TWI471288B - 積層陶瓷電容用介電陶瓷材料 - Google Patents

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積層陶瓷電容用介電陶瓷材料
本發明關於一種積層陶瓷電容器(multilayer ceramic capacitor,MLCC)所使用的介電陶瓷材料。特別是關於一種以鈮酸鈉介電材料為主，藉由複合材料的觀點，添加鈮酸鈣或鈮酸鍶來使元件有更廣的使用範圍及較佳的穩定性。
積層陶瓷電容是目前電子產品中應用最廣泛的電容器，特別是用於可攜式的電子及通訊產品。它們被要求外觀尺寸愈小愈好，而電容量却需要增加。因此，將數個以鎳或銀為電極板平行排列，並將電極之間填入介電陶瓷材料，形成數個小電容的集合體，並將這些電容器並聯起來，這也就是積層陶瓷電容器。而在介電材料的選用方面，目前皆以添加鑭系或錒系稀土元素的鈦酸鋇為主，此類鈦酸鋇基介電材料具有良好的穩定性，且工作溫度範圍較純鈦酸鋇更廣泛，為目前多數高介電常數型電容器的首選。
另一方面，由於世界各國對於安全性考量的標準越來越嚴格，故對某些汽車電子元件穩定性的要求也越高，如：引擎電子控制裝置(electronic engine control units；ECU)、防煞車鎖死系統(anti-lock brake system；ABS)需要在較為嚴苛的環境條件下運作。因此，積層陶瓷電容要應用於此類環境中時，需在較大溫度範圍內維持平穩的介電特性。此外，燃料供給程式系統(PGMFI)等高應用溫度的系統中，積層陶瓷電容需在嚴苛的環境 下持續的運作，且介電特性必須在高溫100~200℃仍需維持穩定，這一類的高溫穩定介電陶瓷材料一直都成為業界所要尋覓的對象。
已知的介電陶瓷材料，可參考美國公開專利第7,821,770號，它揭示一種積層陶瓷電容，它符合X8R特性，且在高溫的環境下具有高穩定性。其所使用的介電陶瓷材料的組成以100mol鈦酸鋇(BaTiO3)添加0.4至3.0mol氧化鎂(MgO)、6.0至16.5mol稀土族氧化物(ReO3/2)、3至5mol的氧化矽(SiO2)及0.05至0.4mol的金屬氧化物(MOx)，其中稀土族氧化物可以選擇釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)及釔(Y)的氧化物；金屬氧化物可以選擇釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)的氧化物。
另一美國公開專利7,541,306同樣揭示一種積層陶瓷電容可以符合X8R之要求。其介電陶瓷材料同樣以鈦酸鋇為主，添加其他金屬氧化物，如：氧化鋇、氧化釔、氧化鋯、氧化矽、氧化鎂、氧化錳、氧化鉬、氧化鈣、氧化鎦、氧化鐿或氧化鎢。
而美國公開專利第7,751,178揭示一種介電陶瓷材料，可以讓積層陶瓷電容的穩定性提昇至符合X8R(-55至150℃，△C/C≦15%)之要求。其所揭示的介電材料以一鈣鈦礦結構之化合物為主體，所述化合物之化學式為(Ba1-x-yCaxSny)m(Ti1-zZrz)O3，其中，0.1≦x≦0.2，0.02≦y≦0.2，0≦z≦0.05，0.99≦m≦1.015，再以稀土族元素作為添加物。每100mole的化合物添加0.5至20mole，添加物可以選 自鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、鎦(Lu)及釔(Y)等。10至50%另一先前技術為發明人等所申請之中華民國專利第101109970申請號。發明名稱為”介電陶瓷材料及其所製成的積層陶瓷電容”，在此一併提供作為參考。
