TWI389151B - Preparation of Dielectric Ceramic Mixtures - Google Patents

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介電陶瓷混合物之製備方法
本發明係關於一種介電陶瓷混合物之製備方法，特別是關於一種以鈦酸鋇介電材料摻雜特定的化合物，使其改善介電溫度特性與燒結性，使元件有更寬廣的使用範圍與穩定性。
隨著科技發展的日新月異，元件對於材料的要求相對也隨之越來越高；而其中由於X7R積層陶瓷電容擁有良好的介電溫度穩定特性(-55至125℃，△C/C≦±15%)，因此被廣泛的應用在溫度變化較大的微型化電子元件當中；近年來積層陶瓷電容開始被應用至汽車電子元件上，例如引擎電子控制裝置(ECU)、防煞車鎖死系統(ABS)以及燃料供給程式系統(PGMFI)等；這類系統常常必須在嚴酷的環境條件下運作，而符合X7R規格的積層陶瓷電容器不足以應付如此嚴苛的環境，因此基於安全方面上的考量，近來在汽車電子的應用方面，符合電子工業協會(Electronic Industries Association,EIA)標準中X8R規範(-55至150℃，△C/C≦±15%)的介電材料獲得了高度的關注；另外該積層陶瓷電容器製程以內電極來劃分，可分為貴金屬製程與卑金屬製程，其中貴金屬製程通常以銀鈀合金為內電極，稀有金屬昂貴，在積層陶瓷電容器製程中無法降低成本，其中該卑金屬製程之內電極為銅鎳合金，但銅鎳易氧化，故需在還原氣氛下進行燒結，許多介電材料在還原氣氛下燒結後介電性質會改變；先前的研究中指出X8R介電材料為Bi2 O3 -PbO-TiO2 系統常被廣泛的應用在注重溫度穩定性之陶瓷電容上，但在其成分中含鉛，由於近年來環保意識抬頭與歐盟在進口方面的要求，故在產業發展方面，大多提倡綠色製程以及無鉛材料發展，因此，本發明將高介電常數的鈦酸鋇加以改質，希望能使鈦酸鋇性質達到X8R規範又能有高介電常數的特性；但由於鈦酸鋇有一居理溫度(Tc)，其晶體結構會由立方相(Cubic)轉變為正方相(Tetragonal)，會有介電峰值出現對於介電溫度穩定性不良，而造成應用上的困難，且因該鈦酸鋇介電材料有較高的介電常數故常使用在被動元件中，高介電常數可將元件朝向輕薄短小發展，但鈦酸鋇介電溫度特性不佳，故對於應用方面仍不完善；另外在X8R積層陶瓷電容的開發上，係以鈦酸鋇(BaTiO3 )陶瓷基材為主要方向，藉由各種修飾劑、晶粒成長抑制劑、燒結促進劑等的添加，提升材料之介電溫度穩定性和燒結性；而目前鈦酸鋇主要的溫度穩定機制，是藉由適當摻雜特殊元素，導致其結構中化學組成不均勻(chemical inhomogeneous)，進而形成所謂的核殼結構(core-shell structure)，而該核殼結構中核心(core)部分為順電性正方相為純的鈦酸鋇材料，而外殼(shell)部分則為鐵電性立方相為摻雜物與鈦酸鋇混合材料，因此可以改變微結構中核/殼間之材料比例，使居禮溫度(Tc )偏移且介電溫度特性變佳，藉此讓材料達到X8R規範可應用的範圍；以下資料為X8R陶瓷材料之先前技術：美國公開專利第6,764,976號揭示一種X8R陶瓷材料，其以100mole鈦酸鋇介電陶瓷為基材，同時摻雜0至0.1mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，1.0至7.0mole之(Y、Dy、Ho、Er)氧化物，0至5.0mole之CaZrO3 ，2.0至10.0mole之(Ba、Ca、Sr、Li、B)矽酸鹽類化合物，0至0.5mole之(Mn、Cr)氧化物及0.01至0.5mole之(V、Mo、W)氧化物，其中於某些配比下，可以合成出符合X8R特性之介電陶瓷混合物；美國公開專利第6,809,052號揭示一種X8R陶瓷材料，其以100mole鈦酸鋇介電陶瓷為基材，同時摻雜0.1至5.0mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，2.0至10.0mole之SiO2 ，0.8至1.2mole之助燒結劑(Ba、Ca)x SiO2+x ，0.5至0.7mole之(V、Mo、W)氧化物，0.1至10.0mole之R1(其元素配位數(CN)為九且離子半徑小於108pm)以及0.1至10.0mole之R2(其元素配位數(CN)為九且離子半徑介於108pm至113pm)，而R1與R2之mol總和需小於10.0mol，0至0.5mol之(Mn、Cr)氧化物，其中於某些配比下，可以合成出符合X8R特性之介電陶瓷混合物；美國公開專利第6,999,302號揭示一種X8R陶瓷材料，其以100mole鈦酸鋇介電陶瓷為基材，同時摻雜0.1至3.0mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，2.0至10.0mole之SiO2 ，0.01至0.5mole之(W、V、Mo)氧化物，0.5至7.0mole之R1(Sc、Er、Tm、Yb、Lu)，0至5.0mole之CaZrO3 以及2.0至8.0mole之R2(Y、Dy、Ho、Tb、Gd、Eu)，其中於某些配比下，可以合成出符合X8R特性之介電陶瓷混合物；美國公開專利第7,061,748號揭示一種X8R陶瓷材料，係以100mole鈦酸鋇介電陶瓷為基材，同時摻雜0.1至3.0mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，2.0至10.0mole之SiO2 ，0.01至0.5mole之(W、V、Mo)氧化物，0.5至7.0mole之R1(Sc、Er、Tm、Yb、Lu)，0至5.0mole之CaZrO3 以及有機金屬鹽類(Zr、Ca)，其中於某些配比下，可以合成出符合X8R特性之介電陶瓷混合物；美國公開專利第7,262,146號揭示一種X8R陶瓷材料，其以100mole鈦酸鋇介電陶瓷為基材，同時摻雜0.1至3.0mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，2.0至10.0mole之助燒結劑，0.01至0.5mole之(W、V、Mo)氧化物，0.5至7.0mole之R1(Sc、Er、Tm、Yb、Lu)，0至5.0mole之CaZrO3 以及0至9.0mole之R2(Y、Dy、Ho、Tb、Gd、Eu)，0至0.5mol之氧化錳(MnO)，0至4mol之(Al、Gr、Ga、Ge)氧化物，專利內提到R1與R2mol和需小於13mol，其中於某些配比下，可以合成出符合X8R特性之介電陶瓷混合物；美國公開專利第7,297,403揭示一種X8R陶瓷材料，其一為其以鈦酸鋇為主要材料為100mole並添加0.1至3mole之(MgO、CaO、BaO、SrO)，2至10mole之二氧化矽(SiO2 )，0.01至0.5mole之(V2 O5 、MoO3 、WO3 )，0.5至0.7mole之氧化物(Sc、Er、Tm、Yb、Lu)，0至5mole之CaZrO3 ，0至9mole之稀土元素(Y、Dy、Tb、Ho、Gd、Eu)，0至0.5mole之MnO，可合成出符合X8R特性之介電陶瓷；美國公開專利第7,381,464揭示兩種X8R陶瓷材料，其一為其以鈦酸鋇為主要材料為100mole並添加2至10mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，0.01至0.5mole之(V、Mo、W)氧化物，0.5至7mole之氧化物(Sc、Er、Tm、Yb、Lu)，0至5mole之CaZrO3 ，0至9mole之稀土元素(Y、Dy、Tb、Ho、Eu)，0至0.5mole之MnO，在此配方下可合成出符合X8R特性之介電陶瓷；另一以鈦酸鋇為主要材料為100 mole並添加0至0.1mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，1至7.0 mole之稀土元素(Y、Dy、Tm、Ho、Eu)，2.0至10.0 mole之Mx SiO3 (Ba、Ca、Sr、Li、B)，0至0.5 mole之MnO，0.01至0.5 mole之(V、Mo、W)氧化物，0至5.0 mole之CaZrO3 ，在此配方下可合成出符合X8R特性之介電陶瓷；美國公開專利第7,396,791揭示一種X8R陶瓷材料，其一為其Ba1-x Cax Zr1-y Tiy O3 為主要材料(0<x<0.15，0<y<1.0)為100 mole，0.01至0.2 mole之(V、Mo、W)氧化物，1.0至10.0mole之(Mg、Ca、Ba、Sr)氧化物，0.1至5 mole之氧化物(Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)，1至10 mole之SiO2 ，在此配方下可合成出符合X8R特性之介電陶瓷。
由此可見，上述習用方式仍有諸多缺失，實非一良善之設計，而亟待加以改良。
本案發明人鑑於上述習用之方法所衍生的各項缺點，乃亟思加以改良創新，並經多年苦心孤詣潛心研究後，終於成功來完成本件介電陶瓷混合物。
本發明之目的即在於提供一種介電陶瓷混合物之製備方法，係為了提升鈦酸鋇介電材料的性質，本發明將鈦酸鋇介電材料摻雜特定的化合物，使其改善介電溫度特性與燒結性，使元件有更寬廣的使用範圍與穩定性。
本發明之次要目的即在於提供一種介電陶瓷混合物之製備方法，係可適用在還原氣氛下燒結後仍保持介電特性，且本發明中所使用之卑金屬製程可降低元件生產成本，來解決積層陶瓷電容器成本過高問題。
