TWI422668B - β型矽鋁氮氧化物螢光體、其用途及β型矽鋁氮氧化物螢光體之製造方法 - Google Patents

β型矽鋁氮氧化物螢光體、其用途及β型矽鋁氮氧化物螢光體之製造方法 Download PDF

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Description

β型矽鋁氮氧化物螢光體、其用途及β型矽鋁氮氧化物螢光體之製造方法
本發明係關於β型矽鋁氮氧化物(SiAlON)螢光體、使用β型矽鋁氮氧化物螢光體的發光組件、使用此發光組件之發光裝置及β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法。
就β型矽鋁氮氧化物螢光體而言，已知有專利文獻1至4等之技術。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1　專利第3921545號公報
專利文獻2　國際公開第2006/121083號小冊子
專利文獻3　國際公開第2007/142289號小冊子
專利文獻4　國際公開第2008/062781號小冊子
為了白色發光二極體的更高亮度化，一直在期望β型矽鋁氮氧化物螢光體的發光效率(外部量子效率)的提升。
本發明的目的係提供一種提高發光效率的β型矽鋁氮氧化物螢光體、使用β型矽鋁氮氧化物螢光體的發光組件、使用此發光組件的發光裝置及β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法。
本發明之以通式：Si6-z Alz Oz N8-z (0＜z＜4.2)表示的β型矽鋁氮氧化物係母體材料，且係當將Eu2+ 固溶作為發光中心，並用藍色光激發時，在波長520～560nm的範圍內具有波峰之β型矽鋁氮氧化物螢光體；係波長700～800nm的平均漫反射率為90%以上並且螢光波峰波長中的漫反射率為85%以上之β型矽鋁氮氧化物螢光體。
β型矽鋁氮氧化物螢光體中的Eu含量較佳係0.1～2mass%。
本發明的發光組件係具有發光元件、在吸收由發光元件產生的光的同時發出比由發光元件產生的光更長波長的光之1種以上的β型矽鋁氮氧化物螢光體、與含有β型矽鋁氮氧化物螢光體的密封材之發光組件，β型矽鋁氮氧化物螢光體為上述之β型矽鋁氮氧化物螢光體的發光組件。
其他的發明係使用此發光組件的發光裝置。
其他的發明係關於β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法。具體的其他的發明係上述的β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法，具有將含有Si、Al、Eu之原料混合粉末在氮氣之氣體環境中，1850～2050℃的溫度範圍下燒結之燒結步驟、在燒結步驟後，在稀有氣體之氣體環境中，1300～1550℃的範圍下進行加熱之熱處理步驟、在熱處理步驟後，1200～1000℃的範圍下進行20分鐘以上冷卻之冷卻步驟與酸處理步驟之β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法。
本發明可藉由上述的構成，減少螢光發光波長區域的非發光吸收、提升內部量子效率及製得發光效率經增大之β型矽鋁氮氧化物螢光體。
由於有將上述之β型矽鋁氮氧化物螢光體使用於係其他的發明之發光組件、發光裝置，故可製造具有高發光性之β型矽鋁氮氧化物螢光體。
 [用於實施發明的形態]
以下針對用於實施本發明的形態，進行詳細地說明。
本發明之以通式：Si6-z Alz Oz N8-z (0＜z＜4.2)表示的β型矽鋁氮氧化物係母體材料，且係當將Eu2+ 固溶作為發光中心，並用藍色光激發時，在波長520～560nm的範圍內具有螢光波峰波長之β型矽鋁氮氧化物螢光體；此β型矽鋁氮氧化物螢光體之波長700～800nm的平均漫反射率(diffuse reflectance)為90%以上且螢光波峰波長中的漫反射率為85%以上。
在本發明中，使波長700～800nm的平均漫反射率為90%以上，乃是由於藉由提升母體材料的透明性而使內部量子效率提升。Eu2+ 活化β型矽鋁氮氧化物螢光體之Eu2+ 的螢光發光在500～700nm的範圍內發生。總而言之，比波長700nm大的漫反射率係β型矽鋁氮氧化物中之Eu2+ 以外的吸收，即表示未伴隨母體材料的發光的吸收值。藉由在波長700～800nm的範圍內進行平均化，可再現性優良地評價此漫反射率。只要提高β型矽鋁氮氧化物的結晶性或減少吸收可見光的雜質或第二相(β型矽鋁氮氧化物以外的結晶)，即可將β型矽鋁氮氧化物螢光體控制在此範圍內。
