JP2914457B2 - Ｚｉｒｌｏ型材料 - Google Patents

Ｚｉｒｌｏ型材料

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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、耐蝕性を向上させる組成を持つジルコニウ
ム系材料に関する。
〈従来の技術〉 加圧水型原子炉及び沸騰水型原子炉などの原子炉の開
発において燃料を設計する場合、クラッディング、グリ
ッド、ガイドチューブ等の炉心コンポーネントに課され
る要求が著しく大きくなる。従来は、これらのコンポー
ネントは、ジルカロイ−２（Zircaloy−２）及びジルカ
ロイ−４（Zircaloy−４）のようなジルコニウム系合金
類でつくられてきた。これらのコンポーネントに課され
る大きな要求とは、必要な滞留時間の長期化及び構造材
料をさらに薄くすることであり、これらは何れも潜在的
な腐蝕の問題と水素化物形成の問題とを惹き起こす。こ
のような大きな要求の存在により、耐蝕性及び水素化に
対する抵抗性が向上するとともに従来のジルカロイ類と
同等の加工性及び機械的諸特性を持つ合金類の開発が促
進されている。この種の材料類としては、ジルコニウ
ム、ニオブ、錫及び第三の合金成分を合むジルコニウム
合金類、たとえは、１重量％のニオブと、１重量％の錫
と、通常は少なくとも0.15重量％の鉄とを含有するジル
コニウム合金を、挙げることができる。既に提案されて
いるジルコニウム、ニオブ、錫及び鉄の合金類の例とし
ては、キャスタルデリ等（Castaldelli et al.）の提案
した合金類（原子力工業におけるジルコニウムの第５回
会議ASTM STP754、1982年、105〜126頁に収載の「将来
有望なジルコニウム合金類の長時間試験」と題する報文
を参照されたい）があり、キャスタルデリ等はジルコニ
ウム・1Nb・1Sn・0.5Fe合金を試験し、0.15〜0.20のFe
を合有するジルコニウム・1Nb・1Snに言及している。
オーゼンナイト0.5（Ozhennite 0.5）として知られて
いるもう一つの合金は、0.18〜0.22重量％のSnと、0.09
〜0.11重量％のNbと、0.09〜0.11重量％のFeと、0.09〜
0.11重量％のNiとを含有し、これらの元素類全てがZrと
合金したものである。1987年３月10日付で付与された米
国特許第4,649,023号（以下、ZIRLO特許という）は、0.
5〜2.0重量％のNbと、0.9〜1.5重量％のSnと、0.09〜0.
11重量％のFe、Cr、Mo、Ｖ、Cu、Ni、又はＷから選択さ
れた第三成分とから成る組成物全般を包含し、冷間加工
工程間における焼鈍温度が500℃〜650℃（932゜F〜1202゜
F）である組成物及び製造方法に関する特許である。
〈本発明の目的物〉 本発明は、ZIRLOよりも鉄、クロム及びニッケルの総
量が多い組成を持つZIRLO型の材料に関する。
本発明による合金は、0.5〜2.0重量％のニオブと、0.
7〜1.5重量％の錫と、0.07〜0.14重量％の鉄と、少なく
とも0.03〜0.14重量％のニッケル及びクロムの１種とを
合有し、鉄、ニッケル及びクロムの総量が少なくとも0.
12重量％であり、最大220ppmの炭素を含有し、残部が本
質的にジルコニウムから成る。本発明合金は、好ましく
は、0.03〜0.08重量％のクロムと、0.03〜0.08重量％の
ニッケルとを合有する。また、好ましくは、本発明合金
は約649℃〜704℃（1200゜F〜1300゜F）の温度で中間再結
晶焼鈍を行ない、最終寸法にする前に２度ベータ冷却ま
たはベータ処理（beta guench）を行なう。
〈作用〉 本発明による材料は、ZIRLO特許の特許請求の範囲に
記載されているZIRLO組成物と同様の耐蝕性を示し、同
様の耐蝕性を維持しつつジルカロイの再利用ができ、組
成の制御も容易であるので、ZIRLOよりも経済的に製造
できる。
〈実施例〉 添付の図面を参照しつつ以下の詳細な説明を読めば、
特許請求の範囲に記載の本発明はより明確になると考え
る。
本発明のZIRLO型材料は、0.5〜2.0重量％のニオブ
と、0.7〜1.5重量％の錫と、0.07〜0.14重量％の鉄と、
0.03〜0.14重量％の少なくともニッケル及びクロムの１
種とを含有し、鉄、ニッケル及びクロムの総量が少なく
とも0.12重量％であり、最大220ppmの炭素を含有し、残
部が本質的にジルコニウムである組成を持つ。一実施例
においては、0.08〜0.12重量％のFeと、300〜800ppmのC
rと、300〜800ppmのNiと、50〜200ppmのＣとを含有する
