TWI469825B - 用於執行微波輔助反應之儀器 - Google Patents

Description

用於執行微波輔助反應之儀器

本發明係關於用於執行自動微波輔助化學及物理反應之裝置及方法。

「微波輔助化學」係指使用微波頻率內之電磁輻射以起始、加速、或另外控制化學反應。如本文所使用，術語「微波」係指具有約1毫米(mm)與1米(m)之間之波長的電磁輻射。藉由比較之方式，紅外輻射係一般地被認為具有自約750奈米(nm)至1毫米之波長，可見輻射具有自約400奈米至約750奈米之波長，並且紫外輻射具有約1奈米與400奈米之間之波長。當然，此等各種界限係例示性的而非限制性的。

自其為商業採用以來，微波輔助化學已被用於相對強力之化學反應，諸如樣本在強無機酸中之消解。微波輔助化學之其他早期商業使用包含(並且繼續包含)乾燥失重分析。最近，商業可用之微波輔助儀器已能夠增強較複雜或較精密之反應(包含有機合成及胜肽合成)。

在微波輔助化學中，使用者通常針對某些變數(例如，微波功率或所要反應溫度)程式化一微波裝置以確保正確實行所要反應(例如一特定消解或合成反應)。即使在諸如消解之強力反應中，適宜的微波功率及反應溫度可依據樣本大小、包含一樣本之容器大小及容器之數目而變化。而且，不同類型之容器可具有不同耐熱及耐壓能力，該等能 力可被例如不同類型之容器之機械堅固性及通風能力影響。

一般言之，使用者必須考慮到此等變數及使用者自已的判斷及經驗，選擇(並且在一些情形中以實驗判定)適宜的微波功率。

雖然實驗上形成參數可係有用的，但是其亦提高引入使用者錯誤至微波輔助反應中之可能性。在許多分析技術中，此經引入錯誤將被完成並且以較不準確或較不精確之分析結果反映出來。在其他情況中，諸如在此等需要或產生高溫或高壓之反應期間，在儀器之實驗或手動設定中之一過失可引起實驗之失敗或甚至儀器之故障(包含實體損壞)。

另一較不嚴重之因素是，在一微波輔助環境中重複輸入手動資訊或實行手動步驟之需要降低實行實驗之速度。此延遲在微波技術在一相對快速之基礎上提供實行大量測量之優點(或在一些情形中符合實行大量測量之需要)的情況下可降低程序效率。舉例而言，可能想要即時分析正在進行之操作。因此，越接近即時以識別或特徵化(或兩者)一樣本，可越快實行任何需要之校正，並且因此在監控程序中最小化任何浪費或非所要的結果。

相應地，需要最小化或消除使用者錯誤之風險並且提高微波輔助化學之效率之一微波裝置。

在一態樣中，本發明包含一種用於執行微波輔助反應之 儀器，其包含一微波輻射源、一空腔、及與該微波輻射源及該空腔微波連通之一波導。該儀器通常包含用於判定安置於該空腔內之反應容器之數目及/或類型之至少一反應容器感測器。該儀器通常包含一介面(例如，一顯示器及一或多個輸入裝置)。

該儀器亦通常包含一電腦控制器，該電腦控制器與該介面、該微波輻射源、及該反應容器感測器通信。該電腦控制器能夠回應於安置於該空腔內之反應容器之數目及/或類型，並且回應於其他因素(諸如一反應容器內之溫度或壓力)而起始、調整或維持該微波輻射源之輸出。

在另一態樣中，本發明包含一種執行微波輔助反應之方法。該方法包含安置一或多個反應容器於一空腔內。通常，該等反應容器對於微波輻射係實質上透明的。該方法亦包含使用至少一反應容器感測器偵測反應容器之數目及/或類型。選擇(例如，藉由一使用者)一所要反應之後，憑藉微波輻照該等容器及其內容物。一電腦控制器回應於(i)反應容器之數目及/或類型，及(ii)所要反應來判定微波功率。