達成上述發明目的之介電陶瓷混合物之製備方法，係藉著七種不同配比添加物之摻雜，進而達到提升材料介電溫度穩定性之目的，並可抑制介電峰值，其中主要材料包含鈦酸鋇陶瓷粉體，並摻雜佔總量0.5至3.5 mol%之第一添加物(氧化鈧Sc2 O3 )、1.0至3.0 mol%之第二添加物(碳酸鎂MgCO3 )、1.0至3.0 mol%之第三添加物(矽酸鋇BaSiO3 )、0至0.5 mol%之第四添加物(碳酸錳MnCO3 )、0至0.25 mol%之第五添加物(氧化鑭La2 O3 )、0至0.25 mol%之第六添加物(氧化鈷Co3 O4 )及0至0.25 mol%之第七添加物(氧化鎳NiO)，再將此介電材料混合球磨，在還原氣氛下燒結後，再經過退火製程以形成介電陶瓷，來使介電材料性質提升(經量測分析後，介電陶瓷之介電常數為1150至2650之間，而介電損失為0.9至3.0之間)，藉此，可符合EIA標準中的X8R規範並有較佳的緻密性。
請參閱圖一，為本發明介電陶瓷混合物之製備方法之製程步驟圖，其步驟為：1.首先將特定莫耳百分比之粉末(約20克)加入酒精配置成漿料，使用直徑1公分氧化鋯球進行溼式球磨混合，混合完成後於80℃烘箱中進行乾燥；2.將烘乾後的粉末加入5 wt% PVA與1 wt% PEG研磨混合(黏結劑Binder)，經過60 mesh過篩造粒後，將約0.3g之粉體以單軸加壓 成型後，將此生胚置於低溫爐中，於550℃持溫4小時進行黏結劑燒除步驟；3.最後將試片以5℃/min之升溫速率，持溫2小時，進行還原氣氛燒結，實驗中所使用的氣體為N2 ：H2 =95：3的氮氫混合氣體，隨後將燒結後之試片於900℃，持溫2小時的退火處理。
請參閱圖二A至圖二D，為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1350℃及1375℃的第1至第6實施例之介電溫度穩定性量測圖，而本發明之介電陶瓷混合物，主要是以鈦酸鋇為主材(該鈦酸鋇則是選擇商業上普遍通用之純鈦酸鋇粉末，其平均粒徑大小為1.3微米)，並摻雜七種添加物，經混合後以固態反應法製備而成(製成塊材後於還原氣氛下燒結並退火)，並再進行介電溫度穩定性量測，係使用HP-4284A LCR meter(1 VRMS & 1 kHz)並於恆溫恆濕試驗機中由150至-55℃進行量測； 第1至第6實施例中所使用之主材料為鈦酸鋇粉末與第一至第七添加物，分別為氧化鈧Sc2 O3 、碳酸鎂MgCO3 、矽酸鋇BaSiO3 、碳酸錳MnCO3 、氧化鑭La2 O3 、氧化鈷Co3 O4 及氧化鎳NiO，在經過一定配比(如表一，其中組成物之總量以莫爾百分比表示，而實施例1至實施例19之添加物的莫爾數配比皆可視情況增減)，當球磨混合後進行造粒與單軸成型，接著材料經過不同溫度之還原氣氛下燒結後，於900℃之空氣氣氛中退火；
於第1至第6實施例中，一旦氧化鈧摻雜量減少，材料燒結緻密性提升，可提升介電常數並降低介電損耗，其中第1至第5實施例的介電溫度特性良好但介電常數值與密度並未達標準，而第6實施例於燒結溫度(ST,Sintering Temperature)為1375℃時，可獲得密度為5.75 g/cm3 、介電常數為2396以及1.33%之介電損耗(請參考表二所示)。
請參閱圖三A及圖三B，為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃及1350℃的第6至第8實施例之介電溫度穩定性量測圖，由第1至第6實施例中可知，隨著氧化鈧Sc2 O3 摻雜量增加，材料所需燒結溫度隨之提高，其中摻雜0.5 mol%氧化鈧Sc2 O3 燒結特性較為良好(第6實施例)，故固定氧化鈧Sc2 O3 含量為0.5 mol%並改變碳酸鎂MgCO3 的添加，希望能使介電溫度特性變佳(請參閱表三)；
由第7及第8實施例7中可得知添加碳酸鎂MgCO3 可使提升介電溫度特性並將介電峰值平坦化，其中第8實施例於燒結溫度1350℃時，可獲得密度為5.79 g/cm3 、介電常數為2014以及1.5%之介電損耗，並符合X8R標準之介電陶瓷混合物(請參閱表四)。
請參閱圖四A及圖四B，為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃及1350℃的第6、第9及第10實施例之介電溫度穩定性量測圖，由第1至第6實施例中可知，添加氧化鈧Sc2 O3 會使燒結不易緻密，故推判是由於玻璃類助燒結劑矽酸鋇BaSiO3 不足，因此材料所需之燒結溫度均偏高，第9及第10實施例將改變助燒結劑矽酸鋇BaSiO3 的含量(請參閱表五所示)，並了解其燒結變化性質； 表五第6、第9及第10實施例中不同添加物掺雜於鈦酸鋇陶瓷基材之重量比
第10實施例中燒結溫度為1350℃時，可得較佳密度為5.81 g/cm3 、介電常數為2071以及1.53%之介電損耗，而矽酸鋇BaSiO3 雖可提升燒結緻密度，但對於介電溫度特性並無明顯幫助，若過量的矽酸鋇BaSiO3 可能會有二次相產生使電性變劣(請參閱表六所示)。
