CN108588902A - 一种碳纳米管复合纤维的大规模连续制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体为一种碳纳米管复合纤维的大规模连续制备装置及方法。包括：反应原液贮存部分，反应气体和载气贮存部分，竖立式反应炉，包括下部的加热单元和上部的管式反应器，反应炉的下部设有产物出口，产物出口处设有气体收集系统和产物收集装置。制备流程为，将分散有客体材料的反应液注入反应器中，在高温区域内与反应气和载气发生反应，得到碳纳米管与客体的复合材料；通过连续的进液，可以实现碳纳米管复合纤维的连续制备。本发明具有更长的长度与更好的连续性；制备的复合纤维具有更高的导电能力、更强的力学性能和优秀的生物相容性，可用于储能器件、电缆传输、功能变形材料以及医用材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管复合纤维制备装置及方法。
背景技术
碳纳米管是一类具有优异力学、电学性能与热稳定性的新型材料，在在环境敏感驱动、生化传感检测和能量采集储能等领域都具有广阔的应用前景。而将碳纳米管组装成宏观结构，如纤维等，则是将其投入应用的一个重要手段。传统的碳纳米管制备方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法和模板辅助合成法等。然而上述的几种制备碳纳米管的方法产量较低，实现工业级的放大生产较为困难，不能进行大量的连续制备，使碳纳米管的实际应用受到了极大的限制。
连续制备碳纳米管在2002年由P. M. Ajayan首次实现，通过将含有催化剂与碳源的反应液注入1000℃以上高温的管式炉中，在氢气的还原条件下，可以得到宏观的碳纳米管筒状组装体并收集连续的碳纳米管纤维或薄膜。与传统化学气相沉积法相比，该方法可直接收集到连续的纤维，工艺流程简单，实现了真正意义上的碳纳米管连续制备。此外，该工艺有望实现工业放大生产，对于碳纳米管的实际应用具有重要的科学价值与社会意义。
目前的研究报道此法制备的碳纳米管纤维性能远低于碳纳米管理论的力学强度与电导率。其原因在于纤维中的碳纳米管是通过分子间的范德华力作用而结合在一起，而并非连续的单根碳纳米管。该内部结构较为疏松，碳纳米管之间的结合不紧密，因此极大地降低了力学强度。此外，纤维中的电子传输也由于这种碳纳米管之间的接触电阻而到很大影响，导电性能也因此降低。需要将碳纳米管与其他材料进行复合，以提升纤维的性能并拓展其应用方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高性能的碳纳米管复合纤维大规模连续制备装置及方法。
本发明提供的碳纳米管复合纤维大规模连续制备装置，其结构如图1所示，包括：
液体贮存部分，用于贮存反应原液；
气体贮存部分，用于贮存反应气体和载气；
竖立式反应炉，其中包括下部分的加热单元和上部的管式反应器，反应炉的上端口分别设有进液口和进气口，进液口通过管道与反应原液贮存部分连通，用于输入反应原液；进气口通过管道与反应气体和载气贮存部分连通，用于输入反应气体和载气；反应炉的下部设有产物出口，用于排出反应产物；产物出口处设有气体收集系统和产物收集装置，气体收集系统用于收集反应后的气体，产物收集装置用于收集连续的碳纳米管复合纤维产物。
本发明中，所述的管式反应器材质为石英或刚玉，直径为5 - 15 cm，长度为1 - 2m。
本发明中，所述的收集器为电极带动下可转动的棍状或筒状线轴，同时线轴下方装有驱动装置可在收集时作往复运动，使碳纳米管复合纤维平铺在线轴表面。
基于上述装置，本发明提供的碳纳米管复合纤大规模维连续制备方法，具体步骤为：
（1）配置反应液。包括主体材料和客体材料，通过超声或加热的方式，确保客体材料在反应液中分散均匀；
（2）加热反应炉。通过加热单元将管式反应器的温度加热至需要的反应温度，并保持在该温度直至制备过程完成；
（3）将载气通过进气口通入管式反应器中，确保反应器中的空气被完全排空；
