(固形分35質量%)57g、及層狀物質(B)：「UF-G5」(人造石墨微粉末、鱗片狀、平均粒徑3μm、昭和電工股份公司製)1.0g中添加合成例1所合成之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂1(固形分45質量%)18.2g，再添加作為硬化劑之環氧樹脂(日本環氧樹脂公司製：JER604)0.63g，使用均質器以2000rpm攪拌15分鐘，得到放電間隙填充用樹脂組成物。所得之放電間隙填充用樹脂組成物中所佔有之表面經被覆之鋁粒子(A)的質量佔有率為67質量%，層狀物質(B)之質量佔有率係3質量%。使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
在以調製例1所調製之含有表面經被覆之鋁粒子的膠漿1(固形分35質量%)57g中添加合成例1所合成之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂1(固形分45質量%)18.2g，再添加作為硬化劑之環氧樹脂(日本環氧樹脂公司製：JER604)0.63g，使用均質器以2000rpm攪拌15分鐘，得到放電間隙填充用樹脂組成物。所得之放電間隙填充用樹脂組成物中所佔有之表面經被覆之鋁粒子(A)的質量佔有率為70質量%，層狀物質(B)之質量佔有率係0質量%。使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
在以調製例1所調製之含有表面經被覆之鋁粒子的膠漿1(固形分35質量%)57g及層狀物質(B)：「UF-G5」(人造石墨微粉末、鱗片狀、平均粒徑3μm、昭和電工股份公司製)1.0g中添加合成例2所合成之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂2(不揮發分52質量%)15.8g，再添加作為硬化劑之YH-434(東都化成(股)製胺型環氧樹脂之商品名、環氧當量約120、環氧基4個/分子)1.58g，使用均質器以2000rpm攪拌15分鐘，得到放電間隙填充用樹脂組成物。所得之放電間隙填充用樹脂組成物中所佔有之表面經被覆之鋁粒子(A)的質量佔有率為65質量%，層狀物質(B)之質量佔有率係3質量%。使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
在以調製例2所調製之表面經被覆之鋁粒子膠漿2(固形分45質量%)44g、層狀物質(B)：「UF-G5」(人造石墨微粉末、鱗片狀、平均粒徑3μm、昭和電工股份公司製)1.0g及丙二醇單甲醚13g中添加合成例1所合成之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂1(固形分45質量%)18.2g，再添加作為硬化劑之環氧樹脂(日本環氧樹脂公司製：JER604)0.63g，使用均質器以2000rpm攪拌15分鐘，得到放電間隙填充用樹脂組成物。所得之放電間隙填充用樹脂組成物中所佔有之表面經被覆之鋁粒子(A)的質量佔有率為67質量%，層狀物質(B)之質量佔有率係3質量%。使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
在以調製例3所調製之表面經被覆之鋁粒子膠漿3(固形分66質量%)30g、層狀物質(B)：「UF-G5」(人造石墨微粉末、鱗片狀、平均粒徑3μm、昭和電工股份公司製)1.0g及丙二醇單甲醚27g中添加合成例1所合成之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂1(固形分45質量%)18.2g，再添加作為硬化劑之環氧樹脂(日本環氧樹脂公司製：JER604)0.63g，使用均質器以2000rpm攪拌15分鐘，得到放電間隙填充用樹脂組成物。所得之放電間隙填充用樹脂組成物中所佔有之表面經被覆之鋁粒子(A)的質量佔有率為67質量%，層狀物質(B)之質量佔有率係3質量%。使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
除了使用東洋鋁粉公司製之具有氧化皮膜之球狀鋁粒子08-0076(平均粒徑2.5μm)20g取代調製例1所調製之表面經被覆之鋁粒子膠漿(1)57g外，與實施例1同樣的方法得到放電間隙充填用樹脂組成物。所得之放電間隙充填用樹脂組成物中所佔有之表面未經被覆之鋁粒子之質量佔有率為67質量%，層狀物質(B)之質量佔有率為3質量%。
