TWI435897B - 經改質之矽氧烷聚合物組成物、得自該經改質之矽氧烷聚合物組成物的包封材料及包含該包封材料之電子裝置 - Google Patents

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Description

經改質之矽氧烷聚合物組成物、得自該經改質之矽氧烷聚合物組成物的包封材料及包含該包封材料之電子裝置 1.領域
實施例係有關於一經改質之矽氧烷聚合物組成物，自此經改質之矽氧烷聚合物組成物獲得之一包封材料，及包含此包封材料之一電子裝置。
 2.相關技藝說明
一發光元件，諸如，一發光二極體(LED)、一有機發光裝置(OLED)、一光致發光(PL)裝置等，已被不同地應用於一家庭電裝置、一發光裝置、一顯示裝置、各種自動裝置等。此發光元件可使用一發光體顯示一發光材料之固有顏色，諸如，藍色、紅色，及綠色，或藉由組合顯示不同顏色之發光體顯示白色。此發光元件一般可具有一封裝或包封結構。此封裝或包封結構可由一含有一能使自一發光元件發射之光線外部透射之透明樹脂之包封材料製成。此包封材料可位於光線通過或透射處。因此，所欲地係可使此包封材料展現耐熱性及耐光性。
 概要
實施例係有關於一經改質之矽氧烷聚合物組成物、自此經改質之矽氧烷聚合物組成物獲得之一包封材料，及包含此包封材料之一電子裝置。
此等實施例可藉由提供一經改質之矽氧烷聚合物組成物實現，其係包含一經改質之矽氧烷聚合物，及一網狀矽氧烷聚合物，此經改質之矽氧烷聚合物包含具有一環狀結構之具有至少二Si-O鍵之一環狀矽氧烷部份，以於其間之一C2至C10烷撐基基團與環狀矽氧烷部份之Si連接之一經取代或未經取代之線性矽氧烷部份，及於其終端處之雙鍵。
經改質之矽氧烷聚合物可藉由以下列化學式1表示之一化合物與以下列化學式2表示之一化合物反應而獲得：
[化學式1]
於化學式1中，R1 至R6 每一者獨立地係一氫原子、一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合，R1 至R6 之至少二者係氫，且n係0至約10之一整數。
[化學式2]
於化學式2中，L及L’每一者獨立地係一單鍵、一C1至C8烷撐基基團，R7 至R12 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合，且m係0至約500之一整數。
以化學式2表示之化合物之L及L’每一者可獨立地係選自一單鍵、一甲撐基基團、一乙撐基基團、一丙撐基基團、一丁撐基基團，及一戊撐基基團。
環狀矽烷氧部份可以每一分子之此經改質之矽氧烷聚合物平均為一或多個而被包括。
經改質之矽氧烷聚合物可具有約500至約30,000之數平均分子量。
以經改質之矽氧烷聚合物組成物之總重量為基準，經改質之矽氧烷聚合物可以約5至約95重量%之量被包括。
網狀矽氧烷聚合物可以下列化學式3表示：
[化學式3]
[R13 SiO3/2 ]T [R14 R15 SiO]D [R16 R17 R18 SiO1/2 ]M
其中，於化學式3中，R13 至R18 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、一鹵素，或一其等之組合，只要R10 、R11 及R12 之至少一者係一烯基基團，T>0，D0，M>0，且T+D+M=1。
經改質之矽氧烷聚合物組成物可進一步包含一含有至少二個矽-氫鍵之固化劑。
經改質之矽氧烷聚合物組成物可進一步包含一氫矽化反應催化劑。
實施例亦可藉由提供一藉由固化一實施例之經改質之矽氧烷聚合物組成物而獲得之包封材料而實現。
實施例亦可藉由提供包括一實施例之包封材料之一電子裝置而實現。
 詳細說明
2010年7月29日於韓國智慧財產局申請且名稱為：“經改質之矽氧烷聚合物組成物、自此經改質之矽氧烷聚合物組成物獲得之包封材料，及包含此包封材料之電子裝置”之韓國專利申請案第10-2010-0073511號案在此完整併入本案以為參考資料。
例示實施例現軤於其後更完整說明；但是，其等可以不同型式實施，且不應被闡釋為限制為此處所提出之實施例。相反地，此等實施例被提供使得此揭露內容係徹底且完全，且會將本發明之範圍完整傳達至熟習此項技藝者。相同參考編號於個處係指相同元件。
