CN2848351Y

CN2848351Y - 温控式微波化学反应系统

Info

Publication number: CN2848351Y
Application number: CN 200520073615
Authority: CN
Inventors: 黎长川; 汪华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-07-15
Filing date: 2005-07-15
Publication date: 2006-12-20
Anticipated expiration: 2015-07-15

Abstract

本实用新型温控式微波化学反应系统涉及的是一种以微波作为催化手段，应用于实验室规模的化学反应设备。系统由微波源及波导部分、反应腔、反应腔控制器三部分组成；微波源及波导部分包括微波源操作面板、控制电源、磁控管、环行器、水负载、双定向耦合器、晶体检波器、三螺钉调配器，反应腔具有腔体、腔盖，在腔体内装置有玻璃反应器，腔底装置有调速磁力搅拌器，在腔体壁上设置有视窗、照明窗、微波窗、压缩空气进口，在腔盖上安装有可插入玻璃接管的截止波导，截止波导上装置有屏蔽接头、温度传感器，微波窗与三螺钉调配器相连接；反应腔控制器具有控制器外壳，控制器外壳内上部装置有调速磁搅拌器，调速磁搅拌器输出轴上装置有调速电动机。

Description

温控式微波化学反应系统

技术领域

本实用新型温控式微波化学反应系统涉及的是一种以微波作为催化手段，应用于实验室规模的化学反应设备。适于无机化学、有机化学、生物化学、药物化学、石油化学、食品科学、军事化学、材料学等各个领域内催化有机化学、生物化学反应过程和溶剂萃取过程作反应设备。

背景技术

微波化学是上世纪八十年代末在世界范围内新兴起的边缘科学。若令化学反应处于微波场内进行，发现许多化学反应与常规条件下进行时相比，其反应速度、反应选择性、产品收率可以获得极大改善。高效快速的化学反应必然是节能的，同时也会减少对环境的污染，因而也是环保的。但是，能不能获得催化效果，要看反应介质对微波有没有理想的吸收。如此，哪些反应适合应用微波催化？采用怎样的条件进行微波催化？微波对该反应催化的效果能达到怎样的程度？其工业意义和效益前景如何？这些问题已成为化学研究的热门课题。从而，适用于化学反应的微波实验装置应运而生。

目前，国内外已有多家公司生产了多种型号的微波化学反应器供化学研究者运用。但论其结构，有些是以家用微波炉改造而成、有些是以家用微波炉为原型配上微电脑控制及回流冷凝装置组合而成。

其基本构成的缺点在于：

(1)微波发生装置与反应腔是一体的，化学反应的容器必须置于炉腔内，操作受限制；

(2)微波炉式结构的反应器的腔体是根据水对微波吸收的特性设计的，当使用物理/化学性质各不相同的反应介质时，很难使微波在反应腔内达到最佳的工作状态——谐振状态；

(3)微波炉式结构的反应器没有设计磁控管保护装置，工作过程中反射的微波能将返回磁控管，特别是当反应介质不能吸收微波或者吸收很少时，反射微波可能造成磁控管工作状态不稳定、磁控管温升过高而停机，甚至烧坏磁控管；

(4)有的微波炉式结构的反应器功率只能选档，当选择低平均功率工作档时，其微波实际是间断不连续工作的，对于要求良好重复性的实验，结果不甚理想；

(5)受腔体尺寸的限制，反应容器最大只能达到1500ml；

(6)化学反应中难以避免产生的腐蚀性气体或试剂的滴漏，容易造成设备电气元件的寿命降低、损坏，甚至发生事故。

发明内容

本实用新型的目的是针对上述不足之处提供一种温控式微波化学反应系统，为微波源与反应腔分体结构；为反应腔内微波工作状态可调配的结构；本实用新型中入射电流和反射电流均由仪表监视，反射功率不返回磁控管；控制系统为程序控温、功率连续可调或程序控制；反应腔内的微波连续不间断输出并自动保持正在进行化学反应所需要的功率大小，工作条件的稳定重复保证了化学反应良好的重复性；与常规条件下进行时相比，其反应速度、反应选择性、产品收率可以获得极大改善。

