TWI434290B - 用於沸水反應器燃料裝配之組件的耐陰影腐蝕性鋯合金、由該合金所製造之組件、燃料裝配及彼等之用途 - Google Patents

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Description

用於沸水反應器燃料裝配之組件的耐陰影腐蝕性鋯合金、由該合金所製造之組件、燃料裝配及彼等之用途
本發明係關於核反應器領域，且更確切地係關於用於組裝供沸水核反應器(BWR)燃料裝配之鋯合金元件。
Zr合金廣被用於核反應器的燃料裝配中，其係用來製造會受到輻射、機械應力及腐蝕等嚴厲條件的部件。此等部件包括含包層的燃料丸粒、箱、柵、各種間隔元件等。
已有多種類別的Zr合金被開發出來，對應於使用者的各種要求，而取決於各種部件所要的性質。此等係決定於彼等在反應器內使用時所受到的機械、熱、和物理化學(輻射、腐蝕)等應力。
於此等合金中，某些具有含明顯量的Nb之特點。在美國專利第4649023號中可特別地找到一般說明，其中彼等係應用構製輕水反應器所用的管件，包括沸水反應器(BWR)和壓水反應器(PWR)兩者。
其他文件(US－A－5 266 131)提出將彼等應用於從板料製造的部件。不過，至今為止，此等含Nb合金的工業應用仍限制在壓水反應器(PWR)。使用相同合金於沸水反應器(BWR)中的嘗試都尚未定案，因為彼等在一般腐蝕上及在結節腐蝕上的行為都不合格之故。因此，在BWR中的常用作法為使用其他類型的Zr合金。
在文件JP－A－62 182 258中提出燃料裝配組件，特別是用於BWR者，係從Zr－Nb－Sn－Fe－O合金，經由冷軋，接著β(或α＋β)淬滅，然後加工硬化至少30%，且之後在大於再結晶化溫度(如450℃一550℃)的溫度下老化，而沒有後續冷軋。此產生具有β Nb和ZrFe2 金屬間化合物細微沈澱物的結構。因此出現的理念為取得對結節腐蝕相當不敏感且具有高韌性及延性之部件。
最近的提議(文件WO－A－2006/004499)為在BWR中使用含Nb的合金以從金屬板製造組件。其中沒有合金元素含量於1.6%。對合金實施的熱機械處理導致實質全部次級相粒子都轉變成含至少90% Nb的β Nb粒子。較佳者，該合金的Fe含量係在0.3重量%至0.6重量%範圍內，且除了Zr、Nb、和Fe之外，該合金只含明顯量的Sn。任何其他合金元素的含量必須不超過500份每百萬份(ppm)。彼等合金係企圖提供對傳統類型的腐蝕及輻射生長的良好抗性。
然而，在BRW中中常遇到的一項問題也關聯於所謂”陰影腐蝕(shadow corrosion)”的出現。
此為一種在由不同類型的材料製成的兩部件經由在氧化性物種的存在中透過電流連結時產生的腐蝕類型(電子在經浸沒於呈現非零電導係數的介質中的兩種材料之間傳輸)。特定言之，該傳導性介質為反應器的沸水。當Zr合金組件(諸如箱或燃燒包層)與由以Ni為基的合金或由不鏽鋼製成的組件(諸如將管相隔開所用柵)之間發生連結時，可觀察到局部化白色腐蝕出現在Zr合金上，在對應於由以Ni為基的合金或不鏽鋼製成的其他部件之陰影的表面上。此現象會由照射而擴大，其修改材料的物理化學特性且除了由溶解在反應器沸水中的氧所造出的物種之外，也經由將熱輸送流體予以輻射分解而在組件的表面上造出氧化性物種。溶氧的量遠大於在PWR反應器的加壓水中所含之量。BWR燃料裝配對此類型的腐蝕非常敏感，且在過去對於減低或消除此種局部化腐蝕所發展出的解決之道包括，例如，塗覆所含諸組件之一使其與其他組件在電化學上相容(參閱文件US－A－2006/0045232)。