使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
除了使用東洋鋁粉公司製之具有氧化皮膜之球狀鋁粒子08-0076(平均粒徑2.5μm)20g及煙霧氧化矽(Cabot公司製Cabosil M-5)0.76g取代調製例1所調製之表面經被覆之鋁粒子膠漿(1)57g外，與實施例1同樣的方法得到放電間隙充填用樹脂組成物。所得之放電間隙充填用樹脂組成物中所佔有之球狀鋁粒子08-0076及煙霧氧化矽之質量佔有率為67質量%，層狀物質(B)之質量佔有率為3質量%。
使用此放電間隙用樹脂組成物藉由上述方法得到靜電放電保護體，對於通常時之電阻、作動電壓、耐高電壓性進行評價。結果如表1所示。
由表1的結果可知使用含有以特定之烷氧基金屬之水解生成物被覆表面之金屬粒子(A)及黏結劑成分(C)的放電間隙填充用組成物所形成的靜電放電保護體係通常作動時之電阻、作動電壓及耐高電壓性優異，且倂用層狀物質(B)時，在作動電壓方面可得到更佳的特性。
此外，與比較例2不同，僅以物理方式混合未被覆之金屬粒子與微粉氧化物時，得知耐高電壓性不足。
使用含有以特定之烷氧基金屬之水解生成物被覆表面之金屬粒子(A)及黏結劑成分(C)的放電間隙填充用組成物，可得到自由形狀的靜電放電保護體，對於ESD對策可小型化或低成本化。此靜電放電保護體可設置於撓性電子電路基板等的電子電路基板，此電子電路基板可設置於電子機器上。
11．．．靜電放電保護體
12A．．．電極
12B．．．電極
13．．．放電間隙充填構件
14．．．放電間隙
21．．．靜電放電保護體
22A．．．電極
22B．．．電極
23．．．放電間隙充填構件
24．．．放電間隙
31．．．靜電放電保護體
32A．．．電極
32B．．．電極
33．．．放電間隙充填構件
34．．．放電間隙
35．．．保護層
[圖1]圖1係本發明之靜電放電保護體之一具體例之靜電放電保護體11的縱截面圖。
[圖2]圖2係本發明之靜電放電保護體之一具體例之靜電放電保護體21的縱截面圖。
[圖3]圖3係本發明之靜電放電保護體之一具體例之靜電放電保護體31的縱截面圖。
[圖4]圖4係以調製例1製作之表面經被覆之金屬粒子(A)之被覆部分的TEM圖像。
[圖5]圖5係以調製例1製作之表面經被覆之金屬粒子(A)之被覆部分的元素分析(EDS)結果圖。
Claims (10)
- 一種放電間隙填充用組成物，其特徵係含有以下述一般式(1)表示之烷氧基金屬之水解生成物被覆金屬粒子所成的金屬粒子(A)及黏結劑成分(C)，前述金屬粒子(A)的金屬粒子為具有氧化皮膜的金屬粒子，前述黏結劑成分(C)含有使含有碳酸酯二醇化合物之多元醇化合物與異氰酸酯化合物反應所形成之具有胺基甲酸酯鍵的熱硬化性胺基甲酸酯樹脂，[化1] R-O-[M(OR)2 -O-]n -R (1)(但是M係矽、O係氧原子、R係碳數1~20之烷基，R之全部或一部分可相同或不同，n係1~40的整數)。
- 如申請專利範圍第1項之放電間隙填充用組成物，其係含有前述金屬粒子(A)及前述黏結劑成分(C)及層狀物質(B)。
- 如申請專利範圍第2項之放電間隙填充用組成物，其中前述層狀物質(B)為選自黏土礦物結晶(B1)及層狀碳材料(B2)所成群之至少1種。
- 如申請專利範圍第2項之放電間隙填充用組成物，其中前述層狀物質(B)為層狀碳材料(B2)。
- 如申請專利範圍第4項之放電間隙填充用組成物，其中前述層狀碳材料(B2)為選自奈米碳管、氣相成長碳 纖維、碳富勒烯(Fullerene)、石墨及碳烯系碳材料所成群之至少1種。
- 一種靜電放電保護體，其係含有形成放電間隙之2個電極與被填充於前述放電間隙之放電間隙填充構件所成的靜電放電保護體，其特徵係前述放電間隙填充構件為由申請專利範圍第1~5項中任一項之放電間隙填充用組成物所形成，前述放電間隙之距離為5~300μm者。
- 如申請專利範圍第6項之靜電放電保護體，其係具有覆蓋前述放電間隙填充構件表面之全部或一部分的保護層者。
- 一種電子電路基板，其特徵係設置申請專利範圍第6或7項之靜電放電保護體。
- 如申請專利範圍第8項之電子電路基板，其係可撓性電子電路基板。
- 一種電子機器，其特徵係設置申請專利範圍第8或9項之電子電路基板所成。
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