在下列「實施方式」及其隨附圖式中進一步解釋先前說明性「發明內容」、及本發明之其他例示性目的及/或優點、及其實現方式。

在一態樣中，本發明包含一種用於執行自動微波輔助反應之裝置(例如，儀器)。

相應地，並且如圖1中所描繪，在一實施例中，本發明包含一微波儀器10，該微波儀器10包含：(i)一微波輻射源(在圖1中藉由二極體符號11圖解說明)；(ii)一空腔12；及(iii)與該源11及該空腔12微波連通之一波導13。

微波輻射源11可係一磁控管。儘管如此，其他類型之微波輻射源亦在本發明之範疇內。例如，微波輻射源可係一調速管、一固態裝置、或一交換式電源。就此而言，一交換式電源之使用係在共同讓渡之美國專利第6,084,226號名為「Use of Continuously Variable Power in Microwave Assisted Chemistry」中描述。

該微波儀器10通常包含一波導13，該波導13連接該微波源11至該空腔12。該波導13通常由一材料形成，該材料以傳播微波至該空腔之一方式反射微波，並且防止微波以任何非所要方式逃逸。通常，此材料係一適當之金屬(例如，不鏽鋼)，該金屬除了其用於引導及限制微波之功能外，可基於其成本、強度、可形成性、耐蝕性、或任何其他所要或適當之標準選擇。

如在此技術中一般眾所周知，對於某些類型之強力反應(諸如消解)，可在一單一微波空腔內之複數個分開之反應容器中實行複數個反應。相應地，該微波儀器10通常包含安置於該空腔12內之一轉盤16。該轉盤16通常具有複數個反應容器位置。該微波儀器10可包含用於判定轉盤在該空腔12內之相對位置(即，角位置)之一旋轉編碼器。

各種類型之反應容器14可置於該微波空腔12內。通常， 複數個反應容器14可置於該微波空腔12中。該等反應容器14係由對於微波輻射係實質上透明之一材料形成。換言之，該等反應容器14係通常經設計以傳輸而不是吸收微波輻射。

適當之微波透明材料包含(但不限於)玻璃、石英、及多種聚合物。在消解背景中，工程或其他高性能聚合物係非常有用的，因為此等聚合物可精確地形成為多種形狀，並且可經受典型消解反應中產生之溫度及壓力。選擇適當之聚合物材料係充分在熟悉本技術者之知識內。例示性選擇包含(但不限於)聚醯胺類、聚醯胺醯亞胺、氟聚合物、聚芳醚酮、自增強聚苯類、聚苯碸，及聚碸。若溫度及壓力要求較不嚴厲，可選擇具有中等性能之聚合物，其中係聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚酯、及其他相似組成物。在具有非常低之性能要求之情形中，可接受諸如聚苯乙烯、聚丙烯，及聚乙烯之聚合物。

微波儀器10通常裝備有用於識別安置於該空腔12內之反應容器14之物理特性的一或多個反應容器感測器15。例如，該等反應容器感測器15通常判定載入該空腔12之反應容器14之數目及類型。

可使用各種類型之反應容器感測器。例如，該等反應容器感測器可係光學感測器。就此而言，轉盤16上之每一容器位置27可具有一或多個孔眼28(例如，如圖2中所描繪)。圖2中所描繪之微波儀器10進一步包含一或多個反應容器 感測器，其一者經圖解說明為反應容器感測器15。特別地，圖2包含用於偵測該等孔眼28之一或多者是否被插塞之一或多個光學感測器(例如，一光學對照式(optical-through-beam)偵測器)。

一基本對照式感測器包含一傳輸器及一分開之接收器。該傳輸器通常產生在光譜之紅外或可見部分中之光，並且該光係藉由對應接收器偵測。若至該接收器之光束被中斷(例如，被一反應容器中斷)，則該接收器產生一交換信號。在稱為反光感測器的另一形式中，傳輸器及接收器係併入一外殼，並且該系統包含一反射器以反射經傳輸之光至該接收器。光束路徑中之一物件再次觸發交換操作。如又另一選項，一漫反射感測器合併一傳輸器與接收器於一單一外殼中，但在操作中，要偵測之物件反射足夠光給該接收器以產生適當之信號。此等裝置通常具有自150毫米至80米之多之範圍。相應地，可藉由熟悉本技術者選擇並且併入一適當之對照式系統，而不用過度實驗。

