TWI438142B - 製造碳奈米管的裝置以及以該裝置製造碳奈米管的方法 - Google Patents

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Description

製造碳奈米管的裝置以及以該裝置製造碳奈米管的方法
本文所揭露之本發明思想有關於一種製造碳奈米管之裝置及其方法，且更特定而言，有關於用於製造碳奈米管的流體化床式裝置及利用此裝置製造碳奈米管之方法。
碳奈米管的碳原子透過SP2 鍵連接於其三個最鄰近之碳原子以形成六角環。複製(repeat)此六角環形成蜂巢狀以形成石墨片，並且捲動石墨片以形成圓筒形狀。此圓筒結構通常具有數nm至數百nm之直徑範圍，並且具有為此直徑數十倍至數千倍或更多倍之長度。
根據石墨片之捲動形狀此碳奈米管可歸類為單壁奈米管、多壁奈米管及索奈米管(rope nanotube)。而且，根據捲動角度和石墨片結構，碳奈米管可具有各種電特性。舉例來說，扶手椅型碳奈米管可像金屬一樣傳導電荷，而鋸齒型碳奈米管則具有半導體特性。
由於碳奈米管具有極佳的電特性、較高機械強度及穩定的化學特性，故其被廣泛應用於各種技術領域並且作為一種有前景的新型材料而引起注意。舉例來說，碳奈米管可應用於蓄電池(secondary cell)、諸如燃料電池或超級電容(super capacitor)之電化學儲能元件電極、電磁波遮罩牆(shield)、場發射顯示器或氣體感應器。
合成碳奈米管之典型方法包括電弧法、雷射蒸發法、高溫分解(pyrolysis)氣相沈積法或電漿化學氣相沈積，而其 中主要使用的是高溫分解氣相沈積法。高溫分解氣相沈積法包括：當將含碳氣體排出至高溫反應器時透過金屬觸媒劑使碳奈米管生長；當將流體化氣體供應至反應器內形成金屬觸媒劑的流體化床時合成此等碳奈米管。
本發明思想提供一種製造碳奈米管的裝置以及一種以此裝置製造碳奈米管的方法，其中可透過一系列連續處理來實施碳奈米管合成處理。
本發明思想還提供一種製造碳奈米管的裝置以及一種以此裝置製造碳奈米管的方法，其中可透過連續的處理來合成具有均勻品質之碳奈米管。
本發明思想之目標並不受限於此，並且以下之介紹將會更充分地傳達並未對彼等本領域熟知此項技藝者提及之其他目標。
本發明思想之實施例提供了製造碳奈米管之裝置，此裝置包括：多個合成單元，串聯設置並且於其中實施碳奈米管合成處理；傳遞單元，其每一者均設置於此些合成單元之間，並且將此等自合成單元合成之碳奈米管從設置於前方之合成單元傳遞至設置於後方之合成單元。
於一些實施例中，此裝置更可包括：觸媒劑供應單元，於合成單元中將觸媒劑供應至設置於前方之合成單元；收集單元，在合成單元中收集合成自設置於後方的合成單元之碳奈米管。
於其他實施例中，每一合成單元均包括：反應器，於 其中實施碳奈米管合成處理；流體化氣體供應器，將用於形成觸媒劑的流體化床之流體化氣體供應至反應器中；源氣體供應器，將碳源氣體供應至反應器中的觸媒劑之流體化床。
於本發明思想的其他實施例中製造碳奈米管之方法，此些方法包括：在串聯設置之所有合成單元中，將觸媒劑供應至設置於前方的合成單元；在合成單元中，在彼此相鄰的合成單元間傳遞已合成之碳奈米管；在合成單元中，收集合成自設置於後方的合成單元之碳奈米管。
於一些實施例中，合成單元可使用流體化氣體形成觸媒劑之流體化床，並且將碳源氣體供應至觸媒劑之流體化床以合成此等碳奈米管。
以下將參考附圖更詳細地介紹本發明思想之較佳實施例。然而，本發明思想可以不同之形式實現並且不應將其解釋為是對本文所闡述的實施例之限制。再者，提供此等實施例使得本揭露內容更透徹及完整，並且可完整地傳達本發明思想之範圍於彼等本領域熟知此項技藝者。於通篇中相似的引用編號指向相似的元件。