居禮溫度為介電材料之鐵電性-順電性轉變點，低於居禮溫度時為鐵電性，隨著溫度提高介電常數將跟著緩緩提升，當溫度接近居里溫度時，介電常數則會急遽的提高，產生一個陡峭的介電峰值；高於居里溫度時為順電性，隨著溫度提高介電常數則是降低的。‘970號申請案，以鈦酸鋇(BaTiO3)為主，鈦酸鋇具有高居禮溫度(約120℃)，但與上述的介電陶瓷材料相同，在電容溫度係數(temperature coefficients of capacitance,TCC)曲線的表現上有一定的陡峭峰值，為使介電陶瓷材料在高温表現上呈現穩定以達到X8R甚至X9R的表現，鈦酸鋇添加添加物形成複合材料，以補償說修飾電性曲線是必要的。而添加物同様應具有高居禮溫度至少得大於200℃，以做為電性曲線的修飾劑，使高温段100~200℃的電容溫度係數維持平穩。研究顯示當添加物為10mole%鉭酸鋰(LiTaO3)時就可使電容温度係數符合EIA之X8R規範，此後，每增加5mole%時更可使200℃的電容温度係數提高7%。當添加量達20mole%至35mole%時更可使電容温度係數符合EIA之X9R規範。
在‘970號申請案之另一實施例中添加物則是鈮酸鈉(NaNbO3)。當鈮酸鈉添加量達10mole%以上時，可 使電容温度係數符合EIA之X9R規範。
上述的X8R或X9R指的是EIA規範。表格一所示為EIA規範。依據低温位階分為X、Y、Z分別指-55℃、-30℃及+10℃。高温穩定性則是以3變化至9對應於+45℃至+200℃的變化。另一最小電容變化率則是由最高級的A級至最大電容變化率的V級。
以X8R積層陶瓷電容而言，它擁有的介電溫度穩定特性(-55至150℃，△C/C≦15%)，已被廣泛應用於溫度變化較大的微型化電子元件中。但在某些汽車電子元件，比如：引擎電子控制裝置(ECU)、防煞車鎖死系統(ABS)及燃料供給程式系統(PGMFI)等系統X9R積層陶瓷電容更佳。
上述公告或公開或申請中尚未公開的專利，鈦酸鋇皆為主要成分(即母材)，再添加稀土族元素或金屬氧化物等成為主流。
本發明內容之一則是提供另一種完全不含鈦酸鋇的陶瓷介電材料，同樣也具有高的介電常數，與純鈦酸鋇相比，具有較為穩定的電容溫度係數曲線，同樣也可像鈦酸鋇一樣做為母材應用，甚至可直接滿足EIA的某些規範，即使不添加其它修飾劑也可直接做為電容器用之介電材料。
本發明之目的即在於提供一種介電陶瓷材料，該介電陶瓷材料的組成以鈮酸鈉(NaNbO3)為主，以複合材料的觀點，混合至少一添加物。該添加物選自(CaNb2O6)、鈮酸鍶(SrNb2O6)及其任意組合所組成的群組其中之一種，其中，當該添加物包含鈮酸鈣時，鈮酸鈣之莫耳百分比介於11至50%，其中，當該添加物包含鈮酸鍶時，鈮酸鍶之莫耳百分比介於11至25%。
為使本發明之上述目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文依本發明之介電陶瓷材料及其製備粉末之組成，特舉較佳實施例，並配合所附相關圖式，作詳細說明如下。
本發明所揭示的介電陶瓷材料是鈮酸鈉、鈮酸鈣及鈮酸鍶。著眼於它們都具有高的居禮温度(大於200℃以上)，電容温度係數變化曲線具有不同的斜率，以探討混合比，以達到修飾(補償)在高溫或極低温下的曲線斜率，至使電容温度係數平穩。