本發明的目的為提供用於BWR燃料裝配的Zr合金組件’其儘可能小地受到陰影腐蝕現象所影響，同時具有在使用中就機械特性而論及就耐受傳統類型腐蝕的能力而論都令人滿意之性質。
對此目的，本發明提供一種耐陰影腐蝕性的鋯合金，其可用於沸水核反應器燃料裝配組件，該合金的特徵在於：．其以重量百分比的組成如下述：．Nb＝0.4%－4.5%．Sn＝0.20%－1.7%．Fe＝0.05%－0.45%．Fe＋Cr＋Ni＋V＝0.05%－0.45%，且Nb≦9×[0.5－(Fe＋Cr＋V＋Ni)]．S＝微量－400ppm．C＝微量－200ppm．Si＝微量－120ppm．O＝6o0ppm－1800ppm．其餘為Zr和來自處理過程的雜質；．在構製期間，在該合金經最後熱變形之後，對該合金施予介於450℃至610℃之溫度間的一或多次熱處理達總共至少4小時之期間，加上至少一次為至少25%碾軋比例的冷軋操作，且於該熱變形之後的熱處理未超過610℃；且．該最後熱處理操作係在介於450℃至610℃之溫度間實施1分鐘至20小時。
．較佳者，該合金以重量百分比的組成如下述：．Nb＝0.8%－3.6%．Sn＝0.25%－1.7%．Fe＝0.05%－0.32%．Fe＋Cr＋Ni＋V＝0.05%－0.32%，且Nb≦9×[0.5－(Fe＋Cr＋V＋Ni)]．S＝10ppm－35ppm．C＝微量－100ppm．Si＝微量－30ppm．O＝600ppm－1800ppm．其餘為Zr和來自處理過程的雜質。
該合金在構製期間係經一或多次冷軋操作，該冷軋操作係，在該(等)熱處理操作之前或之間或者之前與之間，且該(等)熱處理係於介於450℃至610℃之溫度間實施總共至少4小時之期間。
該合金其可呈部份或完全再結晶化之狀態。
該合金可呈應力消除之狀態。
本發明亦提供一種用於沸水核反應器燃料裝配之組件，其特徵在於其係由上述類型的合金所構製。
本發明亦提供一種沸水核反應器燃料裝配，其特徵在於其包括上述類型的組件，且其中至少某些該等組件係置於與由Ni或不鏽鋼為底質的合金所構製的其他組件之電流連結狀況下。
本發明亦提供上述類型的燃料裝配在沸水核反應器中之用途，其中主要流體含有高達400份/十億份(ppb)的溶氧。
該主要流體亦含有高達50毫升/仟克(mL/kg)的溶氫。
該主要流體亦含有高達50ppb的鋅。
該主要流體亦含有化學物質，其係經添加以減低與該主要流體接觸的材料之腐蝕電位。
自上述可知，本發明關於用於BWR燃料裝配組件之Zr合金，其含有明顯量的Nb和Sn及少量Fe。其也可含有有限量的Cr、Ni、V、S及O。
一項必需條件為此等合金需要接受在介於450℃至610℃之溫度間實施的一或多次熱處理達總共至少4小時的期間以確保自早期熱處理所產生之β Zr相分解成β Nb相。在熱變形後的任何熱處理必須在不超過610℃下進行。若要實施更高溫度的處理，就會再造出β Zr相，此可能降低合金的腐蝕行為。
在(諸)熱處理之前、及/或之間、及/或之後可實施一或多次冷軋操作。特別者，可在冷軋過程之間實施此等介於450℃至610℃之溫度間的熱處理作為中間退火。此等冷軋通程中至少一者必須以至少25%的縮減比例實施。
