CN1698946A - 一种微波辅助非水相酶催化反应装置 - Google Patents

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Abstract

一种微波辅助非水相酶催化反应装置，属于化学反应装置技术领域。本发明采用市售家用微波炉的磁控管作为可调型微波发射源，结合酶反应的特点，将酶反应容器置于微波屏蔽腔体内，用磁力搅拌及用或不用气体搅拌，与微波屏蔽温度传感自动反馈控制系统组合，是一种将微波辐射和非水相酶催化两种催化方式并用于催化有机反应的组合装置。在本装置中进行非水相酶催化反应具有以下特征：在全程恒定微波功率维持连续辐射下使反应保持在设定温度±1℃的范围内进行；反应物料能达到快速均匀混合；可在不间断微波辐射下在线取样，从而真实地反映微波场中非水相酶催化反应的特征。该装置操作过程简单、运行稳定，为研究微波场中酶催化反应提供极大的便利。

Description

一种微波辅助非水相酶催化反应装置
技术领域
一种微波辅助非水相酶催化反应装置，本发明属于化学反应装置技术领域。
背景技术
微波辅助非水相酶催化反应是一种将微波辐射和非水相酶催化两种手段并用于催化有机反应的新兴合成技术，微波的热效应和非热效应使该技术能达到单一催化方式所不能及的催化效果。
国内现有的微波反应装置没有适合酶促反应的控温单元和搅拌器，它们的控温原理是通过调节微波功率或者用间歇微波加热方式来控制反应温度，因而无法用来研究和充分利用微波的非热效应，而且不能有效保证酶催化剂的机械稳定性、反应体系的均匀分散性和反应的安全性，不能迅速、精确地控制反应体系温度。国外也已有一些价格不菲的微波反应装置问世，可是目前在有关微波辅助酶催化的研究报道中所见的反应装置大都不甚适合酶促反应，比如在温控以及温度的变化幅度方面。酶促反应与常规化学反应的重大区别之一在于前者的温和性，即可以并一般在较低温度下反应；区别之二是酶促反应对温度变化的敏感性，5℃的反应温度差别一般不会对常规化学反应有较大影响，但对酶促反应的影响往往非常大。但是现有微波反应装置不能满足酶催化反应对温度的精细控制要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波辅助非水相酶催化反应装置，在于克服上述市售微波反应装置不适合非水相酶促反应的缺点；本装置的设计方案通过全程恒定微波功率维持连续辐射和微波屏蔽温度传感自动反馈控制系统，使反应保持在设定温度±1℃的范围内进行，并能及时显示反应温度；采用的搅拌方式能实现反应体系分散均匀，所受微波辐射均匀；使用附加载荷使反应体系物料量的选择范围较大，能满足非水相酶催化反应的要求。本发明采用市售家用微波炉的磁控管作为可调型微波发射源，结合酶反应的特点，将酶反应容器置于微波屏蔽腔体内，用磁力搅拌及用或不用气体搅拌，和微波屏蔽温度传感自动反馈控制系统组合，是一种将微波辐射和非水相酶催化两种手段同时运用于催化有机反应的组合装置。
技术方案
装置结构
本发明如附图所示，由微波屏蔽温度传感器，取样管，带夹套的玻璃反应容器，微波屏蔽腔体，磁力搅拌器，冷却介质，温度反馈控制单元，附加载荷等部分构成。
微波屏蔽腔体是密闭的不锈钢空腔，在其底部加装磁力搅拌器，这样只要在反应容器中放入磁力搅拌转子，即可轻松地控制搅拌速度。改进后的磁力搅拌和机械搅拌相比，操作更方便，转速更稳定；且搅拌更充分，反应体系分散更均匀，并克服了反应体系所受微波辐射不均匀的缺点；同时适应酶催化反应要求搅拌方式较温和的特点。反应容器为能透过微波的玻璃夹套反应容器，夹套中可以通不同的冷却介质。在微波屏蔽腔体背部或侧部开有两个直径约3.5cm的圆孔作为冷却介质的进出管接口。微波屏蔽腔体上部开一圆孔，正对着反应容器口，该上部的圆孔作为微波屏蔽温度传感器的插入口、在线取样口和气体导入管口。传感器、取样管和气体导入管均插入反应容器内。微波屏蔽腔体的所有开孔均加装金属套管以屏蔽微波，微波泄漏符合国家安全标准。采用热电偶作为测温传感器具有准确、稳定、可靠及价廉等优点。热电偶本身及其传输线是金属材料，在微波场下会产生感生电流，由于集肤效应和涡流效应，自身温度升高，使温度示值产生很大误差或者无法进行稳定的温度测量。为消除微波干扰，主要在热电偶探头上加装能抗微波干扰的铝箔和金属屏蔽套网，并用煤油温度计校正。温度反馈控制单元显示反应体系实时温度，并用于预设反应温度，控制冷却介质输送的启闭，在微波屏蔽腔体内还置有附加载荷。
