CN103628183B - 一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法。采用多炉串联，气流多次利用，多炉同时稳定连纺制备碳纳米管纤维。将乙醇碳源、二茂铁催化剂、噻吩促进剂和水助剂的混合反应液，用微量注射泵注入，经喷嘴导入氢气流首炉中，反应区生成筒状的连续碳纳米管聚集体，机械牵引、过水致密，经外部纺轴缠绕得到连续碳纳米管纤维；气流经传导装置再次导入后炉，注入同样组成的反应液，调节氢气流速和后炉注液速度，后炉生成筒状连续碳纳米管聚集体，机械牵引、过水致密、经外部纺轴缠绕同时得到连续碳纳米管纤维。多炉可至少同时稳定纺丝达百米级，得到的纤维主要由双壁碳纳米管构成，结晶度较好，有一定强度和导电性，与典型单反应器制备的纤维接近。
Description
技术领域
本发明涉及一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
碳纳米管纤维是无数碳纳米管沿其轴向排布形成的宏观材料，轻质高强具有多功能性，在航空航天、国防军事、能源等领域有重要的应用前景。规模化制备碳纳米管纤维是实现其应用的关键。发展规模化制备碳纳米管纤维的方法是碳管纤维研究领域的一个重要研究方向。CVD气相流纺丝法是最有潜力规模化制备碳纳米管纤维的方法，该法可一步制备千米级高强碳纳米管纤维（专利CN101187094A和专利CN101153413A）。现有CVD法制备碳管纤维，大都采用单一反应炉，气流一次利用后即排入大气，利用率低。
本发明提供了一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法。该发明采用多炉串联，高效利用气流，多炉同时稳定连纺制备碳纳米管纤维，可用于规模化生产碳管纤维。
发明内容
本发明提供一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法，该方法可以克服现有技术的缺点，规模化制备连续碳纳米管纤维。采用多炉串联，仅首炉通气，气流多次利用，多炉同时稳定连纺得到碳纳米管纤维。多炉可至少同时稳定纺丝达百米级，得到的纤维主要由双壁碳纳米管构成，结晶性较好，有一定强度和导电性，与典型单反应器制备的纤维接近。多炉串联同时稳定连纺制备碳纳米管纤维，可高效利用气流，降低生产成本，用于规模化生产连续碳纳米管纤维。
本发明提供的一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法，具体技术方案如下：
采用多个CVD反应炉串联，多炉同时连纺制备连续碳纳米管纤维。
将乙醇碳源、二茂铁催化剂、噻吩促进剂和水助剂的混合反应液，用微量注射泵注入，经喷嘴导入氢气流首炉中，反应区生成筒状的连续碳纳米管聚集体，机械牵引、过水致密，经外部纺轴缠绕得到连续碳纳米管纤维；气流经传导装置再次导入后炉，注入同样组成的反应液，调节氢气流速和后炉注液速度，后炉生成筒状的连续碳纳米管聚集体，机械牵引、过水致密、经外部纺轴缠绕同时得到连续碳纳米管纤维。
所述的乙醇、二茂铁、噻吩的对应质量百分比组成：85～95%、1.5～2.0%、0.5～1.5%、1.5～6.0，余量为水。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的H2气流速度为1000～1800ml/min。优选1000-1500ml/min。
所述的多个反应器的反应液注液速度均为6-12ml/h。优选10ml/min。
所述的多炉个反应器的温度在900-1200℃。优选1000-1200℃。
所述的碳源为丙酮、乙醇、乙二醇或正己烷。
所述的催化剂还可为氯化铁、草酸镍或二茂铁。
多炉中单个炉子碳管纤维的制备过程类似于专利CN101187094A和专利CN101153413A。
本发明使用的多个反应炉相同，均与专利CN101153413A类似，使用气流传导装置串联。多炉反应装置如图1所示，包括1-微量注射泵，用于注入反应液，2-石英管，3-炉体，4-密封箱，5-纺轴，6-喷嘴，7-密封法兰，8-气流传导装置。所述的气流传导装置是由聚四氟乙烯气路管和多个流量计构成，主要包括氢气流量计和氩气流量计。氢气流量计用于控制气流流速；氩气流量计用于初始设备排空气。气流在多个反应器中多次利用。通过简单的补气放气实现的。
纤维主要是由双壁碳纳米管组成的，结晶度较好，有一定强度和导电性，与典型CVD单炉制备得到的碳管纤维类似。