温控式微波化学反应系统是采取以下方案实现的：温控式微波化学反应系统由微波源、波导部分、反应腔、反应腔控制器三部分组成。

微波源及波导部分包括微波源操作面板、控制电源、磁控管、三端环行器、水负载、双定向耦合器、晶体检波器、三螺钉调配器，微波源由控制电源、磁控管构成，采用磁控管为振荡源，在磁控管和反应腔之间安装了三端环行器、水负载、双定向耦合器、晶体检波器、三螺钉调配器，构成波导系统，三端环行器一端与磁控管相连，另一端与双定向耦合器相连，三端环行器第三端装置有水负载，双定向耦合器上装置有两只晶体检波器，三螺钉调配器一端与双定向耦合器相连，另一端与反应腔相连通。

反应腔具有腔、腔盖，在腔体内装置有玻璃反应容器，腔底装置有调速磁力搅拌器，在腔体壁上设置有视窗、照明窗、微波窗、压缩空气进口，在腔盖上安装有可插入玻璃接管的截止波导，截止波导上装置有屏蔽接头、温度传感器。微波窗与三螺钉调配器相连接。

反应腔控制器具有控制器外壳、控制器外壳内上部装置有调速磁力搅拌器，外壳内装置有压缩气泵(空气压缩机)、温控仪、控制电路板。调速磁力搅拌器具有调速电动机，调速电动机输出轴上装置有磁力搅拌头。调速磁力搅拌器装置在反应腔的玻璃反应容器下部，玻璃反应容器内放置有磁力搅拌子，与磁力搅拌头相配合，磁力搅拌头在调速电动机传动下转动，磁力搅拌头带动玻璃反应容器内的磁力搅拌子旋转，搅拌玻璃反应容器内的反应物料，使物料微波加热反应更均匀，加快反应速度。

工作原理：微波是波长介于1～1000mm(频率范围为300MHz～300GHz)的电磁波，微波场对处于其中的反应介质不仅表现出热效应，而且往往表现出非热效应。与常规加热反应相比，微波加热反应在反应速度、反应平衡以至于产物及得率等方面，均有很大的不同。TCMC-102型温控式微波化学反应系统应用于实验室规模的液相或液/固相微波化学反应。

本实用新型采取了由微波源及波导部分、反应腔和控制器三大件组装而成的技术方案。采用2M210型磁控管为振荡源，在磁控管和反应腔之间安装了三端环行器、水负载、定向耦合器、晶体检波器、三螺钉调配器等波导系统。三端环行器、水负载和定向耦合器的作用在于令反射功率不返回磁控管，反射微波能由水负载带走，令磁控管受到保护；定向耦合器上安装了两只晶体检波器，分别与微波源面板上的微安表相接，可以随时监视不同介质工作过程中的入射和反射功率的变化；一面监视微安表显示的反射电流，一面调整三螺钉调配器匹配至反应腔内的驻波减至最小，微波在反应腔内达到最佳的工作状态。

反应腔的规格可根据用户需要确定尺寸，本实用新型所配的反应腔有多种尺寸，可根据用户需要由150ml～3000ml任选；腔壁有视窗，打开照明灯可观察内部安置情况和反应现象；腔底有调速磁力搅拌器；腔盖上安装了可插入玻璃接管的截止波导，既方便为腔内的玻璃反应容器接插冷凝回流、加料、通保护气等操作，又保证了微波泄漏符合国家标准；温度传感器用温度计套管和屏蔽线、屏蔽接头组合由反应介质内引出腔体并连接到反应腔控制器；必要时压缩气泵可向腔体内通风，以排出可能残留在腔体内的气态物质或强制降温。