通常，該等反應容器感測器15位於該空腔12內之一固定位置處。儘管如此，該等反應容器感測器15亦可位於使得每一感測器15能夠實行其偵測功能(例如，藉由偵測在每一反應容器位置27處之該等孔眼28之一或多者是否被插塞)之任何適當之位置中。

每一反應容器14可包含用於插塞該轉盤16上之該等孔眼28之一或多者的一或多個凸起物(例如，位於該反應容器之底部上)。一反應容器14上之凸起物之數目及位置可對 應於反應容器之類型(例如，大小)。該等反應容器感測器15偵測該轉盤16上之每一反應容器位置27處之哪些孔眼28被插塞(若有的話)。相應地，可使用該等反應容器感測器15(例如，光學感測器)判定位於該轉盤16上之反應容器之數目及類型。

在一替代實施例中，可使用一或多個條碼讀取器以讀取代表反應容器之類型之條碼。圖1描繪該等反應容器14之每一者具有可藉由該反應容器感測器15讀取之一條碼17。

在另一替代實施例中，可使用一或多個射頻識別(RFID)讀取器以讀取代表反應容器之類型之一RFID標籤。例如，每一反應容器可包含一主動、半被動、或被動RFID標籤。

在又另一實施例中，每一反應容器可包含一或多個光源(例如，發光二極體)，該等光源界定反應容器之類型。可使用一光電偵測器(例如，光電二極體)偵測此等反應容器之存在及類型。

在再一實施例中，該微波儀器一開始可使用微波功率(通常是低微波功率)加熱該等反應容器。替代地，在將該等反應容器置於該微波儀器中之前，可加熱該等反應容器。一開始加熱該等反應容器應使其溫度增加高於周圍空氣溫度。相應地，可使用一或多個紅外感測器偵測反應容器之存在，及因此偵測其數目。此外，每一類型之反應容器通常具有一獨特紅外輪廓。因此，亦可使用該紅外感測器，藉由匹配經測量之紅外輪廓與一特定類型之反應容器之預期紅外輪廓，判定反應容器之類型。

其他類型之反應容器感測器係在本發明之範疇內，前提是其等不會不必要地妨礙該微波儀器之操作。

在一些實施例中，一或多個重量感測器18可安置於該空腔12內。該重量感測器可用於偵測一反應容器內之材料之重量(例如，樣本重量)。舉例而言，該重量感測器可係一秤、天平或其他適合之裝置。

該微波儀器通常包含一介面20及一電腦控制器21。

該介面20允許該微波儀器10之一使用者指定藉由該微波儀器執行之反應的類型。該介面20通常包含一顯示器22及一或多個輸入裝置23。可使用任何適當之輸入裝置，包含例如按鈕、觸控螢幕、鍵盤、一電腦「滑鼠」，或其他來自電腦或個人數位助理之其他輸入連接。該顯示器22係最常見由一經控制或可定址之液晶顯示器(LCD)之集合形成。儘管如此，該顯示器亦可包含一陰極射線管(CRT)、發光二極體(LED)、或任何其他適當之顯示媒體。

該電腦控制器21通常係與該介面20、微波輻射源11、及該等反應容器感測器15通信。該電腦控制器21係亦通常與該微波儀器內之其他裝置通信，諸如該重量感測器及旋轉解碼器。該電腦控制器21通常用於回應於自一感測器(例如，該等反應容器感測器15)接收之資訊，控制(例如，調整)該微波儀器10內微波(例如來自該微波源11)之施加，包含啟動微波、停止微波、或調節微波。就此而言，該電腦控制器21通常包含一處理器、記憶體、及輸入/輸出介面。控制器及微波處理器之操作在適當之電子技術中一般 眾所周知，並且在本文將不另外詳細描述。然而，例示性討論例如在Dorf之「The Electrical Engineering Handbook」(CRC出版社出版，第二版(1997))第79-85章及第100章中提出。