（4）将反应液随反应气一同注入管式反应器中，在高温条件下反应液中的有机溶剂发生裂解反应，生成碳纳米管，并与客体材料复合得到碳纳米管复合组装体；
（5）复合组装体随气流从反应炉下部的产物出口离开反应炉，其中，气体随气路排入尾气收集系统，组装体通过物理性的收缩方式（机械加捻或溶剂收缩等）得到连续的碳纳米管复合纤维，并通过收集装置连续收集。
本发明中，所述反应液中，主体材料为溶解有二茂铁、二茂钴、二茂镍等与噻吩等含硫有机化合物的，烃类、醇类、酮类或羧酸类的有机试剂溶液；所述客体材料包括氧化石墨烯、石墨烯等；
本发明中，所述反应气与载气为氢气、氩气、氦气、氮气等中一种，或其中几种的混合气体，流量为0-2000 sccm。优选流量为1 -2000 sccm。
本发明中，所述的反应炉中，加热单元的加热温度为100-1800℃；管式反应器的反应温度为800 - 1800 ℃。
本发明中，所述的碳纳米管复合组装体为反应液在高温条件下裂解反应得到的碳纳米管与客体材料复合后形成的空筒状聚集体，空筒的直径为5 – 15 cm，长度为1 – 2 m。
本发明中，所述的碳纳米管复合纤维是连续的，长度根据收集时间调整，可达千米以上，直径为0. 01 – 1 mm。纤维由碳纳米管与添加的客体材料构成，碳纳米管取向主要沿纤维轴向分布，客体材料分散在其中。碳纳米管为单壁或多壁结构，管径为10-100 nm。
本发明提供的利用分散有客体材料的反应液连续制备碳纳米管复合纤维的方法与装置，引入客体材料通过共价键和或更强的范德华力可以增强纤维中碳纳米管间相互作用，从而提升力学性能与导电性。本发明可以连续得到复合纤维，具有工业放大生产的潜力。本发明相比于传统的碳纳米管纤维制备方法具有更长的长度与更好的连续性，可以得到数百至上千米的纤维。制备的复合纤维具有更高的导电能力、更强的力学性能和优秀的生物相容性，有望在储能器件、电缆传输、功能变形材料以及医用材料等领域开展应用。
附图说明
图1本发明碳纳米管复合纤维大规模连续制备装置整体结构图。
图2收集端连续收集碳纳米管复合纤维光学照片。
图3反应液中加入氧化石墨烯的碳纳米管复合纤维扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纳米管复合纤维连续制备方法，以及该方法所使用的制备装置（如图1），但本发明所使用的装置不限于该装置。下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
（1）以乙醇为碳源，二茂铁为催化剂，噻吩为助剂，配置质量分数分别为98%、1%、1%的反应液。待溶解混合充分后，在其中加入0.01%的氧化石墨烯，通过超声确保客体材料在反应液中分散均匀；
（2）反应炉为竖直式，其中管式反应器竖直的安置于加热单元中，并包覆有保温层。以1℃/min的加热速度将管式反应器的温度升至1300 ℃，并维持在该温度条件。管式反应器材质为刚玉，直径为8 cm，长度为1m；
（3）同时将氩气从上端气体进口通入管式反应器中，流量为1000 sccm，通气时间维持在0.5h以上，确保反应器中的空气被完全排净；
（4）将氩气流量调整至200 sccm，同时将氢气流量调整至2000 sccm，以0.2 ml/min的速度将反应液从注液口注入管式反应器。在高温条件下反应液中的乙醇汽化发生裂解反应，生成碳纳米管。氧化石墨烯在高温条件下同样发生还原生成石墨烯并与碳纳米管复合形成宏观组装体；
（5）组装体随气流从下端出口离开反应炉，未参与反应的氢气与氩气随气路排入尾气收集系统。从下端出口排出的组装体遇到液封水槽后，遇冷收缩形成碳纳米管复合纤维，通过导轮将纤维牵引出液面，并通过加热烘干系统，在筒状收集端处便可以得到连续的碳纳米管复合纤维，如图2所示。收集端的滚筒按一定速度往复运动，使复合纤维平铺在滚筒上。纤维的收集速度为4 m/min，连续收集1 h可达200 m以上，其中的碳纳米管主要沿纤维轴向分布，如图3所示，其中的碳纳米管为多壁结构。
实施例2