反应腔控制器除可以操作反应腔的磁力搅拌、照明和通风外，主要功能在于采用了自整定模糊控制的方式，接受来自高精度温度传感器的升温信号，通过对温度梯度的检定对输出微波功率进行控制，实现精确的温度控制；有10段编程的温度控制和功率控制程序，液晶显示工作时段的反应条件和实测温度；也可采用手动方式连续调节微波输出功率；软件设计了参数校正功能以自动补偿传感器或输入信号以及室温变化带来的误差。

温控式微波化学反应系统优点：除一般微波化学反应器所具有化学反应处于微波场内进行，发现许多化学反应与常规条件下进行时相比，其反应速度、反应选择性、产品收率可以获得极大改善。高效快速的化学反应必然是节能的，同时也会减少对环境的污染，因而也是环保的优点外，本系统还具有以下优点：(1)微波源与反应腔分体，操作简便安全，反应腔规格可以根据需要任选，反应规模可达中试级，电气元件受到良好保护；(2)腔内的微波可以调整匹配至最佳工作状态；(3)反射的微波功率不会返回伤害磁控管，保证了磁控管的工作稳定、寿命长；(4)反应腔内的微波连续不间断输出并自动保持正在进行化学反应所需要的功率大小，工作条件的稳定重复保证了化学反应良好的重复性；(5)全自动智能调节升温及保温程序，控温精度±1℃；(6)全自动智能调节功率输出程序，功率控制精度1％。本实用新型的设计合理、结构紧凑，为实验室规模的微波化学研究提供优良合理的仪器设备，并为实验研究成果的产业化提供尽可能相近的实验条件。

附图说明

以下将结合附图对本实用新型作进一步说明。

图1是温控式微波化学反应系统结构示意图。

图2是温控式微波化学反应系统的微波源及波导部分结构示意图。

图3是温控式微波化学反应系统的反应腔示意图。

图4是温控式微波化学反应系统的左视图。

图5是温控式微波化学反应系统的反应腔内部结构示意图。

图6是温控式微波化学反应系统的反应腔控制器结构示意图。

图7是温控式微波化学反应系统的反应腔控制器俯视图。

图8是温控式微波化学反应系统的反应腔控制器面板示意图。

具体实施方式

参照附图1～8，温控式微波化学反应系统由微波源及波导部分1、反应腔2、反应腔控制器3三部分组成。

微波源及波导部分1包括微波源操作面板、控制电源1-1、磁控管1-2、三端环行器1-3、水负载1-4、双定向耦合器1-5、晶体检波器1-5、三螺钉调配器4，微波源由控制电源1-1、磁控管1-2构成。采用磁控管1-2为振荡源，在磁控管1-2和反应腔2之间安装了三端环行器1-3、水负载1-4、双定向耦合器1-5、晶体检波器1-6、三螺钉调配器4，构成波导部分，三端环行器1-3一端与磁控管1-2相连，另一端与双定向耦合器1-5相连，三端环行器1-3第三端装置有水负载1-4，双定向耦合器1-5上装置有两只晶体检波器1-6，三螺钉调配器4一端与双定向耦合器1-5相连，另一端与反应腔2相连通。

反应腔2具有腔体2-1、腔盖2-2，在腔体2-1内装置有玻璃反应容器2-3，腔底装置有调速磁力搅拌器3-1，在腔体壁上设置有视窗5、照明窗2-8、微波窗2-6、压缩空气进口6，在腔盖2-2上安装有可四个插入玻璃接管的截止波导2-7，其中一个截止波导2-7上装置有屏蔽接头2-5、温度传感器10。照明窗2-8外部装置有照明灯11，微波窗2-6与三螺钉调配器4相连接。