在本發明中，使螢光波峰波長中的漫反射率為85%以上，乃是由於將β型矽鋁氮氧化物結晶內的Eu2+ 附近之結晶缺陷去除。此結晶缺陷會捕捉(trap)經Eu2+ 激發之電子並抑制發光。此舉動反映了發光波長區域的反射率。尤其，螢光波峰波長中的漫反射率表示與螢光特性密切的關係。只要減少捕捉經Eu2+ 激發之電子的結晶缺陷，即可將β型矽鋁氮氧化物螢光體控制在此範圍內。
β型矽鋁氮氧化物螢光體中的Eu含量較佳係0.1～2mass%。若Eu含量過少，則會有無法獲得充分的螢光發光的傾向，若Eu含量過多，則會有發生濃度驟滅導致之螢光發光降低的傾向。
其他的發明的發光組件係如第1圖所示，係具有包含發光元件2、在吸收由發光元件產生的光的同時，發出比由發光元件產生的光更長波長的光之1種以上的β型矽鋁氮氧化物螢光體3與β型矽鋁氮氧化物螢光體3的密封材4之發光組件1，並係使用與上述本發明相關之β型矽鋁氮氧化物螢光體3作為β型矽鋁氮氧化物螢光體者。第1圖表示經組裝此發光組件1之發光裝置10。由於在本發明中，該發光組件1使用上述之β型矽鋁氮氧化物螢光體3，故即使在高溫下使用，亦為亮度降低小、長壽命且高亮度者。
其他的發明係使用此發光組件之發光裝置。如第1圖所示，此發光裝置10含有上述β型矽鋁氮氧化物螢光體3，且由下述組件所構成：由被覆發光元件2的密封材4構成之發光組件1、搭載發光元件2之第1導線架5、第2導線架6、將發光元件2及第2導線架6電氣上連接之焊線7、此等密封材4、由被覆第1、第2導線架5、6及焊線7全體之樹脂或玻璃構成之罩蓋8。
當使用此發光裝置10作為例如發光二極體時，由於使用上述之β型矽鋁氮氧化物螢光體，故亮度降低及色偏小而且有更長的壽命。
其他的發明係β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法。具體的其他的發明係與上述發明相關之β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法，且為具有將含有Si、Al、Eu的原料混合粉末在氮氣之氣體環境中、1850～2050℃的溫度範圍內燒結之燒結步驟、在燒結步驟後，在稀有氣體之氣體環境中、1300～1550℃的範圍內進行加熱之熱處理步驟、在熱處理步驟後、在1200～1000℃的範圍內進行20分鐘以上冷卻之冷卻步驟與酸處理步驟之β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法。
在本發明中，藉由在1200～1000℃的範圍內將熱處理步驟中的冷卻進行20分鐘以上，會將β型矽鋁氮氧化物結晶內的Eu2+ 附近的結晶缺陷去除，且將經激發之電子的捕捉所導致之非輻射遷移減少。
關於在熱處理步驟中的冷卻時的溫度，僅在1200～1000℃的範圍內進行時間控制乃為重要。另外，對於超過1200℃的溫度範圍及未達1000℃的溫度範圍之時間控制，並無任何限制，可視燒結爐並考慮生產性而適當選擇。
在熱處理步驟中的冷卻時，在1200～1000℃的範圍內的冷卻時間若過短，由於會有作為目的之結晶缺陷未去除的傾向，故其係20分鐘以上，較佳係60分鐘以上，更佳係自90分鐘至130分鐘。即使進行過久的冷卻，螢光特性的提升亦會達到頂點。
[實施例]
接下來，根據實施例、比較例，更詳細地說明本發明。
(比較例1)
調配宇部興產公司製α型氮化矽粉末(「SN-E10」等級，氧含量1.2質量%)95.64質量%、TOKUYAMA公司製氮化鋁(「F」等級，氧含量0.8質量%)3.35質量%、住友化學公司製氧化鋁粉末(「AKP-30」等級)0.18質量%、信越化學工業公司製氧化銪粉末(「RU」等級)0.84質量%而製得原料混合物。
比較例1中的調配比，在氧化銪以外的原料中，用β型矽鋁氮氧化物之通式Si6-z Al2 Oz N8-z 將氮化矽粉末與氮化鋁粉末的雜質氧各自假設為二氧化矽及氧化鋁，且z=0.24。
使用V型混合機(筒井理化學器械公司製「S-3」)，將上述的原料混合物進一步混合，然後使其全部通過網目250μm的篩而將凝集去除，製得原料混合粉末。
將此原料混合粉末填充至具備蓋子的圓筒型氮化硼製容器(電氣化學工業公司製「N-1」等級)，用碳加熱器的電爐在0.9MPa的加壓氮氣之氣體環境中，進行在2000℃下10小時的加熱處理。製得之合成物係綠色的塊狀物。使用氧化鋁研缽將此塊狀物粗粉碎至全部通過網目150μm的篩為止，然後用網目45μm的篩進行分級，將經通過篩的粉末作為比較例1之Eu2+ 活化β型矽鋁氮氧化物粉末。