（1）以乙醇为碳源，二茂铁为催化剂，噻吩为助剂，配置质量分数分别为96%、2%、2%的反应液。待溶解混合充分后，在其中加入0.05%的氧化石墨烯，通过超声确保客体材料在反应液中分散均匀；
（2）反应炉为竖直式，其中管式反应器竖直的安置于加热单元中，并包覆有保温层。以0.5℃/min的加热速度将管式反应器的温度升至1200 ℃，并维持在该温度条件。管式反应器材质为刚玉，直径为10cm，长度为1.5m；
（3）同时将氩气从上端气体进口通入管式反应器中，流量为100 sccm，通气时间维持在24h以上，确保反应器中的空气被完全排净；
（4）将氩气流量调整至50sccm，同时将氢气流量调整至1000 sccm，以0.3 ml/min的速度将反应液从注液口注入管式反应器。在高温条件下反应液中的乙醇汽化发生裂解反应，生成碳纳米管。氧化石墨烯在高温条件下同样发生还原生成石墨烯并与碳纳米管复合形成宏观组装体；
（5）组装体随气流从下端出口离开反应炉，未参与反应的氢气与氩气随气路排入尾气收集系统。从下端出口排出的组装体遇到液封水槽后，遇冷收缩形成碳纳米管复合纤维，通过导轮将纤维牵引出液面，并通过加热烘干系统，在筒状收集端处便可以得到连续的碳纳米管复合纤维，如图2所示。收集端的滚筒按一定速度往复运动，使复合纤维平铺在滚筒上。纤维的收集速度为3 m/min，连续收集2 h可达300 m以上，其中的碳纳米管主要沿纤维轴向分布，如图3所示，其中的碳纳米管为多壁结构。
实施例3
（1）以乙醇为碳源，二茂铁为催化剂，噻吩为助剂，配置质量分数分别为97%、2%、1%的反应液。待溶解混合充分后，在其中加入0.005%的氧化石墨烯，通过超声确保客体材料在反应液中分散均匀；
（2）反应炉为竖直式，其中管式反应器竖直的安置于加热单元中，并包覆有保温层。以10℃/min的加热速度将管式反应器的温度升至1100 ℃，并维持在该温度条件。管式反应器材质为石英，直径为6cm，长度为1m；
（3）同时将氩气从上端气体进口通入管式反应器中，流量为200 sccm，通气时间维持在12h以上，确保反应器中的空气被完全排净；
（4）将氩气流量调整至100 sccm，同时将氢气流量调整至800 sccm，以0.1 ml/min的速度将反应液从注液口注入管式反应器。在高温条件下反应液中的乙醇汽化发生裂解反应，生成碳纳米管。氧化石墨烯在高温条件下同样发生还原生成石墨烯并与碳纳米管复合形成宏观组装体；
（5）组装体随气流从下端出口离开反应炉，未参与反应的氢气与氩气随气路排入尾气收集系统。从下端出口排出的组装体遇到液封水槽后，遇冷收缩形成碳纳米管复合纤维，通过导轮将纤维牵引出液面，并通过加热烘干系统，在筒状收集端处便可以得到连续的碳纳米管复合纤维，如图2所示。收集端的滚筒按一定速度往复运动，使复合纤维平铺在滚筒上。纤维的收集速度为2 m/min，连续收集1 h可达100 m以上，其中的碳纳米管主要沿纤维轴向分布，如图3所示，其中的碳纳米管为多壁结构。
实施例4
（1）以乙醇为碳源，二茂铁为催化剂，噻吩为助剂，配置质量分数分别为94%、3%、3%的反应液。待溶解混合充分后，在其中加入0.01%的氧化石墨烯，通过超声确保客体材料在反应液中分散均匀；
（2）反应炉为竖直式，其中管式反应器竖直的安置于加热单元中，并包覆有保温层。以2℃/min的加热速度将管式反应器的温度升至1400 ℃，并维持在该温度条件。管式反应器材质为刚玉，直径为8 cm，长度为1.5m；
（3）同时将氩气从上端气体进口通入管式反应器中，流量为400 sccm，通气时间维持在2h以上，确保反应器中的空气被完全排净；
（4）将氩气流量调整至100 sccm，同时将氢气流量调整至1200 sccm，以0.15 ml/min的速度将反应液从注液口注入管式反应器。在高温条件下反应液中的乙醇汽化发生裂解反应，生成碳纳米管。氧化石墨烯在高温条件下同样发生还原生成石墨烯并与碳纳米管复合形成宏观组装体；