於此使用時，當一定義未另外提供時，“經取代”一辭係指以至少一選自鹵素(F、Br、Cl，或I)、羥基基團、烷氧基基團、硝基基團、氰基基團、胺基基團、疊氮基基團、脒基基團、肼基基團、亞肼基基團、羰基基團、胺甲醯基基團、硫醇基團、酯基團、羧基基團或其鹽、磺酸基團或其鹽、磷酸基團或其鹽、烷基基團‧一C2至C16之烯基基團、一C2至C16之炔基基團、C6至C30之芳基基團、一C7至C13之芳基烷基基團、一C1至C4之氧烷基基團、一C1至C20之雜烷基基團、一C3至C20之雜芳基烷基基團、一C3至C30之環烷基基團、一C3至C15之環烯基基團、一C6至C15之環炔基基團、一雜環烷基基團，及一其等之組合所組成族群之取代基替代化合物之氫而取代者。
於此使用時，當一定義未另外提供時，“雜”一辭係指含有1至3個選自N、O、S，及P之雜原子者，例如，一環。
其後，係說明依據一實施例之一經改質之矽氧烷聚合物組成物。依據本實施例之經改質之矽氧烷聚合物組成物可包括一經改質之矽氧烷聚合物及一網狀矽氧烷聚合物。
經改質之矽氧烷聚合物可包含具有一環狀結構之具有至少二Si-O鍵之一環狀矽氧烷部份，以於其間之一C2至C10烷撐基基團與環狀矽氧烷部份之Si連接之一經取代或未經取代之線性矽氧烷部份，及於其終端處之雙鍵。
經改質之矽氧烷聚合物可藉由以下列化學式1表示之一化合物與藉由下列化學式2表示之一化合物反應而獲得：
[化學式1]
於化學式1中，R1 至R6 每一者獨立地係一氫原子、一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合，R1 至R6 之至少二者係氫，且n係0至約10之一整數。
[化學式2]
於化學式2中，L及L’每一者獨立地係一單鍵、一C1至C8烷撐基基團，R7 至R12 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合，且m係0至約500之一整數。
於一實施，以化學式2表示之化合物之L及L’可包括一單鍵、C1至C5烷撐基基團，例如，一單鍵、一甲撐基基團、一乙撐基基團、一丙撐基基團、一丁撐基基團，及/或一戊撐基基團。
以化學式1表示之化合物可為一環狀矽氧烷化合物，其中，矽(Si)及氧(O)連接形成一環狀結構。於一實施，於化學式1中，當n=0時，*-Si-O-Si-O-*形成一四環狀結構，且當n=1時，*-Si-O-Si-O-Si-O-*形成一六環狀結構等等。
經改質之矽氧烷聚合物之結構中之環狀矽氧烷部份可自環狀矽氧烷化合物形成，且環狀矽氧烷部份可以每分子之經改質之矽氧烷聚合物平均為一或多個被包括。藉由此等結構，經改質之矽氧烷聚合物組成物可具有低的熱膨脹係數(CTE)及低模量，藉此，造成耐裂性改良。
以化學式2表示之化合物可為一線性矽氧烷化合物，其中，矽(Si)及氧(O)連接形成一線性結構。經改質之矽氧烷聚合物之結構中之線性矽氧烷部份可自此線性矽氧烷化合物形成。
於環狀矽氧烷化合物與線性矽氧烷化合物之反應中，與以化學式1表示之化合物中之矽連接之氫及於以化學式2表示之化合物之端部處之C-C雙鍵可反應而於以化學式1表示之化合物中之矽與以化學式2表示之化合物中之L或L’間形成一鍵。此處，於以化學式2表示之化合物之端部處之C-C雙鍵可藉由此反應變成一乙撐基基團，因此，環狀矽氧烷部份及線性矽氧烷部份藉由一C2至C10烷撐基基團連接，其具有比化學式2之L或L’中之碳數更多之碳數。
經改質之矽氧烷聚合物可包含於其終端之碳-碳雙鍵。此等碳-碳雙鍵能於經改質之矽氧烷聚合物之終端處進行反應。於一實施，如以下列化學式a所示般，較佳係形成此碳-碳雙鍵之一碳係與一矽原子直接連接或鍵結。
[化學式a]
於化學式a，R17 及R18 每一者可獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、一鹵素，或一其等之組合。
具有於其終端之碳-碳雙鍵之經改質之矽氧烷聚合物可以一等於將於下說明之一網狀矽氧烷聚合物之程度或速率進行一氫矽化反應。