此種熱處理和冷軋操作之運作應該接著在不低於450℃且不超過610℃的溫度下的最後熱處理，其持續期係在1分至20小時範圍內。經驗證實實施前述長熱處理，即使超過10小時至100小時的總持續期，也不會使β Nb與Zr(Nb,Fe)2 沈澱相之間達到組成平衡。在此/此等長處理之間或之後實施至少一次足夠的(≧25%縮減比例)至少一次冷軋操作，加上最後的熱處理(諸如，如非限制性例子而言，應力消除或再結晶化退火)，即可促成此種平衡或充分地接近此種平衡，同時保持合理的處理時間。
在此等情況下，在BWRs中使用含Nb的合金之一般缺陷都可克服，且具有免除此等合金所製部件在與Ni為底質之合金或不鏽鋼所構製之部件處於彼此靠近的環境所致電流連結狀況下，由此等合金所提供之陰影腐蝕。
可以認為者，當Zr合金組件處於與以Ni－為底質之合金或不鏽鋼所構製之另一組件在非零傳導係數的介質中處於會發生交換電子的情況中，且當包圍彼等的該介質(初級流體)含有高達400份/十億份溶氧，即同樣地高達50毫升/仟克的溶氫及/或高達50份/十億份的鋅，可能含添加的金屬、甲醇、或用以減低與反應器初級流體接觸的材料之腐蝕電位之任何其他化學物質時，反應器內就會有電流連結。此在該等組件以小於20毫米的距離相隔開之時，通常即可達到。
自然地，此等合金亦可用於製造供BRW燃料裝配之組件，於彼等的性質使彼等良好地適合此等用途之下，不會出現電流連結情況。
在BWR燃料裝配組件上觀察到的陰影腐蝕係因，如上面提及者，在含氧介質中發生的由照射輔助之電流連結現象所導致者。照射的特殊效應難以在實驗室複製，但已知者，照射可加速所觀察到的現象。在實驗室檢驗中較容易評估氧及電流連結的作用，其係使用下述實驗程序進行。
將本發明合金與參考合金的樣品放到處於氧化條件下的壓熱器內。每一種合金檢驗兩份樣品，一者經連結到Inconel(Ni－基合金)片，而另一者沒有連結。在介質中維持100ppm的溶氧含量，及呈硼酸形式的0.12%硼含量，和氧化鋰形式的2ppm鋰含量。目的在於得到具有高氧電位，對處於電流連結狀況中的樣品所具影響可比擬在BWR中所經時間所導致者。
合金對陰影腐蝕的敏感度係藉助於在連結樣品與非連結樣品上形成的氧化物厚度之間的比例來表出。此比例愈大，合金對連結愈敏感，且因此對陰影腐蝕愈敏感。經認為，大於2.5的比例代表對陰影腐蝕具有高敏感性之合金，因而使其不適合用在反應器中處於電流連結的狀況下。
已實施多種檢驗，且其結果總結於下面的表和圖中。
錫對由具有1% Nb和0.1% Fe的合金所製管件在具有70ppm Li的含鋰水中，於360℃下的氧化之影響業經對有表1列出的組成之樣品評估過。
對所有此等樣品施以下面的處理序列：．熔化鑄錠；．在β區中鍛造成條形式；．α區中將該條鍛造成具有200毫米直徑()的胚料形式；．在冷水中從1050℃淬滅；．鑽該等胚料；．在預熱到600℃後擠壓；及．在畢格軋管機(pilger mill)中四次冷軋通程，每一通的碾軋比例係在55%至83%範圍內，該等通程係由在575℃中間退火2小時所分開，接著在560℃至590℃範圍內最後熱處理2小時，而得直徑9.75毫米且壁厚0.57毫米之最後管件。
圖1顯示出管A至F在標的介質中沒有電流連結經112、168、和196天後的重量增量。可以看出各含0.039%和0.19% Sn的參考樣品A和B呈現出在含鋰水中對腐蝕的抗性，彼等在112與168天之間開始降解，且在168天至196天之範圍內明顯地變平。在相同期間內，本發明樣品C至F在腐蝕上保持穩定。所以，本發明樣品需含不低於0.20%，較佳者至少0.25%的Sn含量，使得沒有受到陰影腐蝕的區呈現良好的腐蝕行為。