本發明之介電陶瓷材料製備程序，可參照圖1所示的流程。
首先，以碳酸鈉(Na2CO3)和五氧化二鈮(Nb2O5)依照莫耳數1：1的比例配置於聚乙烯瓶中，加入酒精後以直徑10mm的鋯球做為研磨子，進行球磨12小時，如步驟16所示。烘乾後再以900℃進行煆燒2小時，以使碳酸鈉及五氧化二鈮產生化學反應以合成鈮酸鈉(NaNbO3)備用，如步驟20所示。類似的方法，也應用於以製備鈮酸鈣(CaNb2O6)及鈮酸鍶(SrNb2O6)。
例如，鈮酸鈣(CaNb2O6)是由碳酸鈣(CaCO3)和五氧化二鈮12小球磨後再以1250℃煆燒2小時製備獲得，如步驟22所示。
鈮酸鍶是由碳酸鍶(SrCO3)和五氧化二鈮(Nb2O5)球磨12後再以1200℃煆燒2小時煆燒而獲得鈮酸鍶(SrNb2O6)備用，如步驟24所示。
接著，以鈮酸鈉為主體，依據表格二實施例1至6所描繪的比例混合鈮酸鈉及已製備的鈮酸鈣製作成(1-x)(NaNbO3)-x(CaNb2O6)，X由0.11變化至0.5(單位為莫耳)在此及以下將以NNCN稱之，如步驟30所示。
依據混合好的表格二實施例1至6所描繪的比例混合，例如，實施例1將0.89莫耳鈮酸鈉混合以0.11莫耳鈮酸鈣混合。實施例6將0.5莫耳鈮酸鈉混合以0.5莫耳鈮酸鈣混合。同様也是以上述的酒精及鋯球再施以二次球磨24小時後烘乾去除酒精。
這是因為煆燒後粉末除上述化學反應外，粉末顆粒會成長粗化，煆燒後的NNCN粉末經過24小時的二次 球磨製程，如步驟35所示，可使粉末顆粒變小且粒度尺寸分部集中，以利後續製程。接著，如步驟40所示，進行造粒。也就是加入粘著劑，例如加入3~5wt%的聚乙烯醇水溶液(15wt%聚乙烯醇)，並混合均勻。隨後，將粉末於模具中壓錠成型(例如直徑9mm)製作碟狀生胚。
隨後，如步驟45所示，將生胚於550℃持溫4小時以燒除黏結劑。之後，在一還原氣氛下，進行一燒結步驟，燒結溫度大約1150℃至1250℃，升(降)溫速率維持在每分鐘5℃，並持溫2小時。而前述還原氣氛為97vol%N2-3vol%H2和45℃的飽和水蒸氣所組成，再將這個混合氣體導入燒結爐中，如步驟50所示。
最後，如步驟55所示，進行一熱處理製程，使介電陶瓷材料在氧化氣氛下於950℃進行熱處理2~16小時，以減少介電陶瓷材料先前一步驟之還原氣氛下燒結所造成的不平衡氧空位，本步驟55可進一步達到可玆應用的介電陶瓷材料緻密度。
在另一些實施例中，仍然參照圖1的製作流程，以鈮酸鈉為主體，次依據表格三實施例7至15所描繪的比例將已製備的鈮酸鈉混合以鈮酸鍶，製作成(1-x)(NaNbO3)-x(SrNb2O6)在此及以下將以NNSN稱之。X由0.11變化至0.25。例如，實施例11，將0.8莫耳鈮酸鈉混合以0.2莫耳鈮酸鍶混合。
接著，一如前述NNCN混合後的球磨、加入黏結劑(3~5wt%的聚乙烯醇PVA水溶液)造粒、壓錠步驟，及550℃持溫燒除黏結劑及同様的還原氣氛燒結及再氧 化熱處理步驟，完成介電陶瓷錠的製程。
最後將燒結後的碟狀樣品兩相對平行面研磨至1mm厚度距離拋光，並塗佈上銀膏後加熱至750℃製備成量測電極。介電特性量測則是由安捷倫公司出產的LCR量測儀(LCR meter,HP 4284A)及恆溫恆濕箱(精確度達±0.1℃)搭配自動量測系統所量測，量測溫度範圍由-55℃至200℃速率為每分鐘2℃，量測的交流電壓為1V及頻率1000Hz，測得電容值及介電損失。經由計算求得介電常數，並將所量測到的電容值對應室溫25℃的電容值的變化率換算成電容溫度係數，再對應溫度繪製成TCC曲線圖。