工作原理
在反应容器中加入反应物，催化剂酶和搅拌子，反应容器夹套内接通冷却介质，然后将其置于磁力搅拌装置上，开口正对微波屏蔽腔体上部的圆孔。若反应过程中另需添加反应物，可方便地通过上部的圆孔加入。为保护磁控管，应同时在微波屏蔽腔体内放置附加载荷(一般是Al3O2、分子筛、水或极性有机溶剂等能大量吸收微波能的物质)，吸收反应物未能吸收的过剩能量。利用温度反馈控制单元预设反应温度，同时启动搅拌装置，调至合适的转速，并输送冷却介质以实现自动精确控温。
有益效果
与现有微波反应装置相比，本发明具有较突出的技术特点，如实现分散均匀的反应体系和所受微波辐射均匀、反应体系量的选择范围较大、及时显示和控制温度、保持连续微波辐射以及在线取样。具体技术表现在首先根据酶催化反应对温度控制要求高的特点，设计了温度自动反馈系统和夹套反应容器，并对测温装置加装屏蔽网使之受微波辐射较小，反应在较稳定的温度范围内进行；其次增加磁力搅拌装置及气体搅拌装置，使反应体系处于均匀微波辐射中；再次添加附加载荷保证反应安全性和增大体系物料量的选择范围；最后通过设置屏蔽管实现微波场下对反应的在线取样。该反应装置可用于研究微波辐射对于非水相酶催化反应的速度，选择性效应以及反应动力学的影响，为加快微波有机化学，特别是微波生物有机合成提供必要的基本手段。
附图说明
图1微波辅助酶催化反应装置示意图。1、微波屏蔽腔体，2、磁控管，3、反应容器，4、夹套，5、磁力搅拌器，6，7、微波屏蔽冷却介质进出接口，8、微波屏蔽腔体上部微波屏蔽接口，9、微波屏蔽温度传感器，10、取样管，11、气体导入管，12、温度反馈控制单元，13、附加载荷。
具体实施方式
参见装置结构和工作原理部分以及附图。
实施例1：微波辅助非水相酶催化反应装置
在微波屏蔽腔体(1)中放置磁控管(2)作为可调型微波发射源，在微波屏蔽腔体内置有玻璃反应容器(3)，该反应容器带有夹套(4)，反应容器置于磁力搅拌器(5)上，磁力搅拌器置于微波屏蔽腔体的底部，在微波屏蔽腔体背部或侧部开有两个圆孔(6，7)作为冷却介质的进出接口，反应容器夹套中通有由微波屏蔽腔体外接入的冷却介质，在微波屏蔽腔体上部开有一圆孔，即上部微波屏蔽接口(8)正对着反应容器口，在圆孔中置有微波屏蔽温度传感器(9)、在线取样管(10)、装或不装气体导入管(11)，微波屏蔽腔体上的所有开孔均加装金属套管以屏蔽微波，微波泄漏符合国家安全标准，采用热电偶作为温度传感器，在热电偶探头上加装能抗微波干扰的铝箔和金属屏蔽套网，微波屏蔽温度传感器由导线与温度反馈控制单元(12)相连接，温度反馈控制单元显示反应体系实时温度，并用于预设反应温度、控制冷却介质输送的启闭，在微波屏蔽腔体内还置有附加载荷(13)。
下面用具体的实施例子来说明本发明的应用。
实施例2：微波辅助酶催化合成辛酸戊酯
将3.6g正辛酸与2.2g的正戊醇及0.06g蒸馏水置于微波反应装置的玻璃夹套反应容器中，开启磁力搅拌使反应体系混合均匀，设置微波功率为200w，设定反应温度为50℃。开启微波反应装置，待反应温度升至50℃后加入固定化脂肪酶LRI 200mg并计时开始。在反应的不同阶段从本装置的取样口取样测定反应的初速度。该微波辅助非水相酶催化反应的初速度为4.2mmol/min·g；而在其他反应条件相同情况下，常规加热模式中的反应初速度仅为1.8mmol/min·g。微波辐射明显提高了反应的初速度。
实施例3：微波辅助酶催化合成辛酸丁酯
将1.44g正辛酸、0.74g正丁醇、0.02g蒸馏水和15mL的四氢呋喃溶剂加入微波反应装置的玻璃夹套反应容器中，开启磁力搅拌使反应体系混合均匀，设置微波功率为400w，设定反应温度为55℃。开启微波反应装置，待反应温度升至55℃后加入固定化脂肪酶LRI 100mg并计时开始。在反应的不同阶段从本装置的取样口取样测定反应的初速度。该微波辅助非水相酶催化反应的初速度为0.76mmol/min·g；而在其他反应条件相同情况下，常规加热模式中的反应初速度仅为0.25mmol/min·g。微波辐射明显提高了反应的初速度。
以上实施例2、3的两个例子表明，应用该微波辅助非水相酶催化反应装置，不仅可以大大提高反应初速度，且该装置操作过程简单、运行稳定，为研究微波场中的酶催化反应提供了极大的便利。