對陰影腐蝕的敏感性係在具有表2中列出的組成及製備方式之樣品上檢驗。此等樣品係在處理結束時接受再結晶化退火。
令人訝異地，此等檢驗顯示在具有Nb≧0.4%和Sn≧0.2%的Zr－Nb－Sn－Fe合金中，降低Fe含量到低至0.1%或甚至0.06%不會導致對陰影腐蝕特別敏感的合金。只有在低於Fe＝0.05%(樣品G和H)時，對陰影腐蝕的敏感性才會變大(即，使用上面定義的準則，大於2.5)。
經認為此種有利的效用可歸因於中間體Zr(Nb，Fe)2 沈澱物或含Nb和選自Fe、Cr、Ni、及/或V中的元素之其他金屬間沈澱物之形成，有別於不含此等元素的β Nb沈澱物。根據本發明實施的熱機械處理促成以足夠數目且可靠地得到含Nb的平衡沈澱物。
同時，β Nb沈澱物而非β Zr的存在促成保存對均勻腐蝕之抗性。
圖2為使用透射電子顯微鏡以高放大倍率對本發明合金，即表2中的樣品L，所作的顯微照片。可以看出β Nb沈澱物1以及本發明代表性金屬間化合物Zr(Nb，Fe)2 2，3之存在。
Fe的存在也有利於具有約3% Nb和1% Sn之合金，可更容易再結晶化，且因而使該合金有更佳的轉變能力。
此外也經驗證者，濃度600ppm至1800ppm的氧，及濃度10ppm至400ppm的硫對於腐蝕抗性及對電流連結的敏感性沒有任何影響。氧和硫可用習用方式加入，如在文件FR－A－2 219 978對氧及EP－A－0 802 264對硫所陳述者，用以調整合金的機械性質，諸如抗蠕變性。
顯然地，Sn在對陰影腐蝕的敏感性上不具有顯著的影響。所以，其含量應選擇成用於取得在對均勻腐蝕的抗性與對結節腐蝕的抗性(此傾向於降低，但不是對在含鋰介質中的腐蝕之抗性，且傾向於改良機械性質)之間的協調之目的。此種協調會隨著應用而變異。通常，Sn含量應該在0.2%至1.7%範圍內，較佳者在0.25%至1.7%範圍內。
此外也必須慮及在某些合金中可能出現的轉變困難性。
如此，Fe應該超過0.45%，否則會出現太大尺寸的沈澱物。
再者，Nb含量若也太大(大於4.5%)時，會使合金硬化且減緩再結晶化，特別是當Fe含量高時，且因而，含Fe和Nb兩者的沈澱物會變得更多且傾向於錨定錯位(dislocations)和晶粒邊界。
會導致類似於Fe所形成者之沈澱物的Cr、V、和Ni可取代Fe且因而，從此種觀點來看，也為必須列入考慮者。
業經發現者，在低於9×[0.5－(Fe＋Cr＋V＋Ni)]的Nb含量，且較佳地低於9×[0.4－(Fe＋Cr＋V＋Ni)]的Nb含量時，本發明合金不會呈現任何特別轉變困難性，包括再結晶化。
不過，若Nb含量低於0.4%，在500℃下對結節腐蝕的抗性會變得不足。
所以，適當地為選擇在0.4%至4.5%範圍內的Nb含量，同時地要確保其滿足上面所提關係式Nb≦9×[0.5－(Fe＋Cr＋V＋Ni)]，較佳者Nb≦9×[0.4－(Fe＋Cr＋V＋Ni)]。
此外，也用在應力消除狀態中的合金管實施對陰影腐蝕的敏感性之檢驗。彼等的組成，對彼等所施加的處理，及有關對陰影腐蝕的敏感性之結果都出現在表3之中。
於最後一次冷軋操作後實施的在575℃之2小時退火構成在本發明意義內的最後退火。
樣品W不是根據本發明者，因其不含任何Sn。不過，其顯示出Sn對陰影腐蝕不具任何顯著影響，至少在以建議量與其他元素一起組合時為如此。