本发明提供一种规模化制备连续碳纳米管纤维的方法。设计多炉串联装备，气流多次利用，多炉同时稳定连纺制备碳纳米管纤维。多炉可至少同时稳定纺丝达百米级，得到的纤维主要由双壁碳纳米管构成，结晶性较好，有一定强度和导电性，与典型单反应器制备的纤维接近。多炉串联同时连纺制备碳管纤维，高效利用气流，降低了成本，可用于规模化制备连续碳纳米管纤维。
附图说明
图1本发明使用的多炉串联反应装置示意图
图2实例1多炉同时连纺制备的碳管纤维实物图
图3实例1多炉同时连纺制备的碳管纤维典型SEM图
具体实施方式
以双炉串联为例，多炉串联可通过类似手段实现：
本发明使用的以石英管为主要部件的合成反应装置（类似于中国专利CN101153413A），采用立式反应器装置及流量计、聚四氟乙烯气路管组成的尾气传导装置串联，如图1所示。
本发明多炉串联同时连纺制备的碳纳米管纤维，用扫描电镜（SEM,JSM-6700F,Philips,Holand）分析纤维表面形貌，用透射电镜（Tecnai-G2F20,Philips,Holand）分析纤维微结构，用激光显微拉曼分析仪（RamanDXRMicroscope，Japan）分析纤维中碳管的结晶性。
使用上述装置的制备工艺方法实施例（以双炉串联为例）：
实施例1
含有0.6g二茂铁、25g乙醇、0.4g噻吩溶液中，引入1g水配成混合溶液，将混合溶液以8ml/h速度经微量注射泵注入到1000ml/minH2气流的首炉中，反应器温度均设定为1200℃，反应可连续得到筒状的碳纳米管聚集体；打开尾气传导装置中的流量计开关，将含有0.7g二茂铁、21g乙醇、0.3g噻吩和2g水的混合溶液以8ml/min经微量注射泵注入到后炉中，反应器中形成连续的筒状碳纳米管聚集体，机械牵引，过水致密，缠于外部纺轴，双炉同时连纺得到碳纳米管纤维，如图2所示。纤维均由大量取向碳管束构成，含少量杂质，如图3所示。
实施例2
按实施例1同样过程和条件制备连续碳纳米管纤维，后炉注液速度调为6ml/h，双炉同时连纺得到连续碳纳米管纤维。
实施例3
按实施例1同样过程和条件制备连续碳纳米管纤维，后炉注液速度调为12ml/h，双炉同时得到连续碳纳米管纤维。
实施例4
按实施例1同样过程和条件制备连续碳纳米管纤维，气流速度调为1200ml/min，双炉同时得到连续碳纳米管纤维。
实施例5
按实施例1同样过程和条件制备连续碳纳米管纤维，气流速度调为1700ml/min，双炉同时得到连续碳纳米管纤维。
Claims (8)
1.一种规模化制备连续碳纳米管纤维材料的方法，其特征在于，采用多个CVD反应炉串联，多炉同时连纺制备连续碳纳米管纤维；将乙醇碳源、二茂铁催化剂、噻吩促进剂和水助剂的混合反应液，用微量注射泵注入，经喷嘴导入氢气流首炉中，反应区生成筒状的连续碳纳米管聚集体，机械牵引、过水致密，经外部纺轴缠绕得到连续碳纳米管纤维；气流经传导装置再次导入后炉，注入同样组成的反应液，调节氢气流速和后炉注液速度，后炉生成筒状的连续碳纳米管聚集体，机械牵引、过水致密、经外部纺轴缠绕同时得到连续碳纳米管纤维；
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的H2气流速度为1000～1800mL/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的H2气流速度为1000-1500mL/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的多个CVD反应炉的反应液注液速度均为6-12mL/h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的多个CVD反应炉的反应液注液速度均为10mL/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的多个CVD反应炉的温度在900-1200℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的多个CVD反应炉的温度在1000-1200℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是气流在多个CVD反应炉中多次利用。
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