KR100205917B1 - 지르코늄 합금 및 그 처리방법 - Google Patents

지르코늄 합금 및 그 처리방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

지르코늄 합금 및 그 처리 방법
제1도는 본 발명의 지르코늄 합금을 처리하기 위한 순서를 나타내는 플로우챠트이다.
본 발명은 내식성을 개선하기 위한 조성범위를 가지는 지르코늄 베이스 물질로 하는 재료에 관한 것이다.
가압수형 원자로 및 비등수형 원자로의 개발에 있어서, 연료설계는 클래딩(cladding), 그리드(grids), 가이드 튜브 등과 같은 모든 코어부품에 관한 요구를 증가시키고 있다. 종래에 있어, 그러한 부품은 지르코늄질 합금, 지르칼로이-2(zircaloy-2) 및 지르칼로이-4(zircaloy-4)로 부터 제조되었다. 그러한 부품들에 관한 증진된 요구는 긴 사용기간 및 얇은 구조부재의 형태를 가질 것이며, 이것은 잠재적인 부식작용 및/ 또는 하이드 라이딩(hydriding) 문제를 일으킨다. 이와같은 증가된 요구가 종래의 지르칼로이가 전형적으로 갖는 제작가능성 및 역학적 성질 뿐만 아니라 개량된 내식성 및 하이드라이딩 저항성을 갖는 합금 개발을 촉진시켜 왔다.
이와같은 한 재료부류는 지르코늄, 니오브, 주석 및 제3합금 원소를 함유하는 지르코늄 합금 예를들어, 1wt%의 니오브, 1wt%의 주석, 적어도 0.15wt% 이상의 철을 함유하고 있는 지르코늄 합금이다.
제안되어 왔던 지르코늄, 니오브, 주석 및 철의 합금은 지르코늄 1Nb-1Sn-0.5Fe 합금을 테스트하고 0.15-0.20Fe를 갖는 지르코늄 1Nb-1Sn 합금에 대하여 언급한 캐스털델리(castaldelli) 등의 합금(유망한 새로운 지르코늄 합금의 장기간 시험결과, 핵공업에 있어서의 지르코늄, 5차회의 ASTM STP 754, 1982. P. 105-126)을 포함하고 있다.
오제나이트(ozhennite)로 알려진 다른 합금은 Zr과 합금되는 0.18-0.22wt% Sn, 0.09 -0.11wt% Nb, 0.09 - 0.11wt% Fe 및 0.09-0.11wt% Ni을 포함한다.
1987년 3월 10일 발표된 미합중국 특허 제4,649,023호(이하에서는 "ZIRLO특허")는 0.5-2.0 w/o(중량퍼센트) Nb, 0.9-1.5 w/o Sn, Fe, Cr, Mo, V, Cu, Ni 또는 W에서 선택되는 제3원소 0.09-0.11w/o의 조성범위를 포함하고, 932-1202℉의 범위의 저온 동작대 사이의 어닐링 온도를 갖는 조성 및 공정특허에 관한 것이다.
이것은 ZIRLO 보다 전체적으로 철, 크롬 및 니켈을 더 많이 포함하는 조성을 갖는 ZIRLO형 재료이다.
합금은 wt% 단위로 0.5-2.0 니오브, 0.7-1.5 주석, 0.07-0.14 철, 니켈 및 크롬중 적어도 하나이상 0.03-0.14, 철, 니켈 및 크롬 전체가 적어도 0.12이상, 220ppm까지의 C 및 나머지는 사실상 지르코늄으로 구성된다.
합금은 0.03-0.08 크롬 및 0.03-0.08 니켈을 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 합금은 약 1200-1300℉의 온도에서 중간 재결정 어닐(anneals)을 경험하고, 최종 크기를 갖기전에 베타 담금질의 두단계를 거치는 것이 바람직하다.
본 재료는 ZIRLO 특허에서 청구된 ZIRLO 조성과 유사한 내식성을 나타내며, 그러나 지르칼로이 재순환을 허용하기 때문에 ZIRLO 보다 훨씬 더 경제적으로 생산되며, 유사한 내식성을 유지시키면서도, 조성을 훨씬 더 용이하게 조절할 수 있다.
특허청구범위에서 설명되는 바와 같이, 본 발명은 첨부도면과 관련하여 이하 상세한 설명에 의해 훨씬 더 명백해 질 것이다.
ZIRLO 재료는 0.5-2.0 니오브, 0.7-1.5 주석, 0.07-0.14 철, 니켈 및 크롬중 적어도 하나 이상 0.03-0.14, 철, 니켈 및 크롬 전체로 된 것 적어도 0.12이상, 220ppm 까지의 C, 나머지는 사실상 지르코늄으로 이루어진 조성을 갖는다.