可以看出對於與經再結晶化樣品可相容的組成物，應力消除樣品所具對陰影腐蝕的敏感性甚至更為低。本發明因而可與兩種狀態相容，且因此之故，與經部份再結晶化的中間狀態相容。
本發明BWR燃料裝配組件的優異性能使彼等可用於陰影腐蝕可能特別高之狀況中，例如在貴金屬及/或鐵及/或氫大量地溶解於反應器的水中之時。
1．．．β Nb沈澱物
2，3．．．金屬間化合物Zr(Nb，Fe)2
本發明可藉助於下面參照所附圖式的說明部份予以更佳地了解：圖1顯示出Sn對於用含1% Nb和0.1 Fe的Zr合金所製管件在360℃含鋰水(lithiated water)中的氧化之影響。
圖2為含本發明合金代表性沈澱物的本發明合金之顯微照片。

Claims (11)

  1. 一種用於沸水核反應器燃料裝配組件之耐陰影腐蝕性之鋯合金，該合金的特徵在於：‧其以重量百分比的組成如下述：‧Nb=0.4%-4.5%‧Sn=0.20%-1.7%‧Fe=0.05%-0.45%‧Fe+Cr+Ni+V=0.05%-0.45%，且Nb≦9×[0.5-(Fe+Cr+V+Ni)]‧S=微量-400ppm‧C=微量-200ppm‧Si=微量-120ppm‧O=600ppm-1800ppm‧其餘為Zr和來自處理過程的雜質；‧在構製期間，在該合金經最後熱變形之後，對該合金施予介於450℃至610℃之溫度間一或多次熱處理達總共至少4小時之期間，加上至少一次為至少25%碾軋比例的冷軋操作，且於該熱變形之後的熱處理未超過610℃；且‧該最後熱處理操作係在介於450℃至610℃之溫度間實施1分鐘至20小時。
  2. 根據申請專利範圍第1項之合金，其中該合金以重量百分比的組成如下述：‧Nb=0.8%-3.6%‧Sn=0.25%-1.7%‧Fe=0.05%-0.32%‧Fe+Cr+Ni+V=0.05%-0.32%，且Nb≦9×[0.5-(Fe+Cr+V+Ni)]‧S=10ppm-35ppm‧C=微量-100ppm‧Si=微量-30ppm‧O=600ppm-1800ppm‧其餘為Zr和來自處理過程的雜質。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之合金，其中該合金在構製期間係經一或多次冷軋操作，該冷軋操作係在該(等)熱處理操作之前或之間或者之前與之間，且該(等)熱處理係於介於450℃至610℃之溫度間實施總共至少4小時之期間。
  4. 根據申請專利範圍第1或2項之合金，其係呈經部份或完全再結晶化之狀態。
  5. 根據申請專利範圍第1或2項之合金，其係呈應力去除狀態。
  6. 一種用於沸水核反應器燃料裝配之組件，其特徵在於該組件係由如申請專利範圍第1至5項中任一項之合金所構製。
  7. 一種沸水核反應器燃料裝配，其特徵在於該裝配包括如申請專利範圍第6項之組件，且至少某些該等組件係置於與由Ni或不鏽鋼為底質的合金所構製的其他組件之電流連結狀況下。
  8. 一種如申請專利範圍第7項之燃料裝配在沸水核反應器內之用途，其中初級流體包含高達400份/十億份的溶氧。
  9. 根據申請專利範圍第8項之用途，其中該初級流體包含高達50毫升/仟克的溶氫。
  10. 根據申請專利範圍第8或9項之用途，其中該初級流體亦含有高達50份/十億份的鋅。
  11. 根據申請專利範圍第8或9項之用途，其中該初級流體亦含有經添加用以減低與其接觸的材料之腐蝕電位的化學物質。
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