針對比較例1的合成粉末，進行使用Cu的Kα線之粉末X線繞射測定(XRD)的結果，β型矽鋁氮氧化物為主結晶相，在2θ=33～38°附近觀察到複數的繞射譜線。相對於β型矽鋁氮氧化物的(101)面的繞射譜線強度，此等複數的繞射譜線為1%以下的微量。藉由ICP發光分光分析法求得之Eu含量為0.62質量%。
如下述般評價β型矽鋁氮氧化物螢光體的發光光譜。
將β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末填充至凹型的胞室以使其表面變平滑並安裝積分球。使用光纖將由發光光源(Xe燈)分光成455nm波長之單色光導入此積分球。將此單色光作為激發源，並照射至β型矽鋁氮氧化物螢光體試料，然後使用分光光度計(大塚電子公司製，MCPD-7000)，進行試料的螢光光譜測定而求得螢光波峰波長。螢光波峰波長為541nm。
β型矽鋁氮氧化物螢光體的發光效率係使用相同的測定機如下述般進行。
將反射率為99%的標準反射板(Labsphere公司製，SPECTRALON)配置於試料部，測定波長455nm的激發光光譜。此時由450～465nm的波長範圍之光譜算出激發光光子數(Qex )。接著將β型矽鋁氮氧化物螢光體配置於試料部，由獲得之光譜資料算出激發反射光光子數(Qref)及螢光光子敷(Qem )。在與激發光光子數相同的波長範圍內算出激發反射光光子數，在465～800nm的範圍內算出螢光光子數。由求得之三種的光子數求取外部量子效率(=Qem /Qex ×100)、吸收率(=(Qex -Qref )×100)、內部量子效率(=Qem /(Qex -Qref )×100)。當用波長455nm的藍色光激發時，各自為30.9%、69.5%、44.5%。
用日本分光公司製紫外可視分光光度計(V-550)上安裝有積分球裝置(ISV-469)之裝置來測定β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末的漫反射率。用標準反射板(SPECTRALON)進行基線修正並配置填充有β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末試料之固體試料架，在500～850nm的波長範圍內進行漫反射率的測定。螢光波峰波長中的漫反射率及波長700～800nm的平均漫反射率各自為79.1%、89.5%。
(實施例1)
將比較例1的β型矽鋁氮氧化物螢光體填充至具備蓋子的圓筒型氮化硼製容器(電氣化學工業公司製「N-1」等級)，用碳加熱器的電爐在大氣壓的氬氣體環境中，維持在1500℃下7小時並進行熱處理，然後以下述條件進行冷卻。自1450℃下降至1200℃之冷卻速度為10℃/分鐘，自1200℃下降至500℃之冷卻速度為1℃/分鐘而500℃以下則爐冷(至室溫約1小時)。在冷卻過程中之自1200至1000℃的冷卻時間為200分鐘。然後在50%氫氟酸與70%硝酸之1：1混酸中，將製得之熱處理粉末在75℃下進行加熱處理，在冷卻後，靜置並去除上部澄清液，然後添加蒸餾水並攪拌、靜置，重複進行至去除上部澄清液之傾析液的懸浮液之pH值成為中性為止。然後，過濾、乾燥而製得β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末。
實施例1的β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末，其XRD測定之結果，在比較例1中觀察到之微量的第二相波峰消失，為β矽鋁氮氧化物單相。又，Eu含量為0.43質量%，相較於比較例1為減少。
當用波長455nm的藍色光激發時的螢光波峰波長、外部量子效率、吸收率、內部量子效率各自為544nm、54.3%、67.3%、80.8%。螢光波峰波長中的漫反射率及波長700～800nm的平均漫反射率各自為89.1、92.7%。
實施例1及比較例1的波長500～850nm的漫反射光譜示於第2圖。
藉由在氬氣體環境中將比較例1的β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末熱處理，然後進行酸處理，則紅色～近紅外區域之平坦的漫反射率若干增加的同時，螢光發光波長區域的漫反射率亦增加。隨此，藉由特別增大β型矽鋁氮氧化物螢光體的內部量子效率，會提升發光效率。(實施例2及3、比較例2及3)
使用比較例1的β型矽鋁氮氧化物螢光體粉末，僅變更冷卻條件，進行與實施例1相同的熱處理。在實施例2中，冷卻條件係將在冷卻過程中的自1200℃下降至1000℃的冷卻時間設定為200分鐘，以自1450℃下降至1200℃為10℃/分鐘、自1200℃下降至1000℃為1℃/分鐘來進行以使降至室溫約花費1個半小時。1000℃以下則爐冷。
