JP2009256427A - 蛍光体及びこれを用いた発光装置並びに蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも窒素を含有する結晶を母体とし、緑色に発光可能な蛍光体であって、一般式が Si6-zAlzOzN8-z:Re (Re:付活剤)で示され、0<Z<4.2であり、発光ピーク波長での反射率が65%以上を満たす。これによりルミネセンスによる蛍光を母体結晶に吸収し難くし、蛍光体からの光取り出し効率を改善させて全体の発光強度を向上できる。
【選択図】図2
Description
実施の形態1に係る蛍光体は、少なくとも窒素、ケイ素及びアルミニウムを含有する窒化物を母体結晶とし、さらにこの母体結晶は発光中心として少なくとも1種の付活剤を含有する。
実施の形態1に係る蛍光体は、窒化物または酸素を含む酸窒化物を母体とする蛍光体を高圧下で加熱することにより、発光ピーク波長での反射率を65%以上に高めることを特長とするものである。これは、少なくともケイ素含有化合物、アルミニウム含有化合物、付活剤含有化合物を混合した原料を、窒素分圧が100MPa以上の雰囲気中において略等方的に圧力を加えながら焼成することで得られる特有の効果である。また、等方的に圧力を加えるとは、被処理体に対して実質的に全方向から略等しい圧力を加えることを意味する。詳しくは後述するが、加圧と略同時に1900℃ないし2200℃の温度で混合原料を焼成することが好ましい。さらに焼成温度の保持時間は4時間以上とし、より好ましくは8時間以上とする。以下に詳細な製造方法を説明する。
上記の圧力あるいは温度の範囲内で混合原料に対して略等方的に加圧することにより、各原料を拡散させながら焼結させることができる。特に焼結において気孔などの欠陥を低減し、組織の変形を防止できる。一方、内部に空孔が形成されている被処理体であれば、等方的に加圧することで空孔を押し潰し、同時に拡散を進行させて空孔を消滅させることができる。特に空孔が表面に連通しておらず外部に対して閉塞した内孔であれば高い効果が得られ、被処理体の高密度化が図れる。すなわち残留空孔の発生を防止しながらの焼結と、残留空孔の除去とを略同時に施すことができる。
また蛍光体は、大部分が結晶を有することが好ましい。例えばガラス体(非晶質)は構造がルーズなため、蛍光体中の成分比率が一定せず色度ムラを生じる虞がある。したがって、これを回避するため生産工程における反応条件を厳密に一様になるよう制御する必要が生じる。一方、実施の形態1に係る蛍光体は、ガラス体でなく結晶を有する粉体あるいは粒体とできるため、製造及び加工が容易である。また、この蛍光体は有機媒体に均一に分散でき、発光性プラスチックやポリマー薄膜材料の調整が容易に達成できる。具体的に、実施の形態1に係る蛍光体は、少なくとも50重量%以上、より好ましくは80重量%以上が結晶を有している。これは、発光性を有する結晶相の割合を示し、50重量%以上、結晶相を有しておれば、実用に耐え得る発光が得られるため好ましい。ゆえに結晶相が多いほど良い。これにより発光輝度を高くすることができ、かつ加工性が高まる。
発光装置に搭載することを考慮すれば、蛍光体の粒径は1μmないし30μmの範囲が好ましく、より好ましくは2μmないし20μmとする。また、この平均粒径値を有する蛍光体が、頻度高く含有されていることが好ましい。さらに、粒度分布においても狭い範囲に分布しているものが好ましい。粒径、及び粒度分布のバラツキが小さく、光学的に優れた特徴を有する粒径の大きな蛍光体を用いることにより、より色ムラが抑制され、良好な色調を有する発光装置が得られる。したがって、上記の範囲の粒径を有する蛍光体であれば、光の吸収率及び変換効率が高い。一方、2μmより小さい粒径を有する蛍光体は、凝集体を形成しやすい傾向にある。
以下に一般式がSi6-zAlzOzN8-z(0<Z<4.2)で示される実施の形態1に係る蛍光体の製造方法の一例として、Si5.775Al0.210Eu0.015O0.023N7.910を実施例として挙げこの製造方法を説明する。実施例の蛍光体は主に条件の異なる雰囲気下で3度の焼成を経て生成された。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するための蛍光体およびその製造方法を例示するものであって、本発明は蛍光体及びその製造方法を下記のものに特定しない。
上記の実施例と同一の原料を同量だけ秤量し、かつ同じ条件で一次焼成を行った。得られた蛍光体を比較例1とする。また、比較例2の蛍光体は、比較例1で得られた蛍光体に、さらに実施例1と同一の原料を、10%重量(焼成体):90重量%(原料)の比率で混合し、これを実施例の一次焼成と同条件による焼成工程を経て得られた。
発光装置には、例えば蛍光ランプ等の照明器具、ディスプレイやレーダ等の表示装置、液晶用バックライト等が挙げられる。以下の実施の形態では、励起光源として近紫外から可視光の短波長領域の光を放つ発光素子を備えた発光装置を例に挙げる。発光素子は、小型で電力効率が良く鮮やかな色の発光をする。また、発光素子は半導体素子であるため球切れなどの心配がない。さらに初期駆動性が優れ、振動やオン・オフ点灯の繰り返しに強いという特長を有する。また、発光素子と、発光特性に優れた蛍光体とを組み合わせた発光装置であることが好ましい。