圖1是根據本發明思想之實施例繪示了用於製造碳奈米管的裝置之示意圖。
參照圖1，用於製造碳奈米管的裝置10包括觸媒劑還原單元100、觸媒劑供應單元200、第一碳奈米管合成單元300、第二碳奈米管合成單元300’、碳奈米管傳遞單元400 及碳奈米管收集單元500’。
第一碳奈米管合成單元300和第二碳奈米管合成單元300’按順序串聯設置，並且碳奈米管傳遞單元400設置於第一碳奈米管合成單元300和第二碳奈米管合成單元300’之間。觸媒劑供應單元200連接於設置在前方的第一碳奈米管合成單元300，而碳奈米管收集單元500’連接於設置在後方的第二碳奈米管合成單元300’。觸媒劑還原單元100設置於觸媒劑供應單元200之前方。
觸媒劑還原單元100還原已氧化的金屬觸媒劑，而觸媒劑供應單元200提供已還原的金屬觸媒劑至第一碳奈米管合成單元300。第一碳奈米管合成單元300使得已還原的金屬觸媒劑與碳源氣體反應以透過氣相來合成碳奈米管。碳奈米管傳遞單元400將在第一碳奈米管合成單元300中合成之碳奈米管傳遞至設置在後方的第二碳奈米管合成單元300’。第二碳奈米管合成單元300’使得碳源氣體與碳奈米管反應以完成碳奈米管之合成，其中碳奈米管自第一碳奈米管合成單元300合成並傳遞。碳奈米管收集單元500’收集已合成的碳奈米管。
雖然在此實施例中串聯設置了第一碳奈米管合成單元300和第二碳奈米管合成單元300’，但亦可串聯設置兩個或更多個的碳奈米管合成單元。而且，碳奈米管傳遞單元可分別設置在多個碳奈米管合成單元之間。
在碳奈米管合成處理中，可使用包括諸如鐵(Fe)、鈷(Co)及鎳(Ni)的磁質之有機金屬化合物作為金屬觸媒劑。 在製程中由於此金屬觸媒劑可透過烘乾製程及燒結製程而被氧化，故必需實施用於移除包圍金屬觸媒劑的氧化層之還原處理以合成碳奈米管。為達此目的，提供觸媒劑還原單元100以還原已氧化的金屬觸媒劑。
觸媒劑還原單元100包括還原熔爐110、第一氣體供應構件120，及第一觸媒劑供應線130。還原熔爐110可具有近乎垂直之圓筒形狀並且可由諸如石英或石墨之耐熱材質形成。加熱器112環繞還原熔爐110設置以將還原熔爐110加熱至一處理溫度。此加熱器112可形成線圈狀(coil shape)以包圍還原熔爐110之外壁。在處理期間此還原熔爐110維持在約500℃至約600℃之溫度範圍，並且將已氧化的金屬觸媒劑、還原氣體及流體化氣體提供至還原熔爐110中。
第一氣體供應構件120包括還原氣體供應器122和流體化氣體供應器124。此還原氣體供應器122連接於還原熔爐110的較低端並且供應還原氣體至還原熔爐110內以還原經氧化的金屬觸媒劑。可使用氫氣作為還原氣體。此流體化氣體供應器124連接於還原熔爐110的較低端並且將流體化氣體供應至還原熔爐110內以形成金屬觸媒劑之流體化床。可使用諸如氦、氮及氬之惰性氣體作為流體化氣體。當需要時可使用諸如甲烷、乙炔(acetylene)、一氧化碳或二氧化碳之氣體，或者是此氣體和氬氣之混合氣體作為流體化氣體。此流體化氣體在還原熔爐110中形成流體化床以啟動還原氣體與金屬觸媒劑之反應並且可用於透過 第一觸媒劑供應線130來運載已還原的金屬觸媒劑至觸媒劑供應單元200。
第一觸媒劑供應線130之一末端連接至還原熔爐110的較高端，而其另一末端則連接至觸媒劑供應單元200。第一觸媒劑供應線130可將在還原熔爐110中還原之金屬觸媒劑供應至觸媒劑供應單元200。