일실시예에 있어서, 합금은 0.08-0.12w/o Fe, 300-800ppm Cr, 300-800ppm Ni 및 50-220ppm C를 함유한다.(Cr + Ni은 600-1200ppm의 범위에 있음)
본 재료는 ZIRLO 특허에서 청구된 조성을 가지는 ZIRLO 물질과 비교하여 유사한 내식성을 나타낸다. 상기 조성은 지르칼로이 물질의 상당한 비율을 재순환시키기 위해 제공된다.
스트립 재료에 대한 실험중에 사용되는 처리순서가 도면에 개략적으로 나타나 있다.
스트립 재료의 처리방법은 ZIRLO 특허에 기술된 튜브 처리와 유사하다. 표 1은 최종 크기로 만들기전에 베타 담금질된 두 크기가 인정되는 튜빙(tubing)을 포함하며, 튜빙에 관한 장기 내식성 결과들을 나타낸다.
베타 담금질은 전이후 부식속도에 있어서 약간의 감소를 나타낸다.
최종크기로 만들기전에 튜브 리덕션(reduction)의 두 단계시의 베타담금질 튜브셀로 인한 부식개선
Figure kpo00002
TREX는 3, 4 또는 5 리덕션에 의해 최종 크기의 튜빙으로 감소될 것이다.
계속 사용되어온 각종 튜브셀 리덕션 순서는 표 2에 리스트 되어 있다.
압출은 약 1100℉(알파상 구역에 있어서)에서의 압출후 어닐을 수용하는 것이 바람직하다.
견본의 중간 어닐 온도는 일반적으로 1100℉이다. 그러나, 후술하는 바와 같이 약 1200-1300℉의 온도에서의 중간 재결정 어닐은 특히 비등수형 원자로에 대한 내식성을 위해 바람직하다. 합금은 또한 내식성을 개선시키기위해 후단계의 베타담금질을 거치는 것이 바람직하다.
Figure kpo00003
TREX 크기 : 2.5인치 OD×0.43인치 월(wall)
최종튜브크기 : 0.423인치 OD×0.25인치 월
0.375인치 OD×0.023인치 월
0.361인치 OD×0.025인치 월
튜브셀 크기 순서(OD× 월 - 인치)
상술한 바와같이, 내식성에 있어서 어느 정도의 개선이 리덕션 공정의 후단계시에 튜브셀에 대한 베타담금질을 행함으로써 얻어질 수 있지만, 베타담금질에 의해서 열크리이프 이차 속도가 적당히 증가된다는 것을 또한 주목해야 할 것이다.
상술한 공동 출원중인 출원서에서 주목되는 바와 같이, 예를들어 1.68 × 10-5/h로 이차 열 크리이프를 낮추기 위해 면적 리덕션에서의 감소 및/또는 중간 어닐 온도의 증가가 후단계의 베타담금질된 ZIRLO에 이용될 수 있다.
[실시예 1]
해면(sponge) 지르코늄을 사용하여 제조된 일련의 ZIRLO 잉곳은 ZIRLO 부식에 대한 다음의 원소효과를 결절하도록 C, Cr 및 Ni 첨가물과 함께 응용되었다.
잉곳 조성은 표 3에 나타나 있다.
ZL 라벨이 붙은 견본은 일반적으로 ZIRLO를, ZLC라벨이 붙은 견본은 ZIRLO + 탄소를, ZL 4 라벨이 붙은 견본은 약 50%의 재순환된 지르칼로이-4를 함유하여 생성되는 본 발명의 재료를, ZL 2 라벨이 붙은 견본은 약 50%의 재순환된 지르칼로이-2를 함유하여 생성되는 본 발명의 재료를 나타낸다.
잉곳은 튜브 생산을 모방한 제작방법을 이용하여 0.060 인치의 두께를 갖는 스트립으로 처리되었다.
테스트는 750℉(약 400℃)의 증기부식, 680℉, 70ppm의 산화리튬수(이 테스트는 가압수형 원자로 취급법에 특히 적용 가능한 것으로 간주되며, 결과는 표 4에 주어진다) 및 520℃의 증기부식(이 테스트는 비등수형 원자로 취급법에 특히 적용가능한 것으로 간주되며, 결과는 표 5에 주어진다)을 포함하였다.
표(4 및 5)에 나타낸 부식 테스트 중량이득 결과는 mg/d㎡fh 되어 있다.
ZIRLO 스트립 재료는 또한 1100, 1250 및 1350℉의 중간 어닐 온도로 처리 되었다.