発光素子は、紫外線領域から可視光領域までの光を発することができる。特に240nmないし480nm、一層好ましくは290nmないし460nm、更に好ましくは350nmないし460nmに発光ピーク波長を有する発光素子を使用し、蛍光物質を効率よく励起可能な発光波長を有する光を発光できる発光層を有することが好ましい。当該範囲の励起光源を用いることにより、発光効率の高い蛍光体を提供することができるからである。また、励起光源に半導体発光素子を利用することによって、高効率で入力に対する出力のリニアリティが高く、機械的衝撃にも強い安定した発光装置を得ることができる。可視光の短波長側領域の光は、主に青色光領域となる。また、以下では発光素子として窒化物半導体発光素子を例にとって説明するが、これに限定されるものではない。
実施の形態1における蛍光体3は、上記記載の窒化物蛍光体を使用した。蛍光体3は樹脂中にほぼ均一の割合で混合されていることが好ましい。これにより色ムラのない光が得られる。また、上記の窒化物蛍光体において、一般式Si6-zAlzOzN8-zで示される結晶相を高純度で含むこと、また単相から構成されていることが高輝度な発光の観点からは好ましいが、特性が低下しない範囲で他の結晶相あるいは混合物を含有していてもよい。発光装置60から放出される光の輝度及び波長等は、発光装置60内に封止される蛍光体3の粒子サイズ、その塗布後の均一度、蛍光体が含有される樹脂の厚さ等に影響を受ける。具体的には、発光装置60内の部位において、発光素子2から放出される光が、発光装置60の外へ放出されるまでに励起される蛍光体の量やサイズが偏在していれば、色ムラが発生してしまう。また蛍光体粉体において、発光は主に粒子表面で起こると考えられるため、一般的に平均粒径が小さければ、粉体単位重量あたりの表面積を確保でき輝度の低下を回避できる。さらに、小粒蛍光体は光を拡散反射させて発光色の色ムラを防止することも可能である。他方、大粒径蛍光体は光変換効率を向上させる。従って、蛍光体の量及び粒径サイズを制御することで、効率よく光を取り出すことが可能となる。
さらに、本発明の実施の形態2に係る発光装置として、表面実装タイプの発光装置70を図5に示す。図5(a)は発光装置70の平面図、図5(b)は断面図をそれぞれ示している。発光素子71には、紫外光励起の窒化物半導体発光素子を用いることができる。また、発光素子71は、青色励起の窒化物半導体発光素子を用いても良い。ここでは、紫外光励起の発光素子71を例にとって説明する。発光素子71は、発光層として発光ピーク波長が約370nmのInGaN半導体を有する窒化物半導体発光素子を用いる。発光素子71には、p型半導体層とn型半導体層とが形成されており(図示せず)、p型半導体層とn型半導体層には、リード電極72へ連結される導電性ワイヤ74が形成されている。リード電極72の外周を覆うように絶縁封止材73が形成され、短絡を防止している。発光素子71の上方にはパッケージ75の上部にあるコバール製リッド76から延びる透光性の窓部77が設けられている。透光性の窓部77の内面には、蛍光体3及びコーティング部材79の均一混合物がほぼ全面に塗布されている。
図6(a)に、本発明の実施の形態3に係る発光装置40の斜視図を示す。図6(b)は、図6(a)で示す半導体発光装置40のVIB−VIB’線における断面図である。以下、図6(a)及び(b)に基づいて、実施の形態3の発光装置40の概略を説明する。発光装置40は、リードフレーム4上に、上部に向かって略凹形状に開口している空間を備えるパッケージ12が装着されてなる。さらに、このパッケージ12の空間内であって、露出しているリードフレーム4上に複数の発光素子2が実装されている。つまり、パッケージ12は、発光素子2を包囲する枠体となっている。また、パッケージ12の開口している空間内にはツェナーダイオード等、規定電圧以上の電圧が印加されると通電状態になる保護素子13も載置されている。さらに、発光素子2はボンディングワイヤ5やバンプ等を介して、リードフレーム4と電気的に接続されている。加えて、パッケージ12の開口している空間部は封止樹脂6により充填されている。