若經改質之矽氧烷聚合物以比網狀矽氧烷聚合物遠為較低之速率進行氫矽化反應，此網狀矽氧烷聚合物會先固化，藉此形成一具低的熱膨脹係數及高模量之區域。然後，經改質之矽氧烷聚合物可被固化，藉此形成一最終產物之差的耐裂性及差的界面黏著性。但是，依據一實施例，經改質之矽氧烷聚合物可以與網狀矽氧烷聚合物相似或相等之速率進行氫矽化反應，藉此確保良好之耐裂性。
經改質之矽氧烷聚合物可具有一約500至約30000之數平均分子量。
以經改質之矽氧烷聚合物組成物之總重量為基準，經改質之矽氧烷聚合物可以約5至約95重量%之量被包括。將經改質之矽氧烷聚合物之量維持於約5至約95重量%可助於確保經改質之矽氧烷聚合物組成物於固化後之硬度被維持，及使於一適當範圍內之模量被維持，藉此，改良耐裂性。
於一實施，經改質之矽氧烷聚合物可藉由，例如，具有至少二個矽-氫鍵之一環狀矽氧烷化合物及具有二個碳-碳雙鍵之一矽氧烷化合物反應而獲得。
例如，經改質之矽氧烷聚合物可藉由具有至少二個矽-氫鍵且以下列化學式b表示之一環狀矽氧烷化合物與具有二個碳-碳雙鍵且以下列化學式c或d表示之一矽氧烷化合物之氫矽化反應而製備。
[化學式b]
於化學式b，Ra 至Rf 每一者可獨立地係氫、一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、一鹵素，或一其等之組合。於一實施，Ra 至Rf 之至少二者係氫。
[化學式c]
於化學式c，Rk 至Rp 每一者可獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、一鹵素，或一其等之組合。於化學式c，n可為0至約500。
經改質之矽氧烷聚合物可自以化學式b表示之環狀矽氧烷化合物與以化學式c表示之矽氧烷化合物之氫矽化反應而獲得。
網狀矽氧烷聚合物可為一以下列化學式3表示之聚合物。
[化學式3]
[R13 SiO3/2 ]T [R14 R15 SiO]D [R16 R17 R18 SiO1/2 ]M
於化學式3，R13 至R18 每一者可獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合。於一實施，R16 、R17 及R18 之至少一者係一烯基基團，例如，乙烯基基團。再者，T、D，及M可滿足關係式：T>0，D0，M>0，及T+D+M=1。
網狀矽氧烷聚合物於一混成矽氧烷聚合物固化時可能扮演決定硬度之角色。
以經改質之矽氧烷聚合物組成物之全部重量為基準，網狀矽氧烷聚合物可以約1至約90重量%之量被包含。將網狀矽氧烷聚合物之量維持於約1至約90重量%可助於經改質之矽氧烷聚合物組成物於固化後之硬度被適當地維持。
經改質之矽氧烷聚合物組成物可進一步包含一固化劑。此固化劑可為一包含於其終端之矽-氫鍵之化合物。
此固化劑之矽-氫鍵可以約0.5至2.0莫耳對包含於經改質之矽氧烷聚合物及網狀矽氧烷聚合物內之1莫耳之雙鍵之比率被包含。當矽-氫鍵係以此範圍內被包含，經改質之矽氧烷聚合物組成物之一足夠固化度可被達成，且同時避免(藉由過量未反應之氫-矽鍵而造成之)經固化之產物氧化或褪色。
以經改質之矽氧烷聚合物組成物之全部重量為基準，固化劑可以約5至60重量%之量被包含。當固化劑係以此等量被包含，經改質之矽氧烷聚合物組成物於固化後之硬度可被維持。
經改質之矽氧烷聚合物組成物可進一步包含一用於氫矽化反應之催化劑，例如，一氫矽化反應催化劑。
氫矽化反應催化劑可為一包含，例如，鉑、銠、鈀、釕、銥、鋨，或一其等之組合作為一中心金屬之催化劑。例如，此催化劑可為一經由氯鉑酸及1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲氧基矽氧烷之反應製備之卡斯特(Karstedt)催化劑。
以經改質之矽氧烷聚合物組成物之總量為基準，氫矽化反應催化劑可以約0.1ppm至約1000ppm之量被包含。
前述經改質之矽氧烷聚合物組成物可被固化，且因此可作為一用於一電子裝置之包封材料。於一實施，此電子裝置可包含以依據一實施例之一組成物包封之，例如，一發光二極體、一有機發光裝置、一光致發光裝置，及/或一太陽能電池，但不限於此等。