該電腦控制器21包含反應容器之數目及類型與根據一預定義之方法(例如，一演算法)執行一特定反應(例如，一特定消解反應，諸如有機材料之硝酸消解)所需之微波功率之間的一儲存關係(在圖1中以24示意性地圖解說明)。該電腦控制器21通常包含(例如，在ROM記憶體中)複數個預定義方法，每一者關於一特定反應。此等先前儲存關係使得該電腦控制器21能夠回應於自該等反應容器感測器15接收之資料(例如，反應容器之數目及類型)調變微波功率。

額外感測器可連接至該電腦控制器21以在一反應期間提供回饋資訊(例如，一反應容器14內之溫度及壓力)。

例如，該微波儀器10可包含一或多個壓力感測器25。該等壓力感測器25可包含一光學壓力感測器。一例示性光學壓力感測器係在德國專利DE 19710499中揭示。

另外舉例而言，用於偵測一反應容器14內之溫度之一或多個溫度感測器26，諸如一紅外感測器(例如，一光學高溫計)，可安置於該微波儀器10內。其他類型之溫度感測器26，諸如一熱電偶，亦在本發明之範疇內。

壓力感測係通常藉由放置一傳感器(未展示)於一反應容器內或鄰近一反應容器之一適當位置處而實行，使得容器中產生之壓力頂住或傳輸至該傳感器，該傳感器繼而基於 該壓力產生一電信號。壓力傳感器之性質及操作在此技術中眾所周知，並且熟悉本技術者可如所要選擇及安置該傳感器且不用過度實驗。

該電腦控制器21可經程式化以回應於此回饋資訊(例如，自一壓力感測器及/或一溫度感測器接收之資訊)而進一步調變微波功率。

舉例而言，每一預定義之反應方法可包含理想溫度資訊。例如，該預定義反應方法可包含理想溫度與時間之間之一關係(例如，一反應容器內之理想溫度對時間之函數)。而且，該預定義反應方法可包含理想溫度與微波功率之間之一關係。該電腦控制器21可比較該理想溫度與一反應容器內之經測量溫度。該電腦控制器21可接著調整微波功率以最小化理想溫度與經測量溫度之間之差。

該介面20使得一使用者能夠選擇一經程式化反應(例如，一消解或合成反應)以讓微波儀器執行。例如，該介面20可包含具有對應於特定類型之反應之圖示的一觸控螢幕介面。此等觸控螢幕之可用性、程式化及使用在此技術中眾所周知，並且將不另外詳細描述。

一使用者選擇所要反應之後，該介面20傳輸此資訊至該電腦控制器21。該電腦控制器21接著選擇對應於使用者所選擇反應之適當預程式化的方法。事實上，所有使用者需要指定的係所要反應(例如，憑藉使用者介面之一單一觸碰)；使用者無須指定藉由該電腦控制器考慮之其他相關變數(例如，反應容器之類型、反應容器之數目，及/或該 等反應容器內之溫度)。

在本發明之另一態樣中，該電腦控制器通常包含一學習模式。在學習模式中，該電腦控制器判定理想溫度與微波功率之間之預程式化關係(例如，一理想溫度對微波功率曲線)與在一使用者所選擇反應期間之溫度與微波功率之實際關係之間的差。該電腦控制器可接著使用理想與實際關係之間之差(有時稱為「誤差」)修改對應於該使用者所選擇反應之預程式化之方法以在連續反應中最小化此誤差。換言之，電腦控制器修改預程式化之方法使得藉由連續反應產生之實際溫度對功率關係較緊密跟隨理想關係。

舉例而言，該學習模式可用於最小化一微波斜坡末端處之溫度誤差(即，實際溫度與理想溫度之間之誤差對功率曲線)，藉此儘管在預定義誤差界限內，仍能最大化該實際反應溫度在預定義、理想保持溫度(或溫度範圍)時之時間。

每次執行使用者所選擇之反應時，可由使用者將該電腦控制器置於學習模式中。相應地，可連續地改善該預程式化之方法以最小化實際溫度與理想溫度對功率曲線之間之差，使得實行較多反應時，該儀器較有效率地操作。