請參閱圖五A至圖五D，為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1275℃及1300℃的第11至第16實施例之介電溫度穩定性量測圖，因X8R介電材料其介電損耗過高不利於應用，希望能藉由添加碳酸錳MnCO3 來降低介電損耗以提高材料實用性，第11至第13實施例將第7實施例改良(請參閱表七所示)，添加不同比例碳酸錳MnCO3 並對於介電性質上差異分析，第11至第13實施例中將其燒結溫度提升有助於降低介電損耗並提升介電常數及燒結密度，其中第13實施例燒結溫度1300℃時，密度為5.81 g/cm3 、介電常數為2022以及1.4%之介電損耗(請參閱表八所示)；
第14至第16實施例是將第8實施例做改良(請參閱表七所示)，希望能提升介電特性與燒結性質可在實用上有更寬的使用範圍，第14至第16實施例中將其燒結溫度提升有助於降低介電損耗，並提升介電常數及燒結密度，其中第16實施例燒結溫度1300℃時，密度為5.94 g/cm3 、介電常數為2121以及0.98%之介電損耗(請參閱表八所示)；
由上述可知，碳酸錳MnCO3 的添加可提升介電常數並有較佳燒結性質，也可降低介電損失，對於性質提升有重大幫助。
請參閱圖六A至圖六C，為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1225℃、1275℃及1300℃的第17至第19實施例之介電溫度穩定性量測圖，因氧化鈧Sc2 O3 價格昂貴，有介於應用層面考量，故將氧化鈧Sc2 O3 含量減半，同時添加氧化鑭La2 O3 、氧化鈷Co3 O4 與氧化鎳NiO(請參閱表九所示)，希望能使材料能擁有X8R規格電性且成本也能夠降低；
其中第17實施例為添加特定比例氧化鑭La2 O3 ，而第17實施例於燒結1225至1300℃可明顯得知隨燒結溫度的提升可使介電常數增加，在燒結1300℃介電常數為2169、1.9%介電損失為1.9%與密度為5.83 g/cm3 ；第18實施例為添加特定比例氧化鈷Co3 O4 ，在燒結1275℃時介電常數較其他燒結溫度高為2618、1.7%介電損失與密度為5.84 g/cm3 ，並且符合X8R規範；第19實施例為添加特定比例氧化鎳NiO，而燒結溫度1275℃時，介電常數較其他燒結溫度高為2406、1.7%介電損失與密度為5.81 g/cm3 (請參閱表十所示)。
本發明所提供之介電陶瓷混合物，與其他習用技術相互比較時，更具 備下列優點：
1.本發明之介電陶瓷混合物，可適用在還原氣氛下燒結後仍保持介電特性，並可降低元件生產成本，來解決積層陶瓷電容器成本過高問題。
2.本發明之介電陶瓷混合物，X8R介電材料有良好介電溫度穩定性並可在寬廣的溫度範圍下使用，使用性較一般電子元件佳。
上列詳細說明係針對本發明之一可行實施例之具體說明，惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本案之專利範圍中。
綜上所述，本案不但在技術思想上確屬創新，並能較習用物品增進上述多項功效，應以充分符合新穎性及進步性之法定發明專利要件，爰依法提出申請，懇請 貴局核准本件發明專利申請案，以勵發明，至感德便。
圖一為本發明介電陶瓷混合物之製備方法之製程步驟圖；圖二A為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1350℃的第1至第3實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖二B為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1350℃第4至第6實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖二C為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1375℃的第1至第3實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖二D為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1375℃的第4至第6實施例之介電溫度穩定性量測圖； 