NNCN介電材料的TCC(%)對温度圖請參考圖2。實施例1(0.9NN0.1CN)在量測溫度範圍-55~200℃間，TCC對溫度曲線是呈現正斜率，雖然在高溫150℃已達+35%，但整體而言算是趨於穩定的，可符合EIA所規範的X7S，介電常數為595。而實施例2(0.87NN0.13CN)的TCC曲線則是呈開口向下的拋物線，可符合X9U的規範。其餘的x=0.14至x=0.5的電容溫度曲線皆是平穩的負斜率曲線，如實施例3~6，分別符合EIA所規範的X9U、Y9U、X9U及X9T。由此推斷，可看出隨著鈮酸鈣的含量越多時，確實可相互補償並擴大可使用的溫度範圍，得到較為穩定的介電特性。當x值增加時，介電常數也隨之提高，x=0.14時，介電常數為1618。x值超過0.14後，介電常數又漸漸降低。而此材料系統的介電損失皆相當的低，僅在1%以下。
而NNSN系統的TCC(%)-温度電性圖請參考圖3及 圖4。圖3為實施例7~10((1-x)(NaNbO3)-x(SrNb2O6)，x=0.11、0.13、0.16及0.19)的TCC曲線。雖然，此4個實施例未能得到足以應用的穩定性，但可明顯看出，隨著x值增加，TCC曲線漸趨平穩，請比較陡峭介電峰實施例7、8與實施例9、10相比較可發現實施例7陡峭介電峰超出200℃，實施例8發生於150℃，實施例9已移到110℃，而實施例10已移到70℃。換言之，陡峭介電峰，除了漸漸鈍化外，並有往低溫偏移的趨勢。當x值大於0.19時，此NNSN系統已可穩定的符合EIA的某些規範。在此特舉了幾個x值大於0.19的實施例，如圖4實施例11~15((1-x)(NaNbO3)-x(SrNb2O6)，x=0.2、0.21、0.22、0.24及0.25)所示，各別可以滿足EIA之X9V、X9V、X9U及X9U規範，介電損失介於1%至2.9%之間。於在介電常數方面，當x值為0.11,25℃下的介電常數為592，隨著x值的增加，介電常數持續的提高，而在x=0.20至x=0.25時，介電常數持續的提高到4000左右。x值大於0.22時，25℃下的介電常數維持在一個大致平穩的2900至4300之間。又此外，由圖4也可以觀察到在實施例14(X=0.24)及15(X=0.25)低溫的表現比實施例11至13佳，趨勢是X值愈高愈為平穩，實施例15又比實施例14更平穩。而在較高溫的表現則是以實施例13為分水嶺，實施例11至12(X=0.2~0.21)優於實施例14至15。但實施例15的表現又優於實施例14的表現。即X=0.25觀察上述趨勢，可以合理的推測NNSN系統，x=0.2即20mole%有工業利用的穩定性。而在25mole%以上時，例如40mole%時 由趨勢變化可預期應仍可獲得一定的工業利用穩定性。
表格二所列舉之實施例是NNCN介電質依據圖2所量測之TCC(%)-温度電性圖並依據表格一所示EIA規範定出該實施例符合那一EIA規範。此外，圖2所量測之TCC(%)-温度電性圖並未示出介電常數K值及介電損失(tanδ)，兩者在表格二中一併陳列。表格二中的介電常數K值及介電損失(tanδ)是以安捷倫公司出產的4284LCR量測儀在室溫(25℃)下量測。
同様的，表格三所列舉之實施例是NNSN介電質依據圖3及圖4所量測之TCC(%)-温度電性圖並依據表格一所示EIA規範定出該些個實施例符合那一EIA規範。同様，圖3及圖4所量測之TCC(%)-温度電性圖並未示出介電常數K值及介電損失(tanδ)，兩者在表格三中一併陳列。