Claims (5)

1.一种微波辅助非水相酶催化反应装置，其特征是在微波屏蔽腔体(1)中放置磁控管(2)作为可调型微波发射源，在微波屏蔽腔体内置有玻璃反应容器(3)，该反应容器带有夹套(4)，反应容器置于磁力搅拌器(5)上，磁力搅拌器置于微波屏蔽腔体的底部，在微波屏蔽腔体背部或侧部开有两个圆孔作为冷却介质的进出接口(6，7)，反应容器夹套中通有由微波屏蔽腔体外接入的冷却介质，在微波屏蔽腔体上部开有一圆孔，即上部微波屏蔽接口(8)正对着反应容器口，在微波屏蔽接口中置有微波屏蔽温度传感器(9)、在线取样管(10)、装或不装气体导入管(11)，微波屏蔽腔体上的所有开孔均加装金属套管以屏蔽微波，微波泄漏符合国家安全标准，采用热电偶作为温度传感器，在热电偶探头上加装能抗微波干扰的铝箔和金属屏蔽套网，微波屏蔽温度传感器由导线与温度反馈控制单元(12)相连接，温度反馈控制单元显示反应体系实时温度，并用于预设反应温度、控制冷却介质输送的启闭，在微波屏蔽腔体内还置有附加载荷(13)。
2.根据权利要求1所述的微波辅助非水相酶催化反应装置，其特征是所用的冷却介质包括煤油、或水、或液体石蜡。
3.根据权利要求1所述的微波辅助非水相酶催化反应装置，其特征是附加载荷为Al3O2、或分子筛、或水、或极性有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的微波辅助非水相酶催化反应装置，其特征是采用磁力搅拌及用或不用气体搅拌作为反应物料的传质方式。
5.根据权利要求1所述的微波辅助非水相酶催化反应装置，其特征是在不间断微波辐射下实现对反应体系的在线取样。
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