觸媒劑供應單元200將自觸媒劑還原單元100所供應之已還原金屬觸媒劑供應至第一碳奈米管合成單元300。觸媒劑供應單元200包括用於儲存已還原金屬觸媒劑之儲槽210。儲槽210透過第一觸媒劑供應線130連接於還原熔爐110。載流氣體供應器220和第二觸媒劑供應線230之一末端連接於儲槽210，以利用氣壓來提供預定數量之金屬觸媒劑至第一碳奈米管合成單元300。第二觸媒劑供應線230的另一末端連接於第一碳奈米管合成單元300。可使用諸如氮氣之惰性氣體作為載流氣體。透過第二觸媒劑供應線230而藉由來自載流氣體供應器220並供應至儲槽210之氮氣壓力可將儲存於儲槽210中之金屬觸媒劑供應至第一碳奈米管合成單元300。
第一碳奈米管合成單元300將金屬觸媒劑和碳源氣體供應至已加熱的反應器310內，並且可透過氣相來對碳源氣體進行熱分解以合成碳奈米管。第一碳奈米管合成單元300包括反應器310、第二氣體供應構件320及排氣線330。
反應器310由諸如石英或石墨之耐熱材質形成。反應器310可具有近乎垂直之圓筒形狀。加熱器312設置於反 應器310外側面上以將反應器310加熱至一處理溫度。將加熱器312形成線圈狀以包圍反應器310之外壁。在處理期間反應器310維持於較高的溫度上。可透過觸媒劑供應單元200之第二觸媒劑供應線230將金屬觸媒劑提供至反應器310，並且可透過第二氣體供應構件320來供應碳源氣體和流體化氣體。
第二氣體供應構件320包括源氣體供應器322和流體化氣體供應器324。源氣體供應器322連接於反應器310的較低端並且將碳源氣體供應至反應器310內。碳源氣體可包括在由乙炔、乙烯、甲烷、苯、二甲苯、環己烷、一氧化碳及二氧化碳所組成的族群中選出之至少一者。流體化氣體供應器324連接於反應器310的較低端並且將流體化氣體供應至反應器310內。可使用諸如氦、氮及氬之惰性氣體作為流體化氣體。當需要時可使用諸如甲烷、乙炔、一氧化碳或二氧化碳之氣體，或者是此氣體與氬氣之混合氣體作為流體化氣體。
碳奈米管的重量根據碳奈米管之生長而增加，其中此碳奈米管透過碳源氣體與金屬觸媒劑的反應合成而得。於此情況下，流體化氣體防止碳奈米管在重力方向上由於所增加之重量而跌落。流體化氣體在反應器310中形成流體化床以啟動碳源氣體與金屬觸媒劑之反應並且透過排氣線330將藉由金屬觸媒劑而生長之碳奈米管運載至碳奈米管收集單元500。
反應器310的較高端連接於排氣線330以排出包括有 在反應器310中合成的碳奈米管之排氣。透過排氣線330提供排氣至碳奈米管收集單元500。排氣線330可耦接於諸如真空泵或排氣扇之排氣設備(未顯示)以促使對排氣之排出。
碳奈米管傳遞單元400設置於第一碳奈米管合成單元300和第二碳奈米管合成單元300’之間並且抽吸已於第一碳奈米管合成單元300中合成之碳奈米管且其後將其排出並傳遞至第二碳奈米管合成單元300’。碳奈米管傳遞單元400包括用於臨時儲存碳奈米管之儲槽410。儲槽410透過第一供應線412連接於第一碳奈米管合成單元300，並且透過第二供應線413連接於第二碳奈米管合成單元300’。抽吸構件420和載流氣體供應構件430連接於儲槽410。抽吸構件420施加一負壓至儲槽410以便可透過第一供應線412將碳奈米管抽吸至第一儲槽410內，其中碳奈米管在第一碳奈米管合成單元300中合成。載流氣體供應構件430將載流氣體供應至儲槽410以透過第二供應線413將儲存於儲槽410中之一預定數量之碳奈米管提供至第二碳奈米管合成單元300’。可使用諸如氮氣之惰性氣體作為載流氣體。同時，在移除排氣時自第一碳奈米管合成單元300收集至碳奈米管收集單元500之碳奈米管可被供應至碳奈米管傳遞單元400。