自經改質之矽氧烷聚合物組成物製備或獲得之包封材料可展現耐熱性及耐光性。此包封材料可展現減少之熱膨脹係數且亦可展現高透射率及高折射率，藉此，改良耐裂性及黏著性。此外，可減少於經改質之矽氧烷聚合物組成物製造方法期間之具低分子量之寡聚物之產生。因此，可減少包封材料表面上之黏性，藉此，改良工作性。
下列範例係更詳細地例示實施例。但是，其等係本發明之例示實施例且非限制性。再者，比較例係提供以突顯某些實施例之某些特徵，且不被闡釋為以範例中之例示限制本發明之範圍或於每一方面需總是於本發明範圍外。
合成例
合成例1：合成環狀矽氧烷化合物
54.08克(0.25莫耳)之二苯基矽烷二醇添加至一具有一攪拌器、一溫度控制器、一氮氣注射裝置及一冷卻器之四頸燒瓶，同時使氮氣經其間流動，然後，溶解於500克之1,2-二甲氧基乙烷。添加43.51克(1.10莫耳)之吡啶，且反應物之溫度減至5℃。115.07克(1.0莫耳)之甲基二氯矽烷於2小時期間以滴液方式添加。反應物之溫度增至室溫；且攪拌實施24小時。形成之白色固體被過濾，且溶劑及非反應之甲基二氯矽烷化合物於減壓下移除。未經純化之化合物溶於500克之1,2-二甲氧基乙烷，然後，添加43.51克之吡啶。形成溶液之溫度減至5℃。一含有於150克之四氫呋喃內之54.8克之二苯基矽烷之溶液於4小時期間以滴液方式添加至此溶液。形成溶液之溫度增至室溫，且攪拌實施24小時。白色固體沈澱物被過濾及移除；且溶劑於減壓下移除。於使真空度維持於0.02托耳時，增加溫度以於約150℃蒸餾80克之2,2,6,6-四苯基-4,8-二甲基環四矽氧烷。
合成例2：合成經改質之矽氧烷聚合物(1)
5.16克之於合成例1獲得之環狀矽氧烷化合物添加至於一具有一攪拌器、一溫度控制器、一氮氣注射裝置，及一冷卻器之四頸燒瓶內之88.5克之以乙烯基終結之聚苯基甲基矽氧烷(以化學式4表示之PMV-9925，USA Gelest Inc.)(以300MHz 1H-NMR測量之乙烯基基團之量係0.45毫莫耳/1克)，同時使氮氣經其間流動，然後，溫度增至90℃。
[化學式4]
於化學式4中，Me係一甲基基團，Ph係一苯基基團，且n係42。
然後，添加PS-CS-1.8CS(Unicore)，使得反應溶液具有20 ppm之Pt濃度。形成之反應溶液通過一5cm-厚之矽石凝膠管柱以移除一鉑錯合物。溶劑於減壓蒸餾下移除，因而製備一具有7000之數平均分子量之經改質之矽氧烷聚合物。當此經改質之矽氧烷聚合物使用凝膠滲透層析術(GPC)分析，具有低分子量(少於500)之寡聚物未存在。
合成例3：合成經改質之矽氧烷聚合物(2)
除使用7.74克之環狀矽氧烷化合物外，經改質之矽氧烷聚合物係依據與合成例1相同之方法獲得。如合成例2般，當此經改質之矽氧烷聚合物使用凝膠滲透層析術(GPC)分析，具有低分子量(少於500)之寡聚物未存在。
製備矽氧烷聚合物組成物
實施例1
一經改質之矽氧烷聚合物組成物係藉由使2.56克之合成例2之經改質之矽氧烷聚合物，5克之以下列化學式3a表示之網狀矽氧烷聚合物，1克之3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三矽氧烷，及PS-CS-1.8CS(Unicore)混合及完全溶解而製備(添加PS-CS-1.8CS使得反應溶液具有3 ppm之Pt濃度)。
[化學式3a]
(Me2 ViSiO1/2 )0.15 (PhSiO3/2 )0.85
於此經改質之矽氧烷聚合物組成物，氫/乙烯基基團(H/Vi)之比例係1.1:1。
實施例2
一經改質之矽氧烷聚合物組成物係藉由使1.11克之於合成例2獲得之經改質之矽氧烷聚合物，5.3克之以化學式3a表示之網狀矽氧烷聚合物，1克之3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三矽氧烷，及PS-CS-1.8CS(Unicore)混合及完全溶解而製備(添加PS-CS-1.8CS，使得反應溶液具有3 ppm之Pt濃度)。
於此經改質之矽氧烷聚合物組成物，氫/乙烯基基團(H/Vi)之比例係1.1:1。
