TWI425062B - Fluoride polysiloxane coating agent with thinner - Google Patents

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Description

含氟聚矽氧塗佈劑用稀釋劑
本發明係有關為塗佈於使含氟聚矽氧塗佈劑以無斑點、收縮等均勻，且經濟面佳之基材上的稀釋劑及方法。
先行技術中，以防止紙、塑膠薄膜等基材與感壓性黏著物質之間的黏著或固化為目的，於該基材表面塗佈聚矽氧塗佈劑後，使硬化形成剝離性之膜，作成所謂的剝離紙。感壓性黏著物質中，以有機聚矽氧烷為主成份之聚矽氧系黏著劑因具有良好的耐熱性、耐寒性、耐藥性、電氣絕緣性、安全性等，故被廣泛使用之。聚矽氧系黏著劑其黏著力極強，務必使用剝離性良好之聚矽氧塗佈劑。
作為理想之剝離性之聚矽氧塗佈劑者，被揭示有具有以Cn F2n+1 CH2 CH2 -(n為1以上之整數)所示之含氟取代基之有機聚矽氧烷組成物(專利文獻1)，具有式[CF (CF3 )CF2 O]n CF (CF3 )CF2 OCH2 CH2 CH2 -(n為1~5之整數)所示之含氟取代基之有機聚矽氧烷組成物(專利文獻2)等。將此等有機聚矽氧烷組成物塗佈於基材時，務必將此以溶劑進行稀釋，而作為該溶劑者，由溶解性面視之，以氟系溶劑為適用者。
惟，氟系溶劑其價格高昂，且擴散於大氣中時，將有影響自然環境之不良問題。因此，被討論非氟系溶劑之使用，如：使用石油醚、異辛烷等(專利文獻3)。
[專利文獻1]特公平5-7434號公報 [專利文獻2]特公平4-76391號公報 [專利文獻3]特開平7-18185號公報
除上述溶劑外，專利文獻3中被記載亦可使用己烷、二異丙醚等之溶劑。惟，使用文獻所載之含氟聚矽氧組成物溶於此等溶劑後進行塗佈之後，不易形成均勻膜厚之被膜，而容易產生乾燥斑點、收縮現象等問題。因此，本發明為解決該問題，提供一種含氟聚矽氧塗佈劑用稀釋劑及方法為其目的。
本發明者，將具有特定溫度範圍之沸點之氟系溶劑與特定之非氟系溶劑進行組合使用後，發現可取得均勻之塗膜。亦即，本發明為含氟聚矽氧塗佈劑用稀釋劑者，其特徵為含有：(A)至少1種選自二異丙醚及己烷、及(B)氟系溶劑、常壓下之沸點為高於該(A)成份沸點30℃以上，且為180℃以下使氟系溶劑以(A)/(B)重量比計為95/5~50/50之含氟聚矽氧塗佈劑用稀釋劑。
藉由使用本發明稀釋劑，可形成無穿孔、收縮之塗膜，可取得剝離性良好之被膜。
 [發明實施之最佳形態]
本發明稀釋劑係使(A)至少1種選自二異丙醚及己烷，與常壓下之沸點(以下僅稱「沸點」)為高於該(A)成份30℃以上，較佳者為40℃以上之(B)氟系溶劑進行組合者為其特徵。藉由此，可預先(A)經揮發後，殘留良溶媒之(B)，防止塗膜收縮。未達30℃時，則不易取得均勻的含氟聚矽氧塗佈劑之塗膜。
二異丙醚之沸點約為68℃~69℃，己烷亦幾乎相同。因此，(B)氟系溶劑之沸點為98℃以上者宜，較佳者為108℃以上。(B)氟系溶劑之沸點更為180℃以下者宜，較佳者為150℃以下。當沸點為超出180℃時，欲去除溶劑之時間拉長，生產性變差。
作為具有該沸點之氟系溶劑例者如：全氟庚烷、全氟辛烷、全氟壬烷、全氟-2-丁基四氫呋喃等之完全氟化溶劑、及六氟二甲苯、苯並三氟化物等之部份氟化溶劑之例。由價格、溶解性及容易取得面觀之，又以全氟辛烷、全氟-2-丁基四氫呋喃、六氟二甲苯等較佳。另外，該氟系溶劑即使使用2種以上之混合物仍無問題。
兩者之混合比(重量比)之(A)/(B)為95/5~50/50者宜，較佳者為85/15~65/35。該比若超出95/5則將不易取均勻之塗膜，未達50/50則經由(B)使價格變高，且環境上亦不理想。另外，混合二異丙醚與己烷使用時，其混合比並未受限。