第二碳奈米管合成單元300’透過碳奈米管傳遞單元400接收合成自第一碳奈米管合成單元300之碳奈米管並且充分地反應此碳奈米管與碳源氣體以完成對碳奈米管之 合成。由於第二碳奈米管合成單元300’具有與第一碳奈米管合成單元300相同的配置，故將省略其詳細的介紹。引用編號310’、312’、320’、322’、324’、330'及500’分別代表反應器、加熱器、第三氣體供應構件、源氣體供應器、流體化氣體供應器、排氣線及碳奈米管收集單元。
現將藉由製造具有以上所介紹的配置之碳奈米管來介紹合成碳奈米管之處理。
首先，將在觸媒劑還原單元100中還原之金屬觸媒劑提供至觸媒劑供應單元200。觸媒劑供應單元200將預定數量之金屬觸媒劑連續地供應至第一碳奈米管合成單元300。第一碳奈米管合成單元300使用流體化床式方法實施碳奈米管合成處理。由於連續將預定數量的金屬觸媒劑供應至第一碳奈米管合成單元300，因此不同合成水準之碳奈米管被混合於第一碳奈米管合成單元300中。當在第一碳奈米管合成單元300中實施合成處理時，在預定週期上將在第一碳奈米管合成單元300中合成的碳奈米管重複傳遞至第二碳奈米管合成單元300’。第二碳奈米管合成單元300’實施對碳奈米管之碳奈米管合成處理，其中此碳奈米管合成和傳遞自第一碳奈米管合成單元300。實施第二碳奈米管合成單元300’之合成處理以足夠時間使得碳奈米管合成達到飽和狀態。在第二碳奈米管合成單元300’中完成之碳奈米管被收集於碳奈米管收集單元500’內。
如以上所介紹，根據本發明思想的製造碳奈米管之裝置可藉由串聯設置多個合成碳奈米管單元並且連續地實施 碳奈米管合成處理來合成具有均勻品質之碳奈米管。
根據本發明思想，可透過一系列連續之處理來實施碳奈米管合成處理。
根據本發明思想，可透過連續之處理來合成具有均勻品質之碳奈米管。
以上所揭露的內容應被認為是說明性的，並不具有限制性，並且附加的申請專利範圍意圖覆蓋所有改型、改進及其他實施例，故其應落入本發明思想之真實的精神及範圍內。因此，為達到法律所限定之最大範圍，本發明思想之範圍將會被以下申請專利範圍及其等同物之最寬許用解釋所限定，並且不會受制或受限於前述之詳細介紹。
10‧‧‧裝置
100‧‧‧觸媒劑還原單元
110‧‧‧還原熔爐
112‧‧‧加熱器
120‧‧‧第一氣體供應構件
122‧‧‧還原氣體供應器
124‧‧‧流體化氣體供應器
130‧‧‧第一觸媒劑供應線
200‧‧‧觸媒劑供應單元
210‧‧‧儲槽
220‧‧‧載流氣體供應器
230‧‧‧第二觸媒劑供應線
300‧‧‧第一碳奈米管合成單元
300'‧‧‧第二碳奈米管合成單元
310‧‧‧反應器
310'‧‧‧反應器
312‧‧‧加熱器
312'‧‧‧加熱器
320‧‧‧第二氣體供應構件
320'‧‧‧第三氣體供應構件
322‧‧‧源氣體供應器
322'‧‧‧源氣體供應器
324‧‧‧流體化氣體供應器
324'‧‧‧流體化氣體供應器
330‧‧‧排氣線
330'‧‧‧排氣線
400‧‧‧碳奈米管傳遞單元
410‧‧‧儲槽
412‧‧‧第一供應線
413‧‧‧第二供應線
420‧‧‧抽吸構件
430‧‧‧載流氣體供應構件
500‧‧‧碳奈米管收集單元
500'‧‧‧碳奈米管收集單元
圖1是根據本發明思想的實施例繪示了用於製造碳奈米管的裝置之示意圖。
10‧‧‧裝置
100‧‧‧觸媒劑還原單元
110‧‧‧還原熔爐
112‧‧‧加熱器
120‧‧‧第一氣體供應構件
122‧‧‧還原氣體供應器
124‧‧‧流體化氣體供應器
130‧‧‧第一觸媒劑供應線
200‧‧‧觸媒劑供應單元
210‧‧‧儲槽