實施例3
一經改質之矽氧烷聚合物組成物係藉由使3.11克之於合成例3獲得之經改質之矽氧烷聚合物，5克之以化學式3a表示之網狀矽氧烷聚合物，1克之3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三矽氧烷，及PS-CS-1.8CS(Unicore)混合及完全溶解而製備(添加PS-CS-1.8CS，使得反應溶液具有3 ppm之Pt濃度)。
於此經改質之矽氧烷聚合物組成物，氫/乙烯基基團(H/Vi)之比例係1.1:1。
實施例4
一經改質之矽氧烷聚合物組成物係藉由使1.34克之於合成例3獲得之經改質之矽氧烷聚合物，5.3克之以化學式3a表示之網狀矽氧烷聚合物，1克之3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三矽氧烷，及PS-CS-1.8CS(Unicore)混合及完全溶解而製備(添加PS-CS-1.8CS，使得反應溶液具有3 ppm之Pt濃度)。
於此經改質之矽氧烷聚合物組成物，氫/乙烯基基團(H/Vi)之比例係1.1:1。
比較例
一矽氧烷聚合物組成物係藉由使1.60克之以乙烯基終結之聚苯基甲基矽氧烷(以化學式4表示之PMV-9925)化合物，5克之以化學式3a表示之網狀矽氧烷聚合物，1克之3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三矽氧烷，及PS-CS-1.8CS(Unicore)混合及完全溶解而製備(添加PS-CS-1.8CS，使得反應溶液具有3 ppm之Pt濃度)。
於此矽氧烷聚合物組成物，氫/乙烯基基團(H/Vi)之比例係1.1:1。
評估-1
依據實施例1至4之經改質之矽氧烷聚合物組成物及依據比較例之矽氧烷聚合物組成物係於一150℃之爐內加熱及固化一小時，且測量有關於在450nm之起始透射率。此外，經固化之樹脂係使用一黏度計(Tack meter)測量有關於經固化之樹脂通過一管柱所花之時間。通過一管柱之時間係用以測量黏性之標準。一產物通過一管柱所花時間愈短，其具有愈少之黏性。
使經固化之樹脂於一150℃之爐內靜置1000小時，且再次測量有關於在450nm之透射率。較小之起始透射率及熱處理後之透射率差異表示優異之耐熱性及耐光性。
結果係於下之第1至表提供。
熱膨脹係數(CTE)係使用一熱機械分析(TMA)方法測量。黏性係以TOPTAC-2000A(CHEMILAB Inc.)測量。
如第1及2表所示，與比較例之矽氧烷聚合物組成物相比，依據實施例1至4之經改質之矽氧烷聚合物組成物展現相似之折射率，但低的熱膨脹係數、低黏性，與於熱處理後之小的透射率減少。
評估-2
依據實施例1至3之經改質之矽氧烷聚合物組成物及依據比較例之矽氧烷聚合物組成物於一150℃之爐內加熱及固化一小時，且使用TMA分析測量有關於此經固化之產物之模量值及線性膨脹係數。
如第2表所示，與依據比較例之矽氧烷聚合物組成物相比，依據實施例1至3之經改質之矽氧烷聚合物組成物展現低的線性熱膨脹係數及模量值。
評估-3
依據實施例1至4之經改質之矽氧烷聚合物組成物及依據比較例之矽氧烷聚合物組成物被個別注射至具有1公分直徑及1公分長之塑膠杯內，然後，於一150℃之爐內固化1小時。形成之經固化的樹脂於-30℃之冷卻浴及150℃之爐內重複地靜置30分鐘，使其等產生熱衝擊。此等被重複20次，然後觀察塑膠杯及經固化之樹脂之裂紋。
結果係於第3表提供，其中，X表示未觀察到裂紋，且◎表示觀察到裂紋。
如第3表所示，依據實施例1至4之經改質之矽氧烷聚合物組成物未顯示裂紋，而依據比較例之矽氧烷聚合物組成物顯示大量的裂紋。此等結果可被歸因於與依據比較例之矽氧烷聚合物組成物相比，依據實施例1至4之經改質之矽氧烷聚合物組成物展現明顯較低之模量及熱膨脹係數之事實。
此等結果指示依據實施例1至4之經改質之矽氧烷聚合物組成物展現良好折射率、優異耐熱性及耐光性，及低的熱膨脹係數及黏性。
經由綜合及回顧，矽氧烷聚合物可比會展現相對較弱之耐熱性及耐光性之以環氧為主之包封材料更為所欲的。但是，典型之矽氧烷聚合物於固化後由於高的熱膨脹係數而會破裂或會具有差的界面黏著性。此外，典型之矽氧烷共聚物包封材料由於高表面黏性會具有惡化之工作性。