표(4 및 5)는 또한 ZL과 동일한 조성을 갖지만, ZL 견본의 1100℉의 중간 어닐온도 대신에 각각 1250℉ 및 1350℉의 중간 어닐 온도(IAT)를 경험하는 ZL-A 및 ZL-B의 견본에 대한 부식결과를 포함하고 있다.
400℃ 및 520℃의 증기부식(중량이득으로 나타낸 바와 같이)은 특히 1250℉ IAT에 의해 감소된다.
따라서, 합금은(최종 크기로 되기전에 베타담금질의 두단계를 거칠 뿐만 아니라)약 1200-1300℉의 온도에서 중간 재결정 어닐을 경험하는 것이 바람직하다.
Figure kpo00004
Figure kpo00005
LAT
Figure kpo00006
Figure kpo00007
LAT
Figure kpo00008
70ppm의 리튬을 갖는 360℃물 및 400℃ 및 520℃ 증기에서의 ZLC 견본의 작용으로부터 알 수 있듯이 탄소는 부식을 증가시키지 않으며, 따라서 본 발명의 합금에 있어서 탄소는 220ppm까지 허용된다.
520℃의 긴 테스트 시간에도 불구하고, 모든 견본에서 백색의 결절 모양의 부식이 관찰되지 않는다는 사실을 주목해야 한다.
낮은 중량이득과 함께 이것은 모든 합금이 비등수형 원자로 조건에서 상당한 내식성을 갖는다는 것을 의미한다.
ZL 및 ZLC 샘플의 작용에서 약 120-290ppm의 크롬 첨가는 400-500℃의 증기부식을 증가시키지 않는다는 것을 알 수 있다.
ZLC 및 ZL4 샘플의 작용에서 290-645ppm의 크롬 첨가는 400℃ 및 520℃ 증기부식을 증가시킨다는 것을 알 수 있다.
상술한 공정변경으로 본 발명의 ZIRLO 합금은 상술한 ZIRLO 특허에서 처리된 것으로서의 ZIRLO 보다 훨씬 더 우수할 것이다.
그러나, 가장 중요한 점은 본 발명의 ZIRLO 합금은 지르칼로이 재순환을 허용하여 훨씬 더 경제적으로 생산될 수 있으면서도 최소한 ZIRLO 못지않게 우수한 내식성을 갖는다는 것이다.
또한, 본원발명의 ZIRLO 합금은 넓은 조성범위로 인해 더욱더 경제적으로 생산된다. ZLC 및 ZL4 샘플의 작용으로부터 약 290-645ppm의 크롬 첨가가 400℃ 및 520℃ 증기부식을 증가시킨다는 것을 알 수 있다.
ZL4 및 ZL2 샘플의 작용으로부터 니켈의 첨가가 400℃ 및 520℃ 증기부식을 감소시킨다는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 0.5-2.0중량%의 니오브, 0.7-1.5중량%의 주석, 0.07-0.14중량%의 철, 니켈과 크롬중 적어도 하나 이상 0.03-0.14중량%, 철, 니켈 및 크롬 전체가 적어도 0.12중량% 이상, 220ppm에 이르는 탄소 및 나머지로 실질적으로 지르코늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금.
  2. 제1항에 있어서, 크롬의 중량%에서 니켈의 중량%를 뺀 중량%는 0.02% 내지 0.04%이며, 탄소 함유량은 0.018% 내지 0.020%인 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금.
  3. 제2항에 있어서, 크롬과 니켈 사이의 중량%차는 0.02% 내지 0.03%인 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금.
  4. 제1항에 있어서, 0.030%의 크롬을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금.
  5. 지르코늄이 합금되어, 일련의 중간영역 리덕션과 후단계 베타담금질인 중간 재결정 어닐 및 최종 어닐을 거치는 형태로 이루어진 재료를 처리하기 위한 방법에 있어서, 0.5-2.0중량%의 니오브, 0.7-1.5중량%의 주석, 0.07-0.14중량%의 철, 니켈과 크롬중 적어도 하나 이상 0.03-0.14중량%, 철 니켈 및 크롬 전체가 적어도 0.12중량% 이상, 220ppm에 이르는 탄소 및 나머지는 실질적으로 지르코늄을 포함하도록 합금시키고, 상기 합금을 1200-1300℉의 온도에서 중간 재결정 어닐 처리하여 개량시키는 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금 처리방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 합금이 후단계 베타담금질을 겪는 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금처리방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 합금이 0.08-0.12중량%의 Fe, 300-800ppm의 Cr, 300-800ppm Ni, 50-220ppm C 및 600-1200ppm의 Cr+Ni을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코늄 합금.
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