反应腔控制器3具有控制器外壳3-6，控制器外壳3-6内上部装置有调速磁力搅拌器，外壳内装置有压缩气泵(空气压缩机)3-3、温控仪3-4、控制电路板3-5。控制电路板3-5设置有整流模块、调压模块，接受温控仪3-4信号，控制磁控管1-2输出功率。调速磁力搅拌器具有调速电动机3-2，调速电动机输出轴上装置有磁力搅拌头3-1。调速磁力搅拌器装置在反应腔的玻璃反应容器2-3下部，玻璃反应容器2-3内放置有磁力搅拌子3-4，与磁力搅拌头3-1相配合，磁力搅拌头3-1在调速电动机3-2传动下转动，磁力搅拌头3-1带动玻璃反应容器内的磁力搅拌子2-4旋转，搅拌玻璃反应容器2-3内的反应物料，使物料微波加热反应更均匀，加快反应速度。控制器外壳3-6设置有操作面板3-7，操作面板3-7设置有调速磁力搅拌器开关7和调速旋钮8、液晶显示屏9、温度控制程序设置及微波输出功率程序设置按钮3-8、设备运行停止按钮3-9、照明按钮3-10。控温仪3-4可采用XMT-4000型可编程温度控制/调节器。反应腔控制器上部装置有照明灯11，用于照明反应腔的照明窗2-8，以便从视窗中观察玻璃反应容器2-3内的反应状况。压缩气泵(空气压缩机)3-3出口3-11通过管道与反应腔压缩气泵进口6相连。温控仪3-4控制信号输出端3-13通过控制线接微波源控制电源1-1。温控仪3-4设置有信号输入端3-12，通过信号线接反应腔温度传感器10。

Claims

1、一种温控式微波化学反应系统，其特征在于系统由微波源及波导部分、反应腔、反应腔控制器三部分组成；

微波源及波导部分包括微波源操作面板、控制电源、磁控管、三端环流器、水负载、双定向耦合器、晶体检波器、三螺钉调配器，微波源由控制电源、磁控管构成，采用磁控管为振荡源，在磁控管和反应腔之间安装了三端环行器、水负载、双定向耦合器、晶体检波器、三螺钉调配器，构成波导系统，三端环行器一端与磁控管相连，另一端与双定向耦合器相连，三端环行器第三端装置有水负载，双定向耦合器上装置有两只晶体检波器，三螺钉调配器一端与双定向耦合器相连，另一端与反应腔相连通；

反应腔具有腔体、腔盖，在腔体内装置有玻璃反应器，腔底装置有调速磁力搅拌器，在腔体壁上设置有视窗、照明窗、微波窗、压缩空气进口，在腔盖上安装有可插入玻璃接管的截止波导，截止波导上装置有屏蔽接头、温度传感器，微波窗与三螺钉调配器相连接；

反应腔控制器具有控制器外壳、控制器外壳内上部装置有调速磁力搅拌器，外壳内装置有压缩气泵、温控仪、控制电路板，调速磁力搅拌器具有调速电动机，调速电动机输出轴上装置有磁力搅拌头，调速磁力搅拌器装置在反应腔的玻璃反应容器下部，玻璃反应容器内放置有磁力搅拌子，与磁力搅拌头相配合，磁力搅拌头在调速电动机传动下转动，磁力搅拌头带动玻璃反应容器内的磁力搅拌子旋转。

2、根据权利要求1所述的温控式微波化学反应系统，其特征在于反应腔控制器上部装置有照明灯，照明反应腔的照明窗。

3、根据权利要求1所述的温控式微波化学反应系统，其特征在于控制器外壳设置有操作面板，操作面板设置有调速磁力搅拌器开关和调速旋钮、液晶显示屏、温度控制程序设置及微波输出功率程序设置按钮、设备运行停止按钮、照明按钮。

4、根据权利要求1所述的温控式微波化学反应系统，其特征在于温控仪控制信号输出端通过控制线接微波源控制电源，温控仪设置有信号输入端，通过信号线接反应腔温度传感器。