此等實施例提供一經改質之矽氧烷聚合物組成物，其展現增加之耐裂性(藉此，確保發光元件之穩定性)及減少之黏性(藉此，改良工作性及維持高耐熱性及耐光性)。
例示實施例已於此處揭露，且雖然特別用辭被使用，其僅係以一般及描述性之意義使用及闡釋，且非用於限制。於某些情況，如本申請案申請時熟習此項技藝者所顯知般，除非其它特別指示外，與一特別實施例有關所描述之特徵、特性，及/或元件可單獨地或與和其它實施例有關所述之特徵、特性，及/或元件組合而使用。因此，熟習此項技藝者會瞭解於型式及細節上之各種變化可於未偏離如於下列申請專利範圍中提出之本發明之精神及範圍下為之。

Claims (19)

  1. 一種經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，包含一經改質之矽氧烷聚合物(a-1)、一網狀矽氧烷聚合物(a-2)及一氫矽化反應催化劑，該經改質之矽氧烷聚合物(a-1)包括：具有一環結構之具有至少二Si-O鍵之一環狀矽氧烷部份，一經取代或未經取代之線性矽氧烷部份，其與該環狀矽氧烷部份之Si係藉由其間之一C2至C10烷撐基基團相連接，以及於其終端處之雙鍵，以及該網狀矽氧烷聚合物(a-2)係以下列化學式3表示：[化學式3][R13 SiO3/2 ]T [R14 R15 SiO]D [R16 R17 R18 SiO1/2 ]M 其中，於化學式3中，R13 至R18 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、一鹵素，或一其等之組合，前提是R16 、R17 及R18 之至少一者係一烯基基團， T>0，D0，M>0，且T+D+M=1。
  2. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，該經改質之矽氧烷聚合物(a-1)係藉由以下列化學式1表示之一化合物與以下列化學式2表示之一化合物反應而獲得： 其中，於該化學式1中，R1 至R6 每一者獨立地係一氫原子、一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20之環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20之芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20之雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20之炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10之烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合，R1 至R6 之至少二者係氫，且n係0至10之一整數，[化學式2] 其中，於化學式2中，L及L’每一者獨立地係一單鍵、一C1至C8烷撐基基團，R7 至R12 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10烷基基團、一經取代或未經取代之C3至C20環烷基基團、一經取代或未經取代之C6至C20芳基基團、一經取代或未經取代之C7至C20芳基烷基基團、一經取代或未經取代之C1至C20雜烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20雜環烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20烯基基團、一經取代或未經取代之C2至C20炔基基團、一經取代或未經取代之C1至C10烷氧基基團、鹵素，或一其等之組合，且m係0至500之一整數。
  3. 如申請專利範圍第2項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，以該化學式2表示之該化合物之L及L’每一者獨立地係選自一單鍵、一甲撐基基團、一乙撐基基團、一丙撐基基團、一丁撐基基團，及一戊撐基基團。