本發明之含氟聚矽氧塗佈劑用稀釋劑係使含氟聚矽氧塗佈劑作成固形成份，使用0.1~80重量%者宜，較佳者為 1~20重量%。若未達該下限值時，則不易形成足夠膜厚之塗佈被膜，反之，超出該上限值時，則不易取得均勻膜厚之塗佈被膜。預先於含氟聚矽氧塗佈劑中添加該稀釋劑作成塗佈組成物進行供應時，將固形成份為該範圍下，將該稀釋劑以20~99.9重量%，較佳者為80~99重量%之該組成物重量進行配合之。
作為含氟聚矽氧塗佈劑者，可使用各種類者，較佳者為含有下述之組成物。
(i)每1分子至少具有2個不飽和基之含氟有機矽氧烷，為含有該有機矽氧烷重量之20~40重量%的氟原子之有機聚矽氧烷、(ii)每1分子至少具有3個SiH鍵之有機氫聚矽氧烷、及(iii)鉑族金屬系觸媒。
理想之該(i)有機矽氧烷為下述式所示者。
其中，R2 為碳數2~10之烯基，具體例如：乙烯基、烯丙基、己烯基等例。R1 為非取代或取代之碳數1~10之去除脂肪族不飽和基之1價烴基，如：甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基等之環烷基、苯基、甲苯基等芳基及此等基之氫原子的一部份或全部被羥基、氰基等取代 之羥丙基、氰基乙基等例。a為1、2或3、x、y、z各自為x≧0、y≧1、z≧0之整數。
Rf 為至少1種選自下列式(1)~(6)所示之基。
(式中，n為1~5之整數，m為3~10之整數)
(i)有機聚矽氧烷可任意為直鏈狀、支鏈狀，如：下述式所示者。
(式中，Me為甲基、Vi為乙烯基、Rf 、x、y、z各自為如上所述者)
(ii)有機氫聚矽氧烷係每1分子至少具有3個SiH鍵者，該鍵與(i)成份中之烯基進行加成反應後，形成硬化被膜者。該有機氫聚矽氧烷，由與成份(i)之互溶性面觀之，其含氟率為40重量%以下者宜。
(ii)有機氫聚矽氧烷可任意為直鏈狀、支鏈狀、環狀，理想者如下述式所示者。
式中，R3 為至少1種選自相同於該R1 、Rf 之基的基者，b為0或1，p及q各自為p≧1，q≧0之整數。其中，p+2b為3以上。
作為上述所示之有機氫聚矽氧烷者，如：下述式所示之例。
(式中，Me、Rf 、p、q各自為如上所述，r為1以上之整數)
(ii)有機氫聚矽氧烷之配合量，相對於成份(i)100份(重量份，以下相同)而言為0.1~20份者，特別以0.2~10份為最佳。當配合量未達0.1份，及超出20份時，均將降低作為目的之聚矽氧組成物之硬化性，降低硬化物之特性。
(iii)鉑族金屬系觸媒係為促進成份(i)與成份(ii)之加成反應之觸媒，作為觸媒者可使用公知者。作為該鉑族金屬系觸媒例者，如：鉑系、鈀系、銠系等之觸媒例，其中又特別以鉑系觸媒最為理想。作為該鉑系觸媒例者如：氯化鉑酸、氯化鉑酸之醇溶液、氯化鉑酸與各種烯烴或與乙烯矽氧烷之錯化物等例。該鉑族金屬系觸媒之添加量只要為觸媒量即可，一般相對於成份(i)而言，鉑族金屬量為1~1000ppm之範圍。
除上述各成份之外，以抑制如：鉑族金屬系觸媒之觸媒活性為目的下，可添加任意成份之各種有機氮化合物、有機磷化合物、有機矽化合物、乙炔化合物、肟化合物等 之活性抑制劑，活性抑制劑中適用3-甲基-1-丁炔-3-醇等乙炔化合物及其矽烷基化合物、二乙烯基環四矽氧烷等之矽化合物。該活性抑制劑之配合量相對於成份(i)100份而言，為0.05份～3份者宜。當未達0.05份則目的之聚矽氧組成物將出現凝膠化，反之，超出3份則將阻礙聚矽氧組成物之硬化。
[實施例]
以下，參考實施例，進行本發明更詳細之說明，惟本發明並未受限於此等實施例。
(含氟聚矽氧塗佈劑之調製) 相對於下述式I所示之烯基取代基及含有含氟取代基之有機聚矽氧烷而言，使下述式II所示之有機氫聚矽氧烷以Si-H基/Vi基莫耳比為2.5之混合物100份中添加0.6份之3-甲基-1-丁炔-3-醇，進一步使氯化鉑酸與乙烯矽氧烷之絡鹽以鉑量為30ppm進行添加後，取得含氟聚矽氧塗佈劑。