（Cr＋Niは600〜1200ppmである）。本発明の材料は、ZI
RLO特許に記載の組成を持つZIRLO材料と同等の耐蝕性を
示す。本発明組成物は、ジルカロイ材料の相当割合の再
利用を可能にする。
帯状材料の製造実験で用いた処理手順を図に概略的に
示してある。帯状材料処理方法は、ZIRLO特許に記載の
チューブ処理と同様である。最終寸法にする前の２度ベ
ータ冷却による寸法変化を受けた配管を合む配管につい
ての長期間腐蝕の結果を表１に示す。ベータ冷却の結
果、後転移腐蝕率（post-transition corrosion rate）
が僅かに減少する。
３回、４回又は５回縮径を行なうことにより、TREXを
最終寸法の配管にすることができる。成功した幾つかの
管シェル縮径工程を表２に列挙１する。押出品に約593
℃（1100゜F；アルファ相領域）において押出後焼鈍処理
を施すのが好ましい。試料の一般的な中間焼鈍温度は53
9℃（1100゜F）であるが、特に沸騰水型原子炉での耐蝕
性向上のためには、後述するように中間再結晶焼鈍を64
9℃〜704℃（1200゜F〜1300゜F）で行なうのが好ましい。
さらに耐蝕性を向上させるためには、合金を後工程ベー
タ冷却処理するのが好ましい。
上述したように、寸法減少の後工程時に管シェルのベ
ータ冷却処理を行なうことにより幾分かの耐蝕性の向上
が得られるけれども、ベータ冷却処理によって熱クリー
プ二次速度が幾分か増大する。上記の同時出願明細書に
記載したように、後工程でのベータ冷却処理を施したZI
RLOの面積減縮を減少させ若しくは中間焼鈍温度を高め
又はこれらの両処理を併用することにより、二次熱クリ
ープをたとえば1.68×10-5／時間程度に低下させること
もできる。
実施例Ｉ ジルコニウム・スポンジを用いて調製した一連のZIRL
OインゴットをＣ、Cr及びNi付加物とともに溶融してこ
れらの元素類がZIRLOの腐蝕に及ぼす影響を調べた。イ
ンゴットの組成を表３に示す。ZLと標識されている試料
はZIRLOを示し、ZLCと標識されている試料はZIRLOに炭
素を付加した試料を示し、ZL4と標識きれた試料は約50
％の再利用ジルカロイ−４を含有する本発明による材料
を示し、ZL2と標識された試料は約50％の再利用ジルカ
ロイ−２を含有する本発明による材料を示す。管製造法
を模擬した製造方法により、インゴットから厚さ1.524m
m（0.060インチ）の帯片を製造した。行なった試験は、
約400℃（750゜F）での水蒸気腐蝕試験及び70ppmの酸化
リチウム付加水による腐蝕試験（これらの試験は加圧水
型原子炉に適用できるものと考えられ、その結果は表４
に示してある）及び520℃での水蒸気腐蝕試験（この試
験は沸騰水型原子炉に適用できると考えられ、その結果
は表５に示してある）である。表４及び表５に示す腐蝕
試験での重量増加はmg/dm2単位で表示してある。ZIRLO
帯片試料を593℃（1100゜F）、677℃（1250゜F）及び762
℃（1350゜F）で中間焼鈍処理した。表４及び表５には試
料ZL−Ａ及び試料ZL−Ｂの腐蝕試験結果を示してある
が、これらの試料はZLと同一組成であり試料ZLの場合に
行なった593℃（1100゜F）の中間焼鈍温度に代えてそれ
ぞれ677℃（1250゜F）及び762℃（1350゜F）の中間焼鈍温
度を用いた試料である。特に中間焼鈍温度を677℃（125
0゜F）にすることにより、重量増加によって示される400
℃での水蒸気腐蝕及び520℃での水蒸気腐蝕が減少して
いる。従って、合金は約649℃（1200゜F）乃至704℃（13
00゜F）の温度で中間再結晶焼鈍処理するのが好ましい
（同様に、最終寸法にする前に２段階のベータ冷却処理
するのが好ましい）。
400℃及び520℃での水蒸気腐蝕試験及び360℃での70p
pmのLiを含有する水による腐蝕試験における試料ZLCの
挙動からわかるように、本発明の合金中においては炭素
は腐蝕を増大させないので最大220ppmの炭素の含有が許
容される。520℃における長時間試験にもかかわらず、
何れの試料についても白色球状腐蝕（white nodular co
rrosion）は認められなかった。この結果と重量増加が
少ないこととも考え合わせると、試験に供した合金の全
てが沸騰水型原子炉の環境条件下において耐腐蝕性が極
めて高いことを示している。試料ZL及び試料ZLCの挙動
は、約120乃至290ppmのクロムの添加によっては、400℃
及び520℃における水蒸気による腐蝕は増大しないこと
を示している。試料ZLC及び試料ZL4の挙動はクロムの付
加量を約290ppmから645ppmに増大すると、400℃及び520
℃における水蒸気による腐蝕が増大することを示してい
る。試料ZL4及び試料ZL2の挙動は、ニッケルの添加によ