図7は、実施の形態4に係る砲弾型の発光装置1を示す。この発光装置1は導電性の部材からなるリードフレーム4で成型された凹形状のカップ10内であって、リードフレーム4上に載置されている発光素子2と、この発光素子2から放たれた光の少なくとも一部を波長変換する蛍光体3を有する。この蛍光体3に実施の形態1の蛍光体を搭載可能であるのは、実施の形態2と同様である。また、発光素子2は、約360nmないし460nmに発光ピーク波長を有する発光素子を使用する。発光素子2に形成された正負の電極9は、導電性のボンディングワイヤ5を介してリードフレーム4と電気的に接続される。さらにリードフレーム4の一部であるリードフレーム電極4aが突出するように、発光素子2と、リードフレーム4と、ボンディングワイヤ5は、砲弾形状のモールド11で覆われる。モールド11内には光透過性の樹脂6が充填されており、さらに樹脂6には波長変換部材である蛍光体3が含有されている。樹脂6は、シロキサン結合を分子内に有するシリコーン系樹脂、シロキサン骨格のフッ素樹脂など、シリコーン樹脂組成物を使用することが好ましい。これにより耐光性や耐熱性に優れた封止樹脂とできる。一方、シリコーン樹脂は一般に元素間の結合距離が長いためガス透過性が高い性質を持ち、環境雰囲気中の水分が透過し易い。したがって、高温高湿下で蛍光体の成分溶出を促進し易い傾向にある。しかしながら本発明の蛍光体であれば、蛍光体自身からの塩素の溶出を抑制しているため、シリコーン樹脂組成物との組み合わせに際しても、シリコーン系樹脂を透過する塩素成分を著しく低減できる。すなわち、本発明の蛍光体をシリコーン系樹脂とを組み合わせることで、塩素による部材への影響を回避しつつシリコーン系樹脂の利点を享受でき好ましい。また、樹脂6は、エポキシ樹脂組成物、アクリル樹脂組成物等の透光性を有する絶縁樹脂組成物も用いることもできる。この樹脂6から突出しているリードフレーム電極4aに外部電源から電力を供給することで、発光素子2の層内に含有される発光層8から光が放出される。この発光層8から出力される発光ピーク波長は、紫外から青色領域の495nm以下近傍の発光スペクトルを有する。この放出された光の一部が蛍光体3を励起し、発光層8からの主光源の波長とは異なった波長を持つ光が得られる。
次に本発明の実施の形態5に係る発光装置20を図8(a)に示す。この発光装置20は、実施の形態4に係る発光措置1における部材と同一の部材には同一の符号を付して、その説明を省略する。この発光装置20は、リードフレーム4で成型された凹形状のカップ10内のみに、上述の蛍光体3を含む樹脂6が充填されている。モールド11内であって、カップ10の外部に充填されている樹脂6内には蛍光体3は含有されていない。蛍光体3を含有している樹脂と、含有していない樹脂の種類は同一が好ましいが、異なっていても構わない。異種の樹脂であれば、各々の樹脂が硬化するのに要する温度の差を利用して、軟度を変化させることもできる。
さらに、本発明の実施の形態6に係る発光装置として、キャップタイプの発光装置30を図9に示す。発光素子2は、約400nmに発光ピーク波長を有する発光素子を使用する。この発光装置30は、実施の形態2の発光装置20のモールド11の表面に蛍光体3を分散させた光透過性樹脂からなるキャップ31を被せることにより構成される。
2…発光素子
3…蛍光体
3a…小粒子蛍光体
4…リードフレーム
4a…リードフレーム電極
5…ボンディングワイヤ
6…樹脂
6a…樹脂
8…発光層
9…電極
10…カップ
11…モールド
12…パッケージ
13…保護素子
14…凹部
15…リード電極
16…支持体
17…パッケージ
18…封止部材
31…キャップ
71…発光素子
72…リード電極
73…絶縁封止材
74…導電性ワイヤ
75…パッケージ
76…コバール製リッド
77…透光性窓部(ガラス窓部)
79…コーティング部材
Claims (6)
- 少なくとも窒素を含有する結晶を母体とし、緑色に発光可能な蛍光体であって、
一般式がSi6-zAlzOzN8-z:Re (Re:付活剤)で示され、
0<Z<4.2であり、
発光ピーク波長での反射率が65%以上であることを特徴とする蛍光体。 - 請求項1に記載の蛍光体において、
前記Reは、マンガン、セリウム、ユウロピウムからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする蛍光体。 - 近紫外ないし青色領域の間の光を発する励起光源と、
前記励起光源からの光の一部を吸収して緑色の光を発する蛍光体と、を有する発光装置であって、
前記蛍光体は、請求項1または2に記載の蛍光体を用いることを特徴とする発光装置。 - 一般式がSi6-zAlzOzN8-z:Re (Re:付活剤)で示され緑色に発光可能な蛍光体の製造方法であって、
少なくともケイ素含有化合物、アルミニウム含有化合物、付活剤含有化合物を含む原料を混合する工程と、
前記混合物を100MPa以上の窒素分圧の雰囲気下で略等方的に圧力を加えながら焼成する工程と、
を備えることを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 請求項4に記載の蛍光体の製造方法において、
前記焼成工程における焼成温度を1500℃ないし2200℃とすることを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 請求項4または5に記載の蛍光体の製造方法において、
前記焼成工程の後に、さらに焼成体を、水素を含む雰囲気下で1400℃〜2000℃に加熱してアニール処理を施すことを特徴とする蛍光体の製造方法。
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