上式中，Me為甲基、Vi為乙烯基、Rf 代表下述之基。
(實施例1~6、比較例1、2)
利用表1所示組成之稀釋劑，將該含氟聚矽氧塗佈劑稀釋成固形成份為5%。針對取得之含氟聚矽氧塗佈組成物，依下述方法，評定表面狀態、剝離力、殘留黏著力。 其結果示於表1。
(a)表面狀態 利用塗膠線No.7，於厚度38μm之PET5薄膜上使塗佈量為0.5g/m2 進行塗佈各塗佈組成物。塗佈後，於150℃下進行60秒之加熱處理，作成剝離薄膜。於取得薄膜表面上，以目測檢視組成物收縮處之數目。
評價基準 A：無收縮 B：收縮未達3個 C：收縮3~5個 D：收縮6個以上
(6)剝離力 於(a)取得之剝離薄膜之塗膜上貼合寬19mm之聚矽氧系黏著膠帶(nitphron No. 903UL，日東電工股份公司製)，於25g/cm2 之載重下，25℃及70℃下分別進行20小時老化。利用張力試驗機，以180度角度、剝離速度0.3m/分鐘進行剝離黏著膠帶，測定剝離時所需之力(N/19mm)。
(c)殘留黏著率 於(a)取得之剝離薄膜之塗膜上，貼合相同於(b)所使用之黏著膠帶，於25g/cm2 之載重下，70℃下進行20小時老化。老化後，剝開黏著膠帶，貼於SUS板。將此黏著膠帶利用張力試驗機，以180度之角度、剝離速度0.3m/分鐘下進行剝離，測定剝離所需之力F1 (N/19mm)。作為空白試驗者，測定使黏著膠帶由SUS板進行剝離所需之力F0 (N/19mm)，求出F1 /F0 (%)。
[產業上可利用性]
藉由使用本發明之稀釋劑，可使含氟聚矽氧塗佈劑呈無斑點、收縮等、均勻、且經濟面良好之塗佈。

Claims (8)

  1. 一種含氟聚矽氧塗佈組成物，其特徵為含有含氟聚矽氧塗佈劑與稀釋劑，該稀釋劑為以(A)/(B)之重量比為95/5~50/50含有(A)至少1種選自二異丙醚及己烷，及(B)氟系溶劑，其常壓下之沸點為高於該(A)成份之沸點30℃以上，且為180℃以下之氟系溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之含氟聚矽氧塗佈組成物，其中稀釋劑為以組成物重量之80~99重量%含有。
  3. 一種方法，其係在包含於含氟聚矽氧塗佈劑中含有添加稀釋劑之步驟的塗佈方法中，其特徵為：作為該稀釋劑者使用(A)至少1種選自二異丙醚及己烷，及(B)氟系溶劑，其常壓下之沸點為高於該(A)成份之沸點30℃以上，且為180℃以下之氟系溶劑，以(A)/(B)之重量比計為95/5~50/50。
  4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該氟系溶劑(B)為至少1種選自全氟辛烷、全氟-2-丁基四氫呋喃、及六氟二甲苯所成群者。
  5. 如申請專利範圍第1項之含氟聚矽氧塗佈組成物，其中(B)氟系溶劑為至少1種選自全氟辛烷、全氟-2-丁基四氫呋喃、及六氟二甲苯所成群者。
  6. 如申請專利範圍第1項之含氟聚矽氧塗佈組成物，其中該含氟聚矽氧塗佈劑為含有：(i)每1分子至少含有2個烯基之含氟有機矽氧烷，且氟原子為含有該含 氟有機矽氧烷重量之20~40重量%之含氟有機矽氧烷，(ii)每1分子至少具有3個SiH鍵之有機氫聚矽氧烷，及(iii)鉑族金屬系觸媒。
  7. 如申請專利範圍第1項之含氟聚矽氧塗佈組成物，其中該含氟聚矽氧塗佈組成物為剝離紙形成用者。
  8. 如申請專利範圍第7項之含氟聚矽氧塗佈組成物，其中該剝離紙為聚矽氧黏著層用剝離紙。
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