請參照下表格二，即為本發明中用來製備介電陶瓷材料的粉末組成之不同實施例：
本發明所提供之積層陶瓷電容及介電陶瓷材料具有下列特性：
(1)介電陶瓷材料以鈮酸鈉為主體時，添加鈮酸鈣達11mole%時電容温度係數變化曲線，呈現隨温度升高而升高的正斜率變化，且在150~200℃時變化更劇烈。然而，只要鈮酸鈣達13mole%時以上時，介電特性漸趨穩定，電容係數變化曲線則是呈現負斜率變化，可將應 用範圍提高至-55~200℃之間。
(2)介電陶瓷材料以鈮酸鈉為主體時，添加物包含鈮酸鈣達11~50mole%時，電容温度係數變化曲線可有效的受到抑制。
(3)介電陶瓷材料以鈮酸鈉為主體時，添加物包含鈮酸鍶達11~25mole%時，電容温度係數變化曲線隨著添加量增加漸趨穩定。當鈮酸鍶添加量達20mole%以上時，穩定性更佳，可達X9U及X9V的標準。
(4)此兩材料系統NNCN及NNSN為具有高介電常數的介電材料系統，可直接做為MLCC用之介電材料。也可經由添加修飾劑的手法，將NNCN及NNSN做為母材改質，經由改良得到更佳的應用性。
本發明雖以較佳實例闡明如上，然其並非用以限定本發明精神與發明實體僅止於上述實施例。凡熟悉此項技術者，當可輕易了解並利用其它元件或方式來產生相同的功效。是以，在不脫離本發明之精神與範疇內所作之修改，均應包含在下述之申請專利範圍內。
1~15‧‧‧15個實施例之電容溫度係數變化
16、35‧‧‧球磨步驟
20、22、24‧‧‧鍛燒步驟
30‧‧‧依實例例混合鈮酸鈉及鈮酸鈣或混合鈮酸鈉及鈮酸鍶
40‧‧‧造粒壓錠步驟
45‧‧‧燒除有機黏著劑步驟
50‧‧‧燒結步驟
55‧‧‧再氧化步驟
X7S窗、X9T窗、9U窗、X9V窗、Y9U窗‧‧‧EIA規範
圖1製備本發明介電陶瓷材料之實施例流程圖；圖2本發明介電陶瓷材料實施例1~6之電容溫度係數變化量測圖；圖3本發明介電陶瓷材料實施例7~10之電容溫度係數變化之量測圖；圖4本發明介電陶瓷材料實施例11~15之電容溫度係數變化量測圖。
16、35‧‧‧球磨步驟
20、22、24‧‧‧煆燒步驟
30‧‧‧依實施例混合鈮酸鈉及鈮酸鈣或混合鈮酸鈉及鈮酸鍶
40‧‧‧造粒壓錠步驟
45‧‧‧燒除有機黏著劑步驟
50‧‧‧燒結步驟
55‧‧‧再氧化步驟

Claims (4)

  1. 一種介電陶瓷材料，該介電陶瓷材料的組成以鈮酸鈉(NaNbO3)為主，並混合至少一添加物，該添加物選自鈮酸鈣(CaNb2O6)、鈮酸鍶(SrNb2O6)及其任意組合所組成的群組其中之一種，其中，當該添加物包含鈮酸鈣時，鈮酸鈣之莫耳百分比介於11至50%，其中，當該添加物包含為鈮酸鍶時，鈮酸鍶之莫耳百分比介於11至25%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的介電陶瓷材料，其中該介電陶瓷材料為當該添加物為鈮酸鍶時，以20~25%莫耳為較佳。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的介電陶瓷材料，其中該介電陶瓷材料為當該添加物包含鈮酸鈣時，以11~25%莫耳為較佳。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的介電陶瓷材料，其中該介電陶瓷材料為當該添加物包含鈮酸鈣時，以45~50%莫耳為較佳。
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