り400℃及び520℃における水蒸気による腐蝕が減少する
ことを示している。なお、ここで注目すべきことは、ク
ロム及びニッケルの添加によって70ppmのリチウムを合
む360℃の水による腐蝕は増大しないということであ
る。上述の工程変更を加えた本発明によるZIRLO合金
は、上記のZIRLO特許で処理されたZIRLOよりも優れてい
る可能性が大きい。しかしながら、さらに重要なこと
は、本発明によるZIRLO合金は、ジルカロイの再利用を
可能にするので、より経済的に製造でき、しかも本質的
に少なくともZIRLOと同等の耐蝕性を有することであ
る。また、組成範囲が広いことからも、より経済的に製
造できる。試料ZLC及び試料ZL4の挙動が示すように、ク
ロムの付加量を約290ppmから645ppmに増加すると、400
℃及び520℃での水蒸気による腐蝕が増大する。試料ZL4
及び試料ZL2の挙動が示すように、ニッケルの添加によ
り400℃及び520℃での水蒸気による腐蝕は減少する。
【図面の簡単な説明】
添付の図面は、処理手順を概略的に示す工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サミュエル・オースチン・ウースター アメリカ合衆国，モンタナ州，ブッテ, レッドウッド・ドライブ 18 (72)発明者 ジョージ・ポール・サボル アメリカ合衆国，ペンシルベニア州，エ キスポート，モリス・ストリート 37 (56)参考文献 特公 昭50−20938（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 16/00 C22F 1/18

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】0.5〜2.0重量％のニオブと、0.7〜1.5重量
    ％の錫と、0.07〜0.14重量％の鉄と、0.03〜0.14重量％
    のニッケル及びクロムの少なくとも１種とを含有し、
    鉄、ニッケル及びクロムの総量が少なくとも0.12重量％
    であり、最大220ppmの炭素を含有し、残部が本質的にジ
    ルコニウムから成ることを特徴とする合金。
  2. 【請求項２】前記合金が0.03〜0.08重量％のクロムと、
    0.03〜0.08重量％のニッケルとを含有することを特徴と
    する請求項第１項に記載の合金。
  3. 【請求項３】前記合金が少なくとも0.0250重量％のクロ
    ムと、少なくとも0.0075重量％のニッケルとを含有する
    ことを特徴とする請求項第１項に記載の合金。
  4. 【請求項４】前記合金が少なくとも0.0075重量％のクロ
    ムと、少なくとも0.0250重量％のニッケルとを含有する
    ことを特徴とする請求項第１項に記載の合金。
  5. 【請求項５】前記合金が少なくとも0.0150重量％の炭素
    を含有することを特徴とする請求項第１項に記載の合
    金。
  6. 【請求項６】前記合金が0.030〜0.045重量％のクロム
    と、0.040〜0.080重量％のニッケルとを含有することを
    特徴とする請求項第１項に記載の合金。
  7. 【請求項７】ジルコニウムを合金にし、押出後焼鈍を行
    ない、一連の中間面積減縮及び中間再結晶焼鈍を行な
    い、中間再結晶焼鈍の少なくとも一工程は後工程ベータ
    冷却であり、次いで最終焼鈍を行なう材料処理方法にお
    いて、ジルコニウムを合金にして、0.5〜2.0重量％のニ
    オブと、0.7〜1.5重量％の錫と、0.07〜0.14重量％の鉄
    と、0.03〜0.14重量％の少なくともニッケル及びクロム
    の１種とを含有し、鉄、ニッケル及びクロムの総量が少
    なくとも0.12重量％であり、最大220ppmの炭素を含有
    し、残部が本質的にジルコニウムから成る合金を製造
    し、前記合金を少なくとも649℃乃至704℃（1200゜F乃至
    13000゜F）の温度で中間再結晶焼鈍することを特徴とす
    る方法。
  8. 【請求項８】前記合金を後工程ベータ冷却処理すること
    を特徴とする請求項第７項に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記合金が0.08〜0.12重量％のFeと、300
    〜800ppmのCrと、300〜800ppmのNiと、50〜220ppmのＣ
    とを含有し、Cr＋Niが600〜1200ppmであることを特徴と
    する請求項第１項に記載の合金。
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