  4. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，該環狀矽烷氧部份係以每一分子之該經改質之矽氧烷聚合物(a-1)平均為一或多個而被包括。
  5. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，該經改質之矽氧烷聚合物(a-1)具有500至 30,000之數平均分子量。
  6. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，以該經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)之總重量為基準，該經改質之矽氧烷聚合物(a-1)係以5至95重量%之量被包括。
  7. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，進一步包含一含有至少二個矽-氫鍵之固化劑。
  8. 一種包封材料，其係藉由固化如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)而獲得。
  9. 一種電子裝置，包含如申請專利範圍第8項之包封材料。
  10. 如申請專利範圍第9項之電子裝置，其中，該電子裝置包括以該包封材料包封之一發光二極體、一有機發光裝置、光致發光裝置，或一太陽能電池。
  11. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式3中，R13 係一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團。
  12. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式3中，R16 係一經取代或未經取代之C2至C20之烯基基團，且R17 及R18 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團。
  13. 如申請專利範圍第1項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式3中，D=0。
  14. 如申請專利範圍第2項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式1中，R1 至R6 之至少一者係一經取 代或未經取代之C6至C20之芳基基團。
  15. 如申請專利範圍第14項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式1中，R3 及R4 每一者獨立地係一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團。
  16. 如申請專利範圍第15項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式1中，R5 係氫且R6 係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團。
  17. 如申請專利範圍第16項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式1中，n=2。
  18. 如申請專利範圍第2項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式2中，R7 至R12 之至少一者係一經取代或未經取代之C6至C20之芳基基團。
  19. 如申請專利範圍第18項之經改質之矽氧烷聚合物組成物(A)，其中，於化學式2中，R7 至R12 之至少一者係一經取代或未經取代之C1至C10之烷基基團。
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