（5）组装体随气流从下端出口离开反应炉，未参与反应的氢气与氩气随气路排入尾气收集系统。从下端出口排出的组装体遇到液封水槽后，遇冷收缩形成碳纳米管复合纤维，通过导轮将纤维牵引出液面，并通过加热烘干系统，在筒状收集端处便可以得到连续的碳纳米管复合纤维，如图2所示。收集端的滚筒按一定速度往复运动，使复合纤维平铺在滚筒上。纤维的收集速度为3 m/min，连续收集3 h可达500 m以上，其中的碳纳米管主要沿纤维轴向分布，如图3所示，其中的碳纳米管为多壁结构。
Claims (10)
1.一种碳纳米管复合纤维大规模连续制备装置，其特征在于，包括：
液体贮存部分，用于贮存反应原液；
气体贮存部分，用于贮存反应气体和载气；
竖立式反应炉，包括下部分的加热单元和上部的管式反应器，反应炉的上端口分别设有进液口和进气口，进液口通过管道与反应原液贮存部分连通，用于输入反应原液；进气口通过管道与反应气体和载气贮存部分连通，用于输入反应气体和载气；反应炉的下部设有产物出口，用于排出反应产物；产物出口处设有气体收集系统和产物收集装置，气体收集系统用于收集反应后的气体，产物收集装置用于收集连续的碳纳米管复合纤维产物。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管复合纤维大规模连续制备装置，其特征在于，所述的管式反应器材质为石英或刚玉，直径为5-15 cm，长度为1-2 m。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管复合纤维大规模连续制备装置，其特征在于，所述的收集器为电极带动下可转动的棍状或筒状线轴，同时线轴下方装有驱动装置可在收集时作往复运动，使碳纳米管复合纤维平铺在线轴表面。
4.基于权利要求1-3之一所述装置的碳纳米管复合大规模纤维连续制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）配置反应液；反应液包括主体材料和客体材料，通过超声或加热的方式，确保客体材料在反应液中分散均匀；
（2）加热反应炉；通过加热单元将管式反应器的温度加热至需要的反应温度，并保持在该温度直至制备过程完成；
（3）将载气通过进气口通入管式反应器中，确保反应器中的空气被完全排空；
（4）将反应液随反应气一同注入管式反应器中，在高温条件下反应液中的有机溶剂发生裂解反应，生成碳纳米管，并与客体材料复合得到碳纳米管复合组装体；
（5）复合组装体随气流从反应炉下部的产物出口离开反应炉，其中，气体随气路排入尾气收集系统，组装体通过物理性的收缩方式得到连续的碳纳米管复合纤维，并通过收集装置连续收集。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应液中，主体材料为溶解有二茂铁、二茂钴或二茂镍与含硫有机化合物的，烃类、醇类、酮类或羧酸类有机试剂的溶液；所述客体材料包括氧化石墨烯或石墨烯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应气与载气为氢气、氩气、氦气、氮气中一种，或其中几种的混合气体，流量为1-2000 sccm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的反应炉中，加热单元的加热温度为100-1800℃；管式反应器的反应温度为800-1800℃。
8.根据权利要求4-7之一所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管复合组装体为反应液在高温条件下裂解反应得到的碳纳米管与客体材料复合后形成的空筒状聚集体，空筒的直径为5-15 cm，长度为1-2 m。
9.根据权利要求4-7之一所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管复合纤维是连续的，长度根据收集时间调整，可达千米以上，直径为0. 01-1 mm。
10.根据权利要求4-7之一所述的制备方法，其特征在于，碳纳米管取向主要沿纤维轴向分布，碳纳米管为单壁或多壁结构，管径为10-100 nm。
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