實施例3的冷卻條件為將在冷卻過程中的自1200℃下降至1000℃之冷卻時間設定為40分鐘，自1450℃下降至1200℃為10℃/分鐘、自1200℃下降至1000℃為5℃/分鐘，1000℃以下則爐冷。降至室溫約花費1個半小時。
比較例2的冷卻條件為將在冷卻過程中的自1200℃下降至1000℃之冷卻時間設定為10分鐘，自1450℃下降至1200℃為10℃/分鐘，自1200℃下降至1000℃為20℃/分鐘，1000℃以下則爐冷。
比較例3的冷卻條件為將在冷卻過程中的自1200下降至1000℃的冷卻時間設定為10分鐘，自1450℃下降至1200℃為1℃/分鐘，自1200℃下降至1000℃為20℃/分鐘，1000℃以下則爐冷。
將熱處理步驟中的自1200℃下降至1000℃之冷卻時間、藉由ICP發光分析而測定之Eu含量及螢光特性、漫反射率示於表1。將實施例2、比較例2的波長500～850nm的漫反射光譜一併示於第2圖。
由本實施例、比較例來看，熱處理的冷卻速度會影響最終所製得之β型矽鋁氮氧化物螢光體的漫反射率，藉由提升在波長700～800nm及螢光波峰波長之漫反射率，會顯著提升內部量子效率。關於熱處理的冷卻速度，藉由將1200～1000℃的冷卻時間設定為20分鐘以上，可提升漫反射率。
雖無記載於表內，但在將實施例1的冷卻步驟的冷卻時間設定為3小時之實施例4中，內部量子效率、漫反射率為與實施例1相同之值。
針對與發光組件相關的實施例進行說明。
本實施例係具有作為發光元件之發光二極體、在吸收由發光元件產生的光的同時，發出比由發光元件產生的光更長波長的光之實施例1的β型矽鋁氮氧化物螢光體、含有β型矽鋁氮氧化物螢光體的密封材之發光組件。
由於此發光組件與使用比較例1至3的β型矽鋁氮氧化物螢光體之發光組件相較，係使用具有高漫反射率的β型矽鋁氮氧化物螢光體，故為具有高漫反射率的發光組件。
針對與發光裝置相關的實施例進行說明。
本實施例係使用上述之發光組件的發光裝置。
由於此發光裝置與使用比較例1至3的β型矽鋁氮氧化物螢光體之發光裝置相較，係使用具有高漫反射率的β型矽鋁氮氧化物螢光體，故為具有高漫反射率的發光裝置。
1．．．發光組件
2．．．發光元件
3．．．β型矽鋁氮氧化物螢光體
4．．．密封材
5．．．第1導線架
6．．．第2導線架
7．．．焊線
8．．．罩蓋
10．．．發光裝置
第1圖顯示與本發明相關之發光裝置的結構之截面圖。
第2圖顯示實施例及比較例的波長500～850nm之漫反射光譜的圖。

Claims (7)

  1. 一種β型矽鋁氮氧化物螢光體，其係在以通式：Si6-z Alz Oz N8-z (0<z<4.2)表示的β型矽鋁氮氧化物上固溶有Eu2+ 之β型矽鋁氮氧化物螢光體，該矽鋁氮氧化物螢光體在XRD測定時沒有第二相波峰，藍色光激發時，在波長520~560nm的範圍內具有螢光波峰波長，其波長700~800nm的平均漫反射率係90%以上且螢光波峰波長中的漫反射率係85%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之β型矽鋁氮氧化物螢光體，其Eu2+ 含量係0.1~2質量%。
  3. 一種β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法，其係具有：在氮氣之氣體環境中、1850~2050℃的溫度範圍內，將含有Si、Al、Eu的原料混合粉末燒結之燒結步驟、在該燒結步驟後，在稀有氣體之氣體環境中、1300~1550℃的範圍內進行加熱之熱處理步驟、在該熱處理步驟後，在1200~1000℃的範圍內冷卻20分鐘以上之冷卻步驟、與酸處理步驟。
  4. 如申請專利範圍第3項之β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法，其中該β型矽鋁氮氧化物螢光體係如申請專利範圍第1或2項之β型矽鋁氮氧化物螢光體。
  5. 一種β型矽鋁氮氧化物螢光體，其係藉由如申請專利範圍第3或4項之β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法所 獲得。
  6. 一種發光組件，其係具有發光元件、如申請專利範圍第1、2及5項中任一項的β型矽鋁氮氧化物螢光體及含有該β型矽鋁氮氧化物螢光體的密封材之發光組件，該β型矽鋁氮氧化物螢光體在吸收由該發光元件產生的光的同時，發出比由發光元件產生的光更長波長的光。
  7. 一種發光裝置，其係使用如申請專利範圍第6項之發光組件。
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