圖3描繪用於操作該電腦控制器21之一例示性方法之一流程圖。首先，在步驟30，該介面20發送一使用者所選擇反應至該電腦控制器21。接著，在步驟31，該電腦控制器21與該(該等)反應容器感測器15通信以判定反應容器之數目及類型。在步驟32，該電腦控制器21運行與該使用者所 選擇反應相關聯之演算法。

在步驟33，該電腦控制器21評估該演算法是否已完成運行。若該演算法已完成，則該控制器21在步驟39終止該方法。若該演算法未完成，則該電腦控制器21在步驟34繼續判定該等反應容器內之溫度(例如，使用該溫度感測器26)。在步驟35，該電腦控制器21計算在經測量溫度與理想溫度之間是否存在任何誤差。若誤差存在，則該電腦控制器21將在步驟36調整該微波功率(例如，藉由調整該微波輻射源11之輸出或藉由調節該微波輻射源與該空腔之間之微波之傳輸)。

在步驟37，該電腦控制器21評估其學習模式是否已經啟用。若該學習模式已經啟用，則在步驟38，該電腦控制器21調整溫度與微波功率之間之儲存關係，藉此減少後續反應中之誤差。

圖4描繪用於操作該電腦控制器21之另一例示性方法之一流程圖。首先，在步驟40，該介面20發送一使用者所選擇反應至該電腦控制器21。接著，在步驟41，該電腦控制器21與該(該等)反應容器感測器15通信以判定反應容器之數目及類型。在步驟42，該電腦控制器21運行與該使用者所選擇反應相關聯之演算法。

在步驟43，該電腦控制器21評估該演算法是否已完成運行。若該演算法已完成，則該控制器21在步驟49終止該方法。若該演算法未完成，則該電腦控制器21在步驟44繼續判定該等反應容器內之溫度(例如，使用該溫度感測器 26)。

不同於圖3中描繪之方法，此方法不包含判定在經測量溫度與理想溫度之間是否存在任何誤差的步驟。相反地，在步驟45，該電腦控制器21計算經測量溫度是否高於一最大可允許溫度。舉例而言，該最大可允許溫度可對應於在一微波斜坡之末端處之理想保持溫度。替代地，該最大可允許溫度可憑藉所想安全性而判定。

若該溫度過高，則該電腦控制器21將在步驟46調整該微波功率(例如，藉由調整該微波輻射源11之輸出或藉由調節該微波輻射源與該空腔之間之微波的傳輸)。

根據本發明之一微波儀器幫助減少操作者錯誤，並且因此改良執行微波輔助反應之便捷性、安全性及效率。

在說明書及圖式中已揭示本發明之典型實施例。本發明不限於此等例示性實施例。術語「及/或」之使用包含相關聯列出之細目之一或多者的任何或所有組合。該等圖式係示意性之表示，並且因此未必按比例繪製。除非另有說明，已以一普通及描述之意義、而非為限制之目的使用特定術語。

10‧‧‧微波儀器

11‧‧‧微波輻射源

12‧‧‧空腔

13‧‧‧波導

14‧‧‧反應容器

15‧‧‧反應容器感測器

16‧‧‧轉盤

17‧‧‧條碼

18‧‧‧重量感測器

20‧‧‧介面

21‧‧‧電腦控制器

22‧‧‧顯示器

23‧‧‧輸入裝置

24‧‧‧儲存關係

25‧‧‧壓力感測器

26‧‧‧溫度感測器

27‧‧‧反應容器位置

28‧‧‧孔眼

圖1描繪根據本發明之一微波儀器之一圖。

圖2描繪根據本發明之一微波儀器之一部分。

圖3描繪用於操作根據本發明之電腦控制器之一例示性方法的一流程圖。

圖4描繪用於操作根據本發明之電腦控制器之另一例示 性方法的一流程圖。

10‧‧‧微波儀器

11‧‧‧微波輻射源

12‧‧‧空腔

13‧‧‧波導

14‧‧‧反應容器

15‧‧‧反應容器感測器

16‧‧‧轉盤

17‧‧‧條碼

18‧‧‧重量感測器

20‧‧‧介面

21‧‧‧電腦控制器

22‧‧‧顯示器

23‧‧‧輸入裝置

24‧‧‧儲存關係

25‧‧‧壓力感測器

26‧‧‧溫度感測器

Claims (15)