圖三A為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃的第6至第8實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖三B為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1350℃的第6至第8實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖四A為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃的第6、第9及第10實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖四B為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1350℃的第6、第9及第10實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖五A為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1275℃的第11至第13實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖五B為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1275℃的第14至第16實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖五C為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃的第11至第13實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖五D為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃的第11至第16實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖六A為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1225℃的第17至第19實施例之介電溫度穩定性量測圖；圖六B為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1275℃的第17至第19實施例之介電溫度穩定性量測圖；以及圖六C為本發明介電陶瓷混合物之燒結溫度為1300℃的第17至第19實施例之介電溫度穩定性量測圖。

Claims (11)

  1. 一種介電陶瓷混合物之製備方法，其步驟如下：將鈦酸鋇及添加物之形成一介電陶瓷混合物粉末進行混合球磨，並以80℃進行烘乾；將該介電陶瓷混合物粉末加入一黏結劑後加壓成型為一介電陶瓷混合物生胚；將該介電陶瓷混合物生胚，以550℃持溫4小時，將該黏結劑燒除；將該介電陶瓷混合物生胚，在N2 ：H2 =95：3的氮氫混合氣體之還原氣氛下以5℃/min之升溫速率，並於1275~1375℃，持溫2小時進行燒結；最後再經過900℃，持溫2小時之退火製程以形成一介電陶瓷混合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該添加物係至少包含下列其中一種，其中有氧化鈧、矽酸鋇、碳酸鎂、碳酸錳、氧化鑭、氧化鈷及氧化鎳。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該鈦酸鋇添加之莫爾比為100mol。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該氧化鈧添加之莫爾比可為0.1~4.0 mol之間。
  5. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該碳酸鎂添加之莫爾比可為0.1~4.0 mol之間。
  6. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該碳酸錳添加之莫爾比可為0.0~1.0 mol之間。
  7. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該氧化鑭添加之莫爾比可為0.0~0.5 mol之間。
  8. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該氧化鈷添加之莫爾比可為0.0~0.5 mol之間。
  9. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該氧化鎳添加之莫爾比可為0.0~0.5 mol之間。
  10. 如申請專利範圍第2項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該矽酸鋇添加之莫爾比可為0.1~5.0 mol之間。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之介電陶瓷混合物之製備方法，其中該介電陶瓷混合物之介電常數可為1150至2650之間，而介電損失可為0.9至3.0之間。
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