220‧‧‧載流氣體供應器
230‧‧‧第二觸媒劑供應線
300‧‧‧第一碳奈米管合成單元
300'‧‧‧第二碳奈米管合成單元
310‧‧‧反應器
310'‧‧‧反應器
312‧‧‧加熱器
312'‧‧‧加熱器
320‧‧‧第二氣體供應構件
320'‧‧‧第三氣體供應構件
322‧‧‧源氣體供應器
322'‧‧‧源氣體供應器
324‧‧‧流體化氣體供應器
324'‧‧‧流體化氣體供應器
330‧‧‧排氣線
330'‧‧‧排氣線
400‧‧‧碳奈米管傳遞單元
410‧‧‧儲槽
412‧‧‧第一供應線
413‧‧‧第二供應線
420‧‧‧抽吸構件
430‧‧‧載流氣體供應構件
500‧‧‧碳奈米管收集單元
500'‧‧‧碳奈米管收集單元

Claims (4)

  1. 一種製造碳奈米管之裝置，所述裝置包括：多個合成單元，串聯設置，於所述多個合成單元中實施碳奈米管合成處理，且每一所述合成單元包括：第一合成單元，包括一第一反應器，於所述第一反應器中實施所述碳奈米管合成處理；以及第二合成單元，設置於所述第一合成單元後方並包括一第二反應器，於所述第二反應器中實施所述碳奈米管合成處理；傳遞單元，每一者均設置於所述合成單元之間，並且將合成自所述合成單元之所述碳奈米管從設置於前方之所述合成單元傳遞至設置於後方之所述合成單元；觸媒劑還原單元，用於移除包圍觸媒劑的氧化層；以及觸媒劑供應單元，設置於所述觸媒劑還原單元與所述第一合成單元之間，將已被移除所述氧化層的所述觸媒劑供應至所述第一反應器，所述傳遞單元之每一者均包括：儲槽，連接於設置在後方之所述合成單元及設置在前方之所述合成單元，並且儲存所述碳奈米管；抽吸構件，施加負壓至所述儲槽，以將自設置於前方之所述合成單元合成的所述碳奈米管傳送至所述儲槽；以及載流氣體供應構件，將載流氣體供應至所述儲槽， 以傳送儲存於所述儲槽中之所述碳奈米管至設置於後方之所述合成單元；所述觸媒劑供應單元之每一者均包括：觸媒劑儲槽，儲存已被移除所述氧化層的所述觸媒劑；第一觸媒劑供應線，連接所述觸媒劑還原單元與所述觸媒劑儲槽，並將已被移除所述氧化層的所述觸媒劑供應至所述觸媒劑儲槽；第二觸媒劑供應線，連接所述觸媒劑儲槽與所述第一反應器，並將儲存在所述觸媒劑儲槽的所述觸媒劑供應至所述第一反應器；以及第二載流氣體供應構件，將載流氣體供應至所述觸媒劑儲槽，以將儲存於所述觸媒劑儲槽中的預定量的觸媒劑提供到所述第一反應器。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製造碳奈米管之裝置，更包括：第一收集單元，在所述合成單元中，收集合成自設置於後方的所述合成單元之所述碳奈米管。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製造碳奈米管之裝置，其中所述合成單元之每一者更包括：流體化氣體供應器，供應流體化氣體以在所述反應器中形成所述觸媒劑之流體化床；以及源氣體供應器，將碳源氣體供應至所述反應器中的所述觸媒劑之所述流體化床。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製造碳奈米管之裝置，更包括：第二收集單元，收集排氣中所包含之所述碳奈米管並且將所述碳奈米管供應至所述儲槽，其中所述排氣自設置於前方之所述合成單元排出。
TW097136516A 2007-09-28 2008-09-23 製造碳奈米管的裝置以及以該裝置製造碳奈米管的方法 TWI438142B (zh)

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