1. 一種用於執行微波輔助反應之儀器，其包括：一微波輻射源；一空腔；與該微波輻射源及該空腔微波連通之一波導；用於判定安置於該空腔內之反應容器之數目及/或類型之至少一反應容器感測器；一介面；及與該介面、該微波輻射源及該反應容器感測器通信之一電腦控制器，該電腦控制器能夠回應於自由以下項目組成之群組選擇之一或多個特性調整該微波輻射源之輸出：該反應容器感測器判定之安置於該空腔內之反應容器數目、該空腔內之反應容器之類型、一反應容器內之溫度、及一反應容器內之壓力。
2. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其進一步包括與該電腦控制器通信以偵測安置於該空腔內之一反應容器內之溫度的至少一溫度感測器。
3. 如請求項2之用於執行微波輔助反應之儀器，其中：該電腦控制器包含一反應容器內之理想溫度與執行一或多個反應所需之微波功率之間之一儲存關係；及回應於自該溫度感測器接收之溫度資料，該電腦控制器調整一反應容器內之理想溫度與執行一或多個反應所需之微波功率之間之該儲存關係以減少理想溫度與經測量溫度之間之差。
4. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其進一步包括與該電腦控制器通信以偵測安置於該空腔內之一反應容器內之壓力的至少一壓力感測器。
5. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其進一步包括安置於該空腔內界定複數個反應容器位置之一轉盤；其中該轉盤界定在該等反應容器位置之至少一者處之複數個孔眼；及其中該反應容器感測器包括用於偵測該等孔眼之一或多者是否藉由一反應容器插塞之至少一光學感測器。
6. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其進一步包括用於偵測一反應容器內之樣本重量之至少一重量感測器。
7. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其進一步包括對於微波輻射係實質上透明之一反應容器；其中該反應容器包含一條碼；及其中該反應容器感測器包括至少一條碼讀取器。
8. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其進一步包括對於微波輻射係實質上透明之一反應容器；其中該反應容器包含一RFID標籤；及其中該反應容器感測器包括至少一RFID讀取器。
9. 如請求項1之用於執行微波輔助反應之儀器，其中該電腦控制器包含自由以下項目組成之群組選擇之一或多個儲存關係：反應容器之數目與執行一或多個反應所需之 微波功率之間之關係；及反應容器之類型與執行一或多個反應所需之微波功率之間之關係。
10. 一種執行微波輔助反應之方法，其包括：安置一或多個反應容器及其內容物於一空腔內，該等反應容器對於微波輻射係實質上透明，其中該空腔與一微波輻射源微波連通；使用一反應容器感測器識別該等反應容器之物理特性；選擇一所要反應；憑藉微波輻照該等容器及其內容物，同時回應於(i)該等反應容器之該等經識別物理特性與(ii)該所要反應，憑藉一電腦控制器控制微波功率。
11. 如請求項10之執行微波輔助反應之方法，其中：識別該等反應容器之物理特性之步驟包括使用至少一反應容器感測器偵測一或多個特性，該等特性係選自由反應容器之數目及反應容器之類型組成之群組；憑藉微波輻照該等容器與其內容物之步驟包括回應於(i)反應容器之經偵測數目及/或類型及(ii)該所要反應，憑藉一電腦控制器控制微波功率。
12. 如請求項11之執行微波輔助反應之方法，其進一步包括監控該等反應容器內之溫度及回應於經監控溫度調整微波功率。
13. 如請求項12之執行微波輔助反應之方法，其進一步包括儲存(i)一反應容器內之理想溫度與(ii)執行一或多個反應 所需之微波功率之間之關係，該關係被儲存於該電腦控制器中。
14. 如請求項13之執行微波輔助反應之方法，其中監控該等反應容器內之溫度之步驟包括回應於經監控溫度調整一反應容器內之理想溫度與執行一或多個反應所需之微波功率之間之儲存關係，以減少理想溫度與經監控溫度之間之差。
15. 如請求項11之執行微波輔助反應之方法，其進一步包括監控該等反應容器內之壓力及回應於經監控壓力調整微波功率。